实验一-药物的定性鉴别-药物分析

实验一药物的定性鉴别一、试验目的1掌握三氯化铁呈色反应在药物定性鉴别中的应用2了解并熟悉各种药物的鉴别方法及原理二、实验内容及原理三氯化铁呈色反应重氮－偶合反应磺胺类药水解反应（SD、SMZ）铜盐反应解热镇痛药三氯化铁呈色反应酸水解反应抗生素类药重氮－偶合反应（青霉素G钠）火焰着烧反应1、三氯化铁呈色反应：多数可溶于水或醇的酚类药物（如水杨酸、扑热息痛、氨基比林等）能与三氯化铁离子生成蓝色至兰紫色的络合物，此性质常作为该类物质的鉴别反应。

2、铜盐反应：磺酰氨基上的氢原子具有弱酸性，在碱性条件下可被铜离子取代，生成不同颜色的铜盐沉淀。

3、重氮－偶合反应：具有芳香伯胺的化合物在酸性条件下能与亚硝酸生成重氮化合物，重氮盐在碱性条件下可与β－萘酚生成红色的偶氮化合物。

扑热息痛的重氮－偶合反应磺胺类药物的重氮－偶合反应4 水解反应：在水溶液中，有些化合物（如阿司匹林、青霉素盐类等物质）容易在酸、碱、热等条件下发生水解，生成具有不同颜色的难溶性物质。

阿司匹林的水解反应青霉素钠（钾）的酸水解反应三、药品与器材1、药品：阿司匹林、扑热息痛、磺胺甲恶唑（SMZ）、磺胺嘧啶（SD）、青霉素钠（钾）2、试剂：三氯化铁试液，1％氢氧化钠溶液，硫酸铜试液，稀盐酸，0.1 mol/L 的亚硝酸钠试液，碱性β－萘酚试液，碳酸钠试液，稀硫酸3、器皿：玻璃试管，滴管，酒精灯，试管夹，铂耳，水浴锅四、实验步骤1、三氯化铁成色反应（1）取2支试管，用药匙取少量（约30mg）药品（阿司匹林、扑热息痛）分别加入试管中，加约5ml蒸馏水，振摇溶解后加1－2滴三氯化铁试液，观察溶液颜色（显兰紫色的为扑热息痛）。

（2）取1支试管，取上述少量上述无颜色反应的药品于试管中，加约5ml蒸馏水后于酒精灯上微火煮沸，放冷后加1滴三氯化铁试液，溶液应显蓝色（为阿司匹林）2、铜盐反应：取2支试管，分别加入少量（约0.1g）药品（SD、SMZ），加约3ml 蒸馏水，充分摇匀，缓慢滴加1％氢氧化钠溶液至恰好溶解为止（碱切忌过量），再各加硫酸铜试液1－2滴，则产生不同颜色的铜盐沉淀。

藏药制剂分析实验.实验一中药制剂的理化定性鉴别一、实验目的通过对几种中成药的理化定性鉴别，掌握中药制剂理化定性鉴别方法和原理。

二、提要利用中药制剂中某些化学成分特有的颜色反应进行鉴别。

三、实验用品（1）器材：研钵、烧杯、漏斗、试管、量瓶、恒温水浴、电炉、紫外分光光度计（2）样品：牛黄解毒片、复方丹参片（均为市售品）（3）试剂均为AR级四、试验步骤1．牛黄解毒片的理化鉴别：主要成分：人工牛黄、雄黄、石膏、大黄、黄芩、桔梗、冰片、甘草。

理化鉴别：取本品6片（包衣者除去包衣），研细，加乙醇10ml，温热10分钟，滤过，滤液作如下反应：①取滤液5ml，加镁粉少量与盐酸0.5ml，加热，即显红色。

②另取滤液4ml，加氢氧化钠试液，即显红色，再加30%过氧化氢溶液，加热，红色不消失，加酸呈酸性，则红色变为黄色。

2．复方丹参片的紫外鉴别：取复方丹参片1片，研细，分次加少量水搅拌，滤过，滤液移至100ml量瓶中，并加水至刻度，取溶液2ml，加水至25ml，用紫外分光光度计，在200~400nm范围内扫描，以水作空白，供试液在283±1nm波长处应有最大吸收。

五、思考题1.牛黄解毒片中大黄、黄芩一般理化鉴别中分别鉴别哪类成分？其变色机理是什么？实验二牛黄解毒片的TLC鉴别一、实验目的1.掌握薄层荧光法的原理与操作。

2.掌握薄层色谱法在中药制剂鉴别中的应用。

二、提要利用标准品、对照药材作为对照进行TLC检识，以鉴别中成药的真伪。

三、实验用品（1）器材：研钵、烧杯、漏斗、试管、量瓶、回流装置、恒温水浴、电炉、紫外灯（365nm）、烘箱（2）对照品：猪去氧胆酸、胆酸。

（3）样品：牛黄解毒片（4）试剂均为AR级四、试验步骤：①薄层板制备：取CMC-Na上清液30ml，置乳钵中，取10g硅胶G，分次加入乳钵中，充分研磨均匀后，分别加到2块备用玻璃板上，轻轻振动玻板，使调好的悬浊液充分涂布整块玻板上，而获得均匀的薄层板，晾干。

实验一药物的定性鉴别一、目的要求通过以下各类药物的化学定性实验，加深和巩固学过的理论知识。

试剂：阿斯匹林片，三氯化铁，碳酸钠，稀硫酸；盐酸异丙嗪片，硫酸，硝酸；维生素C片，硝酸银；维生素E片（或胶囊），硝酸无水乙醇；盐酸土霉素，硫酸实验所用试液配制：1.三氯化铁试液：取三氯化铁9g，加水使溶解成100ml即得。

2.碳酸钠试液3.稀硫酸4.硝酸银试液二、实验内容（一）巴比妥类药物的鉴别苯巴比妥片的鉴别：取本品5片，研细，加无水乙醇10ml，充分振摇，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣做下列反应：（1）取残渣约50mg，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2分钟，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解，继续加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。

见p266银盐反应（2）取残渣约10mg，加硫酸2滴与亚硝酸钠约50mg，混合，即显橙黄色，随即转为橙红色。

见p271（二）芳酸与芳胺类药物的鉴别1、阿司匹林片（1）取本品的细粉适量（半片约相当于乙酰水杨酸0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液2滴，即显紫堇色。

P202水杨酸反应（2）取本品的细粉适量（半片约相当于乙酰水杨酸0.2g），加碳酸钠试液5ml，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发出醋酸的臭气。

P204水解反应2、对氨基水杨酸钠片取本品1片，研细，加水10ml溶解后，加稀盐酸2滴是呈酸性，加三氯化铁试液1滴，应显紫红色。

3、苯甲酸（或苯甲酸钠）取本品约0.1g，加氢氧化钠试液（0.1mol/L）10ml振摇，滤过，滤液中加三氯化铁试液2滴，即发生赭色沉淀（如为钠盐，直接加水10ml 溶解后，再鉴别）。

4、盐酸普鲁卡因注射液p241重氮化偶合反应取本品约1ml（半只），加稀盐酸1ml，加亚硝酸1ml，加亚硝酸钠试液（0.1mol/L）数滴，滴加碱性β—萘酚数滴，即呈橙红色沉淀。

实验名称：中药制剂的理化定性鉴别实验目的：1. 掌握中药制剂的理化定性鉴别方法。

2. 熟悉中成药分析的基本原理和操作步骤。

3. 学会运用分光光度法、升华法、显色反应等实验技术对中药制剂进行定性鉴别。

实验时间：2023年X月X日实验地点：药学实验室实验材料：1. 复方丹参片2. 八角茴香3. 牛黄解毒片4. 黄芩苷对照品5. 酚酞试液6. 香草醛硫酸溶液7. 镁粉8. 盐酸9. 氢氧化钠试液10. 过氧化氢溶液11. 乙醚12. 甲醇13. 乙酸乙酯14. 酚酞15. pH试纸16. BaCl2溶液实验步骤：一、复方丹参片1. 取复方丹参片1片，研细，分次加水少量，搅拌，使溶解。

2. 取上清液，用分光光度法测定其吸光度，与标准品进行比较，鉴定其成分。

二、八角茴香挥发油1. 取八角茴香果实，用压榨法提取挥发油。

2. 将提取的挥发油进行定性定量分析，鉴定其主要成分反式茴香脑、茴香醛等。

3. 利用水蒸气蒸馏法提取挥发油，计算挥发油含量。

三、牛黄解毒片1. 取牛黄解毒片1片，研细，进行微量升华，所得白色升华物加新制的1%香草醛硫酸溶液1-2滴，液滴边缘渐显玫瑰红色，鉴定冰片。

2. 取牛黄解毒片6片，研细，加乙醇10ml，温热10分钟，滤过，取滤液5ml，加镁粉少量与盐酸，加热，即显红色；另取滤液4ml，加氢氧化钠试液，即显红色，再加30%过氧化氢溶液，红色不消失，加酸成酸性时，则红色变为黄色，鉴定黄芩和大黄。

3. 取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。

取牛黄解毒片4片，研细，加乙醚30ml，超声处理15min，滤过，弃去乙醚，滤渣置水浴上挥尽乙醚，加甲醇30ml，超声处理15min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，加热使溶解，滴加盐酸调节pH值为2-3，加乙酸乙酯30ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml，使溶解，作为供试品溶液。

吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一以4%醋酸钠的比色板上，用紫外分光光度计测定吸光度，比较二者吸光度，鉴定黄芩苷。