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滴定管校验规程1. 总则1.1 校正用纯化水至少须在标准室内放置1小时以上。
1.2 待校正的仪器检定前需进行清洗，清洗的方法为：用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液（调配比例为（1:1）或20%发烟硫酸进行清洗。
然后用水冲净。
器壁上不应有挂水等沾污现象，使液面与器壁接触处形成正常弯月面。
清洗干净的被检量器须在检定前4h放入实验室内。
滴定管、移液管不必干燥，容量瓶必须干燥。
1.3 如室温有变化须在每次测量水时记录水的温度。
1.4 称量水重所用天平的精度应达到所称水重有五位有效数字的程度。
1.5 校正时使用的温度计必须定期送计量部门检定。
按检定结果读取温度。
1.6凡需要实际值的检定，其检定次数至少2次，2次检定数据的差值不超过被检玻璃容量允差的1/4，并取2次的平均值。
1.7检定周期：玻璃量器的检定周期为3年，其中无塞滴定管为1年。
1.8 检定条件1.8.1万分之一天平1.8.2测量范围（10—30）℃，分度值为0.1℃的精密温度计。
1.8.3室温（20±5）℃，且室温变化不得大于1℃/h；水温与室温之差不得大于2℃。
1.8.4检定介质为纯水（蒸馏水或去离子水），应符合GB 6682-1992要求。
2.检定方法2.1外观2.1.1玻璃量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷。
2.1.2分度线与量的数值应清晰、完整、耐久。
2.1.3玻璃量器应具有下列标记：厂名或商标、标准温度（20℃）、型式标记（量入式用“In”，量出式用“Ex”，吹出式用“吹”）、等待时间（+ⅹⅹs）、标称总容量与单位（××ml）、准确度等级（A或B，未标记的按B级处理）。
2.2密合性2.2.1滴定管玻璃活塞的密合性要求：当水注至最高标线时，活塞在关闭情况下停留20min后，渗漏量应不大于最小分度值。
3.流出时间和等待时间滴定管、分度吸量管和单标线吸量管的流出时间与等待时间见表1～表3。
4.容量允差4.1要求：在标准温度20℃时，滴定管、分度吸量管的标称容量和零至任意分量，以及任意两检点之间的最大误差，均应符合表1和表3的规定。
滴定管检定规程1、说明1.1本规程适用于1ml、2ml、5ml、10ml、25ml、50ml滴定管的检定。
1.2检定的原理采用衡量法。
衡量法是用天平称量分度吸管中纯水的质量，然后按照该温度下纯水的密度，计算滴定管的容积。
2、检验项目和技术要求2.1滴定管的玻璃应清澈、透明。
2.2分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必须与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm，口边要平整光滑，不得有粗糙处及未经熔光的缺口；2.3滴定管的流液口应是逐渐地向管口缩小，流液口必须平倒角或熔光，口部不应突然缩小，内孔不应偏斜2.4滴定管应具有下列标记2.4.1厂名和商标2.4.2标准温度（20℃）2.4.3等待时间 txxS2.4.4用法标记量出式用“Ex”量入式用“In”2.4.5标称总容量与单位 xxml2.4.6准确度等级 A、B2.5滴定管玻璃活塞密合性2.5.1当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留20min，渗漏量应不大于最小分度值。
2.5.2对于三通活塞滴定管，除了进行上述方法的检定外，对进液孔也应进行相同方法检定。
检定时把滴定管内的水排空，进液孔与一支充有水的进水管连接，进水管的液位应高于被检定滴定管最高标线250mm，活塞在任意关闭状态下静置20min，渗漏量应不大于最小分度值。
2.6容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下表规定。
滴定管3、检定条件3.1万分之一天平3.2温度范围0～50℃、分度值为0.1℃的温度计。
3.3分度值为0.1的秒表。
3.4称量杯、测温筒、检定架。
3.5标定工作室的温度不宜超过20±5℃。
且要稳定。
3.6蒸馏水3.7滴定管4、检定方法4.1水的流出时间将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上，在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林，使其不漏水，加蒸馏水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将活塞完全开启并计时，使水充分地从流液嘴流出，直至液面降至最低标线为止的流出时间应符合2.6表中的规定。
滴定管校正操作规程1. 总则1.1 校正用纯化水至少须在标准室内放置1小时以上。
1.2 待校正的仪器检定前需进行清洗，清洗的方法为：用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液（调配比例为（1:1）或20%发烟硫酸进行清洗。
然后用水冲净。
器壁上不应有挂水等沾污现象，使液面与器壁接触处形成正常弯月面。
清洗干净的被检量器须在检定前4h放入实验室内。
滴定管、移液管不必干燥，容量瓶必须干燥。
1.3 如室温有变化须在每次测量水时记录水的温度。
1.4 称量水重所用天平的精度应达到所称水重有五位有效数字的程度。
1.5 校正时使用的温度计必须定期送计量部门检定。
按检定结果读取温度。
1.6凡需要实际值的检定，其检定次数至少2次，2次检定数据的差值不超过被检玻璃容量允差的1/4，并取2次的平均值。
1.7检定周期：玻璃量器的检定周期为3年，其中无塞滴定管为1年。
1.8 检定条件1.8.1万分之一天平1.8.2测量范围（10—30）℃，分度值为0.1℃的精密温度计。
1.8.3室温（20±5）℃，且室温变化不得大于1℃/h；水温与室温之差不得大于2℃。
1.8.4检定介质为纯水（蒸馏水或去离子水），应符合GB 6682-1992要求。
2.检定方法2.1外观2.1.1玻璃量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷。
2.1.2分度线与量的数值应清晰、完整、耐久。
2.1.3玻璃量器应具有下列标记：厂名或商标、标准温度（20℃）、型式标记（量入式用“In”，量出式用“Ex”，吹出式用“吹”）、等待时间（+ⅹⅹs）、标称总容量与单位（××ml）、准确度等级（A或B，未标记的按B级处理）。
2.2密合性2.2.1滴定管玻璃活塞的密合性要求：当水注至最高标线时，活塞在关闭情况下停留20min后，渗漏量应不大于最小分度值。
3.流出时间和等待时间滴定管、分度吸量管和单标线吸量管的流出时间与等待时间见表1～表3。
4.容量允差4.1要求：在标准温度20℃时，滴定管、分度吸量管的标称容量和零至任意分量，以及任意两检点之间的最大误差，均应符合表1和表3的规定。
滴定管的使用要求一、目的：建立滴定管使用的标准操作规程，保证正确使用。
二、适用范围：适用于滴定管的使用。
三、职责：质量检验员对本标准的实施负责。
四、正文：1 滴定管的选择：1.1 A 级滴定管的容量允差仅为 B 级的二分之一，在滴定分析要求较高时应选用 A 级。
1.2 同等级滴定管规格越大，容量允差也越大，因而选用适当规格的滴定管，可减小量器的误差，提高量器的准确度。
例如：50mlB级滴定管允差为±0.10ml，而10mlB级滴定管允差有±0.050ml。
假如滴定时耗用 5ml 溶液，则使用 10ml 滴定管的相对误差为1%，而50ml的为2%，相差1倍。
同时，还因为10ml滴定管的内径比50ml的要小得多，其读数误差相应也小，所以应选10ml滴定管。
1.3 应根据溶液性质来选用滴定管：1.3.1 酸式滴定管不适于盛装碱性溶液，否则时间一长，玻璃活塞的磨口会被腐蚀而粘住，以致不能转动，凡是与橡皮起反应的溶液，如酸、高锰酸钾、碘及硝酸银等溶液，都不能装入碱式滴定管。
1.3.2见光易分解的溶液，如硝酸银、高锰酸钾等溶液，应选用棕色管。
1.4 使用滴定管应是经过检定合格的，具备检定合格证书，不合格的不能使用。
1.5 水的流出时间超过允许范围的或流液口破损的滴定管不能使用。
2 滴定管的清洗：用自来水冲洗。
用清洁液洗液浸泡，必要时可加满洗液浸泡过夜。
用上述方法洗涤后，用自来水充分清洗，洗净的滴定管内壁应能被水均匀润湿，而无挂水珠现象。
用水清洗碱式滴定管时，应特别注意清洗玻璃珠下方部位，不断改变捏动橡皮管的位置，以便玻璃珠四周都能洗到。
用蒸馏水洗3次，应洗遍整个内壁，并做到每次冲洗时都打开活塞或捏动橡皮管冲洗流液口。
3 使用前检漏：活塞密合性检定合格的滴定管，使用时由于凡士林涂抹不当也会造成漏水；无塞滴定管的玻璃珠不圆整，或大小不合适，橡皮管老化等，都可能引起漏3.1水。
因此使用前应按下述方法进行检漏：将水充满滴定管至零位标线，直立静置约2分钟，观察是否有水渗出。
滴定管的使用及校正练习摘要：在化学仪器使用过程中，容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符，在使用过程中，也会有各种误差的出现。
本实验对使用的酸式及碱式移液管进行了绝对校正，采用衡量法，用天平称得滴定管放出的纯水的质量，然后根据水的质量和密度，计算出滴定管在标准温度20℃时的实际容积。
关键词：滴定管分析天平绝对校正前言：容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符。
因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校正。
由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同温度下容量器皿的容积也有所不同。
因此校准玻璃容量器皿是，必须规定一个共用的温度值，这一规定温度值称标准温度，国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃，即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃是的实际容积。
容量器皿常应用两种校准方法：相对校准和绝对校准。
本实验对滴定管的校正就是采用绝对校准法。
1.实验部分1.1仪器设备1）50ml滴定管，酸式、碱式各一支2）称量瓶一只3）普通温度计（公用）4）容量瓶（50ml）一只5）分析天平1.2实验方法1.2.1 滴定管的使用1）清洗酸式滴定管和碱式滴定管各一支；2）用自来水充满酸式滴定管，将其放在滴定管架上静置约2min，观察有无水滴漏下。
然后将旋塞选择180°，再如前检查； 3）用蒸馏水润洗滴定管2—3次； 4）装入蒸馏水； 5）排气泡；6）调节滴定管至10.00刻度线左右，记录初读数； 7）按正确的操作，放出3-5ml 水于准备好的称量瓶中称量；8）继续按以上操作往称量瓶中放水，每3-5ml 称量一次，直至滴定管到40ml 刻度线左右。
1.2.2分析天平的使用1. 将洁净的称量瓶放在分析天平上，清零；2. 待滴定管中放入纯水后，拿出称量瓶，再放至分析天平上称量，记录此次天平读数。
1.2.3 平行测定酸式及碱式滴定管分别重复操作3次，将称量结果记录在表格内。
2.结果与讨论14T =℃时，10.9980.g ml ρ-=2.1 酸式滴定管的校正将三次校正数据记录表中表1 第一次酸式滴定管校正表V 读/ml V 表/ml 水重/g V 计/ml /ml 酸式A10.1213.20 3.08 3.1004 3.11 0.03 16.05 5.93 5.9043 5.92 -0.01 19.00 8.88 8.9012 8.92 0.04 22.00 11.88 11.8994 11.92 0.04 25.01 14.89 14.9122 14.94 0.05 28.00 17.88 17.8925 17.93 0.05 30.9820.8620.859820.900.04表2 第二次酸式滴定管校正表V 读/ml V 表/ml 水重/g V 计/ml V 总校/ml 酸式B10.05 13.00 2.95 2.9644 2.97 0.02 16.00 5.95 5.9284 5.94 -0.01 19.07 9.02 9.0457 9.06 0.04 22.00 11.95 11.9852 12.01 0.06 25.1015.0515.057515.090.0428.00 17.95 17.96218.00 0.05 30.01 19.96 19.959120.00 0.04表3 第三次酸式滴定管校正表V读/ml V表/ml 水重/g V计/ml V总校/ml酸式C 10.0013.00 3.00 3.0086 3.01 0.01 16.01 6.01 5.9857 6.00 -0.01 19.05 9.05 9.08159.10 0.05 22.01 12.01 12.044112.07 0.06 26.01 16.01 16.020616.05 0.04 29.00 19.00 19.016919.06 0.06 32.20 22.20 22.195722.24 0.04 35.02 25.02 25.007125.06 0.04 40.00 30.00 30.000130.06 0.06用matlab做出三组酸式滴定管校正值图像：图1 酸式滴定管校正曲线所以，实际实验中，可用图1对测定值进行校正。
滴定管校正标准操作规程目的：制订滴定管校正标准操作规程，确保药物分析的准确性。
适用范围：10ml、25ml、50ml滴定管的检定。
责任：检验人员对本规程的实施负责，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
校正规程：1. 检定的原理采用衡量法。
衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，算出滴定管的容积。
2. 检定项目和技术要求：2.1 滴定管的玻璃应清澈、透明。
2.2 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必项与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。
2.3 滴定管应具有下列标记：2.3.1 厂名和商标2.3.2 标准温度（20℃）2.3.3 等待时间 t xx S2.3.4 用法标记量出式用“Ex”2.3.5 标称总容量与单位 xx ml2.3.6 准确度等级 A、B2.4 滴定管玻璃活塞密合性：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留20min，漏水量应不超过一小格。
2.5 容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下表规定。
滴定管3. 检定条件:3.1 万分之一天平。
3.2 温度范围0～50℃、分度值为0.1℃的温度计。
3.3 分度值为0.1秒的秒表。
3.4 称量杯、测温筒、检定架。
3.5 标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。
3.6 纯化水。
3.7 滴定管。
4. 检定方法：4.1 水的流出时间：将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上，在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林，使其不漏水，加蒸馏水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将活塞完全开启并计时，使水充分地从流液嘴流出，直至液面降至最低标线为止的流出时间应符合 4.2.5表中之规定。
4.2 纯化水质量的标定：加蒸馏水至滴定管，使液面达到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，当液面降至距检定分度线以上约5mm处时关闭活塞，等待30s，然后在则10s内用活塞将液面准确调至被检定分度线，精密称定称量杯与水的重量，计算得纯化水的质量。
目的：制订滴定管校正标准操作规程，确保药物分析的准确性。
适用范围：10ml、25ml、50ml滴定管的检定。
责任：检验员对本规程的实施负责，对本规程的有效执行承担监督检查责任。
程序：1. 检定的原理采用衡量法。
衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，算出滴定管的容积。
2. 检定项目和技术要求：2.1 滴定管的玻璃应清澈、透明。
2.2 分度线和量程的数值应清晰、完整，分度线应平直，分格均匀并与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。
2.3 滴定管应具有下列标记：2.3.1 厂名和商标2.3.2 标准温度（20℃）2.3.3 等待时间 t xx S2.3.4 用法标记量出式用“Ex”2.3.5 标称总容量与单位 xx ml2.3.6 准确度等级 A、B2.4 滴定管玻璃活塞密合性：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留20min，漏水量应不超过一小格。
2.5 容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下表规定。
滴定管质量检验表3. 检定器具:3.1 万分之一天平。
3.2 温度范围0～50℃、分度值为0.1℃的温度计。
3.3 分度值为0.1秒的秒表。
3.4 称量杯、测温筒、检定架。
3.5 标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。
3.6 纯化水。
3.7 滴定管。
4. 检定方法： 4.1 水的流出时间：将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上，在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林，使其不漏水，加纯化水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm 处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将活塞完全开启并计时，使水充分地从流液嘴流出，直至液面降至最低标线为止的流出时间应符合滴定管质量检验表中的规定。
4.2 纯化水质量的标定：加纯化水至滴定管，使液面达到最高标线以上约5mm 处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，当液面降至距检定分度线以上约5mm 处时关闭活塞，等待30s ，然后在10s 内用活塞将液面准确调至被检定分度线，精密称定称量杯与水的重量，计算得纯化水的质量。
滴定管的校正方法滴定管是一种常见的实验仪器，用于溶液滴定分析中的体积测量。
滴定过程中，为保证滴定结果的准确性，需要对滴定管进行校正，以消除仪器的误差。
下面将详细介绍滴定管的校正方法。
1. 滴定管的容量校正：滴定管的容量校正是指确定滴定管的容量是否准确。
常用的校正方法有两种：重量法和溶液转移法。
（1）重量法：首先用天平称量滴定管自重，然后利用标准溶液准确地将一定体积的溶液加入滴定管中，再将滴定管与其中的溶液一起重新称重，计算出实际加入的溶液的质量。
最后，用实际加入的质量除以该溶液的密度，就可以计算出滴定管的容量。
（2）溶液转移法：使用称量瓶准确称取一定质量的标准溶液，然后将溶液转移至干燥的容量瓶中，定容加水混合均匀。
再用容量瓶中的溶液滴定至酸碱滴定中间点，记录溶液的体积，通过除以标准溶液质量，即可计算出滴定管容量的准确值。
2. 滴液速度校正：滴液速度的校正是指确定滴定管每滴液的体积是否准确。
常用的校正方法有几何法和重量法。
（1）几何法：在平行于水平方向上的地方，在厚纸或玻璃板上绘制一条直线，利用一定容量的标准溶液在直线上滴液，计算滴液落在直线上的滴数，再除以滴数，即可得到滴液的体积。
（2）重量法：称取一定质量的标准溶液，计算出标准溶液每滴液的质量。
然后，将标准溶液慢慢加入滴定管中，记录加入溶液的质量，通过除以滴液的质量，可以计算出滴液的体积。
3. 滴定管的定容性校正：定容性是指滴定管体积在液体容器上操作，填满整个滴定管的能力。
常用的校正方法有两种：重力滴流法和辐射阻尼法。
（1）重力滴流法：将溶液滴入容器中，直至液面接近容器顶部。
用颜色调整剂标记液面高度，然后将混有甘油的溶液吸入滴定管中，滴定管顶端与容器的液面平齐，再用滴定管充满容器，计算出滴定管的定容性。
（2）辐射阻尼法：溶液将滴入容器中，并标记液面高度。
然后用滴定管将溶液从容器中提取，并记录下提取的时间。
通过计算时间与滴定管的体积，可以得到滴定管的定容性。
50ml滴定管的校准1.操作前准备①穿上工作服②实验仪器的清点③滴定管的清洗：用饱和重铬酸钾溶液和浓硫酸1:1混合洗涤；或者用20%的发烟硫酸洗涤；直至器壁上不挂水珠，液面与器壁形成正常弯月形状，洗好的器具需在检定前4h内放入实验室。
④滴定管的查漏：注满清水以后，排出管口气泡，将悬下的液滴除掉，管口呈关闭状态，放置2min以上，检查管口有无液滴溢出。
（酸式碱式任选，如果是酸式滴定管，则需将旋钮旋转180°以后再放置2min以上，检查管口有无液滴溢出。
）④天平的检查：水平的检查与调整；零点的检查与调整。
2.操作过程①空瓶带盖称量，天平使用时缓慢开启，读数时缓慢关上玻璃门，稳定后读数。
②滴定管校准点设置：0~10ml 0~20ml 0~30ml 0~40ml 0~50ml 。
③假设以0~20ml为校准点1，0~30ml为校准点2校准点1的校准，注水注至最高标线以上5mm,如果有气泡要排出去，然后调整液面到0刻度并除掉悬滴，完全旋开旋钮（或挤压小球）放出液体，当液面到检定点5mm以上，等待30s，30s以后在10s内调至检定点并碰下悬滴入瓶，读数时注意眼睛平视液面最凹处。
④标准液的称量：标准液与瓶子一起称量，盖子拧紧，称量操作要规范。
⑤水温的测定：温度计感温球不可接触瓶壁，伸入水中时间不能小于10min，读数时感温球不能离开液体。
⑤检定点2的校准：重复检定点1的校准步骤。
3结果计算①记录要规范完全，包括空瓶的质量，水+空瓶的质量，天平精度，室内温湿度，水温，保留小数点的位数。
②公式：a：V=M*K(t)b：根据水的温度查K(t)值表得到数据代入公式得到结果。
4.自校结论①若合格：A级<0.05ml，B级<0.10ml使用年限2014.09.20——2015.09.20（玻璃量器的检定周期为3年，其中无塞滴定管为1年。
）②若不合格>0.10ml5.文明操作整理台面，清理仪器，复位，用完登记。
![[汇总]滴定管校正规范](https://uimg.taocdn.com/e53f5b17b42acfc789eb172ded630b1c58ee9b41.webp)
滴定管校正标准操作规程1.目的：建立滴定管校正的标准操作规程，对检验过程中使用的滴定管进行校正，以保证其体积和标示量在误差允许范围内，避免因滴定管的误差导致检验结果错误，使检验数据准确可靠。
2.范围：适用于本公司质检部滴定管的校正。
3.职责质检部的化验员对本标准的实施负责4.内容检定的原理采用衡量法。
衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，算出单标线移液管的容积。
4.1 外观4.1.1 滴定管的玻璃应清澈、透明。
分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必项与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。
4.1.2 滴定管应具有下列标记：厂名和商标标准温度（20℃）等待时间 t xx S用法标记量出式用“Ex”标称总容量与单位 xx ml准确度等级 A、B4.2 滴定管玻璃活塞密合性：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留20min，漏水量应不超过一小格。
4.3.总则4.3.1滴定管在规定的时间按本规程进行校正，不合格不得使用。
4.3.2先用洁净烧杯盛接适量蒸馏水放置于天平室内，插入温度计观测温度。
4.3.3将校正用的蒸馏水、锥形瓶、滴定管在天平室内的滴定台上放置一段时间，使水温和室温相差不超过0.1℃。
4.3.4待校正的滴定管应洗干净，并自然干燥。
4.3.5标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。
如室温有变化，须在每次放下时，记录水的温度。
4.3.6称量水质量所用天平精确到0.0001g4.3.7温度计精度0.1℃。
4.4校正方法4.4.1 水的流出时间：将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上，在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林，使其不漏水，加蒸馏水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将活塞完全开启并计时，使水充分地从流液嘴流出，直至液面降至最低标线为止的流出时间应符合表1中之规定。
酸式滴定管校验规程
1、目的
为确保高品位的产品测定准确度，须对酸式滴定管进行校准。
2、适用范围
本规程适用于50毫升酸式滴定管的校准。
3、150毫升酸式滴定管的校准。
3.1滴定管的清洗：用K2Cr2O7-H2S04洗液灌满滴定管，浸泡2h，放掉洗液，以水洗净，要保证滴定管内壁不挂水珠。
3.2称量外表擦干净的50毫升空比重瓶的质量（m）。
3.3用冷却至室温的蒸馏水（准确测量水温）灌满滴定管，调节始点（0.0X），以与测定样品时同样的滴定速度分别将30.0X、35.0X、40.0X、45.0X、49.9X 毫升的水放入比重瓶中，分别称为m1、m2、m3、m4、m5，做好记录。
3.4根据滴定管读数体积、水的质量及该温度下的密度，计算出分段校正值和总校正值。
分段校正值=读数体积-
p m
m
1
总校正值=Σ∣分段校正值∣
滴定管校准记录表
按上表，重复校准两次，取平均值。
4、校验周期：一年。
将校准完的玻璃计量器具刻上永久性标识，并妥善保留校准记录。
5、参考文件
JJF 1071国家计量校准规范编写规则
JJF 1001 通用计量术语及定义
GBT/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
6、记录表格
《测试设备校验记录表》
滴定管校准记录表
按上表，重复校准两次，取平均值。
酸式滴定管/碱式滴定管校准作业指导书1 目的：保证计量仪器的有效使用，确保产品实现过程的质量。
2 适用范围；本站常用玻璃量器：25ml 和 50ml 酸式滴定管/碱式滴定管。
3 校准依据：3.1 《检测设备管理程序》 3.2 JJG190-1990《常用玻璃量器检定规程》 3.3 JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》 4 职责：4.1 品管部计量管理人员负责计量仪器的校准工作。
4.2 实验室配合计量管理人员进行校准工作。
5 校准方法：5.1 校准项目 表 15.2 校准条件与设备：5.2.1 校准条件5.2.2 温度:校准环境温度 25±1℃,室内温度变化不超过 2℃/h,水温与室温之差不超过 2℃。
5.2.3 校准所用介质:蒸馏水. 5.2.4 所用设备: a. 0.01g 电子天平 b. 1×10 倍刻度放大镜 c. 0～100℃温度计和秒表标称总容量 ml 25 50 方法 分度值 ml 0.10.11.外观 符合要求目视 2.密合性漏水量小于 1 小格 手动 3.容量允差 ml ±0.10 ±0.15 电子天平 4.水流出时间 s 30~75 50~0秒表 5.分度线宽度 mm ≤0.3放大镜d. 具塞碘量瓶5.3 校准过程:5.3.1 外观要求：a.量器应具有厂名或商标,标准温度,用法标记,标称总容量,准确度等标志;b.量器无影响计量读数的缺陷,包括集密的气线(气泡),破气线(气泡),擦伤,铁屑和明显的直棱线;c.分度线应清晰完整,平直均匀,且与器轴相垂直,相邻两分度线中心距离应大于 1mm;d.流液嘴应逐渐向管口缩小,流液口必须磨平倒角或熔光,内孔不应偏斜,口边平整光滑,不得有粗糙和缺口,且与纵轴相垂直.5.3.2 密合性:滴定管玻璃活塞密合性:将不涂凡士林油脂的活塞芯擦净,用水湿润,插入活塞套内,加入蒸馏水至最高刻度线 25ml 或 50ml,将滴定管垂直夹在滴定管架上,关闭活塞 45°\u21644X 90°,停留20min 后,漏水量不超过1 小格。
滴定管校准方法
密合性:
滴定管玻璃活塞密合性:将不涂凡士林油脂的活塞芯擦净,用水湿润,插入活塞套内, 加入蒸馏水至最高刻度线25ml 或50ml,将滴定管垂直夹在滴定管架上,关闭活塞45°和90°,停留20min 后,漏水量不超过1 小格。
校准方法
方法一
准备一根校正过滴定管
1 将预先衡中的两个称量瓶称重（a），记录瓶重
2 在洁净的滴定管（已校正）内吸入纯化水至最高刻度线
3 将水放入a中，称量，计算，可得该温度下水的密度。
4 在洁净的滴定管（未校正）内吸入纯化水（同一杯）至最高刻度线
5 将水放入a中，称量，由上述密度，可计算容量。
（应测2次，得放出水的平均重量）
6 将结果记录指定表中。
方法二
a.清洗:将滴定管,碘量瓶用重铬酸钾洗液清洗后,应无挂水珠,晾干或烘干,备用；
b.滴定管,碘量瓶,蒸馏水置于实验室内,使其与室温一致；
c.称量碘量瓶空瓶重量M 瓶；
d.测量水温,并将蒸馏水注入滴定管内最高标线处(管尖嘴内不得有气泡),调整蒸馏水弯
月面至最高刻度;
e.将滴定管蒸馏水放出至校准点体积(ml)于碘量瓶中,记录滴定管放出体积读数V 读,称量
瓶加水的重量M 瓶+ 水,水的重量M 为瓶加水重量M 瓶+ 水减去空瓶重量M 瓶,再根据水的温度T,查表2《不同温度时水的密度及校正值》可得水的校正密度值ρ，再由水的重量M 与校正密度值ρ换算出实际容积V 实，实际容积V 实与滴定管放出体积读数V 读之差即为校正值。
滴定管的使用及校正练习摘要：在化学仪器使用过程中，容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符，在使用过程中，也会有各种误差的出现。
本实验对使用的酸式及碱式移液管进行了绝对校正，采用衡量法，用天平称得滴定管放出的纯水的质量，然后根据水的质量和密度，计算出滴定管在标准温度20℃时的实际容积。
关键词：滴定管分析天平绝对校正前言：容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符。
因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校正。
由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同温度下容量器皿的容积也有所不同。
因此校准玻璃容量器皿是，必须规定一个共用的温度值，这一规定温度值称标准温度，国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃，即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃是的实际容积。
容量器皿常应用两种校准方法：相对校准和绝对校准。
本实验对滴定管的校正就是采用绝对校准法。
1.实验部分1.1仪器设备1）50ml滴定管，酸式、碱式各一支2）称量瓶一只3）普通温度计（公用）4）容量瓶（50ml）一只5）分析天平1.2实验方法1.2.1 滴定管的使用1）清洗酸式滴定管和碱式滴定管各一支；2）用自来水充满酸式滴定管，将其放在滴定管架上静置约2min，观察有无水滴漏下。
然后将旋塞选择180°，再如前检查； 3）用蒸馏水润洗滴定管2—3次； 4）装入蒸馏水； 5）排气泡；6）调节滴定管至10.00刻度线左右，记录初读数； 7）按正确的操作，放出3-5ml 水于准备好的称量瓶中称量；8）继续按以上操作往称量瓶中放水，每3-5ml 称量一次，直至滴定管到40ml 刻度线左右。
1.2.2分析天平的使用1. 将洁净的称量瓶放在分析天平上，清零；2. 待滴定管中放入纯水后，拿出称量瓶，再放至分析天平上称量，记录此次天平读数。
1.2.3 平行测定酸式及碱式滴定管分别重复操作3次，将称量结果记录在表格内。
2.结果与讨论14T =℃时，10.9980.g ml ρ-=2.1 酸式滴定管的校正将三次校正数据记录表中表1 第一次酸式滴定管校正表V 读/ml V 表/ml 水重/g V 计/ml /ml 酸式A10.1213.20 3.08 3.1004 3.11 0.03 16.05 5.93 5.9043 5.92 -0.01 19.00 8.88 8.9012 8.92 0.04 22.00 11.88 11.8994 11.92 0.04 25.01 14.89 14.9122 14.94 0.05 28.00 17.88 17.8925 17.93 0.05 30.9820.8620.859820.900.04表2 第二次酸式滴定管校正表V 读/ml V 表/ml 水重/g V 计/ml V 总校/ml 酸式B10.05 13.00 2.95 2.9644 2.97 0.02 16.00 5.95 5.9284 5.94 -0.01 19.07 9.02 9.0457 9.06 0.04 22.00 11.95 11.9852 12.01 0.06 25.1015.0515.057515.090.0428.00 17.95 17.96218.00 0.05 30.01 19.96 19.959120.00 0.04表3 第三次酸式滴定管校正表V读/ml V表/ml 水重/g V计/ml V总校/ml酸式C 10.0013.00 3.00 3.0086 3.01 0.01 16.01 6.01 5.9857 6.00 -0.01 19.05 9.05 9.08159.10 0.05 22.01 12.01 12.044112.07 0.06 26.01 16.01 16.020616.05 0.04 29.00 19.00 19.016919.06 0.06 32.20 22.20 22.195722.24 0.04 35.02 25.02 25.007125.06 0.04 40.00 30.00 30.000130.06 0.06用matlab做出三组酸式滴定管校正值图像：图1 酸式滴定管校正曲线所以，实际实验中，可用图1对测定值进行校正。
滴定时滴定管的最适体积
滴定管的一滴滴定体积的理想工作范围为 0.04~0.05 ml；
50ml的滴定管总体积，1滴滴定体积 0.05/50 = 0.001 =0.1%
滴定管的选择依据：
【依据1】、滴定管的规格选择：滴定体积小于10ml，可选择微量滴定管；滴定体积小于20ml，可选择25ml滴定管，大于25ml的滴定体积，赢选择50ml滴定管；
【依据2】、滴定管的颜色选择：一般选择是无色透明滴定管，做好选择电对操作者的滴定管有背部蓝线或红线（起读数时放大作用）的滴定管；对不宜见光的标准溶液（例如硫代硫酸钠）等，应该选择棕色滴定管；
【依据3】、滴定管的酸碱性选择：碱性标准溶液（例如NaOH），应该选择碱式滴定管，其余的可以选择酸式滴定管。
滴定管使用的六个步骤：
第一步：洗涤。
滴定管有油污就需要用铬酸洗液进行洗涤，没有油污，用自来冲洗。
第二步：给旋塞涂凡士林。
主要目的是为了密封和有润滑的作用，尽量使油膜在旋塞内均匀透明，并且转动起来有灵活性。
第三步：试漏。
用水住满了滴定管，静置10分钟，查看是否有渗水现象。
第四步：滴定管内装入标准溶液后要检查尖嘴内是否有气泡。
第五步：装标准溶液。
装液时要将标准溶液摇匀。
第六步：将滴定管夹在滴定管架上。
固定滴管方便操作。
滴定管的校正摘要：滴定管是滴定时用来准确测量流出的操作溶液体积的量器。
有酸式滴定管和碱式滴定管两种。
最常用的是容积为50mL的滴定管，其读数可达小数点后两位。
由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的的容积也有所不同。
关键词：碱式滴定管、酸式滴定管、分析天平、绝对校正、仪器和试剂：酸式滴定管、碱式滴定管、分析天平、带塞的50mL锥形瓶、锥形瓶、凡士林、烧杯、水前言：滴定管是滴定时用来准确测量流出的操作溶液体积的量器。
常量分析最常用的是容积为50mL的滴定管，其最小刻度是0.1mL，最小刻度间可估计到0.01mL，一般读数误差为±0.02mL。
滴定管一般分为两种：一种是具塞滴定管，称为酸式滴定管；另一种是无塞滴定管，常称碱式滴定管。
酸式滴定管用来装酸性及氧化性溶液，不能装碱性溶液；碱式滴定管用来装碱性溶液及无氧化性溶液。
由于玻璃具有热胀冷缩的特性，滴定管在使用时会因为环境的温度变化而体积也有所不同。
在校正时常用的标准方法为衡量法。
即用天平称得滴定管放出谁的质量，然后根据水的质量和密度，计算出水的实际容积。
实验步骤：在实验前，应将实验所用仪器清洗干净擦干，滴定管要检漏。
再在滴定管中，装满纯水，调节刻度在刻度，并记下读数，按正确的操作的方法，放出10mL水于已称量的锥形瓶中塞紧盖子称出瓶和水的总质量，两次质量之差即为水的质量，用同样的方法测出滴定管各部分的实际容积。
将所得数据绘图连线即得滴定管的校正曲线。
数据处理:由实验记录数据可得以下校正值及校正图：酸式滴定管的校正V读V表瓶+水水重V计V校V总校正0.03 0 57.66 0 0 0 010.1 10.07 67.603 9.943 9.963924 -0.10608 -0.1060815.02 4.92 72.604 5.001 5.011524 0.091524 -0.0145520.01 4.99 77.618 5.014 5.024552 0.034552 0.0225.04 5.03 82.6 4.982 4.992484 -0.03752 -0.0175230 4.96 87.504 4.904 4.91432 -0.04568 -0.063234.99 4.99 92.42 4.916 4.926345 -0.06365 -0.12685 40.09 5.1 97.465 5.045 5.055617 -0.04438 -0.17123 45.08 4.99 102.388 4.923 4.93336 -0.05664 -0.22787 49.091 4.011 107.166 4.778 4.788055 0.777055 0.5491810 0 57.556 0 0 0 09.92 9.92 67.457 9.901 9.921836 0.001836 0.001836 15.08 5.16 72.566 5.109 5.119751 -0.04025 -0.03841 20.07 4.99 77.562 4.996 5.006514 0.016514 -0.0219 24.98 4.91 82.44 4.878 4.888265 -0.02173 -0.04363 29.96 4.98 87.407 4.967 4.977453 -0.00255 -0.04618 35.05 5.09 92.488 5.081 5.091693 0.001693 -0.04449 39.98 4.93 97.346 4.858 4.868223 -0.06178 -0.10627 45.01 5.03 102.373 5.027 5.037579 0.007579 -0.09869 49.98 4.97 107.239 4.866 4.87624 -0.09376 -0.192450.05 0 57.564 0 0 0 0 10.01 9.96 67.506 9.942 9.962922 0.002922 0.002922 15.25 5.24 72.768 5.262 5.273073 0.033073 0.035996 20.02 4.77 77.534 4.766 4.77603 0.00603 0.042025 24.99 4.97 82.474 4.94 4.950396 -0.0196 0.02242130 5.01 87.461 4.987 4.997495 -0.01251 0.009916 35.09 5.09 92.488 5.027 5.037579 -0.05242 -0.04251 40.04 4.95 97.319 4.831 4.841166 -0.10883 -0.15134 44.94 4.9 102.13 4.811 4.821124 -0.07888 -0.23021 49.98 5.04 107.072 4.942 4.9524 -0.0876 -0.31781碱式滴定管的校正V读V表瓶+水水重V计V校V总校正0 0 57.776 0 0 0 0 9.98 9.98 67.723 9.947 9.967933 -0.01207 -0.01207 15.04 5.06 72.82 5.097 5.107726 0.047726 0.035659 20.02 4.98 77.803 4.983 4.993486 0.013486 0.049145 24.97 4.95 82.718 4.915 4.925343 -0.02466 0.024488 30.01 5.04 87.764 5.046 5.056619 0.016619 0.041107 35.08 5.07 92.824 5.06 5.070648 0.000648 0.041756 40.06 4.98 97.801 4.977 4.987474 0.007474 0.049229 45.99 5.93 102.726 4.925 4.935364 -0.99464 -0.94541 49.91 3.92 107.325 4.599 4.608678 0.688678 -0.25673 0.02 0 57.668 0 0 09.99 9.97 67.678 10.01 10.03107 0.061065 0.061065 15.07 5.08 72.74 5.062 5.072653 -0.00735 0.053718 20.02 4.95 77.7 4.96 4.970438 0.020438 0.074156 24.94 4.92 82.612 4.912 4.922337 0.002337 0.076493 30.04 5.1 87.705 5.093 5.103718 0.003718 0.08021 34.99 4.95 92.64 4.935 4.945385 -0.00461 0.075596 40.03 5.04 96.672 4.032 4.040485 -0.99951 -0.9239245.11 5.08 102.721 6.049 6.06173 0.98173 0.05781 49.93 4.82 107.512 4.791 4.801082 -0.01892 0.038893 0.02 0 57.57 0 0 0 010 9.98 67.583 10.013 10.03407 0.054072 0.054072 14.99 4.99 72.574 4.991 5.001503 0.011503 0.065575 20.07 5.08 77.609 5.035 5.045596 -0.0344 0.03117 24.98 4.91 82.495 4.886 4.896282 -0.01372 0.017453 29.95 4.97 87.511 5.016 5.026556 0.056556 0.074008 35.08 5.13 92.518 5.007 5.017537 -0.11246 -0.0384540 4.92 97.492 4.974 4.984467 0.064467 0.02601345 5 102.49 4.998 5.008518 0.008518 0.034531 49.95 4.95 107.124 4.634 4.643752 -0.30625 -0.27172结果讨论：由实验数据和图可知，酸式滴定管在20mL—30mL范围内的误差不大。
50ml滴定管的校准
1.操作前准备
①穿上工作服
②实验仪器的清点
③滴定管的清洗：
用饱和重铬酸钾溶液和浓硫酸1:1混合洗涤；或者用20%的发烟硫酸洗涤；
直至器壁上不挂水珠，液面与器壁形成正常弯月形状，洗好的器具需在检定前4h内放入实验室。
④滴定管的查漏：注满清水以后，排出管口气泡，将悬下的液滴除掉，管口呈关闭状态，放置2min以上，检查管口有无液滴溢出。
（酸式碱式任选，如果是酸式滴定管，则需将旋钮旋转180°以后再放置2min以上，检查管口有无液滴溢出。
）④天平的检查：水平的检查与调整；零点的检查与调整。
2.操作过程
①空瓶带盖称量，天平使用时缓慢开启，读数时缓慢关上玻璃门，稳定后读数。
②滴定管校准点设置：0~10ml 0~20ml 0~30ml 0~40ml 0~50ml 。
③假设以0~20ml为校准点1，0~30ml为校准点2
校准点1的校准，注水注至最高标线以上5mm,如果有气泡要排出去，然后调整液面到0刻度并除掉悬滴，完全旋开旋钮（或挤压小球）放出液体，当液面到检定点5mm以上，等待30s，30s以后在10s内调至检定点并碰下悬滴入瓶，读数时注意眼睛平视液面最凹处。
④标准液的称量：标准液与瓶子一起称量，盖子拧紧，称量操作要规范。
⑤水温的测定：温度计感温球不可接触瓶壁，伸入水中时间不能小于10min，读数时感温球不能离开液体。
⑤检定点2的校准：重复检定点1的校准步骤。
3结果计算
①记录要规范完全，包括空瓶的质量，水+空瓶的质量，天平精度，室内温湿度，水温，保留小数点的位数。
②公式：a：V=M*K(t)
b：根据水的温度查K(t)值表得到数据
代入公式得到结果。
4.自校结论
①若合格：A级<0.05ml，B级<0.10ml
使用年限2014.09.20——2015.09.20
（玻璃量器的检定周期为3年，其中无塞滴定管为1年。
）
②若不合格>0.10ml
5.文明操作
整理台面，清理仪器，复位，用完登记。
6.安全及其他。
谢吴腾整理,祝大家食用愉快233333333。
