滴定管校正操作规程

滴定管校验操作规程1 范围本规程适用于新制造和使用中的滴定管（以下统称量器）的首次检定、后续检定和使用中的检验。

2 引用文献JJG 20―2001 标准玻璃量器GB 12803～12808―1991 实验室玻璃仪器玻璃量器GB/T 12810―1991 实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法GB/T 15726―1995 玻璃仪器内应力检验方法GB 6682―1992 实验室用水规格和试验方法QB 2107―1995 实验室玻璃仪器吸量管颜色标记使用本规程时应注意使用上述引用文献的现行有效版本。

3 术语和计量单位3.1 量出式用于测量自量器内排出的液体的体积，量出式符号用“Ex”表示。

3.2 量入式用于测量注入量器（内壁干燥）内液体的体积。

量入式符号用“In”表示。

3.3 容量单位量器的容量单位为立方厘米（cm3）或毫升（ml）。

毫升（ml）为立方厘米（cm3）的专用名称。

3.4 标准温度量器的标准温度为20℃。

3.5 标称容量：量器上所标出的标线和数字，称为量器在标准温度20℃时的标称容量。

3.6 流出时间量出式量器内液体充至全量标线，通过流液嘴使量器内液体全部自然流出所需用的时间。

3.7 等待时间量出式量器，当液体流至所要读数的标线以上约5mm处时，需要等待的一定时间。

4 概述4.1 量器的分类、用法、准确度等级及标称容量常用玻璃量器包括滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒和量杯。

量器按其用途不同分为量入式和量出式两种。

量器按其准确度不同分为A级和B级，其中量筒和量杯不分级。

量器的分类、用法、准确度等级及标称容量见表1。

4.2 量器的结构量器的结构参见图1～图10。

5 通用技术要求5.1 材质与理化性能5.1.1 制造量器的玻璃应清澈、透明；耐水等级应小于等于三级。

5.1.2 滴定管、分度吸管和量筒允许有蓝线、乳白衬背的双色玻璃管制成。

5.1.3 量器必须经过良好的退火处理，其内应力不得超过表2的规定。

滴定管校正方法1. 简介滴定管是化学实验中常用的量取试剂或溶液的器材，准确的滴定管对实验结果的准确性有着重要的影响。

然而，由于制造过程或管理不当等原因，滴定管的刻度可能存在误差，因此需要进行校正。

滴定管校正是指通过实验手段，确定滴定管的容量，使其准确度达到预定的要求。

2. 校正方法2.1 水溶液法校正水溶液法校正是一种简便且常用的滴定管校正方法。

其基本原理是利用被称为准确度优势的稀溶液来确定滴定管的滴液速度。

步骤1.使用洗涤剂将滴定管彻底清洗，确保内壁干净无杂质。

2.准备一定体积的准确浓度的稀溶液，例如0.1mol/L NaOH溶液。

3.将滴定管固定在架子上，并调整到垂直位置。

4.用容量瓶或移液管准确地量取一定体积的NaOH溶液，记录测量体积。

5.缓慢滴定，将NaOH溶液滴入试管中，观察并记录滴定时间以及体积变化。

6.重复上述操作3-5次，计算平均滴液体积和平均滴液时间。

7.根据浓度和滴液体积，计算出滴定管的滴液速度。

计算滴液速度 = 平均滴液体积 / 平均滴液时间2.2 气体法校正气体法校正适用于较大容量的滴定管或滴定管校正时需要更高的准确度。

其基本原理是利用气体的体积与压力的关系来确定滴定管的滴液速度。

步骤1.使用洗涤剂清洗滴定管，确保无杂质。

2.准备一定量的气体，例如氦气或二氧化碳。

3.将滴定管放置在气体收集瓶上，调整到垂直位置。

4.开始记录时间和气体温度，并用活塞缓慢地向滴定管中推入气体。

5.停止推入气体后，记录滴定管中的气体体积。

6.重复上述操作3-5次，计算平均滴液体积和平均滴液时间。

7.根据气体体积和滴液时间，计算滴定管的滴液速度。

计算滴液速度 = 平均滴液体积 / 平均滴液时间2.3 其他校正方法除了水溶液法和气体法校正外，还有其他一些滴定管校正方法，如使用标准容量瓶进行校正，或使用称量法校正等。

这些方法的选择应根据实验要求和仪器情况来决定。

3. 校正结果处理完成滴定管校正后，需要进行结果处理以得到最终的准确滴定管容量。

滴定管校正标准操作规程目的：制订滴定管校正标准操作规程，确保药物分析的准确性。

适用范围：10ml、25ml、50ml滴定管的检定。

责任：检验人员对本规程的实施负责，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。

校正规程：1. 检定的原理采用衡量法。

衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，算出滴定管的容积。

2. 检定项目和技术要求：2.1 滴定管的玻璃应清澈、透明。

2.2 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必项与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。

2.3 滴定管应具有下列标记：2.3.1 厂名和商标2.3.2 标准温度（20℃）2.3.3 等待时间 t xx S2.3.4 用法标记量出式用“Ex”2.3.5 标称总容量与单位 xx ml2.3.6 准确度等级 A、B2.4 滴定管玻璃活塞密合性：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留20min，漏水量应不超过一小格。

2.5 容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下表规定。

滴定管3. 检定条件:3.1 万分之一天平。

3.2 温度范围0～50℃、分度值为0.1℃的温度计。

3.3 分度值为0.1秒的秒表。

3.4 称量杯、测温筒、检定架。

3.5 标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。

3.6 纯化水。

3.7 滴定管。

4. 检定方法：4.1 水的流出时间：将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上，在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林，使其不漏水，加蒸馏水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将活塞完全开启并计时，使水充分地从流液嘴流出，直至液面降至最低标线为止的流出时间应符合 4.2.5表中之规定。

4.2 纯化水质量的标定：加蒸馏水至滴定管，使液面达到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，当液面降至距检定分度线以上约5mm处时关闭活塞，等待30s，然后在则10s内用活塞将液面准确调至被检定分度线，精密称定称量杯与水的重量，计算得纯化水的质量。

目的：制订滴定管校正标准操作规程，确保药物分析的准确性。

适用范围：10ml、25ml、50ml滴定管的检定。

责任：检验员对本规程的实施负责，对本规程的有效执行承担监督检查责任。

程序：1. 检定的原理采用衡量法。

衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，算出滴定管的容积。

2. 检定项目和技术要求：2.1 滴定管的玻璃应清澈、透明。

2.2 分度线和量程的数值应清晰、完整，分度线应平直，分格均匀并与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。

2.3 滴定管应具有下列标记：2.3.1 厂名和商标2.3.2 标准温度（20℃）2.3.3 等待时间 t xx S2.3.4 用法标记量出式用“Ex”2.3.5 标称总容量与单位 xx ml2.3.6 准确度等级 A、B2.4 滴定管玻璃活塞密合性：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留20min，漏水量应不超过一小格。

2.5 容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下表规定。

滴定管质量检验表3. 检定器具:3.1 万分之一天平。

3.2 温度范围0～50℃、分度值为0.1℃的温度计。

3.3 分度值为0.1秒的秒表。

3.4 称量杯、测温筒、检定架。

3.5 标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。

3.6 纯化水。

3.7 滴定管。

4. 检定方法： 4.1 水的流出时间：将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上，在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林，使其不漏水，加纯化水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm 处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将活塞完全开启并计时，使水充分地从流液嘴流出，直至液面降至最低标线为止的流出时间应符合滴定管质量检验表中的规定。

4.2 纯化水质量的标定：加纯化水至滴定管，使液面达到最高标线以上约5mm 处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，当液面降至距检定分度线以上约5mm 处时关闭活塞，等待30s ，然后在10s 内用活塞将液面准确调至被检定分度线，精密称定称量杯与水的重量，计算得纯化水的质量。

滴定管的校正方法滴定管是一种常见的实验仪器，用于溶液滴定分析中的体积测量。

滴定过程中，为保证滴定结果的准确性，需要对滴定管进行校正，以消除仪器的误差。

下面将详细介绍滴定管的校正方法。

1. 滴定管的容量校正：滴定管的容量校正是指确定滴定管的容量是否准确。

常用的校正方法有两种：重量法和溶液转移法。

（1）重量法：首先用天平称量滴定管自重，然后利用标准溶液准确地将一定体积的溶液加入滴定管中，再将滴定管与其中的溶液一起重新称重，计算出实际加入的溶液的质量。

最后，用实际加入的质量除以该溶液的密度，就可以计算出滴定管的容量。

（2）溶液转移法：使用称量瓶准确称取一定质量的标准溶液，然后将溶液转移至干燥的容量瓶中，定容加水混合均匀。

再用容量瓶中的溶液滴定至酸碱滴定中间点，记录溶液的体积，通过除以标准溶液质量，即可计算出滴定管容量的准确值。

2. 滴液速度校正：滴液速度的校正是指确定滴定管每滴液的体积是否准确。

常用的校正方法有几何法和重量法。

（1）几何法：在平行于水平方向上的地方，在厚纸或玻璃板上绘制一条直线，利用一定容量的标准溶液在直线上滴液，计算滴液落在直线上的滴数，再除以滴数，即可得到滴液的体积。

（2）重量法：称取一定质量的标准溶液，计算出标准溶液每滴液的质量。

然后，将标准溶液慢慢加入滴定管中，记录加入溶液的质量，通过除以滴液的质量，可以计算出滴液的体积。

3. 滴定管的定容性校正：定容性是指滴定管体积在液体容器上操作，填满整个滴定管的能力。

常用的校正方法有两种：重力滴流法和辐射阻尼法。

（1）重力滴流法：将溶液滴入容器中，直至液面接近容器顶部。

用颜色调整剂标记液面高度，然后将混有甘油的溶液吸入滴定管中，滴定管顶端与容器的液面平齐，再用滴定管充满容器，计算出滴定管的定容性。

（2）辐射阻尼法：溶液将滴入容器中，并标记液面高度。

然后用滴定管将溶液从容器中提取，并记录下提取的时间。

通过计算时间与滴定管的体积，可以得到滴定管的定容性。

50ml滴定管的校准1.操作前准备①穿上工作服②实验仪器的清点③滴定管的清洗：用饱和重铬酸钾溶液和浓硫酸1:1混合洗涤；或者用20%的发烟硫酸洗涤；直至器壁上不挂水珠，液面与器壁形成正常弯月形状，洗好的器具需在检定前4h内放入实验室。

④滴定管的查漏：注满清水以后，排出管口气泡，将悬下的液滴除掉，管口呈关闭状态，放置2min以上，检查管口有无液滴溢出。

（酸式碱式任选，如果是酸式滴定管，则需将旋钮旋转180°以后再放置2min以上，检查管口有无液滴溢出。

）④天平的检查：水平的检查与调整；零点的检查与调整。

2.操作过程①空瓶带盖称量，天平使用时缓慢开启，读数时缓慢关上玻璃门，稳定后读数。

②滴定管校准点设置：0~10ml 0~20ml 0~30ml 0~40ml 0~50ml 。

③假设以0~20ml为校准点1，0~30ml为校准点2校准点1的校准，注水注至最高标线以上5mm,如果有气泡要排出去，然后调整液面到0刻度并除掉悬滴，完全旋开旋钮（或挤压小球）放出液体，当液面到检定点5mm以上，等待30s，30s以后在10s内调至检定点并碰下悬滴入瓶，读数时注意眼睛平视液面最凹处。

④标准液的称量：标准液与瓶子一起称量，盖子拧紧，称量操作要规范。

⑤水温的测定：温度计感温球不可接触瓶壁，伸入水中时间不能小于10min，读数时感温球不能离开液体。

⑤检定点2的校准：重复检定点1的校准步骤。

3结果计算①记录要规范完全，包括空瓶的质量，水+空瓶的质量，天平精度，室内温湿度，水温，保留小数点的位数。

②公式：a：V=M*K(t)b：根据水的温度查K(t)值表得到数据代入公式得到结果。

4.自校结论①若合格：A级<0.05ml，B级<0.10ml使用年限2014.09.20——2015.09.20（玻璃量器的检定周期为3年，其中无塞滴定管为1年。

）②若不合格>0.10ml5.文明操作整理台面，清理仪器，复位，用完登记。

滴定管校正规程一、目的：规范滴定管容量校正，使检验测试中使用的滴定管的容量准确可靠。

二、范围：适用于新购量器和使用中的滴定管的容量校正。

三、责任：化验室人员执行。

四、内容：1 校正依据原理：为衡量法即用天平称量容器内液体的质量，除以密度即为容器容量。

计算公式：WV t＝d式中： V t为t温度时量器的体积；W为t温度时纯化水的重量；d为t温度时纯化水的密度（见附录）。

2 校正条件和设备校正室温度：15－25℃；室内温度变化：≤1℃/h；水温与室温之差：≤2℃电子天平：万分之一；温度计：温度范围0－50℃，分度值0.1℃；校正用的架和夹、滴管、具塞三角瓶（有盖称量瓶）；石蜡、大头针、活性炭、氢氟酸。

3 允许误差表1 滴定管的允许误差4 校正步骤4.1 滴定管的清洗常用滴定管视污染情况，先用自来水冲洗，再用清洁剂（如液体皂等）刷洗干净，再用自来水冲洗，纯化水反复冲净，室温晾干。

若污染严重，用重铬酸钾清洁液浸泡量器约15分钟，用自来水冲净内壁，应完全不挂水珠，再用纯化水冲洗至中性，置室温晾干，然后放入容器柜内。

存放时间超过3天时，使用前需重新清洗。

4.2 容量校正4.2.1 弯月面的调定弯月面是指待测容器内的液面与空气之间的界面。

弯月面应该这样调定：弯月面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切，视线应与分度线在同一水平面上。

弯月面观察蓝线乳白衬背量器的液面观察适当安排光线可以使得弯月面暗淡且轮廓清晰，为此应衬以白色背景，并遮去不需要的杂光。

当分度线的长度足以同时从量器前后观察时，视线应处于上边缘前后部分重合位置上，可以避免视差。

量器只在前面具有分度线时，可以使用辅助围线来调定分度线上边缘，视差可以忽略不计，但应注意，眼睛要与分度线上边缘在同一水平面内读数。

有蓝线乳白衬背的量器，其弯月面应该这样调定：蓝线最尖端与分度线上边缘相重合，见上图。

4.2.2 校正点。

滴定管校正标准操作规程1.目的：建立滴定管校正的标准操作规程，对检验过程中使用的滴定管进行校正，以保证其体积和标示量在误差允许范围内，避免因滴定管的误差导致检验结果错误，使检验数据准确可靠。

2.范围：适用于本公司质检部滴定管的校正。

3.职责质检部的化验员对本标准的实施负责4.内容检定的原理采用衡量法。

衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，算出单标线移液管的容积。

4.1 外观4.1.1 滴定管的玻璃应清澈、透明。

分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必项与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。

4.1.2 滴定管应具有下列标记：厂名和商标标准温度（20℃）等待时间 t xx S用法标记量出式用“Ex”标称总容量与单位 xx ml准确度等级 A、B4.2 滴定管玻璃活塞密合性：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留20min，漏水量应不超过一小格。

4.3.总则4.3.1滴定管在规定的时间按本规程进行校正，不合格不得使用。

4.3.2先用洁净烧杯盛接适量蒸馏水放置于天平室内，插入温度计观测温度。

4.3.3将校正用的蒸馏水、锥形瓶、滴定管在天平室内的滴定台上放置一段时间，使水温和室温相差不超过0.1℃。

4.3.4待校正的滴定管应洗干净，并自然干燥。

4.3.5标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。

如室温有变化，须在每次放下时，记录水的温度。

4.3.6称量水质量所用天平精确到0.0001g4.3.7温度计精度0.1℃。

4.4校正方法4.4.1 水的流出时间：将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上，在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林，使其不漏水，加蒸馏水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将活塞完全开启并计时，使水充分地从流液嘴流出，直至液面降至最低标线为止的流出时间应符合表1中之规定。

滴定管校正方法
滴定管的校正方法
将欲校准的滴定管充分洗净，装入蒸馏水至刻度零处，记录水的温度。

然后由滴定管放出10ml 水（放出速度：10ml/min）至预先称过质量的具塞瓶中，该盖上瓶塞，再称出它的质量(精确到0.01g).两次质量之差即为放出水的质量。

用同样的方法称出滴定管从0到20ml，0到30ml，0到40ml ，0到50ml刻度间水的质量，用实验温度时水的质量来除相对应水的体积换算校正值（非密度值），即可得到相当于滴定管各部分容积的实际毫升数。

例如在15℃由滴定管中放出10.03ml水，其质量为10.04g，又此算出水的实际体积为：10.04/0.99792=10.06(ml)，因此，滴定管这段容积的误差为10.06-10.03=+0.03ml。

使用时应将视容量为10.03 ml，加上校正值+0.03ml，才等于真实容量(10.03+0.03=10.06ml)。

举例：阶段放出体积校正法
25ml滴定管校正举例（总体积校正法）
滴定管校正曲线的绘制
溶液温度补正值
注：
1 本表数值是以20℃为标准温度以实测法测出。

2 表中带有+”、“－”号的数值是以20℃为分界。

室温低于20℃的补正值均为“+”，高于20℃的补正值均为“－”。

3 本表的用法：如1L硫酸溶液〔c(1/2H2SO4)=1mol/L〕由25℃换算为20℃时，其体积修正值为-1.5mL，故40.00mL换算为20℃时的体积为V20=40.00-1.5/1000×40.00=39.94mL。