工业硝酸钠——企业标准
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在很多污水处理厂中,使用工业级的醋酸钠正在成为甲醇的替代碳源,而且该产品在国内生产的话也需要满足一定的标准,目前这些标准一般是企业按照国家在该行业的指导原则来进行细化和制定,因此这些企业标准并不是统一的。
以下是一些企业的生产标准供大家参考:药品名称:醋酸钠药品英文名:Sodium Acetate主要成分:本品按干燥品计算,含醋酸钠(NaC2H3O2)应为99.0%~101.0%。
性状:本品为无色结晶或白色结晶性粉末,微带醋酸味。
本品在120℃失去结晶水,温度再高则分解。
本品在水中易溶。
鉴别:本品的水溶液显钠盐和醋酸盐的鉴别反应。
检查:(1)碱度取本品适量,用新沸放冷的水溶解并制成每1ml中含无水醋酸钠30mg的溶液,依法测定pH值应为7.5~9.2。
(2)干燥失重取本品,在120℃干燥至恒重,减失重量应为38.0%~41.0%。
(3)水中不溶物取本品适量(相当于无水醋酸钠20g),加水150ml,煮沸后水浴上加热1小时,倒入经105℃干燥至恒重的G3垂熔漏斗,滤过,并用水洗涤3次,每次105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过10mg(0.05%)。
(4)氯化物取本品适量(相当于无水醋酸钠0.2g),依法检查,与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.035%)。
(5)硫酸盐取本品适量(相当于无水醋酸钠10g)依法检查,与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.05%)。
(6)钙盐和镁盐取本品适量(相当于无水醋酸钠0.2g),加水20ml溶解,加6mol/L氢氧化铵溶液2ml,草酸铵试液2ml,磷酸氢二钠溶液(12→100)2ml,在5分钟不得发生浑浊。
(7)钾盐取本品适量(相当于无水醋酸钠3.0g),加水5ml溶解,加新制的酒石酸氢钠溶液(1→20)0.4ml,5分钟不得发生浑浊。
(8)重金属取本品适量(相当于无水醋酸钠2.0g),加水23ml溶解,加稀醋酸2ml,依法检查,含重金属不得过百万分之十。
药包材生产质量管理文件
范围:低硼硅玻璃药用管原料硝酸钠
责任人:化验员
程序:
1、检验依据:本厂企业标准STP/QM05-1。
2、取样:从硝酸钠仓库按规定取样。
3、检验项目及方法:
3.1水份的测定
3.1.1、测定手续
准确称取2克试样于已恒重的称量瓶中,在110℃的烘箱中烘干1小时,放干燥器内冷却、称重,反复烘干称至恒重。
3.1.2、计算
G1-G2
H2O%=─────×100
G
G1─试样与称量瓶重(克)
G2─烘干后试样与称量瓶重(克)
G ─试样重(克)
3.2、氯化钠的测定
均参照氯化钠(氯化钾)测定的要点、试剂、计算及注解。
3.2.3、测定手续:
准确称取2克试样于250毫升三角烧瓶中,加水30毫升溶解,以3毫升10%铬酸钾为指示剂,用0.1Nmol/L硝酸银标准溶液滴至血红色即为终点。
3.3、硝酸钠的测定(差减法)
NaNO3%=100-(H2O%+NaCl%)
3.4注解:
玻璃工业用的硝酸钠或硝酸钾通常均很纯,所以对硝酸钠、硝酸钾的含量测定,通常只要用100%减去水份和氯化钠(或氯化钾)的含量即可求得。
若需精确测定,可用高氯酸法测钾,醋酸铀酰锌法测钠。
工业碳酸钠Q/XYL02.03—2008(GB 210.1.2-2004)1 范围本标准规定了工业碳酸钠的技术要求、实验方法、检验规则、包装、标志贮存、运输及安全要求等。
分子式:NaCO3相对分子量:105.99(按1999年国际相对原子量)2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款,凡是注明日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本,凡是不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB 210.1GB 210.23 要求3.1 外观:白色结晶粉末或白色细小颗粒3.2 工业碳酸钠应符合下表要求。
4 实验方法4.1 总碱量的测定4.1.1 方法提要以溴甲酚绿-甲基红混合液为指示剂,用盐酸标准溶液滴定总碱量。
4.1.2 试剂和材料4.1.2.1 盐酸标准溶液:c(HCl)=0.2mol/L4.1.2.2 溴甲酚绿-甲基红混合指示剂:将三份0.1g/ L溴甲酚绿的乙醇溶液和一份0.2g/L甲基红的乙醇溶液混合。
4.1.3 仪器、设备称量瓶:∮30mm×25mm;或瓷坩锅:容量30mL。
4.1.4 测定步骤称取0.3g~0.4g试样于250mL三角烧瓶中,精确至0.0002g。
用50mL水溶解试样,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定至试样溶液由绿色变为暗红色。
煮沸2min,冷却后继续滴定至暗红色。
同时做空白试验。
4.1.5分析结果的表述以质量百分数表示的总碱量(以NaCO 3计)X 按下式计算:X= m V V C 053.0)(0⨯-⨯×100 (1)式中:C ——盐酸标准滴定溶液的实际浓度数字,mol/L ; V ——滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL ; V 0——空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL ; m ——试样的质量,g ; 0.053——碳酸钠的毫摩尔质量,。
第一部分化学品及企业标识化学品中文名:硝酸钠化学品英文名:SodiumnitrateCASNo.;7631-99-4ECNo.:231-554-3分子式:NaNCh产品推荐及限制用途:工业及科研用途。
第二部分危险性概述紧急情况概述固体。
跟可燃物质接触可能会引起火灾。
对眼睛有刺激性。
可能有发生不可逆性作用的危险。
短期暴露有严重损伤健康的危险。
长期暴露有严重损伤健康的危险。
GHS危险性类别根据《危险化学品分类信息表》(2015)危险性类别判定,该产品分类如下:氧化性固体,类别3;眼损伤/眼刺激,类别2B;生殖细胞致突变性,类别2;特定目标器官毒性-单次接触,类别1;特定目标器官毒性-重复接触,类别1。
标签要素象形图φφ警示词:危险危险信息:可能加剧燃烧;氧化剂,造成眼刺激,怀疑会导致遗传性缺陷,对器官造成损害,长期或重复接触会对器官造成伤害。
预防措施:使用前取得专业说明。
在阅读并明了所有安全措施前切勿搬动。
远离热源、热表面、火花、明火以及其它点火源。
禁止吸烟。
远离服装和其他可燃材料。
不要吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸气/喷雾。
作业后彻底清洗。
使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
事故响应:如感觉不适,须求医/就诊。
如接触到或有疑虑:求医/就诊。
如仍觉眼刺激:求医/就诊。
如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。
如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。
继续冲洗。
安全储存:存放处须加锁。
废弃处置:按照地方/区域/国家/国际规章处置内装物/容器。
物理化学危险:跟可燃物质接触可能会引起火灾。
健康危害:吸入该物质可能会引起对健康有害的影响或呼吸道不适。
意外食入本品可能对个体健康有害。
通过割伤、擦伤或病变处进入血液,可能产生全身损伤的有害作用。
本品对眼睛有轻微刺激。
眼睛直接接触本品可导致暂时不适。
环境危害:请参阅SDS第十二部分。
第三部分成分/组成信息7物质混合物第四部分急救措施急救措施描述一般性建议:急救措施通常是需要的,请将本SDS出示给到达现场的医生。
亚硝酸钠国家标准亚硝酸钠,化学式NaNO2,是一种重要的化工原料,也是食品添加剂中常用的防腐剂。
作为一种化学品,其生产和使用需要严格按照国家标准进行,以确保其安全性和稳定性。
下面将介绍亚硝酸钠的国家标准及其相关内容。
一、产品分类及技术要求。
根据国家标准,亚硝酸钠分为工业级和食品级两种。
工业级亚硝酸钠主要用于有机合成、染料、医药等领域,其技术要求包括外观、纯度、水份、氯化物、硫酸盐等指标;食品级亚硝酸钠作为食品添加剂,其技术要求除了要符合工业级的标准外,还需符合食品安全相关法规的要求,保证其在食品中的安全使用。
二、包装、贮存和运输。
国家标准对亚硝酸钠的包装、贮存和运输也有详细规定,主要包括包装材料、标识、贮存条件、运输方式等内容。
这些规定旨在保证亚硝酸钠在生产、储存和运输过程中不发生变质、泄露等情况,确保其安全性和稳定性。
三、安全使用和应急处理。
国家标准还对亚硝酸钠的安全使用和应急处理提出了具体要求。
在生产和使用过程中,必须严格按照相关规定操作,避免接触皮肤和吸入粉尘。
同时,针对意外泄露、食品中亚硝酸盐超标等情况,国家标准也规定了相应的应急处理措施,以减少可能造成的危害。
四、监督检验。
国家标准强调了对亚硝酸钠产品质量的监督检验工作,包括对生产企业的资质审核、产品质量抽检等内容。
这些举措有助于提高亚硝酸钠产品的质量水平,保障生产和使用的安全。
五、结语。
国家标准对亚硝酸钠的规定是保障其安全生产和使用的重要依据,生产企业和使用单位应严格遵守相关规定,确保产品质量和安全。
同时,监管部门也应加强对亚硝酸钠产品的监督检查,及时发现并处理可能存在的安全隐患,保障公众健康和安全。
总之,国家标准的制定和执行对于亚硝酸钠产品的生产和使用至关重要,只有严格遵守相关标准和规定,才能确保亚硝酸钠在工业和食品领域的安全使用。
希望生产企业和使用单位能够高度重视国家标准,做好产品质量管理和安全使用工作,共同维护公众利益和社会安全。
工业硝酸钠标准号:GB/T4553-2002 替代标准号:发布单位:国家质量监督检验检疫总局起草单位:发布日期:实施日期:点击数:1201 更新日期:2008年12月17日前言本标准非等效采用俄罗斯标准FOCT 828:1977(1999)《工业硝酸钠》中B类产品技术要求对GB/T 4553—1993({工业硝酸钠》国家标准进行修订。
本标准与俄罗斯国家标准FOCT 828:1977(1999)《工业硝酸钠》的主要技术差异:——未对标准进行分类;———水分及铁含量指标根据我国实际情况进行了调整;——为使硝酸钠含量更接近真值,增加了碳酸钠含量指标;——为防止产品结块,部分产品中添加了微量的防结块剂,因此对添加防结块剂产品规定了松散度的要求;——由于我国产品中铬含量极少,因此取消铬含量指标;—硝酸钠含量的计算中应减杂质的项目增加了钙、镁、硫酸盐、碳酸钠含量;——分析方法中规定了钙、镁、硫酸盐、碳酸钠含量的测定。
本标准与GB/T 4553—1993的主要技术差异:——取消对产品的分类;———对原标准中的I类产品指标进行调整;——为消除产品中亚硝酸盐的干扰,对氯化物含量的测定方法进行了改进,使测定方法更加完善;——硝酸钠含量的计算中,对原标准中所减杂质进行了简化。
本标准自实施之日起,代替GB/T 4553—1993。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会归口。
本标准起草单位:天津化工研究设计院、大化集团有限责任公司、杭州电化集团股份有限公司龙化厂、山东海化潍坊硝铵厂。
本标准主要起草人:陆思伟、姜密、梁琼、王金忠。
本标准于1984年首次发布,1993年第一次修订。
本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会负责解释。
1 范围本标准规定了工业硝酸钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于工业硝酸钠。
该产品是重要化工原料,广泛用于玻璃、炸药、染料、冶金、机械、搪瓷等工业。
中华人民共和国国家标准食品添加剂GB 1891-86硝酸钠代替GB 1891-80Food additive Sodium nitrate本标准适用于硝酸生产过程中由氧化氮气体制得的硝酸钠,用于肉制品加工中作发色剂。
分子式:NaNO3 分子量:84.99(按1983年国际原子量)1 技术要求1.1 外观:白色细小结晶,允许带淡灰色,淡黄色。
1.2 食品添加剂硝酸钠应符合下列要求:指标名称指标硝酸钠(NaNO3)(以干基计),%≥ 99.2氯化钠(NaCl)(以干基计),%≤ 0.4亚硝酸钠(NaNO2)(以干基计),%≤ 0.01碳酸钠(Na2CO3)(以干基计),%≤ 0.1水分,%≤ 1.5水不溶物,%≤ 0.03铁(Fe),%≤ 0.005重金属(以Pb计),%≤ 0.002砷,%≤ 0.0002注:水分含量以出厂测定为准。
2 鉴别本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。
测定中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按GB 601-77《化学试剂标准溶液制备方法》、GB 602-77《化学试剂杂质标准液制备方法》、GB 603-77《化学试剂制剂及制品制备方法》之规定制备。
2.1 试剂和溶液2.1.1 硫酸(GB 625-77)。
2.1.2 硫酸亚铁(GB 644-77):8%溶液。
称取8g硫酸亚铁,溶于适量水中,加入15ml硫酸(2.1.1)稀释至100ml。
2.1.3 盐酸(GB 622-77)。
2.2 鉴别方法2.2.1 取试样溶液,加等量硫酸混匀,冷却后小心加入硫酸亚铁溶液(2.1.2),使成两液层,界面处显示棕色。
2.2.2 取试样溶液,加硫酸与铜丝,加热即产生红棕色蒸气。
2.2.3 取铂丝,用盐酸(2.1.3)润湿后,先在无色火焰中烧至无色,再蘸取试样溶液少许,在无色火焰上燃烧,火焰即显鲜黄色。
以上三项试验,都给出正反应时,即可确定为硝酸钠。
⼯业硝酸钠——企业标准⼯业硝酸钠1 范围本标准规定了⼯业硝酸钠的要求、试验⽅法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存和安全。
本标准适⽤于⼯业硝酸钠。
该产品是重要化⼯原料,⼴泛⽤于玻璃、炸药、染料、冶⾦、机械、搪瓷等⼯业。
分⼦式:NaNO3相对分⼦质量:84.99(按1999年国际相对原⼦质量)2 引⽤标准下列标准所包含的条⽂,通过在本标准中引⽤⽽构成为本标准的条⽂。
本标准出版时,所⽰版本均为有效。
所有标准都会被修订,使⽤本标准的各⽅应探讨使⽤下列标准最新版本的可能性。
GB 190—1990 危险货物包装标志GBl91—2000 包装储运图⽰标志(eqvISO 780:1997)GB/T 601—1988 化学试剂滴定分析(容量分析)⽤标准溶液的制备GB/T 602—1988 化学试剂杂质测定⽤标准溶液的制备GB/T 603—1988 化学试剂试验⽅法中所⽤制剂及制品的制备GB/T 1250—1989 极限数值的表⽰⽅法和判定⽅法GB/T 3049—1986 化⼯产品中铁含量测定的通⽤⽅法邻菲哕啉分光光度法(neq ISO 6685:1982)GB/T 3051—2000 ⽆机化⼯产品中氯化物含量测定的通⽤⽅法汞量法(neqISO 5790:1979)GB/T 3600—2000 肥料中氨态氮含量的测定甲醛法GB/T 6678—1986 化⼯产品采样总则GB/T 6682—1992 分析实验室⽤⽔规格和试验⽅法(neqISO 3696:1987)3 要求3.1 外观:⽩⾊细⼩结晶,允许带浅灰⾊或浅黄⾊。
3.2 ⼯业硝酸钠应符合表1要求。
表14 试验⽅法本标准所⽤试剂和⽔在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级⽔。
试验中所⽤标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备。
安全提⽰:试验中所⽤的强酸、强碱为腐蚀品,操作时应⼩⼼,如溅到⽪肤上,⽴即⽤⼤量⽔冲洗,氯化物含量测定后的含汞废液应集中处理后排放。
工业硝酸钠1 范围本标准规定了工业硝酸钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于工业硝酸钠。
该产品是重要化工原料,广泛用于玻璃、炸药、染料、冶金、机械、搪瓷等工业。
分子式:NaNO3相对分子质量:84.99(按1999年国际相对原子质量)2 引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时,所示版本均为有效。
所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 190—1990 危险货物包装标志GBl91—2000 包装储运图示标志(eqvISO 780:1997)GB/T 601—1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602—1988 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603—1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 1250—1989 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 3049—1986 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲哕啉分光光度法(neq ISO 6685:1982)GB/T 3051—2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法(neqISO 5790:1979)GB/T 3600—2000 肥料中氨态氮含量的测定甲醛法GB/T 6678—1986 化工产品采样总则GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO 3696:1987)3 要求3.1 外观:白色细小结晶,允许带浅灰色或浅黄色。
3.2 工业硝酸钠应符合表1要求。
表14 试验方法本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备。
安全提示:试验中所用的强酸、强碱为腐蚀品,操作时应小心,如溅到皮肤上,立即用大量水冲洗,氯化物含量测定后的含汞废液应集中处理后排放。
4.1 水分的测定4.1.1 仪器、设备称量瓶:5G50mm×30mm。
4.1.2 分析步骤用预先于105℃~110℃干燥至恒重的称量瓶称取约5g试样,精确至0.0002g。
于105℃~110℃下干燥至恒重。
4.1.3 分析结果的表述水分的质量分数W1的数值以%表示,按式(1)计算:式中:m1——干燥至恒重后试料的质量的数值,单位为克(g);m——试料的质量的数值,单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后一位。
4.1.4 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
4.2 水不溶物含量的测定4.2.1 试剂和材料二苯胺—硫酸溶液:称取1g二苯胺溶于100mL硫酸中。
4.2.2 仪器、设备玻璃砂坩埚:滤板孔径5μm~15μm。
4.2.3 分析步骤称取约100g试样,精确至0.1g。
置于400mL烧杯中,加约150mL水,加热至沸,使试样完全溶解。
用预先于105℃~110℃干燥至恒重的玻璃砂坩埚过滤,用热水洗至残渣无硝酸根离子为止(以二苯胺—硫酸溶液检查时无蓝色)。
残渣连同玻璃砂坩埚于105℃~110℃下干燥至恒重。
4.2.4 分析结果的表述水不溶物含量的质量分数W2的数值以%表示,按式(2)计算:式中:m1——干燥至恒重后水不溶物和玻璃砂坩埚的质量的数值,单位为克(g);m2——干燥至恒重后玻璃砂坩埚的质量的数值,单位为克(g);m——试料的质量的数值,单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后两位。
4.2.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.008%。
4.3 氯化物含量的测定4.3.1 方法提要同GB/T 3051—2000第3章。
4.3.2 试剂和材料尿素;所用其他试剂同GB/T 3051—2000第4章。
4.3.3 仪器、设备微量滴定管:分度值为0.01mL或0.02mL。
4.3.4 分析步骤4.3.4.1 参比溶液的制备在250mL锥形瓶中加50mL水,加3g尿素,加热溶解。
在微沸下滴加硝酸(1+1)溶液至无细小气泡产生,冷却。
加2—3滴溴酚蓝指示液,用氢氧化钠(1mol/L)溶液调至溶液呈蓝色,用硝酸(1mol/L)溶液调至溶液由蓝色变黄色再过量2—6滴。
加入1.0mL二苯偶氮碳酰肼指示液,以微量滴定管用浓度c[1/2Hg(NO3)2]为0.05mol/L 的硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色。
记录所用硝酸汞标准滴定溶液的体积。
此溶液在使用前配制。
4.3.4.2 试验溶液的制备称取约100g试样,精确至0.01g。
置于400mL烧杯中,加约150mL 水,力口热至沸,使试样完全溶解。
冷却至室温,全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,为试验溶液A,此溶液用于氯化物、硝酸钙、硝酸镁、亚硝酸钠、碳酸钠、铵盐含量的测定。
4.3.4.3 测定用移液管移取50mL试验溶液A,置于250mL锥形瓶中。
加3g尿素,加热溶解。
在微沸下滴加硝酸(1+1)溶液至无细小气泡产生,冷却。
加入2滴溴酚蓝指示液。
用氢氧化钠(1mol/L)溶液调至溶液呈蓝色,再用硝酸(1mol/L)溶液调至溶液由蓝色变黄色再过量2~6滴。
加 1.0mL二苯偶氮碳酰肼指示液,用浓度c[l/2Hg(NO3)2]约为0.05mol/L的硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为与参比溶液相同的紫红色为终点。
将滴定后的含汞废液收集于瓶中,按GB/T 3051—2000附录D 规定的方法进行处理4.3.5 分析结果的表述以质量分数(%)表示的氯化物(以NaCl计)含量(W3)按式(3)计算:式中:V——滴定试验溶液时消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V0——参比溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);C——硝酸汞标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);m——试料的质量的数值,单位为克(g);W1——水分的质量分数,数值以%表示;M——氯化钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moL)(M =58.44)。
计算结果表示到小数点后两位。
4.3.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
4.4 硝酸钙、硝酸镁含量的测定4.4.1 方法提要调节溶液pH大于12,以钙羧酸(或钙羧酸钠)为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定硝酸钙,以铬黑T为指示剂,在pH =10时用同浓度的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定硝酸钙和硝酸镁总量。
以两次滴定消耗标准滴定溶液之差计算硝酸镁含量。
4.4.2 试剂和材料4.4.2.1 氢氧化钠溶液:80g/L;4.4.2.2 氨—氯化铵缓冲溶液甲:pH≈10;4.4.2.3 三乙醇胺溶液:1+2溶液;4.4.2.4 硫化钠溶液:100g几;4.4.2.5 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)约0.05mol/L;4.4.2.6 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)约0.005mol/L;用移液管移取100mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(4.4.2.5),置于1000mL容量瓶中,用水稀稀至刻度,摇匀。
4.4.2.7 钙羧酸指示剂:称取1.0g钙羧酸(或钙羧酸钠),与100g 干燥的氯化钠混合、研细。
4.4.2.8 铬黑T指示剂。
4.4.3 分析步骤用移液管移取50mL试验溶液A,置于250mL锥形瓶中,加1~2滴盐酸(1+1)溶液,加2mL三乙醇胺溶液、5mL氨—氯化铵缓冲溶液甲、约50mg铬黑T指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(4.4.2.6)滴定至纯蓝色为终点。
记录消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(4.4.2.6)的体积y,用于计算硝酸镁含量。
另用移液管移取50mL试验溶液A,置于250mL锥形瓶中,加1~2滴盐酸(1+1)溶液,2mL三乙醇胺和2mL硫化钠溶液,加入5 mL氢氧化钠溶液,加约0.1g钙羧酸指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(4.4.2.6)滴定至纯蓝色为终点。
记录消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(4.4.2.6)的体积V1,用于计算硝酸钙含量。
4.4.4 分析结果的表述硝酸钙[Ca(NO3)2]含量的质量分数W4,数值以%表示,按式(4)计算:式中:V1——滴定硝酸钙时消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(4.4.2.6)的体积的数值,单位为毫升(mL);C——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);m——试验溶液A中试料的质量的数值,单位为克(g);W1——水分的质量分数,数值以%表示;M——硝酸钙的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moL)(M =164.1)。
计算结果表示到小数点后两位。
硝酸镁[Mg(NO3)2]含量的质量分数W5,数值以%表示,按式(5)计算:式中:V——滴定硝酸钙、硝酸镁合量时消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(4.4.2.6)的体积的数值,单位为毫升(mL);V1——滴定硝酸钙时消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(4.4.2.6)的体积的数值,单位为毫升(mL);c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);m——试验溶液A中试料的质量的数值,单位为克(g);W1——水分的质量分数,数值以%表示;M——硝酸镁的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/m01)(M =148.3)。
计算结果表示到小数点后两位。
4.4.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
4.5 硫酸盐含量的测定4.5.1 重量法——仲裁法4.5.1.1 方法提要用盐酸将硝酸钠转化为氯化钠。
在酸性介质中用氯化钡将硫酸根离子沉淀为硫酸钡,称量生成的硫酸钡的质量。
4.5.1.2 试剂和材料a)盐酸;b)盐酸溶液:1+1;c)氯化钡溶液:100g/L;d)硝酸银溶液:17g/L。
4.5.1.3 分析步骤称取约10g试样,精确至0.01g。
置于100mL烧杯中,用少量水润湿,加10mL盐酸,置于水浴上蒸发至干。
再加10mL盐酸再蒸干,重复蒸干三次。
加50mL水溶解残渣,加4mL盐酸溶液酸化。
用中速滤纸过滤,用水洗涤沉淀,至溶液体积约250mL。
煮沸,不断搅拌下滴加10mL氯化钡溶液(约90s加完)。
不断搅拌下继续煮沸2min,放置过夜或于沸水浴上放置2h。
用慢速定量滤纸过滤,用热水洗涤沉淀至无氯离子为止(取5mL滤液,加1mL硝酸银溶液混合,5min后无沉淀出现)。
将滤纸连同沉淀一起移人预先在800℃±25℃下灼烧至恒重的瓷坩埚内,灰化。