乙氧基镁及其生产工艺介绍
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乙氧基镁载体化Ziegler-Natta催化剂及其催化乙烯预聚合初探本研究致力于推动国内乙氧基镁负载型聚乙烯催化剂的发展,以乙氧基镁载体和催化剂制备技术为突破口,制备出了性能优良乙氧基镁负载型聚乙烯催化剂;在乙氧基镁载体方面,公布了在二氧硅与癸烷的共同作用下可以制备大颗粒乙氧基镁,同时少量的二氧化硅与癸烷能提高小粒径乙氧基镁颗粒的综合性能,戊五醇能有效提高小粒径乙氧基镁颗粒的堆密度与流动性能;在催化剂制备技术方面,公布了在工业小试的条件下,乙氧基镁负载型聚乙烯催剂催化乙烯聚合,基本没活性,但是通过预聚部分乙烯后,在28/45 (氢气压力:0.28 MPa,乙烯压力:0.45 MPa)的条件下,催化剂催化乙烯聚合效率可达13700(g PE/g Cat)倍,添加多元素硅烷类给电子体后可将催化剂的催化效率提高至17000(gPE/gCat)倍。
最佳制备条件:大颗粒乙氧基镁制备:m(Mg): V(CH3CH2OH): m (二氧化硅)、V (癸烷)=1 g:30mL:0.2g:10mL时,乙氧基镁堆密度、流动倾斜值tanδ、粒径 d(0.5)及粒径分布指数分别为 3.42 g·cm-3、0.719、158.9 μm、1.96,改用机械搅拌后可以制备的乙氧基镁颗粒d(0.5)可达240 μm;小粒径乙氧基镁制备:m(Mg):V(CH3CH2OH): m(二氧化硅)、V(癸烷)=1 g:20 mL:0.05 g:2.5 mL 时,磁力搅拌速率 1000 r.min-1 三次投料等条件下可以制得堆密度为0.469 g.c-3、流动倾斜值tanδ为0.615、粒径d(0.5)=26.9 μm的乙氧基镁颗粒;催化剂制备:n(小粒径乙氧基镁):n(ED1)=1:0.25,m(小粒径乙氧基镁):V(TiCl4)=1 g:10 mL,滴钛速率为 0.5 mL·(support(g)·h)-1,可制得d(0.5)的为26.1μm的类球形催化剂,催化剂通过乙烯预聚合0.2(g PE/gCat)倍后(催化剂预聚后,其中聚乙烯质量含量为12-30%),在28/45 (氢气压力:0.28 MPa,乙烯压力:0.45 MPa)的条件下,催化效率可达17000(g PE/g Cat)倍,聚合物熔融指数(5 kg)为11.7 g·(10 min)-1,聚合物熔点为133.75 ℃,结晶度为77.8%,数均分子量为4.9×104,重聚分子量为2.83×105,分子量分布为指数为6.9。
氧化镁的生产工艺
氧化镁是一种重要的无机化合物,广泛用于制造陶瓷、玻璃、塑料、橡胶、油漆、涂料、火花塞、焊接材料等工业产品。
下面将介绍氧化镁的生产工艺。
氧化镁的生产主要通过石英砂(SiO2)和氢氧化镁
(Mg(OH)2)的化学反应来实现。
具体的生产工艺如下:
1. 石英砂的预处理:首先将石英砂进行预处理,除去其中的杂质,以提高石英砂的纯度和反应效果。
2. 加水制备锰酸钾溶液:将适量的锰酸钾溶解在水中,得到锰酸钾溶液。
3. 氢氧化镁的制备:将适量的氧化镁粉末溶解在水中,通过加热并搅拌,形成氢氧化镁溶液。
4. 反应过程:将步骤2中的锰酸钾溶液慢慢加入步骤3中的氢氧化镁溶液中,同时进行搅拌和加热。
在反应过程中,锰酸钾和氢氧化镁发生反应生成氧化镁。
5. 过滤和干燥:完成反应后,将反应液进行过滤,去除其中的固体颗粒。
然后将过滤得到的固体进行干燥,以得到干燥的氧化镁产品。
6. 粉碎和分级:将干燥的氧化镁进行粉碎和分级,以获得符合要求的颗粒尺寸。
7. 包装和存储:将符合要求的氧化镁产品进行包装,并储存在干燥、通风的库房中,以防止其受潮和变质。
以上就是氧化镁的生产工艺。
值得注意的是,在实际生产中,还需要控制反应的温度、反应时间以及溶液的浓度等参数,以确保产品质量的稳定性和一致性。
此外,还需要定期检测和调整原料的纯度和比例,以提高生产效率和产品质量。
1 产品说明1.2 产品名称按起始剂类别可分为天然醇聚氧乙烯醚、合成醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、聚乙二醇、•脂肪酸聚氧乙烯酯等六个系列。
1.2.1 天然醇聚氧乙烯醚分子式(通式):Cn+2m H2n+4m+2Om+1n—天然醇含碳数; m—环氧乙烷加合数;结构式:R─O(CH2 CH2O)3H R—亲油基。
分子量:270-15901.2.2 合成醇聚氧乙烯醚分子式:Cn+2m H2n+4m+2Om+1n—代表天然醇含碳数; m—环氧乙烷加合数;结构式:R─O(CH2 CH2O)3H R—亲油基。
分子量:270-15901.2.3 壬基酚聚氧乙烯醚分子式(通式):Cn+2m+6H2n+6+4mOm=1n—烷基; m—环氧乙烷加合数。
结构式:R O(CH2CH2O)mH R—烷基分子量:265-31161.2.4 蓖麻油聚氧乙烯醚分子式:C57+2m H104+4mO9+m结构式:R─O(CH2CH2O)20H R—C57H103O28基团分子量:1304-51001.2.5 聚乙二醇─m m—表示分子量。
分子式(通式):C2N H4N+2ON+1n─表示(CH2CH2O)的个数结构式:HO(CH2CH2O)nH分子量:200-70001.2.6 脂肪酸聚氧乙烯酯分子式(通式:Cn H2n+4mOm+2n—脂肪酸含碳数;m—环氧乙烷加合数O‖结构式:R─C─O(CH2CH2O)9H分子量:667.8-11002 性质与用途2.1 主要物理及化学性质2.1.1 脂肪醇类聚氧乙烯醚物理性质:脂肪醇包括天然脂肪醇和合成脂肪醇。
它们的乙氧基化产品为无色透明液体或白色糊状固体,都能溶于水,无毒,有良好的润湿、渗透、乳化、分散、增溶和洗涤性能。
属于非离子表面活性剂,具有共同的特点。
随着环氧乙烷加成数的增加,其熔点、沸点升高,溶解性变好。
另外,由于亲水基因的增大,乙氧基化产品的表面活性发生变化。
活性氧化镁生产工艺
活性氧化镁是一种重要的无机功能材料,广泛应用于烟气脱硫、废水处理、阻燃材料等领域。
本文将介绍活性氧化镁的生产工艺,主要包括原料准备、反应工艺和产品后处理等环节。
首先,活性氧化镁的原料主要包括轻烧镁粉和氢氧化镁。
轻烧镁粉是通过高温分解氢氧化镁获得的,具有较高的反应活性。
氢氧化镁则是通过氢氧化镁溶液蒸发结晶得到的。
原料准备环节主要是根据生产需求将轻烧镁粉和氢氧化镁按一定比例混合,确保反应物的质量。
接下来是反应工艺。
活性氧化镁的生产主要通过煅烧过程进行,其反应为:2MgO + O2 → 2MgO2。
将原料混合物加热到适当
的温度,引入适量的空气或氧气进行煅烧,将轻烧镁粉进行活化反应,生成活性氧化镁。
反应温度一般在700~1000℃左右,过高会导致活性氧化镁的颗粒粘结或过烧,过低则会影响产率。
最后是产品后处理。
活性氧化镁在反应后,需要进行冷却和破碎处理。
首先将反应产物冷却到室温,然后进行粉碎研磨,使其颗粒细化并提高活性。
此外,还需要对产品进行筛分和密度调整,以满足不同客户的需求。
最终得到的产品符合相关技术指标的活性氧化镁。
综上所述,活性氧化镁的生产工艺主要包括原料准备、反应工艺和产品后处理等环节。
通过合理的工艺控制和精细化管理,可以获得质量稳定、活性较高的活性氧化镁产品。
乙氧基化反应工艺条件的优化措施分析作者:刘思佳周伟王建红来源:《科学与财富》2019年第02期摘要:文章基于对乙氧基化反应机理及反应特点分析,进而探讨催化剂、反应温度、反应压力与传质等因素对乙氧基化反应速率的影响;并通过对乙氧基化反应回路换热器热量衡算,探讨了乙氧基化反应工艺条件的优化。
关键词:乙氧基化;反应;热量;优化近二十年来,石油化工产业得到了较为快速的发展,尤其是以石油化学品环氧乙烷(EO)及其衍生物等非离子表面活性剂产品得到可极为广泛的应用。
例如,醇醚系列产品在洗涤剂、清洁剂、纺织、印染、涂料、化妆品、造纸、皮革、石油、农药以及燃料等多个工业领域应用范围不断扩大。
非离子表面活性剂的生产过程中,乙氧基化反应是其中主要反应,因此其生产流程工艺与反应装置对于醇醚生产的作用极为关键。
近几年,我国市场对于非离子表面活性剂需求呈爆发性增长,而目前醇醚生产能力难以满足市场的需求量,因此,许多企业为满足发展需要,迫切地需要对现有的乙氧基化反应工艺及其装置开展技术更新研究与扩容改造探讨。
面对越来越饥饿的市场需求,基于现有的乙氧基化反应装置与生产技术,对其工艺条件进行优化,切实提高乙氧基化反应装置的生产效能有着十分重要意义。
一、乙氧基化反应及其工艺特征乙氧基化反应,指的是环氧乙烷(EO)与醇、酸、碱等含有活泼氢化合物,发生连续的开环聚合反应。
在开环聚合反过程中,使EO发生反应的物质叫作起始剂,起始剂不同,反应得到的乙氧基化产物也不同。
乙氧基化反应所得的产物一般为线性高分子化合物,工业生产过程中使用的乙二醇醚类、乙二醇、聚乙二醇、乙醇胺等非离子表面活性剂都是基于乙氧基化反应生产的,这些活性剂大都具备较好的溶解性、分散性、保湿性以及渗透性等特殊性能,因此基于乙氧基化反应生产的非离子表面活性剂在材料加工、印染建筑等工业领域有着十分广泛的应用。
乙氧基化反应是在强酸、强碱或者其他催化剂条件下起始剂与E0发生开环聚合反应,在反应中仅包括链引发和链增长两个反应步骤,直至反应物完全消耗才是反应结束。
乙氧基化工艺的最新进展马文斌 孙立宏(抚顺石油化工公司开发处,113008)重点介绍新近工业化的Buss乙氧基化工艺向下液体喷射回路乙氧基化工艺,同时对乙氧基化机理及反应特征也做了一定的描述。
关键词:乙氧基化 机理 反应器 进展 乙氧基化是生产非离子表面活性剂最重要的技术。
乙氧基化物是环氧乙烷(EO)在催化剂的作用下与含活泼氢的有机化合物反应制得的。
其中含有活泼氢的物质称为引发剂或起始剂,它包括烷基酚、天然醇、合成醇、伯胺、二胺、脂肪酸、酰胺及聚乙二醇等。
乙氧基化单元反应通常采用碱作催化剂,如氢氧化钠、氢氧化钾等。
反应所生成的分子中存在一个亲水基团,这样与原引发剂中的疏水基团一起就构成了非离子表面活性剂分子。
乙氧基型非离子表面活性剂的一般结构式如图1所示。
○R X CH2CH2O_CH2CH2OηCH2CH2OH ○表示疏水基团;□表示亲水基团X=O,N H,COO,CON H,S等图1 乙氧基型非离子表面活性剂的一般结构式乙氧基型表面活性剂具有优良的生物降解性和对硬水的适应性,广泛应用于合成纤维的洗涤及低温洗涤,因而在非离子表面活性剂中居主导地位。
目前,世界150多个厂家年产乙氧基化物200万t,预计在以后的几年里,其年产量将以4%~5%的速率增长[1]。
在我国,乙氧基化物也逐渐受到用户的青睐。
“七五”前我国有40多个厂家均采用各式搅拌釜式间歇生产工艺,技术落后,产品质量差,不能用于日化及高档轻纺工业。
“七五”期间引进两套意大利P ressindu stria公司开发的第一代乙氧基化装置;“八五”期间建设了8套P ress乙氧基化装置。
引进总生产能力为23.7万t a,拥有P ress第二、三代先进的乙氧基化装置,环氧乙烷加成数可大于100[2]。
最近,北京某化工厂与美国Rohm&H aas公司采用B u ss乙氧基化工艺合资建厂,使我国的乙氧基化技术达到了国际90年代水平。
1 乙氧基化的反应机理碱催化的乙氧基化反应是双分子亲电加成反应[3],其主要反应历程如下:1)链的引发kd1、kd2、kd3、kd4为引发速率常数。
饲料氧化镁生产工艺
饲料氧化镁是现代畜牧业中广泛使用的一种饲料添加剂,它能够
提高动物的生产效益和健康水平。
饲料氧化镁的生产工艺是非常重要的,下面我们来分步骤地阐述其主要生产工艺。
第一步:原材料的采购与储存。
制造饲料氧化镁的主要原料是轻
烧镁粉和硝酸,这两种原料的质量直接影响到最终产品的质量。
因此,必须选择优质的原材料,并储存在干燥、通风的仓库中,以免受潮、
变质等影响。
第二步:反应器的准备。
将采购好的轻烧镁粉倒入反应器中,并
加入一定量的硝酸。
反应器可以使用不锈钢反应器或玻璃反应器,根
据生产需要进行选择。
在这一步中,应该注意安全,防止发生事故。
第三步:反应的进行。
在适当的温度下,将装有镁粉和硝酸的反
应器密封,开始搅拌并加热。
该反应主要是硝酸与镁粉反应生成氧化
镁和氮气的化学反应。
该反应需要控制反应时间和反应温度,以确保
生成高质量的饲料氧化镁。
第四步:过滤和干燥。
在反应结束后,需要对反应混合物进行过
滤和干燥。
通过过滤,可将不需要的杂质过滤掉;通过干燥,可将水
分和其他挥发性物质蒸发掉,以便得到均匀的饲料氧化镁粉。
第五步:包装和存储。
生产出来的饲料氧化镁应该进行包装和储存。
包装可以选择塑料袋或铝箔袋等,以便保持产品的干燥和防潮。
储存场所应该干燥、通风、避光、避热以及远离火源等。
以上就是饲料氧化镁生产工艺的主要步骤,只有严格按照步骤进
行操作,才能够保证生产出优质的饲料氧化镁,为畜牧业的发展增添
新的动力。
Unipol聚丙烯工艺介绍Unipol聚丙烯工艺简介Unipol聚丙烯生产技术是以Univation聚乙烯生产技术为基础发展而来,将气相流化床工艺得以应用。
Unipol聚丙烯工艺是将立式反应器生产的粉料树脂颗粒在流化床内流化,将反应热移出系统。
该工艺最早阶段由联碳公司和壳牌公司联合开发,经转让等一系列的过程,现阶段工艺的主要拥有者是Grace公司。
Unipol聚丙烯工艺特点Unipol聚丙烯工艺最大的优势就是整体的流程相对简单,由流化床反应器、循环气压缩机和循环气冷却器形成流化床反应回路,通过产品出料系统将反应生成的粉料树脂转移到下游系统,具备很高的持续生产可靠性。
具体体现为以下几方面:第一点,反应器的整体结构简单。
采用目前公认最具简捷性能的流化床聚合反应器,通过2台串联的反应器系统,就可对全范围的聚丙烯产品进行灵活的生产。
第二点,生产效率高。
通过使用超冷凝态操作使反应器产生的热量快速移出,根本性提高了反应器的生产效率。
第三点,生产操作简单。
通过控制各种原料、助剂的进料实现反应组分的平衡,通过调节冷却水温度实现反应器温度的平衡。
第四点,安全性高。
在生产过程中,若出现任何的意外事故,只需切断所有反应进料,快速注入一氧化碳,对反应器进行泄压,就可以确保反应器的安全,把风险降至非常低的水平。
第五点,兼容性好。
生产过程中需要使用不同的催化剂时,切换不同的催化剂都具备较好的兼容性,提高切换过程的平稳性和操作简便性。
Unipol聚丙烯工艺产品衡量聚丙烯工艺的重要尺度,就是聚丙烯产品。
Unipol工艺可以全面满足对常见的均聚和无规等聚丙烯产品的生产。
在对均聚和无规聚丙烯产品进行生产的过程中,只需应用单台流化床反应器就可以达到生产要求;在对抗冲聚丙烯产品进行生产的过程中,则应用两台流化床反应器系统串联达到生产要求。
Unipol 聚丙烯工艺产品覆盖的应用领域非常广,可以在很宽的范围内实现产品熔融指数和等规度的调节,尤其是在乙烯和丙烯的共聚物之中,实际的橡胶相含量可以达到35%,使产品的抗冲性能大幅度提升上来。
科研开发2018·03153Chenmical Intermediate当代化工研究大颗粒乙氧基镁的制备方法研究*赵晓君(寰球吉林公司 吉林 132002)摘要:催化剂是生产高密度聚乙烯所必需的,可以有效帮助高密度聚乙烯提高产品质量和改进生产工艺。
大颗粒乙氧基镁在生产高密度聚乙烯催化剂中有着非常重要的作用。
本文采用大颗粒乙氧基镁积极制备高密度聚乙烯催化剂,采用已烷和200#作溶剂,实现大颗粒乙氧基镁生产的国产化,对促进我国高密度聚乙烯产业发展具有重要的意义。
关键词:高密度聚乙烯;催化剂;大颗粒乙氧基镁;应用中图分类号:O 文献标识码:AStudy on Preparation Method of Large Particles of Magnesium EthoxylZhao Xiaojun(Huanqiu Jilin Company, Jilin, 132002)Abstract :Catalyst is necessary for producing high density polyethylene, which can effectively help high density polyethylene to improveproduct quality and improve production technology. Large particles of magnesium ethoxy play a very important role in the production of high density polyethylene catalysts. In this paper, the catalyst of high density polyethylene was prepared by using large particles of magnesium ethoxy and using hexane and 200# as solvents, to realize the localization of production of large particles of magnesium ethoxy, which is of great significance to promote the development of high density polyethylene industry in China.Key words :high density polyethylene ;catalyst ;large particle of magnesium ethoxy ; application使用大颗粒乙氧基镁(Mg(OEt)2)制备的催化剂进行催化聚合能够获得的较好形态的聚乙烯,堆密度高且分布集中,但使用普通的乙氧基镁制备不出这样效果的催化剂。
专利名称:一种球形二乙氧基镁的制备方法专利类型:发明专利
发明人:李化毅,王如秀,李倩,胡友良
申请号:CN201910709216.8
申请日:20190801
公开号:CN112299984A
公开日:
20210202
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明提供了一种制备的二乙氧基镁的方法,包括以金属球形镁粉和无水乙醇为原料,加入碘单质和助溶剂,制备得到球形二乙氧基镁。
所得球形二乙氧基镁的粒径范围在1~200um,粒径分布的跨度小于3;在反应体系中加入助溶剂,得到的二乙氧基镁的粒径甚至可以达到5um‑15um,而且本方法相对于传统的加入表面活性剂、硅油或者司盘等方法,助溶剂更容易除去,无杂质残留、后处理更加方便,采用本发明的方法,其反应温度较低、反应平稳、反应时间短、无环境不友好物质排放,适合规模化工业生产。
申请人:中国科学院化学研究所
地址:100190 北京市海淀区中关村北一街2号
国籍:CN
代理机构:北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人:汪泉
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乙氧基镁及其生产工艺介绍
一.何为乙氧基镁
乙氧基镁又称乙醇镁,乳白色或者浅灰色粉末或颗粒,可燃,在空气中徐徐水解,熔点270度。
闪点33.9度,溶于酸,碱,难溶于乙醚或烃类,略溶于乙醇,属于金属有机化学范畴,广泛应用于化工,陶瓷,医药,农药,香料及洗涤用品,生物化学等有机合成的缩合和格氏等反应中,主要用作烯烃聚合催化剂载体,及聚丙烯,高密度聚乙烯和低密度聚乙烯的聚合。
乙氧基镁含量的高低直接影响合成反应收率和产品的质量,固体乙氧基镁的制备是以无水乙醇和高纯度金属镁粉在惰性气体保护及氯化碳或氯化汞或碘化汞催化剂存在下,加温催化,真空,干燥而制成。
由于乙氧基镁科技含量高,目前国内很少有厂家生产。
分子式为 C 4H 10MgO 2 。
二.乙氧基镁合成方法
以无水乙醇为原料和试剂镁粉,在无水四氯化碳催化下进行反应,反应过程为:
Mg + 2C 2H 5OH Mg (OC 2H 5)2 + H 2 ↑
三.实验室工艺
在装有球形冷凝器,电搅拌与温度计的干燥三口瓶中加入无水乙醇,试剂镁粉和脱水四氯化碳,在甘油浴中加热到70度以上,开始反应,由放出的氢气可以看出反应的激烈程度。
当氢气放出较缓慢时,开始搅拌,始终维持在乙醇的回流温度,反应四小时。
在常压下蒸出未反应的乙醇,待大部分乙醇蒸出后减压蒸馏,油浴温度仍保持在90+/-5度,约2小时全部抽干,中断真空,将产品装入干燥的样品中封存,待用。
四.工艺条件考查
1.镁粉加入方式。
镁粉加入,放出大量的热和氢气。
为避免反应过激,设想采用分多次加入的方式,但多次启动装置,代入水分,影响质量,因此采用投料系数为20-25%时,一次投入完全。
2.乙醇与镁粉投料比对产品的影响。
乙醇过量,可以使镁粉反映彻底,使整个反应趋于完全。
乙醇过量太大,虽然可以回收利用,但是消耗热能多,装置也要扩大。
因此需要考查可以使反应完全的最小醇镁比。
3.催化剂用量的考查。
用于合成乙氧基镁的催化剂有很多,四氯化碳为其中效果较好的一种。
进行考查,找到最合适的四氯化碳用量。
催化剂多时,产品变黄,催化剂少时,反应不好,呈灰色。
4.反应时间的考查。
反应时间决定反应的完全程度,影响着产品的质量。
考查最合适的反应时间。
−−
→−4CCl
五.影响产品质量的因素
1.影响产品色泽的因素
催化剂用量是最大影响因素。
2.原料含水量对产品中氢氧化镁杂质的影响
原料中水的含量容易使产品中氢氧化镁杂质的含量增加。
3.空气对产品中杂质碳酸镁的影响。
暴露空气会对杂质碳酸镁有相应影响。
4.影响总镁的主要因素。
反应的完全程度影响总镁。
5.产品的堆密度。
产品的堆密度受反应效果,加工成型与否的影响。