三氯化六氨合钴的制备

制备三氯化六氨合钴的化学方程式1. 介绍三氯化六氨合钴（Co(NH3)6Cl3）是一种常见的金属配合物，具有广泛的应用领域。

它是由六个氨分子和三个氯离子配位形成的，呈现出八面体的结构。

本文将详细介绍制备三氯化六氨合钴的化学方程式及实验步骤。

2. 实验材料和设备•氨水（浓度约为28%）•氯化钴（CoCl2）•盐酸（浓度约为37%）•高纯度水•烧杯•搅拌棒•恒温水浴•滤纸•干燥器3. 实验步骤步骤1：制备氯化钴溶液1.在烧杯中取适量氯化钴粉末。

2.加入足够的盐酸，使氯化钴完全溶解。

3.将溶液过滤，去除杂质。

步骤2：制备氨水溶液1.取适量氨水，加入足够的高纯度水中，以稀释氨水。

2.搅拌溶液，使其均匀混合。

步骤3：混合溶液1.将步骤1中制备的氯化钴溶液缓慢地加入步骤2中制备的氨水溶液中。

2.在混合过程中，用搅拌棒搅拌溶液，使其充分混合。

步骤4：沉淀三氯化六氨合钴1.将混合溶液置于恒温水浴中，并保持恒温。

2.随着反应的进行，溶液中会出现深蓝色的沉淀，这就是三氯化六氨合钴。

3.反应完成后，将溶液静置片刻，使沉淀充分沉降。

步骤5：分离沉淀1.将溶液倒入滤纸中，用滤纸将沉淀分离出来。

2.将沉淀置于干燥器中，使其充分干燥。

步骤6：收集产物1.将干燥后的沉淀称量，记录下质量。

2.将产物存放在干燥的容器中，防止潮湿。

4. 化学方程式根据实验步骤和反应原理，我们可以得到制备三氯化六氨合钴的化学方程式如下：CoCl2 + 6NH3 + 3HCl → Co(NH3)6Cl3在这个反应中，氯化钴（CoCl2）与氨水（NH3）反应生成三氯化六氨合钴（Co(NH3)6Cl3）。

5. 结论通过以上实验步骤，我们成功地制备了三氯化六氨合钴，并得到了化学方程式。

三氯化六氨合钴是一种重要的金属配合物，在催化剂、染料、医药等领域有广泛的应用。

通过掌握制备方法和了解其化学方程式，我们可以更好地理解和应用这一化合物。

三氯六氨合钴的制备三氯六氨合钴是一种重要的无机化合物，具有广泛的应用价值。

它可以用作催化剂、颜料、荧光剂、磁性材料等。

本文将介绍三氯六氨合钴的制备方法及其反应机理。

1. 氨水还原法氨水还原法是制备三氯六氨合钴的常用方法之一。

具体操作步骤如下：(1) 将氢氧化钴和氯化铵按摩尔比例混合，并加入适量的水，搅拌均匀。

(2) 在搅拌的同时，缓慢滴加氨水，直到反应液呈现出深蓝色。

(3) 继续搅拌反应液，并加热至70-80℃，持续加热2-3小时。

(4) 将反应液过滤，收集固体产物，用水洗涤干净，干燥后即可得到三氯六氨合钴。

反应机理如下：氢氧化钴和氯化铵在水中反应生成CoCl2和NH4OH。

氨水加入后，NH4OH和CoCl2反应生成Co(OH)2。

Co(OH)2再与氨水反应生成Co(NH3)6Cl2。

最后，加热反应使Co(NH3)6Cl2变为Co(NH3)6Cl3，即三氯六氨合钴。

2. 氢氧化钴氯化法氢氧化钴氯化法是另一种制备三氯六氨合钴的方法。

具体操作步骤如下：(1) 将氢氧化钴溶解于水中，加入适量的盐酸，搅拌均匀。

(2) 在搅拌的同时，缓慢滴加氯化铵溶液，直到反应液呈现出深红色。

(3) 继续搅拌反应液，并加热至70-80℃，持续加热2-3小时。

(4) 将反应液过滤，收集固体产物，用水洗涤干净，干燥后即可得到三氯六氨合钴。

反应机理如下：氢氧化钴和盐酸反应生成CoCl2和水。

氯化铵加入后，NH4Cl和CoCl2反应生成CoCl2·2NH4Cl。

继续加热反应，CoCl2·2NH4Cl分解，生成Co(NH3)6Cl2和NH4Cl。

加热反应使Co(NH3)6Cl2变为Co(NH3)6Cl3，即三氯六氨合钴。

3. 反应机理分析无论是氨水还原法还是氢氧化钴氯化法，最终得到的产物均为三氯六氨合钴。

反应机理分析可以发现，两种方法中均采用了还原剂（NH4OH或NH4Cl），将Co2+还原成Co(OH)2或CoCl2·2NH4Cl，再通过氨水的配位作用，形成六配位的三氯六氨合钴。

三氯化六氨合钴的制备及其组成的确定实验报告【实验目的】1.掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法。

2.熟练抽滤装置的使用。

3.练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。

4.学习使用凯氏定氮仪。

5.掌握碘量法测定Co3+的基本实验测量方法。

6.练习标准溶液的配制。

7.加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。

【实验原理】（一）三氯化六氨合钴的制备原理1.钴的性质①Co3+为正三价离子，d2sp3杂化，内轨型配合物。

②在酸性溶液中，Co3+具有很强的氧化性，易于许多还原剂发生氧化还原反应而转变成稳定的Co2+。

③[Co(NH3)6]3+离子是很稳定的，其K(稳)＝1.6×1035，因此在强碱的作用下（冷时）或强酸作用下基本不被分解，只有加入强碱并在沸热的条件下才分解。

2 [Co(NH3)6]Cl3+ 6 NaOH ==== 2 Co(OH)3+ 12 NH3↑+ 6 NaCl2.在水溶液中，电极反应φθCo3+/Co2+=1.84V，所以在一般情况下，Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的，不易被氧化为Co(Ⅲ)。

相反，Co(III)很不稳定，容易氧化水放出氧气（φθCo3+/Co2+=1.84V>φθO2/H2O=1.229V）。

但在有配位剂氨水存在时，由于形成相应的配合物[Co(NH3)6]2+，电极电势φθCo(NH3)63+/ Co(NH3)62+=0.1Ｖ，因此CO(Ⅱ)很容易被氧化为Co(III)，得到较稳定的Co（Ⅲ）配合物。

因此，常采用空气和H2O2氧化二价钴配合物的方法来制备三价钴的配合物。

3.氧化钴（Ⅲ）的氨配合物有多种，主要是三氯化六氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)6]Cl3,橙黄色晶体；三氯化五氨·水合钴（Ⅲ）[Co(NH3)5(H2O)]Cl3,砖红色晶体；二氯化氯·五氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)5Cl]Cl2,紫红色晶体，等等。

一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法, 通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。

2. 练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。

3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。

二、实验内容——三氯化六氨合钴（III）的制备及组成的测定Ⅰ、三氯化六氨合钴（III）的制备（1）实验原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。

显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。

反应需加活性炭作催化剂。

反应方程式：2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3＋ 2NH4Cl ＋ H2O2====2[Co(NH3)6]Cl3＋ 14H2O（橙黄色）(2) 实验仪器及试剂:仪器：锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25ml、100ml）药品：氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水（3）实验步骤:在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于8.4mL水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2），加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀。

用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入13.5mL 浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用滴管逐滴加入13.5mL5% H2O2溶液(氧化剂)，水浴加热至323~333K，保持20min，并不断旋摇锥形瓶。

一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法, 通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。

2. 练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。

3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。

二、实验内容——三氯化六氨合钴（III）的制备及组成的测定Ⅰ、三氯化六氨合钴（III）的制备（1）实验原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。

显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。

反应需加活性炭作催化剂。

反应方程式：2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3 ＋ 2NH4Cl ＋ H2O2 ====2[Co(NH3)6]Cl3 ＋ 14H2O（橙黄色）(2) 实验仪器及试剂:仪器：锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25ml、100ml）药品：氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L 的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水（3）实验步骤:在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于8.4mL水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2），加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀。

用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入13.5mL 浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用滴管逐滴加入13.5mL5% H2O2溶液(氧化剂)，水浴加热至323~333K，保持20min，并不断旋摇锥形瓶。

三氯化六氨合钴的制备实验报告⼀、实验⽬的1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作⽅法, 通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。

2. 练习三种滴定⽅法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。

3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使⽤、处理实验结果等提⾼学⽣独⽴分析能⼒、解决问题的综合能⼒。

⼆、实验内容——三氯化六氨合钴（III）的制备及组成的测定Ⅰ、三氯化六氨合钴（III）的制备（1）实验原理：钴化合物有两个重要性质：第⼀，⼆价钴离⼦的盐较稳定；三价钴离⼦的盐⼀般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。

显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的⼆价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的⼆价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的⼆价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。

反应需加活性炭作催化剂。

反应⽅程式：2CoCl2·6H2O ＋10NH3 ＋2NH4Cl ＋H2O2 ====2[Co(NH3)6]Cl3 ＋14H2O（橙黄⾊）(2) 实验仪器及试剂:仪器：锥形瓶（250ml）、滴管、⽔浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发⽫、量筒（10ml、25ml、100ml）药品：氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨⽔、5%H2O2、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、⼄醇溶液、冰、去离⼦⽔（3）实验步骤:在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于8.4mL⽔中，加热⾄沸（加速溶解并赶出O2），加⼊6g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀。

⽤流⽔冷却后（防⽌后来加⼊的浓氨⽔挥发），加⼊13.5mL 浓氨⽔，再冷却⾄283K以下（若温度过⾼H2O2溶液分解，降低反应速率，防⽌反应过于激烈），⽤滴管逐滴加⼊13.5mL5% H2O2溶液(氧化剂)，⽔浴加热⾄323~333K，保持20min，并不断旋摇锥形瓶。

三氯六氨合钴的制备三氯六氨合钴是一种重要的化学物质，广泛应用于医药、化工、冶金等领域。

本文将介绍三氯六氨合钴的制备方法。

1. 实验原理三氯六氨合钴是由钴离子和六个氨分子以及三个氯离子组成的配合物。

其制备原理为：将氯化钴和氨水混合，生成六氨六氯钴酸，再通过还原反应得到三氯六氨合钴。

2. 实验步骤材料：氯化钴、氨水、硫酸、氢氧化钠、氯化钠、纯水、乙醇。

仪器：热水浴、磁力搅拌器、过滤器、干燥箱、电子天平、pH 计。

步骤：（1）将氨水加入氯化钴溶液中，并在磁力搅拌器上搅拌，使氯化钴完全溶解。

（2）加入氯化钠，使溶液pH值维持在8以上。

（3）加入硫酸，使溶液的pH值降至4-5。

（4）将溶液置于热水浴中，加热至70℃，并在搅拌的同时加入氢氧化钠，使溶液的pH值维持在9-10。

（5）将溶液过滤，去除杂质。

（6）将过滤后的溶液置于热水浴中，加热至80℃，并在搅拌的同时加入乙醇，使三氯六氨合钴沉淀出来。

（7）将沉淀过滤、洗涤、干燥，得到三氯六氨合钴。

3. 实验注意事项（1）实验过程中要注意安全，避免接触皮肤和吸入氨气。

（2）加入氢氧化钠时，要逐渐加入，避免pH值过高。

（3）过滤时要使用滤纸，避免杂质进入沉淀中。

（4）沉淀洗涤时要用纯水和乙醇交替洗涤，避免杂质残留。

（5）沉淀干燥时要避免高温和长时间干燥，以免影响产物质量。

4. 实验结果通过实验，我们成功地制备了三氯六氨合钴。

产物经过红外光谱、元素分析和热重分析等多种方法进行了表征，结果表明产物符合三氯六氨合钴的结构和成分。

5. 实验结论本实验通过氯化钴和氨水的反应，制备了三氯六氨合钴。

实验结果表明，本方法简单、操作方便、产物纯度高，适用于大规模生产。

'、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钻（III ）的合成及其组成测定的操作方法，通过对产 品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。

2. 练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。

3. 通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立 分析能力、解决问题的综合能力。

I 、三氯化六氨合钻（III ）的制备（1）实验原理：钻化合物有两个重要性质：第一，二价钻离子的盐较稳定；三价钻离子的盐 一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。

显然，在制备三价钻氨配合物时，以较稳定的二价钻盐为原料，氨-氯化铵 溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钻配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活 性的二价钻氨配合物氧化为惰性的三价钻氨配合物。

反应需加活性炭作催化剂。

反应方程式：2CoCb • 6H 2O + 10NH 3 + 2NI4CI + H2Q ====2[Co （NH ） 6〕CI 3 J + 14比0（橙黄色）（2）实验仪器及试剂：仪器：锥形瓶（250ml ）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发 皿、量筒（10ml 、25ml 、100ml ）药品：氯化铵固体、C0CI 2 • 6H 2O 晶体、活性炭、浓氨水、5%bO 、浓HCI 、 2moI/L 的HCI 溶液、乙醇溶液、冰、去离子水 （3）实验步骤：在锥形瓶中，将4gNHCI 溶于8.4mL 水中，加热至沸（加速溶解并赶出 O2）， 加入6g 研细的CoCb • 6H2O 晶体，溶解后，加0.4g 活性炭（活性剂，需研细），摇 动锥形瓶，使其混合均匀。

用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入13.5mL 浓氨水，再冷却至 283K 以下（若温度过高 "Q 溶液分解，降低反应速率，防止反应过 于激烈），用滴管逐滴加入13.5mL5% HQ 溶液（氧化剂），水浴加热至323~333K 保持20min ,并不断旋摇锥形瓶。

“两高两低”[Co(NH3)6]3+离子是很稳定的，其K(稳)＝1.6×1035（即完全电离出Co3+和NH3的合成[Co(NH3)6]3+的常数），因此在强碱的作用下（冷时）或强酸作用下基本不被分解。

三氯化六氨合钴(Ⅲ)在酸性条件下是一种强氧化剂，固体为橙黄色晶体，常温下，在水溶液中溶解度为0.26molL-1。

虽然该配离子很稳定，但在强碱性介质中煮沸时可分解为氨气和Co(OH)3沉淀。

制备过程还可能生成[Co(NH3)6]C12OH、Co(OH)2、Co(OH)3等杂质。

[Co(NH3)6]C13 + 3NaOH = Co(OH)3 ↓+ 6NH3↑ + 3 NaCl 注：Co(OH)3的ksp=3×10-41;Co(OH)2的ksp=6.3×10-15，实验室制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)一般使用活性炭做催化剂来得到（若不用活性炭做催化剂，则主要得到其他Co3+的配合物），方法如下：请回答下列问题：（1）实验过程中需要假如2gNH4Cl的目的是。

理由是。

为什么不用盐酸？或硫酸。

（2）实验室加双氧水的也可以改用氧气，其目的是为了使Co2+转化为Co3+，写出加双氧水的后离子方程式：。

（3）在加双氧水前，溶液先必须冷却到10℃，然后加入双氧水，其原因是：，最后还需要水浴加热60℃且恒温20min的原因是。

（4）抽滤后得到沉淀1，加入沸水20mL和1mL浓盐酸，主要目的除去沉淀2，并得到产品的溶液，沉淀2的主要成分为。

（5）滤液中加入的2mL浓盐酸并冷却到0℃的目的是为了使三氯化六氨合钴(Ⅲ)从溶液中析出，请问，为什么不可以加入饱和的NaCl来达到目的。

（6）产品三氯化六氨合钴(Ⅲ)用冷的浓盐酸洗涤的目的是。

（7）最后用少量乙醇洗涤的主要目的是。

（8）如何测定三氯化六氨合钴(Ⅲ)含有的NH3的个数（9）测定三氯化六氨合钴(Ⅲ) Cl-的含量可以用莫尔法，莫尔法是实验室和工业生产中常用的一种测定氯离子含量的滴定分析手段，以AgNO3标准溶液为滴定剂、K2CrO4为指示剂，于中性或弱碱性溶液中测定Cl－的分析方法。

[Co(NH 3)6]Cl 3的制备一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III ）制备方法2. 了解钴（II ）、钴（III ）化合物的性质二、实验原理在水溶液中，电极反应φθCo 3+/Co 2+=1.84Ｖ，所以在一般情况下，Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的，不易被氧化为Co(Ⅲ)，相反，Co(III)很不稳定，容易氧化水放出氧气（φθCo 3+/Co 2+=1.84Ｖ>φθO 2/H 2O=1.229V ）。

但在有配合剂氨水存在时，由于形成相应的配合物[Co(NH 3)6]2+，电极电势φθCo(NH 3)63+/ Co(NH 3)62+=0.1Ｖ，因此Co (Ⅱ)很容易被氧化为Co(III)，得到较稳定的Co （Ⅲ）配合物。

H 2O 2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)，来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)配合物，反应式为：活性碳2[Co(H 2O)6]Cl 2+ 10NH 3 + 2NH 4Cl + H 2O 2 ===== =======2[Co(NH 3)6]Cl 3+ 14H 2O粉红橙黄将产物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂，抽滤除去活性炭，然后在较浓为盐酸存在下使产物结晶析出。

三氯化六氨合钴(Ⅲ)：橙黄色单斜晶体。

钴(Ⅱ)与氯化铵和氨水作用，经氧化后一般可生成三种产物：紫红色的二氯化一氯五氨合钴[Co(NH 3)5Cl]Cl 2晶体、砖红色的三氯化五氨一水合钴[Co(NH3)5H2O]Cl3晶体、橙黄色的三氯化六氨合钴[Co(NH 3)6]Cl 3体，控制不同的条件可得不同的产物，本实验温度控制不好，很可能有紫红色或砖红色产物出现。

在制备过程中必须严格控制温度，当温度在215℃时。

[Co(NH 3)6]Cl 3将转化为[Co(NH 3)5Cl]Cl 2，温度高于250℃时，则Co(NH 3)6]Cl 3被还原为CoCl 2。

293K 时，[Co(NH 3)6]Cl 3在水中的溶解度为0.26mol .L -1，K不稳＝2.2 ´10-34，在过量强碱存在且煮沸的条件下会按下形式分解： 2[Co(NH 3)6]Cl 3 + 6NaOH ==== =====2Co(OH)3 + 12NH 3↑+ 6NaCl三、实验步骤煮沸得产品。

活性炭 三氯化六氨合钴的制备【实验目的】1.了解Co(Ⅱ)与Co(Ⅲ)得性质；2.了解三氯化六氨合钴的制备及其组成测定的方法。

【实验原理】溶液中，二价钴盐比三价钴盐稳定，而在配合物中，大多数三价钴配合物比二价钴配合物稳定。

本实验用活性炭做催化剂，双氧水做氧化剂在大量氨和氯化铵存在的情况下将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)来制备三氯化六氨合钴。

2CoCl 2·6H 2O+10NH 3+2NH 4Cl+H 2O 22[Co(NH 3)6]Cl 3+14H 2O（粉红） （橙黄色）【实验仪器及试剂】1.实验仪器：电子天平、锥形瓶、10ml 量筒、电热炉、研钵、20ml 量筒、冰浴装置、温度计、水浴加热恒温锅、抽滤装置、小烧杯、表面皿，玻璃棒2.实验试剂：NH 4Cl （s ）、CoCl 2·6H 2O （s ）、活性炭、浓氨水、5% H 2O 2 、浓HCl 、乙醇、自来水、去离子水活性炭 【实验步骤】1.取4gNH 4Cl 于锥形瓶中用8.4ml 水溶解，加热至沸腾；2.加入6g 研细的CoCl 2·6H 2O 晶体，溶解后加入0.4g 活性炭，摇动锥形瓶至混合均匀；3.流水冷却后加入13.5ml 浓氨水，在冷却至283K 以下，缓慢加入13.5ml 5% H 2O 2；4.水浴恒温加热至323-333K ，保持20 mins ，并不断旋摇锥形瓶；5.冰浴冷却至273K 左右，然后抽滤并直接把沉淀溶于50ml 沸水中，并加入1.7ml 浓HCl;6.趁热抽滤后加入6.7ml 浓HCl 于滤液中，并冰浴冷却后在抽滤；7.晶体以冷的2mol ·L -1HCl 洗涤，用少许乙醇洗涤，吸干；8.晶体在水浴上干燥、称量并计算产率。

【数据处理】本实验所得产品m 0=3.4g设反应生成的[Co(NH 3)6]Cl 3质量为m g2CoCl 2·6H 2O+10NH 3+2NH 4Cl+H 2O 22[Co(NH 3)6]Cl 3+14H 2O237.93 267.436 mm=(267.43g/mol×6g)÷237.93g/mol=6.7g产率=m0÷m×100%=3.4g÷6.7g×100%=50.75%【误差分析】1.活性炭研磨不充分，导致催化活性不高，不能富集足够的Co2+;2.减压抽滤时，由于洗涤抽滤瓶不充分，导致产品损失；3.趁热抽滤时，溶液在抽滤过程中冷却，使部分产品损失。

一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法, 通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。

2. 练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。

3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。

二、实验内容——三氯化六氨合钴（III）的制备及组成的测定Ⅰ、三氯化六氨合钴（III）的制备（1）实验原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。

显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。

反应需加活性炭作催化剂。

反应方程式：2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3＋ 2NH4Cl ＋ H2O2====2[Co(NH3)6]Cl3＋ 14H2O（橙黄色）(2) 实验仪器及试剂:仪器：锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25ml、100ml）药品：氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水（3）实验步骤:在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2），加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀。

用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用滴管逐滴加入% H2O2溶液(氧化剂)，水浴加热至323~333K，保持20min，并不断旋摇锥形瓶。

然后用冰浴冷却至273K左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于50ml沸水中，水中含浓盐酸（中和过量的氨）。

1.制备钴的氨配合物三氯化六氨合钴化学式为：[Co(NH3)6]Cl3物理性质：[Co(NH3)6]Cl3为橙黄色晶体，20℃在水中的溶解度为0.26mol·L-1。

相对密度2.096(25℃)。

加热至215℃时失去1分子氨。

不溶于乙醇、氨水，稍溶于水，溶于浓氨水。

也溶于盐酸化学性质：（1）将粗产品溶于稀HCl溶液后，通过过滤将活性碳除去，然后在高浓度的HCl溶液中析出结晶：[Co(NH4)6]3+ + 3Cl- === [Co(NH3)6]Cl3（2） [Co(NH3)6]Cl3 + 6 NaOH =△= 2 Co(OH)3 + 12 NH3 + 6 NaCl 挥发出的氨用过量盐酸标准溶液吸收，再用标准碱滴定过量的盐酸，来测定配体氨的个数（配位数）。

（3）在酸性溶液中，Co3+具有很强的氧化性， Co2将粗产品溶于稀HCl 溶液后，通过过滤将活性碳除去，然后在高浓度的HCl溶液中析出结晶：（4）[Co(NH3)6]3+离子是很稳定的，其 K(稳)＝1.6×1035，因此在强碱的作用下（冷时）或强酸作用下基本不被分解，只有加入强碱并在沸热的条件下才分解。

(5)与水长时间共沸分解为氨气和氢氧化钴(Ⅲ)沉淀。

根据标准电极电势可知，在通常情况下，三价钴盐不如二价钴盐稳定；相反，在生成稳定配合物后，三价钴又比二价钴稳定。

因此，常采用空气或H2O2氧化二价钴配合物的方法来制备三价钴的配合物。

氯化钴(Ⅲ)的氨配合物有多种，主要是三氯化六氨合钴(Ⅲ)，[Co(NH3)6]Cl3，橙黄色晶体；三氯化五氨·水合钴(Ⅲ)， [Co(NH3)5(H2O)]Cl3，砖红色晶体；二氯化氯·五氨合钴(Ⅲ)，[Co(NH3)5Cl]Cl2，紫红色晶体，等等。

它们的制备条件各不相同。

在有活性碳为催化剂时，主要生成三氯化六氨合钴(Ⅲ)；在没有活性碳存在时，主要生成二氯化氯·五氨合钴(Ⅲ)。

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