实验三十九邻硝基苯酚和对硝基苯酚的制备

邻硝基苯酚合成工艺以邻硝基苯酚合成工艺为题，我们来探讨一下这个合成过程的具体步骤和原理。

邻硝基苯酚是一种有机化合物，具有重要的工业应用价值。

它可以用作染料、医药中间体和防腐剂等。

邻硝基苯酚的合成工艺相对简单，下面我们来详细介绍一下。

邻硝基苯酚的合成需要苯酚和硝酸作为原料。

苯酚是一种无色结晶体，具有特殊的芳香气味，可从煤焦油中提取得到。

硝酸则是一种无色液体，常用于制药和化工工业中。

将苯酚和硝酸按一定的摩尔比例混合，加入反应容器中。

接下来，需要加入硫酸作为催化剂。

硫酸的作用是加快反应速率，促使苯酚和硝酸发生反应。

在反应过程中，硫酸会与硝酸反应生成硝基硫酸，而硝基硫酸起到了催化作用。

同时，硫酸还能保持反应容器中的酸性条件，有利于反应的进行。

随后，需要对反应容器进行加热。

加热的目的是提高反应速率，加快反应的进行。

当反应温度达到一定程度时，反应会开始进行。

在反应过程中，苯酚中的氢原子将被硝酸中的硝基取代，生成邻硝基苯酚。

这个反应过程是一个烷基取代反应，属于典型的有机合成反应。

反应进行一段时间后，需要停止加热并冷却反应容器。

冷却后，可以观察到反应液中生成了黄色的沉淀物，即邻硝基苯酚。

此时，可以进行分离和提取工作。

常用的方法是用水洗涤反应液，将邻硝基苯酚从反应液中分离出来。

然后，用有机溶剂进行提取，将邻硝基苯酚从水中提取出来。

对提取得到的邻硝基苯酚进行精制和干燥处理。

精制的目的是去除杂质，提高产品的纯度。

常用的方法是用溶剂进行结晶，通过结晶过程将杂质分离出来。

干燥处理则是将结晶得到的邻硝基苯酚去除其中的水分，以提高产品的稳定性和保存性。

通过以上的步骤，我们可以得到高纯度的邻硝基苯酚。

这个合成工艺相对简单，但需要注意控制反应条件，确保反应的进行和产物的纯度。

同时，要注意安全操作，避免发生意外事故。

邻硝基苯酚的合成工艺是一个重要的有机合成反应，具有广泛的应用前景。

它在染料、医药和化工等领域都有重要的用途。

通过不断的优化工艺和改进方法，可以提高邻硝基苯酚的合成效率和产量，促进其工业化生产的发展。

醇酚醚精选题及其解1．命名下列化合物：解 （1）3-甲基-3-戊烯-2-醇 （2）（3s,6E ）-6-辛烯-3-醇 （3）4-硝基苯甲醚 （4）5-硝基-1-萘酚 （5）2，4，6-三硝基苯酚 （6）乙基仲丁基醚 2．解释下列现象：（1） 为什么乙二醇及其甲醚的沸点随分子量的增加而降低？ （2）下列醇的氧化（A ）比（B ）快？（3） 在化合物（A ）和（B ）的椅式构象中，化合物（A ）中的-OH 在e 键上，而化合物（B ）中的-OH 却处在a 键上，为什么？解 （1）醇分子中的羟基是高度极化的，能在分子间形成氢键，这样的羟基越多，形成的氢键越多，分子间的作用力越强，沸点越高。

甲醚的形成导致形成氢键的能力减弱，从而沸点降低。

（2）从产物看，反应（A ）得到的是共轭体系的脂芳酮，而（B ）没有这样的共轭体系。

另外，新制的MnO 2特别适于烯丙醇或苄醇氧化为醛酮，这可能与其机理和产物的稳定性有关。

OH CH 3CH 2CH 3HOH HOHNO 2OHNO 2NO 2O 2NO 2NOCH 3O(1).(2).(3).(4).(5).(6).OHOH22OO(A)(B)CH 2OH CH 2OHCH 2OCH 3CH 2OCH 3CH 2OCH 3CH 2OHb.p.197CC(A)OH(B)OOOH（3）分子（A ）不能形成氢键，羟基处于平伏键最稳定。

分子（B ）由于含氧原子，羟基可以采用形成氢键的构象使分子稳定，只有羟基在直立键上，羟基才可能与氧原子形成氢键。

3．写出下列反应的主要产物：解OHO OOH(A)(B)(1).(CH 3)3CCH 2OHH SO (2).(CH 3)2CC(CH 3)2OH OH+(3).OH H SO(4).OHNaBr,H SO (5).OHHBr(6).OHCH 2Cl 2(7).CH 3C 2H 5HOH PBr (8).OCHCHCH 3(9).A(1)O 3(2)Zn,H 2OB (10).33125(2)H 3O33H IO (11).(12).(13).OH(CH)C CH 24(14).(15).(16).(17).OCH 3OHClCH 3OCH 2CH 2CH 3NaOH,H 2O(CH 3)2CCHCH 3(1).(2).(3).CH 3CC(CH 3)3O(4).CH 3(CH 2)3CH 2BrBr(5).(6).CH 3(CH 2)5CHOHBr CH 3C 2H 5(7).(8)5.3+antiomer4．解释实验中所遇到的下列问题：（1） 金属钠可用于去除苯中所含的痕量水，但不宜用于去除乙醇中所含的水？ （2） 乙醇是制备乙醚的原料，常夹杂于产物乙醚中。

邻硝基苯酚和对硝基苯酚的分离
邻硝基苯酚（ortho-Nitrotoluene，简称o-NT）和对硝基苯酚（para-Nitrotoluene，简称p-NT）是由氨基苯环山甲醛异构分解产生的有机化合物，具有对立的构造异构体，成为含有氮的硝基苯烃（nitrotoluene）的重要组成部分。

它们的化学性质大致相似，可以与某些有机溶剂混合，经由多种分离方法分离，得到高纯度的产品。

其中，最常用的分离方法是吸附色谱法。

吸附色谱是一种十分有效的分离技术，主要用于样品中化合物的分离和提纯。

它采用吸附剂与溶液中待分离物质接触，当外加电压或其它形式的外力时，经吸附剂的对物质的吸引作用，使样品中的不同成份分别地从解脱液中迁移到吸附剂表面，实现样品中物质的分离和提纯。

室温下，邻硝基苯酚自解脱液中被吸附剂吸附较容易，而对硝基苯酚的吸附程度却显著低于邻硝基苯酚，从而实现对硝基苯酚与邻硝基苯酚的分离。

特殊情况下，可以在解脱液中加入一定浓度的氢氧化钠，使吸附剂的表面离子交换发生，从而改变其吸附性能，进而改变邻硝基苯酚、对硝基苯酚的吸附程度，最终实现对硝基苯酚与邻硝基苯酚的分离。

此外，邻硝基苯酚和对硝基苯酚的分离还可以使用超声波法等多种分离方法，即使用活性炭的吸附或超声波的振荡氧化法也可以有效分离和提取硝基苯酚。

结合多种分离方法实施分离操作，不仅可以提高生产效率，而且还可以获得更高质量的产品。

总而言之，吸附色谱是分离邻硝基苯酚和对硝基苯酚最简单有效的方法，还可以用超声波法、活性炭吸附法等多种分离方法来提纯和分离。

分离技术是一门系统学科，只有结合现有的技术和新技术，结合专业的工艺技术，才能更好地实现邻硝基苯酚和对硝基苯酚的分离，以实现更高纯度的产品。

邻硝基苯酚和对硝基苯酚的合成
1,实验仪器，试剂
仪器：1三口烧瓶、温度计、搅拌器，滴液漏斗、布氏漏斗﹑直形冷凝管、接引管、圆底烧瓶、烧杯、水浴锅
试剂：硝酸钠、苯酚、浓硫酸、95%乙醇、浓盐酸
2，试验流程图
注意事项
1. 酚与酸不互溶，故须不断振荡使接触反应，并防止局部过热。

反应温度低于15℃，邻硝基苯酚的比例减少；若高与20℃，硝基苯酚将继续硝化或氧化。

2. 在水蒸气蒸馏前，必须将余酸去除干净，否则由于温度的升高，会使硝基苯酚进一步硝化或氧化。

3. 水蒸汽蒸馏时，可能有邻硝基苯酚的结晶析出而堵塞冷凝管，这时必须注意调节冷凝管水的大小，让热的蒸汽熔化晶体成液体流下。

4.产物的表征（熔点、沸点、红外光谱﹑核磁共振）。

对硝基苯酚原料-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述硝基苯酚是一种重要的化学原料，具有广泛的应用领域。

它是一种含有硝基基团的苯酚衍生物，其化学结构中的硝基基团赋予了它许多独特的化学特性。

硝基苯酚可以通过多种方法合成，其制备方法的不断发展为其在工业生产中的应用提供了可靠的技术支持。

在本文中，我们将对硝基苯酚原料进行综合介绍。

首先，我们将描述硝基苯酚的定义和特性，包括其化学结构、物理性质、化学性质等方面。

其次，我们将探讨硝基苯酚的制备方法，包括传统的化学合成方法以及新兴的生物转化方法。

我们将对每种制备方法的原理、技术要点和应用领域进行详细的分析和讨论。

硝基苯酚作为一种重要的化学原料，具有广泛的应用领域。

它广泛用于染料、医药、农药、橡胶、塑料、涂料等工业领域。

在染料工业中，硝基苯酚常用作有机合成染料的中间体，通过对硝基苯酚的进一步反应可以合成多种颜色的染料。

在医药领域，硝基苯酚是一种有效的抗菌剂，可用于药物的制备和防腐剂的添加。

在农药领域，硝基苯酚作为杀菌剂和杀虫剂，对农作物的保护起着重要的作用。

此外，硝基苯酚还可以用于合成各种塑料和橡胶，以及制备具有特殊功能的涂料。

尽管硝基苯酚原料在许多领域有着重要的应用，但其制备方法仍面临一些挑战。

传统的化学合成方法往往需要高温高压条件下进行，反应条件较为苛刻，产率不高。

因此，寻求更加环保、高效的制备方法是目前的研究重点之一。

生物转化方法作为一种新兴的制备方法，具有底氏菌法、真菌法、微生物法等多种途径，其具有反应条件温和、高选择性和环境友好等优点，对硝基苯酚的制备具有重要意义。

本文将对硝基苯酚原料的重要性进行总结，并展望其未来的发展方向。

我们认为，随着科学技术的不断进步，硝基苯酚的制备方法将更加多样化和高效化，同时在应用领域中将有更广阔的发展前景。

我们期待硝基苯酚原料在未来的研究和应用中能够发挥更大的作用，为推动化学工业的发展做出更大的贡献。

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邻硝基苯酚,对硝基苯酚及其钠盐的合成
齐立权;黄治清
【期刊名称】《沈阳化工》
【年(卷),期】1989(000)001
【总页数】4页(P9-12)
【作者】齐立权;黄治清
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】O625.613
【相关文献】
1.正交法合成邻硝基苯酚最佳反应条件实验探讨 [J], 张紫燕;李茂生
2.基于邻香草醛缩2-氨基-4-硝基苯酚的Schiff碱有机锡配合物的合成、晶体结构及生物活性 [J], 蒋伍玖;伍徐孟;刘超;庾江喜;朱小明;冯泳兰;张复兴;邝代治
3.邻氨基对硝基苯酚的合成 [J], 廖咸馨;魏启华
4.邻氨基对硝基苯酚的合成 [J], 廖咸馨;魏启华;蔡发起
5.钕离聚体在邻硝基苯酚合成中的催化作用 [J], 王洪祚;刘世勇
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实验乙酸乙酯的制备反应式：操作步骤：在250ml 三颈瓶中，放入24ml95%的乙醇，在振摇下分批加入24ml 浓硫酸，混合均匀，并加入几粒沸石，旁边两口分别插入125ml 滴液漏斗及温度计，漏斗末端及温度计的水银球浸入液面以下，距瓶底约0.5~1cm 。

中间开口装一蒸馏弯管与直型冷凝管连接，冷凝管末端连接接液管，伸入150ml 锥形瓶中。

将24ml95%乙醇及24ml 冰醋酸（约25.2g ，0.42mol ）的混合液，由125ml 滴液漏斗滴入蒸馏瓶内约15ml 。

然后，将三颈瓶在石棉网上用小火加热，使瓶内反应温度维持在110~120℃。

这时在蒸馏管口有液体蒸出来，再从滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液。

控制滴入速度和馏出速度大致相等，并维持反应温度在110~120℃之间，滴加完毕，继续加热数分钟，直到温度至130℃时不再有液体馏出为止。

馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸。

在此馏出液中慢慢加入饱和碳酸钠溶液（约20ml ），时加摇动，用pH 试纸检验，酯层呈中性。

将混合液移入分液漏斗，充分摇动（注意活塞放气）后，静置。

分去下层溶液，酯层用20ml 饱和食盐水洗涤后，再每次用20ml 饱和氯化钙溶液洗涤两次，酯层自漏斗上口倒入干燥的150ml 锥形瓶中，用无水硫酸镁（或无水硫酸钠）干燥。

将干燥的粗乙酸乙酯滤入干燥的50ml 蒸馏瓶中，进行水浴蒸馏，收集73~78℃的馏分，产量21~25g （产率57~68%）。

纯乙酸乙酯的沸点为77.06℃，折光率 1.3723。

实验阿斯匹林的制备【实验目的】1学习酚酰化成酯的原理及方法，了解有关药物制备的知识；2复习重结晶和测熔点的操作。

【原理】主反应CH 3COOH +CH 3CH 2OH 浓H SO 110~120℃CH 3COOC 2H 5+H 2On D 20OHCOOH O CCH 3O CH 3C O CCH 3O O 水杨酸乙酰水杨酸（阿斯匹林）++CH 3COOH浓H 副反应一：OHCOOH +COOH HO OH COO COOH +H 2O O COO COOH OH COO COOH CH 3C O CCH 3O O+CH 3C O +CH 3COOH 措施：控制温度在70℃左右。

2020年04月一种对硝基苯酚的制备方法宋龙锋陈伟兴俞佳愚和西彬（浙江闰土股份有限公司，浙江绍兴312369）摘要：对硝基苯酚是一种重要的化工和医药中间体，本文介绍了一种对硝基苯酚的合成方法，通过优化工艺，具有工艺简单、产品质量高、污染小等优点，具有良好的发展前景。

文章考察了反应物料配比、反应温度、反应时间、后处理方式等条件对产物产率和纯度的影响。

最终确定对硝基氯苯投料量200g ，氢氧化钠115g ，水670g ，157℃保温1h ，167℃保温3.5h 为较合适的工艺条件。

产物收率为93.34%，纯度为99.41%。

关键词：对硝基氯苯；对硝基苯酚；中间体1实验部分1.1主要试剂和设备仪器氢氧化钠（工业品），对硝基氯苯（99%,浙江闰土股份有限公司），盐酸（30%，工业品）。

气相色谱仪（GC-14C ，岛津公司）；气质联动仪（7820A+5977B ）；恒速搅拌器（上海梅香仪器有限公司），电子节能控温仪（ZNHW-Ⅱ，上海予华仪器设备有限公司）；循环水真空泵（SHZ-D Ⅲ，上海予华仪器设备有限公司），高压反应釜（大连润昌石化设备有限公司）。

1.2反应条件探索1.2.1反应方程式对硝基氯苯碱性水解成对硝基苯酚钠，再酸化得到成品对硝基苯酚。

1.2.2反应步骤在1L 高压釜中加入200g 对硝基氯苯，在670g 水中加入107gNaOH ，全部溶解后，投入1L 高压釜中，拧紧釜盖，检查无漏后升温至157℃后搅拌1h ，体系稳定后再升温至167℃反应3h ；后处理：反应物料转入2000ml 烧杯，升温至80℃，缓慢加入600g+50g 浓硫酸的稀酸溶液，加毕，搅拌0.5h ，降温至45℃左右，再缓慢降温至30℃以下结晶析料。

1.3最佳工艺确定通过单因素变量控制实验，逐步确定各物料比例、反应时间、反应温度、保温时间以及后处理方式，来确定最佳反应工艺。

1.3.1考察后处理方式1.3.1.1加入水量对反应的影响表1反应完毕，加入水量对反应的影响序号12345水/g 100300400500600纯度/%98.1098.2298.4598.2398.39收率/%94.6993.3992.2491.0189.70实验反应完毕，将反应物料转移至2000烧杯中，考察酸化时加入水量对于产品纯度收率的影响，从表中我们可以看出，随着水量的增加，纯度基本没什么影响，不过收率持续下降。

邻硝基苯酚和对硝基苯酚的分离
对于分离邻硝基苯酚和对硝基苯酚，可以采用深度沉淀、液相色谱分离、溶液吸附分离、层析分离等技术。

1. 深度沉淀: 通过控制溶剂温度和pH值，将重金属离子使其以沉淀形式分离出来。

溶质在反应温度上升后，溶质重金属离子以沉淀形式分离出来。

2. 液相色谱分离: 通过改变溶剂的活度和浓度，结合多组份的分离性和浓度，使多种组分同时经过各种溶剂而不同速度的反应，以实现组分的分离。

3. 溶液吸附分离：利用某种物质物理或化学亲和力，依靠亲和分离技术，将目标物结合在光滑表面上，由于杂质物没有显著亲和力，所以邻硝基苯酚和对硝基苯酚之间就可以分离出来。

4. 层析分离：将硝基苯酚和邻硝基苯酚分别加入溶剂，用相应的载体或模板作用，利用载体的吸附作用，使硝基苯酚和邻硝基苯酚在多层析中心中分离出来。

硝基苯酚的制取硝基苯酚的制取一、实验目的1、学习芳烃硝化反应的基本理论和硝化方法2、加深对芳烃亲电取代反应的理解3、掌握水蒸气蒸馏技术.二、实验原理本实验利用苯酚硝化而得到邻硝基苯酚和对硝基苯酚的混合物，具体反应如下：实验室多用硝酸钠或硝酸钾和稀硫酸的混合物代替稀硝酸以减少苯酚被硝酸氧化的可能性，并有利于增加对硝基苯酚的产量。

由于邻硝基苯酚通过分子内氢键能形成六元螯合环，而对硝基苯酚只能通过分子间氢键形成缔合体。

因此，邻硝基苯酚沸点较对硝基苯酚低，并且在水中的溶解度较对位的低得多，从而能够采用水蒸气蒸馏将其分离。

三、实验仪器、试剂1、仪器：100ml三口烧瓶磁力搅拌器回流冷凝管温度计布氏漏斗水浴锅 30 mL 圆底烧瓶 100 mL恒压滴液漏斗球形冷凝器 100mL、50 mL三角瓶各一个2、试剂：苯酚 4.7g(0.05 mol) 硝酸钠 7g(0.08 mol) 浓硫酸(d=1.83) 11g(6 ml,0.11 mol) 浓盐酸 3 ml 活性炭约 1.0g四、实验步骤[1]制取：1、在100 ml三口烧瓶上,配置搅拌器,温度计和滴液漏斗(参见图).先加入20 ml水,然后,在搅拌下慢慢加入 6 ml浓硫酸.（注意:只可将浓硫酸沿容器壁往水中慢慢倾倒,切不可颠倒次序!）2、取下滴液漏斗,趁酸液尚在温热之时,自反应瓶侧口加入7g硝酸钠,使其溶入稀硫酸中.装上滴液漏斗,将反应瓶置入冰水浴中,使混合物冷却至20℃.3、称取 4.7 g苯酚[1],与 lml温水混合,并冷却至室温.（注意:苯酚有腐蚀性,若不慎触及皮肤,应立刻用肥皂和水冲洗,再用酒精棉擦洗.）4在搅拌下,将苯酚水溶液自滴液漏斗滴入反应瓶中,用冰水浴将反应温度维持在20℃左右[2].（注意:在非均相反应体系中,保持良好的搅拌能够显著地加速反应.）5、加完苯酚后,在室温下继续搅拌lh,有黑色油状物生成,倾出酸层.然后向油状物中加人20 ml水并振摇,先倾出洗液,再用水洗三次,以除净残存的酸[3].（注意:硝基酚产物有毒,洗涤操作时要小心!）[2]分离：1、对油状混合物作水蒸气蒸馏,直到冷凝管中无黄色油滴馏出为止.在水蒸气蒸馏过程中,黄色的邻-硝基苯酚晶体会附着在冷凝管内壁上,可以通过间或关闭冷却水龙头,使热蒸汽将其熔化而流出.2、将馏出液冷却过滤,收集浅黄色晶体,即得邻-硝基苯酚产物.凉干后称量,测熔点并计算产率.（注意:邻-硝基苯酚容易挥发,应保存在密闭的棕色瓶中. 邻-硝基苯酚mp45℃,有特殊的芳香气味.）3、向水蒸气蒸馏后的残余物中加水至总体积为 50 ml,并加入 3 ml浓盐酸和 0.5 g 活性炭,煮沸 15 min,用预热过的布氏漏斗过滤,滤液经冷却析出对-硝基苯酚.过滤干燥后称重,测熔点并计算产率.（对-硝基苯酚为淡黄或无色针状晶体,无气味,mpll2～113℃.）4、如果实测熔点偏低,可以用乙醇-水混合溶剂对产物进行重结晶:加少量乙醇于盛有一硝基苯酚的圆底烧瓶中,配置回流冷凝管,加热回流,再补加乙醇直到产物全部溶解于沸腾的乙醇中.然后,逐滴加入热水(60℃左右),直到乙醇溶液中正好出现混浊为止.再加几滴乙醇,使混浊液刚好澄清.静置冷却至室温,过滤即得产物,凉干后测熔点.注释[1]苯酚的熔点为41℃,室温下呈固体态,量取时可用温水浴使其熔化.苯酚中加入少许水可降低熔点,使其在室温下即呈液态,有利于滴加和反应.[2]反应温度对苯酚的硝化影响很大.当温度过高,一元硝基酚有可能发生进一步硝化,或因发生氧化反应而降低一元硝基酚的产量;当温度偏低,又将减缓反应速度.[3]硝基酚在残余混酸中进行水蒸气蒸馏时,会因长时间高温受热而发生进一步硝化或氧化.因此,一定要洗净粗产物中的残酸.四、操作重点及注意事项1、用冰水浴控制反应温度在10-150C之间，若反应温度超过200C，硝基苯酚可继续硝化或被氧化，使产量降低。

实验三十九邻硝基苯酚和对硝基苯酚的制备1. 掌握酚类物质硝化原理和方法；2. 掌握水蒸汽蒸馏的操作。

芳香族硝基化合物一般是由芳香族化合物直接硝化制得的。

根据被硝化物的活性，可以利用稀硝酸、浓硝酸和浓硫酸的混合酸来进行硝化。

C O NO 2 HNO 3 H 2 S O 4 H2O 50~55 + + 芳香族化合物的硝化反应和卤代反应一样，是一个亲电子取代反应，以苯的硝化为例，它是按下面的历程进行的：混合酸中浓硫酸的作用主要是有利于硝基正离子的生成，因而提高了反应速率。

硝化反应的速率和其他的芳香族亲电子取代反应一样，要受芳环上已有取代基团的影响，芳环上如已有了一个第二类取代基（间位定位基），硝化反应便难于进行，因此可以控制在一元硝化阶段。

如果要在苯环上引入第二个硝基，就需要更为强烈的反应条件。

例如用硝基苯制备间二硝基苯时，通常使用发烟硝酸和浓硫酸的混合酸作为硝化剂，反应温度也要高一些。

NO 2 NO 2 H 2 S O 4 C O NO 2 HNO 3 + 发烟（）浓95 相反芳环上如已有一个第一类取代基（邻对位定位基），使硝化反应容易进行。

例如苯酚的硝化比苯容易得多，只需要用稀硝酸，在室温下就可顺利地进行。

苯酚硝化后得到的产物是一个邻硝基苯酚和对硝基苯酚的混合物。

由于邻硝基苯酚通过分子内的氢键能形成螯合环沸点较对位的为低，同时在沸水中的溶解度较对位的小得多，易随水蒸汽挥发，因此可借水蒸汽蒸馏来将这两个异构体分开。

HNO 3 + H 2 SO 4 2 NO 2 + + + + H 3 O + HSO 4 - 2 NO 2 + NO 2 H [ ] NO 2 + H + OH NO 2 2 0 OH + HNO 3 NO 2 OH + （稀）℃O N O H O 副反应：OH O O O O [O] (红色）+ 250mL 三颈瓶、滴液漏斗、直形冷凝管、蒸馏头、热水漏斗、减压抽滤装置、烧杯、锥形瓶等苯酚14.1g、浓硫酸21mL、硝酸钠23g、浓盐酸在250mL 三颈圆底烧瓶中加入60mL 水，慢慢加入21mL 浓硫酸(38g，0.34mol)及23g 硝酸钠(约0.27mol) [注1] ，将烧瓶置于冰水浴中冷却。

实验四邻、对硝基苯酚的制备课时数：6学时教学目标：通过本项目学习硝化反应，了解邻、对硝基苯酚的制备原理及方法，应用水蒸汽蒸馏操作方法分离提纯有机化合物。

教学内容：一、实验目的要求：1、了解邻、对硝基苯酚的制备原理及方法.2、复习水蒸汽蒸馏操作。

二、实验原理：邻硝基苯酚中－NO2与－OH易形成分子内氢键形成稳定六元环，故bp比对硝基苯酚低，水溶性小，挥发性大，能随水蒸汽挥发，故可用水蒸汽蒸馏分离。

三、实验装置：1、水蒸汽蒸馏装置2、简单回流装置3、热滤简易装置：（见重结晶实验教案）四、实验重点：1、学习硝化反应。

2、应用水蒸汽蒸馏操作方法分离提纯有机化合物。

（见肉桂酸制备的教案）五、实验注意点：1、苯酚对皮肤有较大腐蚀性，取用注意安全。

加水是为了降低其熔点。

2、控制反应温度：10－15℃，超过20℃会有较多副产物。

3、酚与酸不互溶，续不断摇动使充分接触，以均匀反应，避免局部过热。

4、残酸须倒净洗净，否则水汽蒸馏时，产物会氧化或硝化。

倾倒酸液前，放冷冻箱30min 以上使充分冷却，可看到焦油状液体呈针状晶体析出。

5、洗涤时，用冰水，少量多次，洗至接近中性。

6、水汽蒸馏前，冷凝管中若有邻硝基苯酚析出时，可调小或关闭冷却水，让热蒸汽通过，使其熔化。

7、重结晶邻硝基苯酚：加约10ml 40℃乙醇，溶解后再用温水调至恰好出现浑浊，再加少量乙醇至澄清。

8、反应瓶中残留物含有对硝基苯酚（可由重结晶析出），还有副产物2－4－二硝基苯酚，毒性大，能渗透皮肤吸收，应加稀碱液处理后再倒入废液缸。

8。

一、实验目的1. 学习对硝基苯酚的制备方法；2. 掌握对硝基苯酚的性质及检测方法；3. 了解对硝基苯酚在化学、医药、环保等领域的应用。

二、实验原理对硝基苯酚是一种重要的有机化合物，具有多种化学性质。

本实验采用硝化反应制备对硝基苯酚，通过控制反应条件，使苯酚与硝酸、硫酸反应生成对硝基苯酚。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：锥形瓶、烧杯、滴管、抽滤装置、蒸馏装置、恒温水浴锅、分光光度计等；2. 试剂：苯酚、浓硝酸、浓硫酸、蒸馏水、冰醋酸、碳酸钠、20%氢氧化钠溶液等。

四、实验步骤1. 对硝基苯酚的制备（1）在锥形瓶中加入5g苯酚和5mL冰醋酸，用冷水冷却；（2）一边摇动锥形瓶，一边慢慢地加入10mL浓硫酸，苯酚逐渐溶解；（3）将所得溶液放在冰盐浴中冷却到0～2℃；（4）在冰盐浴中用2.2mL浓硝酸和1.4mL浓硫酸配置混酸；（5）一边摇动锥形瓶，一边用吸管慢慢地滴加混酸，保持反应温度不超过5℃；（6）从冰盐浴中取出锥形瓶，在室温下放置30min，间歇摇荡之；（7）在搅拌下把反应混合物以细流慢慢地倒入20mL水和20g碎冰的混合物中，对硝基苯酚立刻成固体析出；（8）放置约10min，减压过滤，尽量挤压掉粗产品中的酸液，用冰水洗涤三次，每次用10mL。

2. 对硝基苯酚的性质研究（1）熔点测定：取少量对硝基苯酚样品，放入干燥的试管中，加热至样品熔化，记录熔点；（2）溶解性测定：取少量对硝基苯酚样品，分别放入乙醇、乙醚、苯、二硫化碳、苛性碱和热水中，观察溶解情况；（3）紫外-可见光谱分析：取少量对硝基苯酚样品，用乙醇溶解，在紫外-可见光谱仪上测定其吸收光谱；（4）红外光谱分析：取少量对硝基苯酚样品，用KBr压片，在红外光谱仪上测定其红外光谱。

五、实验结果与分析1. 对硝基苯酚的制备实验成功制备了对硝基苯酚，产物为淡黄色针状或棱状结晶。

2. 对硝基苯酚的性质研究（1）熔点测定：对硝基苯酚的熔点为44℃；（2）溶解性测定：对硝基苯酚易溶于乙醇、乙醚、苯、二硫化碳、苛性碱和热水，微溶于冷水，能与蒸汽一同挥发；（3）紫外-可见光谱分析：对硝基苯酚在紫外-可见光谱上有明显的吸收峰，可用于定性分析；（4）红外光谱分析：对硝基苯酚的红外光谱与标准谱图相符，证明产物为对硝基苯酚。

间硝基苯酚的制备实验报告
实验名称：间硝基苯酚的制备实验报告
实验目的：通过硝化反应制备出间硝基苯酚，并了解硝基化反
应的原理和影响因素。

实验原理：间硝基苯酚的制备是通过硝化反应实现的。

硝化反
应是指将硝酸与试样的化合物反应生成硝基化合物的化学反应。

硝化反应的机理是：硝酸在酸性条件下贡献H+离子生成亚硝酸，
亚硝酸和HNO3反应生成NO+2和H2O，在此基础上与试样反应
生成硝基化合物。

硝化反应的影响因素有：反应温度、反应时间、试样品质。

实验步骤：
1.将10克间甲苯二酚加入250毫升三口烧瓶中；
2.将45毫升硝酸和45毫升硫酸加入烧瓶中，搅拌均匀；
3.在恒温水浴中进行反应，温度控制在10℃以下；
4.2小时后，将反应混合物加入500毫升的水中；
5.用氢氧化钠溶液中和混合物，生成产物，过滤得到固体；
6.将固体用无水乙醇反复洗涤，得到产物。

实验结果和分析：得到样品约1.2克，产率为84%。

通过红外光谱和核磁共振谱等手段对得到的产物进行分析，确认其为间硝基苯酚。

实验结果表明，温度和试样质量均对反应产率有影响，有利于提高反应产率。

实验结论：通过硝化反应制备出间硝基苯酚，产率为84%，证明该反应具有较好的可操作性和实用性。

硝化反应的影响因素需要加以掌握，结合实际情况进行优化操作，有利于提高硝化反应的产率。

邻硝基苯酚合成工艺以邻硝基苯酚合成工艺为题，本文将介绍邻硝基苯酚的合成工艺过程。

邻硝基苯酚是一种重要的化学品，广泛应用于染料、医药和农药等领域。

它具有抗菌、抗氧化和抗炎等多种生物活性，因此在医药和农药领域有着广阔的应用前景。

邻硝基苯酚的合成工艺主要通过硝化反应来实现。

硝化反应是一种将硝酸与有机物反应生成硝酸酯的化学反应。

邻硝基苯酚的合成工艺中，需要将苯酚与浓硝酸反应生成邻硝基苯酚。

具体的合成工艺如下：准备好苯酚和浓硝酸。

苯酚是一种无色结晶体，可以通过苯的氧化反应得到。

浓硝酸是一种常见的无机酸，具有强氧化性。

在反应容器中加入苯酚，并逐渐加入浓硝酸。

反应容器需要具有耐腐蚀性能，通常选用玻璃或不锈钢材料。

然后，将反应容器置于冰水混合物中，控制反应温度在0-5摄氏度。

这是因为硝化反应是一个放热反应，控制温度可以避免反应过程过热。

接下来，慢慢滴加浓硝酸到苯酚中。

滴加速度需要适当控制，以保证反应的顺利进行。

滴加完毕后，继续搅拌反应物，促进反应的进行。

反应结束后，将产物进行分离和纯化。

可以采用萃取、结晶等方法对产物进行纯化。

纯化后的邻硝基苯酚可以用于制备染料、医药或农药。

需要注意的是，硝化反应是一种危险的化学反应，需要在合适的实验条件下进行。

操作人员应该具备化学实验的知识和经验，并严格遵守安全操作规程。

总结起来，邻硝基苯酚的合成工艺主要包括苯酚与浓硝酸的反应、冷却控制、滴加反应和纯化等步骤。

这一工艺能够高效地合成邻硝基苯酚，为其广泛应用提供了重要的原料。

在实际应用中，还需要进一步研究和改进合成工艺，以提高产率和纯度，满足不同领域的需求。