下载文档原格式
实验名称：甲基橙的制备实验日期：2022年10月15日实验地点：化学实验室一、实验目的1. 学习重氮化反应和偶联反应的实验操作；2. 掌握甲基橙的制备方法及原理；3. 了解甲基橙的性质和应用。
二、实验原理甲基橙是一种常用的酸碱指示剂，具有C6H5-NN-N-C6H5结构。
在酸性溶液中呈红色，在碱性溶液中呈黄色。
本实验采用重氮化-偶联反应法制备甲基橙。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、试管、玻璃棒、抽滤瓶、冰水浴、温度计、天平、电子秤、滴管、滤纸等。
2. 试剂：对氨基苯磺酸、NaNO2、N,N-二甲基苯胺、冰醋酸、NaOH、浓盐酸、饱和氯化钠溶液、乙醇等。
四、实验步骤1. 准备溶液：（1）称取2.00g对氨基苯磺酸晶体，加入100ml烧杯中，再加入10ml 5%氢氧化钠水溶液，热水浴湿热溶解。
（2）溶液冷却至室温，一边搅拌一边加入0.8g NaNO2，将其溶解。
2. 制备重氮盐：（1）将13ml水和0.25ml浓盐酸加入250ml烧杯中，搅拌均匀。
（2）将上述溶液分批滴入步骤1中制备的溶液中，边滴边搅拌。
（3）用碘化钾淀粉试纸检验以确定亚硝酸钠是否不足。
保持液体温度在0-5℃以下，反应结束后将烧杯放在冰水浴中，放置15min。
3. 偶联反应：（1）在一支试管中加入1.3ml N,N-二甲基苯胺和1ml冰醋酸，振荡混合。
（2）在搅拌下将上述溶液缓慢加入步骤2中的冷却重氮液中，搅拌10min左右。
4. 结晶与纯化：（1）烧杯一直浸在冰水中，一边慢慢加入15ml 10% NaOH，一边搅拌。
（2）以上2-6步骤总体系温度不应超过5℃，以免发生冒料危险。
（3）反应后，将烧杯加热，沸腾，烧杯内物质溶解，浓缩。
（4）冷却至室温后，置于冰水浴中，使甲基橙结晶沉淀。
（5）抽滤，收集晶体。
抽滤时用饱和氯化钠溶液冲洗烧杯两次，每次10ml左右。
5. 干燥与称量：将收集到的晶体用干燥器干燥，称量并计算产率。
五、实验结果与分析1. 甲基橙的制备：通过重氮化-偶联反应，成功制备了甲基橙。
甲基橙的制备注意事项甲基橙是一种常见的有机合成染料，广泛应用于纺织、印刷、皮革和食品等行业。
它具有艳丽的橙色，易溶于水和有机溶剂，具有良好的抗晒性和耐光性。
下面是甲基橙的制备注意事项。
1. 原料选择：甲基橙的制备原料主要包括苯酚和二硝基苯。
苯酚应选择纯度较高、干燥无水的苯酚，以确保反应的进行。
二硝基苯是甲基橙的主要中间体，其纯度和干燥程度也会直接影响到甲基橙的合成效果。
2. 反应条件控制：甲基橙的制备是一种酸碱中间过程反应，所以在反应过程中需要控制反应液的酸碱度。
一般情况下，可以加入适量的稀酸将反应液调至酸性，然后缓慢滴加硝酸将其调至碱性。
同时，在滴加硝酸的过程中需要控制滴加速度以及反应温度，避免温度过高引起的副反应和产率降低。
3. 搅拌条件：搅拌是合成过程中非常重要的一个环节，它可以提高反应物的混合程度，增加反应效率。
搅拌需要采用适当的转速和搅拌时间，以确保反应溶液的均匀性和充分发生反应。
此外，搅拌过程还需要控制反应温度，避免温度过高引起的副反应。
4. 产品分离和纯化：甲基橙的反应产物是固体，所以在反应完毕后需要进行分离和纯化。
一般情况下，可以通过过滤、洗涤和干燥等步骤将产物从反应液中分离出来。
然后，可以采用再结晶、溶剂提取等方法对产物进行纯化，得到高纯度的甲基橙。
5. 安全注意事项：甲基橙的制备过程中，需要注意安全操作，避免因误操作导致的事故发生。
首先，实验者需要佩戴适当的防护用具，如实验服、手套、护目镜等。
其次，实验操作时需要注意热源和火源的远离，以避免引起火灾和爆炸。
最后，在处理反应液和产物时要避免直接接触，以免对人体造成伤害。
总之，甲基橙的制备需要注意原料选择、反应条件控制、搅拌条件、产品分离和纯化等方面的问题。
同时，也需要谨慎操作，确保实验的安全性。
通过严格遵守操作规程和注意事项，可以获得高纯度的甲基橙产物。
实验二十九 甲基橙的制备甲基橙是一种偶氮染料，在pH 值小于3.2的溶液中呈红色，所以在终点范围为pH 值3.2～4.4的滴定分析中,甲基橙可作为指示剂用.甲基橙的合成包括两个过程：首先是对氨基苯磺酸与亚硝酸在低温下生成重氮盐，这一反应称为重氮化过程。
然后重氮盐再和N,N-二甲基苯胺作用生成偶氮化合物，这一反应称为偶合过程。
一、 实验目的了解重氮盐的制备与偶合反应的操作原理，学习如何控制低温及在该条件下进行化学反应的操作。
二、 实验原理2NaClH 2N H 2N SO 3H SO 3NaNaO HH 2N SO 3H3HClNaNO 20~5CHO 3SN 2Cl 2H 2O HO 3S N 2Cl N(CH 3)20~5C +3S N N N(CH 3)2HO 3S N N N(CH 3)2HClO 3S NH N N(CH 3)2红色O 3SNH NN(CH 3)2NaO HNaO 3SN NN(CH 3)2甲基橙 橙色三、实验仪器与药品⑴仪器烧杯（100ml ） 冰盐浴 试管（20ml ） ⑵药品对氨基苯磺酸 5％氢氧化钠溶液 10％亚硝酸钠溶液 浓盐酸 N,N-二甲基苯胺 冰乙酸。
四、实验操作⑴对氨基苯磺酸重氮盐的制备（重氮化反应）：在100毫升烧杯加入2.1g(0.01 mol)对氨基苯磺酸，再加入5%氢氧化钠水溶液约10毫升，用石蕊试纸检验溶液呈碱性[1]。
搅拌、温热使之溶解。
再加入8mL10%亚硝酸钠水溶液（0.01 mol ），摇匀后，放入冰盐浴中冷至0～5℃。
在另一支烧杯中倒入3ml 浓盐酸（0.03 mol ）和10克碎冰,也放在冰盐浴中冷至0～5℃。
将对氨基苯磺酸钠与亚硝酸的混合液边搅拌边慢慢的倒入冰冷的盐酸溶液中,用石蕊试纸或刚果红试纸检验,始终保持反应液为酸性[2]。
如果冰都溶解了，可以再加少量冰屑，以控制反应温度在5℃以下[3]。
将混合液在冰浴中放置15min ，以保证反应全部完成。
甲基橙制备甲基橙是一种有机化合物，其化学式为C14H14N3NaO3S。
它是一种荧光性染料，常用于细胞和组织的染色。
本文将详细介绍甲基橙的制备方法。
一、材料准备制备甲基橙需要以下材料：1. 二甲苯（C8H10）：100毫升2. 硝基苯（C6H5NO2）：20克3. 丙酮（C3H6O）：10毫升4. 氢氧化钠（NaOH）：30克5. 硫酸（H2SO4）：50毫升6. 水（H2O）：适量二、制备过程1. 将硝基苯加入二甲苯中，加热至80℃左右，并不断搅拌，使硝基苯完全溶解。
2. 在溶液中缓慢滴加丙酮，并继续加热和搅拌。
此时，溶液会变得浑浊。
3. 将氢氧化钠溶解在适量的水中，并将其缓慢滴入溶液中。
同时，必须保持温度在80℃左右，并不断搅拌，以避免溶液沸腾。
4. 滴加完毕后，将溶液冷却至室温，并用水洗涤。
5. 将洗涤后的产物加入硫酸中，并不断搅拌，使其完全溶解。
6. 将溶液过滤，并收集过滤液。
7. 将过滤液在低温下结晶，得到甲基橙。
三、反应机理在制备甲基橙的过程中，硝基苯首先与丙酮反应生成2-丙酮基硝基苯。
然后，在氢氧化钠的作用下，2-丙酮基硝基苯发生缩合反应，生成1-(2-丙酮基)苯并[5]噻唑-4-烯-3-硝酸盐。
最后，在硫酸的作用下，1-(2-丙酮基)苯并[5]噻唑-4-烯-3-硝酸盐被还原成甲基橙。
四、注意事项1. 制备过程中要注意安全，避免接触皮肤和吸入有害气体。
2. 操作时要保持环境干燥，以避免水分对反应产生影响。
3. 操作时要注意温度和搅拌速度，以确保反应的顺利进行。
4. 制备过程中要注意控制pH值，避免产物失效。
五、结论甲基橙是一种重要的有机染料，在生物学和医学等领域有广泛的应用。
通过本文介绍的制备方法，可以得到高纯度的甲基橙。
在实际操作中，需要严格控制各个环节的操作条件，并注意安全事项。
甲基橙知识点甲基橙是一种常用的染料，广泛应用于纺织、皮革和其他工业领域。
本文将逐步介绍甲基橙的制备过程、性质及其在实际应用中的一些注意事项。
一、制备过程甲基橙的制备过程相对简单，主要包括以下几个步骤：1.取得原料：制备甲基橙所需的原料主要有亚硝酸钠和苯胺。
亚硝酸钠是亚硝酸的钠盐，苯胺则是一种有机化合物。
2.反应：在适当的条件下，亚硝酸钠与苯胺进行反应，生成间苯二胺。
该反应需要在酸性条件下进行。
3.氧化：间苯二胺与氢氧化钠反应，生成甲基橙。
这一步骤需要在碱性条件下进行。
最终的产物是一种红色的染料。
二、性质 1. 外观：甲基橙呈现为红色固体，具有良好的溶解性。
2.pH值：甲基橙的饱和水溶液呈红色，pH值约为3.2。
3.稳定性：甲基橙在酸性条件下比较稳定，但在碱性溶液中容易分解。
4.染料特性：甲基橙具有很强的染色力，可以与纤维素等物质结合，形成稳定的染色。
三、应用注意事项 1. 使用安全：甲基橙虽然广泛应用于工业领域，但由于其毒性较高，使用时需严格遵守安全操作规程，避免接触皮肤和吸入其气体。
2.环境污染：甲基橙在工业生产过程中产生的废水、废气和废渣都会对环境造成污染。
因此，在使用和处理甲基橙时应采取相应的环保措施，减少对环境的不良影响。
3.贮存条件：甲基橙应存放在干燥、通风良好的地方，远离火源和氧化剂。
避免阳光直射，以防止其质量受到影响。
4.安全处理：废弃的甲基橙应按照当地的废品处理规定进行处理，避免对环境和人类健康造成危害。
总结：甲基橙是一种常用的染料，其制备过程相对简单。
然而，在使用甲基橙时需要注意其毒性和环境污染问题，并采取相应的安全和环保措施。
只有正确合理地使用和处理甲基橙，才能发挥其在工业领域的作用，同时保护环境和人类健康。
实验七甲基橙的制备（6h）（实验类型：综合设计）一、实验目的学习甲基橙制备的原理和方法，掌握重氮化反应、偶合反应和重结晶等基本操作。
二、实验原理p-H2N-C6H4-SO3H + NaOH →p-H2N-C6H4-SO3Nap-H2N-C6H4-SO3Na + NaNO2 + HCl →[p-HO3S-C6H4-N2+]Cl-[p-HO3S-C6H4-N2+]Cl-+C6H5N(CH3)2+HOAc→[p-HO3S-C6H4-N=N-C6H4-NH(CH3)2-p]+OAc-酸性黄(嫩红色)[p-HO3S-C6H4-N=N-C6H4-NH(CH3)2-p]+OAc-+NaOH →p-NaO3S-C6H4-N=N-C6H4-N (CH3)2-p甲基橙(橙黄色)三、主要试剂与仪器试剂：对氨基苯磺酸2g（0.0 mol）亚硝酸钠0.8g（0.0mol）5%NaOH溶液10mL 冰块10%NaOH溶液15mL 浓盐酸2.5mL 冰醋酸1mL N,N-二甲基苯胺1.3mL 饱和氯化钠溶液仪器：烧瓶（100mL）烧杯（50mL）温度计（200~300℃）玻棒布氏漏斗抽滤瓶电热套循环水真空泵冰箱烘干箱四、实验步骤1、对氨基苯磺酸重氮盐的制备在100mL烧杯中加2g对氨基苯磺酸，加10mL5%氢氧化钠溶液，加热使之溶解。
冷至室温后，加5mL16%亚硝酸钠溶液和8mL冰水，在搅拌下滴入5mL1：1（V/V）的盐酸溶液，并在冰浴中维持15min。
2、偶合在一支试管中加入1.3mL N,N-二甲基苯胺和1mL冰醋酸，振荡使之混合。
在搅拌下将此溶液慢慢加到刚制备的对氨基苯磺酸重氮盐溶液中，加完后，继续搅拌10min。
在冷却和搅拌下，慢慢加入28mL 5%NaOH溶液，粗产物析出。
将反应物加热至沸腾，使粗产物溶解后，稍冷，置于冰浴中冷却，等甲基橙全部析出后，抽滤收集结晶。
用2×10mL饱和氯化钠水溶液冲洗烧杯后，转续洗涤粗产品。
甲基橙制备实验报告
实验名称：甲基橙制备实验
实验目的：掌握甲基橙的制备方法，了解甲基橙的应用领域，培养实验操作能力和观察数据分析的能力。
实验器材：
1. 次氯酸钠（NaClO）；
2. 甲酸（HCOOH）；
3. 溴酸钾（KBrO3）；
4. 二甲苯（C8H10）；
5. 玻璃棒；
6. 实验室常用玻璃仪器（三口烧瓶、均质器等）。
实验步骤：
1. 在三口烧瓶中加入10mL甲酸和25mL水，用玻璃棒搅拌至均匀；
2. 慢慢加入5g的溴酸钾，并不断搅拌至全部溶解；
3. 在另一个三口烧瓶中加入25mL二甲苯，加热至沸腾状态；
4. 将加热的二甲苯缓慢地滴入第一个三口烧瓶中，同时不断搅拌；
5. 加热混合液至50℃，不断搅拌；
6. 逐滴加入10mL的次氯酸钠（NaClO），搅拌约10min；
7. 调节温度至90℃左右，继续搅拌20min；
8. 将混合液放置闷盖10min；
9. 用均质器机器将液体振荡30s，保证混合液均匀后，放置。
实验结果：
通过观察实验结果，我们制得了橙色甲基橙，其成分结构为
C14H14N3NaO3S。
甲基橙为有机合成颜料，主要用于制备感光材料和橡胶助剂等行业。
实验结论：
本次实验我们成功制备了甲基橙颜料。
需要注意的是在实验过程中，应严格掌控温度和滴加速度，以保证反应的稳定进行。
同时，实验后应及时清洗实验器材和实验环境，保证实验室的卫生和安全。
一、实验目的1. 学习并掌握甲基橙的制备方法；2. 了解重氮化反应和偶联反应的实验操作；3. 掌握实验数据的处理和分析方法。
二、实验原理甲基橙是一种酸性染料，具有酸碱指示作用。
它是由对氨基苯磺酸和N-甲基苯胺通过重氮化反应和偶联反应制备而成。
在实验中，首先将对氨基苯磺酸与盐酸反应，生成重氮盐；然后将重氮盐与N-甲基苯胺反应，生成甲基橙。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 对氨基苯磺酸- N-甲基苯胺- 盐酸- 硫酸- 氢氧化钠- 乙醇- 乙醚- 碳酸钠- 硫酸钠- 碘化钾- 氯化钠- 氢氧化钾- 氢氧化钠溶液- 氯化铵溶液- 硫酸溶液- 碘化钾溶液- 氯化钠溶液- 氢氧化钾溶液2. 实验仪器：- 烧杯- 烧瓶- 试管- 滴定管- 移液管- 酒精灯- 搅拌棒- 铁架台- 量筒- 精密天平- 温度计- pH计四、实验步骤1. 制备重氮盐- 将对氨基苯磺酸加入烧杯中，加入适量盐酸，搅拌均匀； - 将混合液加热至50-60℃，保温30分钟；- 将混合液冷却至室温，过滤，得到重氮盐溶液。
2. 制备甲基橙- 将N-甲基苯胺加入烧瓶中，加入适量硫酸，搅拌均匀；- 将重氮盐溶液缓慢滴加到烧瓶中，继续搅拌；- 加入适量氢氧化钠溶液，使溶液呈碱性；- 将混合液加热至50-60℃，保温30分钟；- 将混合液冷却至室温，过滤，得到甲基橙溶液。
3. 质量分析- 将甲基橙溶液滴入pH计，测量其pH值；- 将甲基橙溶液与氯化钠溶液混合，观察颜色变化；- 将甲基橙溶液与碘化钾溶液混合，观察颜色变化。
五、实验结果与分析1. 甲基橙的pH值为3.1-4.4，表明甲基橙在酸性溶液中呈红色，在碱性溶液中呈黄色。
2. 将甲基橙溶液与氯化钠溶液混合，溶液颜色未发生变化，说明甲基橙与氯化钠不发生反应。
3. 将甲基橙溶液与碘化钾溶液混合，溶液颜色由红色变为黄色，说明甲基橙与碘化钾发生反应。
六、实验总结1. 本实验成功制备了甲基橙，掌握了重氮化反应和偶联反应的实验操作。
甲基橙制备实验报告实验目的：通过合成甲基橙，了解染料的制备原理和方法。
实验原理：甲基橙是一种带阳离子结构的有机染料，其化学结构为-N(CH3)2。
甲基橙的合成主要是通过亚硝基酸钠和二甲胺的反应生成亚硝基化合物，并在碱性条件下，发生胺反应生成甲基橙。
甲基橙的合成反应如下所示：NO2- + H2O + 2 CH3NH2 → 2 CH3NHOH + OH-CH3NHOH + OH- → CH3N2OH + H2OCH3N2OH + H+ + OH- → CH3N2+ + H2OCH3N2+ + OH- + CH3NH2 → CH3N+ = N(CH3)2 + H2O实验步骤：1. 准备实验仪器和试剂：醛固定法、亚硝酸钠固定试剂、NaOH溶液等。
2. 配制亚硝基酸：称取适量的亚硝酸钠固定试剂，加入适量的水中，搅拌溶解即可。
3. 实验操作：将10 mL二甲胺溶液加入250 mL锥形瓶中，加入适量的亚硝基酸溶液，反应开始后，溶液会变成橙红色。
反应进行5-10分钟后，加入适量的NaOH溶液，溶液颜色会变为红色。
继续反应30分钟，溶液会变为鲜艳的橙色。
最后，将溶液过滤，收集沉淀即为甲基橙。
实验结果和讨论：经过实验操作，得到了橙色沉淀，证明了甲基橙的合成成功。
甲基橙是一种带阳离子结构的有机染料，它在酸性条件下呈红色，而在碱性条件下呈橙色。
甲基橙在化学实验中常用于染色实验和酸碱指示剂。
实验总结：本实验通过合成甲基橙，了解了染料的制备原理和方法。
通过实验，我们熟悉了甲基橙的合成步骤和反应原理，加深了对染料的了解，对今后的染料合成研究有一定参考价值。
甲基橙的制备实验报告甲基橙是一种常用的有机合成试剂，广泛应用于生物化学实验和工业生产中。
本实验旨在通过苯甲醛和N,N-二甲基苯胺的反应制备甲基橙，并对其制备过程进行详细记录和分析。
实验步骤：1. 实验前准备，取一定量的苯甲醛和N,N-二甲基苯胺，准备好硫酸和氢氧化钠溶液。
2. 将苯甲醛溶解于乙醇中，加入少量氢氧化钠溶液进行中和。
3. 将N,N-二甲基苯胺溶解于乙醇中，加入硫酸溶液进行中和。
4. 将步骤2和步骤3中的溶液缓慢混合，观察反应过程并记录。
5. 过滤得到沉淀物，用乙醇洗涤并干燥，得到甲基橙产物。
实验结果：经过实验操作，成功合成了甲基橙产物。
产物为橙色粉末状固体，纯度较高。
通过红外光谱和质谱分析，确认了产物的结构和纯度。
实验讨论：甲基橙的制备过程中，苯甲醛和N,N-二甲基苯胺发生了偶联反应，生成了目标产物。
在反应过程中，硫酸和氢氧化钠起到了催化剂和中和剂的作用，促进了反应的进行。
通过实验操作，我们验证了甲基橙的制备方法，并对产物的性质进行了初步分析。
实验结论：本实验成功合成了甲基橙，并对其进行了初步表征。
实验结果表明，所得产物的纯度较高，符合预期要求。
通过本实验，我们进一步了解了甲基橙的制备方法和相关性质，为今后的实验和应用奠定了基础。
总结：甲基橙是一种重要的有机合成试剂，其制备方法简单，产物纯度高。
本实验通过详细的操作记录和结果分析，验证了甲基橙的制备方法，并对产物进行了初步表征。
通过实验，我们对甲基橙的制备过程有了更深入的了解，为今后的实验和应用提供了参考。
以上为甲基橙的制备实验报告，希望对相关研究和实验工作有所帮助。
有机化学—甲基橙的制备
甲基橙是一种极其常见的有机试剂，它可作为有机合成反应中的自由基接受剂，也可
作为担负中间体或有机合成反应的溶剂，十分重要。
本文介绍如何通过正碱氢化反应来制
备甲基橙，具体步骤如下：
（1）准备材料。
首先，购买合适的原料，以苯胺为例，准备2-3克苯胺，15-20毫升96％纯度碱性氢氧化物溶液（可采用10毫升氢氧化钠溶液加入90毫升水溶液），50毫升苯，50毫升乙醇，100毫升25％的氟化钠溶液，同时准备一定量的有机溶剂和溶剂油（夹组份油），以保持反应液的浓度和混合性。
（2）反应处理。
向实验烧瓶中加入苯胺、碱性氢氧化物溶液、苯、乙醇，然后在室
温下待其完全混合，同时加入100毫升25％的氟化钠溶液，充分搅拌，使溶液呈深色橙色。
接下来，用不扣口烧瓶盖上反应瓶口，放入100毫升有机溶剂，并用溶剂油浸湿反应瓶口，同时确保密封完成。
之后，将反应烧瓶装入温控加热仪，在80-90℃加热1-2小时，将反
应乳浊物分离成清澈橙棕色溶液。
（3）蒸馏精馏及结晶纯化。
将反应液直接装入蒸馏器中蒸馏。
在低温（40-50℃）
蒸馏，蒸馏归料中的液滴可以归入收集烧瓶中，粗产物收集完毕后，可以将其再次加入蒸
馏装置中，继续蒸馏，以获得比较纯的甲基橙液滴。
最后，可以将其取出，干燥于常温，
获得甲基橙结晶。
通过以上描述，可以了解甲基橙是通过正碱氢化反应制备的，制备时需要一定的反应
温度和一定的反应时间。
甲基橙可以用作许多有机合成反应的中间体，或者作为自由基接
受剂，起到极其重要的作用。
实验五甲基橙的制备一、实验目的1、熟悉重氮化反应和偶合反应的原理。
2、掌握甲基橙的制备方法。
二、实验原理甲基橙学名“对二甲基偶氮苯磺酸钠”。
甲基橙广泛应用于生产和科学实验中，常用作酸碱指示计和生物染料，在中性或碱性介质中呈黄色，在酸性介质中（PH<3.0）呈红色。
制备的主要反应方程式如下：三、基本操作训练【操作步骤】1、重氮盐的制备将5mL5%NaOH溶液和1.05g对氨基苯磺酸晶体的混合物温热溶解，向该混合物中加入溶于3mL水的0.4g亚硝酸钠，在冰盐浴中冷至0-5℃。
在不断搅拌下，将1.5mL浓盐酸与5mL水配成的溶液缓缓滴加到上述混合溶液中，并控制温度在5℃以下。
滴加完后，用淀粉一碘化钾试纸检验，然后在冰盐浴中放置15min，以保证反应完全。
2、偶合将0.6gN,N一二甲基苯胺和0.5mL冰醋酸的混合溶液在不断搅拌下慢慢加到上述冷却的重氮盐溶液中。
加完后继续搅拌10min，然后慢慢加人12.5mL5％NaoH 溶液，直至反应物变为橙色，这时有粗制的甲基橙呈细粒状沉淀析出。
将反应物在热水浴中加热5min，然后经过冷却、析晶、抽滤，收集结晶，并依次用少量水、乙醇、乙醚洗涤、压干。
若要得较纯产品，可用溶有少量氢氧化钠的沸水进行重结晶。
【实验流程】四、实验关键及注意事项1、对氨基苯磺酸为两性化合物，酸性强于碱性，它能与碱作用成盐而不能与酸作用成盐。
2、重氮化过程中，应严格控制温度，反应温度若高于5℃，生成的重氨盐易水解为酚，降低产率。
3、若试纸不显色，需补充亚硝酸钠溶液。
4、重结晶操作要迅速，否则由于产物呈碱性，在温度高时易变质，颜色变深。
用乙醇和乙醚洗涤的目的是使其迅速干燥。
五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）六、产品性状、外观、物理常数：（与文献值对照）橙色小叶片状结晶。
七、产率计算：产率：实际产量/理论产量 100% = （1.3/1.64） 100% = 79.3%八、提问纲要1、什么叫偶联反应？试结合本实验讨论一下偶联反应的条件。
甲基橙的合成实验报告甲基橙的合成实验报告橙色是一个充满活力和温暖的颜色，它代表着阳光和希望。
而甲基橙，则是一种常见的有机染料，其鲜艳的橙色常被用于染料工业和生物学实验中。
本实验旨在通过合成甲基橙，了解有机合成的基本原理和实验操作技巧。
一、实验原理甲基橙的化学结构为C14H14N3NaO3S，它是一种偶氮染料。
合成甲基橙的方法主要有两种：一种是通过苯胺和亚硝酸钠反应生成偶氮化合物，再与萘胺发生偶联反应得到甲基橙；另一种是通过苯胺和甲酸反应生成偶氮化合物，再与N-甲基苯胺发生偶联反应得到甲基橙。
本实验采用第一种方法进行合成。
二、实验步骤1. 实验前准备：准备好所需的试剂和仪器设备，包括苯胺、亚硝酸钠、萘胺、稀盐酸、氢氧化钠、醋酸等。
2. 反应制备：将苯胺溶解在稀盐酸中，加入亚硝酸钠溶液搅拌，反应生成偶氮化合物。
3. 偶联反应：将萘胺溶解在稀盐酸中，缓慢滴加偶氮化合物溶液，搅拌反应，生成甲基橙。
4. 结晶和过滤：将反应混合物加热浓缩，使甲基橙结晶，然后用冷水洗涤结晶物质，最后用滤纸过滤。
5. 纯化和干燥：将过滤得到的甲基橙溶解在少量醋酸中，加热浓缩，得到纯净的甲基橙溶液。
将溶液倒入干燥皿中，放置于通风处晾干，得到干燥的甲基橙。
三、实验结果与讨论通过上述实验步骤，我们成功合成了甲基橙。
合成的甲基橙呈现出明亮的橙色，符合预期的颜色。
在实验过程中，我们需要注意控制反应的温度和反应时间，以避免产生副产物或产率下降。
甲基橙是一种有机染料，在染料工业中有广泛的应用。
它可以用于染色纺织品、皮革和纸张等材料，赋予它们鲜艳的颜色。
此外，甲基橙还常被用于生物学实验中，作为染色剂用于细胞和组织的显微镜观察。
在实验中，我们还可以对甲基橙进行一些性质测试和分析。
例如，可以通过紫外-可见光谱分析甲基橙的吸收峰，从而确定其化学结构和纯度。
同时，也可以通过溶解度测试、熔点测定等方法对甲基橙进行进一步的表征。
四、实验总结通过本次实验，我们了解了甲基橙的合成原理和实验操作技巧。
一、实验目的1．通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作2．巩固盐析和重结晶的原理和操作二、实验原理将对氨基苯磺酸与氢氧化钠作用生成易溶于水的盐，再与HNO2重氮化，然后再与N,N-二甲基苯胺偶联得到粗产品甲基橙。
粗产品在10%NaOH溶液中进行重结晶，得到甲基橙产品。
机理：O O O O H║║H+ ║Ar-NH2 │H+ NaO-N+HCl→NaCl+HO-N─→H+2O-N→H2O+N ────→Ar-N-N=O→Ar-N=N-OH─→Ar-N=N-O+H2→Ar-N+N+H2O甲基橙变色原理：三、主要试剂及物理性质四、试剂用量规格对氨基苯磺酸：2.0g5%NaOH：10mlNaNO2：0.83g浓盐酸：2.5mlN,N-二甲基苯胺：1.3ml醋酸：5ml10%NaOH：15mlNaCl：20ml五、仪器装置100ml烧杯，玻璃棒，水浴锅，电炉，布氏漏斗，吸滤瓶，循环水真空泵，培养皿六、实验步骤及现象七、产率计算m(对氨基苯磺酸)=2.00gn(对氨基苯磺酸)=2.00/173=0.0116molm(产品)=2.15gn(产品)=2.15/327=6.575*10-3mol产率=（n产品/n对氨基苯磺酸）*100%=（6.575*10-3/0.0116）*100%=56.68%八、实验讨论1．重结晶操作应迅速，否则由于产物呈碱性，在温度高时易使产物变质，颜色变深，使结果产生误差2．若反应物中含有未作用的N, N-二甲基苯胺醋酸盐，在加入氢氧化钠后，就会有难溶于水的N, N-二甲基苯胺析出，影响产物的纯度，使结果产生误差。
3．获取产品不完全，使结果产生误差。
4．冰水浴时间不足，可能结晶未完全，使结果产生误差。
有机化学实验报告
实验名称：甲基橙制备
学院：化学工程学院
专业：化学工程与工艺
班级：化工093
姓名：王浩斌学号09402010319 指导教师：胡敏杰樊丰文
日期：2010年12月2日
一、实验目的
1、通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作。
2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。
二、实验原理
反应式：
三、仪主要试剂及相关物理性质
对氨基苯磺酸，N,N—二甲苯胺，亚硝酸钠，浓盐酸，5%氢氧化钠溶液，10%氢氧化钠溶液，乙醇，乙醚，冰醋酸，饱和食盐水。
对氨基苯磺酸：相对分子质量：173.84。
沸点：500℃，熔点：365℃。
N,N—二甲苯胺：分子量 150.18，黄绿色片状或叶状结晶。
熔点92.5-93.5℃。
易溶于醇；醚；苯，不溶于水。
能随水蒸气挥发。
其盐酸盐熔点177℃（分解）。
甲基橙：分子式C
14H
14
N
3
O
3
SNa，分子量327.34。
橙红色鳞状晶体或粉末。
微溶于水，较
易溶于热水，不溶于乙醇。
0.1％的水溶液是常用的测定pH值的指示剂，变色范围为pH3.1～4.4，由红色变黄色。
也用作酸碱滴定的指示剂和测定水的碱度。
也用于印染纺织品。
可由对氨基苯磺酸钠经重氮化后与二甲苯胺偶合制成。
四、实验仪器及装置图
五、实验步骤及现象
六、实验结果
七、结果讨论。
