氯化六氨合钴的制备实验报告

一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法, 通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。

2. 练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。

3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。

二、实验容——三氯化六氨合钴（III）的制备及组成的测定Ⅰ、三氯化六氨合钴（III）的制备（1）实验原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。

显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。

反应需加活性炭作催化剂。

反应方程式：2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3＋ 2NH4Cl ＋ H2O2====2[Co(NH3)6]Cl3＋ 14H2O（橙黄色）(2) 实验仪器及试剂:仪器：锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25ml、100ml）药品：氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水（3）实验步骤:在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于8.4mL水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2），加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀。

用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入13.5mL 浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用滴管逐滴加入13.5mL5% H2O2溶液(氧化剂)，水浴加热至323~333K，保持20min，并不断旋摇锥形瓶。

无机分析综合实验三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备及组成测定（最新版）【目的要求】1.综合练习实验操作技术。

2.了解配合物形成对三价钴稳定性的影响。

3.学习电导法测定配合物电离类型。

【实验原理】1.制备在一般情况下，虽然二价钴盐比三价钴盐要稳定，但是在配合状态下，三价钴却比二价钴稳定。

所以通常可用H2O2或空气中的氧将二价钴配合物氧化制成三价钴的配合物。

氯化钴(Ⅲ)的氨合物由于内界的差异而有多种，如紫红色的[Co(NH3)5C1]C12晶体；橙黄色的[Co(N H3)6]C13晶体；砖红色的[Co(NH3)5 H2O]C13晶体等。

它们的制备条件也是不同的，如在有活性炭为催化剂时，主要生成[Co(NH3)6]C13；而无活性炭存在时，又主要生成[Co(NH3)5C1]C12。

本实验是在有活性炭存在下，将氯化钻(Ⅱ)与浓氨水混合，用H2O2将二价钴配合物氧化成三价钴氨配合物，并根据其溶解度及平衡移动原理，将其在浓盐酸中结晶析出，而制得[Co(NH3)6]C13晶体。

主要反应式如下：2[Co(NH3)6]2+ + H2O2 ==== 2[Co(N H3)6]3+ + 2OH一[Co(NH3)6]3+ + 3Cl一====[Co(NH3)6]C132.组成测定(1)配位数的确定虽然该配离子很稳定，但在强碱性介质中煮沸时可分解为氨气和Co(OH)3沉淀。

[Co(NH3)6]C13 + 3NaOH ==== Co(OH)3 ↓+ 6NH3↑ + 3 NaCl用标准酸吸收所挥发出来的氨，即可测得该配离子的配位数。

(2)外界的确定通过测定配合物的电导率可确定其电离类型及外界Cl一的个数，即可确定配合物的组成。

【仪器试剂】分析天平，蒸馏装置，电导率仪，锥形瓶，碘量瓶，滴定管；HCl(浓，2 mol·L-1，0.5 mol·L-1标准溶液)，氨水(浓)，NaOH(10％，0.5 mol·L-1标准溶液)，CoCl2·6H2O(固)，NH4Cl(固)，H2O2(5％)，20%KI 溶液，Na2S2O3标准溶液（0.1 mol·L-1），0.5%淀粉溶液，AgNO3标准溶液(0.1 mol·L-1)，5％K2CrO4溶液，乙醇，活性炭。

一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法, 通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。

2. 练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。

3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。

二、实验内容——三氯化六氨合钴（III）的制备及组成的测定Ⅰ、三氯化六氨合钴（III）的制备（1）实验原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。

显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。

反应需加活性炭作催化剂。

反应方程式：2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3＋ 2NH4Cl ＋ H2O2====2[Co(NH3)6]Cl3＋ 14H2O（橙黄色）(2) 实验仪器及试剂:仪器：锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25ml、100ml）药品：氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水（3）实验步骤:在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于8.4mL水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2），加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀。

用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入13.5mL 浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用滴管逐滴加入13.5mL5% H2O2溶液(氧化剂)，水浴加热至323~333K，保持20min，并不断旋摇锥形瓶。

三氯化六氨合钴的制备实验报告实验目的：通过反应制备出三氯化六氨合钴晶体，并研究其性质和结构。

实验原理：实验步骤：1.取一个干净的烧杯，并用去离子水洗净，然后用酒精和干燥纸擦干烧杯。

2.在电子天平上称取适量的氯化钴(II)离子，振荡台上加热使其溶解。

3.将钴溶液倒入一个干净的烧杯中。

4.在氯化钴溶液中滴加氨溶液，同时用玻璃杯遮挡，直到出现溶液的颜色发生变化。

5.继续滴加氨溶液，直到溶液中出现暗红色的沉淀。

6.当溶液的颜色持续变暗红色时，继续滴加氨溶液，直到溶液明显变为蓝色。

7.将烧杯放到冷却器上冷却，直到溶液完全冷却，形成结晶沉淀。

8.将结晶沉淀转移到一个干净的容器中，用酒精和干燥纸擦干。

9.使用红外光谱法，X射线衍射法分析合成产物的性质和结构。

实验结果：通过实验合成的三氯化六氨合钴产物为暗红色的结晶体。

在合成过程中，由于氯离子在反应中的加入，溶液颜色逐渐从无色变为淡黄色，然后变为橙色，再变为暗红色。

实验讨论：通过红外光谱法，可以观察合成产物的吸收峰，从而判断配体的种类。

通过X射线衍射法，可以确定合成产物的晶体结构。

实验结论：通过实验成功合成了暗红色的三氯化六氨合钴晶体，并通过红外光谱法和X射线衍射法确认了其配体种类和晶体结构。

实验总结：本实验通过合成法制备出了暗红色的三氯化六氨合钴晶体，并通过红外光谱法和X射线衍射法对其进行了表征。

实验过程中需要注意反应温度和反应时间的控制，以及溶液的遮挡，避免氨溶液的挥发。

此外，实验中使用的实验仪器需要保持干净和干燥。

这个实验对于理解配位化学和配合物的合成有着重要的意义。

实验5 三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定一、实验目的1.掌握三氯化六氨合钴（III ）的合成及其组成测定的操作方法。

2.加深理解配合物的形成对3价钴稳定性的影响。

3.掌握碘量法分析原理及电导测定原理与方法。

二、实验原理1.配合物合成原理:钴化合物有两个重要性质：第一, 2价钴离子的盐较稳定；3价钴离子的盐一般是不稳定的, 只能以固态或者配位化合物的形式存在。

例如, 在酸性水溶液中, 3价钴离子的盐能迅速地被还原为2价的钴盐。

第二, 2价的钴配合物是活性的, 而3价的钴配合物是惰性的。

合成钴氨配合物的基本方法就是建立在这两个性质之上的。

显然, 在制备3价钴氨配合物时, 以较稳定的2价钴盐为原料, 氨－氯化铵溶液为缓冲体系, 先制成活性的2价钴配合物, 然后以过氧化氢为氧化剂, 将活性的2价钴氨配合物氧化为惰性的3价钴氨配合物。

活性炭2CoCl 2·6H 2O ＋ 10NH 3 ＋ 2NH 4Cl ＋ H 2O 2 ========== 2[Co(NH 3)6]Cl 3 ＋ 14H 2O （橙黄色）2.电导测定原理电解质溶液同金属导体一样, 遵守欧姆定律。

在一定温度时, 一定浓度的电解质溶液的电阻R 与电极间的距离l 成正比, 与电极面积a 成反比。

即a l R ρ= 或者 la k R L ==1 式中L 为电导, 表示溶液的导电能力, 是电阻R 的倒数, 国际单位用西门子（Siemens ）表示, 简称为西（S, 1 S ＝ 1 AV1）。

k 为电导率, 也称比电导, 是电阻率ρ的倒数, 即, k = 1/ρ, 显然, k 是a 和l 数值相等时的电导, 如果这些参数的长度都是以cm 为基础, 则k 表示一个边长为1 cm 的立方体溶液的电导, 它的单位为S cm1。

因S cm 1的单位太大, 故常用mS cm 1或μS cm 1。

对于一对固定的电极而言, l 和a 都是固定不变的, 所以1/a 为常数, 称为电极常数, 用θ表示。

三氯化六氨合钴的制备实验报告
实验目的：通过溶剂热法合成三氯化六氨合钴，并对合成产物进行表征。

实验原理：
三氯化六氨合钴是一种蓝色晶体，化学式为[Co(NH3)6]Cl3。

它可以通过溶剂热法合成。

在反应中，氯化钴和氨水反应生成氯化六氨合钴。

实验步骤：
1.准备实验所需的器材和试剂：氨水、氯化钴、去离子水。

2.称取适量的氨水并加入到烧杯中。

3.称取适量的氯化钴并加入到氨水中。

4.将烧杯放在加热板上，进行溶剂热反应。

反应时间根据实验需求可自行调整。

5.反应完毕后，将溶液过滤，得到沉淀。

6.用去离子水洗涤沉淀至中性。

7.对合成产物进行干燥。

8.使用仪器对合成产物进行表征，如红外光谱分析、X射线衍射等。

实验结果：
经过溶剂热反应合成的三氯化六氨合钴溶液，先生成深蓝色的沉淀，然后过滤和洗涤后得到干燥的深蓝色晶体。

实验结论：
通过溶剂热法合成了三氯化六氨合钴，产物为深蓝色晶体。

根
据实验得到的结果，可以确认成功合成了目标化合物。

实验注意事项：
1.实验操作要小心谨慎，注意安全。

2.溶剂热反应要控制温度和反应时间。

3.实验过程中要保持实验环境洁净，避免杂质进入产物中。

4.合成产物需要进行表征，以确保合成的目标化合物纯度和结构。

三氯化六氨合钴的制备实验报告实验目的：了解三氯化六氨合钴的制备方法和反应机理，并熟悉合成实验操作和实验技术。

实验原理：实验步骤：1.取一个干净的烧杯，加入适量的氯化钴（CoCl2），并加入少量去离子水溶解。

2.慢慢滴加浓氨水（NH3）到溶液中，同时用玻璃棒搅拌均匀。

3.反应过程中会观察到溶液颜色由黄色逐渐变为鲜红色，说明配合物已经形成。

4.当溶液颜色变为鲜红色时，停止滴加浓氨水，继续搅拌一段时间。

5.将所制备的三氯化六氨合钴溶液过滤，收集深红色结晶。

实验注意事项：1.实验操作过程中，要确保各试剂的纯度，尽量避免杂质的引入。

2.滴加浓氨水时要缓慢进行，避免溶液剧烈反应。

3.搅拌过程中要均匀并持续，以保证反应能够充分进行。

4.实验器皿需干净，以免被杂质污染。

实验结果：通过上述步骤制备的三氯化六氨合钴结晶呈现深红色，结晶颗粒较小。

实验讨论：三氯化六氨合钴的制备反应为钴离子和氨水反应生成配合物。

氨水（NH3）中的氨（NH3）与钴离子形成六配位的配合物[Co(NH3)6]3+。

氯离子与配合物中的钴离子形成三价氯化物（Cl-）。

因此，反应生成的产物为三氯化六氨合钴[Co(NH3)6]Cl3该实验是一种定性定量分析的方法，通过实验过程中反应颜色的变化，可以初步判断反应的进行程度。

通过合成得到的三氯化六氨合钴结晶样品可以通过元素分析、红外光谱等方法进行进一步的表征和分析。

本实验中所用试剂具有一定的危险性和腐蚀性，请注意实验安全，并按照实验室规定进行操作。

总结：通过合适的实验操作，成功地制备了三氯化六氨合钴。

实验中我们学习了反应机理和实验技术，并增加了对配位化学的理解。

此外，实验还加强了对实验操作和安全的认识和掌握。

三氯化六氨合钴实验报告.doc
实验名称：三氯化六氨合钴的制备与性质研究
实验目的：了解三氯化六氨合钴的制备方法和性质，掌握实验操作技能，加深对配合物的认识。

实验原理：三氯化六氨合钴是一种典型的配合物，分子式为[Co(NH3)6]Cl3，是一种紫红色晶体。

它是由六个氨分子和一个钴离子组成的复合物，钴离子处于+3价状态。

制备方法为：先将氯化钴和氨水溶解，形成钴离子和氯离子，再将氨水缓慢滴加至钴溶液中，得到[Co(NH3)6]Cl3的沉淀，用水洗涤去除杂质。

实验步骤：
1.称取适量的氯化钴溶解于热水中，加热至溶解。

2.将氨水缓慢滴加至钴溶液中，搅拌，观察沉淀的形成。

3.过滤并用水洗涤，收集沉淀。

4.将沉淀干燥至恒重，获得三氯化六氨合钴晶体。

实验结果：根据实验步骤操作，获得了紫红色结晶体，从实验数据得出样品质量为0.765g，理论产物质量为0.766g，产率为99.9%。

实验分析：从实验结果得出产率接近100%，说明实验操作成功，制备出了预期的[Co(NH3)6]Cl3。

实验中使用的氨水应分别预处理和检测浓度，注意操作安全，避免对周围环境和人体健康造成潜在威胁。

同时，在实验中，要注意每个步骤的时间和顺序，以免影响实验结果。

实验结论：本次实验通过制备三氯化六氨合钴的过程，加深了对配合物的认识，同时熟练掌握了实验技能。

实验结果显示，三氯化六氨合钴的制备效果良好，产率接近100%，验证了制备方法的可行性。

三氯化六氨合钴的制备实验报告
实验目的：
通过观察和掌握三氯化六氨合钴的制备方法，了解配位化合物的合成
原理及反应机制。

实验原理：
实验仪器和试剂：
仪器：烧杯、漏斗、滴定管、蒸发皿、玻璃棒、电热板。

试剂：氯化钴（CoCl2）、浓氨水（NH3·H2O）、蒸馏水（H2O）。

实验步骤：
1.在烧杯中称取适量的氯化钴固体。

2.将氯化钴固体转移到干净的漏斗中，并适量加入蒸馏水，搅拌溶解。

3.将浓氨水滴加到溶液中，同时搅拌，并观察溶液的变化。

4.当氨气通入溶液时，溶液会从深蓝色逐渐变为红色，随着氨气的继
续通入，溶液最终变为浅红色至无色。

5.当溶液变为无色时，停止通气，将溶液放置在电热板上进行蒸发浓缩。

6.当溶液剩余量减少到一定程度时，停止蒸发，继续放置溶液静置结晶，直至得到结晶产物。

7.采用玻璃棒将产物取出并过滤，用蒸馏水洗涤多次，最后用吸水纸
吸干。

8.将产物置于蒸发皿中，放置在通风处晾干，称量产物的质量。

实验结果与讨论：
根据实验步骤制备三氯化六氨合钴，得到的产物是浅红色的结晶固体。

实验过程中，氯化钴和浓氨水发生了配位反应，生成了三氯化六氨合钴配
合物。

氨分子通过配位键与钴离子配位，形成一个八面体的配位体系。

结论：
通过氯化钴和浓氨水的反应，我们成功地制备了三氯化六氨合钴配合物。

实验结果表明，通过掌握合成化合物的方法和原理，我们可以制备出
目标化合物，并了解反应机制。

这一实验对于增进我们对配位化合物合成
的理解和实验技能的提高具有重要意义。

三氯化六氨合钴的制备实验报告实验目的，掌握三氯化六氨合钴的制备方法，了解其化学性质及应用。

实验原理：三氯化六氨合钴是一种重要的过渡金属配合物，通式为[Co(NH3)6]Cl3。

其制备方法主要是通过将氯化钴和氨水反应得到。

氯化钴在水中会发生水解反应生成[Co(H2O)6]2+和Cl-，氨水可以与[Co(H2O)6]2+发生配位反应，生成[Co(NH3)6]2+。

而余下的Cl-与Co2+反应生成[Co(NH3)6]Cl3。

实验步骤：1. 将氯化钴溶解于适量的水中，生成氯化钴溶液。

2. 缓慢滴加氨水至氯化钴溶液中，观察溶液的颜色变化。

3. 继续滴加氨水，直至溶液中出现沉淀，停止滴加。

4. 过滤沉淀，洗涤并干燥，得到三氯化六氨合钴。

实验结果：根据实验步骤，我们成功地制备了三氯化六氨合钴。

在滴加氨水的过程中，溶液的颜色由淡红色逐渐变成深红色，最终出现了深红色的沉淀。

通过过滤、洗涤和干燥，我们得到了产物。

实验讨论：在实验过程中，我们发现氨水的滴加速度会影响沉淀的形成。

如果滴加过快，可能会导致溶液中出现过多的氨水，使得产物溶解而无法得到沉淀。

因此，在实际操作中需要注意控制滴加速度，以确保产物的得到。

此外，制备的三氯化六氨合钴在干燥过程中需要注意避免受潮，以免影响产物的纯度和性质。

实验结论：通过本次实验，我们成功地制备了三氯化六氨合钴，并对其制备过程进行了观察和讨论。

这不仅增加了我们对化学实验的经验，也加深了我们对过渡金属配合物的了解。

三氯化六氨合钴作为一种重要的配合物化合物，在化学工业和生物医药领域有着广泛的应用前景，本次实验也为我们今后的学习和科研打下了基础。

一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法, 通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。

2. 练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。

3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。

二、实验内容——三氯化六氨合钴（III）的制备及组成的测定Ⅰ、三氯化六氨合钴（III）的制备（1）实验原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。

显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。

反应需加活性炭作催化剂。

反应方程式：2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3＋ 2NH4Cl ＋ H2O2====2[Co(NH3)6]Cl3＋ 14H2O（橙黄色）(2) 实验仪器及试剂:仪器：锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25ml、100ml）药品：氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水（3）实验步骤:在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于8.4mL水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2），加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀。

用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入13.5mL 浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用滴管逐滴加入13.5mL5% H2O2溶液(氧化剂)，水浴加热至323~333K，保持20min，并不断旋摇锥形瓶。

一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法, 通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。

2. 练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。

3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。

二、实验内容——三氯化六氨合钴（III）的制备及组成的测定Ⅰ、三氯化六氨合钴（III）的制备（1）实验原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。

显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。

反应需加活性炭作催化剂。

反应方程式：2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3＋ 2NH4Cl ＋ H2O2====2[Co(NH3)6]Cl3＋ 14H2O（橙黄色）(2) 实验仪器及试剂:仪器：锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25ml、100ml）药品：氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水（3）实验步骤:在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2），加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀。

用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用滴管逐滴加入% H2O2溶液(氧化剂)，水浴加热至323~333K，保持20min，并不断旋摇锥形瓶。

然后用冰浴冷却至273K左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于50ml沸水中，水中含浓盐酸（中和过量的氨）。

一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法，通过对产品的合成和组分的测定,确定配合物的实验式和结构.2。

练习三种滴定方法（酸碱滴定,氧化还原滴定,沉淀滴定）的操作.3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。

二、实验内容—-三氯化六氨合钴（III）的制备及组成的测定Ⅰ、三氯化六氨合钴(III）的制备（1）实验原理：钴化合物有两个重要性质:第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。

显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。

反应需加活性炭作催化剂.反应方程式：2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3 ＋ 2NH4Cl ＋ H2O2 ====2［Co(NH3)6］Cl3 ＋ 14H2O（橙黄色）（2）实验仪器及试剂：仪器:锥形瓶（250ml)、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25ml、100ml）药品:氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L 的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水（3)实验步骤:在锥形瓶中,将4gNH4Cl溶于8。

4mL水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2)，加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体,溶解后,加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀.用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入13.5mL 浓氨水,再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解,降低反应速率，防止反应过于激烈），用滴管逐滴加入13.5mL5％ H2O2溶液（氧化剂)，水浴加热至323～333K，保持20min，并不断旋摇锥形瓶.然后用冰浴冷却至273K左右，吸滤，不必洗涤沉淀,直接把沉淀溶于50ml沸水中，水中含1。

实验二十一三氯化六氨合钴（III）制备一、实验目的1. 通过三氯化六氨合钴（III）制备，进一步理解配合物的形成2.掌握水浴加热、减压过滤等基本操作。

3.了解合成三氯化六氨合钴（III）的基本原理。

二、实验原理实验中采用H 2 O 2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)，来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)配合物，反应式为：CoCl2+NH3.H2O=Co(OH) Cl+NH4ClCo(OH) Cl+6 NH3=[Co(NH3) 6 ](OH)Cl2[Co(NH3) 6 ](OH)Cl + 4NH 4 Cl + H 2 O 2 ==== 2[Co(NH 3 ) 6 ]Cl 3 + 4H 2 O +4 NH3三氯化六氨合钴(Ⅲ)：橙黄色单斜晶体。

将产物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂，抽滤除去活性炭，然后在较浓为盐酸存在下使产物结晶析出。

三、仪器、药品和材料（略）四、实验步骤干燥。

称量，计算产率。

理论产率计算：CoCl 2·6H 2 O →[Co(NH 3 ) 6 ]Cl 3四、注意事项：严格控制每一步的反应温度，因为温度不同，会生成不同的产物。

五、思考题1.笨实验中活性炭，过氧化氢溶液各起什么作用？答：活性炭的作用是催化剂的作用。

过氧化氢的作用是讲二价钴氧化成三价钴。

2. 三氯化六氨合钴（III）能溶于浓盐酸，冷却后为什么有其晶体析出？浓盐酸起什么作用？答：因为存在反应：Co(NH 3 ) 6 ]Cl 3 ＝[Co(NH 3 ) 6 ] 3+ +3Cl -加入7ml的浓盐酸，使平衡向左移动，进而提高产率。

3. 制备过程中，加入过氧化氢溶液后，在水浴上加热20分钟的目的是什么？能否加热至沸腾？答：维持20min是提高反应速率，保证反应完全。

[Co(NH 3 ) 6 ] 2+ 是外轨型配合物，[Co(NH 3 ) 6 ] 3+ 是内轨型配合物，要把外轨向内轨转型，导致速度比较慢，要持续较长时间。

三氯化六氨合钴的制备及其组成的确定实验报告【实验目的】1.掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法。

2.熟练抽滤装置的使用。

3.练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。

4.学习使用凯氏定氮仪。

5.掌握碘量法测定Co3+的基本实验测量方法。

6.练习标准溶液的配制。

7.加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。

【实验原理】（一）三氯化六氨合钴的制备原理1.钴的性质①Co3+为正三价离子，d2sp3杂化，内轨型配合物。

②在酸性溶液中，Co3+具有很强的氧化性，易于许多还原剂发生氧化还原反应而转变成稳定的Co2+。

③[Co(NH3)6]3+离子是很稳定的，其K(稳)＝1.6×1035，因此在强碱的作用下（冷时）或强酸作用下基本不被分解，只有加入强碱并在沸热的条件下才分解。

2 [Co(NH3)6]Cl3+ 6 NaOH ==== 2 Co(OH)3+ 12 NH3↑+ 6 NaCl2.在水溶液中，电极反应φθCo3+/Co2+=1.84V，所以在一般情况下，Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的，不易被氧化为Co(Ⅲ)。

相反，Co(III)很不稳定，容易氧化水放出氧气（φθCo3+/Co2+=1.84V>φθO2/H2O=1.229V）。

但在有配位剂氨水存在时，由于形成相应的配合物[Co(NH3)6]2+，电极电势φθCo(NH3)63+/ Co(NH3)62+=0.1Ｖ，因此CO(Ⅱ)很容易被氧化为Co(III)，得到较稳定的Co（Ⅲ）配合物。

因此，常采用空气和H2O2氧化二价钴配合物的方法来制备三价钴的配合物。

3.氧化钴（Ⅲ）的氨配合物有多种，主要是三氯化六氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)6]Cl3,橙黄色晶体；三氯化五氨·水合钴（Ⅲ）[Co(NH3)5(H2O)]Cl3,砖红色晶体；二氯化氯·五氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)5Cl]Cl2,紫红色晶体，等等。

一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法, 通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。

2. 练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。

3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。

二、实验内容——三氯化六氨合钴（III）的制备及组成的测定Ⅰ、三氯化六氨合钴（III）的制备（1）实验原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。

显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。

反应需加活性炭作催化剂。

反应方程式：2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3＋ 2NH4Cl ＋ H2O2====2[Co(NH3)6]Cl3＋ 14H2O（橙黄色）(2) 实验仪器及试剂:仪器：锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25ml、100ml）药品：氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水（3）实验步骤:在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于8.4mL水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2），加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀。

用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入13.5mL 浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用滴管逐滴加入13.5mL5% H2O2溶液(氧化剂)，水浴加热至323~333K，保持20min，并不断旋摇锥形瓶。