显微分析技术.电子显微镜-5
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实验三电子显微镜技术的演示背景知识:普通光学显微镜通过提高和改善透镜的性能,使放大率达到1000~1500倍左右,但一直未超过2000倍。
这是由于普通光学显微镜的放大能力受光的波长的限制。
为了从更高的层次上研究物质的结构,必须另辟蹊径,创造出功能更强的显微镜。
20世纪20年代法国科学家德布罗意发现电子流也具有波动性,其波长与能量有确定关系,能量越大波长越短,比如电子学1000伏特的电场加速后其波长是0.388埃,用10万伏电场加速后波长只有0.0387埃,于是科学家们就想到是否可以用电子束来代替光波,这是电子显微镜即将诞生的一个先兆。
用电子束来制造显微镜,关键是找到能使电子束聚焦的透镜,光学透镜是无法会聚电子束的。
1926年,德国科学家蒲许提出了关于电子在磁场中运动的理论。
他指出:“具有轴对称性的磁场对电子束来说起着透镜的作用。
”这样,蒲许就从理论上解决了电子显微镜的透镜问题,因为电子束来说,磁场显示出透镜的作用,所以称为“磁透镜”。
1931年,德国柏林工科大学的Knoll和Ruska制作成功第一台电子显微镜──它是一台经过改进的阴极射线示波器,成功地得到了铜网的放大像──第一次由电子束形成的图像,加速电压为7万,最初放大率仅为17倍。
尽管分辨率还不如光学显微镜高,但它却证实了使用电子束和电子透镜可形成与光学像相同的电子像。
经过不断地改进,1933年Ruska和Bodo Von Borries又制成了第二台两级短焦距的电子显微镜,获得了金属箔和纤维的放大1万倍的电子图像。
虽然放大率得到提高,但分辨率当时还刚刚达到光学显微镜的水平。
1937年应西门子公司的邀请,Ruska建立了超显微镜学实验室。
1939年西门子公司制造出分辨本领达到30埃的世界上最早的实用电子显微镜,并投入批量生产。
随后,透射电镜的商业产品由美国无线电公司于1941年开始制作生产。
电子显微镜的出现使人类的洞察能力提高了好几百倍,不仅看到了病毒,而且看见了一些大分子,即使经过特殊制备的某些类型材料样品里的原子,也能够被看到。
实验五扫描电子显微镜的结构原理及图像衬度观察一、实验目的1.了解扫描电镜的基本结构和工作原理。
2.通过实际样品观察与分析,明确扫描电镜的用途。
二、基本结构与工作原理简介扫描电镜利用细聚电子束在样品表面逐点扫描,与样品相互作用产生各种物理信号,这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号,最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大且连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点,是进行样品表面研究的有效工具。
扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多,一般约在1~30kV,实验时可根据被分析样品的性质适当地选择,最常用的加速电压约在20kV左右。
扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内(几十倍到几十万倍)可以实现连续调整。
放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。
扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同,其作用仅仅是为了提供扫描电子束,作为使样品产生各种物理信号的激发源。
扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号,前者用于显示表面形貌衬度,后者用于显示原子序数衬度。
扫描电镜的基本结构可分为六大部分,电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统。
图5-1是扫描电镜主机构造示意图。
试验时将根据实际设备具体介绍。
这一部分的实验内容可参照教材内容,并结合实验室现有的扫描电镜进行,在此不作详细介绍。
三、扫描电镜图像衬度观察1.样品制备扫描电镜的优点之一是样品制备简单,对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理,可直接进行观察。
但在有些情况下需对样品进行必要的处理。
(1) 样品表面附着有灰尘和油污,可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗。
(2) 样品表面锈蚀或严重氧化,采用化学清洗或电解的方法处理。
清洗时可能会失去一些表面形貌特征的细节,操作过程中应该注意。
(3) 对于不导电的样品,观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳,镀膜厚度控制在5~10nm 为宜。
材料科学中的显微分析技术随着科技的不断进步和发展,材料科学领域也在不断地推陈出新,尤其是在显微分析技术方面,取得了巨大的成就。
显微分析技术是材料科学中一种非常重要的研究手段,主要通过观察样品的微观结构和性质来达到材料分析和研究的目的。
本文将重点介绍几种常用的显微分析技术。
一、扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜是一种非常常用的显微分析技术,它主要利用电子束照射样品后所产生的二次电子和反射电子来观察样品表面的形貌、结构和成分。
SEM 可以通过不同的电子能量、探针电流等参数来调节图像的分辨率和深度,因此对于材料表面形貌的观察和分析非常有帮助。
二、透射电子显微镜(TEM)与 SEM 不同的是,透射电子显微镜主要研究的是材料的内部结构和组成成分。
透射电子显微镜通过压缩电子波长并穿过材料薄层来观察材料的内部结构。
这种技术非常适合于研究各种微纳米结构,如晶体缺陷、嵌入物晶体、纳米线、薄膜等。
三、原子力显微镜(AFM)原子力显微镜是一种非接触式的显微分析技术,可以实现 nm 和单个原子的分辨率。
AFM 通过利用样品表面的力变化来计算样品表面的形貌,可以直接观察到材料表面的原子结构和表面化学性质。
AFM 技术在材料表面形貌、粗糙度以及纳米级表面摩擦等方面各有应用。
四、拉曼光谱分析拉曼光谱分析是一种非常常见的光谱分析技术,它通过利用激光束的激发下产生的被动散射光,来给出材料的振动信息,包括化合物的结构、作为表面成分的化合物、内部动态变化等。
拉曼光谱分析广泛用于材料、纳米材料及化学生物学领域,为研究物理、化学、生物等方面的问题提供了有效的工具。
五、X射线衍射分析(XRD)X射线衍射分析是一种分析材料内部结构的技术,主要应用于晶体结构分析、材料相变研究、材料显微结构分析等领域。
XRD 通过跟踪和分析样品探针的散射角度和强度,从而确定材料的具体晶格结构、原子排列和相互影响。
总结以上几种显微分析技术只是材料分析中常用的几种手段,还有许多其他的方法可以用于材料或材料组件的分析和研究。