铅砷检测方法

《广州食品工业科技》　Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ　Ｆｏｏｄ　Ｓｃｉｅｎｃｅ　ａｎｄ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　Ｖｏ１．２０　Ｎｏ．３（总８１）　中图分类号：０６５７；文献标识码：Ａ；文章篇号：１００７—２７６４（２００４）０３－０１２１－０４７　

农产品中重金属铅、砷、铬、镉的前处理及检测　

王颖郭璇华　（华南理工大学应用化学系，广州５１０６４０）　

摘要：介绍农产品中四种常见的重金属：Ｐｂ、Ａｓ、Ｃｒ、Ｃｄ的检测方法，以及样品的前处理工艺。检测方法以分光光度法、电　

化学法．原子吸收法、原子荧光法四个大类来分别进行介绍。　关键词：农产品；铅；砷；铬；镉；检测限　

Ｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ　ａｎｄ　Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ＯｆＰｂ，Ａｓ，Ｃｒ’Ｃｄ　ｉｎ蹦ｍａｒＶ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ　

ＷａｎｇＹｉｎｇ，ＧｕｏＸｕａｎＨｕａ　

（Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ，Ｓｏｕｔｈ　Ｃｈｉｎａ　Ｕｎｉｖ．ｏｆ　Ｔｅｃｈ．，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ　５　１０６４０，Ｃｈｉｎａ）　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｌｌｕｓｔｒａｔｅ　ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄｓ　ｆｏｒ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ　Ｐｂ、Ａｓ、Ｃｒ、Ｃｄ　ｉｎ　ｐｒｉｍａｒｙ　ｐｒｏｄｕｃｔｓ，ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ　ｏｆ　ｓａｍｐｌｅｓ　ｂｙ　ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ，ｅｌｅｃｕ＇ｉｃ　ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，ａｔｏｍｉｃ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ　ｅｔｃ．Ｔｈｅ　ｆｏｒｍｅｒ　ｄｉｓｐｏｓａｌ　ｏｆ　ｓａｍｐｌｅｓ　ｉｓ　ａｌｓｏ　ｐｒｅｓｅｎｔｅｄ　ｉｎ　ｔｈｉｓ　ｐａｐｅｒ．　

Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：Ｐｒ￣ａｒｙ　ｐｒｏｄｕｃｔｓ；Ｌｅａｄ；Ａｒｓｅｎｉｃ；Ｃｈｒｏｍｉｕｍ；Ｃａｄｍｉｕｍ；Ｄｅｔｅｃｔｉｖｅ　ｌｉｍｉｔ　

随着我国加入ＷＴＯ，降低关税堡垒，进口农产品　大量占据国内市场，如何摆正我国出口农产品的地位，　

怎样在实践中寻求更快更好的方法对重金属进行检　测，达到我们所期望的分析速度和检测限是现阶段　

ICP-OES法快速测定化妆品中铅、砷、汞

摘要：化妆品试样经硝酸消解，将各种元素溶出到酸溶液中，使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定样品

中的铅，砷，汞。该方法定量检出限为铅：2 mg/L、砷 1 mg/L、汞0.2 mg/L。线性相关系数≥0.995。在

精华水、精华露和粉饼中的元素添加回收率在85%～115%之间、精密度＜15%。符合日常快速检测的要求。

关键词：等离子发射光谱 化妆品 铅 砷 汞

化妆品中铅，砷，汞等元素是主要污染元素，是进出口化妆品的主要检测项目。根据《化

妆品卫生规范》 2007年版的规定，化妆品中铅不得超过40 mg/kg；砷不得超过10 mg/kg；

汞不得超过1 mg/kg。目前，测量化妆品中元素的方法主要包括有《化妆品卫生规范》 2007

年版第三部分规定的火焰原子吸收法、氢化物原子荧光法等方法。这些方法都是比较常用的

方法，虽能满足检测要求，但也有一定的局限性，主要是高通量能力不足，不能满足实验室

大量化妆品样品检测的要求。所以，根据上述限量要求和本实验室的检测经验，实验室制定

了一次消解，采用等离子发射光谱法同时测量铅、砷、汞的检测方法，大大提高了检测效率。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

电感耦合等离子体发射光谱仪(PE OPTIMA8000DV，美国PE公司)；消解仪、水浴锅或类

似加热装置，加热的最小温度为100℃。超纯水：18MΩcm；硝酸，优级纯或经过提纯；

1.2 标准溶液

铅、砷标准溶液：有证标准溶液。临用时逐级稀释，先配成铅20mg/L，砷10mg/L 的

混合储备溶液，配置在5%硝酸中，使用期为三个月。临用时逐级稀释，最终配成铅浓度为

40 μg/L，80 μg/L，120 μg/L，160 μg/L，200 μg/L，砷浓度为20 μg/L，40 μg/L，60 μg/L，

80 μg/L，100 μg/L的混合标准工作液，配置在2%硝酸中，使用期为一个月。

1 砷的测定分析方法

一、前言

地方性砷中毒是近年来被发现并列入地方病。虽然历史较短，仅有十几年，但涉及的面积广、人口多、病区复杂、病情严重。我省也发现有饮水型高砷区。中国的砷危害特别是水中含有危险浓度的砷，已成为潜在的公共卫生问题，也是21世纪中国急需解决的饮水卫生重大问题。砷是一种原生质毒物，具有广泛的生物效应，已被美国疾控中心和国际癌症研究机构（IARC）确定为第一类优先控制的致癌物质。而随着我国饮水型和燃煤型砷中毒病区的不断扩大，高砷区的确定和砷中毒病人的诊断正成为我国地方性砷中毒防治的中心工作。而饮用水、燃煤、各种砷污染物及暴露者各种生物材料中砷含量的测定对于高砷区的准确判定和患者的正确诊断尤其是早期诊断起着关键作用。

二、砷的化学性质

砷是周期表中第四周期、第五族元素，砷（As，原子量74.9216）是一种斜方六面体的灰黑色非金属，具有金属光泽，能升华，沸点：615℃。单质砷的化学活性不高，不溶于水、酸或醇类，无毒性。As的化合物有三价（As2O3）和五价（H3AsO4）两种。在氧化剂作用下或在空气中加热都可氧化成As2O3（砒霜），可与卤素和硫化合。一般不与碱溶液作用。

1．砷的氢化物性质

已知的砷的氢化物有：As2H2、As4H2、AsH3。

在酸性溶液中：金属锌、铝及其他许多金属与砷化合物反应生成砷化氢。

AsO33-+3Zn+9H+→3Zn2++3H2O+AsH3↑

AsO43-+4Zn+11H+→4Zn2++4H2O+AsH3↑

硼氢化钾（KBH4）还原砷化合物也生成砷化氢。

KBH4+2H2O→KBO2+4H2↑

2As3++BH4-+2H2O→2AsH3+BO2-+H2↑

上述反应是广泛用于产生砷化氢后以多种检测技术来测定砷的基础。

砷化氢是一种很强的还原剂，能分解重金属盐使重金属沉积出来。砷化氢还原硝酸银是一个有实际意义的反应。

2AsH3+12AgNO3+3H2O→As2O3+12HNO3+6Ag↓

1 砷的测定分析方法

一、前言

地方性砷中毒是近年来被发现并列入地方病。虽然历史较短，仅有十几年，但涉及的面积广、人口多、病区复杂、病情严重。我省也发现有饮水型高砷区。中国的砷危害特别是水中含有危险浓度的砷，已成为潜在的公共卫生问题，也是21世纪中国急需解决的饮水卫生重大问题。砷是一种原生质毒物，具有广泛的生物效应，已被美国疾控中心和国际癌症研究机构(IARC)确定为第一类优先控制的致癌物质。而随着我国饮水型和燃煤型砷中毒病区的不断扩大，高砷区的确定和砷中毒病人的诊断正成为我国地方性砷中毒防治的中心工作。而饮用水、燃煤、各种砷污染物及暴露者各种生物材料中砷含量的测定对于高砷区的准确判定和患者的正确诊断尤其是早期诊断起着关键作用。

二、砷的化学性质

砷是周期表中第四周期、第五族元素，砷(As，原子量74.9216)是一种斜方六面体的灰黑色非金属，具有金属光泽，能升华，沸点：615℃。单质砷的化学活性不高，不溶于水、酸或醇类，无毒性。As的化合物有三价(As2O3)和五价(H3AsO4)两种。在氧化剂作用下或在空气中加热都可氧化成As2O3(砒霜)，可与卤素和硫化合。一般不与碱溶液作用。

1.砷的氢化物性质

已知的砷的氢化物有：As2H2、As4H2、AsH3。

在酸性溶液中：金属锌、铝及其他许多金属与砷化合物反应生成砷化氢。

AsO33-+3Zn+9H+→3Zn2++3H2O+AsH3↑

AsO43-+4Zn+11H+→4Zn2++4H2O+AsH3↑

硼氢化钾(KBH4)还原砷化合物也生成砷化氢。

KBH4+2H2O→KBO2+4H2↑

2As3++BH4-+2H2O→2AsH3+BO2-+H2↑

上述反应是广泛用于产生砷化氢后以多种检测技术来测定砷的基础。

砷化氢是一种很强的还原剂，能分解重金属盐使重金属沉积出来。砷化氢还原硝酸银是一个有实际意义的反应。

2AsH3+12AgNO3+3H2O→As2O3+12HNO3+6Ag↓