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实验苯甲酸红外光谱测定及谱图解析一、实验目的1、熟悉傅里叶变换红外光谱仪的工作原理及其使用方法2、掌握KBr压片法的操作技能3、解析红外光谱谱图二、实验原理傅立叶变换红外光谱仪：它根据光的相干性原理设计，是一种干涉型光谱仪。
它没有色散元件，傅立叶变换红外光谱仪主要由光源、干涉仪（迈克逊)、吸收池（样品室）、检测器、计算机和记录系统等组成。
傅立叶变换红外光谱仪将各种频率的光信号经干涉作用后调制成干涉图，即时间域光谱图，然后用计算机进行快速傅立叶变换，换算成频率域光谱图即红外光谱图。
红外光谱法是依据物质对红外辐射的特征吸收建立起来的一种光谱分析方法，以一定波长的红外光照射物质时，若该红外光的频率能满足物质分子中某些基团振动能级的跃迁频率条件，则该分子就吸收这一波长红外光的辐射能量，由于分子的振动能级是量子化的，因此振动只能吸收一定量的能量，即吸收与分子振动能级间隔E振的能量相应波长的光，如果光量子的能量为EL=hVL（VL是红外辐射频率），当发生振动能级跃迁时，必须满足E振=EL。
分子在振动过程中必须利用这一特性，依据其结构不同，分子振动能吸收的频率不同，来确定其结构。
红外光谱定性分析，常采用标准谱图查对法，标准谱图查对是一种最直接、可靠的方法。
根据待测试样的来源、物理常数、分子式及谱图中的特征谱带，查对标准谱图来确定化合物的结构。
三、实验仪器及试剂仪器：WQF-310型傅里叶变换红外光谱仪、769YP-15A型压片机、玛瑙研钵、红外灯、药匙、镊子。
试剂：KBr(A.R.)、苯甲酸(A.R.)、无水乙醇(A.R.)。
四.实验步骤（开启空调机、除湿机，使室内温度控制在18～20℃，相对湿度小于65%）1. 接通220V电源，打开WQF-310型系列主机电源预热10-30min。
打开电脑。
2．用分析纯的无水乙醇清洗玛瑙研钵，用擦镜纸擦干后，再用红外灯烘干。
3. 取烘干后的溴化钾粉末，在红外灯下，在玛瑙研钵中研细（越细越好），平均分成两份备用。
实验九红外光谱测定有机化合物的结构一、实验目的通过本实验，让学生复习红外光谱的基本原理，了解红外光谱仪的基本部件和光路走向。
通过实际操作，使学生了解红外光谱测定的样品处理及操作方法。
特别强调注意事项和简单谱图解析。
二、教学内容：1.红外光谱原理A. 光谱分析导论光谱分析法是基于物质对不同波长光的吸收、发射等现象而建立起来的一类光学分析法。
光谱是光的不同波长成分及其强度分布按波长或波数次序排列的记录，它描述了物质吸收或发射光的特征，可以给出物质的组成、含量以及有关分子、原子的结构信息。
由分子的吸收或发光所形成的光谱称为分子光谱（molecular spectrum），分子光谱是带状光谱。
B. 分子能级与分子光谱的形成分子具有不同的运动状态，对应每一种状态都有一定的能量值，这些能量值是量子化的称为能级。
每一种分子都有其特定的能级数目与能级值，并由此组成特定的能级结构。
处于基态的分子受到光的能量激发时，可以选择地吸收特征频率的能量而跃迁到较高的能级。
但是由于分子内部运动所牵涉到的能级变化比较复杂，分子吸收光谱也就比较复杂。
在分子内部除了电子运动状态外，还有核间的相对运动，即核的振动和分子绕着重心的转动。
每一种运动处在不同的能级上，因此分子具有电子能级、振动能级、转动能级。
红外光是波长范围为0.75~1000m的电磁波,可引起分子中基团的振动和转动能级跃迁，产生红外吸收光谱，也称分子振动-转动光谱。
C．红外光谱的产生当一束连续变化的各种波长的红外光照射样品时，其中一部分被吸收，吸收的这部分光能就转变为分子的振动能量和转动能量；另一部分光透过，若将其透过的光用单色器进行色散，就可以得到一带暗条的谱带。
若以波长或波数为横坐标，以百分吸收率为纵坐标，把这谱带记录下来，就得到了该样品的红外吸收光谱图,获得红外振动信息。
如下图，红外光谱图有以下三个基本参数：峰位：即吸收峰处于哪个波数区；峰强：即吸收峰面积或高度大小；峰形：即峰的宽窄度。
试验固体样品红外光谱的采集及分析当样品受到频率连续变化的红外光照耀时，分子汲取某些频率的辐射，并由其振动运动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生的分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，从而形成的分子汲取光谱称为红外光谱，又称为分子振动转动光谱。
,V ---------------- 频率V --------向V --------------- 能量 -------- 原子内电千跃卑号子内电孑跃用 振动跃迁红外光区可分成三个区:近红外区、中红外区、远红外区。
其中中红外区是讨论和应用最多的区域，一般说的红外光谱就是指中红外区的红外光谱。
区域名称 波长(Nm) 波数(Cm ・1) 能级跃迁类型近红外区 泛频区0.75-2.5 13158-4000 OH 、NH 、CH 键的倍频汲取 中红外区 基本振动区2.5-25 4000-400 分子振动/伴随转动 远红外区 分子转动区 25-300 400-10 分子转动波数(Cmj),它表示电磁波在单位距离(Cm)中振动的次数，波长和波数均反映了光的频率。
一、红外光谱的三要素1 .峰位分子内各种官能团的特征汲取峰只消失在红外光波谱的肯定范围，如：C=O 的伸缩振动一般在1700CmT 左右。
2 .峰强红外汲取峰的强度取决于分子振动时偶极矩的变化，振动时分子偶极矩的变化越小，谱带强度也就越弱。
一般说来，极性较强的基团(如C=O)振动，汲取强度较大；极性较弱的基团(如OC,NY 等)振动，汲取强度较弱；红外汲取强度分别用很强(Vs)、强(s)、中(m)、弱(W)表示.3 .峰形不同基团的某一种振动形式可能会在同一频率范围内都有红外汲取，如-OH 、-NH 的伸缩振动峰都在3400~3200cm 1,但二者峰外形有显著不同。
此时峰形的不同有助于官能团的鉴别。
远 外红中线波 无电 射频区200nm 40Onm 80Onm 2. 5 JA 15 ∖k Im 5m短 ------------------ 波长λ----------------------------- A 长光波造区及能量跃迁相关图常见官能团红外汲取特征频率表可见附录二、红外光谱仪的作用一是分析某化合物中是否含有某些官能团。
仪器分析仪器分析课程组第四章红外光谱法与激光拉曼光谱法第四章红外光谱法与激光拉曼光谱法4.3 红外光谱仪1. 色散型分光光度计2. 傅里叶变换红外光谱仪1.色散型分光光度计•色散型与双光束UV-Vis仪器类似，但部件材料和顺序不同。
•组成：光源、单色器、试样室、检测器、记录仪光源：一种惰性固体，用电加热使之发射高强度连续红外辐射。
类型制作材料工作温度特点Nernst 灯Zr, Th,Y氧化物1700o C高波数区（> 1000cm-1）有更强的发射；稳定性好；机械强度差；但价格较高。
硅碳棒SiC 1200-1500o C 低波数区光强较大；波数范围更广；坚固、发光面积大。
•吸收池：中红外光不能透过玻璃和石英，因此，红外吸收池通常由一些无机盐的大结晶体作为透光材料制作而成。
•单色器：光栅单色器具有线性色散、分辨率高和光能损失小等优点。
•红外光谱仪与紫外可见吸收光谱仪结构最基本的区别？前者的试样室是放在光源和单色器之间；后者则是放在单色器的后面。
Why?•检测器：真空热电偶、热电量计、光电导管真空热电偶：不同导体构成回路时的温差电现象，涂黑金箔接受红外辐射。
TGS：硫酸三苷肽单晶为热检测元件；极化效应与温度有关，温度高表面电荷减少(热释电)；响应速度快；高速扫描。
MCT：灵敏度高于TGS，响应速度快，适于快速扫描测量和色谱与IR联用。
色散型红外光谱仪缺点扫描速度慢灵敏度差分辩率低2. 傅里叶变换红外光谱仪Fourier Transform Infrared Spectrophtometer, FTIR•用迈克尔逊(Michelson)干涉仪取代单色器•工作原理与色散型仪器有很大不同:光源发出的红外辐射，经干涉仪转变成干涉图。
通过试样后得到试样信息的干涉图。
由电子计算机采集，并经过快速傅里叶变换，得到强度或透光度随频率或波数变化的红外光谱图。
FTIR 优点扫描速度快灵敏度高高分辨率光谱范围宽波数精度高。
