硫酸亚铁铵滴定法

硫酸亚铁铵滴定重铬酸钾颜色变化原理一、引言硫酸亚铁铵滴定重铬酸钾是一种常用的化学分析方法，常用于测定含有氧化剂的物质的浓度。

在此过程中，颜色变化是非常重要的指示剂。

本文将详细介绍硫酸亚铁铵滴定重铬酸钾颜色变化原理。

二、实验原理1. 氧化还原反应硫酸亚铁铵与重铬酸钾反应是一种氧化还原反应。

其中，硫酸亚铁铵为还原剂，可以将六价铬离子还原为三价铬离子；而重铬酸钾则是氧化剂，在反应中被还原为三价钒离子。

2. 颜色变化在滴定过程中，当所有的六价铬离子被还原为三价离子后，溶液会发生颜色变化。

这是因为三价离子和六价离子具有不同的吸收光谱。

在六价离子存在时，溶液呈现出橙红色；而当所有的六价离子被还原成三价离子后，溶液呈现出绿色。

三、实验步骤1. 准备溶液将重铬酸钾溶解在水中，加入硫酸亚铁铵，并用水稀释至一定浓度。

2. 滴定过程将待测物质加入滴定瓶中，并加入适量的硝酸。

然后，使用硫酸亚铁铵溶液滴定，直到溶液颜色变为绿色。

3. 计算结果根据滴定过程中使用的硫酸亚铁铵溶液的体积和浓度，可以计算出待测物质中氧化剂的浓度。

四、实验注意事项1. 实验操作应谨慎，避免发生意外事故。

2. 滴定过程应当仔细观察颜色变化，并在颜色变化后立即停止滴定。

3. 滴定过程中使用的所有试剂均应为纯净试剂，以保证实验结果的准确性。

4. 实验室应该保持良好的通风环境，避免有毒气体对人体造成危害。

五、总结通过本文的介绍，我们了解了硫酸亚铁铵滴定重铬酸钾颜色变化的原理和实验步骤。

在实验中，我们需要注意操作细节，以确保实验结果的准确性和安全性。

该方法可以用于测定含有氧化剂的物质的浓度，是一种常用的化学分析方法。

硫酸亚铁铵滴定法测定六价铬-回复硫酸亚铁铵滴定法是一种常用于测定六价铬含量的分析方法。

本文将详细介绍硫酸亚铁铵滴定法的原理、步骤以及数据处理方法，以帮助读者更好地了解和掌握这一分析方法。

一、原理介绍硫酸亚铁铵滴定法是一种氧化还原反应，其原理基于硫酸亚铁铵（NH4Fe(SO4)2）与六价铬（Cr(VI)）之间的反应。

在酸性条件下，六价铬会与硫酸亚铁铵反应生成三价铬（Cr(III)）和硫酸铵（NH4SO4）。

该反应可以用如下方程式表示：6 NH4Fe(SO4)2 + 14 H2SO4 + K2Cr2O7 →2 Cr2(SO4)3 + K2SO4 + 6 Fe2(SO4)3 +14 NH4HSO4 + 7 H2O在滴定过程中，我们需要使用硫酸亚铁铵溶液作为滴定剂。

滴定剂的浓度根据样品中六价铬的含量进行调整。

二、实验步骤1. 样品准备：将待测样品溶解于适量的盐酸中，使得样品中的六价铬完全转化为三价铬。

在溶解过程中，可以加热加快反应速率。

稍凉后，使用定容瓶将体积补至标线。

2. 酸性化处理：取一定体积的样品溶液放入滴定瓶中，加入适量的稀硫酸和硫酸铵，调节溶液的酸性，通常使用酸性介于1-2之间的溶液来实现适当的酸性化。

3. 滴定：用制备好的硫酸亚铁铵滴定溶液滴定样品溶液。

在滴定过程中，加入亚铁铵滴定溶液要缓慢，避免溶液蒸发过快。

滴定至反应终点，即观察到溶液从橙黄色变成浅绿色。

此时滴定剂与样品中的六价铬完全反应，样品中不应再有剩余的六价铬。

滴定过程中可以使用玻璃棒搅拌溶液，使反应更加均匀。

4. 数据处理：根据滴定剂的浓度和滴定所消耗的体积计算样品中六价铬的含量。

滴定终点的判断通常使用外加指示剂进行，如二苯基卡宾（DPC）或硫代硫酸盐。

将滴定所用滴定剂的体积与滴定剂浓度的乘积除以样品体积，即可得到六价铬的含量。

三、注意事项1. 在样品的酸性化处理过程中，要注意避免产生气泡，否则可能影响滴定结果。

2. 操作过程中要注意实验室安全，避免接触皮肤和眼睛，并避免吸入滴定剂中释放的有毒气体。

硫酸亚铁铵滴定法测定铬铁矿中全铬含量李丹;常文林【摘要】摘要研究了硫酸亚铁铵滴定法测定铬铁矿中全铬含量的主要影响因素.采用过氧化钠碱融法分解试样,控制铬铁矿试样粒度在0.12 mm以下,将试样置于600℃熔融12 min,在试样的硫磷混酸介质中,选择加入5 mL过硫酸铵溶液(200 g/L)作为氧化剂,实验中选择不加入催化剂硝酸银.采用硫酸亚铁铵滴定法测定不同品位铬铁矿的全铬含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)在0.30％～0.53％,且与标准样品值相符.方法操作流程简单,精密度和准确度均能够满足铬铁矿中全铬含量的分析要求.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2018(008)006【总页数】5页(P50-54)【关键词】铬铁矿;硫酸亚铁铵;全铬;滴定法【作者】李丹;常文林【作者单位】瑞木镍钴管理(中冶)有限公司,北京100013;瑞木镍钴管理(中冶)有限公司,北京100013【正文语种】中文【中图分类】O655.2前言金属铬因其优越的耐热性、热强性、耐磨性等物化性质，作为合金剂在工业中得到广泛的应用。

铬铁矿是冶炼铬铁合金的主要原料[1]，按照铬铁矿质量等级的不同，其工业用途可以划分为冶金级、化工级、耐火级和铸石级[2]。

铬含量是衡量铬铁矿质量等级的一项重要的指标，决定了其实际用途。

位于南北回归线范围内的巴布亚新几内亚Ramu矿区，由于特殊的地质因素，以及特有的气候及地形地貌，形成了储量上亿吨的大型氧化型红土型镍矿矿石[3]，其矿床中就伴生有铬[4]，伴生的铬以粗粒铬铁矿的状态嵌布在矿石中，达到回收要求。

项目通过把来矿送至选矿厂进行重选分离和磁选分离，形成了12万t/a的铬精矿产品的生产能力。

铬铁矿各组分含量的快速准确测定，对生产工艺及产品的贸易销售具有重要的现实意义。

铬矿中杂质元素的测定方法有很多[5-7]，但其重要质量指标，铬含量的测定通常采用硫酸亚铁铵容量法[8]，本实验在有关文献报道的基础上[9]，结合现场铬铁矿的实际情况，研究了铬铁矿的粒度控制、分解方法、熔样温度和时间、过硫酸铵的用量、硝酸银的用量、共存元素的干扰等因素对硫酸亚铁铵容量法测定铬铁矿中全铬含量的影响。

硫酸亚铁铵滴定法测定氮化铬铁中铬曹晨;焦凤菊;郭英英;张卫平【摘要】将氮化铬铁样品的粒度研磨至75 μm,称样量为0.05 g,依次用15 mL磷酸、1 mL氢氟酸和10 mL硫酸消解样品后,在冒硫酸烟时滴加5～6 mL硝酸重复氧化充分破坏氮化物,硝酸银催化,20 mL过硫酸铵溶液氧化,氯化钠溶液还原,煮沸至溶液的红色消失;为使滴定终点颜色突变更明显,在控制溶液酸度在2.0～2.5 mol/L的情况下,加入N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定铬;从而建立了酸溶-硫酸亚铁铵滴定法测定氮化铬铁中铬的方法.实验方法用于测定4种氮化铬铁标准样品中铬,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.26％～0.55％,测定值与认定值相吻合.按照实验方法测定4个氮化铬铁样品中铬,并与过氧化钠碱熔-滴定法的测定结果进行比对,两种方法的测定结果相一致.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2016(036)006【总页数】5页(P77-81)【关键词】硫酸亚铁铵滴定法;氮化铬铁;铬;酸溶【作者】曹晨;焦凤菊;郭英英;张卫平【作者单位】第一拖拉机股份有限公司工艺材料研究所,河南洛阳471004;第一拖拉机股份有限公司工艺材料研究所,河南洛阳471004;第一拖拉机股份有限公司工艺材料研究所,河南洛阳471004;第一拖拉机股份有限公司工艺材料研究所,河南洛阳471004【正文语种】中文铬是合金钢及合金铸铁中最重要的合金元素之一，同时也是非合金钢中常见的残余元素。

钢中添加铬元素，能改善钢的机械性能和耐磨性，提高其硬度、弹性、抗磁性和抗张力[1]。

氮化铬铁中铬主要以氮化铬的形式存在，其化学性质特别稳定，因此很不容易分解。

在以往测定铬铁中铬的方法中，一般采用过氧化钠高温熔融法[2-5]处理样品。

采用此方法，样品前处理时间较长，所用的镍坩埚容易受到过氧化钠的腐蚀，成本较高，而且在洗出熔块过程中易引进许多杂质元素，在测定过程中有元素干扰，测定较复杂。

硫酸亚铁铵滴定法测定钛铝钒合金中钒周礼仙【摘要】应用硫酸亚铁铵滴定法测定钛铝钒合金中钒时,存在试样较难溶解且试样中较高含量钛易水解干扰终点颜色判断的问题.实验采用硝酸-氢氟酸-硫酸体系溶解试样,通过加入氢氧化钠使其与基体钛发生反应生成三钛酸钠沉淀的方法实现了钛与钒的分离,于硫-磷混酸介质中,用高锰酸钾将滤液中的钒全部氧化为五价钒,以亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾,再用尿素分解多余的亚硝酸钠,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒,建立了硫酸亚铁铵滴定法测定钛铝钒合金中钒的方法.共存元素干扰试验说明试样中的共存元素不干扰测定.将实验方法应用于测定两个钛铝钒合金试样中的钒(质量分数在3% ～6% 之间) ,结果的相对标准偏差(RSD,n＝6)为0. 20% 和0. 25%.按照实验方法测定6个钛铝钒合金试样中钒,结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定值相一致.%There were some problems during determination of vanadium in titanium-aluminum-vanadium al-loy by ammonium ferrous sulfate titrimetry .For example ,the sample was hardly dissolved .Moreover ,the high-content titanium in sample was easily hydrolyzed ,which would interfere with the judgment of color at titration endpoint .After the sample was dissolved in nitric acid-hydrofluoric acid-sulfuric acid system ,so-dium hydroxide was added to react with matrix titanium to form sodium trititanate precipitate ,realizing the separation of titanium and vanadium .In mixed sulfuric acid-phosphoric acidmedium ,vanadium in fil-trate was fully oxidized to pentavalent vanadium with potassium permanganate .The excessive potassium permanganate was reduced with sodium nitrite ,and then the excessive sodium nitrite wasdecomposed with urea .The content of vanadium was titrated with ammonium ferrous sulfate standard solution with N-phe-nylanthranilic acid as indicator .Consequently ,a determination method of vanadium in titanium-aluminum-vanadium alloy was established by ammonium ferrous sulfate titrametry .The interference tests of coexis-ting elements indicated that the coexisting elements in the sample did not interfere with the determination . The content of vanadium with mass fraction in range of 3%-6% in two titanium-aluminum-vanadium alloy samples was determined according to the experimental method .The relative standard deviation (RSD,n＝6) was 0.20% and 0.25%,respectively .The proposed method was applied for determination of vanadium in six titanium-aluminum-vanadium alloy samples ,and the results were consistent with those obtained by flame atomic absorption spectrometry (FAAS).【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2018(038)006【总页数】5页(P70-74)【关键词】钛铝钒合金;钒;硫酸亚铁铵;滴定法【作者】周礼仙【作者单位】攀钢集团研究院有限公司,钒钛资源综合利用国家重点实验室,四川攀枝花 617000【正文语种】中文钛铝钒合金是银白色的金属，无毒，具有优良的耐蚀性、小的密度、高的比强度及较好的韧性和焊接性等一系列优点，常用在医疗、航空、石化等高端领域。

硫酸亚铁铵、三草酸合铁酸钾的制备及其测定一、本文概述本文主要探讨了硫酸亚铁铵和三草酸合铁酸钾的制备及其测定方法。

硫酸亚铁铵作为一种重要的无机盐，广泛应用于化学分析、制药、电镀等行业。

而三草酸合铁酸钾则是一种具有特殊结构和性质的络合物，对于理解络合物的形成和性质具有重要意义。

本文将详细介绍这两种化合物的制备方法，包括原料选择、反应条件、操作步骤等，并对制备过程中的注意事项进行说明。

本文还将探讨硫酸亚铁铵和三草酸合铁酸钾的测定方法。

通过对这两种化合物的定性和定量分析，可以了解其在不同条件下的稳定性和纯度，从而为其在实际应用中的使用提供指导。

本文将介绍常用的测定方法，如重量法、滴定法、光谱法等，并对各种方法的优缺点进行比较和分析。

通过本文的阐述，读者可以全面了解硫酸亚铁铵和三草酸合铁酸钾的制备和测定方法，为相关研究和应用提供有益的参考。

本文也希望能引起读者对无机盐和络合物性质的兴趣，促进相关领域的研究和发展。

二、硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵（(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O），也称为莫尔盐，是一种蓝绿色的无机复盐。

其制备过程涉及到化学反应的精确控制以及实验操作的细致执行。

以下是硫酸亚铁铵的制备方法：将一定量的硫酸亚铁溶液与硫酸铵溶液混合，在搅拌的条件下缓慢加入浓硫酸，调节pH值至酸性环境。

这个过程中，亚铁离子（Fe2+）与铵根离子（NH4+）和硫酸根离子（SO42-）发生复分解反应，生成硫酸亚铁铵。

为了防止亚铁离子被氧化成铁离子（Fe3+），需要向溶液中加入少量铁粉。

铁粉可以与氧化剂反应，将已经氧化成铁离子的部分还原回亚铁离子，从而保证产物的纯度。

然后，将得到的混合溶液进行蒸发结晶。

在蒸发过程中，要控制加热速度，避免溶液暴沸，以防止晶体飞溅损失。

当溶液中出现大量晶体时，停止加热，利用余热使溶液继续蒸发至饱和状态。

通过过滤操作，将晶体从母液中分离出来。

用少量冷水洗涤晶体，以去除表面附着的杂质和母液。

COD的测定
——重铬酸钾法测COD 标定溶液：
1、配制重铬酸钾溶液：称取在110-120摄氏度烘了2h的重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，加水稀释，定容。

2、配制硫酸亚铁铵溶液，1000ml。

（39.5g硫酸亚铁铵溶液溶于水中，加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml 的容量瓶中定容）。

硫酸亚铁铵的标定：向锥形瓶中加入10ml重铬酸钾溶液，再加入30ml浓硫酸，90ml蒸馏水，3滴试亚铁灵，用硫酸亚铁铵滴定，加下滴定量V，代入公式。

C=0.25X10/V
3、配制硫酸-硫酸银溶液（于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银，放置1-2h）。

步骤:
1、取污水20毫升于加热管中
2、加10毫升重铬酸钾溶液
3、加0.4g硫酸汞(去除溶液当中的氯离子)
4、加30毫升硫酸-硫酸银溶液
5、加入几粒玻璃珠（沸石）。

6、在恒温加热器中加热，169°，2h
7、冷却后，加蒸馏水润洗管壁，再次冷却后，将加热管中溶液转移至锥形瓶中，加入90ml蒸馏水，在溶液中加入3滴试亚铁灵
指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液，（黄色—绿色—蓝色—红褐色），记下滴定管的刻度
8、带入公式计算COD
注：设置一组空白实验作为对照（除了污水外，其他物质都加）
V0：空白实验滴定的体积
V1：第七步滴定管的刻度
C：硫酸亚铁铵的浓度（0.25摩尔每升）
8：四分之一的氧气（六分之一重铬酸钾能和四分之一氧气反应）V：水样体积。

矿石中钒的测定：硫酸亚铁铵滴定法测试样经硫磷混酸溶解后以硫酸亚铁铵溶液还原铬酸及其它氧化性物质，此时钒也同时被还原，再用高锰酸钾溶液将钒氧化成高价，过量高锰酸钾溶液用尿素－亚硝酸钠还原除去，以苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。

其反应如下：V2O2(SO4)2+2KMnO4+22H2O=10H3VO4+K2SO4+7H2SO4+2MnSO45NaNO2+2KMnO4+3H2SO4=5NaNO3+2MnSO4+3H2O+K2SO4(NH4)2CO+2NaNO2+H2SO4=CO2+2N2+NaSO4+3H2O2FeSO4+2HVO3+3H2SO4=Fe2(SO4)3+2(VO)SO4+4H2O大量铀与钼的存在使测定结果偏高，低含铀钼对测定的干扰不显著。

钨的影响可被磷酸络合而掩蔽，在不含磷酸的酸介质中氧化钒（Ⅳ）时，铈（Ⅲ）不干扰。

如用高氯酸冒烟氧化钒（Ⅳ）时，也只能氧化钒（Ⅳ）而不氧化铈（Ⅲ）。

本法适用于矿中0.05%以上五氧化二钒的测定。

试剂配制：硫酸亚铁铵溶液（49g/L）:称取40克硫酸亚铁铵溶于1000mL硫酸（1＋19）中。

苯代邻氨基苯甲酸指示剂（2g/L）:0.2克指示剂溶于100mL2g/L碳酸钠溶液中。

硫磷混酸：在500mL水中加入150mL硫酸，冷却后加入150mL磷酸，以水稀释至1000mL重铬酸钾标准溶液［c (1/6K2CrO7)=0.002500mol/L］:称取0.1226克重结晶并于150℃烘过1h的重铬酸钾，加少量水溶解后移入1000mL容量瓶中，以水定容。

硫酸亚铁铵标准滴定溶液(0.0025 mol/L)：称取1克六水硫酸亚铁铵溶于1000mL硫酸（1＋19）中混匀。

标定：移取50.00mL硫酸亚铁铵标准滴定溶液于250mL三角瓶中加入50mL水，加入10mL盐酸及15 mL硫磷混酸，加入3滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液［c(1/6K2CrO7)=0.002500mol/L］滴定至微紫色即为终点。