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硫酸亚铁铵滴定重铬酸钾颜色变化原理一、引言硫酸亚铁铵滴定重铬酸钾是一种常用的化学分析方法，常用于测定含有氧化剂的物质的浓度。
在此过程中，颜色变化是非常重要的指示剂。
本文将详细介绍硫酸亚铁铵滴定重铬酸钾颜色变化原理。
二、实验原理1. 氧化还原反应硫酸亚铁铵与重铬酸钾反应是一种氧化还原反应。
其中，硫酸亚铁铵为还原剂，可以将六价铬离子还原为三价铬离子；而重铬酸钾则是氧化剂，在反应中被还原为三价钒离子。
2. 颜色变化在滴定过程中，当所有的六价铬离子被还原为三价离子后，溶液会发生颜色变化。
这是因为三价离子和六价离子具有不同的吸收光谱。
在六价离子存在时，溶液呈现出橙红色；而当所有的六价离子被还原成三价离子后，溶液呈现出绿色。
三、实验步骤1. 准备溶液将重铬酸钾溶解在水中，加入硫酸亚铁铵，并用水稀释至一定浓度。
2. 滴定过程将待测物质加入滴定瓶中，并加入适量的硝酸。
然后，使用硫酸亚铁铵溶液滴定，直到溶液颜色变为绿色。
3. 计算结果根据滴定过程中使用的硫酸亚铁铵溶液的体积和浓度，可以计算出待测物质中氧化剂的浓度。
四、实验注意事项1. 实验操作应谨慎，避免发生意外事故。
2. 滴定过程应当仔细观察颜色变化，并在颜色变化后立即停止滴定。
3. 滴定过程中使用的所有试剂均应为纯净试剂，以保证实验结果的准确性。
4. 实验室应该保持良好的通风环境，避免有毒气体对人体造成危害。
五、总结通过本文的介绍，我们了解了硫酸亚铁铵滴定重铬酸钾颜色变化的原理和实验步骤。
在实验中，我们需要注意操作细节，以确保实验结果的准确性和安全性。
该方法可以用于测定含有氧化剂的物质的浓度，是一种常用的化学分析方法。
硫酸亚铁铵滴定法测定六价铬-回复硫酸亚铁铵滴定法是一种常用于测定六价铬含量的分析方法。
本文将详细介绍硫酸亚铁铵滴定法的原理、步骤以及数据处理方法，以帮助读者更好地了解和掌握这一分析方法。
一、原理介绍硫酸亚铁铵滴定法是一种氧化还原反应，其原理基于硫酸亚铁铵（NH4Fe(SO4)2）与六价铬（Cr(VI)）之间的反应。
在酸性条件下，六价铬会与硫酸亚铁铵反应生成三价铬（Cr(III)）和硫酸铵（NH4SO4）。
该反应可以用如下方程式表示：6 NH4Fe(SO4)2 + 14 H2SO4 + K2Cr2O7 →2 Cr2(SO4)3 + K2SO4 + 6 Fe2(SO4)3 +14 NH4HSO4 + 7 H2O在滴定过程中，我们需要使用硫酸亚铁铵溶液作为滴定剂。
滴定剂的浓度根据样品中六价铬的含量进行调整。
二、实验步骤1. 样品准备：将待测样品溶解于适量的盐酸中，使得样品中的六价铬完全转化为三价铬。
在溶解过程中，可以加热加快反应速率。
稍凉后，使用定容瓶将体积补至标线。
2. 酸性化处理：取一定体积的样品溶液放入滴定瓶中，加入适量的稀硫酸和硫酸铵，调节溶液的酸性，通常使用酸性介于1-2之间的溶液来实现适当的酸性化。
3. 滴定：用制备好的硫酸亚铁铵滴定溶液滴定样品溶液。
在滴定过程中，加入亚铁铵滴定溶液要缓慢，避免溶液蒸发过快。
滴定至反应终点，即观察到溶液从橙黄色变成浅绿色。
此时滴定剂与样品中的六价铬完全反应，样品中不应再有剩余的六价铬。
滴定过程中可以使用玻璃棒搅拌溶液，使反应更加均匀。
4. 数据处理：根据滴定剂的浓度和滴定所消耗的体积计算样品中六价铬的含量。
滴定终点的判断通常使用外加指示剂进行，如二苯基卡宾（DPC）或硫代硫酸盐。
将滴定所用滴定剂的体积与滴定剂浓度的乘积除以样品体积，即可得到六价铬的含量。
三、注意事项1. 在样品的酸性化处理过程中，要注意避免产生气泡，否则可能影响滴定结果。
2. 操作过程中要注意实验室安全，避免接触皮肤和眼睛，并避免吸入滴定剂中释放的有毒气体。
硫酸亚铁铵滴定法测定铬铁矿中全铬含量李丹;常文林【摘要】摘要研究了硫酸亚铁铵滴定法测定铬铁矿中全铬含量的主要影响因素.采用过氧化钠碱融法分解试样,控制铬铁矿试样粒度在0.12 mm以下,将试样置于600℃熔融12 min,在试样的硫磷混酸介质中,选择加入5 mL过硫酸铵溶液(200 g/L)作为氧化剂,实验中选择不加入催化剂硝酸银.采用硫酸亚铁铵滴定法测定不同品位铬铁矿的全铬含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)在0.30％～0.53％,且与标准样品值相符.方法操作流程简单,精密度和准确度均能够满足铬铁矿中全铬含量的分析要求.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2018(008)006【总页数】5页(P50-54)【关键词】铬铁矿;硫酸亚铁铵;全铬;滴定法【作者】李丹;常文林【作者单位】瑞木镍钴管理(中冶)有限公司,北京100013;瑞木镍钴管理(中冶)有限公司,北京100013【正文语种】中文【中图分类】O655.2前言金属铬因其优越的耐热性、热强性、耐磨性等物化性质，作为合金剂在工业中得到广泛的应用。
铬铁矿是冶炼铬铁合金的主要原料[1]，按照铬铁矿质量等级的不同，其工业用途可以划分为冶金级、化工级、耐火级和铸石级[2]。
铬含量是衡量铬铁矿质量等级的一项重要的指标，决定了其实际用途。
位于南北回归线范围内的巴布亚新几内亚Ramu矿区，由于特殊的地质因素，以及特有的气候及地形地貌，形成了储量上亿吨的大型氧化型红土型镍矿矿石[3]，其矿床中就伴生有铬[4]，伴生的铬以粗粒铬铁矿的状态嵌布在矿石中，达到回收要求。
项目通过把来矿送至选矿厂进行重选分离和磁选分离，形成了12万t/a的铬精矿产品的生产能力。
铬铁矿各组分含量的快速准确测定，对生产工艺及产品的贸易销售具有重要的现实意义。
铬矿中杂质元素的测定方法有很多[5-7]，但其重要质量指标，铬含量的测定通常采用硫酸亚铁铵容量法[8]，本实验在有关文献报道的基础上[9]，结合现场铬铁矿的实际情况，研究了铬铁矿的粒度控制、分解方法、熔样温度和时间、过硫酸铵的用量、硝酸银的用量、共存元素的干扰等因素对硫酸亚铁铵容量法测定铬铁矿中全铬含量的影响。
硫酸亚铁铵滴定法测定氮化铬铁中铬曹晨;焦凤菊;郭英英;张卫平【摘要】将氮化铬铁样品的粒度研磨至75 μm,称样量为0.05 g,依次用15 mL磷酸、1 mL氢氟酸和10 mL硫酸消解样品后,在冒硫酸烟时滴加5～6 mL硝酸重复氧化充分破坏氮化物,硝酸银催化,20 mL过硫酸铵溶液氧化,氯化钠溶液还原,煮沸至溶液的红色消失;为使滴定终点颜色突变更明显,在控制溶液酸度在2.0～2.5 mol/L的情况下,加入N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定铬;从而建立了酸溶-硫酸亚铁铵滴定法测定氮化铬铁中铬的方法.实验方法用于测定4种氮化铬铁标准样品中铬,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.26％～0.55％,测定值与认定值相吻合.按照实验方法测定4个氮化铬铁样品中铬,并与过氧化钠碱熔-滴定法的测定结果进行比对,两种方法的测定结果相一致.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2016(036)006【总页数】5页(P77-81)【关键词】硫酸亚铁铵滴定法;氮化铬铁;铬;酸溶【作者】曹晨;焦凤菊;郭英英;张卫平【作者单位】第一拖拉机股份有限公司工艺材料研究所,河南洛阳471004;第一拖拉机股份有限公司工艺材料研究所,河南洛阳471004;第一拖拉机股份有限公司工艺材料研究所,河南洛阳471004;第一拖拉机股份有限公司工艺材料研究所,河南洛阳471004【正文语种】中文铬是合金钢及合金铸铁中最重要的合金元素之一，同时也是非合金钢中常见的残余元素。
钢中添加铬元素，能改善钢的机械性能和耐磨性，提高其硬度、弹性、抗磁性和抗张力[1]。
氮化铬铁中铬主要以氮化铬的形式存在，其化学性质特别稳定，因此很不容易分解。
在以往测定铬铁中铬的方法中，一般采用过氧化钠高温熔融法[2-5]处理样品。
采用此方法，样品前处理时间较长，所用的镍坩埚容易受到过氧化钠的腐蚀，成本较高，而且在洗出熔块过程中易引进许多杂质元素，在测定过程中有元素干扰，测定较复杂。
硫酸亚铁铵滴定法测定钛铝钒合金中钒周礼仙【摘要】应用硫酸亚铁铵滴定法测定钛铝钒合金中钒时,存在试样较难溶解且试样中较高含量钛易水解干扰终点颜色判断的问题.实验采用硝酸-氢氟酸-硫酸体系溶解试样,通过加入氢氧化钠使其与基体钛发生反应生成三钛酸钠沉淀的方法实现了钛与钒的分离,于硫-磷混酸介质中,用高锰酸钾将滤液中的钒全部氧化为五价钒,以亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾,再用尿素分解多余的亚硝酸钠,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒,建立了硫酸亚铁铵滴定法测定钛铝钒合金中钒的方法.共存元素干扰试验说明试样中的共存元素不干扰测定.将实验方法应用于测定两个钛铝钒合金试样中的钒(质量分数在3% ～6% 之间) ,结果的相对标准偏差(RSD,n＝6)为0. 20% 和0. 25%.按照实验方法测定6个钛铝钒合金试样中钒,结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定值相一致.%There were some problems during determination of vanadium in titanium-aluminum-vanadium al-loy by ammonium ferrous sulfate titrimetry .For example ,the sample was hardly dissolved .Moreover ,the high-content titanium in sample was easily hydrolyzed ,which would interfere with the judgment of color at titration endpoint .After the sample was dissolved in nitric acid-hydrofluoric acid-sulfuric acid system ,so-dium hydroxide was added to react with matrix titanium to form sodium trititanate precipitate ,realizing the separation of titanium and vanadium .In mixed sulfuric acid-phosphoric acidmedium ,vanadium in fil-trate was fully oxidized to pentavalent vanadium with potassium permanganate .The excessive potassium permanganate was reduced with sodium nitrite ,and then the excessive sodium nitrite wasdecomposed with urea .The content of vanadium was titrated with ammonium ferrous sulfate standard solution with N-phe-nylanthranilic acid as indicator .Consequently ,a determination method of vanadium in titanium-aluminum-vanadium alloy was established by ammonium ferrous sulfate titrametry .The interference tests of coexis-ting elements indicated that the coexisting elements in the sample did not interfere with the determination . The content of vanadium with mass fraction in range of 3%-6% in two titanium-aluminum-vanadium alloy samples was determined according to the experimental method .The relative standard deviation (RSD,n＝6) was 0.20% and 0.25%,respectively .The proposed method was applied for determination of vanadium in six titanium-aluminum-vanadium alloy samples ,and the results were consistent with those obtained by flame atomic absorption spectrometry (FAAS).【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2018(038)006【总页数】5页(P70-74)【关键词】钛铝钒合金;钒;硫酸亚铁铵;滴定法【作者】周礼仙【作者单位】攀钢集团研究院有限公司,钒钛资源综合利用国家重点实验室,四川攀枝花 617000【正文语种】中文钛铝钒合金是银白色的金属，无毒，具有优良的耐蚀性、小的密度、高的比强度及较好的韧性和焊接性等一系列优点，常用在医疗、航空、石化等高端领域。
硫酸亚铁铵、三草酸合铁酸钾的制备及其测定一、本文概述本文主要探讨了硫酸亚铁铵和三草酸合铁酸钾的制备及其测定方法。
硫酸亚铁铵作为一种重要的无机盐，广泛应用于化学分析、制药、电镀等行业。
而三草酸合铁酸钾则是一种具有特殊结构和性质的络合物，对于理解络合物的形成和性质具有重要意义。
本文将详细介绍这两种化合物的制备方法，包括原料选择、反应条件、操作步骤等，并对制备过程中的注意事项进行说明。
本文还将探讨硫酸亚铁铵和三草酸合铁酸钾的测定方法。
通过对这两种化合物的定性和定量分析，可以了解其在不同条件下的稳定性和纯度，从而为其在实际应用中的使用提供指导。
本文将介绍常用的测定方法，如重量法、滴定法、光谱法等，并对各种方法的优缺点进行比较和分析。
通过本文的阐述，读者可以全面了解硫酸亚铁铵和三草酸合铁酸钾的制备和测定方法，为相关研究和应用提供有益的参考。
本文也希望能引起读者对无机盐和络合物性质的兴趣，促进相关领域的研究和发展。
二、硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵（(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O），也称为莫尔盐，是一种蓝绿色的无机复盐。
其制备过程涉及到化学反应的精确控制以及实验操作的细致执行。
以下是硫酸亚铁铵的制备方法：将一定量的硫酸亚铁溶液与硫酸铵溶液混合，在搅拌的条件下缓慢加入浓硫酸，调节pH值至酸性环境。
这个过程中，亚铁离子（Fe2+）与铵根离子（NH4+）和硫酸根离子（SO42-）发生复分解反应，生成硫酸亚铁铵。
为了防止亚铁离子被氧化成铁离子（Fe3+），需要向溶液中加入少量铁粉。
铁粉可以与氧化剂反应，将已经氧化成铁离子的部分还原回亚铁离子，从而保证产物的纯度。
然后，将得到的混合溶液进行蒸发结晶。
在蒸发过程中，要控制加热速度，避免溶液暴沸，以防止晶体飞溅损失。
当溶液中出现大量晶体时，停止加热，利用余热使溶液继续蒸发至饱和状态。
通过过滤操作，将晶体从母液中分离出来。
用少量冷水洗涤晶体，以去除表面附着的杂质和母液。
COD的测定
——重铬酸钾法测COD 标定溶液：
1、配制重铬酸钾溶液：称取在110-120摄氏度烘了2h的重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，加水稀释，定容。
2、配制硫酸亚铁铵溶液，1000ml。
（39.5g硫酸亚铁铵溶液溶于水中，加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml 的容量瓶中定容）。
硫酸亚铁铵的标定：向锥形瓶中加入10ml重铬酸钾溶液，再加入30ml浓硫酸，90ml蒸馏水，3滴试亚铁灵，用硫酸亚铁铵滴定，加下滴定量V，代入公式。
C=0.25X10/V
3、配制硫酸-硫酸银溶液（于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银，放置1-2h）。
步骤:
1、取污水20毫升于加热管中
2、加10毫升重铬酸钾溶液
3、加0.4g硫酸汞(去除溶液当中的氯离子)
4、加30毫升硫酸-硫酸银溶液
5、加入几粒玻璃珠（沸石）。
6、在恒温加热器中加热，169°，2h
7、冷却后，加蒸馏水润洗管壁，再次冷却后，将加热管中溶液转移至锥形瓶中，加入90ml蒸馏水，在溶液中加入3滴试亚铁灵
指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液，（黄色—绿色—蓝色—红褐色），记下滴定管的刻度
8、带入公式计算COD
注：设置一组空白实验作为对照（除了污水外，其他物质都加）
V0：空白实验滴定的体积
V1：第七步滴定管的刻度
C：硫酸亚铁铵的浓度（0.25摩尔每升）
8：四分之一的氧气（六分之一重铬酸钾能和四分之一氧气反应）V：水样体积。
矿石中钒的测定：硫酸亚铁铵滴定法测试样经硫磷混酸溶解后以硫酸亚铁铵溶液还原铬酸及其它氧化性物质，此时钒也同时被还原，再用高锰酸钾溶液将钒氧化成高价，过量高锰酸钾溶液用尿素－亚硝酸钠还原除去，以苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
其反应如下：V2O2(SO4)2+2KMnO4+22H2O=10H3VO4+K2SO4+7H2SO4+2MnSO45NaNO2+2KMnO4+3H2SO4=5NaNO3+2MnSO4+3H2O+K2SO4(NH4)2CO+2NaNO2+H2SO4=CO2+2N2+NaSO4+3H2O2FeSO4+2HVO3+3H2SO4=Fe2(SO4)3+2(VO)SO4+4H2O大量铀与钼的存在使测定结果偏高，低含铀钼对测定的干扰不显著。
钨的影响可被磷酸络合而掩蔽，在不含磷酸的酸介质中氧化钒（Ⅳ）时，铈（Ⅲ）不干扰。
如用高氯酸冒烟氧化钒（Ⅳ）时，也只能氧化钒（Ⅳ）而不氧化铈（Ⅲ）。
本法适用于矿中0.05%以上五氧化二钒的测定。
试剂配制：硫酸亚铁铵溶液（49g/L）:称取40克硫酸亚铁铵溶于1000mL硫酸（1＋19）中。
苯代邻氨基苯甲酸指示剂（2g/L）:0.2克指示剂溶于100mL2g/L碳酸钠溶液中。
硫磷混酸：在500mL水中加入150mL硫酸，冷却后加入150mL磷酸，以水稀释至1000mL重铬酸钾标准溶液［c (1/6K2CrO7)=0.002500mol/L］:称取0.1226克重结晶并于150℃烘过1h的重铬酸钾，加少量水溶解后移入1000mL容量瓶中，以水定容。
硫酸亚铁铵标准滴定溶液(0.0025 mol/L)：称取1克六水硫酸亚铁铵溶于1000mL硫酸（1＋19）中混匀。
标定：移取50.00mL硫酸亚铁铵标准滴定溶液于250mL三角瓶中加入50mL水，加入10mL盐酸及15 mL硫磷混酸，加入3滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液［c(1/6K2CrO7)=0.002500mol/L］滴定至微紫色即为终点。
二氧化化氯 dpd-硫酸亚铁铵滴定法反应方程式一、引言在水处理行业中，二氧化氯 dpd-硫酸亚铁铵滴定法反应方程式是一个重要的研究领域。
这种反应方程式对水质测量和水处理过程有着至关重要的作用。
本文将从深度和广度两方面对这一主题进行全面评估，并撰写一篇有价值的文章，以便读者能够更深入地理解这一反应方程式的原理和应用。
二、二氧化氯 dpd-硫酸亚铁铵滴定法反应方程式的基本原理二氧化氯 dpd-硫酸亚铁铵滴定法反应方程式是通过一系列化学反应来测量水中二氧化氯的浓度。
该反应方程式包括了二氧化氯与dpd指示剂、硫酸亚铁铵等物质之间的化学反应过程。
通过此反应方程式，可以准确地测量二氧化氯的含量，为水质监测和水处理提供了重要的数据支持。
三、二氧化氯 dpd-硫酸亚铁铵滴定法反应方程式的操作步骤1. 准备好所需的化学试剂和仪器设备；2. 将水样加入反应瓶中，并加入适量的dpd指示剂；3. 在适当的条件下，加入硫酸亚铁铵试剂；4. 观察并记录反应的颜色变化；5. 通过比色计或其他仪器设备，测量反应液的吸光度，并计算出二氧化氯的浓度。
四、二氧化氯 dpd-硫酸亚铁铵滴定法反应方程式的应用领域二氧化氯 dpd-硫酸亚铁铵滴定法反应方程式在水处理厂、游泳池、饮用水生产等领域有着广泛的应用。
通过该反应方程式，可以准确测量水中二氧化氯的含量，及时采取相应的水处理措施，保障水质安全。
五、个人观点和理解在我看来，二氧化氯 dpd-硫酸亚铁铵滴定法反应方程式在水质监测中起着至关重要的作用。
它不仅可以准确测量二氧化氯的含量，还可以为水质治理和改善提供重要的数据支持。
深入研究和理解这一反应方程式对于水处理行业的发展至关重要。
六、总结通过本文的全面评估，我们对二氧化氯 dpd-硫酸亚铁铵滴定法反应方程式有了更深入的理解。
该反应方程式在水质监测和水处理过程中具有重要的应用价值，需要我们更加重视和深入研究。
在知识的文章格式中，本文将以序号标注，多次提及二氧化氯 dpd-硫酸亚铁铵滴定法反应方程式，以便读者能够更全面、深刻和灵活地理解这一主题。
操作练习三重铬酸钾电位滴定硫酸亚铁铵溶液一、目的要求1、学习利用离子计（酸度计）进行电位滴定的方法和操作技术。
2、掌握电位滴定分析确定滴定终点得计算方法3、进一步熟悉离子计（酸度计）得使用方法。
二、基本原理电位滴定法是一种用电位法来确定终点的容量分析法。
进行电位测量时，用指示电极和参比电极插入待测溶液中组成一个工作电池。
随着滴定剂的不断加入，由于滴定反应，待测离子或与之有关的离子浓度不断变化，指示电极电位也发生相应的变化，在化学计量点附近，由于离子浓度的突跃，而产生电位的突跃，因此测量电池电动势的变化，就能确定滴定终点。
用K2Cr2O7溶液滴定Fe2+的反应为：Cr2O72-+ 6Fe2++14H+=2Cr3++ 6Fe3++7H2O两个电对的氧化型和还原型都是离子，这类氧化还原滴定可用惰性金属铂电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极组成原电池。
在滴定过程中，由于滴定剂(Cr2O72-)的加入，待测离子氧化态(Fe3+)和还原态(Fe2+)的活度（或浓度）比值发生变化，铂电极的电位亦发生变化，在等当点附近产生电位突跃，可用作图法和二阶微商计算法确定终点。
三、仪器与试剂1、仪器PXD-2型（或其他型号）离子计或精密酸度计 1台电磁搅拌器 1台2213型（或其它型号）铂电极 1支232型甘汞电极 1支常量酸式滴定管 1支移液管 25mL 1支烧杯 150mL 1只2、试剂0.0167mol/L K 2Cr 2O 7溶液准确称取4.9032g 在120℃干燥过的K 2Cr 2O 7，溶于水中，转移到1000mL 容量瓶中， 稀释到刻度。
H 2SO 4, H 3PO 4混合酸（1+1）氧化还原指示剂 0.2%邻苯氨基苯甲酸或0.5%邻二氮菲—硫酸亚铁溶液。
四、操作步骤1、铂电极处理。
将铂电极浸入10%HNO 3溶液中煮沸5min ，必要时可用氧化焰燃烧铂片数分钟，再用10%HNO 3浸沸。
使用前用HCI 溶液浸泡片刻后洗涤干净。
锰的测定-硫酸亚铁铵滴定法一、硝酸铵作为氧化剂原理：本法以磷酸为溶解剂和络合剂，在浓的热磷酸介质中，在硝酸铵或高氯酸将锰（II ）氧化到锰（III ）的络合物，以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，亚铁标准溶液滴定锰（III ）。
其反应式如下：2 Mn 2+ + NO 3- + 4 PO 3-4 + 2 H+ ＝ 2[Mn （PO 4）2]3- + NO 2- + H 2O NO 2- +NH 4+ = N 2 + 2 H 2O或14 Mn 2+ + 2ClO 4- + 28 PO 3-4 +16 H + ＝14[Mn （PO 4）2]3- + Cl 2 + 8 H 2O2 mg 钛、0.2 mg 铈、0.1 mg 五氧化二钒、铬（III ）对锰的干扰不显著，但其量高时，需加以校正。
试剂配制：苯代邻氨基苯甲酸指示剂：0.2g 指示剂溶于100 mL 2g /L 碳酸钠溶液中。
硫酸亚铁铵标准溶液：c ( Fe 2+ ) ≈ 0.02 mol /L ，称取8 g 硫酸亚铁铵[Fe(NH 4)2 (SO 4)2·6 H 2O]溶于1 L5%（V/V ）硫酸中（如混浊须过滤），储存于棕色瓶中。
标定：量取30.00 mL 硫酸亚铁铵标准溶液于300 mL 锥形瓶中，加水50 mL ，20 mL 硫-磷混酸，5 mL 盐酸，3滴5 g/L 二苯胺磺酸钠指示剂，用0.02 mol/L 1/6 K 2Cr 2O 7 标准溶液滴定至稳定的紫色，即为终点。
分析步骤：称取0.2000 g 试样于300 mL 锥形瓶中，加15 mL 磷酸，3~5 mL 硝酸，置于高温电炉上（360℃）加热溶解，在溶解过程中不断摇动，使试样分散，一直加热至瓶内液面平静无气泡，取下，稍冷2~3 min （此时瓶内尚冒微烟，温度约230℃），加入2g 硝酸铵，并充分摇动使锰（III ）生成完全，用洗耳球吹风驱尽黄色气体，冷至70℃左右，加入50 m L 5%（V/V ）硫酸，摇动使稠状物溶解，流水冷却至室温，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅红色，滴加3~4滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂，继续滴定至亮黄绿色，即为终点。
硫酸亚铁铵滴定法9 适用范围本标准适用于不和废水中高浓度（大于1mg/L ）总络的测定。
10 原理在酸性溶液中：以银盐作崔化剂，用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬。
加入少量氯化钠并煮沸，除了过量的过硫酸铵及反应中产生的氯气。
以苯基代邻氨基苯甲酸做指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，使六价铬还原为三价铬，溶液呈绿色为终点。
根据硫酸亚铁铵溶液的用量，计算出样品中总铬的含量。
钒对测定有干扰，但在一般含铬废水中钒的含量在允许限以下。
11 试剂在测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
11.1 5%（V/V ）硫酸溶液。
取硫酸（4.2）100ml 缓慢加入到2L 水中，混匀。
11.2 磷酸（H3PO4,ρ=1.69g/ml）。
11.3 硫酸--磷酸混合液：取150ml 硫酸（4.2）缓慢加入到700ml 水中，冷却后，加入150ml 磷酸（11.2）混匀。
11.4 过硫酸铵〔(NH 4）2S 2O 8〕:250g/L 溶液。
11.5 铬标准溶液：称取于110︒C 干燥2h 的重铬酸钾（K 2Cr 2O 7，优级纯）0.5658±0.0001g,用水溶解后，移入1000ml 溶量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。
此溶液lml 含0.2mg 铬。
11.6硫酸亚铁铵溶液。
称取硫酸亚铁铵〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕3.95 0.01g，用500ml硫酸溶液（11.1）溶解，过滤至2000ml溶量瓶中，用硫酸溶液(11.1)稀释至标线。
临用时，用铬标准溶液（11.5）标定。
标定：吸取三份各25.0ml铬标准溶液（11.5）置500ml锥形瓶中，用水稀释至200ml左右。
加入20ml硫酸--磷酸混合液（11.3），用硫酸亚铁铵溶液（11.6）滴定至淡黄色。
加入3滴苯基代邻氨基苯甲酸指标剂（11.12），继续滴定至溶液由线色突变为亮绿色为终点，记录用量V。
硫酸亚铁铵滴定法测定锰Determination of Manganese by Ammonium FerrousSulfate Titration一、方法原理以磷酸为络合剂和溶解剂，在硫磷混酸中滴加硝酸助溶，样品分解完全后添加氧化剂硝酸铵将Mn2+氧化到Mn3+的磷酸络合物，再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定Mn3+，其反应式如下：2mg钛，0.2mg铈，0.1mg五氧化二钒、铬（III）对锰的干扰不明显，但其量高时需加以校正。
本方法适合于矿石中1%以上锰的测定。
二、试剂配制1、苯代邻氨基苯甲酸指示剂（2g/L）：0.2g溶于100ml2g/L的碳酸钠溶液中。
2、重铬酸钾标准溶液（C(1/6K2Cr2O7）=0.02000mol/L):准确称取0.9806g重铬酸钾（150℃干燥2hour）基准试剂，加水溶解定容至1000ml。
3、硫酸亚铁铵标准溶液（CFe2+=0.02mol/L）：称取8g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]溶于1000ml硫酸（1+19）中（混浊时需过滤），储存于棕色瓶中。
4、标定：吸取0.02mol/L的K2Cr2O7标准液20.00ml于250ml三角瓶中，加水50ml，H3PO420ml，1+1H2SO410ml，用待标定溶液滴定至浅黄色，滴加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，逐滴滴至亮绿色为终点。
三、分析步骤称取0.2000g样品于250ml三角瓶中，加少量水润湿，加入20ml磷酸、10ml 硫酸（1+1）、3-5ml硝酸，置于电热板上加热，待冒白烟时可沿着烧瓶壁滴加硝酸助溶（若样品难容），直至黑色退去、液体平静无气泡。
待硝酸黄烟冒尽，开始冒硫酸白烟时煮沸2-3min，至白烟冒到瓶颈，取下稍冷2-3min（溶液约230℃），加入3.0gNH4NO3，充分摇荡使Mn3+生成完全，用洗耳球吹尽黄烟，冷却至70℃左右，沿着瓶壁加入50ml水（加水时溶液温度不能太低，尽量加水时冒气泡），摇动使稠状物溶解，流水冷却至室温，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至淡红色，滴加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸，继续滴定至亮绿色即为终点。
143管理及其他M anagement and other硫酸亚铁铵滴定法快速测定不锈钢原料铬铁合金中铬含量陈 瑶，李 轩，伍 换，李孟宽（阳江海关综合技术服务中心，广东 阳江 529500）摘 要：为研究硫酸亚铁铵滴定法快速测定不锈钢原料铬铁合金中铬含量，本文采用过氧化钠碱熔融法熔化高碳铬铁标样，置于660℃熔融9min，在硫磷酸介质条件下，用硫酸亚铁铵滴定法测定其铬的含量，结果与标准样品值相符。
方法操作流程简单，精密度和准确度均能够满足铬铁合金中铬含量的分析要求。
关键词：铬铁合金；硫酸亚铁铵；铬；滴定法中图分类号:X781.1 文献标识码:A 文章编号：11-5004（2021）07-0143-2 收稿日期：2021-04作者简介：陈瑶，女，生于1990年，汉族，广东人，本科，化学工程与工艺助理工程师，研究方向：化学检验。
铬铁合金按其含碳量可分为高碳铬铁、中碳铬铁、低碳铬铁、微碳铬铁和超微碳铬铁，而高碳铬铁是生产不锈钢的重要原料。
在炼钢工艺中，铬能改善钢的抗氧化性、耐蚀性，200系不锈钢含铬量约在16%，300系不锈钢含铬量约在25%，400系不锈钢含铬量约在14%[1]。
因此，铬含量是衡量不锈钢质量的一项重要指标，决定其实际用途。
本文采用过氧化钠碱熔融法分解高碳铬铁标样，用硫酸亚铁铵滴定法测定其铬的含量，也对影响铬铁合金中快速测定铬的各种因素进行了选择试验，该方法反应现象明显，操作条件易掌握。
1 实验部分1.1 仪器和试剂过氧化钠；磷酸；硫酸（1+1）；高锰酸钾溶液（1g/L）；氯化钠溶液（100g/L）；N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂（2g/L，溶于2g/L 无水碳酸钠溶液）；硫酸亚铁铵标准滴定溶液（0.1000mol/L）。
上述溶液所用试剂均为分析纯，试验用水为超纯水。
普兰德 AS 级滴定管(50mL)。
硫酸亚铁铵标准滴定溶液（0.1000mol/L）按GB/T601-2016[2]方法标定。
二氧化化氯dpd-硫酸亚铁铵滴定法反应方程式摘要：I.引言A.二氧化氯的简介B.DPD-硫酸亚铁铵滴定法的简介II.反应方程式A.二氧化氯与DPD 的反应B.硫酸亚铁铵与DPD 的反应C.二氧化氯与硫酸亚铁铵的反应III.滴定实验的操作步骤A.实验器材和试剂的准备B.实验操作流程C.实验结果的处理与分析IV.结论A.滴定法的准确性B.滴定法的实用性C.滴定法的局限性正文：I.引言二氧化氯（ClO2）是一种广泛应用于水处理、消毒和氧化等方面的化学物质。
为了更好地监测和控制二氧化氯的使用量，科研人员开发了DPD-硫酸亚铁铵滴定法。
这种滴定法具有较高的准确性和实用性，被广泛应用于工业生产和科学研究中。
II.反应方程式A.二氧化氯与DPD 的反应：ClO2 + DPD → DPPO + HClOB.硫酸亚铁铵与DPD 的反应：FeSO4 + DPD → Fe(DPD)2+ + SO4 2-C.二氧化氯与硫酸亚铁铵的反应：ClO2 + FeSO4 → Fe(ClO2)2+ + SO4 2-III.滴定实验的操作步骤A.实验器材和试剂的准备：- 盐酸酸化的二氧化氯标准溶液- 硫酸亚铁铵标准溶液- 淀粉指示剂- 滴定管- 移液器- 烧杯B.实验操作流程：1.准确测量盐酸酸化的二氧化氯标准溶液的体积，并记录。
2.准备一定体积的硫酸亚铁铵标准溶液。
3.使用滴定管将硫酸亚铁铵标准溶液滴加到盐酸酸化的二氧化氯标准溶液中，边滴边振荡。
4.当滴加的硫酸亚铁铵标准溶液体积达到滴定终点时，溶液颜色由无色变为蓝色，此时记录滴定体积。
5.根据滴定体积和反应方程式计算二氧化氯的浓度。
C.实验结果的处理与分析：- 根据实验数据，绘制滴定曲线，确定滴定终点。
- 根据滴定终点和滴加的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，计算出二氧化氯的浓度。
- 分析实验结果的准确性和实用性。
IV.结论DPD-硫酸亚铁铵滴定法是一种准确、实用的监测二氧化氯浓度的方法。
硫酸亚铁铵滴定法
采用磷酸及高氯酸溶样，氧化至高价态，然后用硫酸亚铁铵滴定就可以了。
试样用磷酸分解后，以硝酸银作催化剂，用过硫酸铵将二价锰氧化至七价锰，以硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
其反应式如下：
2Mn2+ + 5S2O82- + 8H2O =AgNO3= 2MnO4- + 10SO4 + 16H+
5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O
铬、钒、铈定量干扰。
本法适用于1%以上锰的测定。
【分析步骤】
称取0.2000g试样于300mL锥形瓶中，加15mL磷酸，3～5mL硝酸，置于高温电炉上（360℃）加热溶解，在溶解过程中不断摇动，使试样分解，一直加热至瓶内液面平静无气泡，取下，冷至70℃左右，加100mL水溶解稠状物，加入1mL 10g/L硝酸银，10～15mL 200g/L过硫酸铵溶液，4粒玻璃珠，加热煮沸7min，取下，在流水中冷却至室温，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅红色，加入3～4滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂，继续滴定至亮黄绿色，即为终点。
【注意事项】
加热煮沸的时间应严格控制，如煮沸时间太短，过剩的氧化剂未完全破坏，使结果偏高，煮沸时间太长，形成的高锰酸易分解，使结果偏低。
因此，煮沸时间以出现大气泡后开始计算，再保持7min为宜。
【计算】
Mn(%)=100TV/G
式中
T—滴定度，与1mL硫酸亚铁铵标准溶液相当的以克表示的锰的质量，g；
V—滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；
G—称取试样量，g。
