ICP-OES法测定氮化硅粉中微量金属元素的含量
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表 ６ 硫酸量对测定 Ｆｅ、Ａｌ、Ｃａ 的影响
硫酸量（ ｍＬ） Ｆｅ 测定值（ μｇ／ｍＬ） Ａｌ 测定值（ μｇ／ｍＬ） Ｃａ 测定值（ μｇ／ｍＬ）
１
２
３
４
１．０２ ０．９９ ０．９８ １．００
１．０１ １．０１ ０．９９ １．０３
１．０３ １．００ １．０１ １．０２
从表 ６ 可以看出， 溶液中所含的硫酸量对元素
高， 且 Ａｌ、Ｃａ 的分析线比较相近， 通过试验它们之间 １０００ Ｗ。
表 ８ 发生器功率的选择
元素 分 析 谱 线 （ｎｍ） 发生器功率（ Ｗ）
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第 ２４ 卷第 ３ 期 Ｖｏｌ．２４ Ｎｏ．３
!!!!" 分析检测
硬质合金 ＣＥＭＥＮＴＥＤ ＣＡＲＢＩＤＥ
２００７ 年 ９ 月 Ｓｅｐ．２００７
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ＩＣＰ － ＯＥＳ 法测定氮化硅粉中微量元素 Ｆｅ 、Ａｌ、Ｃａ 的含量
黄春贺 （ 株洲硬质合金集团有限公司， 湖南 株洲 ４１２０００）
不存在干扰情况， 对本文提出的定量测定不存在什 么困难。 ２．５ 酸度的影响实验
在样品处理的过程中， 由于采用了硫酸除 Ｆ 除 Ｓｉ， 所以对硫酸的浓度是否对待测元素产生影响进 行了实验。分别在 １ μｇ／ｍＬ 的 Ｆｅ、Ａｌ、Ｃａ 混合标准溶 液中加入不同量的浓硫酸， 按照 １．１．２ 工作条件进行 测定， 各元素含量的测定值和所加入的量进行对比。 结果见表 ６。
分析谱线（ ｎｍ） ２５９．９４０ ３９６．１５２ ３９６．８４７ ２５９．９４０ ３９６．１５２ ３９６．８４７ ２５９．９４０ ３９６．１５２ ３９６．８４７ ２５９．９４０ ３９６．１５２ ３９６．８４７ ３９６．８４７
表 ４ Ｓｉ 基体的影响
有基信背比 ５．０８ ０．２３
严重抑制 ３６．３６ ６．５３ １１４．８０ １９．２４ ３．０３ ５５．３９ ２０．３６ ３．５８ ３０．４５ ６８．３８
表 １ ＸＴ－ ９９００ 型智能微波消解仪的工作条件
阶段 功率（ ％）
１
１００
２
１００
３
９０
４
９０
５
１００
压力（ ｋｇ／ｃｍ２） ３ ６ ９ １２ １５
消 解 时 间 （ｓ） １２０ １２０ １８０ ２４０ ２４０
方法的检测下限低， 精密度好， 准确度高， 是一种理 １．２．２ 硝酸（ ρ＝１．４２ ｇ／ｍＬ） ， ＭＯＳ 级或工艺超纯。
ＨＦ（ ｍＬ） ＨＮＯ３（ｍＬ）
试料溶解情况
７
０
１
未溶完全
表 ３ 氢氟酸、硝酸用量对试料分解的影响
８
２
０
１
１．５
２
０
偶尔有少 未 溶 少量未溶
偶尔有少 少量未溶
量未溶 完全
量未溶
９
１
１．５
２
溶液清亮
Ｓｉ 基体量 １ ｍｇ／ｍＬ ０．１ ｍｇ／ｍＬ ２０ μｇ／ｍＬ １０ μｇ／ｍＬ ５ μｇ／ｍＬ
元素 Ｆｅ Ａｌ Ｃａ Ｆｅ Ａｌ Ｃａ Ｆｅ Ａｌ Ｃａ Ｆｅ Ａｌ Ｃａ Ｃａ
１．１．１ ＸＴ－ ９９００ 型智能微波消解仪， 工作条件见表 １．２．６ Ｆｅ、Ａｌ、Ｃａ 混合标准溶液： 浓度为 ５０．０ μｇ／ｍＬ，
１。
由标准储备溶液逐级稀释而成。
１．１．２ ＪＹ ＵＬＴＩＭＡ ＩＣＰ－ ＯＥＳ 发射光谱仪， 工作条件 １．２．７ 硅 标 准 溶 液 （０．１０ ｍｇ／ｍＬ） ： 用 光 谱 纯 或
表 ５ Ｓｉ 量对测定 Ｆｅ、Ａｌ、Ｃａ 的影响
Ｓｉ 量（ μｇ／ｍＬ） Ｆｅ 测定值（ μｇ／ｍＬ） Ａｌ 测定值（ μｇ／ｍＬ） Ｃａ 测定值（ μｇ／ｍＬ）
５ １０ ２０ ３０ ５０ ０．９９ １．０２ ０．９８ １．０４ １．１９ １．０４ １．０３ １．０３ １．０１ １．１７ １．０２ １．１２ １．２１ １．３０ １．３６
冷却气流速 （ Ｌ／ｍｉｎ） １２
护套气流量 （ Ｌ／ｍｉｎ） ０．２
载气流量 （ Ｌ／ｍｉｎ ）
０．８５
雾化压力 （ ｂａｒ） ２．８８
样品提升量 （ ｍＬ／ｍｉｎ） ２
积分时间 （ ｓ） ０．５
观察高度 （ ｍｍ） １５
作者简介： 黄春贺， 女（ １９７４－ ） ， 工程师， 毕业于中南大学， 主要从事化学分析和质量检验等工作。
２．４．１．２ 方法二 分别在不同浓度的 Ｓｉ 基体溶液中加入 １ μｇ／ｍＬ
的 Ｆｅ、Ａｌ、Ｃａ 混合标准溶液， 按照 １．１．２ 工作条件进 行测定， 各元素的测定值和所加入的量进行对比。这 样更能清楚地看出 Ｓｉ 基体对待测元素的影响。试验 结果见表 ５， 并根据其中的数据绘出了二者之间的 关系图， 见图 １。
摘 要 本 文 提 出 了 电 感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 法 直 接 测 定 Ｓｉ３Ｎ４ 粉 中 微 量 元 素 Ｆｅ、 Ａｌ、Ｃａ 含量的分析方法。进行了样品分解试验， 考察了基体对测定元素的影响以及各元 素 间 的 相 互 干 扰 情 况 ， 优 化 了 分 析 条 件 ， 各 元 素 的 相 对 标 准 偏 差 均 在 ５％以 下 ， 回 收 率 为 ９４％～１０２％。 关键词 Ｓｉ３Ｎ４ Ｆｅ Ａｌ Ｃａ 电感耦合等离子体发射光谱
２ 结果与讨论
２．１ 溶料方法的选择
Ｓｉ３Ｎ４ 的 化 学 性 质 极 其 稳 定 ， 在 常 压 下 ， 不 溶 于 碱溶液、单一酸和混合酸中。一般利用密闭加压酸 分 解［６， ７］和 碱 熔 融 分 解［８］方 法 ， 其 中 碱 熔 融 分 解 方 法 溶液盐分太高， 不适于用 ＩＣＰ－ ＯＥＳ 法进行测定。本 实验采用目前应用较广泛的微波消解法来分解 Ｓｉ３Ｎ４ 粉末试样， 溶解效果很好。 ２．２ 微波消解条件的选择
的测定没有影响。
２．６ 元素分析谱线的选择和背景校正
本 实 验 通 过 硫 酸 高 温 除 Ｆ 除 Ｓｉ， 在 基 体 量 对
Ｆｅ、Ａｌ、Ｃａ 的测定不产生影响的情况下， 分别对试剂
空 白 、待 测 元 素 的 标 准 溶 液 运 行 ｐｒｏｆｉｌｅｓ， 进 行 谱 图
扫描， 通过观察分析， 确定了待测元素的最佳分析谱
线和背景校正点。见表 ７。
表 ７ 元素分析谱线和背景校正扣除
元素
Ｆｅ
Ａｌ
Ｃａ
分 析 谱 线（ｎｍ） ２５９．９４０ ３９６．１５２ ３９６．８４７
扣背景点（ ＋）
０．０１７３
０．０１２８
０．０１３８
２．７ 仪器工作条件的选择
２．７．１ 发生器功率的选择
固定仪器其它工作条件， 改变入射功率， 选择
硅含量（ μｇ／ｍＬ）
由于 Ｓｉ３Ｎ４ 十分难溶， 所以需设置较高的压力和 时间。但是太高的压力和时间， 对高压罐不利， 影响 其使用寿命。通过实验， 找到了可使试料溶解的最 佳微波消解条件， 见表 １。 ２．３ 微波消解试剂的选择
称 取 ０．２０００ ｇ 试 料 ， 分 别 改 变 氢 氟 酸 、硝 酸 的 用量， 按照实验方法（ １．３．１） 进行， 具体情况见表 ３。
在 ５ 个 １００ ｍＬ 塑 料 容 量 瓶 中 ， 分 别 加 入 ０、 １．００、２．００、４．００、１０．００ ｍＬ 混合标准溶液（１．２．６）， 加入 １ ｍＬ 氢氟酸（１．２．１）， 用水稀释至刻度， 混匀。 １．３．３．２ Ｓｉ 的工作曲线
在 ５ 个 １００ ｍＬ 塑 料 容 量 瓶 中 ， 分 别 加 入 ０、 １．００、２．００、５．００、１０．００ ｍＬ 硅 标 准 溶 液 （ １．２．７） ， 加 入 １ ｍＬ 氢氟酸（ １．２．１） ， 用水稀释至刻度， 混匀。
实验表明： 当称取 ０．２０００ ｇ 试料时， 只要加入 ９ ｍＬ 氢氟酸、１ ｍＬ 硝酸， 就能使试料分解完全。所以 本实验选用加入 ９ ｍＬ 氢氟酸、１ ｍＬ 硝酸。 ２．４ Ｓｉ 基体和共存离子的干扰 ２．４．１ Ｓｉ 基体的干扰 ２．４．１．１ 方法一
在同一条件 下， 分别对不 同 含 量 的 Ｓｉ 基 体 溶 液、待测元素的标准 溶液、不同 含量的 Ｓｉ 基体 加待 测元素的标准溶液运行 Ｐｒｏｆｉｌｅｓ， 进行谱图扫描， 通 过观察分析， 计算信背比。具体数据见表 ４。
无基信背比 ７．２２ ２．２７ ―― ３９．８７ ８．２７ ―― １９．２４ ３．２８ １２７．４ ２０．７８ ３．９５ ８６．６９ ９１．３９
干扰情况
严重干扰
严重干扰
Ｓｉ 对 Ｆｅ、Ａｌ 的 干 扰 几 乎 没有， 对 Ｃａ 仍干扰较大。
Ｓｉ 对 Ｆｅ、Ａｌ 的 干 扰 已 消 除， 对 Ｃａ 仍存在轻微 干 扰。 Ｓｉ 对 Ｃａ 的干扰已消除
９００ Ｗ、１０００ Ｗ、１１００ Ｗ， 分别测定待测元素的谱线
图 １ Ｓｉ 含量对测定 Ｆｅ、Ａｌ、Ｃａ 的影响
强度和背景的强度， 计算信背比。具体数据见表 ８。
由表 ５ 和图 １ 可见， Ｓｉ 的浓度在 ２０ μｇ／ｍＬ 甚至
实验表明： 随着入射功率的增大， 待测元素谱线
于 ３０ μｇ／ｍＬ 以下 对 Ｆｅ、Ａｌ 的测定都 无影 响 ， 而 对 Ｃａ 的测定必须是 Ｓｉ 的浓度在 ５ μｇ／ｍＬ 以下才可以
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硬质合金
第 ２４ 卷
压罐中， 用少量水（约 １～２ ｍＬ）吹洗 罐壁， 加入 ９ ｍＬ 氢 氟 酸 （ １．２．１） ， １．０ ｍＬ 硝 酸（１．２．２）， 混 匀 ， 密 闭 高 压 罐， 置于 ＸＴ－ ９９００ 型 智能微波消 解仪中， 按 表 １ 所 示工作条件微波消解， 完成后取出冷却至室温。 １．３．２ 把上述试料溶液移入铂金皿中， 加入 ３ ｍＬ 硫 酸（１．２．３）， 放在高温电炉上蒸 发， 冒烟至 体积为 ２～３ ｍＬ， 取下 冷 却 ， 吹 少 许 水 洗 铂 金 皿 壁 ， 再 加 入 ３ ｍＬ 硫酸（１．２．３）同样蒸发一次。冷却， 吹水洗铂金皿壁， 加 热 ５ ｍｉｎ， 取 下 冷 却 后 ， 移 入 １００ ｍＬ 塑 料 容 量 瓶 中， 用水稀释至刻度， 混匀。按照 １．１．２ 工作条件于 ＩＣＰ—ＯＥＳ 仪器上进行测定。 １．３．３ 工作曲线 １．３．３．１ Ｆｅ、Ａｌ、Ｃａ 的工作曲线
硫酸量（ ｍＬ） Ｆｅ 测定值（ μｇ／ｍＬ） Ａｌ 测定值（ μｇ／ｍＬ） Ｃａ 测定值（ μｇ／ｍＬ）
１
２
３
４
１．０２ ０．９９ ０．９８ １．００
１．０１ １．０１ ０．９９ １．０３
１．０３ １．００ １．０１ １．０２
从表 ６ 可以看出， 溶液中所含的硫酸量对元素
高， 且 Ａｌ、Ｃａ 的分析线比较相近， 通过试验它们之间 １０００ Ｗ。
表 ８ 发生器功率的选择
元素 分 析 谱 线 （ｎｍ） 发生器功率（ Ｗ）
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第 ２４ 卷第 ３ 期 Ｖｏｌ．２４ Ｎｏ．３
!!!!" 分析检测
硬质合金 ＣＥＭＥＮＴＥＤ ＣＡＲＢＩＤＥ
２００７ 年 ９ 月 Ｓｅｐ．２００７
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ＩＣＰ － ＯＥＳ 法测定氮化硅粉中微量元素 Ｆｅ 、Ａｌ、Ｃａ 的含量
黄春贺 （ 株洲硬质合金集团有限公司， 湖南 株洲 ４１２０００）
不存在干扰情况， 对本文提出的定量测定不存在什 么困难。 ２．５ 酸度的影响实验
在样品处理的过程中， 由于采用了硫酸除 Ｆ 除 Ｓｉ， 所以对硫酸的浓度是否对待测元素产生影响进 行了实验。分别在 １ μｇ／ｍＬ 的 Ｆｅ、Ａｌ、Ｃａ 混合标准溶 液中加入不同量的浓硫酸， 按照 １．１．２ 工作条件进行 测定， 各元素含量的测定值和所加入的量进行对比。 结果见表 ６。
分析谱线（ ｎｍ） ２５９．９４０ ３９６．１５２ ３９６．８４７ ２５９．９４０ ３９６．１５２ ３９６．８４７ ２５９．９４０ ３９６．１５２ ３９６．８４７ ２５９．９４０ ３９６．１５２ ３９６．８４７ ３９６．８４７
表 ４ Ｓｉ 基体的影响
有基信背比 ５．０８ ０．２３
严重抑制 ３６．３６ ６．５３ １１４．８０ １９．２４ ３．０３ ５５．３９ ２０．３６ ３．５８ ３０．４５ ６８．３８
表 １ ＸＴ－ ９９００ 型智能微波消解仪的工作条件
阶段 功率（ ％）
１
１００
２
１００
３
９０
４
９０
５
１００
压力（ ｋｇ／ｃｍ２） ３ ６ ９ １２ １５
消 解 时 间 （ｓ） １２０ １２０ １８０ ２４０ ２４０
方法的检测下限低， 精密度好， 准确度高， 是一种理 １．２．２ 硝酸（ ρ＝１．４２ ｇ／ｍＬ） ， ＭＯＳ 级或工艺超纯。
ＨＦ（ ｍＬ） ＨＮＯ３（ｍＬ）
试料溶解情况
７
０
１
未溶完全
表 ３ 氢氟酸、硝酸用量对试料分解的影响
８
２
０
１
１．５
２
０
偶尔有少 未 溶 少量未溶
偶尔有少 少量未溶
量未溶 完全
量未溶
９
１
１．５
２
溶液清亮
Ｓｉ 基体量 １ ｍｇ／ｍＬ ０．１ ｍｇ／ｍＬ ２０ μｇ／ｍＬ １０ μｇ／ｍＬ ５ μｇ／ｍＬ
元素 Ｆｅ Ａｌ Ｃａ Ｆｅ Ａｌ Ｃａ Ｆｅ Ａｌ Ｃａ Ｆｅ Ａｌ Ｃａ Ｃａ
１．１．１ ＸＴ－ ９９００ 型智能微波消解仪， 工作条件见表 １．２．６ Ｆｅ、Ａｌ、Ｃａ 混合标准溶液： 浓度为 ５０．０ μｇ／ｍＬ，
１。
由标准储备溶液逐级稀释而成。
１．１．２ ＪＹ ＵＬＴＩＭＡ ＩＣＰ－ ＯＥＳ 发射光谱仪， 工作条件 １．２．７ 硅 标 准 溶 液 （０．１０ ｍｇ／ｍＬ） ： 用 光 谱 纯 或
表 ５ Ｓｉ 量对测定 Ｆｅ、Ａｌ、Ｃａ 的影响
Ｓｉ 量（ μｇ／ｍＬ） Ｆｅ 测定值（ μｇ／ｍＬ） Ａｌ 测定值（ μｇ／ｍＬ） Ｃａ 测定值（ μｇ／ｍＬ）
５ １０ ２０ ３０ ５０ ０．９９ １．０２ ０．９８ １．０４ １．１９ １．０４ １．０３ １．０３ １．０１ １．１７ １．０２ １．１２ １．２１ １．３０ １．３６
冷却气流速 （ Ｌ／ｍｉｎ） １２
护套气流量 （ Ｌ／ｍｉｎ） ０．２
载气流量 （ Ｌ／ｍｉｎ ）
０．８５
雾化压力 （ ｂａｒ） ２．８８
样品提升量 （ ｍＬ／ｍｉｎ） ２
积分时间 （ ｓ） ０．５
观察高度 （ ｍｍ） １５
作者简介： 黄春贺， 女（ １９７４－ ） ， 工程师， 毕业于中南大学， 主要从事化学分析和质量检验等工作。
２．４．１．２ 方法二 分别在不同浓度的 Ｓｉ 基体溶液中加入 １ μｇ／ｍＬ
的 Ｆｅ、Ａｌ、Ｃａ 混合标准溶液， 按照 １．１．２ 工作条件进 行测定， 各元素的测定值和所加入的量进行对比。这 样更能清楚地看出 Ｓｉ 基体对待测元素的影响。试验 结果见表 ５， 并根据其中的数据绘出了二者之间的 关系图， 见图 １。
摘 要 本 文 提 出 了 电 感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 法 直 接 测 定 Ｓｉ３Ｎ４ 粉 中 微 量 元 素 Ｆｅ、 Ａｌ、Ｃａ 含量的分析方法。进行了样品分解试验， 考察了基体对测定元素的影响以及各元 素 间 的 相 互 干 扰 情 况 ， 优 化 了 分 析 条 件 ， 各 元 素 的 相 对 标 准 偏 差 均 在 ５％以 下 ， 回 收 率 为 ９４％～１０２％。 关键词 Ｓｉ３Ｎ４ Ｆｅ Ａｌ Ｃａ 电感耦合等离子体发射光谱
２ 结果与讨论
２．１ 溶料方法的选择
Ｓｉ３Ｎ４ 的 化 学 性 质 极 其 稳 定 ， 在 常 压 下 ， 不 溶 于 碱溶液、单一酸和混合酸中。一般利用密闭加压酸 分 解［６， ７］和 碱 熔 融 分 解［８］方 法 ， 其 中 碱 熔 融 分 解 方 法 溶液盐分太高， 不适于用 ＩＣＰ－ ＯＥＳ 法进行测定。本 实验采用目前应用较广泛的微波消解法来分解 Ｓｉ３Ｎ４ 粉末试样， 溶解效果很好。 ２．２ 微波消解条件的选择
的测定没有影响。
２．６ 元素分析谱线的选择和背景校正
本 实 验 通 过 硫 酸 高 温 除 Ｆ 除 Ｓｉ， 在 基 体 量 对
Ｆｅ、Ａｌ、Ｃａ 的测定不产生影响的情况下， 分别对试剂
空 白 、待 测 元 素 的 标 准 溶 液 运 行 ｐｒｏｆｉｌｅｓ， 进 行 谱 图
扫描， 通过观察分析， 确定了待测元素的最佳分析谱
线和背景校正点。见表 ７。
表 ７ 元素分析谱线和背景校正扣除
元素
Ｆｅ
Ａｌ
Ｃａ
分 析 谱 线（ｎｍ） ２５９．９４０ ３９６．１５２ ３９６．８４７
扣背景点（ ＋）
０．０１７３
０．０１２８
０．０１３８
２．７ 仪器工作条件的选择
２．７．１ 发生器功率的选择
固定仪器其它工作条件， 改变入射功率， 选择
硅含量（ μｇ／ｍＬ）
由于 Ｓｉ３Ｎ４ 十分难溶， 所以需设置较高的压力和 时间。但是太高的压力和时间， 对高压罐不利， 影响 其使用寿命。通过实验， 找到了可使试料溶解的最 佳微波消解条件， 见表 １。 ２．３ 微波消解试剂的选择
称 取 ０．２０００ ｇ 试 料 ， 分 别 改 变 氢 氟 酸 、硝 酸 的 用量， 按照实验方法（ １．３．１） 进行， 具体情况见表 ３。
在 ５ 个 １００ ｍＬ 塑 料 容 量 瓶 中 ， 分 别 加 入 ０、 １．００、２．００、４．００、１０．００ ｍＬ 混合标准溶液（１．２．６）， 加入 １ ｍＬ 氢氟酸（１．２．１）， 用水稀释至刻度， 混匀。 １．３．３．２ Ｓｉ 的工作曲线
在 ５ 个 １００ ｍＬ 塑 料 容 量 瓶 中 ， 分 别 加 入 ０、 １．００、２．００、５．００、１０．００ ｍＬ 硅 标 准 溶 液 （ １．２．７） ， 加 入 １ ｍＬ 氢氟酸（ １．２．１） ， 用水稀释至刻度， 混匀。
实验表明： 当称取 ０．２０００ ｇ 试料时， 只要加入 ９ ｍＬ 氢氟酸、１ ｍＬ 硝酸， 就能使试料分解完全。所以 本实验选用加入 ９ ｍＬ 氢氟酸、１ ｍＬ 硝酸。 ２．４ Ｓｉ 基体和共存离子的干扰 ２．４．１ Ｓｉ 基体的干扰 ２．４．１．１ 方法一
在同一条件 下， 分别对不 同 含 量 的 Ｓｉ 基 体 溶 液、待测元素的标准 溶液、不同 含量的 Ｓｉ 基体 加待 测元素的标准溶液运行 Ｐｒｏｆｉｌｅｓ， 进行谱图扫描， 通 过观察分析， 计算信背比。具体数据见表 ４。
无基信背比 ７．２２ ２．２７ ―― ３９．８７ ８．２７ ―― １９．２４ ３．２８ １２７．４ ２０．７８ ３．９５ ８６．６９ ９１．３９
干扰情况
严重干扰
严重干扰
Ｓｉ 对 Ｆｅ、Ａｌ 的 干 扰 几 乎 没有， 对 Ｃａ 仍干扰较大。
Ｓｉ 对 Ｆｅ、Ａｌ 的 干 扰 已 消 除， 对 Ｃａ 仍存在轻微 干 扰。 Ｓｉ 对 Ｃａ 的干扰已消除
９００ Ｗ、１０００ Ｗ、１１００ Ｗ， 分别测定待测元素的谱线
图 １ Ｓｉ 含量对测定 Ｆｅ、Ａｌ、Ｃａ 的影响
强度和背景的强度， 计算信背比。具体数据见表 ８。
由表 ５ 和图 １ 可见， Ｓｉ 的浓度在 ２０ μｇ／ｍＬ 甚至
实验表明： 随着入射功率的增大， 待测元素谱线
于 ３０ μｇ／ｍＬ 以下 对 Ｆｅ、Ａｌ 的测定都 无影 响 ， 而 对 Ｃａ 的测定必须是 Ｓｉ 的浓度在 ５ μｇ／ｍＬ 以下才可以
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硬质合金
第 ２４ 卷
压罐中， 用少量水（约 １～２ ｍＬ）吹洗 罐壁， 加入 ９ ｍＬ 氢 氟 酸 （ １．２．１） ， １．０ ｍＬ 硝 酸（１．２．２）， 混 匀 ， 密 闭 高 压 罐， 置于 ＸＴ－ ９９００ 型 智能微波消 解仪中， 按 表 １ 所 示工作条件微波消解， 完成后取出冷却至室温。 １．３．２ 把上述试料溶液移入铂金皿中， 加入 ３ ｍＬ 硫 酸（１．２．３）， 放在高温电炉上蒸 发， 冒烟至 体积为 ２～３ ｍＬ， 取下 冷 却 ， 吹 少 许 水 洗 铂 金 皿 壁 ， 再 加 入 ３ ｍＬ 硫酸（１．２．３）同样蒸发一次。冷却， 吹水洗铂金皿壁， 加 热 ５ ｍｉｎ， 取 下 冷 却 后 ， 移 入 １００ ｍＬ 塑 料 容 量 瓶 中， 用水稀释至刻度， 混匀。按照 １．１．２ 工作条件于 ＩＣＰ—ＯＥＳ 仪器上进行测定。 １．３．３ 工作曲线 １．３．３．１ Ｆｅ、Ａｌ、Ｃａ 的工作曲线
