水中钙镁离子含量测定.doc

火焰原子吸收光谱法对水中钙镁元素含量的测定
1.原理
火焰原子吸收光谱法是一种常用的元素分析方法，对添加了特定试剂
的水样进行烧结分析，利用火焰中形成的原子，以吸收光谱的方式测定其
中元素的含量。

本实验以石英环氧环热烧结炉，采用火焰原子吸收光谱法，以选择性感应火焰来谱测定水中钙镁元素的含量。

2.原理描述
水样经加热烧结，在火焰中产生原子，其中的钙镁原子能够进行光离
子化（Ca+、Mg+），此时吸收器面上的检测元素中所具有的特征谱线就会
发出一定波长的回声，光谱仪可以发出特定波长的光，使检测元素产生特
征谱线，吸收器能够收集检测元素在特定波长的光线的反射，从而准确的
称出水样中的检测元素的含量。

3.分析流程
（1）将白细胞悬浮液以标定溶液的稀释倍数将其稀释至确定浓度；
（2）将稀释后的样品放入烧杯内，加入一定的烧剂，加热烧结；
（3）将火焰喷吐管插入环氧环，连接吸收器，开启光谱仪；
（4）在设定波长下测定样品中Ca、Mg吸收强度，确定测定值；
（5）重复上述步骤，完成对样品中Ca、Mg的测定；
（6）统计多次测定的结果，求出平均值，计算所求的检测元素含量。

水的总硬度及钙镁含量的测定【定义】水的硬度最初是指钙、镁离子沉淀肥皂的能力。

水的总硬度指水中钙、镁离子的总浓度,其中包括碳酸盐硬度（即通过加热能以碳酸盐形式沉淀下来的钙、镁离子，故又叫暂时硬度）和非碳酸盐硬度（即加热后不能沉淀下来的那部分钙、镁离子,又称永久硬度)。

硬度的表示方法硬度的表示方法尚未统一,目前我国使用较多的表示方法有两种:一种是将所测得的钙、镁折算成CaO的质量,即每升水中含有CaO的毫克数表示,单位为mg·Ｌ—1；另一种以度（°)计:1硬度单位表示1０万份水中含1份ＣａＯ（即每升水中含１０ｍgＣaO），1°=10ppm CaO。

这种硬度的表示方法称作德国度.【工业用水和生活饮用水对水的硬度的要求】我国生活饮用水卫生标准规定以ＣａCO3计的硬度不得超过450mｇ·Ｌ-1。

钙镁总量的测定方法在一份水样中加入ｐH＝10。

０的氨性缓冲溶液和少许铬黑Ｔ指示剂，溶液呈红色；用EDＴA标准溶液滴定时,ＥDTA先与游离的Cａ2+配位,再与Mg2+配位;在计量点时，EDTA从MgIn-中夺取Mg2+,从而使指示剂游离出来,溶液的颜色由红变为纯蓝,即为终点。

注意：当水样中Mg2+极少时，由于CaIn－比MgＩn—的显色灵敏度要差很多,往往得不到敏锐的终点。

为了提高终点变色的敏锐性,可在EＤTA标准溶液中加入适量的Ｍｇ2+（在EDTＡ标定前加入,这样就不影响EDTA与被测离子之间的滴定定量关系），或在缓冲溶液中加入一定量的Mg—EDTA盐。

水的总硬度可由ＥDTA标准溶液的浓度cEDＴA和消耗体积V1(ml）来计算。

以CaＯ计，单位为mg/L.ρCaＯ=cEDTＡ*V1*MＣaO/Ｖs*1０00水中钙含量的测定另取一份水样，用NaOＨ调至ｐH=1２．0，此时Mg2＋生成Ｍg(OH)２沉淀,不干扰Ca2+的测定。

加入少量钙指示剂，溶液呈红色；用ＥＤTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点，所消耗的EDTA的体积为V2（EＤTＡ），则Ca2＋的质量浓度（mg·L—1 )可用下式计算:ρCaＯ=ｃEDTＡ＊Ｖ2*MCaO/Ｖｓ＊1000镁含量=总硬度—钙含量水中溶解氧的测定碘量法一、实验原理水中溶解氧的测定，一般用碘量法。

实验目的：测量水中钙、镁离子的总含量1.了解配位滴定法基本原理和方法。

2.了解水的硬度的概念及其表示方法。

实验原理含有钙、镁离子的水叫硬水。

测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量，可用EDTA配位滴定法测定：滴定前： M + EBT M-EBT(红色)主反应： M + Y MY终点时： M-EBT + Y MY + EBT(红色) （蓝色）滴定至溶液由红色变为蓝色时，即为终点。

滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽；Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子，可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。

水的硬度有多种表示方法，本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量（折算成CaO的质量）表示，单位mg・L-1。

器材和药品1.器材天平（0.1g、0.1mg），容量瓶（100mL），移液管（20mL），酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250mL）等。

2.药品 HC1（1∶1），乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y・2H2O，A.R.），碱式碳酸镁[Mg（OH）2・4MgCO3・6H2O，基准试剂]，NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10.0），三乙醇胺（1∶1），铬黑T指示剂（0.2%氨性乙醇溶液）等。

实验方法一、Mg2+标准溶液的配制（约0.02mol・L-1）准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g，置于100mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解（约需3~4mL）。

加少量水将它稀释，定量地转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

其浓度计算：二、EDTA标准溶液的配制与标定1.EDTA标准溶液的配制（约0.02mol・L-1）称取2.0g乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y・2H2O）溶于250mL蒸馏水中，转入聚乙烯塑料瓶中保存。

2.EDTA标准溶液浓度的标定用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂，用0.02mol・L-1EDTA标准溶液滴定，至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。

原子吸收方法测定自来水中钙镁的含量测定原子吸收法是一种常用的分析方法，主要用于测定溶液中的金属离子含量。

在自来水中，钙和镁是最常见的金属离子之一，测定其含量对于评估水质具有重要意义。

下面将详细介绍如何使用原子吸收法测定自来水中钙、镁的含量。

实验原理：原子吸收法是通过分析溶液中金属离子与特定分析物质之间的光谱吸收来测定金属离子的含量。

通常使用的分析物质是具有特征性吸收光谱的金属空心阴极灯。

实验步骤：1.采集自来水样品：从自来水龙头中取得一定量的自来水样品。

2.准备标准溶液：分别称取钙、镁标准品，加入稀盐酸溶解，并稀释至一定浓度范围内。

3.调节光谱仪参数：根据各个元素的谱线特征，设定原子吸收光谱仪的参数，如波长、燃烧气体流量等。

4.样品处理：将自来水样品通过滤纸过滤以除去杂质，并用稀盐酸调节pH值。

5.原子吸收测定：分别将准备好的标准溶液和样品溶液注入原子吸收光谱仪中进行测定，记录各个波长下的吸光度。

6.绘制标准曲线：根据标准溶液的吸光度数据，绘制钙、镁标准曲线。

7.测试样品：将经过处理的自来水样品进行原子吸收测定，读取吸光度，并利用标准曲线计算钙、镁的含量。

实验注意事项：1.实验过程中需要严格控制各个操作步骤下的污染源，以避免干扰实验结果。

2.在测定过程中，要同时测定更多的参比物质，以便校正光谱的漂移。

3.实验过程中需要注意控制温度，以避免因温度变化而影响光谱吸光度。

4.实验结束后及时清洗仪器设备，避免污染下一次使用。

实验结果分析：根据实验数据可以计算出自来水中钙和镁的含量。

这些数据可以与国家或地方的水质标准进行比较，以评估自来水的质量。

如果超出标准范围，可能需要进一步的处理或措施来改善水质。

总结：原子吸收法是一种常用的分析方法，可以用于测定自来水中钙和镁的含量。

通过此实验可以了解自来水中的金属离子含量，从而评估水质。

在实验中需要注意操作规范，控制污染源，以获得准确的测量结果。

化验室EDTA滴定法测定水质钙镁离子操作规程一、引用标准GB/T15452-2009工业循环冷却水中钙、镁离子的测定EDTA滴定法二、方法提要钙离子测定是在pH为12～13时，以钙—羧酸为指示剂，用EDTA标准滴定溶液测定水样中的钙离子含量。

滴定时EDTA与溶液中游离的钙离子仅应形成络合物，溶液颜色变化由紫红色变为亮蓝色时即为终点。

镁离子测定是在pH为10时，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液测定钙、镁离子含量，溶液颜色由紫红色变为纯蓝色即为终点，由钙镁含量减去钙离子含量即为镁离子含量。

三、试剂和材料1、硫酸溶液：1+1。

2、过硫酸钾溶液：40g/L，存储于棕色瓶中（有效期1个月）。

3、三乙醇胺溶液：1+2。

4、氢氧化钾溶液：200g/L。

5、氨-氯化铵缓冲溶液（甲）：pH=10；54gNH4Cl与350mL浓氨水，加少量水溶解，待温度在室温时，定容至1L棕色容量瓶中，上下颠倒混合均匀。

6、乙二胺四乙酸二钠标准溶液：c(EDTA)约0.01moL/L。

7、钙—羟酸指示剂：0.2g钙–羧酸指示剂[2-羟基-1-（2-羟基-4-磺基-1-萘偶氮）-3-萘甲酸]与100g氯化钾混合研磨均匀，存储于磨口瓶中。

8、铬黑T指示剂液：溶解0.50g铬黑T﹝1-(1-羟基-2-萘偶氨-6-硝基-萘酚-4-磺酸钠)﹞于85mL三乙醇胺中，再加入15mL乙醇。

四、分析步骤1、钙离子的测定用移液管移取50mL过滤后的水样于250mL锥形瓶中，加入1mL硫酸溶液和5mL过硫酸钾溶液，加热煮沸至近干，取下冷却至室温向其中加入50mL 水、3mL三乙醇胺溶液、7mL氢氧化钾溶液和约0.2g钙—羧酸指示剂，用EDTA标准滴定液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。

2、镁离子的测定用移液管移取50mL过滤后的水样于250mL锥形瓶中，加入1mL硫酸溶液和5mL过硫酸钾溶液，加热煮沸至近干，取下冷却至室温加50mL水、3mL 三乙醇胺溶液。

水中钙镁离子含量及总硬度旳测定目旳1、理解水旳硬度旳测定意义和水硬度常用表达措施。

2、掌握EDTA法测定水中Ｃa２＋、Ｍg2+含量旳原理和措施。

原理工业中将具有较多钙、镁盐类旳水称为硬水,水旳硬度是将水中Ca２＋、Ｍg2+旳总量折合成CａO或CaCO3来计算。

每升水中含1mg ＣaO定为１度,每升水含10mｇCaＯ称为一种德国度（°)。

水旳硬度用德国度（°)作为原则来划分时,一般把不不小于4°旳水称为很软水,４°～8°旳水称为软水,8°~16°旳水称为中硬水，1６°~32°旳水称为硬水,不小于３2°旳水称为很硬水。

用EDTA进行水旳总硬度及Ca2+、Mｇ2+含量旳测定期可先测定Ｃa2＋、Mg2+旳总量,再测定Ca2＋量，由总量与Ｃa2+量旳差求得Mg2＋旳含量,并由Ｃａ２+、Mg2＋总量求总硬度。

Cａ2+、Mg2+总量旳测定:用NＨ3-NH4Ｃl缓冲溶液调节溶液旳PH ＝10,在此条件下，Cａ2+、Ｍｇ2+均可被EDＴＡ精确滴定。

加入铬黑T批示剂，用EDTA原则溶液滴定。

在滴定旳过程中，将有四种配合物生成即CａY、MgY、MgＩn、CaIｎ，它们旳稳定性顺序为：CaY ﹥MｇＹ﹥MｇＩｎ﹥CaIn（略去电荷）由此可见,当加入铬黑T后,它一方面与Mg2＋结合,生成红色旳配合物MgIn，当滴入ＥDTA时,一方面与之结合旳是Ca2+,另一方面是游离态旳Mｇ2+,最后，ＥＤTＡ夺取与铬黑T结合旳Mｇ２+,使批示剂游离出来，溶液旳颜色由红色变为蓝色，达到批示终点。

设消耗EDTA 旳体积为Ｖ1。

Ca2+含量旳测定:用氢氧化钠溶液调节待测水样旳PＨ＝１２,将Mg２+转化为Mg(OH)2沉淀,使其不干扰Ca2+旳测定。

滴加少量旳钙批示剂,溶液中旳部分Ca2+立即与之反映生成红色配合物，使溶液呈红色。

当滴定开始后,随着ＥＤTA旳不断加入，溶液中旳Ca2+逐渐被滴定,接近计量点时，游离旳Cａ2＋被滴定完后,ＥDTA则夺取与批示剂结合旳Cａ2+使批示剂游离出来，溶液旳颜色由红色变为蓝色,达到批示终点。

实验十四水硬度的测定一实验目的1、了解硬度的常用表示方法；2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法3、掌握铬黑T，钙指示剂的使用条件和终点变化。

二、实验原理1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法；水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。

总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数，即mg/L.钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数，mg/L.镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数，mg/L2 总硬度的测定条件与原理测定条件：以NH3-NH4Cl 缓冲溶液控制溶液pH＝10，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定水样。

原理：滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着EDTA的滴入，配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。

3 钙硬度的测定条件与原理；测定条件：用NaOH溶液调节待测水样的pH为13，并加入钙指示剂，然后用EDTA滴定。

原理：调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。

4、相关的计算公式总硬度＝(CV1)EDTAMCaCO3/0.1 钙硬度＝(CV2)EDTAMCa/0.1 镁硬度＝C(V1-V2)MMg/0.1三实验步骤四实验数据记录与处理总硬度的测定钙硬度的测定镁硬度＝C(V1-V2)MMg/0.1五、思考题1、水硬度的测定包括哪些内容？如何测定？〈1〉水硬度的测定包括总硬度与钙硬度的测定，镁硬度则根据实验结果计算得到；〈2〉可在一份溶液中进行，也可平行取两份溶液进行；①．在一份溶液中进行；先在pH=12 时滴定Ca2+ ，再将溶液调至pH=10 （先调至pH=3，再调至pH=10，以防止Mg(OH)2或MgCO3等形式存在而溶解不完全），滴定Mg2+。