当归质量安全分析参考报告当归质量安全分析参考报告当归质量安全分析参考报告1概况1.1植物形态特征当归属伞形科多年生草本植物。
当归一般株高0.4～1m，茎带紫色，呈圆柱形，茎上部叶羽状分裂，复伞形花序，花期为6～7个月，根部快速生长期7～9个月。
下部支根3～5条左右，长15～25cm。
根头（归头）直径1.5～4cm，具环纹，上端圆钝，有紫色或黄绿色的茎及叶鞘的残基；主根（归身）表面凹凸不平；支根（归尾）直径0.3～1cm，上粗下细，有少数须根痕。
质柔韧，断面黄白色或淡黄棕色，皮部厚，有裂隙及多数棕色点状分泌腔，木部色较淡，形成层环黄棕色。
1.2药用价值当归素有“妇科圣药”“妇科人参”之称，药用部为根部，表面皮色呈黄棕色至棕褐色，具纵皱纹及横长皮孔，质地呈白色，有浓郁的香气，味甘、辛、微苦，具有补血和血，调经止痛、润肠通便等功效，是最常用的中药之一。
当归广泛应用于内外科等多种疾病的治疗，故又有“十方九归”的说法。
1.3分布范围当归多生长于高寒阴湿多雨的山区。
主产于甘肃东南部，以定西市岷县的当归品质最佳，岷县素有“中国当归之乡”的美称，其出产的当归产量高，品质好，饱受海内外客商的欢迎。
云南、四川、陕西、青海等省（区）均有栽培。
在2016年第二次全国农产品地理标志登记专家评审会上，“岷县当归”农产品地理标志登记顺利通过了农业部农产品质量安全中心专家的评审。
岷县当归农产品地理标志保护范围为全县18个乡（镇）359个村种植的14000hm2当归标准化基地面积，年总产量3.5万t左右。
此次地理标志登记保护的成功通过，不仅是岷县农产品质量安全工作和农业品牌建设的又一突破性进展,同时也对“岷县当归”知识产权保护、培育岷归品牌、提升产品的品质和质量、提高市场竞争力和增加农民收入有着重要的现实意义。
2当归质量品质安全2.1当归育苗2.1.1当归生地育苗与生态环境保护之间的矛盾当归是多年生草本植物，多生长于高寒阴湿多雨的山区，对气候、土壤环境要求比较苛刻。
川芎、当归、藳本挥发油成分的一测多评及特征图谱研究目的: (1)建立HPLC一测多评法同时测定川芎、当归、藁本及其中成药都梁滴丸、白带丸、血府逐瘀胶囊中洋川芎内酯A和藁本内酯含量的分析方法。
(2)建立川芎、当归和藁本挥发油的HPLC特征图谱,进行特征峰比较研究,采用液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)对特征峰进行定性分析,鉴别川芎、当归和藁本。
方法: (1)以丁苯酞作为洋川芎内酯A及藁本内酯的内标,测定相对校正因子,利用校正因子和内标同时测定川芎、当归、藁本、都梁滴丸、白带丸和血府逐瘀胶囊中洋川芎内酯A和藁本内酯的含量。
(2)采用高效液相色谱法,以甲醇-水(55: 45)进行洗脱,运用由中国药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(版本: 2004 AB)来进行计算处理,分别建立川芎、当归和藁本挥发油成分的特征图谱,并采用HPLC-MS方法对特征峰进行定性分析。
结果: (1)丁苯酞、洋川芎内酯A和藁本内酯进样量分别在0.1994～3.988 μg (r=0.9999).0.04346～0.8692 μg(r=0.9999)和0.08067～1.6134 μg(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系,测得洋川芎内酯A、藁本内酯对丁苯酞的校正因子分别为0.4907和0.2263。
相对校正因子的重现性好,利用相对校正因子和内标计算的含量与外标法实测值无明显差异。
(2)在选定的条件下,得到川芎、当归和藁本挥发油的特征图谱,标定了共有特征峰,HPLC-MS鉴定出洋川芎内酯A,丁苯酞,阿魏酸松柏酯,E-藁本内酯,Z-藁本内酯,新蛇床内酯,E-丁烯基酞内酯7个特征峰。
结论: 用丁苯酞作为内标,同时测定川芎、当归、藁本中洋川芎内酯A和藁本内酯的含量,解决了对照品不稳定的难题,此方法简便可行,既能客观评价和控制川芎、当归、藁本的内在质量,又能应用于其中成药的质量控制。
川芎、当归和藁本挥发油的特征图谱专属性强,且对主要色谱峰进行了特征成分的表征,不仅提高了特征图谱作为质量控制指标的专属性,还简化了川芎、当归和藁本的鉴别区分方法,为进一步提升三种药材及其中成药的质控水平提供参考方法。
第1篇一、实验目的1. 学习中药化学的基本实验操作技能。
2. 了解当归的化学成分及其提取方法。
3. 掌握薄层色谱（TLC）在中药成分鉴定中的应用。
二、实验原理当归为伞形科植物当归的干燥根，具有补血调经、活血止痛、润肠通便等功效。
其主要化学成分为挥发油、有机酸、糖类、维生素等。
本实验采用溶剂提取法从当归中提取其有效成分，并利用薄层色谱法对提取物进行鉴定。
三、实验材料与仪器1. 材料：当归药材、石油醚、乙酸乙酯、正己烷、硅胶G薄层板、碘蒸气、显色剂等。
2. 仪器：电热恒温水浴锅、旋转蒸发仪、薄层色谱仪、分析天平、研钵、滴管等。
四、实验步骤1. 称取当归药材5g，加入适量石油醚，在研钵中研磨，使药材充分混合。
2. 将研磨好的药材转移到索氏提取器中，加入适量石油醚，加热回流提取。
3. 提取液经旋转蒸发仪浓缩至适量体积，转移至锥形瓶中。
4. 向锥形瓶中加入适量乙酸乙酯，搅拌使提取物充分溶解。
5. 将溶解后的提取物通过滤纸过滤，收集滤液。
6. 将滤液转移到蒸发皿中，用旋转蒸发仪浓缩至干，得到当归提取物。
7. 将提取物在薄层板上点样，用正己烷-乙酸乙酯（4:1）为展开剂进行薄层色谱。
8. 取出薄层板，晾干后喷洒碘蒸气，观察色谱斑点。
9. 将薄层板在紫外灯下观察，记录色谱斑点位置及颜色。
五、实验结果1. 通过旋转蒸发仪浓缩提取物，得到当归提取物。
2. 在薄层色谱板上，观察到明显的色谱斑点，斑点颜色为浅黄色。
3. 在紫外灯下，色谱斑点呈蓝色荧光。
六、实验讨论1. 当归药材中有效成分较多，本实验采用溶剂提取法，可提取出部分有效成分。
2. 薄层色谱法是一种简单、快速、灵敏的分离鉴定方法，适用于中药化学成分的鉴定。
3. 本实验中，通过溶剂提取法从当归中提取出部分有效成分，并利用薄层色谱法对其进行了鉴定。
七、实验总结本实验通过溶剂提取法从当归中提取有效成分，并利用薄层色谱法对其进行了鉴定。
实验结果表明，当归中存在有效成分，且薄层色谱法在中药化学成分鉴定中具有较好的应用价值。
当归挥发油化学成分和药理作用分析进展【关键词】当归；挥发油；化学成分；药理作用；综述当归Angelica sinensis(Oliv.)Diels为伞形科植物(Umbelliferae)当归的干燥根，性甘、辛、温，有补血活血、调经止痛、润肠通便的功能，具有极高的药用和保健价值。
研究发现，当归含有黄酮、香豆素、挥发油、有机酸、多糖、氨基酸、微量元素及维生素等多种成分，其挥发油虽然仅占当归化学总成分0.62%左右[1]，却具有丰富的化学成分和广泛的药理作用，已在临床上得到了广泛的应用。
目前，国家药品标准的成方制剂中以当归挥发油入药的品种多达40余种[2]。
笔者归纳、比较了近年来有关当归挥发油方面的文献，拟对当归挥发油化学成分和药理作用研究情况作一综述，以期反映当归挥发油组分的历史、现状和最新进展。
1 化学成分张氏等[3]比较了当归不同炮制品中挥发油的含量，结果表明，生当归中挥发油的含量最高，酒炙当归次之，土炒当归再次之，当归炭最低。
胡氏[4]比较当归挥发油的三种提取方法，即水蒸气蒸馏法、有机溶剂萃取法和超临界CO2萃取法，并用气-质联用(GC-MS)技术，色谱峰面积归一化法测定和分析当归挥发油的化学组分。
结果显示超临界CO2萃取法得率最高，达1.81%，为水蒸气蒸馏法的6倍，也比有机溶剂萃取法高，气味较纯正，其当归挥发油在保持较高藁本内酯含量的同时含有更多其他成分，因此，超临界CO2萃取法是提取当归挥发油的较佳方法。
当归挥发油中的化学成分比较多，早期就有学者对其进行了研究。
刘氏等[5]对当归挥发油进行分离，得到酸性、酚性、中性三部分，其中酸性部分主要含有棕榈酸和邻苯二甲酸，酚性部分主要为香荆芥酚等化合物，中性部分则为当归酮、正丁烯基苯酞内酯。
王氏等[6]应用GC-MS联用技术对甘肃岷当归采用水蒸气蒸馏法获得的挥发油进行分析，鉴定出32个化学成分。
其中， (Z)-藁本内酯相对峰面积百分含量达78.62%，为其主要化学成分；6-正丁基环庚二烯、1-甲基-1-茚满醇、氧化石竹烯等11种化学成分则是首次从岷当归中分离得到。
