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食用油中多环芳烃的研究进展

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櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂关性，说明GEs是广泛存在于食用油中的。该研究对国内食用油的安全加工有一定的指导意义。进一步研究将致力于建立更加准确、可靠的GEs定量分析方法，从而揭示其生成、迁移和去除等。参考文献：［1］MAERKERG，CARMICHAELJF，PORTWS.GlycidylestersⅠ.methodofpreparationandstudyofsomereactionvariables［J］.JOrgChem，1961，26（8）：2681－2688.［2］MAERKERG，SAGGESEEJ，PORTWS.GlycidylestersⅡ.synthesisofestersofcommercialandpurefattyacids［J］.JAmOilChemSoc，1961，38（4）：194－197.［3］WEIβHAARR.Determinationoftotal3－chloropropane－1，2－diol（3－MCPD）inedibleoilsbycleavageofMCPDesterswithsodiummethoxide［J］.EurJLipidSciTechn-ol，2008，110（2）：183－186.［4］HAINESTD，ADLAFKJ，PIERCEALLRM，etal.DierctdeterminationofMCPDfattyacidestersandglycidylfattyacidestersinvegetableoilsbyLC－TOFMS［J］.JAmOilChemSoc，2011，88（1）：1－14.［5］WEIβHAARR，PERZR.Fattyacidestersofglycidolinrefinedfatsandoils［J］.EurJLipidSciTechnol，2010，112（2）：158－165.［6］MASUKAWAY，KUDON，SHIROH，etal.Comparisonofindirectanddirectquantificationofglycidolfattyacidesterinedibleoils［J］.JOleoSci，2010，59（10）：535－539.［7］MASUKAWAY，SHIROH，NAKAMURAS，etal.General-izedmethodtoquantifyglycidolfattyacidestersinedibleoils［J］.JAmOilChemSoc，2011，88（1）

：15－21.收稿日期：2011－08－29作者简介：田玉霞（1985），女，助理工程师，硕士，主要从事油脂分析与新产品开发研究工作（E-mail）lanyu19999@126．com

。油脂安全食用油中多环芳烃的研究进展

田玉霞，孟橘（国家粮食储备局西安油脂科学研究设计院，西安710082）摘要：多环芳烃（PAHs）是指2个或2个以上苯环以稠环形式相连的一类化合物，具有基因毒性和致癌性。对食用油中PAHs的来源、检测方法及控制和脱除方法进行了详尽的阐述，并指出PAHs前处理方法和控制、脱除方法是未来的研究方向。关键词：食用油；多环芳烃；研究进展中图分类号：TS225；TS201．6文献标志码：A文章编号：1003－7969（2012）03－0069－05

ReviewonpolycyclicaromatichydrocarbonsinedibleoilsTIANYuxia，MENGJu（Xi’anOils＆FatsResearch＆DesignInstitute，StateAdministrationofGrainReserveofChina，Xi’an710082，China）Abstract：Polycyclicaromatichydrocarbons（PAHs）areorganiccompoundswithtwoormorefusedaro-maticrings．IthasdemonstratedthatPAHsarehighlygenotoxicandcarcinogenic．Thesources，testingmethod，efficientcontrolandremovalmethodofPAHsinedibleoilweresummarized．Samplepretreat-ment，efficientcontrolandremovalmethodofPAHsweretheresearchdirection．Keywords：edibleoil；polycyclicaromatichydrocarbons；review

多环芳烃（polycyclicaromatichydrocarbons，PAHs）是指2个或2个以上苯环以稠环形式相连的一类化合物。有4个或少于4个苯环的属轻质多环芳烃，多于4个苯环的属重质多环芳烃。PAHs主要是由煤、石油、木材等有机化合物的热解和不完全燃烧而产生的一类致癌化合物，是最早发现且数量最多的致癌物（目前已发现的致癌性PAHs及其衍生物已超过400种）。PAHs进入人体后会经历一系列生物转化过程：在Ⅰ相代谢过程中，PAHs被细胞962012年第37卷第3期中国油脂色素P450酶氧化为活性更强的环氧化物，这些环氧化物在环氧水解酶的作用下可被还原或水解成羟基代谢物；这些羟基代谢物在Ⅱ相代谢过程中与葡萄糖醛酸或硫酸相结合从而降低毒性，并随尿液或粪便排出体外，而具有毒性的代谢物则可与蛋白质、DNA等大分子结合［1］。由于PAHs对生育、发育、血液、心脏、神经及免疫系统等具有毒性［2］，因此在高职业PAHs暴露环境下，容易诱发肺癌、皮肤癌、鼻癌和膀胱癌等疾病［3］。PAHs分布广泛，无论在空气、水体还是土壤中都能发现它们的踪迹。研究表明［4］，对于不吸烟的非职业暴露人群，饮食接触PAHs是日暴露PAHs的主要途径，约占人体日暴露PAHs的70%以上，而从食用油中的摄入量占食物中摄入量的1/3。在玉米油、葡萄籽油、橄榄油、椰子油、花生油、棕榈油、菜籽油、南瓜籽油中都检出过PAHs［5－7］。本文对食用油中PAHs的来源、检测及控制方面的研究进展进行综述，为更好地研究PAHs提供依据。1油脂中PAHs的来源Grimmer和Hildebrandt于1968年首次向人们揭示植物油中PAHs的含量水平［8］。在椰子油中曾发现PAHs含量超过2000μg/kg，而在其他植物油中很少超过100μg/kg［9］。Teixeira等［10］研究表明，精炼前大豆油、葵花籽油和橄榄油中PAHs分别为65．33、17．36、38．95μg/kg，精炼后分别为8．67、4．90、7．00μg/kg。食用油中PAHs来源主要有以下几个途径：①PAHs可在油料干燥过程中同燃烧不完全或热解燃气直接接触而产生，并向食用油迁移。Barranco等［11］报道，油料用热解燃气干燥，可使其食用油中PAHs含量达到2000μg/kg。②大气污染油料作物，引发PAHs不断向食用油迁移。全世界每年排放于大气中的PAHs为几十万吨，主要以吸附在颗粒物上和气相的形式存在。Sagredos等［12］报道，工业所排放废弃物中的PAHs引起大气污染，从而导致压榨植物油中B（a）P含量达到60μg/kg。③油料在机械收获、运输、加工等过程中因接触机油等污染物而受到PAHs污染。Scimko等［13］研究表明，植物油用聚乙烯材料包装贮藏时，植物油中PAHs含量与贮藏时间的平方根成正比。印刷油墨也可使植物油受到PAHs污染。④浸出油溶剂残留率过高，浸出溶剂中芳烃类物质造成食用油PAHs污染。2油脂中PAHs的检测食用油中PAHs的分析主要包括样品的前处理和测定两个基本过程。影响油脂中PAHs测定的主要因素是油脂中含有大量甘油三酯和脂肪伴随物，因此需要对样品进行前处理以消除干扰，富集待测组分，提高检测灵敏度，降低检测限。2．1PAHs前处理方法2．1．1液－液萃取食用油中PAHs传统前处理方法采用液－液萃取，萃取后采用不同的色谱净化过程去除干扰物，该方法步骤繁琐、流程长、成本高、效率低且重复性差。Pandey等［7］用液－液分配法将植物油溶解于正庚烷中，再用二甲基亚砜萃取PAHs，回收率为58%～99%，检测限为0．1～4．0ng。2．1．2固相萃取（SPE）固相萃取技术是20世纪70年代发展起来的一种样品富集技术，其原理是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品基体和干扰化合物分离，然后再利用洗脱液洗脱或加热解吸，达到分离和富集目标化合物的目的。该法高效、耗用溶剂少，已逐渐取代传统的液－液萃取法。Moret等［14］采用硅胶固相萃取柱对食用油进行前处理，重质PAHs的回收率大于93%，相对标准偏差为5%～13%。Barrco等［15］分别用C18柱、DACC柱和氧化铝层析柱进行食用油的前处理，C18柱对于易挥发的PAHs（萘、苊）回收率较低，对重质PAHs回收率较高，重复性较好；DACC柱前处理需70min，回收率为70%～130%，重现性较好；氧化铝层析柱前处理需2h，检出限低于1μg/kg。2．1．3固相微萃取（SPME）固相微萃取是在固相萃取基础上发展起来的萃取分离技术，1990年由加拿大Waterloo大学Pawl-iszyn首创。它是利用涂有吸附剂的熔融石英纤维吸附样品中的有机物质而达到萃取浓缩的目的，集萃取、富集和解吸于一体，具有无溶剂、可直接进样、操作简便快捷、灵敏的特点，克服了固相萃取回收率低、吸附剂孔道易堵塞等缺点。Purcaro等［16］采用GC×GC－TOF－MS方法对食用油中PAHs进行测定，检出限为0．1～0．4μg/kg，回收率为38．5%～107．0%。2．1．4超临界流体萃取（SFE）超临界流体萃取是国际上最先进的物理萃取技术。超临界流体具有类似气体的较强穿透力和类似于液体的较大密度和溶解度，具有良好的溶剂特性，可作为溶剂萃取目标物。Ali等［17］将C18键合硅胶颗粒加入到脂类模拟样中，在100℃、35MPa的最优条件下用超临界CO2萃取样品中的PAHs，回收率达到94%～100%。07CHINAOILSANDFATS2012Vol.37No.32．1．5浊点萃取（CPE）浊点萃取法是一种新型的基于表面活性剂相分离现象的分离方法，其在有机物、金属离子和蛋白质样品的分离与预浓缩中均表现出较高的性能。与传统的液－液萃取相比，浊点萃取法具有操作简单、速度快、萃取率高等优点；此外，由于避免了有机溶剂的使用，在降低成本的同时也表现出环境友好的特性。目前浊点萃取法主要使用非离子表面活性剂作为萃取剂，其中有机硅表面活性剂因其特殊的柔性硅链结构，在兼具高萃取率和低浊点的同时可以提供较其他表面活性剂更低的表面活性剂相体积，即在同等萃取条件下可以获得更高的浓缩因子［18－19］，这对于食用油中痕量级PAHs的浓缩是十分重要的。夏红［20］采用基于硅表面活性剂PP－18的浊点萃取法对食用油中PAHs进行分离，确定了最佳条件：食用油、二甲基亚砜、PP－18体积比为1．5∶3∶17，表面活性剂质量分数为2%。采用表面活性剂PP－18进行浊点萃取预浓缩后，可直接用乙腈稀释后进行HPLC测定而不出现干扰峰。2．1．6加速溶剂萃取（ASE）1996年Rethter等介绍了一种适合于固体和半固体样品前处理的新技术———加速溶剂萃取。其基本原理是利用升高温度和压力，增加物质溶解度和溶质扩散效率，提高萃取效率。与传统萃取方式相比，具有快速、溶剂少、萃取效率高、可实现全自动安全操作等优点。Veyand等［21］采用加速溶剂萃取技术测定了油样中19种PAHs，回收率为30%～70%。2．1．7凝胶渗透色谱（GPC）凝胶渗透色谱是色谱中较新的分离技术之一。油脂具有可以快速饱和并降解色谱柱的性能，并干扰测定，而凝胶渗透色谱是去除油脂物质最有效的系统，并能延长分析柱的寿命。该法基于尺寸排阻的分离原理，利用样品中各组分分子大小不同，从而在凝胶中滞留时间不同而达到分离目的。凝胶渗透色谱对样品进行净化分离时，油脂等大分子物质首先流出，随后是PAHs，淋洗溶剂的极性对分离的影响并不起决定作用。王建华等［22］采用同位素稀释法并结合凝胶渗透色谱净化技术，建立了植物油中PAHs残留的GC－MS检测方法，该法回收率80%～110%，检测限0．5～1．0μg/kg。2．1．8在线联用技术1996年，VanStijn发展了一种制备和检测油类样品中PAHs的自动方法。这种方法的设备由供体受体复合物（DACC）固相萃取柱和HPLC液相柱串联组成。其原理是利用电子受体固定相与PAHs间产生的π－π电子相互作用，将PAHs保留在受体固定相中。PAHs和固定相之间的结合强度随着PAHs环数的增加而增加。先以不含π电子的溶剂为流动相，使甘油三酯和生育酚等物质冲出柱外，然后用能抵消π－π电子相互作用的溶剂将PAHs洗脱下来，洗脱液直接进行高效液相色谱分析。Arre-bola等［23］用全自动顶空进样－GC/MS测定了橄榄油中的PAHs，方法简单、快速，不需要提取、净化或预浓缩，也不需要样品制备。该法检测限低，检测速度快。2．2PAHs测定方法目前测定食用油中PAHs的方法主要有荧光光谱法、高效液相色谱法和气相色谱法等。2．2．1荧光分光光度法荧光分光光度法包括荧光激发光谱和荧光发射光谱。邱如斌等［24］报道，恒能量同步荧光法对于PAHs的鉴别和测定特别有利，它在克服拉曼光、提高检测灵敏度和选择性方面均有显著效果，恒能量同步荧光法是在激发和发射波长的同时扫描过程中，保持两者一个恒定的能量差Δυ关系，由于所选择的Δυ是一类化合物而不仅仅是某个组分的特征，使用一个能量差值就能实现同时检测同一类化合物中的多种物质。邱如斌等［24］用120g/L的氢氧化钾－乙醇溶液皂化食用油，以环己烷萃取皂化液中的PAHs，经浓缩、柱层析纯化并浓缩，取微量试样液稀释后，通过选择合适能量差，建立了同步荧光法测定食用油中PAHs含量的新方法，其线性范围为5～1000ng/mL，检出限为0．04～15．21ng/mL，平均加标回收率为81．94%～90．06%。该方法快速、简便、准确。2．2．2GC/GC－MS法用于PAHs分析检测的气相色谱法包括气相色谱－火焰离子检测器法（GC－FID）、气相色谱－质谱法（GC－MS）。Wang等［25］用GC－MS法测定食用油中16种PAHs，结果表明，萘、苊、烯、菲、芴、蒽、芘、B（a）P含量在0．3～0．6μg/mL之间，回收率为81．5%～96．0%。2．2．3高效液相色谱法HPLC－FID法是检测食用油中PAHs的常用方法。GB/T24893—2010《动植物油脂多环芳烃的测定》推荐采用HPLC－FLD法测定动植物油脂中15种PAHs的含量。詹铭等［26］利用GPC－HPLC测定橄榄油中5种PAHs的含量，结果表明5种PAHs的平均回收率为81%～95%，相对标准偏差均小于3%。172012年第37卷第3期中国油脂

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江苏省市售食用植物油中多环芳烃污染状况分析

江苏省市售食用植物油中多环芳烃污染状况分析

江苏预防医学２０１２年９月第２３卷第５期Ｊｉａｎｇｓｕ　Ｊ　Ｐｒｅｙ　Ｍｅｄ，Ｓｅｐｔｅｍｂｅｒ，２０１２，Ｖｏ１．２３，Ｎｏ．５　・５７・　・卫生监测监督・　江苏省市售食用植物油中多环芳烃污染状况分析　张志玮　，马永建　，刘华良　，吉文亮。，阮丽萍　，李莉。，刘运明　，李放。　１．东南大学公共卫生学院，南京２１０００９；２．江苏省疾病预防与控制中心，南京２１０００９　摘要：　目的测定江苏省市售食用植物油中１５种多环芳烃残留含量，为江苏省食用油脂安全监管提供依据。方法　采用凝胶渗透色谱净化，高效液相色谱分离，荧光检测器检测多环芳烃残留含量。结果　市售食用植物油中１５种多环芳烃　均有检出。压榨油中，有９份样品苯并（ａ）芘含量超过我国限量标准１０＃ｇ／ｋｇ，占１４　；浸出油中，有４份样品苯并（ａ）芘含量　超过我国限量标准１０　ｔ￣ｇ／ｋｇ，占７　；调和油中，无样品苯并（ａ）芘含量超过我国限量标准。结论江苏省市售食用植物油中　存在多环芳烃污染。　关键词：　食用植物油；多环芳烃；污染状况　中图分类号：Ｒ１５５．５８　文献标识码：Ｂ　文章编号：１００６　９０７０（２０１２）０５　００５７一Ｏ２　由于多环芳烃的致癌性和基因毒性，使其在食品　和环境中的存在已对人类健康造成了威胁。多环芳　烃可在油籽干燥过程中同燃烧不完全或热解燃气直　接接触而产生，油籽也可能在机械收获、运输、加工等　过程中因接触机油等污染物而受到多环芳烃污染。　在有些农村地区，农民将大豆等粮油原料晾晒于铺有　沥青的路面上，用这种原料生产的食用油，亦可能含　有多环芳烃。一般而言，多环芳烃不会单独而是以混　合物的形式存在。被广泛监测的多环芳烃是由美国　环保署列出的１６种多环芳烃。本文采用高效液相色　谱一荧光检测器检测了江苏省市售食用油样品中１５　种多环芳烃，旨在为江苏省食用油脂安全监管提供　依据。　１材料与方法　１．１　材料与试剂　水为ＧＢ／Ｔ　６６８２规定的一级水；　乙腈、环己烷、乙酸乙酯均为色谱纯；ＥＰＡ　１６种多环　芳烃混合标准品（美国ＳＵＰＥＩ　ＣＯ公司），浓度为１００　／ｘｇ／ｍＬ的乙腈溶液。植物油样品购自江苏省ｌ３个市　的农贸市场、批发市场、超市或其他零售终端。每市　采集油样１Ｏ份，共采集１３０份。主要品种为压榨油、　浸出油、调和油。　１．２仪器与设备氮吹浓缩仪（美国Ｏｒｇａｎｏｍａｔｉｏｎ　Ａｓｓｏｃｉａｔｅｓ．Ｊｎｃ公司）；Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ万分之一电子天平　（德国Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ公司）；凝胶渗透色谱仪（德国　Ｄ０Ｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００６—９０７０．２０１２．０５．０２８　基金项目：江苏省科技厅科技支撑计划项目（２０１０７４５）　作者简介：张志玮（１９８６），女，甘肃天水人，硕士在读，研究方向：食品安全。　通讯作者：马永建，Ｅ—ｍａｉｌ：ｍａｙｉｏｎｇｊｉａｎ＠ｊ　ｓｃｄｃ．ｃｎ　ＬＣＴｅｃｈ公司）；液相色谱仪（ＨＰ１１００型，荧光检测　器，美国安捷伦公司）用于定量分析；液相色谱柱　（Ｗａｔｅｒｓ　ＰＡＨ　Ｃ，８　５／ｘｍ　２．１×１５０　ｍｍ　ｃｏｌｕｍｎ，Ｗａ—　ｔｅｒｓ公司）。　１．３　方法用一次性滴管或移液器称取油样１．００　ｇ　到ＧＰＣ进样玻璃瓶中。用乙酸乙酯＋环己烷（５＋５）　稀释到１Ｏ　ｍＬ，涡旋混匀。收集时间：１９　ｍｉｎ（１　１４０　ｓ）　开始收集，共收集２１　ｍｉｎ（１　２６０　ｓ），收集１　ｍＬ即可。　将收集到的液体，微弱氮吹，氮气流速小于４　Ｌ／ｍｉｎ，　吹至近干，用０．２　ｍＬ乙腈溶解，涡旋仪上涡旋１　ｍｉｎ，　待ＨＰＩ　Ｃ测定。该方法检出限０．５　ｇｇ／ｋｇ，回收率　７１　～１１Ｏ　，ＲｓＤ＜１３　Ｙ００。我国国家标准植物油中　多环芳烃的测定气相色谱一质谱法ＧＢ／Ｔ　２３２１３—　２００８检出限为１　ｕｇ／ｋｇ，回收率７１　～９３　。　２　结果　２．１　地域分布　１３个市１３０份样品中，有ｌ３份样品　苯并（ａ）芘含量超过我国限量标准１０／ｘｇ／ｋｇ，占１Ｏ　，　最高含量２３．４／ｘｇ／ｋｇ。１５种多环芳烃总含量最低为　７．５／ｘｇ／ｋｇ，最高为１　３５４．６／，ｇ／ｋｇ。１３个市中ＰＡＨ４　最小值为２．０／ｘｇ／ｋｇ，最大值为２２６．０　ｔｘｇ／ｋｇ；ＰＡＨ１５　最小值为７．５／ｘｇ／ｋｇ，最大值为１　３５４．６／ｘｇ／ｋｇ。１３０　份样品中苯并（ａ）芘含量、欧盟新法规四种含量之和　（ＰＡＨ４）、１５种含量之和（ＰＡＨ１５）结果见表１。

植物油 多环芳烃

植物油 多环芳烃

植物油 多环芳烃

植物油是一种常见的食用油，广泛应用于烹饪和烘焙中。然而，近年来关于植物油中含有多环芳烃的问题引起了人们的关注。多环芳烃是一类有机化合物，由苯环和苯环之间的碳链组成。它们具有很高的热稳定性和化学稳定性，因此在植物油中的含量很容易超标。本文将从多个方面探讨植物油中多环芳烃的问题。

植物油中多环芳烃的来源主要是烹饪过程中的高温加热。当植物油在高温下加热时，其中的脂肪酸会发生热解反应，产生多环芳烃。炒菜、煎炸等烹饪方式都会使植物油的温度升高，从而增加多环芳烃的含量。因此，在烹饪时应尽量控制植物油的温度，避免过高的加热，以减少多环芳烃的生成。

多环芳烃对人体健康的影响备受关注。多环芳烃是一类强致癌物质，长期摄入或接触多环芳烃会增加患癌症的风险。研究表明，多环芳烃可以引起DNA损伤，促进肿瘤的形成。因此，减少植物油中多环芳烃的含量对于保护人体健康非常重要。

针对植物油中多环芳烃的问题，一些控制措施已经被提出。首先，可以选择适当的烹饪方式，如清蒸、水煮等，以减少植物油的使用量，从而减少多环芳烃的摄入。其次，可以选择低含多环芳烃的植物油品牌，这些品牌通常会对其产品进行严格的质量控制，以确保多环芳烃的含量不超标。此外，还可以通过加入适量的食品添加剂来减少植物油中多环芳烃的生成。

除了烹饪过程中的高温加热，植物油中多环芳烃的来源还包括原料和储存条件。在植物油的生产过程中，如果使用了受污染的原料，如污染的种子或果实，就会增加多环芳烃的含量。此外，如果植物油在储存过程中暴露在高温环境下，也会导致多环芳烃的生成。因此，在植物油的生产和储存过程中，需要重视原料的选择和储存条件的控制，以减少多环芳烃的污染。

消费者在购买植物油时应注意一些指导原则。首先，选择知名品牌的植物油，这些品牌通常会对其产品的质量进行严格把控，保证产品符合食品安全标准。其次，可以选择标有低多环芳烃的植物油，这些产品通常会在包装上标注多环芳烃的含量，便于消费者的选择。

吸附法脱除油脂中多环芳烃的效果研究_刘玉兰

吸附法脱除油脂中多环芳烃的效果研究_刘玉兰

收稿日期：2014－08－05；修回日期：2015－05－19基金项目：国家自然科学基金项目（31271884）；河南省食用油脂倍增计划（豫财贸［2010］169号）作者简介：刘玉兰（1957），女，教授，硕士生导师，研究方向为油料油脂质量与安全（E-mail）liuyl7446@163．com

。油脂安全吸附法脱除油脂中多环芳烃的效果研究

刘玉兰，石龙凯，刘畅（河南工业大学粮油食品学院，郑州450001）摘要：以花生油为原料，以吸附剂种类、吸附剂用量、吸附温度和吸附时间为单因素试验考察因素，通过单因素试验和正交试验研究吸附法对油脂中多环芳烃的脱除效果及最佳脱除条件。结果表明，不同种类吸附剂对花生油中多环芳烃的脱除效果依次为：Norit－8015活性炭＞WY2号活性炭＞WY1号活性炭＞Kermel活性炭＞活性白土＞凹凸棒土。综合考虑对花生油中B（a）P、HPAHs、PAH4、LPAHs和PAH16的脱除率以及对花生油香味的保留和生产成本，优化的脱除条件为：WY2号活性炭用量1．0%，吸附时间35min，吸附温度110℃。在此条件下，花生油中B（a）P、HPAHs、PAH4、LPAHs及PAH16的残留量分别为0．06、0．69、1．74、95．11μg/kg及80．90μg/kg，脱除率分别为99．74%、99．28%、98．65%、85．75%及89．41%，若仅考虑B（a）P、PAH4的残留量达到欧盟标准（分别为≤2μg/kg和≤10μg/kg），WY2号活性炭的添加量为0．5%就可满足要求，此时B（a）P和PAH4的残留量分别为0．53μg/kg和6．64μg/kg，脱除率分别为97．79%和94．86%。关键词：多环芳烃；浓香花生油；固体吸附；活性炭中图分类号：TS201．6；TQ644．4文献标志码：A文章编号：1003－7969（2015）09－0070－07

ＲemovaleffectofadsorptiononpolycyclicaromatichydrocarbonsinoilsandfatsLIUYulan，SHILongkai，LIUChang（CollegeofFoodScienceandTechnology，HenanUniversityofTechnology，Zhengzhou450001，China）Abstract：Usingpeanutoilasrawmaterial，theimpactsofadsorbenttype，adsorbentdosage，adsorptiontem-peratureandadsorptiontimeontheremovaleffectofPAHsinoilsandfatswereinvestigatedbysinglefactorexperiment，andtheoptimalremovalconditionswereoptimizedbyorthogonalexperiment．TheresultsshowedthattheorderofremovaleffectofdifferenttypesofadsorbentonPAHswasfromhightolow：Norit－8015acti-vatedcarbon，WY2activatedcarbon，WY1activatedcarbon，Kermelactivatedcarbon，activatedclay，at-tapulgite．ConsideringtheremovalrateofB（a）P，HPAHs，PAH4，LPAHsandPAH16，theretentionofpea-nutoilflavorandproductioncostoverally，theoptimalremovalconditionswereobtainedasfollows：dosageofWY2activatedcarbon1．0%，adsorptiontime35minandadsorptiontemperature110℃．Undertheoptimalconditions，theresiduesofB（a）P，HPAHs，PAH4，LPAHsandPAH16inpeanutoilwere0．06，0．69，1．74，95．11μg/kgand80．90μg/kgrespectively，andtheremovalrateswere99．74%，99．28%，98．65%，85．75%and89．41%，respectively．InthecaseofonlyconsideringtheresiduesofB（a）PandPAH4tomeettheEUstandard（below2μg/kgand10μg/kgrespectively），0．5%ofWY2activatedcarbonwasenough．Underthiscondition，theresiduesofB（a）PandPAH4were0．53μg/kgand6．64μg/kgrespectively，andtheremovalratesofB（a）PandPAH4were97．79%and94．86%，respectively．Keywords：polycyclicaromatichydrocarbons；aromapeanutoil；solidadsorption；activatedcarbon

核磁共振检测食用植物油中有害多环芳烃蒽研究

核磁共振检测食用植物油中有害多环芳烃蒽研究

２０１４年１月　Ｊａｎ．２０１４　华南师范大学学报（自然科学版）　ＪｏｕＲＮＡＬ　ＯＦ　ＳＯＵＴＨ　ＣＨＩＮＡ　ＮＯＲＭＡＬ　ＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹ　（ＮＡＴＵＲＡＬ　ＳＣＩＥＮＣＥ　ＥＤＩＴＩＯＮ）　第４６卷第１期　Ｖｏ１．４６　Ｎｏ．１　文章编号：１０００—５４６３（２０１４）０１—００５１—０５　核磁共振检测食用植物油中有害多环芳烃蒽研究　吕梅香，曾和平　（华南师范大学化学与环境学院，广州５１０００６）　摘要：在植物油中外源添加多环芳烃葸，并逐级稀释，然后用４００Ｍ液体核磁共振仪配合反式ＡＴＢ探头检测不同蒽含　量植物油的　Ｈ　ＮＭＲ，结果表明：核磁共振　Ｈ　ＮＭＲ法能够清晰检出植物油中的蒽，其限度为１０　ｔｚｇ／ｋｇ，达到国家标准　ＧＢ　２７１６－－２００５的要求．　关键词：食用植物油；多环芳烃；蒽；　Ｈ　ＮＭＲ　中图分类号：ＴＳ２２７　文献标志码：Ａ　ｄｏｉ：１０．６０５４／ｊ．ｊｓｃｎｕｎ．２０１３．１２．叭１　Ｐｒｅｌｉｍｉｎａｒｙ　Ｓｔｕｄｙ　ｏｎ　ｔｈｅ　Ａｎｔｈｒａｃｅｎｅ　Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｉｎ　Ｖｅｇｅｔａｂｌｅ　Ｏｉｌｓ　ｂｙ　Ｈ　ＮＭＲ　Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ　Ｌｖ　Ｍｅｉｘｉａｎｇ，Ｚｅｎｇ　Ｈｅｐｉｎｇ　（Ｓｃｈｏｏｌ　ｏｆ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　ａｎｄ　Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ，Ｓｏｕｔｈ　Ｃｈｉｎａ　Ｎｏｒｍａｌ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ　５１０００６，Ｃｈｉｎａ）　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ　ｈａｒｍｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｐｏｌｙｃｙｃｌｉｃ　ａｒｏｍａｔｉｃ　ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓ（ＰＡＨｓ）ｉｎ　ｖｅｇｅｔａｂｌｅ　ｏｉｌｓ　ａｔｔｒａｃｔｓ　ｍｏｒｅ　ａｎｄ　ｍｏｒｅ　ａｔ—　ｔｅｎｔｉｏｎ．Ｉｎ　ｔｈｉｓ　ｐａｐｅｒ，ａ　ＰＡＨ—ａｎｔｈｒａｃｅｎｅ　ｗａｓ　ａｄｄｅｄ　ｉｎｔｏ　ｔｈｅ　ｐｕｒｅ　ｖｅｇｅｔａｂｌｅ　ｏｉｌ，ａｎｄ　ｔｈｅｎ　ｔｈｅ　ｖｅｇｅｔａｂｌｅ　ｏｉｌ　ｃｏｎｔａｉ—　ｎｉｎｇ　ａｎｔｈｒａｃｅｎｅ　ｗａｓ　ｄｉｌｕｔｅｄ　ｕｓｉｎｇ　ｔｈｅ　ｓａｍｅ　ｖｅｇｅｔａｂｌｅ　ｏｉｌ．Ｔｈｅ　４００　Ｍ　Ｌｉｑｕｉｄ　ＮＭＲ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ　ａｎｄ　ｔｒａｎｓ—ＡＴＢ　ｐｒｏｂｅｓ　ｗｅｒｅ　ｕｓｅｄ　ｔｏ　ｄｅｔｅｃｔ　ｔｈｅ　Ｈ　ＮＭＲ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｖｅｇｅｔａｂｌｅ　ｏｉｌ　ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ　ａｎｔｈｒａｃｅｎｅ．Ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｓｈｏｗ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ａｎｔｈｒａ・　ｃｅｎｅ　ｃｏｕｌｄ　ｂｅ　ｄｅｔｅｃｔｅｄ　ｃｌｅａｒｌｙ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｌｉｍｉｔ　ｒｅａｃｈｅｄ　１　０　ｋｇ　ｗｈｉｃｈ　ｍｅｅｔｓ　ｔｈｅ　ｎａｔｉｏｎａｌ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｏｆ　ＧＢ　２７ｌ６—＿２００５．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：ｖｅｇｅｔａｂｌｅ　ｏｉｌ；ｐｏｌｙｃｙｃｌｉｃ　ａｒｏｍａｔｉｃ　ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓ（ＰＡＨｓ）；ａｎｔｈｒａｃｅｎｅ；　Ｈ　ＮＭＲ　多环芳烃（ＰＡＨｓ）产生于化石燃料、木材、垃圾　或其他有机物（如烟草、烧焦的肉等）的不完全燃　烧，且在空气、水、土壤中广泛分布．多环芳烃具有　很好的脂溶性，植物油原料受到ＰＡＨｓ污染以及加　工方式不同等原因会导致食用油中含ＰＡＨｓ．长期　食用含有ＰＡＨｓ的食用油对健康产生潜在威胁（致　畸、致癌和致基因突变），萘、蒽等１６种多环芳烃受　到世界卫生组织的通缉，因此，探讨食用植物油中有　害多环芳烃意义重大．　目前，食用油中ＰＡＨｓ的现行检测方法有：　《ＧＢ／Ｔ　５００９．２７＿２００３食品中苯并（ａ）芘的测　定》＿１　规定的２种方法：提取分离、浓缩后的荧光分　光光度法和目测比色法；《ＧＢ／Ｔ　５００９．２２—２００３食　品中黄曲霉毒素Ｂ１的测定》　规定的提取、浓缩、　薄层分离后在３６５　ｎｍ处的荧光强度法和提取、脱　脂、浓缩后酶联免疫分析法．现行方法对于食用油中　可能含有的其他多环芳烃检测标准尚未发布．　关于食用油中多环芳烃更快速、简便、准确的检　测方法的研究主要有：ＨＰＬＣ．ＦＬ法　、ＧＣ—ＭＳ法　、　恒能量同步荧光光谱法　等．上述方法大多需要对　植物油先预处理（提取、富集、纯化）再检测的步骤　来分析，具有步骤多、时间长、原料用量大、所需设备　种类多、检测成本高等缺点，最大的不足是对样品的　预处理可能使被测样品受损．　高分辨核磁共振法无需对样品进行任何处理，　是一种对被测样品无损、快速、环保、不受提取分离　过程中不确定因素干扰的方法．早在上世纪８０年　代　６　便已用于分析植物油的主要成分，后来越来越　多的学者用高分辨核磁共振法研究各种植物油的特　征以及植物油的掺伪　，分析植物油的主要成　收稿日期：２０１３—０４—１１　基金项目：国家自然科学基金项目（２１０７１０５４）；广东省教育部产学研结合项目（２０１２Ｂ０９１１００３２０）　｝通讯作者：曾和平，教授，Ｅｍａｉｌ：ｚｅｎｇｈｐ＠ｓｃｒ］ｕ．ｅｄｕ．ｃｎ．