工业用丙烯中烃类杂质的测定气相色谱法

工业用丙烯中烃类杂质的测定气相色谱法（二）5.1气相色谱仪具备程序升温功能且配备火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪。

该仪器对本标准所规定最低测定浓度的杂质所产生的峰高起码大于仪器噪音的两倍。

而且，当采纳归一化法分析样品时，仪器的动态线性范围必需满足要求。

该气相色谱仪应具有足够范围的线性程序升温操作功能，能满足色谱分别要求。

在囫囵分析过程中，程序升温速率应具有足够的再现性，以使保留时光能达到0.05min(3s)的重复性。

5.2色谱柱本标准推举的色谱柱及典型操作条件见表1，典型的色谱图见图1。

杂质的出峰挨次及相对保留时光取决于Al2O3 PLOT柱的去活办法，用法时必需用标准样品加以验证。

其他能达到同等分别效率的色谱柱亦可用法。

表1 色谱柱及典型操作条件 5.3 进样装置 5.3.1 液体进样阀(定量管容积1uL)或其他合适的液体进样装置。

凡能满足以下要求的液体进样阀均可用法；在不低于用法温度时的丙烯蒸气压下，能将丙烯以液体状念重复进样，并满足色谱分别要求。

液体进样装置的流程暗示图见图2。

要求金属过滤器中的不锈钢烧结砂芯的孔径为2um～4um，以滤除样品中可能存在的机械杂质，庇护进样阀。

进样阀出口安装适当长度的不锈钢毛田管(或减压阀)，以避开样品汽化，造成失真，影响进样重复性。

进样时，将采样钢瓶出口阀开启，用液态样品冲洗定量管数秒钟后：即可操作进样阀，将试样注入色谱仪，然后关闭钢瓶出口阀。

图1 典型的色谱图图2 液体进样装置的流程暗示图 5.3.2气体进样阀(定量管容积为0.5mL) 气体进样用法图3所示的小量液体样品汽扮装置，以彻低地汽化样品，保证样品的代表性。

首先在E处卸下容积约为1700mL的进样钢瓶，并抽真空( 0.3kPa).然后关闭阀B，开启阀Ｃ和D，再缓慢开启阀B，控制液态样品流入管道钢瓶，当阀B处有稳定的液态样品溢出时，立刻依次关闭阀B、C和D，管道钢瓶中即取得了小量液态样品。

丙烯中烃类杂质及CO\CO2分析摘要:采用一台色谱仪、两个氢火焰检定器、一个甲烷转化炉、一次进样同时测定聚合级丙烯中的烃类杂质及微量CO、CO2。

关键词:气相色谱;丙烯;烃类杂质;CO；CO2Propylene hydrocarbon impurities and CO ，CO2 analysisLiu minYan jieAbstract: Using a chromatograph two hydrogen flame test device, a methane reformer, a single injection for simultaneous determination of polymer-grade propylene in the hydrocarbon impurities and trace CO, CO2.Keywords:GC;Propylene;Hydrocarbon impurities;CO;CO2丙烯经聚合形成聚丙烯。

聚丙烯材料是国民经济发展中的重要基础原材料。

丙烯质量高低直接影响着聚丙烯产品的性能。

丙烯中的烃类杂质直接影响着聚合用催化剂的反应活性；CO和CO2的含量过高会导致催化剂中毒,影响产品质量。

因此,快速、准确测定聚合级丙烯中的烃类杂质、微量CO、CO2含量对工艺生产十分重要。

本文采用采用“两阀、双柱法”，通过一次进样，同时分析丙烯中微量烃类、微量CO、CO2杂质，为工艺生产提供高效、准确的分析数据，为工艺生产提供有力的分析数据保障。

通过这种方法不仅可以缩短分析时间，而且可以大大节省人力、物力。

这项技术对于工艺稳定生产具有很好的指导意义。

一、试验部分1、仪器与试剂美国PE Clarus 500气相色谱仪; TotalChrom 色谱工作站软件;弹性石英毛细管柱（30m×0.53mm）Alumina PLOT;不锈钢填充柱6.5m Resin；甲烷转化炉；FID检测器。

应用气相色谱法分析丙烯中的微量烃类杂质研究摘要：丙烯是生产聚丙烯的原料，其纯度直接影响生产过程中的催化剂活性，对最终产品的性能产生直接影响。

本文主要结合色谱分析中的进样方式及色谱柱类型对测试结果的影响，以期需求最佳的测试方式，保证丙烯检验过程中的合理性和有效性。

关键词：色谱分析丙烯微量烃类杂质1引言高纯度丙烯是生产聚丙烯的原料，其中丙烯中的杂质气体会影响反应催化剂的活性，进而影响整个反应的收率。

尤其对于高效催化剂而言，丙烯中的微量烃类杂质可以引起催化剂的中毒，如乙炔气体可以吸附在催化剂的活性中心上，导致催化剂活性中心的失活；另外，二烯烃分子会影响聚合反应的进度，从而影响产品的品质。

因此，在聚合丙烯生产工艺中，丙烯单体质量要求是杂质炔烃和二烯烃含量低于10ml/m3。

建立有效的丙烯中微量烃类杂质的分析方法，对于制定生产工艺条件，内部质量控制以及开发研究具有重要意义。

目前，某些厂家采取基于填充柱的行业标准进行丙烯中微量烃类杂质的分析，从应用效果来看，用此方法进行杂质含量分析很难达到好的效果。

因此逐渐应用高分辨率和高效柱效的多孔层氧化铝毛细柱(POLT)进行杂质含量分析。

利用POLT进行分析，乙炔、乙烷在此柱上也得到良好的分离, 避免了2 次进样，从而大大缩短了分析时间, 同时,精密度和准确度也随之提高。

2气相色谱法分析丙烯中的微量烃类杂质的实验过程2.1 方法原理气体样品经六通阀通过Al2O3 毛细管色谱柱, 使各组分充分分离, 用氢火焰离子化检测器检测其浓度, 用外标法定量。

2.2主要材料及试剂(1)载气：氮气，纯度为99.99%(2)辅助气：氢气，纯度大于99.99%，空气，经过5A分子筛干燥净化。

(3)原料气：丙烯气体为基准气体，其他含量已知的烃类杂质气体。

2.3 仪器GC-2014 气相色谱仪, 配有六通阀, 定量管(1mL)。

2.4 色谱工作条件色谱工作条件如表1所示。

表1 色谱工作条件2.5 定性定量方法根据岛津公司提供的色谱柱出峰顺序，用标准气体进行定性分析。

工业用丙烯中烃类杂质的气相色谱分析
林勇;商崇华
【期刊名称】《石油化工》
【年(卷),期】2000(029)008
【摘要】用优化后的色谱分析条件,分析工业用高纯丙烯中烃类杂质.采用与标准样品对照法进行定性;用峰面积外标法进行定量.此法可一次进样较好地分离检测含多组份的烃类物质.方法操作简单,省时,精确度高,重复性好.
【总页数】3页(P604-606)
【作者】林勇;商崇华
【作者单位】齐鲁石油化工公司,塑料厂,山东,淄博,255411;齐鲁石油化工公司,塑料厂,山东,淄博,255411
【正文语种】中文
【中图分类】TQ041+.7
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工业用乙烯中烃类杂质的测定（气相色谱法）1 适用范围本标准规定了用气相色谱法测定乙烯中甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、异丁烷、丙烯、乙炔、丙二烯、顺-2-丁烯、1-丁烯、异丁烯、反2-丁烯、甲基乙炔和1，3-丁二烯。

由于本标准不能测定所有可能存在的杂质如CO、CO2、H2O、甲醇、二甲醚、NO和羰基硫化物，以及高于癸烷的烃类，所以要全面的表征乙烯样品还需要应用其它的试验方法。

2 方法原理高浓度的乙烯样品中的甲烷等轻烃杂质通过Al2O3石英毛细管色谱柱得到分离，用氢火焰离子化检测器检测，经色谱工作站处理后得到各杂质组份的浓度。

用100%减去轻烃杂质总量就是乙烯的浓度。

3 仪器设备3.1 气相色谱仪：Agilent 7890A或具备程序升温功能且配备火焰离子化检测器的其它同类仪器；GC 该气相色谱仪应具有足够范围的线性程序升温操作功能，满足色谱分离的要求。

在整个分析过程中，程序升温速率应具有足够的再现性，保留时间达到0.05min(3S)的重复性。

3.2 检测器：氢火焰(FID)检测器，对列于乙烯中的化合物应具有约2.0 ml/m3或更低的检测限。

3.3 数据采集系统：EZChrom工作站。

4 试剂材料4.1气体标样：外购与实际样品接近的已知浓度气体。

4.2载气：氮气或氦气纯度≥99.999%，烃类杂质≤1 ml/m3。

4.3燃气：氢气，烃类杂质≤1 ml/m3。

4.4助燃气：空气，烃类杂质≤1 ml/m3。

56 分析步骤 6.1 仪器校正用标气冲洗样品回路至少30秒，通过洗气瓶观察气体排放情况，确保进样回路不堵塞。

待回路中气体与大气压力平衡，按下Start 键进标气开始分析。

校正因子：ii i A C f =式中:fi —— 校正因子Ci —— 标样中杂质i 的浓度，ml/m3 Ai —— 标样中杂质i 的峰面积数值。

6.2 样品测定按与标准气完全相同的方法将取样器中的样品注入气相色谱仪，记录甲烷、乙烷等杂质的峰面积，与相应的外标峰面积进行比较。

质量与检测40 | 2019年4月主导毒性气体；窗帘释放烟气中盐酸是主导毒性气体。

在11种毒性气体中，CO 2浓度是最高的。

材料燃烧8min 时释放出来的毒性气体远超过4min 时释放的毒性气体。

材料持续燃烧，毒性气体逐渐蓄积，释放气体的浓度也在逐渐提高。

4.2 CIT和FED值从理论上讲，烟气毒性带给人体的伤害符合加和原理，因此国际上对于烟气毒性的判断依据加和原理作为毒性。

根据CIT 数值的判断标准，轨道车辆的内装材料全部可以达到产烟毒性的具体要求，根据FED 数值可以判断出大部分材料都能够达到产烟的要求，只有有机玻璃产烟毒性没能通过毒性要求[3]。

同样一种材料的CIT 数值多数小于FED 数值，主要原因在于确定FED 浓度是根据半小时之内小白鼠吸入烟气致死量得到的，综合考虑呼吸换气效率给烟气毒性带来的影响。

确定CIT 数值浓度建立在生命健康数值的基础之上。

CIT 数值要使用4min 和8min 实时浓度展开计算。

例如：对橡胶地板进行热解产生烟气，在4min 和8min 的时候并没有产生丙烯醛和盐酸两种毒性气体。

在后续30min 测试中，热解橡胶地板才产生了这两种气体。

FED 数值要使用烟气平均浓度来反馈测试过程中产生烟气分成分以及浓度。

城市轨道交通在运行过程中，人流量密集，空间有限，一旦遭遇火灾，烟气会迅速蔓延，想要快速疏散人群十分困难。

因此，可以使用国际标准ISO13344的方法进行毒性评估。

4.3 烟气毒性分级根据小白鼠染毒情况以及毒性等级判断标准，可以发现橡胶地板、有机玻璃、管道和窗帘的产烟毒性相对较小，达到了ZA1级别。

门窗密封条、阻燃泡沫的产烟毒性相对较大，未能达到ZA2级别。

通过动物染毒的实际情况、对比CIT、FED 数值的成分分析方法，发现密封条和阻燃泡沫的烟气毒性都比较高，有机玻璃的烟气毒性相对较低。

动物染毒情况需要综合考虑烟气毒性带来的效果，尤其是烟气中还存在很多未知物以及烟尘，使用成分分析方法，并不能够对烟气毒性组分展开全面测试。

丙烯中微量烃类杂质的色谱分析摘要:丙烯是最常用的一种化学基本原材料，用途很广，可以用于生产丙烯腈、聚丙烯、丙烯酸、汽油、合成树脂等。

在各类化工产品的生产工艺中，对于丙烯的纯度的要求也是不一样的，有些采用了高效催化剂的生产工艺，对原材料丙烯单体中的杂质含量有着非常高的要求，如果杂质含量过高，就会影响到催化剂的正常功能，从而阻碍到工艺的顺利进行，进而也会对产品的品质造成影响。

丙烯中的微量烃类杂质的存在，不但会妨碍反应的顺利进行，还会降低催化剂的得率，原料的利用率，产品的均匀度和品质。

因此，快速准确地测定丙烯中的烃类杂质对于确保丙烯的生产和产品质量具有十分重要的意义。

基于此，本文对丙烯中微量烃类杂质的气相色谱-外标法进行了分析讨论。

关键词：丙烯；微量烃类杂质；色谱分析高纯度丙烯通常用于生产聚丙烯。

丙烯原液质量对聚合反应的影响最大，而原料丙烯中的微量烃类杂质（如乙炔等）会吸附到催化剂活性位，造成催化剂活性位钝化，从而导致催化剂中毒。

特别是一些需要用到高效催化剂的反应，对丙烯的纯度有很高的要求，如果杂质含量过高，将会给催化剂带来很大的负面影响，不仅会极大地减少催化剂的使用寿命，而且所得到的产物品质也会有一定的下降。

因此，要在保证产品质量的前提下，对丙烯中丙烯酸甲酯中杂质的含量进行准确检测，从而为一些苛刻条件的反应提供可靠的实验依据。

有学者在研究丙烯中烃类杂质时，使用的色谱柱是不锈钢填充柱，以三氧化二铝为固定相。

该方法仅需进样，即可对丙烯中烃类杂质进行分析，且柱子分离度高，峰形均匀，不存在拖尾现象。

在保证较高的分离度的前提下，采用了程序升温模式，大大缩短了分析时间，只需要30分钟就可以完成一次分析，可以更好地满足控制分析的要求。

二烯烃杂质的存在对反应速率和产物质量都有一定的影响。

在大多数聚丙烯生产过程中，对丙烯炔和双烯烃的质量要求均低于10mL/m3。

对丙烯中微量的烃类杂质进行有效分析，对制定生产工艺条件、内部质量控制和开发研究都有重要作用。

运用气相色谱技术对丙烯气中烃类杂质进行分析作者：卢卫来源：《中国化工贸易·中旬刊》2019年第02期摘要：利用气相色谱法对丙烯气中的烃类杂质组分进行了测定。

试验表明，该方法具有分析速度快、重复性好、准确度高等特点，可以将之推广到对液化气、天然气的组分分析。

关键词：气相色谱法;丙烯气;准确度随着煤化工的发展，丙烯做为一种冷冻剂被越来越多地应用在煤化工中的低温甲醇洗工段，丙烯质量的好与坏直接影响着煤气的净化效果。

所以说对丙烯组分的测定就显得尤为重要。

工业用丙烯中烃类杂质组份较多，含量相差大，为便于准确定量，以往采用两根色谱柱，大多用20%磷酸三丁酯与硅胶类载体，多次进样分析达到烷烃、烯烃、炔烃的分离。

上述方法操作繁琐，分离效果差，一些烯烃、炔烃与丙烯拖尾峰重叠，响应灵敏度低，影响准确定量，且分析时间长[1]。

丙烯气中的主要成份除丙烯外主要是：甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、乙炔、丙二烯、正丁烷、正丁烯、1，3-丁二烯等烃类杂质。

本文采用大口径毛细管柱分流进样系统后，丙烯样品中各组份快速出峰且完全分离，其准确度、精密度都有所提高，分析时间也有所缩短，为准确定量提供了可靠保证。

同时该分析方法可完全替代原有填充柱分析法，适用于原料分析和产品中间控制的快速分析。

1 实验部分1.1 实验原理运用气相色谱法，在选定工作条件下，通过阀进样，丙烯气在以N2为流动相的带动下，经过毛细管柱后使其各组分得到分离，用FID检测器检测出各组分的含量。

1.2 标准气和仪器1.2.1 标准气大连大特公司提供的标准气组分为：甲烷0.0050%，乙烷0.088%，乙烯0.020%，丙烷2.97%，丙烯96.85%，乙炔0.0098%，丙二烯0.014%，正丁烷0.0046%，正丁烯0.019%，1，3-丁二烯0.015%。

1.2.2 仪器安捷倫6890N气相色谱仪，PLOT-Al2O3毛细管色谱柱，FID检测器，安捷伦Chemstation Revision B.03.01汉化版工作站。

浅析气相色谱法测定丙烯中微量CO\CO2含量出现的异常现象摘要：对利用带镍转化炉及FID检测器的气相色谱仪分析丙烯中微量CO、CO2含量时经常出现的异常现象进行分析，并提出解决方案。

关键词：镍转化炉FID检测器气相色谱丙烯微量CO、CO21.前言：丙烯生产过程中会产生一些微量杂质，其中的CO、CO2两种杂质含量过高时，会严重影响聚合反应速率，甚至导致催化剂中毒。

因此，测定丙烯中微量CO、CO2含量能为生产工艺提供必要的技术支持。

将含有微量CO、CO2的丙烯样品通过色谱柱分离后，经过镍触媒转化炉进行加氢转化，样品中的CO、CO2在镍触媒的催化下加氢生成甲烷和水，使转化过的样品进入氢火焰检测器进行检测，从而达到对微量CO、CO2分离检测的目的。

CO、CO2转化成甲烷的反应原理如下：CO + 3H2CH4 +H2OCO2 + 4H2CH4 + 2H2O丙烯等烃类进入转化炉，会在炉内结碳，使其转化率大大降低。

为避免烃类进入镍转化炉，影响镍触媒寿命，采用十通进样阀及反吹装置，将色谱柱分离后的烃类反吹，防止烃类进入镍转化炉。

2.实验部分：2.1仪器、试剂及材料：2.1.1气相色谱仪：Agilent 4890 配置十通阀进样装置、反吹装置、分流进样装置、PORAPAK柱、FID检测器、镍转化炉；2.1.2 LENOVO微型计算机：可安装A500色谱工作站；2.1.3市售有证标样（其中CO、CO2含量与待测样品中浓度接近），底气为氮气（其中不含CO、CO2）；2.1.4氮气（载气）：纯度（体积分数）≥99.995％，经硅胶及5A分子筛干燥、净化；2.1.5氢气（燃气）：纯度（体积分数）≥99.995％，经硅胶及5A分子筛干燥、净化；2.1.6空气（助燃气）：经硅胶及5A分子筛干燥、净化；2.2测定：2.2.1测定所用4890配置图：图1HP4890配置图2.2.2老化色谱柱：表一：老化色谱柱条件表柱温进样口温度镍转化炉温度检测器温度℃℃℃℃200 100 390 3002.2.3设定操作条件：表二：色谱仪操作条件表柱温进样口温度检测器温度镍转化炉温度氢气压力氮气压力空气压力℃℃℃℃psi psi psi60 100 300 380 28 32 342.2.4确定反吹时间及校正：在规定条件下用标样置换定量管，设定切阀时间为0.02min，将标样切入色谱柱，待C0、CH4、C02全部出峰且C02完全走直后，切换反吹阀，反向赶出烃类并放空。

毛细管气相色谱法测定丙烯中烃类杂质的含量邹　琰1　段正康2　朱志庆1　邓同庆1(1.中石化股份有限公司长岭分公司,岳阳　414012;　2.湘潭大学化学化工学院,湘潭　411105) 摘要　以P LOT/Al2O3石英毛细管柱为分析柱,采用氢火焰离子化检测器,建立了测定丙烯中烃类杂质含量的毛细管气相色谱法。

丙烯中烃类杂质含量测定结果的相对标准偏差小于5%,分析时间约30min,测定值与国家标准方法基本一致。

该方法操作简便,分析速度快,准确度高,重复性好。

关键词　毛细管气相色谱法　丙烯　烃类　含量　测定 丙烯中的烃类杂质是聚丙烯生产中影响丙烯聚合的重要因素。

采用国家标准方法[1]测定丙烯中的烃类杂质时,C3以下的烃类杂质组分采用活性硅胶柱进行分析,而C3以上的烃类杂质组分则用马来酸二正丁酯柱复合柱测定。

国家标准方法存在需要两次进样、分析时间长(每个样品约需3h)、分离效果差、对C4烃类吸附严重等缺陷,难以满足生产要求。

笔者通过试验,以P LOT/Al2O3石英毛细管柱为分析柱,采用毛细管气相色谱法测定丙烯中的烃类杂质,不需双柱二次进样,分析时间大大缩短,测定一个样品只需约30min,而且色谱柱分离效果好,方法准确度高、重复性好。

1　实验部分1.1　主要仪器与试剂 气相色谱仪:G C-14A型,配置氢火焰离子化检测器(FI D)和P LOT/Al2O3石英毛细管色谱柱,日本岛津公司; 色谱数椐处理机:C-R6A型,日本岛津公司; 氢气发生器:北京创元技贸公司; 丙烯内烃类标准气:组成见表1,大连特种气体产业公司;表1　丙烯内烃类标准气的组成μL/L 组分含量组分含量甲烷104.6正丁烷116.5乙烷101.6乙炔9.45乙烯22.5反丁烯13.1丙烷2693正丁烯7.55环丙烷13.8异丁烯7.09异丁烷120顺丁烯13.2 高纯氮气:经5A分子筛干燥,自制; 压缩空气:经5A分子筛干燥,自制。

1.2　色谱条件 色谱柱:50m×0.53mm i.d.;柱温:80℃保持5 min,以10℃/min升至150℃,保持15min;气化温度:150℃;检测器温度:200℃;载气:N2,柱出口流速为5～7m L/min,分流出口流速为30m L/min,尾吹流速为30m L/min;空气流速:300m L/min;燃气:H2,流速为30～50m L/min;灵敏度:10～102;进样量:60μL。

工业用丙烯中齐聚物含量的测定—气相色谱法1 范围 1.1 本标准规定了用气相色谱法测定工业用中二聚物、三聚物的含量。

本标准适用于工业用中丙烯二聚物(己烯)大于20mg/kg、丙烯三聚物(壬烯)大于30mg/kg的试样测定。

注：丙烯二聚物为丙烯工业生产装置中称谓“绿油”的主要成分，它形成丁从中除去和丙炔的部分加气过程。

丙烯二聚物主要由下列物质组成：、2.3二甲基丁烯(约占25%)、1己烯(约占12%)和C6二烯烃(约占20%)。

1.2 本标准并不是旨在解释与其用法有关的全部平安问题，因此，本标准的用法者应事先建立适当的平安与防护措施，并确定适当的规则制度。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注明日期的引用文件，其随后全部的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓舞按照本标准达成协议的各方讨论是否可用法这些文件的最新版本。

凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于木标准。

GB/T 3723—1999工业用化学产品采样平安通则(idt ISO 3165：1976) GB/T 81701987数值修约规章 GB/T 13290-1991工业用和液态采样法 3 办法提要将液态丙烯试样经液体进样阀注入气相色谱仪，试样中二聚物、三聚物等组分，在色谱柱中分别后，采纳氢火焰离子化检测器(FID)检测，外标法定量。

4 材料及试剂 4.1 载气氮气，纯度大于99.99%(体积分数). 4.2 标准样品已知己烯(二聚物)含量的液态标样可由市场购买的有让标样或用分量法自行制备。

标样巾的含量应与待测试样相近。

假如需要可加入壬烯(三聚物)，并应测定1-癸烯的保留吋间，以估量齐聚物的保留时光。

制备时用法的丙烯木底样品必需在木标准规定条件下举行检查，应无沸点高于C4烃的杂质流出。

盛放标样的钢瓶应符合GB/T 13290-1991的技术要求。

5 仪器 5.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪。

丙烯中烃类杂质的气相色谱分析优化林　勇　商崇华　王咸楠　朱立东(齐鲁石化股份有限公司塑料厂,淄博,255411)摘　要　采用优化后的色谱分析条件,来分析工业用高纯丙烯中烃类杂质。

用FID检测器,不分流进样系统的单台气相色谱仪,1根大口径石英毛细管柱,以高纯氮为载气;采用与标准样品(标气)对照法进行定性;用峰面积外标法进行定量。

利用此法可一次进样较好地分离检测出多达15种组分的含量,并且与原分析方法相比较,本方法操作简单,省时,精确度高,重复性好。

关键词　气相色谱　不分流　定性　定量 工业用丙烯中烃类杂质组分较多,含量相差大,为便于准确定量,以往采用2根色谱柱,大多用20%磷酸三丁酯与硅胶类担体,多次进样分析来达到烷烃、烯烃、炔烃的分离。

以上方法存在操作繁琐,分离效果差,影响准确定量〔1〕。

但采用大口径毛细管柱不分流进样系统后,样品丙烯中各组分快速出峰且完全分离,其准确度、精密度提高近20%〔2〕,分析时间缩短近50%,为准确定量提供了可靠保证。

该方法可完全替代原有填充柱分析法,并适用于原料和产品中间控制的快速分析。

1　试验部分1.1　仪器及色谱条件美国惠普公司HP5890Ⅱ型气相色谱仪;FID 检测器;HP3396A数据处理机。

色谱柱:PLO T/Al2O3　“S”系列(530μm×50m,液膜厚度0.8μm);柱温:30℃;汽化室: 250℃;检测器:250℃;H2流量:30mL/min;Air流量:400mL/min;Aux(辅助气)流量:5mL/min;载气:N2,20mL/min;进样量:0.1mL。

分析时柱温以4℃/min从30℃升至100℃,保持3.00min,以10℃/min升至150℃,保持5.00min。

分析条件优化简述:以上操作条件改原填充柱的恒温(35℃)分析为程序升温方式,使重质烃类快速出峰,所需样品量由原0.6mL改为0.1mL,样品量大大减少,增加了柱后补充气(AU X G AS),使FID检测灵敏度得以提高,分析更加简捷、科学化。

工业用丙烯中烃类杂质的测定气相色谱法（三）按GB/T3723-1999和GB/T13290-1991所规定的平安与技术要求采集样品。

7 测定步骤 7.1 校正面积归一化法 7.1.1 设定操作条件按照仪器操作解释书，在色谱仪中安装并老化色谱柱。

然后调整仪器至表1所示的操作条件，待仪器稳定后即可开头测定。

7.1.2 校正因子的测定 a)标准样品的制备已知烃类杂质含量的液态标样可由市场购买有证标样，或用分量法自行制备，标样中烃类杂质的含量应与待测试样相近。

盛放标样的钢瓶应符合GB/T13290-1991的技术要求。

制备时用法的丙烯本底样品，需事先在本标准规定条件下举行检查，应在待测组分处无其他烃类杂质流出，否则应予以修止。

b) 按GB/T9722-1988中8.1规定的要求，用上述混合标样在本标准推举的条件下举行测定，并计算出其相应的校正因子。

7.1.3 试样测定用符合5.3要求的进样装置，将适量试样注入色谱仪，并测量各组分的色谱峰面积。

7.1.4 计算按校正面积归一化法计算每个杂质和丙烯的体积分数，并将用其他标准办法(见规范性引用文件)测定的、、、、水、齐聚物及醇类化合物等杂质的总量，对此结果再举行归一化处理。

按式(1)计算每一烃类杂质或的体积分数。

式中：Φi—试样中杂质i或丙烯的休积分数，%；Ai—试样中杂质i或丙烯的峰面积； Ri—杂质i或丙烯的校正因子；Φs—用其他办法测定的所得到杂质的总体积分数，%。

7.2 外标法7.2.1 按7.1.1待仪器稳定后，用符合5.3要求的进样装置，将同等体积的待测样品和标样分离注入色谱仪，并测量除丙烯外全部烃类杂质和外标物的峰面积。

标样两次重复测定的峰面积之差应不大于其平均值的5%，取其平均值供定量计算用。

7.2.2 计算 7.2.2.1 按式(2)计算标样中每个组分的外标定量校正因子。

fi=cs÷As……(2) 式中：fi—组分：的外标定量校正因子； cs—标样中组分i的浓度，%(体积分数)； As—标样中组分i的峰面积。