聚乙烯醇的制备

实验四聚乙烯醇的制备化工系毕啸天2010011811一、实验目的1.了解高分子化学反应的基本原理及特点2.了解聚乙酸乙烯酯醇解反应的原理、特点及影响醇解反应的因素二、实验原理由于“乙烯醇”易异构化为乙醛，不能通过理论单体“乙烯醇”的聚合来制备聚乙烯醇，只能通过聚乙酸乙烯酯的醇解或水解反应来制备，而醇解法制成的PVA精制容易，纯度较高，主产物的性能较好，因此工业上通常采用醇解法。

聚乙酸乙烯酯的醇解可以在酸性或碱性条件下进行。

酸性条件下的醇解反应由于痕量酸很难从PVA中除去，而残留的酸会加速PVA的脱水作用，使产物变黄或不溶于水，因此目前多采用碱性醇解法制备PVA。

碱性条件下的醇解反应又有湿法和干法之分，为了尽量避免副反应，但又不使反应速度过慢，本实验中不是采用严格的干法，只是将物料中的含水量控制在5%以下。

聚乙酸乙烯酯的醇解反应激励类似于低分子的醇-酯交换反应。

本实验采用甲醇为醇解剂，氢氧化钠为催化剂，醇解条件较工业上的温和，产物中有副产物乙酸钠。

PVAc醇解主要有湿法和干法两种。

湿法醇解中，氢氧化钠是以水溶液的形式（约350g/L）加入的，VAc-MeOH体系的含水量在1%-2%。

该法的特点是醇解反应速度快，设备生产能力大，但副反应较多，碱催化剂耗量也较多，醇解残液的回收比较复杂。

干法醇解中，碱以甲醇溶液的形式加入。

反应体系中水含量控制在0.1%～0.3%以下。

该方法的最大特点是副反应少。

醇解残液的回收比较简单，但反应速度较慢，物料在醇解机中的停留时间较长。

主反应：**OO Me+MeOH**OH+O n n**OO Me+EtOH**OH+OO n n四、实验仪器磨口三口瓶，普通三口瓶，球冷，抽滤瓶，布氏漏斗，抽滤垫，表面皿，量筒，弹簧搅拌棒，电热套，机械搅拌器。

反应装置图简要表示如下（有很多东西画不出来，凑合一下）：六、实验注意事项1.投料时要将PVAc 剪碎后一次性投入三口瓶中，搅拌时注意不要让PVAc 粘成团。

聚乙烯醇的性质与制备一、聚乙烯醇的性质1．物理性质聚乙烯醇（PVA）其充填密度约0.20～0.48g／cm3，折射率为1.51～1.53。

聚乙烯醇的熔点难于直接测定，因为它在空气中的分解温度低于熔融温度。

用间接法测得其熔点在230℃左右。

不同立规程度的聚乙烯醇具有不同的熔点，其中S—PVA(间规)熔点最高，A—PVA(无规)次之，I—PVA(等规)最低。

聚乙烯醇的玻璃化温度约80℃。

玻璃化温度除与测定条件有关外，也与其结构有关。

例如，随聚乙烯醇间规度的提高，玻璃化温度略有提高。

聚乙烯醇中残存醋酸根量和含水量增加时，玻璃化温度都将随之降低。

2．化学性质聚乙烯醇主链大分子上有大量仲羟基，在化学性质方面有许多与纤维素相似之处。

聚乙烯醇可与多种酸、酸酐、酰氯等作用，生成相应的聚乙烯醇的酯。

但其反应能力低于一般低分子醇类。

聚乙烯醇的醚化反应较酯化反应容易进行。

醚化反应后，聚乙烯醇分子间作用力有所减弱，制品的强度、软化点和亲水性等都有所降低。

在聚乙烯醇水溶液中加入少量硼酸，其粘度将明显增大，这种变化与介质的pH值关系密切。

当介质的pH值偏于碱性时，硼酸与聚乙烯醇发生分子间反应，使溶液粘度剧增，以致形成凝胶。

聚乙烯醇水溶液与氢氧化钠反应，其粘度增加的速度较之添加硼酸更快。

因此，可以利用氢氧化钠水溶液作为聚乙烯醇纺丝的凝固剂。

在酸性催化剂作用下，聚乙烯醇可与醛发生缩醛化反应。

缩醛化反应既可在均相中进行，也可在非均相中进行。

不过均相反应所得产物的缩醛化基团分布均匀，其缩醛化物的强度、弹性模量以及耐热性等都有所降低。

当进行非均相反应时，在控制适当的条件下，由于缩醛化基团分布不均匀，并主要发生在非晶区，故对生成物的力学性能影响不大，而耐热性还有所提高。

3．热性能聚乙烯醇受热后发生软化(210～215℃)，但在一般情况下，它在熔融前便分解。

聚乙烯醇在加热到140℃以下时不发生明显的变化，加热至180C以上时，由碱法醇解得到的聚乙烯醇开始发生变化，大分子发生脱水，在长链上形成共轭双键，并使其色泽逐渐变深。

10pva溶液的配制
要配制10%的PVA（聚乙烯醇）溶液，你需要遵循以下步骤：
1. 准备所需材料，PVA粉末、蒸馏水、容器、搅拌棒、天平等。

2. 根据所需量，使用天平称量适量的PVA粉末。

例如，如果你
需要100ml的10% PVA溶液，那么你需要称量10g的PVA粉末。

3. 将称量好的PVA粉末加入容器中。

4. 加入适量的蒸馏水。

在这个例子中，你需要加入90ml的蒸
馏水。

5. 使用搅拌棒搅拌混合物，直到PVA完全溶解在水中。

这可能
需要一些时间和耐心。

6. 一旦PVA完全溶解，你就得到了10%的PVA溶液。

需要注意的是，在配制PVA溶液的过程中，要确保容器和搅拌
棒都是干净的，以免引入杂质。

另外，搅拌的过程中要避免产生过
多的气泡。

最后，要将溶液密封保存，避免受潮和污染。

这样，你就成功配制了10%的PVA溶液。

希望这些步骤能够帮助到你。

如果你有其他问题，欢迎继续提问。

聚乙酸乙烯酯醇解制备聚乙烯醇的原料
聚乙酸乙烯酯醇解制备聚乙烯醇的原料是聚乙酸乙烯酯（Polyvinyl acetate，PVA）。

聚乙酸乙烯酯是一种合成树脂，其分子结构中含有大量的乙烯酸乙烯酯基团。

这种聚合物通常是以乙酸乙烯酯为单体，在引发剂的作用下进行聚合反应，形成具有高分子量的聚合物。

聚乙酸乙烯酯是一种可溶于有机溶剂的无色粉末，可通过加入溶剂来制备聚乙烯醇。

在制备过程中，将聚乙酸乙烯酯溶解在适当的溶剂中，如水或醇类溶剂，形成聚乙酸乙烯酯溶液。

然后，通过添加碱性催化剂或酶类催化剂，如氢氧化钠或酶类催化剂，触发醇解反应。

在反应中，乙酸乙烯酯基团被水分子断裂，生成乙烯醇单体。

这些乙烯醇单体进一步聚合，形成聚乙烯醇。

聚乙烯醇是一种无色、无味、粘稠的液体，具有良好的水溶性。

它具有许多重要的应用领域，包括纺织品、造纸、医药、涂料和胶水等。

它还可用于制备其他聚合物和化学品，如聚乙烯醇酸酯、聚乙烯醇醚等。

总结起来，聚乙酸乙烯酯醇解制备聚乙烯醇的过程涉及将聚乙酸乙烯酯溶解在适当的溶剂中，然后通过醇解反应将乙酸乙烯酯基团断裂，生成乙烯醇单体，最终形成聚乙烯醇。

甲醇和醋酸的回收聚醋酸乙烯醇解过程中产生的废液主要成分为甲醇和醋酸甲酯，此外还含有少量水、醋酸钠、乙醛、丙酮。

在这些组分中需要回收甲醇。

而醋酸甲酯可以转化成醋酸和甲醇，经精制后再加以利用，这是降低PVA消耗定额的关键。

聚乙烯醇生产工艺比较生产PVA通常有两种原料路线：一种是以乙烯为原料，制醋酸乙烯，再制得PVA；另一种是以乙炔（分为电石乙炔和天然气乙炔）为原料制备醋酸乙烯，再制得聚乙烯醇。

目前日本、美国等国外生产企业大多采用乙烯原料路线，即石油乙烯法。

3种生产方法各有优缺点，其工艺及特点比较见表5－3。

表5－3 3种聚乙烯醇生产工艺比较原料路线石油乙烯天然气乙炔电石乙炔反应方式固定床气相法固定床气相法沸腾床气相法温度／℃150~200170~210170~210压力／MPa0.49~0.98常压常压空速／（L/h）2040~2100250~280110~150原料配比（摩尔比）乙烯:醋酸:氧＝9:4:1.5乙炔:醋酸＝1:(7±1)乙炔:醋酸＝1:(3±1)催化剂组成钯、金贵金属Zn(AcO)2／活性炭Zn(AcO)2／活性炭催化剂寿命5~6个月3个月5~6个月单程转化率／％15~2060~7030~35空时收率／[t/(m3·d)]6~8 2.0~2.5 1.0~1.3优点副产物少，设备腐使性小，催化剂活性高，产品质量好热能利用好，催化剂价廉、易得，副反应少技术成熟，投资少，催化剂易得缺点催化剂贵重乙炔成本高电石渣污染严重质量指标和消耗定额（1）质量指标见表5－4。

表5－4 聚乙烯醇（PVA17－88）主要技术指标项目优等品一等乙酸钠含量／％≤1．0≤1．挥发分／％≤5．0≤8．灰分／％≤0．4≤0．黏度／mPa·s20.5~24.520.0~醇解度／％（摩尔分数）87.0-89.086.0~pH值5~75~产品包装：内衬塑料薄膜的聚丙烯编织袋包装，每袋净含量25kg、20kg。

pva粘结剂制备PVA粘结剂是一种常见的胶水，它具有广泛的用途和优良的粘结性能。

本文将介绍PVA粘结剂的制备方法和应用领域。

一、PVA粘结剂的制备方法PVA粘结剂的主要成分是聚乙烯醇（Polyvinyl Alcohol，简称PVA），它是一种合成树脂。

PVA的制备过程相对较复杂，主要包括以下几个步骤：1. 聚合反应：将乙烯单体与引发剂在适当的条件下进行聚合反应，生成聚乙烯。

2. 醇化反应：将聚乙烯与碱性溶液（如氢氧化钠溶液）反应，将聚乙烯中的部分醋酸基团转化为羟基，生成PVA。

3. 过滤和洗涤：将醇化反应得到的PVA溶液经过滤和洗涤，去除杂质和未反应的物质。

4. 干燥：将洗涤后的PVA溶液进行干燥，得到固态的PVA。

5. 粉碎和分散：将固态的PVA进行粉碎和分散，制备成粘结剂的原料。

二、PVA粘结剂的应用领域PVA粘结剂具有优异的粘结性能和较高的耐候性，被广泛应用于以下领域：1. 木工行业：PVA粘结剂可以用于家具、地板、门窗等木制品的粘接和封边，具有较强的粘结强度和耐久性。

2. 建筑行业：PVA粘结剂可以用于墙纸的粘贴，具有良好的粘结效果和耐久性，可以提高墙纸的附着力和平整度。

3. 包装行业：PVA粘结剂可以用于纸箱、纸袋等包装材料的粘接，具有较高的粘结强度和耐水性，可以提高包装的牢固性和防水性能。

4. 纺织行业：PVA粘结剂可以用于纺织品的粘合和印花，具有良好的粘结效果和耐洗性，可以提高纺织品的质量和美观度。

5. 电子行业：PVA粘结剂可以用于电子元件的粘接和封装，具有良好的绝缘性能和耐高温性能，可以保护电子元件的安全和可靠性。

6. 医药行业：PVA粘结剂可以用于药片的涂膜和胶囊的制备，具有良好的可溶性和生物相容性，可以提高药物的稳定性和口服效果。

总结：PVA粘结剂是一种常见的胶水，其制备方法包括聚合反应、醇化反应、过滤洗涤、干燥和粉碎分散等步骤。

PVA粘结剂具有广泛的应用领域，包括木工、建筑、包装、纺织、电子和医药行业等。

五、聚乙烯醇及其缩丁醛的制备一、实验目的1．了解聚合物中官能团反应的常识，并学会其中的操作技术。

2．了解大分子的基本有机化学反应，在高分子链上有合适的反应基团时，均可按小分子有机反应历程进行高分子反应。

3．了解通过高分子反应改性原理。

二、实验原理由于单体乙烯醇并不存在，聚乙烯醇不可能从单体聚合而得，而只能以它的酯类（即聚乙酸乙烯酯）通过醇解在酸性条件下进行，通常用乙醇或甲醇作溶剂，酸性醇解时，由于痕量的酸极难自聚乙烯醇中除去，残留在产物中的酸，可能加速聚乙烯醇的脱水作用，使产物变黄或不溶于水；碱性醇解时，产品中含有副产品醋酸钠，目前工业上都采用碱性醇解法。

碱性醇解：酸性醇解：醇解在加热和搅拌下进行。

初始时微量聚乙烯醇先在瓶壁析出，当约有60％的乙酰氨基被羟基取代后，聚乙烯醇即自溶液中大量析出，继续加热，醇解在两相中进行，在反应过程中，除了乙酸根被醇解外，还有支链的断裂，聚乙酸乙烯酯的支化度愈高，醇解后分子量降低就愈多。

聚乙烯醇是白色粉末，易溶于水，将它的水溶液自纺织头喷入Na 2SO 4-K 2SO 4的溶液中，聚乙烯醇即沉淀而出，再用甲醛处理就得高强度、密度大的人造纤维，商品名叫“维尼纶”。

聚乙烯醇水溶液在浓盐酸催化下与丁醛缩合制得的聚乙烯醇缩丁醛树脂，就C H 2H C OCOCH 3H 2C H C OCOCH 3CH OH NaOH C H 2H C OH H 2C H C OH +CH 3COONa +CH 3COOCH 3C H 2H C OCOCH 3H 2C H C OCOCH 3CH OH H 2SO 4C H 2H C OH H 2C H C OH +CH 3COOH +CH 3COOCH 3是粘结力大，制造安全透明玻璃的一种原料，此外聚乙烯醇对许多有机溶剂的不溶性，可用来制造耐汽油的衬垫合管子。

三、主要试剂和仪器聚乙酸乙烯酯 乙醇 氢氧化钾－乙醇溶液 正丁醛盐酸羟氨水溶液 搅拌器 三颈瓶 冷凝管 滴液漏斗等四、实验步骤1．乙酸乙烯酯的醇解－聚乙烯醇的制备在装有搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的500ml 三颈瓶中加30ml16％的氢氧化钾－乙醇溶液[注1]，用水浴保持温度在20-25o C 左右[注2]，滴加80克浓度为26％的聚乙酸乙烯酯溶液，速度不宜过快[注3]，在40-45分钟内滴完，然后维持在此温度2小时，冷却至室温，用布氏漏斗过滤，产物为白－浅黄色固体，用60ml70％乙醇分四次洗涤，抽干，然后置于真空烘干箱中在50-60o C 之间烘干。

醋酸乙烯酯制备聚乙烯醇方程式醋酸乙烯酯制备聚乙烯醇是一种重要的合成路线，该路线可以通过以下方程式来描述：醋酸乙烯酯 + 水→ 聚乙烯醇现在让我们来详细解释这个方程式，了解这个过程的一些背景知识以及操作步骤。

首先，醋酸乙烯酯制备聚乙烯醇是一种酯水解的反应。

醋酸乙烯酯是一种有机化合物，常见的用途包括作为溶剂、涂料和塑料的原料。

聚乙烯醇则是一种聚合物，通常以粉末或颗粒的形式存在，其主要用途是作为粘合剂、润滑剂和聚合物增塑剂。

在制备聚乙烯醇的过程中，首先需要准备醋酸乙烯酯作为反应物。

醋酸乙烯酯可以通过乙烯和醋酸反应得到，该反应需要催化剂的参与。

催化剂的种类主要有酸性催化剂和酸性树脂。

在实际操作中，常用的酸性催化剂包括硫酸、磷酸和铝酸等。

一旦获得了足够的醋酸乙烯酯，就可以将其与水反应，发生酯水解反应，生成聚乙烯醇。

酯水解是一种加水分子断裂酯键的过程，生成醇和酸。

在这个方程式中，所生成的醇就是聚乙烯醇，而酸部分则是醋酸。

制备过程中，可以通过将醋酸乙烯酯和水加入反应釜中，加热并搅拌以促进反应的进行。

此外，在反应过程中也可以加入催化剂，以加速反应速率。

反应进行的时间和温度是需要密切控制的参数，通常需要根据具体的实验条件来确定。

制备聚乙烯醇的过程有一些需要注意的事项。

首先，反应容器需要提前清洁和干燥，以确保反应中的杂质不会影响反应效果。

其次，醋酸乙烯酯和催化剂的添加需要控制好量，避免过量或不足。

最后，反应结束后，聚乙烯醇需要经过适当的处理和纯化，以满足特定的应用要求。

综上所述，醋酸乙烯酯制备聚乙烯醇是一种重要的合成路径。

此方程式提供了该反应过程的基本描述，通过酯水解反应可以将醋酸乙烯酯转化为聚乙烯醇。

制备过程中需要注意反应条件的控制和适当的处理步骤，以确保产品的质量和纯度。

这个合成路线在塑料、涂料和粘合剂等领域具有广泛的应用潜力，对于相关研究和工业生产具有重要的指导意义。

聚乙烯醇水凝胶的制备方法及设备一、制备方法：1.原料准备：首先准备聚乙烯醇（PVA）粉末和去离子水。

PVA粉末的选择可以根据需要的吸湿性和保湿性能来确定，去离子水要保证纯净。

2.溶液制备：将适量的PVA粉末加入去离子水中，搅拌均匀。

可以根据所需的胶体浓度来调整PVA粉末的用量。

搅拌过程中要确保PVA粉末完全溶解，可以加热溶液来加快溶解速度。

3.凝胶形成：将制备好的PVA溶液倒入待凝胶的容器中，然后将容器放在适当的条件下进行凝胶。

凝胶可以通过自然凝胶或者添加适量的交联剂进行凝胶。

4.凝胶加工：将凝胶取出，可以通过挤出、压制、注射等方法将凝胶加工成所需形状和尺寸。

在加工过程中要注意保持凝胶的湿润状态，可以使用湿润剂来避免凝胶的干燥。

二、设备：1.溶液配置设备：包括搅拌机、加热设备和容器。

搅拌机用于将PVA 粉末和去离子水充分混合，可以选择机械搅拌机或者磁力搅拌机。

加热设备用于加热溶液，可以选择加热板或者恒温水槽。

容器可以选择耐热的玻璃容器或不锈钢容器。

2.凝胶形成设备：包括凝胶容器和凝胶条件。

凝胶容器可以选择密封的模具或者盖子，保证凝胶形成过程的无外界干扰。

凝胶条件包括温度和湿度，可以根据实际需要进行调控。

3.凝胶加工设备：包括挤出机、压制机和注射机。

挤出机可以将凝胶挤出成所需的形状，压制机可以通过加压将凝胶制成薄膜或者片状。

注射机可以用于将凝胶注射到模具中制成特定形状。

以上是聚乙烯醇水凝胶的制备方法及相应的设备介绍。

制备水凝胶需要确保原料的纯净度，搅拌和加热过程要充分溶解，凝胶过程要保证无外界干扰。

设备选择要根据实际需求和生产规模来确定。

聚乙烯醇基复合材料的制备和应用聚乙烯醇基复合材料是指将聚乙烯醇作为基体，并将其与一定数量的填充剂或增强材料进行混合而制成的一种新型复合材料。

这种复合材料具有良好的机械性能、物理性能、化学性能等特点，因此在工业生产和科学研究中具有广泛的应用前景。

本文将从制备方法和应用方面分别介绍聚乙烯醇基复合材料。

一、聚乙烯醇基复合材料的制备方法制备聚乙烯醇基复合材料的方法有很多种，根据填充剂类型和使用目的不同，选择的方法也有所不同。

下面介绍几种通用的制备方法。

1. 溶液法将适量的聚乙烯醇（PVA）加入适量的水中，并通过搅拌或加热的方式溶解。

然后将填充剂加入聚乙烯醇溶液中，通过搅拌或超声波处理使其均匀分散。

最后将溶液倒入模具中，在常温下静置或加热干燥得到样品。

该方法简单易行，适用于制备纳米填充剂的聚乙烯醇基复合材料。

2. 热压法将聚乙烯醇和填充剂混合均匀后，在热压机中通过加热和压力的作用，将混合物加工成板状或管状。

该方法制备的复合材料具有较强的机械性能和热稳定性，适用于制备较大尺寸的复合材料。

3. 喷雾干燥法将聚乙烯醇和填充剂混合均匀后，通过喷雾干燥器喷出细小颗粒，并在干燥室中干燥，得到颗粒状的复合材料。

该方法能够制备高度均匀的复合材料，适用于制备颗粒状的复合材料。

二、聚乙烯醇基复合材料的应用聚乙烯醇基复合材料在工业生产和科学研究中有着广泛的应用。

1. 膜材料将聚乙烯醇基复合材料制备成膜材料后，可以用于制作防水膜、光学膜、电池隔膜、医用膜等。

由于聚乙烯醇本身具有良好的可溶性和生物相容性，因此制备的膜材料具有优良的性能和广泛的应用前景。

2. 包装材料聚乙烯醇基复合材料中的填充剂可以是金属、聚合物或无机材料等，可以用于制作高强度和高透明度的包装材料，如包装纸板、食品包装袋等。

3. 纳米复合材料聚乙烯醇基复合材料中的纳米填充剂，如纳米氧化铝、纳米硅胶等，可以提高复合材料的机械强度、热稳定性和电学性能等。

因此，在电子器件、催化剂、高级涂料等领域有着广泛的应用。

1.1 聚乙烯醇的制备方法1.1.1 原料路线聚乙烯醇是由醋酸乙烯(VAc)经聚合醇解而制成，生产PVA 通常有两种原料路线，一种是以乙烯为原料制备醋酸乙烯，再制得聚乙烯醇；此外一种是以乙炔(分为电石乙炔和天然气乙炔)为原料制备醋酸乙烯，再制得聚乙烯醇。

(1)乙烯直接合成法石油裂解乙烯直接合成法，由日本可乐丽公司(原仓敷人造丝公司)首次开辟成功并用于工业化生产。

目前，国际上生产聚乙烯醇的工艺路线以乙烯法占主导地位，其数量约占总生产能力的72％。

美国已完成为了乙炔法向乙烯法的转变，日本的乙烯法也占70％以上，而中国的生产企业惟独两家为乙烯法。

其工艺流程包括：乙烯的获取及醋酸乙烯(VAc)合成、精馏、聚合、聚醋酸乙烯(PVAc)醇解、醋酸和甲醇回收五个工序。

石油乙烯法的工艺特点：生产规模较乙炔法大，产品质量好，设备易于维护、管理和清洗、热利用率高，能量节约明显，生产成本较乙炔法低30％以上。

(2)电石乙炔合成法电石乙炔合成法，最早实现工业化生产，其工艺特点是操作比较简单、产率高、副产物易于分离，于是国内至今仍有1O 家工厂沿用此法生产，且大部份应用高碱法生产聚乙烯醇。

但由于乙炔高碱法工艺路线产品能耗高、质量差、成本高，生产过程产生的杂质污染环境亦较为严重，缺乏市场竞争力，属逐渐淘汰工艺。

国外先进国家早于20 世纪7O 年代已全部用低碱法生产工艺。

(3)天然气乙炔合成法天然气乙炔为原料的Borden 法，非但技术成熟，而且生产的乙炔有利于综合利用，VAc 的生产成本较电石乙炔法低50％~70％，但天然气乙炔法投资和技术难度都较大。

在天然气、煤和电力丰富的地区，天然气乙炔法仍具有生命力。

欧洲及朝鲜等国家以天然气乙炔为主，我国也有套生产装臵采用该方法。

1.1.2 醇解法制备聚乙烯醇聚乙烯醇是不能直接通过单体聚合得到的，而是由其酯类——聚乙酸乙烯酯醇解或者水解来制备。

由于醇解法所生成的PVA 精制容易，纯度较高，主产物性能较好，于是工业上多采用醇解法。