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第5章 元素及官能团定量分析

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《5.2 研究有机化合物的一般方法》(同步训练)高中化学选择性必修3 有机化学基础

《5.2 研究有机化合物的一般方法》(同步训练)高中化学选择性必修3 有机化学基础

《5.2 研究有机化合物的一般方法》同步训练(答案在后面)一、单项选择题（本大题有16小题，每小题3分，共48分）1、在有机化学研究中，以下哪项不是有机化合物的物理性质？A、沸点B、熔点C、密度D、化学活性2、下列有关研究有机化合物的一般方法的描述，不正确的是（）A、对有机化合物进行物理性质测试，可观察其熔点、沸点、密度等，从而进行初步鉴定。

B、化学性质测试是有机化合物鉴定的重要手段之一，能够通过化学反应了解其官能团。

C、结构测定是研究有机化合物的重要手段，但仅通过质谱学方法即可完全确定其结构。

D、现代技术如红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱等，为有机物结构的确定提供了重要手段。

3、在有机化合物的研究中，为了确定一个有机化合物的分子式和结构式，以下哪种方法最为关键？（）A、红外光谱（IR）B、紫外光谱（UV）C、核磁共振波谱（NMR）D、质谱（MS）4、以下哪个方法不是研究有机化合物的一般方法？（）A、官能团分析B、熔点测定C、光谱分析D、化学催化5、以下关于有机化合物的方法描述不正确的是：A. 有机物鉴定时，通常采用物理和化学两种方法相结合B. 在有机合成中，使用不同的催化剂可以获得不同的产物C. 有机物的光谱分析可以提供有关其分子结构的信息，但不能确定有机物的相对分子质量D. 有机物的沸点通常比同分子质量的极性化合物高6、在研究有机化合物的过程中，质谱分析主要用于确定：A. 化合物的相对分子质量B. 化合物的官能团C. 化合物的空间结构D. 化合物的旋光性7、在有机化学的实验研究中，以下哪种方法常用来确定有机物分子结构的基本骨架？（）A、元素定量分析法B、核磁共振波谱法（NMR）C、质谱法（MS）D、红外光谱法（IR）8、在研究有机化合物的过程中，下列哪种方法不是用于确定有机物结构的常用手段？A. 质谱法B. 核磁共振光谱法C. 红外光谱法D. 气相色谱法9、下列关于有机化合物实验方法的说法中，正确的是（）A. 油层析法可以用于分离具有不同溶解度的有机物B. 红外光谱法可以确定有机物的分子结构，但不能确定其相对分子质量C. 核磁共振氢谱法可以确定有机物分子中不同类型的氢原子数目D. 质谱法可以确定有机物的分子式，但不能确定其分子结构10、下列化学实验操作中，属于分离混合物的方法是（）A、蒸发B、蒸馏C、过滤D、溶解11、在研究有机化合物的过程中，为了确定分子中的官能团，常使用多种物理方法。

定量分析基础

定量分析基础


4. 按组分含量分：
方法分类 major constituent constituent anal. trace constituent anal.
2013-8-1 无机及分析化学 第二章
样品含量(％) >0.1 0.01-1 10-2-10-4 10-5-10-7
3 6 9 12
2013-8-1 无机及分析化学 第二章
15
fg
13
B) 液体样品
nB 通常以物质的量浓度表示(mol/L)： CB V
微量组分mg· -1、g· -1、g· -1、ng· -1、pg· -1 L L mL mL mL
(对应于 ppm =百万分之一 ppb=10亿分之一)
C) 气体样品 随着对环保工作的重视，气体分析的 比例加大，现多用 g/m3 , mg/m3等表示
i 1
xi
n
式中µ为总体平均值，在无系统误差时为真实值。 N<20：用S表示：
s
2013-8-1
i 1
( xi x ) n 1
n
2

i 1
di2 n 1
28
n
无机及分析化学 第二章
例:在分析某一样品中Cl含量为：39.87,39.94,40.10, 39.74,39.90,39.88，求各偏差值
2013-8-1
无机及分析化学 第二章
24
3.5
分析结果的数据处理
数据处理按以下几个步骤用统计方法进行： (1) 对于偏差较大的可疑数据按Q检验法进行检 验，决定其取舍； (2) 计算出数据的平均值、各数据对平均值的偏 差、平均偏差与标准偏差等； (3) 按要求的置信度求出平均值的置信区间。
定量分析

定量分析

定量分析科技名词定义中文名称：定量分析英文名称：quantitativeanalysis定义：测定试样中各种组分(如元素、根或官能团等)含量的操作。

应用学科：定量分析定量分析是对社会现象的数量特征、数量关系与数量变化的分析。

投资分析师使用数学模块对公司可量化数据进行的分析。

通过分析对公司经营给予评价并做出投资判断。

定量分析的对象主要为财务报表，如资金平衡表、损益表、留存收益表等。

其功能在于揭示和描述社会现象的相互作用和发展趋势。

目录编辑本段定量分析的含义及理论基石形成定量分析起源于分析化学的一个分支。

测定物质中各成分的含量使用方法不同，可分重量分析、容量分析和仪器分析三类。

因分析试样用量和被测成分不同，又可分为常量分析、半微量分析、微量分析、超威量分析和痕量分析等。

含义定量分析指分析一个被研究对象所包含成分的数量关系或所具备性质间的数量关系；也可以对几个对象的某些性质、特征、相互关系从数量上进行分析比较，研究的结果也用“数量”加以描述。

理论基石定量分析的理论基石是实证主义。

从研究的逻辑过程看，定量分析比较接近于假说－演绎方法的研究，既保留重视观察实验、收集经验资料的特点，又保留重视逻辑思维演绎推理的特点，应用假说使得观察实验方法和数学演绎形式结合起来。

正因为这样，定量分析往往比较强调实物的客观性及可观察性，强调现象之间与各变量之间的相互关系和因果联系，同时要求研究者在研究中努力做到客观性和伦理中立。

方法定量分析方法很多，但各种方法在应用时往往都有一定的程序化。

如实验法、观察法、访谈法、社会测量法、问卷法、描述法、解释法、预测法等等。

具体使用到的分析方法，可以是以下几种方法的一种或几种结合使用：微谱分析（MSA）湿法分析直读光谱（OES）电感耦合等离子体放射光谱（ICP-AES）电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）原子吸收光谱（AAS）编辑本段定性分析与定量分析的关系定性分析与定量分析应该是统一的，相互补充的；定性分析是定量分析的基本前提，没有定性的定量是一种盲目的、毫无价值的定量；定量分析使定性分析更加科学、准确，它可以促使定性分析得出广泛而深入的结论。

定性分析和定量分析是什么意思

定性分析和定量分析是什么意思

定性分析和定量分析是什么意思
定性分析与定量分析是原系分析化学中的概念。

定性分析是鉴定物质中含有什么元素、离子或官能团等，并不确定其含量。

定量分析是确定物质中各种构成成分的含量，有重量分析、容量分析和仪器分析三类。

在广义的研究工作中，定性分析引伸为从质的方面研究事物，即从事物的构成要素及其相互关系中把握事物的质的规定性。

定性分析要在占有大量第一手材料的基础上，运用辩证逻辑的形式、逻辑的思维方法，通过归纳、演绎、比较进行分析与综合，从而把握事物的属性与特征。

定量分析是社会科学研究中的重要方法。

定量分析引伸为用数学方法从量的分析中把握事物的质的方法。

第4章 定量分析概论第一节

第4章 定量分析概论第一节

1. 组成均匀程度高的试样（如:液体，气体，粉状物 料）
采集方法：不用制备，直接采用测定。 2. 组成不均匀的固体试样 （如：矿石，煤炭）
采集方法：应根据试样堆放情况，颗粒大小，从 不同的部位和深处选取多个取样点。
原始样品取好后，再经破碎、过筛、混合和缩分，
最后制成分析试样。
缩分一般采取四分法，按经验式确定缩分的次 数。
方法 常量分析 半微量分析 微量分析 超微量分析
试样质量 ＞0.1g 0.01～0.1g 0.1～10mg ＜0.1mg
试液体积 ＞10ml 1~10ml 0.01～1ml ＜0.01ml
试样的采集 和制备
提出问题
Problem definition
4.1 定量分析过程
结果评价
Reports
预处理
2019年10月25日
Q 值检验法: 当测定次数为3-10时，根据所要求的 置信度，用Q值检验法检验可疑数据是否可以舍去。
步骤：
（1）将测定结果按从小到大顺序排列 x1 x2 …… xn， 则最大值xn或最小值x1 为可疑值。 （2）计算Q值：
Q 计算
=
x n - x n -1 xn -x1
3. 可用下列哪种方法减免分析测试中的偶然误差：
A.加样回收试验
B.增加平行测定次数
C.对照试验
D.空白试验
4. 下列各项定义中不正确的是：
A.绝对误差是测定值与真值之差
B.相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率
C.总体平均值就是真值
D.偏差是指测定值与平均值之差
三、分析数据的处理
有效数字及位数 有效数字的修约与运算规则 分析数据的评价
C.精密度是保证准确度的前提
元素分析

元素分析


分析流程示意图
仪器构成
天 平
1.炉 体 部 分
自动进样装置 燃烧管
还原管
2.燃 烧 管 和 还 原 管
EA-600 CHNS模式 Cu O模式
C Cu
五、样 品 制 备
• 1．因为元素分析仪测定的元素含量 中有H的含量，所以待测样品必须要 干燥，不能含有水，最好在测定前进 行真空干燥（干燥时间视样品而定）。
有机分析
1.2元素的测定
• 1.2 .1 碳和氢的测定 • 有机化合物的基本组成元素是碳和氢，所以 碳和氢含量的测定是有机元素定量分析的一 项重要任务。 • 整个分析过程包括：试样的燃烧分解、一般 干扰元素的消除、燃烧产物的测定。
有机分析
• 一、试样的燃烧分解 • 测定碳和氢的常用方法通常是燃烧分解法 • 利用高锰酸银的热解产物作催化剂，在 500±50℃的条件下，使试样在氧气流中燃 烧分解，其中的碳和氢定量的转化为CO2 和 H2O。 • 此燃烧方法由于氧气流速慢，所以燃烧的时 间较长，共需约30min左右。
有机分析
• 二.一般干扰元素的消除 • 常见的干扰元素：有机物中的氮、硫、卤素 是 • 卤素和硫的干扰可以被高锰酸银的热解产物 消除。 • 含氮化合物燃烧时，生成产物为二氧化氮， 可用活性二氧化锰吸收。
有机分析
• 三.燃烧产物的测定 • 样品中的碳和氢经燃烧后生成二氧化碳和水， 用吸收剂吸收后称量。 • 1． 吸收剂 • 常用的吸水剂有无水氯化钙、无水硫酸钙、 硅胶、无水高氯酸镁和五氧化二磷等。 • 二氧化碳一般用碱石棉吸收。
• 2.该仪器有三种测定模式：CHN模式（未买）、CHNS模式、和氧模 式。 • CHNS模式是样品在纯氧中燃烧转化成CO2、H2O、N2和SO2，通过 色谱柱分离后进行热导检测，测得样品中的C、H、N、S的含量； 氧模式是样品在H2/He中进行高温裂解得到CO和其他气体，分出CO 并由热导检测，即可测得样品中氧的含量。
第五章 定量分析化学概论

第五章 定量分析化学概论


分析结果 = 试样测定值× 校正系数 (2) 仪器误差 由于仪器本身不够精确引起的误差。可以通过
校正仪器消除。
(3) 试剂误差 由于试剂不纯，含有被测物质或干扰离子引 起的误差。可以通过空白试验来检查和扣除。 (4) 操作误差 由操作人员的主观原因造成的误差。 由操作人员的主观原因造成的误差。 例:习惯性的试样分解不完全、沉淀洗涤不完全 或洗涤过分;观察终点颜色偏深或偏浅。 消除方法： 消除方法 ： 安排不同的分析人员互相进行对照 试验，此法称为“内检 内检”。也可将部分试样送 内检 交其他单位进行对照分析，此法称为“外检 外检”。 外检
i =1 i
∑X
(2)
d1 = −0.0002
d 3 = −0.0004
d= 4
d 2 = +0.0006
d 4 = 0.0000
d1 + d 2 + d 3 + d 4
0.0002 + 0.0006 + 0.0004 + 0.0000 = = 0.0003 4
(3) 相对平均偏差＝ d ×1000 ‰ = 0.0003 × 1000 ‰=1.47‰
仪 器 分 析 法
a.光学分析法：根据物质的光学性质建立的。 光学分析法： 光学分析法 可见和紫外吸光光度法、红外光谱法、发射光 谱分析法、原子吸收光谱分析法、分子荧光和磷 光分析法、激光拉曼光谱法、光声光谱法、化学 发光分析法。 b.电化学分析法：根据物质的电化学性质建立的。 电化学分析法： 电化学分析法 电导分析法、电位分析法、电解分析法、 库仑分析法、伏安法、极谱分析法。 c.色谱分析法： 色谱分析法： 色谱分析法 气相色谱法、高效液相色谱法。 d.热分析法：根据测量体系的物理性质间的 热分析法： 热分析法 动力学关系建立的。 热重法、差示热分析法、差示扫描量热法。
定量分析基础知识

定量分析基础知识

2024/10/9
2 偶尔误差（随机误差)
偶尔误差又称随机误差，是因为某些无法控制旳原因旳随机 波动而形成旳。
主要起源:环境温度、湿度旳变化，气压旳变化，仪器性能 旳微小波动，电压旳变化，大地旳震动，以及操作者处理试 样旳微小差别等。
其特点是：误差旳大小、正负是随机旳，不固定，即有时大， 有时小，有时正，有时负。
要进行官能团分析和构造分析
5
按被测组分旳含量分类
常量成份分析
待测物组分占试样1%（质量分数）以上者旳分析
微量成份分析
待测物组分占试样1-0.01%者旳分析
痕量成份分析
待测物组分占试样0.01%下列者旳分析
重量分析 滴定分析
电化学分析 光化学分析 色谱分析 波谱分析
酸碱滴定 配位滴定
氧化还原滴定
沉淀滴定
6.27451→6.275；
2024/10/9
三、有效数字计算规则 加减运算
成果旳位数取决于绝对误差最大旳数据旳位数 即小数点后位数至少旳数据。
例： 0.0121
绝对误差： ± 0.0001
25.64
± 0.01
1.057
± 0.001
0.0121+ 25.64 + 1.057 = 0.01+ 25.64 + 1.06 =26 .71
X
1.53
S
1 n 1
n i 1
d
2 i
0.0040 0.032 5 1
Sr
S X
100%
0.032 1.53
100%
2.1%
3、精确率与精密度旳关系
例 甲、乙、丙三人同步用碘量法测某铜矿石中含量（真值为30.36%），
第四章 定量化学分析基础知识

第四章 定量化学分析基础知识

无机分析 Inorganic analysis （元素、离子、化合物等） 有机分析 Organic analysis （元素、官能团、结构） 生化分析 Biochemical analysis （蛋白质分析、氨基酸分析、核 酸分析、糖类分析等）
3. 按测定原理(分析方法)分类
化 学 分 析
重量分析
误差E越小，表示测定结果越接近真值，准确度越高；反之，误 差E越大，准确度越低。误差有正负之分，正误差表示测定结果 偏高，负误差表示测定结果偏低。
通常用相对误差RE来衡量测定的准确度，原因是相对误差可反 映测定值与真值之差在测定结果中所占分数，能更合理地反映测 定准确度。举例如下：
[例1] 已知两试样的真实质量分别为：0.5126g和5.1251g。用分析天平称量两试 样，质量分别为：0.5125g和5.1250g。求两者称量的绝对误差和相对误差。
| X1 X 2 | 相对相差= X 1, 2
5）极差和相对极差
极差指一组平行测定结果中最大者与最小者之差。
极差R=Xmax — Xmin；
相对极差=R/X
此法适于说明少数几次测定结果的离散程度。
第四章 定量化学分析基础知识
4.1 分析化学概述
• 4.1.1 分析化学的任务和作用 任务 分析化学是研究获得物质化学组成，结构 信息，分析方法及相关理论的科学，它所 要解决的问题是确定物质中含有哪些组分， 这些组分在物质中是如何存在的，以及各 个组分的相对含量是多少，以及如何表征 物质的化学结构。
( 2) 产生的原因
a.偶然因素 b.滴定管读数
3. 过失误差
4、误差的减免 1）. 系统误差的减免
(1) 方法误差—— 采用标准方法,对比实验 (2) 仪器误差—— 校正仪器
第五章 分析化学基础原理

第五章 分析化学基础原理

Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、TiO2等。用下列几种方法
测定，由于测定方法不同，溶液中存在的其它离子对
Fe3+测定的干扰情况是不同的。
§3.化学分析过程
1.用重量分析法测定 步骤如下： NH3+＋NH+ Fe3+ Fe（OH）3 灼烧 Fe2O3 称量
根据Fe2O3称量结果计算试样中Fe2O3的含量。在这样的 条件下，除了Fe3+ 以外，Al3+、Ti4+也生成氢氧化物沉淀， 干扰测定。 2.用氧化还原滴定法测定 步骤如下：
§3.化学分析过程
试样的分析过程，一般包括下列几个环节： 1.取样； 2.试样的分解； 3.测定；
4.计算分析结果，并对测定结果作出评价。
一、取样 在实际工作中，要分析的对象往往是很大量的、 不均匀的。而分析时所取的试样量是很少的。因此，在分 析以前，首先要保证所取的试样具有代表性。
§3.化学分析过程
从反应产物（P）的量来计算待测组分（X）的量。如果 反应产物是沉淀，则称量沉淀重量，从而计算待测组分 的含量。
§2.定量分析法
（二）滴定分析法（容量分析法） 根据某一化学计量反应： X ＋ （待测组分） R ＝ （试剂） P （反应产物）
将已知准确浓度的试剂（R）溶液滴加到待测溶液中，直 到所加的试剂恰好与待测组分按化学计量反应为止，根据 试剂溶液的浓度和体积计算待测组分的含量。
d i x i x (i 1,2, , n)
三、准确度和精密度的关系
准确度高精密度不一定高，反之亦然。实际分析 中，首先要求良好的精密度，精密度越好，得到准确结 果的可能性越大。所以，好的精密度是获得准确结果的 前提和保证。虽然好的精密度不一定能保证好的准确度， 但通过校正可以较准确地反映试样中的真实含量。
中药制剂分析第五章各类成分分析

中药制剂分析第五章各类成分分析


2021/9/13
药物分析学科25
第二节 黄酮类成分分析
二、理化性质
3、酸碱性 ➢ 酸性：黄酮类化合物因分子中多有酚羟基，故显酸性，可溶于碱
性水溶液、吡啶、甲酰胺及二甲基甲酰胺中。酸性强弱：7,4‘- 二 羟基> 7-或4‘- 羟基> 一般酚> 5-羟基 ➢ 碱性氧原子的性质
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药物分析学科26
2、沉淀反应
➢ 大多数生物碱在酸性水溶液中可以与某些试剂生成不溶于
水的复盐或分子复合物。
➢ 生物碱沉淀剂：碘化物复盐、重金属盐、大分子有机酸
马钱子散中生物碱成分的鉴别 取马钱子散1g，加浓氨试液数滴及氯仿10ml，浸泡数小时， 滤过，取滤液1ml蒸干，残渣加稀盐酸1ml使溶解，加碘化铋 钾试液1~2滴，即生成黄棕色沉淀。
结构式
理化性质、结构及 光谱特征
乌头碱 Aconitine
OH H3C O
OC H 3 OO C 6H5
H5C2 N
HO H3CO
OOCH3 OH OC H 3
（C34H47 N O11;645.76 ）
二萜类酯型生物 碱。 易溶于氯仿、苯、 无水乙醇和乙醚， 难溶于水、微溶石 油醚 mp：204℃ UV:281,273,230,
2021/9/13
药物分析学科11
第一节 生物碱类成分分析
四、含量测定
（一）总生物碱的含量测定
1、化学分析法 ①主要使用酸碱滴定法。
②强碱滴定生物碱盐时，在70%~90%的乙醇介质中终点比在水中 明显，因此常将生物碱盐溶于90%乙醇，再用标准碱乙醇液滴 定。
③若选择的溶剂及指示终点方法合适，还可用非水滴定法进行
第二节 黄酮类成分分析

第五章 定量分析


仪器分析法主要包含电化学分析法、光 学分析法、色谱分析法等。 （1）电化学分析法：以被测物质的电 化学性质而进行分析的方法。按电化 学原理可分为电势分析法、电解分析 法、电导分析法和伏安分析法等。
（2）光学分析法：根据被测物质的光学性质 所建立起来的分析方法。主要分为吸收光 谱分析法（紫外-可见分光光度法、红外分 光光度法、原子吸收分光光度法、核磁共 振波谱法等）、发射光谱分析法（荧光分 光光度法）、折光分析法、旋光分析法等。 （3）色谱分析法：色谱分析法是利用被测样 品中各组分分配系数不同而进行测定的分 离分析方法。主要包含经典液相色谱法、 气相色谱法、高效液相色谱法等。
(4) 干扰杂质的排除：在分析过程中，若试样 组分较简单且彼此互不干扰，则经分解制 成溶液后便可直接测定。复杂试样中含有 多种组分，在测定某一组分，共存的其它 组分有干扰时，应当消除干扰。消除干扰 的方法主要有掩蔽和分离。
(5) 数据处理及分析结果的评价： 分析过程中将得到相关的数据，通过对这些数 据的处理，计算出待测组分的含量。同时 也要对测定结果的准确性做出评价。
（三）化学分析法与仪器分析法
根据测定原理及操作方法不同，可分为化 学分析法与仪器分析法。 1. 化学分析法 以物质的化学反应为基础的分析方法称 为化学分析法。化学分析法历史悠久， 又称为经典分析法，主要包括重量分析 法和滴定分析法。
(1) 重量分析法：重量分析法是根据被测物质 在化学反应前后的重量差来测定组分含量 的方法。 (2) 滴定分析法：滴定分析法是根据一种已知 准确浓度的试剂溶液（称为标准溶液）与 被测物质完全反应时所消耗的体积及其浓 度来计算被测组分含量的方法。依据反应 类型不同，滴定分析法又可分为酸碱滴定 法、沉淀滴定法、配位滴定法和氧化还原 滴定法。

定量分析概论


相对误差
Ea
Er = xT ×100%
❖绝对误差和相对误差都有正值和负值
18
例: 滴定的体积误差
V
Ea
Er
20.00 mL 0.02 mL 0.1%
2.00 mL 0.02 mL 1.0%
19
例：测定含铁样品中wFe， 试比较测 定结果的准确度。
A.铁矿中, XT =62.38%, x = 62.32%
11
2. 定量分析过程
取样 → 均匀 有代表性 符合实际 妥善输送、 保存
处理 溶解 熔融 消解 灰化
→ 消除干扰 掩蔽 分离
→ 测定 → 数据处理 常量组分 (>1%,化学法) 微量组分 (仪器分析法)
12
四、定量分析结果表示方法
1.以待测组分的化学形式表示
(1)待测组分的实际存在形式表示（一般情况下） (2)以待测组分的氧化物或元素形式表示（不清
di xi x
di 100 % x
22
偏差表示方法（续）
（2）对平行测定中一组数据的偏差用
d 平均偏差 表示，
d | d1 | | d2 | | dn | | x1 x | | x2 x | | xn x |
n
n
标准偏差
n
(xi )2
i1 n
n为无限次
n
(xi x)2
0.05% 0.06% 0.04% 0.00% 0.03%
2.5×10-7 3.6×10-7 1.6×10-7
定量化学分析
1
第一章 定量化学分析概论 第一节 定量分析概述
问题 分析化学是怎样一门科学？它的任务 和作用是什么？其中定量分析的任务是什 么？对物质进行定量分析可用哪些方法？ 一般要经历哪些过程？最后分析结果该如 何表达？

定量分析概论PPT演示文稿


Example
第 七 章
试计算0.1000mol/L （1/6K2Cr2O7）溶液 对Fe的滴定度。（0.005585g/ml）
定 一含铁试样0.2420g，经处理后以TFe/K2Cr2O7
量 分 析 概
＝0.002500g/ml的K2Cr2O7的标准溶液滴定
之，需用30.20ml，试计算试样中Fe的百分 含量。（31.20％）
定
量
表面张力等；
分
析
二、与溶质的本性无关，仅仅决定于溶质的数
概 论
量。如难挥发非电解质稀溶液的蒸汽压下降、
沸点升高、凝固点下降和溶液的渗透压。
26.10.2020
17
依数性（Colligative properties）：
第
定义：
七
章
只决定于溶质的颗粒和数目，而不决定于溶
质颗粒种类的溶液的性质。
定
计算分析结果
26.10.2020
6
7.1.3 定量分析结果的表示
第
待测组份的化学表示形式
七 章
通常以待测组分实际存在形式的含量表示。
或者是各种元素的氧化物、元素的含量表示。
待测组份含量的表示方法
定 量
（1）固体试样－－质量分数表示。
分
（2）液体试样
析
① 质量百分数（m/m）
概
②体积百分数（V/V）
微量分析
0.1～10mg
0.01～ 1ml
超微量分析 ＜0.1mg
＜0.01ml
5
7.1.2定量分析过程
第 七 章
完成一项定量分析工作，通常需进行的步骤： 取样－－一定要有代表性！
试样的制备
（1）干燥

分析化学绪论(推荐完整)


第三次变革
在20世纪70年代以来，计算机的普及使用，使现代分析 化学的使命已由单纯提供分析数据，发展到以最优方式最 大限度地提供更全面的信息和知识，以解决生命、环境、 航天、能源、材料等学科向分析化学提出的许多新的、复 杂的任务。从这个角度讲分析化学是一门信息科学。
二、分析化学的发展趋势
1、分析手段必须越来越灵敏、准确、快速、简便； 2、分析设备朝着仪器化、自动化及各种分析方法联 用的方向发展。
专业 无机 有机 物化 分析 高分子
从事工 作％ 5
14
7
21
11
失业％ 0.7 0.8 0.9 1.0 1.0
专业
环境
生化
药物
农业及 食品 其它
从事工 作％
9
7
6
3
6.4
失业％ 1.3 1.1 1.5 0.9 1.4
1.根据任务分类：
➢ 定性分析 Qualitative analysis （物质的组成）
第五章 化学平衡与滴定分析法概论
重量分析法：分离 称重 沉淀法、气化法和电解法等
滴定分析法： （容量分析法）
酸碱滴定法 络合滴定法 氧化还原滴定法 沉淀滴定法
一、滴定分析法的过程和特点
1.定义：将一种已知其准确浓度的试剂溶液 ( 称为标准溶被)滴加到被测物质的溶液中, 直到 化学反应完全时为止, 然后根据所用试剂溶液 的浓度和体积可以求得被测组分的含量, 这种 方法称为滴定分析法(或称容量分析法) 。
表2 各种分析方法的被测组分含量


方法
被测组分含量
常量组分分析
大于1%
微量组分分析
0.01%~1%
痕量组分分析
小于0.01%

第5章 元素及官能团定量分析H

O2N NO2
4. 优、缺点：
反应快，所需酰化剂少，应用广泛。但受醛和酚干扰。若用邻苯二 甲酸酐作酰化剂，可防止此干扰，但反应慢，只适用于伯醇和仲醇。 例如：分子量为hundreds to thousands 的聚醚端羟基的酰化条件 为115度1小时。 部分发生酰化 生成缩
醛 反应，使酰化 剂失效等
可用邻二醇的定量测定(由高碘酸的用量算出)。推测原来的二元醇结构。 β-二元醇和γ -二元醇均不发生此反应
叔醇还可用HBr法定量
↑
白
三、酚羟基的测定
1.
酸碱滴定法 酚虽具有酸性，一般在水溶液中因其酸性太弱 而不能滴定(不溶解)。 因为：苯酚的电离常数的数量级为10-10；酸性 比醇或水强但比碳酸弱 根据酚有酸性这一原因，适当改变滴定条件， 就可顺利进行滴定。如用弱碱性有机溶剂—乙 二胺中以偶氮紫作指示剂，用R4NOH进行滴定。
第二节
官能团定量分析
官能团定量分析是有机化合物系统分析的重要环节。 目的和意义：
① 推知样品中官能团的百分含量或一个分子中所含该官能团的个数。 （结构测定） ② 通过混合样品中某已知结构化合物的某特征官能团的定量分析确 定样品中该官能团所代表化合物所占百分比。（检验产品纯度、 药品分析、化学反应研究）
紫红色
此法可测定100µg以下的样品。 本法常常用来测定水中的甲醛含量，但当水中的酚含量高时， 有干扰，使结果偏低。这时可用品红－亚硫酸（希夫试剂）比色测 定。它和甲醛生成玫瑰色的化合物，如果没有其它醛类共存，就可 以直接进行比色。
五. 酯的测定

1. 皂化法
用酸回滴过量的碱 双指示剂法 离子交换法

③ 能够通过测定生成物的量或
反应试剂消耗的量来求得试 样中官能团的含量。
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滴定：H+ + H2BO3－
H3BO3
B：柯达尔法
1. 装置
K2SO4 和 CuSO4 的作用是什么? 提高溶液的沸点，加速对有机物的 分解。 CuSO4 起催化剂的作用。
微量定氮煮解及蒸馏装置
B：柯达尔法-操作步骤
① 称量样品 ② 煮解 ③ 蒸馏
④ 滴定 ⑤ 空白试验
⑥ 分析结果计算
V × C×14.01 N%＝——————×100 W V－盐酸体积（样品）ml W－试样重mg C－标液酸浓度mol/l
定氮方法：杜马法、柯达尔法等
A：杜马法-测定原理
含氮有机物
CO2气流中 CuO
N2
+ H2O + Cu
杜马法多用于有机分析，很少用于食品分 析，用杜马法测总有机氮时，对卟啉类、 嘧啶类、长链脂肪酸的酰胺类均可产生误 差，往往使测定的氮值偏低。
Fig: Apparatus for the estimation of nitrogen by Dumas' method
碳氢分析仪（CH）
B：柯达尔法
柯达尔(Kjeldahl )法，又叫凯氏定氮法。 凯氏定氮法是测总有机氮的一个准确、简便的方法之一， 可用于所有的动植物食品的分析，国内外应用较为普遍， 迄今被作为法定的标准检验方法。根据所测样品中蛋白质 含量的不同，凯氏定 N 法又分为常量凯氏定 N 和微量凯 氏定 N ，二者的不同在于： （ 1 ）样品用量和试剂用量不同：微量凯氏定 N 比常量 凯氏定 N 的样品用量和试剂用量少 （ 2 ）装置不同：微量凯氏定 N 另有一套适合于微量测 定的仪器装置。
各部件作用：
① 上部的精制管盛满AgMnO4分解产物，以分解除去N2及各种氮化 物；下部为冷却肼，冷却O2。 调节流速计； 指示流速至30～40ml/min 一侧装有MgClO4以吸收O2气流中的水蒸气；另一侧装有CaO以 吸收氧气流中的CO2。 两灯维持样品燃烧温度在500℃左右，样品放于两灯之间。 维持靠吸收管部位的温度不低于150 ℃，以便把水汽全部赶入水 吸收管。 盛有无水MgClO4，用来定量吸收气流中的水分。 定量吸收CO2。 装水MgClO4，防止吸气装置中的湿气进入吸收管或燃烧管。 减低气体通过吸收装置时所受到的阻力，使吸收管中的压力大 致与大气压相同，以免气体从各处街头处的橡皮管上逃出，或 当管内的压力太小时，防止空气中的水蒸汽从这种地方滲入。
短只需5－10min，较复杂的样品有30min也已足够。
一． C、H的测定

有机化合物在燃烧管内，在氧气流中燃烧分 解，其中
C H CO2 H2O
然后，再经过加热至500℃的AgMnO4氧化质使全 部定量氧化，分别以适量的吸收剂吸收，用重量 法称重。
•仪器装置
半微量法测定碳和氢的装置 1.氧气净化器 2.微动螺旋夹 3.流速计 4.吸收管 5.燃烧管 6.PbO2的加热 7.H2O吸收管 8.CO2吸收管 9.防护管 10.吸气装置
消化：含N有机物 ＋ H2SO4(浓)
将溶液中的NH3碱化，游离，然后蒸出。 碱化：NH4HSO4 + 2 NaOH NH3 + NaSO4 + 2 H2O
放出的 NH3 用硼酸吸收（以混合指示剂指示终点） 吸收：NH3 + H3BO3 NH4+ + H2BO3－ 用 H2SO4 或 HCI 标准溶液滴定，呈淡紫红色为终点， 这样可计算出总氮量，进而计算出蛋白质的含量。
三．
卤素、硫、磷的测定
方法：三角接触燃烧法
原理：样品在充满O2的三角瓶中，以铂金丝为催化
剂燃烧分解。分解产物再用适当的溶吸收。样品中 的X、S 、P、B等分别形成X－、SO42－、PO43－、 BO3－而溶于吸收液中，然后根据各元素的特点采 用适当的方法测定其含量。
反应时间：1－2min可分解完毕。全部分析时间最
柯达尔法滴定
0.025mol/l标准盐酸，用10ml微量滴定管滴
定收集的蒸馏液。终点时溶液由蓝色变为 灰色。
甲基红－溴甲酚绿混合指示液: 取0.02g甲基红,0.1g溴甲酚绿溶于100mห้องสมุดไป่ตู้的乙醇中， 摇匀，即得. 变色范围 pH4.6～5.0（酒红→绿）。
柯达尔法空白试验
用完全相同的手续与试剂用量进行两次空白试验，
B. 柯达尔法 1. 原理：
样品中的含氮有机化合物，经浓硫酸加热消化，有 机质被破坏，其中的 C 和 H 变为 CO2 和 H2O 逸出， 而 NH3 则与 H2SO4 结合生成 (NH4)2SO4 或者 NH4HSO4留在溶液中。 CuSO4 K2SO4 NH4HSO4 + CO2 + H2O + ……
样品小舟 放入套管内 套管放入 燃烧管 燃烧管温度500±50℃ 氧气流速35－50ml/min 接上预先恒重的充 满氧气的两个吸收管
燃烧 8－10min
称重
5. 6.
吸收管称重：要求水吸收管从燃烧装置拆下到称重完毕恰好用10min完 成；称CO2必须恰好15min。 计算：
CO2质量×C原子量/CO2分子量×100 H2O质量×H原子量/H2O分子量×100 H%= 样品质量 样品质量
•柯达尔法蒸馏
① ② ③
④ ⑤
⑥ ⑦ ⑧
烧瓶中加2/3的蒸馏水、沸石、1~2d 浓硫酸； 加热，令水沸腾，水蒸气流遍全部仪器5－10min——洗 去杂质； 锥形瓶（150ml）：10ml饱和硼酸（4％）溶液、4d溴甲 酚绿＋甲基红（10:4）指示剂； 冷凝管中通冷水，末端浸入锥形瓶液面以下； 自蒸馏瓶上端漏斗中加入煮解液，用1－2ml蒸馏水淋洗 煮解瓶两遍——使煮解液全部移入蒸馏瓶； 自漏斗中加入10ml 40％NaOH溶液，关闭漏斗； 收集约30ml蒸馏液时，降低锥形瓶，是冷凝管末端脱离 液面，在收集10ml； 用少量蒸馏水冲洗冷凝管末端使洗液流入锥形瓶中。蒸 馏完毕。
② ③ ④ ⑤ ⑥
⑦ ⑧ ⑨ ⑩
•分析步骤
1. 2.
若前后两次吸收管的 重量差值在0.1－ 仪器安装及检查：按装置图装好仪器，完后检查是否漏气。 0.05mg时，即认为空 空白测定：检漏完毕后作空白实验。将燃烧炉升温至 500±50℃，氧气 白的值已趋于稳定。
3. 4.
流调至30－40ml/min，装上已平衡好的吸收管，空烧15－20min，称重 吸收管。 样品称取：样品放于小铂舟中称重，然后连同铂舟一起，放于燃烧管中。 赶走系统 距管口 中的空气 样品燃烧： 5－7cm
量，基本上是相同的。利用这个特点，加入过量 的碱性或酸性染料，使其和蛋白质形成不溶性盐 而沉淀析出，用分光光度计测定未反应的染料量， 推算出结合染料量而求得蛋白质的含量。本法常 用的一种染料为酸性橙 12 （ Acid Orange ，简写 AO -12 ）。因为染料与蛋白质的反应比较复杂， 因此不能用这种方法对来源不同的蛋白质进行比 较定量。
第五章 元素及官能团定量分析
第一节 元素定量分析 第二节 官能团定量分析 第三节 物质含量分析
第一节 元素定量分析
元素定量分析是研究有机化合物的最基本的步骤
之一。 目的：测定未知物中各种元素的百分含量。 通常测定的元素有C、H、N、X、S、P等。 由元素的百分含量可以求得该化合物中各元素的 组成比，从而得出实验式，继而由所测的分子量 求出分子式。
Fig: Apparatus for the estimating carbon and hydrogen
/content/chemistry/chemistry-iii/organic-compounds/quantitative-analysis.php
关于定氮的一个问题：
为什么说用凯氏定氮法测出的蛋白质只能称作粗
蛋白？
在食品和生物材料中可能包括有非蛋白质氮的化
合物，例如：核酸、生物碱、卟啉、含氮色素等， 用凯氏定氮法测定总氮量，然后乘以蛋白质换算 系数，就是蛋白质的含量。用此法测定出来的总 氮量，还包括非蛋白质的含氮部分，所以，只能 称作粗蛋白。
定氮的其他方法
酚试剂法：
包括两步反应：
（ 1 ）在碱性条件下，蛋白质与铜作用生成蛋白质-铜的红 紫色络合物 （ 2 ）此络合物将酚试剂（磷钼酸、磷钨酸的混合液）还 原，产生深蓝色（磷钼兰、磷钨兰的混合液），颜色的深 浅与蛋白质的含量成正比，从而可计算出蛋白质的含量。 这种方法操作简便，灵敏度比双缩脲法高 100 倍，在生化 研究中常使用这种方法。
定氮的其他方法
双缩脲（试剂）法： 双缩脲在碱性环境中，能与
CuSO4 结合生成红紫色的络 合物，此反应称为双缩脲反 应。蛋白质分子中含有肽键， 与双缩脲结构中的亚酰胺键 相似，故能呈此反应。这种 方法操作简便迅速，但灵敏 度较差，适用于精度要求不 太高的蛋白质含量的测定。
两个氨基酸缩水形成肽键
以每一次含有样品的试液的滴定值减去由试剂所 做两次空白试验的平均值，即为样品所消耗酸液 的数值。
目的：
1. 去除系统内外带入的N的影响
2. 蒸馏时会有一部分碱液比水蒸气带入到硼酸溶
液中去，使之对滴定产生一定的影响。
定氮的其他方法
染料结合法： 凡是来源相同的蛋白质，其碱性或酸性 AA 的含
C%=
二. N的测定
定 N 的一个目的就是测定样品中蛋白质的含量。利用以下方法测出总 氮 量 ， 然 后 乘 以 蛋 白 质 换 算 系 数 得 出 蛋 白 质 含 量 。
这个系数决定于物质中存在的蛋白质的含 N 量。对于任何蛋白质来说， 各种元素的含量大体上是一定的，因为构成蛋白质的氨基酸种类基本 相似，只是排列不同而已。在蛋白质中， C 约占 50% ，H 约占 7% ， O 约占 22% ， N 约占 16% ， S 约占 2% 。所以，一般常用的蛋白质 的换算系数为 100/16 ＝ 6.25 ，即一份 N 素相当于 6.25 份蛋白质。 蛋白质的含 N 量一般为 15~17.6% ，一般常用的蛋白质的换算系数为 6.25 （即蛋白质的含 N 量为 16% ），例如：鸡蛋、肉类、青豆、玉米 等食品的换算系数即为 6.25 。牛奶及奶制品为 6.38 。