5.1.4 溶液NMR谱解析

液体核磁nmr表征液体核磁NMR（Nuclear Magnetic Resonance）表征是一种重要的分析方法，用于研究液态样品中原子核的磁性性质。

在液体核磁NMR中，被测样品通常溶解在非磁性的溶剂中，并放置在磁场中。

当外部磁场施加到样品上时，原子核的自旋磁矩会受到磁场的作用而发生能级分裂。

当用射频脉冲照射样品时，处于低能级的原子核会吸收能量而跃迁到高能级，这个过程称为“共振”。

通过检测共振信号的强度和频率，可以获得关于样品分子结构、分子间的相互作用以及动态行为等信息。

以下是一些常见的液体核磁NMR表征方法：1.一维谱：这是最基本的核磁谱，它提供了单个化学位移的信息。

通过测量不同原子核的化学位移值，可以确定分子中的特定官能团或结构单元。

2.二维谱：通过在两个不同的频率维度上观测共振信号的相互关系，可以进一步解析分子结构。

例如，COSY（Correlation Spectroscopy）谱可以显示相邻碳原子之间的相关性。

3.三维谱：更高维度的核磁谱可以提供更丰富的分子结构和动态信息。

例如，NOESY（Nuclear Overhauser Effect Spectroscopy）谱显示了分子内和分子间的空间接近关系。

4.碳-13谱：由于碳原子在有机分子中占据了很大的比例，通过专门针对碳-13原子核的检测，可以获得关于分子结构的详细信息。

5.核磁弛豫谱：除了化学位移外，核磁谱还可以提供关于分子动态行为的信息，如分子内旋转、扩散和分子间相互作用等。

总结：液体核磁NMR表征是一种强大的分析工具，通过测量原子核的磁性性质来获取关于分子结构和动态行为的信息。

它可以应用于许多领域，如化学、生物、材料科学等。

通过不同维度的核磁谱以及特定的数据处理方法，可以深入了解样品的内在性质和行为。

测试核磁的样品一般要求比较纯，并且能够溶解在氘代试剂中，这样才能测得高分辨率的图谱。

为不干扰谱图，所用溶剂分子中的氢都应被氘取代，但难免有氢的残余（1%左右），这样就会产生溶剂峰；除了残存的质子峰外，溶剂中有时会有微量的H2O而产生水峰，而且这个H2O峰的位置也会因溶剂的不同而不同；另外，在样品（或制备过程）中，也难免会残留一些杂质，在图谱上就会有杂质峰，应注意识别。

常用氘代溶剂和杂质峰在1H谱中的化学位移单位：ppm溶剂—CDCl3 (CD3)2CO (CD3)2SO C6D6 CD3CN CD3OH D2O溶剂峰—7.26 2.05 2.49 7.16 1.94 3.31 4.80水峰— 1.56 2.84 3.33 0.40 2.13 4.87 —乙酸— 2.10 1.96 1.91 1.55 1.96 1.99 2.08丙酮— 2.17 2.09 2.09 1.55 2.08 2.15 2.22乙腈— 2.10 2.05 2.07 1.55 1.96 2.03 2.06苯—7.36 7.36 7.37 7.15 7.37 7.33 —叔丁醇CH3 1.28 1.18 1.11 1.05 1.16 1.40 1.24 OH —— 4.19 1.55 2.18 ——叔丁基甲醚CCH3 1.19 1.13 1.11 1.07 1.14 1.15 1.21OCH3 3.22 3.13 3.08 3.04 3.13 3.20 3.22氯仿—7.26 8.02 8.32 6.15 7.58 7.90 —环己烷— 1.43 1.43 1.40 1.40 1.44 1.45 —1,2-二氯甲烷 3.73 3.87 3.90 2.90 3.81 3.78 —二氯甲烷— 5.30 5.63 5.76 4.27 5.44 5.49 —乙醚 CH3(t) 1.21 1.11 1.09 1.11 1.12 1.18 1.17 CH2(q) 3.48 3.41 3.38 3.26 3.42 3.49 3.56二甲基甲酰胺精品文档CH 8.02 7.96 7.95 7.63 7.92 7.79 7.92CH3 2.96 2.94 2.89 2.36 2.89 2.99 3.01CH3 2.88 2.78 2.73 1.86 2.77 2.86 2.85 二甲基亚砜— 2.62 2.52 2.54 1.68 2.50 2.65 2.71 二氧杂环— 3.71 3.59 3.57 3.35 3.60 3.66 3.75 乙醇 CH3(t) 1.25 1.12 1.06 0.96 1.12 1.19 1.17 CH2(q) 3.72 3.57 3.44 3.34 3.54 3.60 3.65OH(s) 1.32 3.39 3.63 — 2.47 ——乙酸乙酯CH3CO 2.05 1.97 1.99 1.65 1.97 2.01 2.07 OCH2(q) 4.12 4.05 4.03 3.89 4.06 4.09 4.14CH3(t) 1.26 1.20 1.17 0.92 1.20 1.24 1.24甲乙酮CH3CO 2.14 2.07 2.07 1.58 2.06 2.12 2.19 CH2(q) 2.46 2.45 2.43 1.81 2.43 2.50 3.18CH3(t) 1.06 0.96 0.91 0.85 0.96 1.01 1.26乙二醇— 3.76 3.28 3.34 3.41 3.51 3.59 3.65润滑脂 CH3(m) 0.86 0.87 —0.92 0.86 0.88 —CH2(br) 1.26 1.29 — 1.36 1.27 1.29 —正己烷CH3(t) 0.88 0.88 0.86 0.89 0.89 0.90 —CH2 (m) 1.26 1.28 1.25 1.24 1.28 1.29 —甲醇CH3 3.49 3.31 3.16 3.07 3.28 3.34 3.34 OH 1.09 3.12 4.01 2.16 ——正戊烷 CH3(t) 0.88 0.88 0.86 0.87 0.89 0.90 —CH2(m) 1.27 1.27 1.27 1.23 1.29 1.29 —异丙醇CH3(d) 1.22 1.10 1.04 0.95 1.09 1.50 1.17 CH 4.04 3.90 3.78 3.67 3.87 3.92 4.02 硅脂—0.07 0.13 —0.29 0.08 0.10 —四氢呋喃 CH2 1.85 1.79 1.76 1.40 1.80 1.87 1.88 CH2O 3.76 3.63 3.60 3.57 3.64 3.71 3.74 甲苯 CH3 2.36 2.32 2.30 2.11 2.33 2.32 —精品文档CH（o/p）7.17 7.20 7.18 7.02 7.30 7.16 —CH（m） 7.25 7.20 7.25 7.13 7.30 7.16 —三乙基胺 CH3 1.03 0.96 0.93 0.96 0.96 1.05 0.99 CH2 2.53 2.45 2.43 2.40 2.45 2.58 2.57 石油醚—0.5-1.5 0.6-1.9 —————精品文档。

NMR谱图解读方法在有机化学合成优化上应用引言：有机化学合成是一门重要的科学领域，它在药物、材料和农药等领域具有广泛的应用价值。

在有机化学合成过程中，获得高纯度的产物是非常重要的，关键在于对反应进程进行监测和控制。

核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）谱图解读方法是有机化学合成优化中常用的工具，它能够提供对合成物的结构和纯度信息，帮助科学家优化合成方法，提高合成效率和产物质量。

本文将探讨NMR谱图解读方法在有机化学合成优化中的应用。

一、核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）原理核磁共振是指在一定条件下，核自旋在外加磁场中发生磁共振现象。

核自旋角动量在外磁场作用下发生Larmor进动，而电子云的运动产生了磁场，在外磁场作用下对核自旋角动量造成一定影响。

通过测量核磁共振信号，可以得到有关分子结构和物理性质的信息。

二、NMR谱图解读方法1. 化学位移（Chemical Shift）化学位移是核磁共振谱图上各峰相对于参考峰的位置。

位移值与化学环境密切相关，因此可以提供关于分子结构的信息。

通常用化学位移标尺δ表示，单位为ppm。

解读NMR谱图时，可以通过比对实验数据的化学位移与已知化合物的对应数据进行对比，从而确定分子结构。

2. 耦合常数（Coupling Constant）耦合常数是指NMR谱图中耦合峰之间的距离。

它可以提供关于分子中氢原子之间化学键键合程度的信息。

耦合常数的大小取决于键合氢原子的相对位置和电子云的取向。

解读NMR谱图时，通过分析耦合峰之间的距离，可以了解分子中氢原子的连接方式和相互作用方式。

3. 积分峰（Integration Peaks）NMR谱图上的积分峰可以提供关于分子中氢原子数量的信息。

通过积分峰的面积，可以确定各种氢原子的比例关系。

解读NMR谱图时，可以根据积分峰的相对强度判断分子中各种氢原子的数量，从而对分子的结构进行推断。

测试核磁的样品一般要求比较纯，并且能够溶解在氘代试剂中，这样才能测得高分辨率的图谱。

为不干扰谱图，所用溶剂分子中的氢都应被氘取代，但难免有氢的残余（1% 左右），这样就会产生溶剂峰；除了残存的质子峰外，溶剂中有时会有微量的H2O 而产生水峰，而且这个H2O 峰的位置也会因溶剂的不同而不同；另外，在样品（或制备过程）中，也难免会残留一些杂质，在图谱上就会有杂质峰，应注意识别。

常用氘代溶剂和杂质峰在1H 谱中的化学位移单位：ppm溶剂—CDCl3 (CD3)2CO (CD3)2SO C6D6 CD3CN CD3OH D2O溶剂峰—7.26 2.05 2.49 7.16 1.94 3.31 4.80水峰—1.562.843.33 0.40 2.134.87—乙酸—2.10 1.96 1.91 1.55 1.96 1.99 2.08丙酮—2.17 2.09 2.09 1.55 2.08 2.15 2.22乙腈—2.10 2.05 2.07 1.55 1.96 2.03 2.06苯—7.36 7.36 7.37 7.15 7.37 7.33—叔丁醇CH3 1.28 1.18 1.11 1.05 1.16 1.40 1.24OH——4.19 1.55 2.18——叔丁基甲醚CCH3 1.19 1.13 1.11 1.07 1.14 1.15 1.21 OCH3 3.22 3.13 3.08 3.04 3.13 3.20 3.22 氯仿—7.26 8.02 8.32 6.15 7.58 7.90 —环己烷—1.43 1.43 1.40 1.40 1.44 1.45—1,2- 二氯甲烷 3.73 3.87 3.90 2.90 3.81 3.78—二氯甲烷—5.30 5.63 5.76 4.27 5.44 5.49—乙醚CH3(t)1.21 1.11 1.09 1.11 1.12 1.18 1.17CH2(q) 3.48 3.41 3.38 3.26 3.42 3.49 3.56 二甲基甲酰胺CH 8.02 7.96 7.95 7.63 7.92 7.79 7.92 CH3 2.96 2.94 2.89 2.36 2.89 2.99 3.01 CH3 2.88 2.78 2.73 1.86 2.77 2.86 2.85 二甲基亚砜— 2.62 2.52 2.54 1.68 2.50 2.65 2.71 二氧杂环— 3.71 3.59 3.57 3.35 3.60 3.66 3.75乙醇CH3(t) 1.25 1.12 1.06 0.96 1.12 1.19 1.17 CH2(q) 3.72 3.57 3.44 3.34 3.54 3.60 3.65OH(s) 1.32 3.39 3.63—2.47——乙酸乙酯CH3CO 2.05 1.97 1.99 1.65 1.97 2.01 2.07 OCH2(q)4.12 4.05 4.03 3.89 4.06 4.09 4.14CH3(t) 1.26 1.20 1.17 0.92 1.20 1.24 1.24 甲乙酮CH3CO 2.14 2.07 2.07 1.58 2.06 2.12 2.19 CH2(q) 2.46 2.45 2.43 1.81 2.43 2.50 3.18CH3(t) 1.06 0.96 0.91 0.85 0.96 1.01 1.26 乙二醇—3.76 3.28 3.34 3.41 3.51 3.59 3.65 润滑脂CH3(m) 0.86 0.87—0.92 0.86 0.88—CH2(br) 1.26 1.29—1.36 1.27 1.29—正己烷CH3(t) 0.88 0.88 0.86 0.89 0.89 0.90—CH2 (m) 1.26 1.28 1.25 1.24 1.28 1.29—甲醇CH3 3.49 3.31 3.16 3.07 3.28 3.34 3.34OH 1.09 3.12 4.01 2.16——正戊烷CH3(t) 0.88 0.88 0.86 0.87 0.89 0.90 —CH2(m) 1.27 1.27 1.27 1.23 1.29 1.29—异丙醇CH3(d) 1.22 1.10 1.04 0.95 1.09 1.50 1.17 CH 4.04 3.90 3.78 3.67 3.87 3.92 4.02硅脂—0.07 0.13—0.29 0.08 0.10—四氢呋喃CH2 1.85 1.79 1.76 1.40 1.80 1.87 1.88CH2O 3.76 3.63 3.60 3.57 3.64 3.71 3.74 甲苯CH3 2.36 2.32 2.30 2.11 2.33 2.32—CH ( o/p)7.17 7.20 7.18 7.02 7.30 7.16—CH（m）7.25 7.20 7.25 7.13 7.30 7.16—三乙基胺CH3 1.03 0.96 0.93 0.96 0.96 1.05 0.99 CH2 2.53 2.45 2.43 2.40 2.45 2.58 2.57石油醚—0.5-1.5 0.6-1.9—————。