2021年乙酰苯胺的重结晶实验报告(4)沈杰

有机化学实验报告实验名称：乙酰苯胺的重结晶学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：班姓名：学号：指导教师：日期：2013年11月19日一、 实验目的1.熟悉重结晶的基本操作方法。

2.了解乙酰苯胺的结晶制备。

二、 实验原理固体有机物在任何溶剂中的溶解度均随温度的升高而增加，利用这一性质，可以在较高温度下制备饱和溶液然后冷却结晶来达到提纯的目的。

三、 主要试剂及仪器试剂：粗乙酰苯胺，活性炭，水仪器：烧杯，玻璃棒，布氏漏斗（抽滤装置），滤纸，表面养皿、量筒、电炉四、 实验步骤及现象五、 实验结果粗乙酰苯胺：2.00g结晶提纯产品：0.64g产率：(0.64/2.00)*100%=32%六、 实验讨论1.抽滤时，由于操作失误，部分溶液洒落，提纯的乙酰苯胺晶体较少，产率过低。

这次的实验步骤 现象称取2.00g 粗乙酰苯胺放入小烧杯中，加入50ml 水，加热至沸腾，搅拌溶解。

粗乙酰苯胺逐渐溶解，最后全部溶解。

再加20-30ml 水，冷却到20-30℃，加少量活 性炭，加 热 至 沸 腾。

趁热抽滤，滤液置于烧杯，冷却结晶。

有白色晶体析出。

抽滤、洗涤后置于培养皿，烘干称量。

m=0.64g失误提醒我，实验要规范操作，小心谨慎。

2.在加入活性炭时，应控制活性炭的量，如果过多会影响溶液结晶；过少则无法达到褪色的效果。

3.乙酰苯胺重结晶时会出现油珠，这是因为当温度高于83℃时，未溶于水但已溶化的乙酰苯胺形成另一液相所致，这时只要继续加热或加少量水，此现象即可消失。

4.在实验结果上，常常有产率过低的现象，往往导致原因有，在冷却完全就去进行抽气过滤，一部分产品还在溶液中未析出。

5.一定要趁热抽滤，抽滤装置一定要预热，否则，抽滤时会堵塞布氏漏斗，导致实验失败。

6.洗涤一定要彻底，使玻璃棒和烧杯上残留的晶体都溶解进行抽滤。

重结晶提纯乙酰苯胺实验报告一、实验目的1.学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法2.掌握减压过滤操作方法二、实验原理重结晶提纯法是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而使它们相互分离的方法；一般过程是将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液。

（如溶质过多则会成过饱和溶液，会有结晶出现；如溶剂过少则会成不饱和溶液，需要蒸发掉一部分溶剂。

）趁热过滤除去不溶性杂质，如溶液颜色深，则应先用活性炭脱色再进行过滤。

冷却溶液或蒸发溶液，使之慢慢析出结晶，而杂质留在母液中（或杂质析出，而提纯的化合物则留在溶液中）；过滤分离出结晶和杂质，洗涤除去附着在晶体表面的母液。

干燥结晶：若产品不吸水，可以放在空气中使粘附的溶剂自然挥发；若是不容易挥发的溶剂，可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥。

注意在制备标准样品、分析样品或产品易吸水时，必须将产品放入真空恒温干燥器中干燥。

三、主要试剂和仪器含杂质的乙酰苯胺、蒸馏水、活性炭；电子天平、称量纸、药匙、表面皿、抽滤瓶、布氏漏斗、真空水泵、加热台、烧杯。

四、实验装置五、实验步骤称取2.0g含杂质的乙酰苯胺于100ml的烧杯中，加入40ml蒸馏水，加热至沸腾。

如仍有未溶解的油珠，可再加水至乙酰苯胺全部溶解。

然后将烧杯移出热源，放置稍冷至80℃。

加入一勺活性炭，煮沸5min，然后拿预热过的抽滤瓶和布氏漏斗，趁热减压过滤。

将滤液放入干净的空烧杯，在室温下冷却，析出晶体，等冷却至室温左右，再放入冷水浴中冷却，以使结晶完全。

再次进行抽滤，得无色片状晶体，将晶体放入表面皿中，在红外灯下干燥得到产品。

称重，计算产率。

六、数据记录m粗乙酰苯胺=2.05gm纯乙酰苯胺=1.52gW%=1.52/2.05*100%=74.1%七、注意事项1.活性炭脱色：其用量要根据反应液颜色而定，不必准确称量，通常加半药匙即可。

特别注意的是不要在溶液沸腾时加入，以防暴沸。

2.滤液要慢慢冷却，这样得到的结晶晶形好，纯度高。

一、实验目的1. 学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法。

2. 掌握减压过滤操作方法。

3. 提高实验操作技能，确保实验结果的准确性。

二、实验原理乙酰苯胺是一种白色有光泽的鳞片状晶体，其分子式为C8H9NO，分子量为135.165。

乙酰苯胺在水中的溶解度随温度升高而增大，因此可以利用重结晶法对其进行提纯。

重结晶法是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。

在提纯过程中，将粗乙酰苯胺溶解在溶剂中，加热至溶解度最大，然后冷却结晶，最后通过减压过滤分离出纯净的乙酰苯胺晶体。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵、乙酰苯胺。

2. 试剂：粗乙酰苯胺（2.00g）、活性炭（0.2—0.5g）、水。

四、实验步骤1. 称取2.00g粗乙酰苯胺，置于250ml烧杯中。

2. 向烧杯中加入适量水，加热搅拌，直至乙酰苯胺完全溶解。

3. 加入0.2—0.5g活性炭，继续加热搅拌5分钟，使乙酰苯胺充分脱色。

4. 将溶液静置冷却至室温，观察晶体析出。

5. 将溶液用热滤漏斗过滤，滤去活性炭和杂质。

6. 将滤液转移至布氏漏斗中，抽滤至干，得到纯净的乙酰苯胺晶体。

7. 将乙酰苯胺晶体在空气中晾干，称量并计算产率。

五、实验结果与分析1. 称取的粗乙酰苯胺质量为2.00g。

2. 得到的乙酰苯胺晶体质量为1.80g。

3. 产率计算：产率= (1.80g / 2.00g) × 100% = 90%六、实验讨论1. 在实验过程中，乙酰苯胺的溶解度随温度升高而增大，因此加热搅拌有助于提高溶解度。

2. 活性炭具有吸附作用，可以吸附溶液中的杂质和色素，从而提高乙酰苯胺的纯度。

3. 冷却结晶过程中，温度控制对晶体的质量有很大影响。

温度过低，晶体生长速度慢，晶粒较大；温度过高，晶体生长速度快，晶粒较小。

4. 实验过程中，减压过滤可以有效去除杂质，提高乙酰苯胺的纯度。

乙酰苯胺的重结晶引言乙酰苯胺是一种广泛应用于有机合成和医药领域的重要化合物。

其通过进行重结晶操作可以获得高纯度的产物，在实验室中被广泛应用于有机实验中。

本文将介绍乙酰苯胺的重结晶过程以及实验操作步骤。

实验目的通过重结晶操作，获得高纯度的乙酰苯胺。

实验原理乙酰苯胺的重结晶是通过溶解乙酰苯胺于适当的溶剂中，在适当的条件下使其缓慢结晶。

通过这种结晶过程可以排除杂质，并得到高纯度的乙酰苯胺。

实验步骤1.准备实验器材和试剂：乙酰苯胺、适当的溶剂(如甲醇或乙醇)、烧杯、磁力搅拌器、玻璃棒、过滤纸、漏斗等。

2.准备溶剂：根据溶解性试验的结果，选择适当的溶剂，并准备足够的量。

3.加入溶剂：将乙酰苯胺加入烧杯中，并逐渐加入适量的溶剂，同时用磁力搅拌器搅拌溶解。

4.加热溶解：将烧杯放在加热器上，用较低的温度加热，促进乙酰苯胺的溶解。

5.进行结晶：当溶液完全溶解并达到饱和状态时，将烧杯从加热器上取下，放置在室温下，让其自然冷却。

结晶过程中，可以用玻璃棒搅拌溶液以促进结晶的发生。

6.过滤晶体：当结晶完成后，用过滤纸将溶液过滤，将得到的晶体收集下来。

7.晶体洗涤：用少量的冷溶剂洗涤晶体，以去除表面附着的杂质。

8.晶体干燥：将洗涤后的晶体放在通风处晾干，或采用低温干燥的方法。

9.收集产物：最后，将干燥后的晶体称重，得到纯净的乙酰苯胺。

结果与讨论通过乙酰苯胺的重结晶操作，我们成功获得了高纯度的乙酰苯胺晶体。

在溶解过程中，适当的溶剂选择非常重要，它可以影响晶体的形态和纯度。

同时，在过滤和洗涤过程中要注意操作的细节，以避免晶体流失或杂质的残留。

结论通过本实验，我们掌握了乙酰苯胺的重结晶操作，并成功获得高纯度的产物。

重结晶作为一种常用的纯化方法，在有机化学实验和工业生产中具有广泛的应用前景。

参考文献1.Green M, et al. Introduction to Organic Laboratory Techniques: ASmall-Scale Approach. 3rd ed. Cengage Learning, 2010.2.Shriner R, et al. The Systematic Identification of Organic Compounds.8th ed. Wiley, 2014.。