ICP—AES法测定超基性岩石样品中的磷、锡、钒、铬、锰

（ ｅ ｉｇ ｒ ｕ Ｔｓｎ ｅｔ ｉ Ｐｏ ｎｉ ｎＭｅ ｏ ｃ ｎ ｕｅ ） ｔ ｅ ｎ ｖ ａＮ ａＰ ｐ ｉ ａ
Ａｂｓｒ ｃ ： ｅ ｐ ｐ ｒｓｕ ｅ ｈ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆｅｅｍｅ ｔ Ｓ ｔ Ｖ ， ｒ ａ ｄ Ｍｎ ｉ ｒ ｂ ｉ ｏ ｋ ｓ ｍｐｌｓ ｕ ｉ ＣＰ ｔ ａ ｔ Ｔｈ ａ ｅ ｔ ｄｉｓ ｔ ｅ ｄｅｅ ｍｉ ａ ｉｎ ｏ ｌ ｎ ｓ Ｐ， ｒ， Ｃ ｎ ｎ ｕｈ ａ ａ ｃ ｒ ｃ ａ ｓ ｅ ｓｎｇ Ｉ ＡＥ ｔ ｏ ．Ｍａ ｒ ｔ ｈ ｎ ｔ ｏ Ｓｕ ｅ ｏ ｒ ｍｏ ｅ ｔ ｅ ｍａ ｒ ｎ ｅ ｅ ｅ ｃ ａ ｄ ａ ｐ ｉ ｍ ｘ ｉ ｔ ｎ ｃ ｎ ｉ ｏ Ｓ ａ — Ｓ ｍｅ ｈ ｄ ｔ ｘ ｍａｃ ｉ ｇ ｍｅｈ ｄ ｉ ｓ ｄ ｔ ｅ ｖ ｈ ｔ ｘ ｉ ｔｆ ｒ ｎ ｅ． ｎ ｎ ｏ ｔ ｉ ｉ ｍｕ ｅ ｃｔ ｉ ｏ ｄ ｔ ｎ ｉ ｃ ａｏ ｉ ｅ ｐｅ ｅ ｔ ｄ．Ｔ ｔｒ ｎ ｔｏ ｔ ｄ ｗａ ｅ ｆｅ ｈｅｎａｉ ｎ ｌｓａ ａ ａ ｈｅ ｄｅｅｍｉ ａ ｉｎ ｍｅｈｏ ｓ ｖ ｒｉ ｄ ｂｙｔ ｔｏ ａ ｔｎｄ ｌ ｓ ｍｐｌｓ ｗｉｈ ａ ｓ ｔｓａ ｔ ｒ ｅ ｕｌ．Ｔｈ ｅ ｅｍｉ ａ ｉｎ ｉ ｊ ｅ ｔ ａ ｉｆ ｃｏ ｙ ｒ ｓ ｔ ｅ ｄ ｔｒ ｎ ｔｏ ｅ ｌ ｒ ｉ ｌ ｓ ｈ ｎ ５％ ． ｌ ｅ ｓ ｔ ａ ｏ ＇ Ｓ
在 对 于 超 基 性 岩 石 中 被 测 定 的 ５种 元 素 Ｐ Ｓ 、 、ｎ
Ｖ、 ｒＭｎ的分 析 实 验 中 ， Ｃ、 可供 选 择 的谱 线 见 表 ２ 。
收 稿 日期 ：０ ５—０ ２０ ２—０ ５
作 者简介 ： 胡
郁 （９ ８ ， ． １６ 一） 女 吉林 省磐 石市 人 ． 工程师 ， 从事 发射 光谱 和原 子 吸收测 试 工作 ； 吉林 省有 色金 属地 质勘 查局 测试 中心 ， ０ １ １ ０２ ３
６ ．。 ４１ １。 ９ ５ ／ ０ ／ ０ ｍ Ｘ １０ ｍ ￣ ｌ
３１ ｌ ８ ｍｎ
镜 缝
距
２ 实 验 结 果 与 讨 论
２ １ 测 定 波 长 的 选 择 ．
分 辨 率 观 察 高 度 积 分 时 间
在 ２ ０ ｍ处 分 辨 率 可 达 ０ ０ ５ ｍ ０ｎ ．０ ｎ １ｍ ５ ｍ 紫 外 光 区 ５ ， 见 光 区 １ｓ ｓ可 ５
证 ， 果 令 人 满 意 ，０次测 定精 密 度 小 于 ５ 。 结 １ ％
关 键 词 ：Ｃ Ｉ Ｐ—Ａ Ｓ 磷 ； ； ； ； Ｅ ； 锡 钒 铬 锰
中 图 分 类 号 ： ６７ ３ ０ ５ ．１ 文 献标 识 码 ： Ｂ 文 章 编 号 ：０ １ ２７ ２０ ）７—０ ５ １０ —１７ （０ ５ ０ ０ ０—０ ２
１ ４ 标 准 曲线 的 绘 制 ．
硝 酸 、 氟 酸 、 氯 酸 、 酸 （ 级 纯 ） 氢 高 盐 优 。
超纯水 。
聚 四氟 乙烯 坩 埚 。
磷 、 、 、 、 标 准溶 液 ： 用光 谱 纯金 属 ， 锡 铬 钒 锰 采 分 别配 制磷 、 、 、 、 质 量 浓 度 为 １ ｍ 标 准 溶 锡 铬 钒 锰 ｍ １
超 基 性 岩 是 地 质 找 矿 中常 见 的一 种 岩 石 ， 其 进 对 行 各 种 元 素 的 分 析 测 定 尤 为 重 要 。 电 感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 法 具 有 灵 敏 度 高 、 析 速 度 快 、 定 性 好 分 稳
气 体控 制
冷却 气 （ ４ ／ ｎ １ Ｌ ｍｉ） 辅 助 气 （ ．Ｌ ｍ ｎ ０ ５ ／ ｉ） 雾 化 气 （ ９ １ ｓ） ２ ．Ｐ ｉ
１ 实 验 部分
１ １ 试 剂 ．
热控 温 铝 板 上 １０Ｃ预 热 分 解 ｌ ； 下 坩 埚 盖 ， 慢 ２￣ ｈ取 慢
升 温 至 ２ ０Ｃ， 尽 高 氯 酸 白烟 。 热 向 坩 埚 中 加 入 ２￣ 冒 趁 ３ 盐酸 （ ｍｌ １＋２ 浸 取 干 涸 物 ； 水 冲入 １ ｍｌ 料 比色 ） 用 ０ 塑 管 中 ， 释至刻度 ， 匀 ， 测 。 稀 摇 待
从 表 ３中的 数 据 表 明 ， 选 定 的 测 定 条 件 下 测 得 在
对 磷 元 素 的 测 定 ， 化 学 处 理 上 需 要 足 够 量 的 氢 氟 酸 在 消 除硅 的 干 扰 ， 因此 选 择 酸 度 ２进 行 溶 样 。
的结 果 与 推 荐 值 比 较 接 近 ， 密 度 、 确 度 也 满 足 实 精 准
选 定 ２ ７７ ｍ。 由 于铁 基 体 的 存 在 ， 某 些 被 测 元 素 ６ ．ｎ 使
的 背 景 增 加 ， 响 测 定 结 果 ， 者 采 用 在 标 准 溶 液 中 影 笔
加 人 与样 品 含 量 相 近 的 铁 基 体 ， 除 其 对 测 定 的 影 消
响。 ２ ２ 测 定 数 据 讨 论 ．
溶样 酸 度 ２各 元 素 的 测 定 结 果 均 良好 。 标 准 物 质
Ｇ Ｗ ７０ Ｂ ０ １３中 ， 氧化 硅 的质 量 分 数 高 达 ７ ．３ ， 二 ２８ ％ 用 ５ ｌ 氟酸溶 样 ， 中 的二 氧化 硅 无 法 完 全 除去 ； ｍ氢 其 由 测 定 谱 图 显 示 硅 对 磷 产 生 干 扰 ， 测 定 结 果 偏 高 。 针 使
采 用 基 体 匹 配 法 消 除 了基 体 的干 扰 ， 品用 酸 溶 解 后 样 可 直 接 测 定 。该 方 法 简 便 、 速 、 析 结 果 令 人 满 意 。 快 分
称 取 ０ ２ ｇ试 样 （ 确 至 ０ ００ ｌ） ３ ｍ ．５ 精 ．０ ｇ 于 ０ ｌ聚 四
氟 乙烯 坩 埚 中 ， 少 量 水 润 湿 ， 慢 加 入 ５ ｌ硝 酸 、 用 慢 ｍ １ｒ ０ｒ 氟 酸 、ｍ 高 氯 酸 ， 上 坩 埚 盖 ， 于 带 孔 的 电 ｄ氢 １ｌ 盖 置
摘 要 ： 用 电 感 耦 合 等 离子 体 发 射 光 谱 法 对 超 基 性 岩 石 样 品 中 Ｐ Ｓ 、 Ｃ 、 应 、 ｎ Ｖ、 ｒＭｎ的 测 定 进 行 了 研 究 ； 用 基 体 匹配 法 消除 了大 量 基 体 的 干 扰 ， 择 了最 佳 激 发 条 件 。该 方 法采 用 国 家标 准样 品 验 采 选
Ｔ ｅｄｔｒ ｎ ｆ ｎｏ ｌ ｎｓＰ Ｓ ， Ｃｒ ｎ ｌ ａ ａｉ ｒｃ ｍｐｅ ｓｎ Ｃ ｈ ｅｅｍｉａ ｏ ｆ ｅ ｔ ， ｎ Ｖ， ｄＭｎｉ ｕｔ ｂ ｓ ｏｋｓ ｌ ｕｉｇＩ Ｐ—Ａ Ｓ ｍｅｈｄ ｉ ｅ ｍｅ ａ ｎ ｒ ｃ ａ ｓ Ｅ ｔｏ
ＨＵ ＹＵ， ｕ Ｄａ Ｃｈ ｎ Ｓ ｃ ｎ Ｓ ｎ， ｅ ｉｈｅ ｇ
液 ， 介 质 为 １％ 的 Ｈ １ 其 ０ Ｃ。
１ ２ 仪 器 及 其 工 作 条 件 ．
以试 剂 空 白 为 低 点 ， 不 同 元 素 的 高 质 量 浓 度 标 以
。
准 溶 液 为 高 点 ， 作 标 准 曲 线 ， 元 素 的 相 应 质 量 浓 制 各
度 见 表 １ Ｏ
高 效 同 心 雾 化 气 ， 合 旋 流雾 化 室 结 可 拆 式 石 英 炬 管 ， 准 磨 口中 心 管 标
射 频 发 生 器 频 率 ２ ．２ ｚ ７ １ＭＨ 功 率 １ ５ Ｗ ０ ３
１ ３ 实 验 方 法 ．
素 的光 谱 干 扰 及 基 体 效 应 ， 选 择 了 最 佳 激 发 条 件 ， 并
［ 考文 献 】 参
［］ 刘 先 国 ， 金 东 ． １ 方 电感耦 合等 离子 体发射 光 谱法 测 定 硅铁 中 微 量 元 素 ［］ 岩矿测 试 ，０ ２ ２ （ ） ６ — ５ Ｊ． ２ ０ ， １ １ ：３ ６ ．
用 量 有 所 不 同 。 一 是 采 用 ５ ｌ 氟 酸 、ｍ 硝 酸 、ｍ ｍ 氢 ５ｌ ｌｌ 高 氯 酸 溶 样 ； 是 采 用 ｌｍ 氢 氟 酸 、ｍｌ 酸 、ｍ 高 二 Ｏｌ ５ 硝 １ｌ 氯 酸 溶样 。 以 标 准 物 质 Ｇ Ｗ ７ ０ Ｂ ０ １３为 例 ， 定 结 果 测 表 明 ： 样 酸 度 １测定 的 磷 含 量 偏 高 ， 他 元 素 尚 可 ； 溶 其
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黄 金 ＧｏＬ Ｄ
２０ ０ ５年 第 ７期 ／ ２ 第 ６卷
Ｉ Ｐ—Ａ Ｓ法 测 定 超 基 性 岩 石 样 品 中 的 磷 、 、 、 、 Ｃ Ｅ 锡 钒 铬 锰
胡 郁 ， 苏 丹 ， 思 成 陈
（ 林省 有 色金 属 地质 勘 查局 测 试 中心 ） 吉
验的要求 。
２ ３ 溶样 方 法 的 讨 论 ． 在 实 验 过 程 中 ， 用 了 两 种 溶 样 酸 度 ， 氟 酸 的 采 氢
３ 结 语
笔 者 选 择 了 Ｐ ｓ 、 ｒ Ｍｎ Ｖ元 素 的 最 佳 激 发 条 、ｎ Ｃ、 、 件 和 最 佳 测 定 谱 线 ， 除 了基 体 干 扰 。通 过对 ３种 国 消 家 级标 准 样 品 的 分 析 实 验 所 得 的数 据 表 明 ， 选 定 的 在 测定 条件下 ， 超基 性岩石样 品中的磷 、 、 、 、 对 锡 钒 铬 锰 进 行 测 定 可 得 到 较 好 的结 果 。
［］ 杨 祥 ． ２ 金泽 祥 ． 电感 耦合 等离 子体 发射 光 谱 的若 干 进展 ［］ 岩 矿 Ｊ．
测 试 ，０ ０ １（ ） ３ ２ ０ ，９ １ ：２—４ ． １ ［ ］ 关 雄俊 ， ３ 李德 芳 。 兰 ， ．Ｃ 张 等 Ｉ Ｐ—Ａ Ｓ法测 定钢 铁 样 中硅 、 、 、 Ｅ 磷 锰 铬 、 、 、 ［］ 分析 测试 学 报 。９８，７ ２ ：９ ７ ． 镍 铜 铝 Ｊ． １９ １ （ ） ６ １
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２０ ０ ５年 第 ７期 ／ ２ 第 ６卷
袭 ２ 测 定 波 长
２ ３５ ３ ｍ 线 峰 位 处 存 在 钴 峰 叠 加 ， 生 干扰 ； 在 ８ ．６ｎ 谱 产 而