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化工公司合成工段操作规程工作流程（含甲烷化、冰机岗位）目录第一章规章制度一、安全生产基本要求【4】二、交接班制度【5】三、巡检制度【5】四、岗位责任制【6】第二章合成工序工艺流程简介一、合成工序的任务【6】二、工艺原理及流程简介【6】第三章工艺操作规程一、电器仪表的试运行【7】二、系统吹除方案【7】三、合成塔触媒装填方案【9】四、合成循环机试车方案【9】五、试气密试压及系统置换方案[10]六、升温还原方案（见触媒厂家升温方案）[10]七、工艺指标[10]八、正常操作要点[11]九、正常开停车步骤[111十、一般事故的判断与处理[12] 十一、事故危害及处理办法[13] 第四章应急事故处理措施一、事故应急处理措施[16]二、有毒有害物质及预防措施[17] 第五章安全规程一、安全操作规程[17]二、检修安全规程[18]三、防冻防凝安全规程[20]四、安全阀、压力表安全规程[21] 甲烷化工序操作规程第一章工艺简介一、主要任务[22]二、工艺流程[22]三、设备一览表[22] 第二章试车方案一、试车前的准备工作[23]二、吹除清扫方案[23]三、水压试验[24]四、仪表控制系统调试[25]五、单体试车[25]六、系统水联动试车[25] 第三章开车方案一、开车前的检查工作[25]二、开车前的准备工[25]三、开车前仪表控制系统的调试[26]四、系统置换[26]五、气密试验【26】六、开车步骤[27]七、生产控制[27]第四章正常开停车方案一、正常开车步骤[28]二、正常停车步骤【28】第五章安全注意事项一、本工段的主要有毒有害物质及防护措施[28]二、本工段试车过程中的安全注意事项[:28] 第六章冰机岗位操作规程本工序任务[28]二、正常操作规程【29】三.冰机注意事项[29]四、冰机岗位事故应急预防措施[29] 第七章合成工段各岗位工作流程（含甲烷化、冰机工序）合成工段主任工作流程【32】二.合成工段氨合成班长工作流程[33]三.合成工段氨合成主操作工作流程[35]四.合成工段氨合成副操作工作流程[36]五.合成工段氨合成分析工工作流程[37]六.合成工段冰机操作工工作流程[38] 第八章安全消防应急预案【39】第九章危化品事故应急预案[42]第一章规章制度一、安全生产基本要求1“安全生产，人人有责”，企业的各部门、各级负责人都要对分管部门的安全生产负责。
甲烷的制备与性质一、实验教学目标1.掌握实验室制备CH 4与CH 4性质实验的操作；2.初步学会CH 4实验的演示教学方法。
二、实验原理CH 3COONa +NaOH CO 3+CH 4 CH 4+2O 2 2H 2O +CO 2甲烷的物理性质：通常状况下，CH 4是无色、无味、可燃和微毒的气体,密度比空气小,极难溶于水。
甲烷的化学性质：通常情况下，CH 4性质稳定，不易与强酸、强碱、卤素单质的水溶液和强氧化剂反应，空气中燃烧产生淡蓝色火焰，甲烷中混入氧气或空气遇明火会发生爆炸（CH 4的爆炸极限体积比为5%-15%）。
三、仪器、材料与试剂铁架台、酒精灯、垫木、天平、大试管、锥形瓶（250ml ）、烧杯（100ml 、200ml ）研钵、水槽、坩埚钳、镊子、药匙、火柴、集气瓶、玻璃片、30°导管、直型导管。
无水CH 3COONa 、NaOH 、CaO 、Fe 2O 3、KMnO 4、溴水、澄清石灰水、30%H 2O 2、MnO 2。
四、实验内容1.CH 4的制备（1）方法一操作过程: ① 组装实验装置如下图（从左到右，从上到下）；② 检查装置气密性：把导管的下端浸入水槽中，用双手紧握试管底部（也可用热毛巾捂热或者用酒精灯微热），如果观察到导气管口有气泡逸出，证明装置气密性良好；Δ点燃③取7.5g无水CH3COONa、2.0g NaOH、2.0 g CaO，将三者分别用研钵研细，再混合均匀，借用纸槽加入洁净、干燥的硬质试管中，塞进单孔塞；④点燃酒精灯后，先预热试管1—2分钟，然后集中火力由管前向试管尾加热；⑤用排水法收集。
反应开始后，待气泡快速、均匀、连续冒出时，此时整个装置中的空气已排尽，开始收集。
当试管口冒出第一个气泡时，表示已集满；⑥验纯：把用排水法收集的甲烷气体，用大拇指按住试管口，将试管口向下略倾斜靠近酒精灯火焰，如果甲烷安静的燃烧或发出“噗”的一声，则说明甲烷纯净，可以进行下面的性质实验；⑦实验结束后，先移出导管后熄灭酒精灯，以防倒吸。
甲烷化操作规程甲烷化岗位作业指导书拟稿:审核:批准:公布日期：目录一、岗位任务 (2）二、工艺指标（2)三、工艺原理及流程 (2)四、主要设备 (3）五、正常开车步骤（4）六、正常停车步骤 (5)七、紧急停车步骤 (5）八、异常现象及处理方法（5）九、安全注意事项（6）一、本岗位任务甲烷化岗位的主要任务：在适当的压力、温度、催化剂的作用下把甲醇后的CO和CO2与H2合成为CH4和H2O，并把H2O分离下来，把CO+CO2含量控制在25ppm以下,送往合成岗位。
二、工艺指标(一)新鲜气温度30-40℃（二)催化剂热点温度250℃± 5 ℃（三)甲烷化塔一入温度≤130℃(四）塔壁温度≤150℃（五）甲烷化塔二入温度250℃-270℃。
(六）甲烷化塔二出温度≤190℃（七）出系统CO+CO2含量≤25PPM三、工艺原理及流程(一)工艺原理：本工段主要作用是脱除工艺气的CO和CO2。
在催化剂的作用下使少量CO、CO2加氢生成CH4和H2O,把工艺气的CO和CO2的含量脱除到25PPM 以下.由于该反应是放热反应,本工段充分利用其反应热以加热合成塔入口气体.甲烷化催化剂是以镍为活性组分，以稳定活性氧化铝为载体。
反应原理：CO+3H2= CH4+H2O +206.24kJ/molCO2+4H2= CH4+2H2O +165.4kJ/mol（二）流程：1、工艺介质主流程:从压缩机六段来的氢氮气进油分离器,油水分离后气体进入预热器与合成塔出口气体进行热量交换，加热后经合成塔环隙进塔底换热器与出口气体进一步换热,然后出合成塔进加热器，经蒸汽加热后再经合成塔心管到内件顶部进触媒层进行反应。
出口气体经塔底换热器换热后进预热器管内继续换热，然后进水冷排冷却,再进水分离器分离水后送合成。
注：(1）入工段阀门处增设旁路,主要目的是开停车时使用老系统的精练气。
(2)系统入口阀门前接循环机来气管线；增设放空管线。
(3)去合成阀门前增设去甲醇管线,为甲醇开车使用。
甲烷化技术甲烷化就是利用催化剂使一氧化碳和二氧化碳加氢转化为甲烷的方法，此法可以将碳氧化物降低到10ppm以下，但需要消耗氢气。
一、加氢反应CO+3H2=CH4+H2O+206.16KJCO2+4H2=CH4+2H2O+165.08KJ此反应为强放热反应，有氧气存在时，氧气和氢气反应会生成水，在温度低于200℃，甲烷化催化剂中的镍会和CO反应生成羰基镍：Ni+4CO=Ni(CO)4因此要避免低温下，CO和镍催化剂的接触，以免影响催化剂的活性。
甲烷化的反应平衡常数随温度增加而下降，作为净化脱除CO和CO2作用的甲烷化技术，反应温度一般在280～420℃之间，平衡常数值都很大，在400℃、2.53Mpa压力下，计算CO和CO2的平衡含量都在10－4ppm级。
湖南安淳公司开发的甲烷化催化剂起活温度210℃，使用温度为220～430℃之间。
进口温度增加，催化剂用量减少，压降和功耗有较大的降低。
这部分技术在国内已经非常成熟，而且应用多年。
目前，甲烷化技术已经用在大规模的合成气制天然气上，因此最大的问题是催化剂的耐温及强放热反应器的设计制作上。
二、甲烷化催化剂甲烷化是甲烷蒸汽转化的逆反应，因此甲烷化反应的催化剂和蒸汽转化催化剂一样，都是以镍作为活性组分，但是甲烷化反应在温度更低的情况下进行，催化剂需要更高的活性。
为满足上述需要，甲烷化催化剂的镍含量更高，通常为15～35％（镍），有时还需要加入稀土元素作为促进剂，为了使催化剂能承受更高的温升，镍通常使用耐火材料作为载体，且都是以氧化镍的形态存在，催化剂可压片或做成球形，粒度在4～6mm之间。
催化剂的载体一般选用AI2O3、MgO、TiO、SiO2等，一般通过浸渍或共沉淀等方法负载在氧化物表面，再经焙烧、还原制得。
其活性顺序为：Ni／MgO<Ni／AI2O3<Ni／SiO2<Ni／TiO2<Ni／ZrO2稀土在甲烷化催化剂中的作用主要表现在：提高催化剂活性和稳定性、抗积炭性能好、提高了催化剂耐硫性能。
实验四 甲烷制备实验条件优化一、实验目的1.查阅文献，了解甲烷制备实验在中学教学中存在的问题及研究现状。
2.加深对甲烷制备实验原理、影响因素的理解。
3.提高单因素探究的设计能力。
4.优化甲烷制备实验的最佳条件。
5.把握甲烷制备实验的成功关键。
二、中学教学中存在的问题1.在实际操作中，普遍存在甲烷不能产生或者产气率低、产气速率慢；副产物多（气体能使酸性KMnO4 溶液褪色，点燃时火焰呈黄色）；2.实验前, 必须要将无水醋酸钠、碱石灰等药品翻炒处理, 至使实验复杂化。
实验时, 生成甲烷的量少、速度也慢, 难以继续点燃, 效果不够理想。
制取的甲烷有时会使溴水或酸性高锰酸钾溶液褪色。
3.实验中试管易破裂，不易清洗(a)试管在反应中途破裂.高温下,熔融的氢氧化钠强烈腐蚀试管,造成试管强度降低。
(b)反应结束后,试管内残渣难以立即清除,试管在冷却过程中发生了破裂.一般发生在停止加热后100- 120s 内.这是因试管冷却时由于内外温差而引起的应力所致。
(c)试管禁不起再用.采用掺入物的做法,尽管减轻了氢氧化钠对试管的腐蚀,但并不能克服试管出现斑点和发毛现象的发生,致使试管的强度大大降低,再用时极易破裂.且造成的危害或损失可能更大。
三、实验原理主反应：CH3COONa +NaOHCaO=CH4+Na2CO3 副反应：CH3COONa +NaOOCCH3=CH3COCH3+Na2CO3 CH3CH3+COH 2CC 2H 22H 4CH 4+强热强热反应机理：链引发：CH3－CO －ONa →CH3·＋·CO-ONa链增长：CH3·＋HONa→CH4＋·ONa·ONa＋CH3－CO－ONa→ CH3·＋Na2CO3CH3·＋CH3－CO－ONa →CH3－CO－CH3＋·ONa链终止：CH3·＋CH3 →CH3－CH3·ONa＋·CO－ONa→ Na2CO3产物为：CH4；副产物为：CH3-CH3、CH2CH2、CH3-CO-CH3、Na2CO3．四、影响实验的因素及影响规律1.水的影响，在实验中有水，则使这不利于醋酸钠脱叛生成甲烷。
1、甲烷合成反应器的反应机理？在甲烷化反应器中主要进行的是甲烷的合成反应，即一氧化碳、二氧化碳与氢在催化剂的作用下转化成甲烷。
甲烷合成反应是个强放热反应，伴随甲烷合成反应同时还发生了一氧化碳的氧化还原。
总反应方程式如下：CO + 3H2 = CH4 + H2OCO2 + 4H2 = CH4 + 2H2OCO + H2O = CO2 + H22.在氨厂典型的甲烷化炉操作条件下，毎1%CO转化的绝热温升为72℃，每1%CO2转化的绝热温升60℃，反应炉的总温升可由下式计算：ΔT=72╳[CO]入+60╳[CO2]入式中：ΔT----分别为进口气中CO、CO2的含量，%（体积分数）3甲烷化设备主要有哪些？甲烷化设备主要有硫吸收器、甲烷化反应器、高压废热锅炉、低压废热锅炉、甲烷化换热器、高压蒸汽过热器、开车加热器、循环压缩机、水冷器、水分离器等设备。
4、甲烷化催化剂的组成及主要组分的作用是什么？甲烷化催化剂是以镍为活性组分在载体上，为获得催化剂的活性和热稳定性有添加了一些促进剂。
主要组分有Ni、Al2O3、MgO、Re2O3等Al2O3是一种普遍使用的载体。
Al2O3具有多种结构形态，用于甲烷化的是具有大孔的Al2O3。
MgO是一种良好的的结构稳定剂。
Re2O3为稀土氧化物，具有良好的活性与稳定性。
5、为什么要对甲烷化催化剂进行还原？还原过过程中有哪些化学反应？①甲烷化催化剂使用前，是以镍（Ni）的氧化物形式纯在，所以使用时，必须还原活化。
在还原剂（H2、CO）被氧化的同时，多组分催化剂中的NiO被还原具有活性的金属镍（Ni），并在还原过程中形成了催化剂的孔道。
而Al2O3不会被还原，起着间接支持催化剂结构的助构作用，使镍处于均匀分散的微晶状态，使催化剂具有较大的比表面、较高的活性和稳定性。
②甲烷化催化剂还原时发生如下反应：NiO + H2 = Ni + H2O - 2.55KJ/molNiO + CO = Ni + CO2 - 30.25 KJ/mol这些都不是强放热反应，还原过程本身不会引起催化剂床层大的温升。
徐州东兴能源有限公司40000Nm3/h焦炉煤气制LNG装置焦炉煤气甲烷化工序工艺技术操作规程（43100#）文件编号：DXJC-2015-07编写：李世田审核：刘力东兴LNG技术组2015年11月目录一、任务二、原理三、工艺流程说明1、气体流程2、汽包给水流程3、气体排污和蒸汽闪蒸流程四、开车前的准备1、开车前的检查和准备2、烘炉3、煮炉4、甲烷化催化剂的装填1、开车前的确认2、氮气置换和氮气循环管线3、甲烷化催化剂的升温和蒸汽发生系统的开车4、甲烷化反应器的投料5、甲烷化系统的提量和提压注意事项6、再开车六、正常操作控制指标1、正常控制指标2、正常维护及注意事项1、计划停车2、紧急停车八、不正常情况及处理1、停电及其处理2、停仪表空气及其处理3、脱盐水中断及其处理4、冷却水中断及处理5、甲烷化反应器超温及处理6、自动调节器故障及处理7、调节阀堵塞及其处理8、报警及处理九、主要设备规格及参数十、岗位职责十一、巡回检查制度十二、交接班制度十三、安全注意事项经深度净化的焦炉气组成为：H2含量~57%、CH4含量~20.8%，CO+CO2含量12.6%，N2含量~5.6%，CnHm含量~1.87%。
焦炉气中其它的有害杂质在上游工序已经除去。
在甲烷化工序，CO、CO2与H2在催化剂的作用下反应生成CH4。
这一方面增加了CH4的产量，同时可脱去焦炉气中的CO和CO2降低后续工序的分离难度，同时回收热量副产蒸汽自用和外供。
二、工艺原理甲烷化工艺的原理是CO、CO2和H2在适当的温度、压力条件下及催化剂存在时发生甲烷化反应，其化学反应式见反应（1）和反应（2）。
CO+3H2→CH4+H2O(g) △H0=-206.2kJ/mol(1)CO2+4H→+CH4+2H2O(g) △H0298k=-165.0kJ/mol 通常情况下反应（1）比反应（2）的反应速度要快，放出的热量也更多。
反应体系中同时有变换反应存在。
甲烷化条件
甲烷化是指将有机物质转化为甲烷的化学过程，通常发生在一定的温度、压力和催化剂存在下。
以下是甲烷化反应的一般条件：
1.温度：甲烷化反应通常在较高的温度下进行，一般在300°C至800°C之间。
温度的选择取决于反应的催化剂和反应物的性质，高温可以提高反应速率和产率，但也可能导致副反应的增加。
2.压力：甲烷化反应的压力通常在1至50大气压之间，取决于反应的具体条件和催化剂的选择。
较高的压力可以提高甲烷化反应的产率和选择性，但也会增加设备的成本和能耗。
3.催化剂：催化剂是甲烷化反应的关键，通常采用贵金属催化剂，如镍、钯、铑等。
催化剂的选择要考虑其活性、稳定性和成本等因素，优化催化剂的设计和制备可以提高甲烷化反应的效率和经济性。
4.反应物：甲烷化反应的反应物通常包括碳氢化合物，如甲烷、甲醇、乙烷等。
其他碳源，如二氧化碳、一氧化碳等也可以作为反应物参与甲烷化反应。
反应物的选择取决于反应的需求和目标产物的要求。
5.反应时间：甲烷化反应的反应时间通常较短，一般在几分钟到几小时之间。
反应时间的长短取决于反应的具体条件和反应物的性质，优化反应时间可以提高反应的效率和产率。
6.反应体系：甲烷化反应可以在气态、液态或固态体系中进行，取决于反应的具体条件和催化剂的选择。
优化反应体系可以提高反应的效率和选择性，减少能耗和废物排放。
综上所述，甲烷化的条件包括适当的温度、压力、催化剂、反应物、反应时间和反应体系等，通过优化这些条件可以提高甲烷化反应
的效率和经济性，实现高效、清洁的能源转化。
甲烷化正常操作要点
甲烷化的操作应以控制温度为中心，保证出口气体中CO和CO2之和小于10ppm。
甲烷化催化剂的最佳温度在280-400℃。
为了控制好炉温，采取：
1、入口温度的控制
甲烷化炉进口温度正常范围在280-320℃。
2、气体成分的控制
CO2含量小于0.2%，CO含量0.3-0.4%。
六、甲烷化常见事故及处理
1、甲烷化温度上涨
①低变操作不当，CO含量高
②碳化或脱碳净化度低，CO2含量高
③中变出口温度高，换热后使甲烷化入口温度增高
④生产负荷加大，加量后压力随着升高，传热系数增大，提高了甲烷化入口温度。
温度下降的原因与上述相反。
2、甲烷化出口微量超高
其原因如果不是超温和带液引起，就应该检查换热器是否泄漏，或检验分析仪器。
3、带液事故
甲烷化上一工序，可能带液入甲烷化，使甲烷化出口温度下降，应及时通知压缩及相关工序。
