药典通则8002~8005:试液、试纸、缓冲液、指示剂与指示液
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1.目的实验室的试剂、试验用溶液是实验室对物料或产品进行质量控制的重要组成部分,需对其进行有效管理,以确保实验室检测结果准确可靠。
2.范围适用实验室的试剂、试验用溶液的管理。
3.职责3.1.QC人员:负责试剂、试验用溶液的申购/配制、贮存、领用、报废和记录管理。
3.2.QA负责人对试剂、试验用溶液的管理过程进行监控。
4.术语4.1.试剂又称试药,包含化学试剂等,除另有规定外,均应根据《中国药典》通则8001试药项下规定,选用不同等级并符合国家标准或国务院有关行政主管部门规定的试剂标准。
4.2.试验用溶液包含试液、缓冲液、指示剂与指示液、滴定液等,是按照规定方法配制的溶液,均应符合《中国药典》通则8000试剂与标准物质的规定或按照通则的规定制备。
5.内容5.1.试剂管理5.1.1试剂申购5.1.1.1QC负责实际库存量的管理,根据采购程序进行申购,申购单经质量部经理批准后交采购部进行采购;QC应经过试剂管理方面知识的培训,保证试剂级别满足检测要求,申购、验收、贮存等过程管理符合GMP规定。
5.1.2试剂验收5.1.2.1试剂入库前,QC应首先执行包装容器的外观检查,主要包括容器的完整性、密封性;包装容器的标识信息核对,核对内容主要包括试剂名称和数量、供应商/生产商信息、生产日期、级别、贮存条件等;然后执行相关文件检查、核对。
验收合格后在试剂瓶上贴上【试剂接收签】,标签内容包括:试剂名称、厂家、批号、未开瓶存储期至、贮存条件、接收人、接收日期、开瓶日期、开瓶后有效日期、开启人,同时登记《试剂试液验收/配制、贮存、领用记录》,记录内容包括品名、试剂种类、存放位置、入库日期、厂家批号、有效期、规格、数量等;若验收不合格按照企业相关规定处理。
5.1.3试剂领用5.1.3.1领用人应对试剂的性质、规格、用途完全清楚,领用之前应检查试剂名称、规格、浓度、有效期等信息是否满足试验要求,试剂无厂家标签和试剂接收签的,或者两签信息不全,不可领用。
溶液、试液、滴定液、标准溶液配制有效期1.固体试剂:未开封时一般为5年,开封后为3年,最长不超过实际有效期(特殊的除外)。
2.液体试剂:未开封时一般为3年,开封后为2年,最长不超过实际有效期(特殊的除外)。
3.普通溶液:一般为6个月,最长不超过1年。
4.试液:一般为3个月,最长不超过6月。
5.滴定液、指示液:一般为3-6个月6.标准溶液:冷藏,一般为3个月7.指示剂:一般为1-3个月注:试液、指示液有效期的确定根据溶质和溶剂的性质,一般试液有效期最长不超过一年,指示液有效期最长不超过三个月,有机溶剂和性质不稳定的溶质有效期都要缩短。
可以根据使用情况适当确定有效期。
有些溶液需临用配制如淀粉、碘化钾、酸性氯化亚锡、亚铁氰化钾、硫化钠等溶液无氨水配制时间一般为一周含有挥发性的溶液配制时间应缩短如氨试液一般可定三个月无机盐可一年我们的规定是一般试液有效期6个月,固体指示剂有效期6个月,液体指示剂有效期3个月,临用配制的按要求。
我们一般是根据药典要求来配制,有些溶液要求临用配制,就24小时,无氨水配制时间一般为一周其他一般都定三个月但是我去过上海市药品检验所,发现他们好多都定1年名称浓度(mol/L)有效期/月名称浓度(mol/L)有效期/月硫酸亚铁溶液1;0.6420天各种酸溶液各种浓度3氢氧化钠溶液各种浓度3硫酸亚铁溶液0.1用前标定氢氧化钾-乙醇溶液0.1;0.51亚硝酸钠溶液0.1;0.252硫代硫酸钠溶液0.05;0.12硝酸银溶液0.13高锰酸钾溶液0.05;0.13硫氰酸钾溶液0.13碘溶液0.02;0.11亚铁氢化钾溶液各种浓度1重铬酸钾溶液0.13EDTA溶液各种浓度3溴酸钾-溴化钾溶液0.13锌盐溶液0.0252氢氧化钡溶液0.051硝酸铅溶液0.0252附件3各种溶液使用期限表一、缓冲液、试液、指示液缓冲液、试液、指示液备注有效期磷酸盐标准缓冲液3个月标准缓冲液3个月醋酸盐缓冲液3个月磷酸盐缓冲液3个月醋酸--醋酸铵缓冲液3个月磷酸盐缓冲液3个月草酸氰钾缓冲液3个月氢氧化钠试液6个月碘试液6个月硝酸银试液6个月硝酸汞试液本液应置棕色瓶内,密闭保存6个月氨试液本液应置橡皮塞瓶中保存6个月硫化氰试液本液应置棕色瓶内,在暗处保存2个月对二氨基苯甲醛试液6个月三氯化铁试液6个月碘化铋试液6个月氰化钾试液6个月溴化汞试液本液应置玻璃塞瓶内在暗处保存6个月亚铁氰化钾试液本液应临用新制亚硫酸氢钠试液本液应临用新制亚硫酸钠试液本液应临用新制亚硝基铁氰化钠试液本液应临用新制过氧化氢试液6个月次氯酸钠试液本液应置棕色瓶内,在暗处保存6个月草酸试液6个月草酸铵试液6个月重铬酸钾试液6个月盐酸羟胺试液6个月钼酸铵试液6个月铁氰化钾试液6个月稀铁氰化钾试液6个月浓氨试液3个月高锰酸钾试液6个月硅钨酸试液6个月铬酸钾试液6个月硝酸汞试液本液应置玻璃瓶内,在暗处保存。
《中国药典》2015年版通则目录及增修订内容 0100 制剂通则 0101 片剂 0102 注射剂 0103 胶囊剂 0104 颗粒剂 0105 眼用制剂 0106 鼻用制剂 0107 栓剂 0108 软膏剂 0109 乳膏剂 0110 糊剂 0111 吸入制剂 0112 喷雾剂 0113 气雾剂 0114 凝胶剂 0115 散剂 0116 滴丸剂 0117 糖丸 0118 糖浆剂 0120 涂剂 0121 涂膜剂 0122 酊剂 0123 贴剂 0124 贴膏剂 0125 口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂 0126 植入剂 0127 膜剂 0128 耳用制剂 0129 洗剂 0130 冲洗剂 0131 灌肠剂 0181 丸剂 0182 合剂 0183 锭剂 0184 煎膏剂(膏滋) 0185 胶剂 0186 酒剂 0187 流浸膏剂与浸膏剂 0189 露剂 0190 茶剂 0200 其他通则 0211 药材和饮片取样法(未修订) 0212 药材和饮片检定通则(第二增补本) 0213 炮制通则(未修订) 0251 药用辅料通则 0261 制药用水 0271 药包材通则(待定) 0272 玻璃容器(待定) 0291 国家药品标准物质通则(第二增补本) 0300 0301 一般鉴别试验(第二增补本) 0400 光谱法 0401 紫外-可见分光光度法 0402 红外分光光度法 0405 荧光分光光度法 0406 原子吸收分光光度法 0407 火焰光度法 0411 电感耦合等离子体原子发射光谱法 0412 电感耦合等离子体质谱法(增订) 0421 拉曼光谱法(新增) 0431 质谱法 0441 核磁共振波谱法 0451 X射线衍射法 0500 色谱法(未修订) 0501 纸色谱法 0502 薄层色谱法 0511 柱色谱法(未修订) 0512 高效液相色谱法 0513 离子色谱法 0514 分子排阻色谱法 0521 气相色谱法 0531 超临界流体色谱法(拟新增) 0532 临界点色谱法(拟新增) 0541 电泳法 0542 毛细管电泳法 0600 物理常数测定法 0601 相对密度测定法(未修订) 0611 馏程测定法 0612 熔点测定法 0613 凝点测定法 0621 旋光度测定法 0622 折光率测定法(未修订) 0631 pH值测定法 0632 渗透压摩尔浓度测定法 0633 黏度测定法 0661 热分析法(第二增补本) 0681 制药用水电导率测定法(未修订) 0682 制药用水中总有机碳测定法(未修订) 0700 其他测定法Other Assays 0701 电位滴定法与永停滴定法(未修订) 0702 非水溶液滴定法 0703 氧瓶燃烧法(未修订) 0704 氮测定法 0711 乙醇量测定法 0712 甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法(未修订) 0713 脂肪与脂肪油测定法(未修订) 0721 维生素A测定法(未修订) 0722 维生素D测定法(未修订) 0731 蛋白质含量测定法 0800 限量检查法 0801 氯化物检查法(未修订) 0802 硫酸盐检查法(未修订) 0803 硫化物检查法(未修订) 0804 硒检查法(未修订) 0805 氟检查法(未修订) 0806 氰化物检查法 0807 铁盐检查法(未修订) 0808 铵盐检查法(第二增补本) 0821 重金属检查法(第一增补本) 0822 砷盐检查法(未修订) 0831 干燥失重测定法 0832 水分测定法 0841 炽灼残渣检查法(第二增补本) 0842 易炭化物检查法(未修订) 0861 残留溶剂测定法(未修订) 0871 甲醇量检查法 0872 合成多肽中的醋酸测定法(未修订) 0873 2-乙基己酸测定法(未修订) 0900 物理特性检查法 0901 溶液颜色检查法 0902 澄清度检查法 0903 不溶性微粒检查法 0904 可见异物检查法 0921 崩解时限检查法 0922 融变时限检查法(未修订) 0923 片剂脆碎度检查法(未修订) 0931 溶出度测定法(合并释放度测定法) 0941 含量均匀度检查法 0942 最低装量检查法 0951 吸入制剂微细粒子的空气动力学评价方法(原雾滴粒分布测定法) 0952 贴膏剂黏附力测定法 0981 结晶性检查法(未修订) 0982 粒度和粒度分布测定法(第一增补本) 0983 锥入度测定法 1000 分子生物学技术 1001 核酸分子鉴定法(待定) 1100 生物检查法 1101 无菌检查法 1105 非无菌产品微生物限度检查:微生物计数法 1106 非无菌产品微生物限度检查:控制菌检查法 1107 非无菌药品微生物限度标准 1121 抑菌效力检查法(第三增补本、新增) 1141 异常毒性检查法 1142 热原检查法 1143 细菌内毒素检查法 1144 升压物质检查法 1145 降压物质检查法(未修订) 1146 组胺类物质检查法(新增) 1147 过敏反应检查法(未修订) 1148 溶血与凝聚检查法 1200 生物活性测定法 1201 抗生素微生物检定法(未修订) 1202 青霉素酶及其活力测定法(未修订) 1205 升压素生物测定法 1206 细胞色素C活力测定法(未修订) 1207 玻璃酸酶测定法(未修订) 1208 肝素生物测定法(第三增补本) 1209 绒促性素生物测定法 1210 缩宫素生物测定法 1211 胰岛素生物测定法(未修订) 1212 精蛋白锌胰岛素注射液延缓作用检查法(未修订) 1213 硫酸鱼精蛋白生物测定法(未修订) 1214 洋地黄生物测定法(未修订) 1215 葡萄糖酸锑钠毒力检查法(未修订) 1216 卵泡刺激素生物测定法 1217 黄体生成素生物测定法 1218 降钙素生物测定法 1219 生长激素生物测定法(未修订) 1401 放射性药品检定法(未修订) 1421 灭菌法(未修订) 1431 生物检定统计法(未修订) 2000 中药相关检查方法 2001 显微鉴别法(第二增补本) 2002 中药材DNA条形码分子鉴定法(新增) 2101 膨胀度测定法(第二增补本) 2102 膏药软化点测定法(未修订) 2201 浸出物测定法(未修订) 2202 鞣质含量测定法(第二增补本) 2203 桉油精含量测定法(未修订) 2204 挥发油测定法(未修订) 2301 药材和饮片杂质检查法 2302 灰分测定法(未修订) 2303 酸败度测定法(未修订) 2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法(未修订) 2322 元素形态及其价态测定法(拟新增) 2331 二氧化硫残留量测定法 2341 农药残留量测定法(第二增补本+增订) 2351 黄曲霉毒素测定法(第二增补本+增订) 2400 中药注射剂有关物质检查法(拟修订) 2401 中药注射剂蛋白质检查法(待定) 2402 中药注射剂鞣质检查法(待定) 2403 中药注射剂树脂检查法(待定) 2404 中药注射剂草酸盐检查法(待定) 2405 中药注射剂钾离子检查法(待定) 2406 中药注射剂高分子聚合物检查法(待定) 3000 生物制品相关检查方法(待定) 3100 含量测定法 3101 固体总量测定法 3102 唾液酸测定法 3103 磷测定法 3104 硫酸铵测定法 3105 亚硫酸氢钠测定法 3106 氢氧化铝(或磷酸铝)测定法 3107 氯化钠测定法 3108 枸橼酸离子测定法 3109 辛酸钠测定法 3110 乙酰色氨酸测定法 3111 苯酚测定法 3112 间甲酚测定法 3113 硫柳汞测定法 3114 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯含量测定法 3115 O-乙酰基测定法 3116 己二酰肼含量测定法 3117 高分子结合物含量测定法 3118 人血液制品中糖及糖醇测定法 3119 人血白蛋白多聚体测定法 3120 人免疫球蛋白类制品IgG单体加二聚体测定法 3121 人免疫球蛋白类制品甘氨酸含量测定法 3122 重组人粒细胞刺激因子蛋白质含量测定法 3123 组胺人免疫球蛋白中游离磷酸组胺测定法 3124 IgG含量测定法 3200 化学残留物测定法 3201 乙醇残留量测定法 3202 聚乙二醇残留量测定法 3203 聚山梨酯80残留量测定法 3204 戊二醛残留量测定法 3205 磷酸三丁酯残留量测定法 3206 碳二亚胺(EDAC)残留量测定法 3207 游离甲醛测定法 3208 人血白蛋白铝残留量测定法 3300 微生物检查法 3301 支原体检查法 3302 病毒外源因子检查法 3303 鼠源性病毒检查法 3400 生物测定法 3401 免疫印迹法 3402 免疫斑点法 3403 免疫双扩散法 3404 免疫电泳法 3405 肽图检查法 3406 质粒丢失率检查法 3407 SV40核酸序列检查法 3408 外源性DNA残留量测定法 3409 抗生素残留量检查法(培养法) 3410 激肽释放酶原激活剂测定法 3411 抗补体活性测定法 3412 牛血清白蛋白残留量测定法 3413 大肠杆菌菌体蛋白质残留量测定法 3414 假单胞菌菌体蛋白质残留量测定法 3415 酵母工程菌菌体蛋白质残留量测定法 3416 类A血型物质测定法 3417 鼠IgG残留量测定法 3418 无细胞百日咳疫苗鉴别试验(酶联免疫法) 3419 抗毒素、抗血清制品鉴别试验(酶联免疫法) 3420 A群脑膜炎球菌多糖分子大小测定法 3421 伤寒Vi多糖分子大小测定法 3422 b型流感嗜血杆菌结合疫苗多糖含量测定法 3423 人凝血酶活性检查法 3424 活化的凝血因子活性检查法 3425 肝素含量测定法 3426 抗A、抗B血凝素测定法 3427 人红细胞抗体测定法 3428 人血小板抗体测定法 3429 猴体神经毒力试验 3500 生物活性/效价测定法 3501 重组乙型肝炎疫苗(酵母)体外相对效力检查法 3502 甲型肝炎灭活疫苗体外相对效力检查法 3503 人用狂犬病疫苗效价测定法 3504 吸附破伤风疫苗效价测定法 3505 吸附白喉疫苗效价测定法 3506 类毒素絮状单位测定法 3507 白喉抗毒素效价测定法 3508 破伤风抗毒素效价测定法 3509 气性坏疽抗毒素效价测定法 3510 肉毒抗毒素效价测定法 3511 抗蛇毒血清效价测定法 3512 狂犬病免疫球蛋白效价测定法 3513 人免疫球蛋白中白喉抗体效价测定法 3514 人免疫球蛋白Fc段生物学活性测定法 3515 抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法(E玫瑰花环形成抑制试验) 3516 抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法(淋巴细胞毒试验) 3517 人凝血因子Ⅱ效价测定法 3518 人凝血因子Ⅶ效价测定法 3519 人凝血因子Ⅸ效价测定法 3520 人凝血因子Ⅹ效价测定法 3521 人凝血因子Ⅷ效价测定法 3522 重组人促红素体内生物学活性测定法 3523 干扰素生物学活性测定法 3524 重组人白介素-2生物学活性测定法 3525 重组人粒细胞刺激因子生物学活性测定法 3526 重组人粒细胞巨噬细胞刺激因子生物学活性测定法 3527 重组牛碱性成纤维细胞生长因子生物学活性测定法 3528 重组人表皮生长因子生物学活性测定法 3529 重组链激酶生物学活性测定法 3600 特定生物原材料/动物 3601 无特定病原体鸡胚质量检测要求 3602 实验动物微生物学检测要求 3603 实验动物寄生虫学检测要求 3604 新生牛血清检测要求 3611 细菌生化反应培养基 8000 试剂和标准物质(待定) 8001 试药 8002 试液 8003 试纸 8004 缓冲液 8005 指示剂与指示液 8006 滴定液 8061 标准物质 9000 指导原则 9001 原料药与药物制剂稳定性试验指导原则(待定) 9011 药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验指导原则(待定) 9012 生物样品定量分析方法指导原则(待定) 9013 缓释、控释和迟释制剂指导原则(未修订) 9014 微粒制剂指导原则(待定) 9015 注射剂制备指导原则(拟新增,待定) 9101 药品质量标准分析方法验证指导原则 9102 药品杂质分析指导原则 9103 药物引湿性试验指导原则(未修订) 9104 近红外分光光度法指导原则(未修订) 9105 多晶型药品的质量控制技术与方法指导原则(新增) 9106 基于基因芯片技术的药物安全性和有效性评价技术指导原则(新增) 9201 药品微生物检验替代方法验证指导原则(未修订) 9202 微生物限度检查法应用指导原则 9203 药品微生物实验室质量管理指导原则(第三增补本) 9204 微生物鉴定指导原则(新增) 9205 药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则(新增) 9206 无菌检查用隔离系统验证指导原则(新增) 9301 注射剂安全性检查法应用指导原则 9302 有害残留物限量制定指导原则(新增) 9401 中药生物活性测定指导原则 9501 正电子类放射性药品质量控制指导原则(未修订) 9502 锝[99mTc]放射性药品质量控制指导原则(未修订) 9701 药用辅料性能指标研究指导原则(第三增补本、拟新增) 9901 国家药品标准物质制备指导原则(第二增补本)。
2015版《中国药典》关于《通则和指导原则》的内容(以下红色标记的内容更需要关注)序号编码目录10100 制剂通则2 0101 片剂3 0102 注射剂4 0103 胶囊剂5 0104 颗粒剂6 0105 眼用制剂7 0106 鼻用制剂8 0107 栓剂9 0108 丸剂10 0109 软膏剂乳膏剂11 0110 糊剂12 0111 吸入制剂13 0112 喷雾剂14 0113 气雾剂15 0114 凝胶剂16 0115 散剂17 0116 糖浆剂18 0117 搽剂19 0118 涂剂20 0119 涂膜剂21 0120 酊剂22 0121 贴剂23 0122 贴膏剂24 0123 口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂25 0124 植入剂26 0125 膜剂27 0126 耳用制剂28 0127 洗剂29 0128 冲洗剂30 0129 灌肠剂31 0181 合剂32 0182 锭剂33 0183 煎膏剂(膏滋)34 0184 胶剂35 0185 酒剂36 0186 膏药37 0187 露剂38 0188 茶剂39 0189 流浸膏剂与浸膏剂400200 其他通则41 0211 药材和饮片取样法42 0212 药材和饮片检定通则43 0213 炮制通则44 0251 药用辅料45 0261 制药用水46 0291 国家药品标准物质通则47030048 0301 一般鉴别试验49 0400 光谱法50 0401 紫外-可见分光光度法51 0402 红外分光光度法52 0405 荧光分光光度法53 0406 原子吸收分光光度法54 0407 火焰光度法55 0411 电感耦合等离子体原子发射光谱法56 0412 电感耦合等离子体质谱法57 0421 拉曼光谱法58 0431 质谱法59 0441 核磁共振波谱法60 0451 X射线衍射法610500 色谱法62 0501 纸色谱法63 0502 薄层色谱法64 0511 柱色谱法65 0512 高效液相色谱法66 0513 离子色谱法67 0514 分子排阻色谱法68 0521 气相色谱法69 0531 超临界流体色谱法70 0532 临界点色谱法71 0541 电泳法72 0542 毛细管电泳法730600 物理常数测定法74 0601 相对密度测定法75 0611 馏程测定法76 0612 熔点测定法77 0613 凝点测定法78 0621 旋光度测定法79 0622 折光率测定法80 0631 pH值测定法81 0632 渗透压摩尔浓度测定法82 0633 黏度测定法83 0661 热分析法84 0681 制药用水电导率测定法85 0682 制药用水中总有机碳测定法860700 其他测定法87 0701 电位滴定法与永停滴定法88 0702 非水溶液滴定法89 0703 氧瓶燃烧法90 0704 氮测定法91 0711 乙醇量测定法92 0712 甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法93 0713 脂肪与脂肪油测定法94 0721 维生素A测定法95 0722 维生素D测定法96 0731 蛋白质含量测定法970800 限量检查法98 0801 氯化物检查法99 0802 硫酸盐检查法100 0803 硫化物检查法101 0804 硒检查法102 0805 氟检查法103 0806 氰化物检查法104 0807 铁盐检查法105 0808 铵盐检查法106 0821 重金属检查法107 0822 砷盐检查法108 0831 干燥失重测定法109 0832 水分测定法110 0841 炽灼残渣检查法111 0842 易炭化物检查法112 0861 残留溶剂测定法113 0871 甲醇量检查法114 0872 合成多肽中的醋酸测定法115 0873 2-乙基己酸测定法1160900 特性检查法117 0901 溶液颜色检查法118 0902 澄清度检查法119 0903 不溶性微粒检查法120 0904 可见异物检查法121 0921 崩解时限检查法122 0922 融变时限检查法123 0923 片剂脆碎度检查法124 0931 溶出度与释放度测定法125 0941 含量均匀度检查法126 0942 最低装量检查法127 0951 吸入制剂微细粒子空气动力学特性测定法128 0952 黏附力测定法129 0981 结晶性检查法130 0982粒度和粒度分布测定法131 0983 锥入度测定法132 1100 生物检查法133 1101 无菌检查法134 1105 非无菌产品微生物限度检查:微生物计数法135 1106 非无菌产品微生物限度检查:控制菌检查法136 1107 非无菌药品微生物限度标准137 1121 抑菌效力检查法138 1141 异常毒性检查法139 1142 热原检查法140 1143 细菌内毒素检查法141 1144 升压物质检查法142 1145 降压物质检查法143 1146 组胺类物质检查法144 1147 过敏反应检查法145 1148 溶血与凝聚检查法1461200 生物活性测定法147 1201 抗生素微生物检定法148 1202 青霉素酶及其活力测定法149 1205 升压素生物测定法150 1206 细胞色素C活力测定法151 1207 玻璃酸酶测定法152 1208 肝素生物测定法153 1209 绒促性素生物测定法154 1210 缩宫素生物测定法155 1211 胰岛素生物测定法156 1212 精蛋白锌胰岛素注射液延缓作用测定法157 1213 硫酸鱼精蛋白生物测定法158 1214 洋地黄生物测定法159 1215 葡萄糖酸锑钠毒力检查法160 1216 卵泡刺激素生物测定法161 1217 黄体生成素生物测定法162 1218 降钙素生物测定法163 1219 生长激素生物测定法164 1401 放射性药品检定法165 1421 灭菌法166 1431 生物检定统计法1672000 中药其他方法168 2001 显微鉴别法169 2101 膨胀度测定法170 2102 膏药软化点测定法171 2201 浸出物测定法172 2202 鞣质含量测定法173 2203 桉油精含量测定法174 2204 挥发油测定法175 2301 杂质检查法176 2302 灰分测定法177 2303 酸败度测定法178 2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法179 2322 汞和砷元素形态及其价态测定法180 2331 二氧化硫残留量测定法181 2341 农药残留量测定法182 2351 黄曲霉毒素测定法183 2400 注射剂有关物质检查法1843000 生物制品相关检查方法1853100 含量测定法186 3101 固体总量测定法187 3102 唾液酸测定法(间苯二酚显色法)188 3103 磷测定法189 3104 硫酸铵测定法190 3105 亚硫酸氢钠测定法191 3106 氢氧化铝(或磷酸铝)测定法192 3107 氯化钠测定法193 3108 枸橼酸离子测定法194 3109 钾离子测定法195 3110 钠离子测定法196 3111 辛酸钠测定法197 3112 乙酰色氨酸测定法198 3113 苯酚测定法199 3114 间甲酚测定法200 3115 硫柳汞测定法201 3116 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯含量测定法202 3117 O-乙酰基测定法203 3118 己二酰肼含量测定法204 3119 高分子结合物含量测定法205 3120 人血液制品中糖及糖醇测定法206 3121 人血白蛋白多聚体测定法207 3122 人免疫球蛋白类制品IgG单体加二聚体测定法208 3123 人免疫球蛋白中甘氨酸含量测定法209 3124 重组人粒细胞刺激因子蛋白质含量测定法210 3125 组胺人免疫球蛋白中游离磷酸组胺测定法211 3126 IgG含量测定法212 3127 单抗分子大小变异体测定法(CE-SDS)2133200 化学残留物测定法214 3201 乙醇残留量测定法215 3202 聚乙二醇残留量测定法216 3203 聚山梨酯80残留量测定法217 3204 戊二醛残留量测定法218 3205 磷酸三丁酯残留量测定法219 3206 碳二亚胺残留量测定法220 3207游离甲醛测定法221 3208 人血白蛋白铝残留量测定法222 3209 羟胺残留量测定法2233300 微生物检查法224 3301 支原体检查法225 3302 外源病毒因子检查法226 3303 鼠源性病毒检查法227 3304 SV40核酸序列检查法228 3305 猴体神经毒力试验229 3306 血液制品生产用人血浆病毒核酸检测技术要求2303400 生物测定法231 3401 免疫印迹法232 3402 免疫斑点法233 3403 免疫双扩散法234 3404 免疫电泳法235 3405 肽图检查法236 3406 质粒丢失率检查法237 3407 外源性DNA残留量测定法238 3408 抗生素残留量检查法(培养法)239 3409 激肽释放酶原激活剂测定法240 3410 抗补体活性测定法241 3411 牛血清白蛋白残留量测定法242 3412 大肠杆菌菌体蛋白质残留量测定法243 3413 假单胞菌菌体蛋白质残留量测定法244 3414 酵母工程菌菌体蛋白质残留量测定法245 3415 类A血型物质测定法246 3416 鼠IgG残留量测定法247 3417 无细胞百日咳疫苗鉴别试验(酶联免疫法)248 3418 抗毒素、抗血清制品鉴别试验(酶联免疫法)249 3419 A群脑膜炎球菌多糖分子大小测定法250 3420 伤寒Vi多糖分子大小测定法251 3421 b型流感嗜血杆菌结合疫苗多糖含量测定法252 3422 人凝血酶活性检查法253 3423 活化的凝血因子活性检查法254 3424 肝素含量测定法255 3425 抗A、抗B血凝素测定法256 3426 人红细胞抗体测定法257 3427 人血小板抗体测定法258 3500 生物活性/效价测定法259 3501 重组乙型肝炎疫苗(酵母)体外相对效力检查法260 3502 甲型肝炎灭活疫苗体外相对效力检查法261 3503 人用狂犬病疫苗效价测定法262 3504 吸附破伤风疫苗效价测定法263 3505 吸附白喉疫苗效价测定法264 3506 类毒素絮状单位测定法265 3507 白喉抗毒素效价测定法266 3508 破伤风抗毒素效价测定法267 3509 气性坏疽抗毒素效价测定法268 3510 肉毒抗毒素效价测定法269 3511 抗蛇毒血清效价测定法270 3512 狂犬病免疫球蛋白效价测定法271 3513 人免疫球蛋白中白喉抗体效价测定法272 3514 人免疫球蛋白Fc段生物学活性测定法273 3515 抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法(E玫瑰花环形成抑制试验)274 3516 抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法(淋巴细胞毒试验)275 3517 人凝血因子Ⅱ效价测定法276 3518 人凝血因子Ⅶ效价测定法277 3519 人凝血因子Ⅸ效价测定法278 3520 人凝血因子Ⅹ效价测定法279 3521 人凝血因子Ⅷ效价测定法280 3522 重组人促红素体内生物学活性测定法281 3523 干扰素生物学活性测定法282 3524 重组人白介素-2生物学活性测定法283 3525 重组人粒细胞刺激因子生物学活性测定法284 3526 重组人粒细胞巨噬细胞刺激因子生物学活性测定法285 3527 重组牛碱性成纤维细胞生长因子生物学活性测定法286 3528 重组人表皮生长因子生物学活性测定法287 3529 重组链激酶生物学活性测定法288 3530 鼠神经生长因子生物学活性测定法289 3531 尼妥珠单抗注射液生物学活性测定法290 3532 重组人白介素-11生物学活性测定法291 3533 注射用A型肉毒毒素成品效价测定法(平行线法)2923600 特定生物原材料/动物293 3601 无特定病原体鸡胚质量检测要求294 3602 实验动物微生物学检测要求295 3603 实验动物寄生虫学检测要求296 3604 新生牛血清检测要求297 3605 细菌生化反应培养基2983700299 3701 生物制品国家标准物质目录3008000 试剂与标准物质301 8001 试药302 8002 试液303 8003 试纸304 8004 缓冲液305 8005 指示剂与指示液306 8006 滴定液307 8061 对照品对照药材对照提取物308 8062 对照品标准品3099000 指导原则310 9001 原料药物与制剂稳定性试验指导原则311 9011 药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验指导原则312 9012 生物样品定量分析方法验证指导原则313 9013 缓释、控释和迟释制剂指导原则314 9014 微粒制剂指导原则315 9015 药品晶型研究及晶型质量控制指导原则316 9101 药品质量标准分析方法验证指导原则317 9102 药品杂质分析指导原则318 9103 药物引湿性试验指导原则319 9104 近红外分光光度法指导原则320 9105 中药生物活性测定指导原则321 9106 基于基因芯片的药物评价技术与方法指导原则322 9107 中药材DNA条形码分子鉴定法指导原则323 9201 药品微生物检验替代方法验证指导原则324 9202 非无菌产品微生物限度检查指导原则325 9203药品微生物实验室质量管理指导原则326 9204 微生物鉴定指导原则327 9205 药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则328 9206 无菌检查用隔离系统验证指导原则329 9301注射剂安全性检查法应用指导原则330 9302 中药有害残留物限量制定指导原则331 9303 色素测定法指导原则332 9304 中药中铝、铬、铁、钡元素测定指导原则333 9305 中药中真菌毒素测定指导原则334 9501 正电子类放射性药品质量控制指导原则335 9502 锝[99mTc]放射性药品质量控制指导原则336 9601 药用辅料功能性指标研究指导原则337 9621 药包材通用要求指导原则338 9622 药用玻璃材料和容器指导原则339 9901 国家药品标准物质制备指导原则。
一、目的:制订详尽的工作程序,规范检验操作,保证检验数据的准确性。
二、范围:本标准适用于样品羟丙氧基的测定。
三、职责:1、检验员:严格按操作规程操作,认真、及时、准确地填写检验记录;2、化验室负责人:监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容:简述:本法系采用气相色谱法(见EKSOP-QC7039气相色谱法检验操作规程)或容量法测定甲基纤维素、乙基纤维素、羟丙纤维素或羟丙甲纤维素等药用辅料中所含的甲氧基、乙氧基和羟丙氧基。
可选择第一法或第二法测定,当第二法测定结果不符合规定时,应以第一法定结果为判定依据。
1、第一法气相色谱法1.1仪器:气相色谱仪、顶空瓶、电子天平(万分之一)、移液管(2ml)、容量瓶(100ml)1.2试剂:1.2.1 乙二酸AR、正辛烷AR、邻二甲苯AR1.2.2 57%氢碘酸溶液1.2.3 碘甲烷、碘乙烷和2-碘丙烷对照品1.3色谱条件与系统适用性试验:用25%苯基-75%甲基聚硅氧烷为固定液,涂布浓度为20%的填充柱,或用6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷(或极性相近的固定液)为固定液的毛细管色谱柱;起始温度为100℃,维持8分钟,再以每分钟50℃的速率升温至230℃ ,维持2分钟;进样口温度为200℃,检测器[氢火焰离子化检测器(FID) 或热导检测(TCD)]温度为 250℃。
理论板数按正辛烷峰计算不低于1500(填充柱)或10000(毛细管柱),对照品峰与内标物质峰的分离度应符合要求。
取对照品溶液1ul注人气相色谱仪,连续进样5次,计算校正因子,相对标准偏差应不大于3.0%。
1.4测定法:取供试品约65mg,精密称定,置已称重的反应瓶中(可取10ml的顶空进样瓶),加己二酸80mg, 精密加入内标溶液(取正辛烷0 .5 g ,置100ml量瓶中,加邻二甲苯溶解并稀释至刻度,摇匀,即得)与57%氢碘酸溶液各2ml,密封,精密称定,于130〜150℃振荡60分钟,或在130〜150℃加热30分钟后,剧烈振摇5分钟,继续在130〜150℃加热30分钟,冷却,精密称定,若减失重量小于反应瓶中内容物的0.50%,且无渗漏,可直接取混合液的上层液体作为供试品溶液;若减失重量大于反应瓶中内容物的0.50% ,则应按上法重新制备供试品溶液。
中国药典2015年版8002试液〔C18H…N3 N a O',S=375.38〕本品为黄色粉末。
在水或乙醇中溶解。
请胺S u l f a n i l a m i deC C6H8N2(〕2S=172.21〕本品为白色叶状或针状结晶或粉末。
在沸水、乙醇、丙酮、甘油、盐酸或苛性碱溶液中溶解,在水中微溶,在三氯甲烷、乙醚或苯中不溶.确基丁二酸纳二辛酿D i octy l S o d i um S u l fosucc i n a t eC C20H37NaO7S=444. 57〕本品为白色蜡样固体。
在水、甲醇、丙酮、苯或四氣化碳中溶解,在碱性溶液中易水解。
磺基水杨酸S u l fos a l i cy l i c Ac i dCC7H606S*2H20=254.22〕本品为白色结晶或结晶性粉末;遇微量铁时即变粉红色,髙温时分解成酚或水杨酸。
在水或乙醇中易溶,在乙醚中溶解。
凝血酿(F l a)T hromb i n本品为白色冻干块状物。
由牛血浆或人血浆提取纯化得到。
碟鹤酸P hosphotungst i c Ac i dC P2O s•2O W O3•28H20=5283.34〕本品为白色或淡黄色结晶。
在水、乙醇或乙醚中溶解。
碟钥酸P hosphomo l yb d i c Ac i dCP2O5•2O M0O3•51H20=3939‘49〕本品为鲜黄色结晶。
在水、乙醇或乙醚中溶解。
播酸P hosphor i c Ac i d〔H3P04=98.00〕本品为无色透明的黏稠状液体,有腐蚀性。
在水中溶解。
磷酸二氢钠S o d i um D i hy d rog e n P hosph a t eC N a H2P04•H20=137.99〕本品为白色结晶或颗粒。
在水中易溶,在乙醇中几乎不溶。
磷酸二氢钾P ot a ss i um D i hy d rog e n P hosph a t eC KH2P04=136.093本品为白色结晶或结晶性粉末。
指示剂与指示液配制操作规程目的:建立配制指示剂、指示液的标准操作规程范围:适用于实验所用指示剂、指示液的配制职责:QC检验员对本规程实施负责编制依据:《中国药典》2020年版425页通则8005规程:1 石蕊指示液:取石蕊粉末10g,加乙醇40ml,回流煮沸1小时,静置,倾去上层清液,再用同一方法处理二次,每次用乙醇30ml,残渣用水10ml洗涤,倾去洗液,再加水50ml 煮沸,放冷,滤过,即得。
变色范围pH4.5~8.0(红→蓝)。
2 甲酚红指示液:取甲酚红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液5.3ml使溶解,再加水稀释至100ml,即得。
3 甲基橙指示液:取甲基橙0.1g,加水100ml使溶解,即得。
变色范围pH3.2~4.4(红→黄)。
4 结晶紫指示液:取结晶紫0.5g,加冰醋酸100ml使溶解,即得。
5 酚酞指示液:取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解,即得。
6 淀粉指示液:取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅匀后,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得。
本液应临用新制。
7 溴麝香草酚蓝指示液:取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。
8 甲基红指示液:取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。
变色范围pH4.2~6.3(红→黄)。
9 甲基红-亚甲蓝混合指示液:取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml,加0.2%亚甲蓝溶液8ml,摇匀,即得。
10基红-溴甲酚绿混合指示液取0.1% 甲基红的乙醇溶液20ml加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml,摇匀,即得。
11 铬黑T指示剂:取铬黑T0.1g,加氯化钠10g研磨均匀,即得。
通则8002 试液一氯化碘试液取碘化钾0.14g与碘酸钾90mg,加水125m1使溶解,再加盐酸125m1,即得。
本液应置玻璃瓶内,密闭,在凉处保存。
N-乙酰-1-酪氨酸乙酯试液取N-乙酰-1-酪氨酸乙酯24.0mg,加乙醇0.2m1使溶解,加磷酸盐缓冲液(取0.067mol/l磷酸二氢钾溶液38.9m1与0.067mol/1磷酸氢二钠溶液61.6m1,混合,pH值为7.0)2m1,加指示液(取等量的0.1%甲基红的乙醇溶液与0.05%亚甲蓝的乙醇溶液,混匀)1m1,用水稀释至10m1,即得。
乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液取对二甲氨基苯甲醛1g,加乙醇9.0m1与盐酸2.3m1使溶解,再加乙醇至100m1,即得。
乙醇制氢氧化钾试液可取用乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/1)。
乙醇制氨试液取无水乙醇,加浓氨溶液使每100m1中含NH39~11g,即得。
本液应置橡皮塞瓶中保存。
乙醇制硝酸银试液取硝酸银4g,加水10m1溶解后,加乙醇使成100m1,即得。
乙醇制硫酸试液取硫酸57ml,加乙醇稀释至1000m1,即得。
本液含H2S04应为9.5%~10.5%。
乙醇制溴化汞试液取溴化汞2.5g,加乙醇50m1,微热使溶解,即得。
本液应置玻璃塞瓶内,在暗处保存。
二乙基二硫代氨基甲酸钠试液取二乙基二硫代氨基甲酸钠0.1g,加水100m1溶解后,滤过,即得。
二乙基二硫代氨基甲酸银试液取二乙基二硫代氨基甲酸银0.25g,加三氯甲烷适量与三乙胺1.8m1,加三氯甲烷至100m1,搅拌使溶解,放置过夜,用脱脂棉滤过,即得。
本液应置棕色玻璃瓶内,密塞,置阴凉处保存。
二苯胺试液取二苯胺1g,加硫酸100m1使溶解,即得。
二盐酸二甲基对苯二胺试液取二盐酸二甲基对苯二胺0.1g,加水10m1,即得。
需新鲜少量配制,于冷处避光保存,如试液变成红褐色,不可使用。
二氨基萘试液取2,3-二氨基萘0.1g与盐酸羟胺0.5g,加0.1mol/l盐酸溶液100m1,必要时加热使溶解,放冷滤过,即得。
本液应临用新配,避光保存。
二硝基苯试液取间二硝基苯2g,加乙醇使溶解成100m1,即得。
二硝基苯甲酸试液取3,5-二硝基苯甲酸1g,加乙醇使溶解成100m1,即得。
二硝基苯肼乙醇试液取2,4-二硝基苯肼1g,加乙醇1000m1使溶解,再缓缓加入盐酸10m1,摇匀,即得。
二硝基苯肼试液取2,4-二硝基苯肼1.5g,加硫酸溶液(1→2)20m1,溶解后,加水使成100m1,滤过,即得。
稀二硝基苯肼试液取2,4-二硝基苯肼0.15g,加含硫酸0.15 m1的无醛乙醇100m1使溶解,即得。
二氯化汞试液取二氯化汞6.5g,加水使溶解成100m1,即得。
二氯靛酚钠试液取2,6-二氯靛酚钠0.1g,加水100ml溶解后,滤过,即得。
丁二酮肟试液取丁二酮肟1g,加乙醇100m1使溶解,即得。
三硝基苯酚试液本液为三硝基苯酚的饱和水溶液。
三硝基苯酚锂试液取碳酸锂0.25g与三硝基苯酚0.5g,加沸水80m1使溶解,放冷,加水使成100m1,即得。
三氯化铁试液取三氯化铁9g,加水使溶解成100m1,即得。
三氯化铝试液取三氯化铁1g,加乙醇使溶解成100m1,即得。
三氯化锑试液本液为三氯化锑饱和的三氯甲烷溶液。
三氯醋酸试液取三氯醋酸6g,加三氯甲烷25m1溶解后,加浓过氧化氢溶液0.5m1,摇匀,即得。
五氧化二钒试液取五氧化二钒适量,加磷酸激烈振摇2小时后得其饱和溶液,用垂熔玻璃漏斗滤过,取滤液1份加水3份,混匀,即得。
水合氯醛试液取水合氯醛50g,加水15m1与甘油10m1使溶解,即得。
水杨酸铁试液 (1)取硫酸铁铵0.1g,加稀硫酸2m1与水适量使成100m1。
(2)取水杨酸钠1.15g,加水使溶解成100m1。
(3)取醋酸钠13.6g,加水使溶解成100m1。
(4)取上述硫酸铁铵溶液1m1,水杨酸钠溶液0.5m1,醋酸钠溶液0.8ml与稀醋酸0.2m1,临用前混合,加水使成5m1,摇匀,即得。
六氰络铁氢钾试液取六氰络铁氢钾5g,用少量水洗涤后,加水适量使溶解,用水稀释至100m1,即得。
本液应临用新制。
甘油乙醇试液取甘油、稀乙醇各1份,混合,即得。
甘油淀粉润滑剂取甘油22g,加入可溶性淀粉9g,加热至140℃,保持30分钟并不断搅拌,放冷,即得。
甘油醋酸试液取甘油、50%醋酸溶液与水各1份,混合,即得。
甲醛试液可取用“甲醛溶液”。
甲醛硫酸试液取硫酸1m1,滴加甲醛试液1滴,摇匀,即得。
本液应临用新制。
四苯硼钠试液取四苯硼钠0.1g,加水使溶解成100m1,即得。
对二甲氨基苯甲醛试液取对二甲氨基苯甲醛0.125g,加无氮硫酸65m1与水35m1的冷混合液溶解后,加三氯化铁试液0.05m1,摇匀,即得。
本液配制后在7日内使用。
对甲苯磺酰-L-精氨酸甲酯盐酸盐试液取对甲苯磺酰一L一精氨酸甲酯盐酸盐98.5mg,加三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH8.1)5m1使溶解,加指示液(取等量0.1%甲基红的乙醇溶液与0.05%亚甲蓝的乙醇溶液,混匀)0.25m1,用水稀释至25m1。
对氨基苯磺酸-α-萘胺试液取无水对氨基苯磺酸0.5g,加醋酸150m1溶解后,另取盐酸-α-萘胺0.1g,加醋酸150m1使溶解,将两液混合,即得。
本液久置显粉红色,用时可加锌粉脱色。
对羟基联苯试液取对羟基联苯1.5g,加5%氢氧化钠溶液10m1与水少量溶解后,再加水稀释至100m1。
本液贮存于棕色瓶中,可保存数月。
亚铁氰化钾试液取亚铁氰化钾1g,加水10m1使溶解,即得。
本液应临用新制。
亚硝基铁氰化钠试液取亚硝基铁氰化钠1g,加水使溶解成20m1,即得。
本液应临用新制。
亚硝基铁氰化钠乙醛试液取1%亚硝基铁氰化钠溶液10m1,加乙醛1m1,混匀,即得。
亚硝酸钴钠乙醇试液取亚硝酸钴钠5g,加60%乙醇使溶解成1000m1,即得。
亚硝酸钠试液取亚硝酸钠1g,加水使溶解成100m1,即得。
亚硝酸钴钠试液取亚硝酸钴钠10g,加水使溶解成50m1,滤过,即得。
亚硫酸氢钠试液取亚硫酸氢钠10g,加水使溶解成30m1,即得。
本液应临用新制。
亚硫酸钠试液取无水亚硫酸钠20g,加水100m1使溶解,即得。
本液应临用新制。
亚碲酸钠(钾)试液取亚碲酸钠(钾)0.1g,加新鲜煮沸后冷至50℃的水10m1使溶解,即得。
过氧化氢试液取浓过氧化氢溶液(30%),加水稀释成3%的溶液。
临用时配制。
血红蛋白试液取牛血红蛋白1g,加盐酸溶液(取1mol/l盐酸溶液65m1,加水至1000m1)使溶解成100m1,即得。
本液置冰箱中保存,2日内使用。
次氯酸钠试液取次氯酸钠溶液适量,加水制成含NaCl0不少于4%的溶液,即得。
本液应置棕色瓶内,在暗处保存。
次溴酸钠试液取氢氧化钠20g,加水75m1溶解后,加溴5m1,再加水稀释至100m1,即得。
本液应临用新制。
异烟肼试液取异烟肼0.25g,加盐酸0.31m1,加甲醇或无水乙醇使溶解成500m1,即得。
多硫化铵试液取硫化铵试液,加硫黄使饱和,即得。
苏丹Ⅲ试液取苏丹Ⅲ0.01g,加90%乙醇5m1溶解后,加甘油5m1,摇匀,即得。
本液应置棕色的玻璃瓶中保存,在2个月内应用。
吲哚醌试液取ɑ,β-吲哚醌0.1g,加丙酮10m1溶解后,加冰醋酸1m1,摇匀,即得。
含碘酒石酸铜试液取硫酸铜7.5g、酒石酸钾钠25g、无水碳酸钠25g、碳酸氢钠20g与碘化钾5g,依次溶于800m1水中;另取碘酸钾0.535g,加水适量溶解后,缓缓加入上述溶液中,再加水使成1000m1,即得。
邻苯二醛试液取邻苯二醛1.0g,加甲醇5m1与0. 4mol/1硼酸溶液(用45%氢氧化钠溶液调节pH值至10.4)95m1,振摇使邻苯二醛溶解,加硫乙醇酸2m1,用45%氢氧化钠溶液调节pH值至10.4。
间苯二酚试液取间苯二酚1g,加盐酸使溶解成100m1,即得。
间苯三酚试液取间苯三酚0.5g,加乙醇使溶解成25m1,即得。
本液应置玻璃塞瓶内,在暗处保存。
间苯三酚盐酸试液取间苯三酚0.1g,加乙醇1ml,再加盐酸9ml,混匀。
本液应临用新制。
钌红试液取10%醋酸钠溶液1~2ml,加钌红适量使成酒红色,即得。
本液应临用新制。
玫瑰红钠试液取玫瑰红钠0.1g,加水使溶解成75m1,即得。
苯酚二磺酸试液取新蒸馏的苯酚3g,加硫酸20m1,置水浴上加热6小时,趁其尚未凝固时倾人玻璃塞瓶内,即得。
用时可置水浴上微热使融化。
茚三酮试液取茚三酮2g,加乙醇使溶解成100m1,即得。
呫吨氢醇甲醇试液可取用85%呫吨氢醇的甲醇溶液。
钒酸铵试液取钒酸铵0.25g,加水使溶解成100m1,即得。
变色酸试液取变色酸钠50mg,加硫酸与水的冷混合液(9:4)100m1使溶解,即得。
本液应临用新制。
茜素氟蓝试液取茜素氟蓝0.19g,加氢氧化钠溶液(1.2→100)12.5m1,加水800m1与醋酸钠结晶0.25g,用稀盐酸调节pH值约为5.4,用水稀释至1000m1,摇匀,即得。
茜素锆试液取硝酸锆5mg,加水5m1与盐酸1m1;另取茜素磺酸钠1mg,加水5m1,将两液混合,即得。
草酸试液取草酸6.3g,加水使溶解成100m1,即得。
草酸铵试液取草酸铵3.5g,加水使溶解成100m1,即得。
茴香醛试液取茴香醛0.5ml,加醋酸50m1使溶解,加硫酸1ml,摇匀,即得。
本液应临用新制。
枸橼酸醋酐试液取枸橼酸2g,加醋酐100m1使溶解,即得。
品红亚硫酸试液取碱性品红0.2g,加热水100m1溶解后,放冷,加亚硫酸钠溶液(1→10) 20m1、盐酸2m1,用水稀释至200m1,加活性炭0.1g,搅拌并迅速滤过,放置1小时以上,即得。
本液应临用新制。
品红焦性没食子酸试液取碱性品红0.1g,加新沸的热水50m1溶解后,冷却,加亚硫酸氢钠的饱和溶液2m1,放置3小时后,加盐酸0.9m1,放置过夜,加焦性没食子酸0.1g,振摇使溶解,加水稀释至100m1,即得。
钨酸钠试液取钨酸钠25g,加水72ml溶解后,加磷酸2ml,摇匀,即得。
氟化钠试液取氟化钠0.5g,加0.1mol/L盐酸溶液使溶解成1000m1,即得。
本液应临用新制。
氢氧化四甲基铵试液取10%氢氧化四甲基铵溶液1m1,加无水乙醇使成10m1,即得。
氢氧化钙试液取氢氧化钙3g,加水1000m1,密塞,时时猛力振摇,放置1小时,即得。
用时倾取上清液。
氢氧化钠试液取氢氧化钠4.3g,加水使溶解成100m1,即得。
氢氧化钡试液取氢氧化钡,加新沸过的冷水使成饱和的溶液,即得。
本液应临用新制。
氢氧化钾试液取氢氧化钾6.5g,加水使溶解成100m1,即得。
氟化钠试液取氟化钠0.5g,加0.1mol/l盐酸溶液使溶解成100m1,即得。
本液应临用新制。
香草醛试液取香草醛0.1g,加盐酸10m1使溶解,即得。