《食品分析》知识点总结
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《食品分析》各章资料整理总结第一章:绪论1.食品分析的学科性质与主要内容是什么?性质:食品分析是专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论,进而评定食品品质的一门技术性学科。
主要内容:(1)营养成分分析(2)食品添加剂的测定(3)食品中有毒有害物质的分析2.简单阐述食品分析方法要考虑的因素?(1)分析的目的(2)方法本身的特征(3)食品组成与性质(4)方法有效性第二章:采样与样品处理1.采样的定义及要求定义:从待测样品中抽取其中一部分来代替整体,这种方法就称为采样。
要求:(1)采样必须注意生产日期、批号、代表性和均匀性(掺伪食品和食物中毒样品除外)。
(2)采样容器根据检验项目,选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。
(3)液体、半流体食品如植物油、鲜乳、酒或其他饮料,如用大桶或大罐盛装者,应先充分混匀后再采样。
样品分别盛放在三个干净的容器中。
(4)粮食及固体食品应自每批食品上、中、下三层的不同部位分别采取部分样品,混合后按四分法对角取样,再进行几次混合,最后得到有代表性的样品。
(5)肉类、水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品或混合后采样。
(6)罐头、瓶装食品或其他小包装食品,应根据批号随机取样,同一批号取样件数为250g以上的包装不得少于6个,250g以下的包装不得少于10个。
(7)掺伪食品和食品中毒的样品采集,要具有典型性。
(8)检验后的样品保存:一般样品在检验结束后,应保留一个月,以备需要时复检。
易变质食品不予保留,保存时应加封并尽量保持原状。
(9)感官不合格产品不必进行理化检验,直接判为不合格产品。
2.预处理的目的和常用方法预处理目的:(1)消除干扰因素(2)完整保留被测组分(3)被测组分浓缩(4)选择的富集方法应简便常用方法:(1)有机破坏法:干法灰化法、湿法消化法,紫外灯分解法,微波消解法(2)蒸馏法(3)溶剂提取法(4)色层分离法(5)化学分离法(6)浓缩法(7)灭酶法第三章:水分和水分活度测定1.试比较直接干燥法,减压干燥法,蒸馏法,卡尔费休法的特点及在食品中水分含量测定的适用范围。
《食品分析》复习资料一名词解释1.灰分:食品经高温灼烧后所残留的无机物质称为灰分。
2.采样:从整批被检食品中抽取一部分有代表性的样品,供分析化验用,称为采样。
3.平均样品:原始样品经过处理再抽取其中一部分供分析检验用,称为平均样品。
4.有效酸度:被测溶液中H+的浓度。
5.挥发酸度:食品中易挥发的低碳的直链有机酸。
6.总酸度:食品中所有酸性成分的总量。
7.碘值:100g油脂所吸收的氯化碘或溴化碘,换算成碘的克数。
8.油脂羰基价:每千克样品中含醛类物质的毫摩尔数。
9.粗脂肪:将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物。
10.水分活度:表示食品中水分的有效浓度,在物理化学上是指食品的水蒸气分压与相同温度下纯水的蒸汽压之比。
11.酸不溶性灰分:灰分中不能被酸(一般指非氧化性酸,例如盐酸,稀硫酸)溶解的部分。
其中主要包括SiO2等非金属氧化物、酸不溶性金属氧化物如AlO3等以及酸不溶性硫酸盐、卤化物等。
二简答1.食品分析的任务和分类答:①任务:运用物理、化学、生化等学科的基本理论及各种科学技术,对食品成分及其性质进行检测。
②分类:感官分析法、理化分析法、微生物分析法、酶2.举例说明食品中“农药残留”和“重金属含量”分析常用的方法答:①农药残留:速测仪法、高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)、超临界流体色谱(SFC)等。
②重金属含量:双硫腙比色法、银盐法、苯苏酮比色法、原子吸收分光光度法、原子荧光法等。
3.常用的脂肪提取剂主要有哪些?其各有何有点和不足?答:①常用的脂肪提取剂主要有:无水乙醚、石油醚、氯仿—甲醇液。
②无水乙醚:溶解强、可含2%水、易抽出糖分;石油醚:溶解弱于乙醚、含水少;氯仿—甲醇液:可结合脂肪酸、磷脂、脂蛋白4.用卡尔·费休法测定食品中的水分时,加吡啶和甲醇的作用答:①阻止逆反应发生②消除副反应(硫酸吡啶与水)5.糖类提取液澄清剂有何作用?常用的有哪些物质?答:①除去干扰物质②中性醋酸铅液、碱性硫酸铜液、活性炭、醋酸锌—亚铁氰化钾液、碱性醋酸铅液等6.总灰分的测定中,加入辛醇和30%双氧水的作用分别是什么?答:①消泡②加速灰化7.食品中酸度与灰分测定的意义答:①判断果蔬的成熟度与新鲜度;对某些食品的质量进行鉴定;pH影响食品口味、营养价值。
食品分析复习资料一、简介食品分析是一门研究食品成分和性质的科学,主要通过化学和生物学的分析方法来对食品进行检测和评价。
食品分析旨在了解食品的质量和安全性,以保障消费者的健康。
本文将为大家提供一些食品分析的基本知识和技术方法,帮助大家复习和掌握相关的知识。
二、食品成分分析食品成分分析是一项重要的食品分析方法,它通过检测和测定食品中的各种元素和化合物的含量来评估食品的营养价值和品质。
常见的食品成分分析方法包括:蛋白质分析、脂肪分析、糖类分析、维生素分析等。
这些方法可以通过重量法、容量法、色谱法等多种分析技术来进行。
三、食品质量评价食品质量评价是食品分析的重要内容,它通过检测食品中的有害物质和控制指标来评估食品的质量和安全性。
常见的食品质量评价方法包括:重金属分析、农药残留分析、微生物检测等。
这些方法可以通过原子吸收光谱法、高效液相色谱法、酶联免疫吸附试验等多种分析技术来实现。
四、食品添加剂分析食品添加剂是指为了改善食品品质、延长食品保鲜期、增加色香味等目的而向食品中添加的化学物质。
为了保障消费者的权益,食品添加剂需要经过严格的安全性评估和质量控制。
食品添加剂分析主要是对食品中添加剂的类型、含量和残留量进行检测和评价,常见的分析方法包括:红外光谱法、气相色谱法、质谱法等。
五、食品检测技术进展随着科学技术的不断发展,食品分析领域也出现了许多新的检测技术。
例如,近年来兴起的基因工程技术和生物传感技术在食品检测中得到了广泛应用。
这些新技术能够更加快速、准确地检测食品中的有害物质,提高食品的安全性和质量。
六、食品分析的挑战和前景尽管目前食品分析技术已经很先进,但仍然面临着一些挑战和问题。
例如,复杂的食品基质、残留量低的有害物质等都给食品分析带来了一定的困难。
未来,我们需要不断改进和创新食品分析技术,提高分析方法的灵敏度和准确性。
同时,我们也需要加强食品质量监管和安全标准的制定,以确保公众的食品安全。
七、结论食品分析是一门重要的科学,它对保障食品质量和食品安全起着关键作用。
(1)化学分析法方法:重量分析、容量分析(2)仪器分析法方法:色谱分析、电化学分析、原子吸收、核磁共振、比色分析(3)微生物分析法和生物鉴定法经典的方法有固体培养基法、液体培养基发酵法等。
2样品的预处理有机物破坏法蒸馏法溶剂提取法沉析法磺化法和皂化法色层分离法3密度计4海砂有两个目的:防止表面硬皮的形成;使样品分散,减少样品中水分蒸发的障碍。
(常压干燥法)适用于100℃不易挥发,不易分解的物质。
不适用于胶体、高脂肪、高糖食品以(减压干燥法)适用于在100~105℃易分解、变质或不易除去结合水的食品,如味精、麦乳精。
2.适用于脂肪食品和除水分外还含有大量挥发物的食品如香辛料等。
对于香料,。
本法对谷类、干果等样品的检验结果也较为准确。
3. 滴定法固体和一些气体样品中水分含量的测定;在很多场合,此法也常被作为水分特别是痕量水分(低至ppm级)的标准分析方法,用以校正其他测定方法。
在食品分析中,用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳粉和脱水蔬菜类等样品的水分测定。
试验表明含有强还原性的物料(包括维生素C)的样品不能测定。
3 偏高偏低?:(1)样品颗粒过大(2)测水蒸发不完全(3)烘干时间过长导致样品分解产生水,样品的氧化等一系列反应。
(偏低)(4)蒸馏法中,冷凝管上结成水滴。
(5)蒸馏法中,冷凝管和水没有完全接触到刻度管里去。
(6)卡尔费休滴定法中,里面还含有还原性物质。
(7)没有加海砂。
食品的灰分按其溶解性还可分为水溶性灰分和水不溶性灰分和酸不溶性灰分。
*炭化①防止高温灼烧时试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬;②防止易发泡物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚;③不经炭化而直接灰化,碳粒易被包住,灰化不完全。
①原理样品在500~600℃的马福炉中。
❖水分、挥发成分蒸发;❖有机物→二氧化碳、氮的氧化物;❖大部分的矿物质→金属氧化物和无机盐;❖一些元素如铁、硒、铅和汞可被部分挥发。
一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色,无碳粒存在并达到恒重为止。
1.选择分析方法的原则、性质、目的2.精密度和准确度的关系3.水分测定中常压、减压的影响4.灰化过程中550℃处理后的物质为矿物质错5.聚酰胺分离不属于凝胶色谱方法对6.难灰化的物质的处理方法7.酸度测定的方法8.脂肪测定中巴布克氏法、索式抽提法适应的样品、操作事项9.原始样品的定义10.系统误差的定义11.直接滴定法测定还原糖的条件、注意事项、预滴定的作用12.采样原则13.干法灰化的优点:防止有机物的破坏是否需要试剂14.消除系统误差的方法15.香料中的水分如何测定16.索式抽提测定脂肪的适应范围17.果汁中葡萄糖测定方法:碘量法、酶比色法18.还原糖的种类:葡萄糖。
乳糖、麦芽糖等19.防止高糖炭化膨胀的方法20.抽样,哪些可储存,哪些不可21.高效液相色谱法测定单糖常用检测器:示差折光检测器22.乳酸菌引起的牛乳酸度23.牛乳中的含酸量》2% ,不新鲜24.凯氏定氮用的吸收剂25.测定铜时如何排除干扰26.索式抽提27.炭化28.干法灰化湿法消化优缺点29.有机酸在什么催化下变为丁酸气象色谱30.索式抽提的是什么状态的脂肪31.测定微量水分卡费休法的误差来源32.灰化时如何测定瓷坩埚33.酸碱滴定事为什么不能CO234.样品预处理的原则35.测定乳脂肪的影响因素36.总灰分测定中样品炭化处理的原因37.索式抽提法测定香肠脂肪、如何提高准确度,有机态怎么办38.测定游离脂肪时,结合脂肪如何去除39.高效液相色谱法测定苯甲酸,山梨酸的机理40.薄层色谱法测定色素的原理、方法41.凯氏定氮法的注意事项42.ILAC是什么组织43.随机抽样的特点原则44.干燥法测定水分的原则45.直接滴定法测定还原糖计算题.1 亚硝酸的测定①标准曲线的应用②计算方法实验过程③有效数字和单位2. 双硫腙法测铅设计题食品(面包、蔬菜)的成分分析:1 测定方案(不用写步骤)2 预处理3各个指标(水分、灰分、蛋白质、脂肪、重金属、膳食纤维、色素等)的测定方法(根据样品特点选择经典方法)46.选择分析方法的原则、性质、目的通常要考虑到样品的分析目的、分析方法本身的特点,如专一性、准确度、精密度、分析速度、设备条件、成本费用、操作要求、方法的有效性和适用性。
食品分析学知识点总结一、食品分析学的概念和作用食品分析学是研究和掌握各种食品成分和性质的科学,是食品科学技术的重要组成部分。
它是食品科学中的一门基础学科,具有很强的理论和实践性,是保证食品质量和安全的重要手段,也是食品加工、储藏、运输和销售的技术保障。
食品分析学的研究对象主要包括食品的成分、结构、性质、劣质成分、毒性成分、添加剂和污染物等内容,其目的是为了保证食品的质量和安全。
二、食品分析的基本概念1. 食品分析的定义:食品分析是通过一系列的化学、生物和物理方法,对食品的成分、结构和性质进行研究和测定的过程。
食品分析是食品科学研究和食品加工生产过程中的重要环节,也是保证食品质量和安全的重要手段。
2. 食品分析的分类:根据研究对象的不同,食品分析可分为营养分析、生物学分析、物理分析、化学分析和微生物分析等。
其中,化学分析是食品分析中最为重要的一种分析方法,它主要是对食品中的营养成分、添加剂、污染物和毒性物质等进行分析和检测。
3. 食品分析的方法:食品分析主要采用化学方法、物理方法、生物方法和仪器分析方法等进行研究和测定。
化学方法包括酶法、光度法、重量分析法、滴定分析法、比色法等;物理方法包括显微镜、热力学方法、流变学方法等;生物方法包括酶反应、细菌培养等;仪器分析方法包括色谱法、质谱法、光谱法等。
4. 食品分析的流程:食品分析一般包括样品的准备、样品的预处理、样品的分离、分离物的测定和结果的分析等基本步骤。
其中,样品的准备是食品分析的基础,它需要保证样品的代表性和稳定性,以便后续的分析和测定。
样品的预处理是为了降低或去除样品中的干扰物质,使得后续的分析和测定更加准确。
三、食品成分的分析1. 食品的营养成分分析:食品的营养成分主要包括蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素和矿物质等。
对食品的营养成分进行分析和测定,可以了解食品的营养价值、功能特性和品质等。
常用的分析方法有色谱法、质谱法、光谱法等。
2. 食品的添加剂和污染物分析:食品的添加剂包括合法添加剂和非法添加剂,合法添加剂主要是食品中的各种营养强化剂、甘苷酸钠和硝酸盐等。
食品分析期末复习自理第一章绪论1.食品分析的性质,定义,作用,内容,方法。
食品分析就是专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论,进而评价食品品质的一门技术性学科,它的作用是不言而喻的。
食品分析在确保原料供应方面起着保障作用,在生产过程中起着“眼睛”的作用,在最终产品检验方面起着监督和标示作用食品分析的内容:食品安全性检测,食品中营养组分的检测,食品品质分析或感官检验。
2.GB:中华人民共和国国家标准ISO:国际标准化组织CAC:食品法典委员会第二章食品样品的采集与处理1.正确采样必须遵循的原则:*采集的样品必须具有代表性*采样方法必须与分析目的保持一致*采样及样品制备过程中设法保持原有的理化指标,避免预测组分发生化学变化或丢失*要防止和避免预测组分的玷污*样品的处理过程尽可能简单易行,所用样品处理装置尺寸应当与处理的样品量相适应2.样品的分类按照样品采集的过程,依次得到检样,原始样品,平均样品。
由组批或货批中所抽取的样品称为检样将许多分检样综合在一起称为原始样品将原始样品按照规定方法经混合平均,均匀的分出一部分,称为平均样品3.样品的采集一般分为随机抽样和代表性抽取两类4.样品预处理的目的:使被测组分同其他组分分离,或使干扰物质除去。
预处理原则:*消除干扰因素,*完整保留被测组分*使被测组分浓缩5.样品预处理的方法*粉碎法*灭酶法*有机物破坏法*蒸馏法*溶剂抽提法*色层分离法*化学分离法*浓缩法6.有机物破坏法可分为干法灰化法和湿法消化法干法灰化法:样品在坩埚中,先小心炭化,再高温灼烧,最后只剩下无机灰分。
为了缩短灰化时间,促进灰化完全,防止有些元素的挥发损失,常常向样品中加入硝酸,过氧化氢等灰化助剂。
这些物质在灼烧后完全消失,不增加残灰的质量,可起到加速灰化的作用。
湿法消化法:在强酸、强氧化剂或强碱并加热的条件下,有机物被分解,其中的C、H、O 等元素以CO2、水等形式挥发逸出,无机盐和金属离子则留在溶液中,整个过程都在液体状态下加热进行,故称湿法消化。
第一部分绪论1.食品分析的概念、性质、任务和作用食品分析概念:专门研究各类食品组成成分的检测方法及有关理论,进而评价食品品质的一门技术性学科。
食品分析的性质:是一门包括微生物学、化学、生物学和工程学的多学科科学。
食品分析的任务:运用物理、化学、生化等学科的基本理论及各种科学技术,对食品成分及其性质进行检测。
控制和管理生产过程,为新工艺、新技术、新资源、新产品的开发提供数据食品分析的作用:1.保证原料质量2.掌握生产过程情况、决定工艺条件3.控制产品质量4.进行经济核算的依据5.进行科研工作的手段2.化学分析、仪器分析、理化分析、生化分析等概念的含义化学分析法是以化学反应为基础的分析方法,可分为定性分析和定量分析两类。
♦定性分析:解决含有何种组分的问题♦定量分析:解决这种组分含有多少的问题仪器分析法:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法,它是根据在化学变化中,样品中被测组分的某些物理性质与组分之间的关系进行测定的分析方法。
方法分类:♦光学分析法:吸收光谱法、旋光法、折光法等♦色谱分析法:液相色谱、气相色谱和离子色谱等♦电化学分析法:电位分析法、电导分析法、电流滴定法等♦气体分析法:呼吸仪、瓶装啤酒中二氧化碳含量测定仪理化分析法(物理分析法):通过对某些物理性质如密度、折射率、沸点、透明度、比重等的测定,可间接求出食品中某种成分的含量,进而判断被检测样品的纯度和品质。
微生物分析法:微生物法的原理在于利用了微生物对于某些营养物质、药物等成分的特异性,根据微生物数量、生理状态等变化,采用比色、比浊、滴定的方法来定性、定量表征待测物的方法。
生化(物)分析法⏹生化(物):酶法⏹免疫分析(immunoassay)⏹受体分析法3.食品分析相关的几个国际组织:国际食品法典委员会(Codex Alimentarius Commission, CAC)美国官方分析化学师协会(Association of Official Agricultural Chemists,简称AOAC)The Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives (JECFA)世界卫生组织(WHO)联合国粮农组织(FAO)4.食品分析有关常识(1) 常量分析、半微量分析和微量分析-根据样品的用量及操作规模不同•常量分析: 试样质量大于0.1克;试液体积大于10毫升•半微量分析: 试样质量在0.01~0.1克之间;试液体积在1至10毫升之间•微量分析: 试样质量大于0.1~10毫克;试液体积大于0.01至1毫升•超微量分析: 试样质量小于0.1毫克;试液体积小于0.01毫升(2) 常量成分、微量成分和痕量成分-根据待测成分含量高低不同•常量成分: 大于1%•微量成分: 0.01~1%•痕量成分: 小于0.01%•注意:微量成分的分析不一定是微量分析,为了测定痕量成分有时取样千克以上。
食品分析1.食品分析:是专门研究各类食品组成成分的检测方法及有关理论,进而评定食品品质的一门技术性学科。
2.食品分析任务:运用物理、化学、生物化学等学科的基本理论及各种科学技术,对食品工业生产中的物料(原料、辅助材料、半成品、成品、副产品等)的主要成份及其含量和有关工艺参数进行检测。
3. 食品分析的作用:控制和管理生产,保证和监督食品的质量:“眼睛”的作用,、为食品新资源和新产品的开发、新技术和新工艺的探索等提供可靠的依据4.食品分析的步骤:问题的提出(目的与要求) 方法的选择样品的采集、制备和保存样品预处理成分分析分析数据处理评价与报告5. 分析过程成功与否决定因素: 分析方法的合理选择;样品的制备;分析操作的认真程度和准确性;对分析数据的准确计算和合理解释6.样品:国际纯粹化学与应用化学联合会,分析化学命名委员会将样品定义为“从交付和选择的大量物质中以某种方式取出的与整体物质具有相同性质的一部分物质”7.采样:从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析样品,这项工作称为样品的采集,简称采样8检样:由组批或货批中所抽取的样品9.原始样品:将许多份检样综合在一起10.平均样品:将原始样品按照规定方法经混合平均,均匀地分出的一部分。
分三份:全部项目检验;复检样品;保留样品11.正确采样所需遵循的原则(1)采集的样品具有代表性;(2)采样方法要与分析目的一致;(3)设法保持样品原有的理化指标,避免预测组分发生化学变化或丢失;(4)防止带入杂质或污染;(5)采样方法要尽量简单,处理装置尺寸适当。
12预处理原则:消除干扰因素完整保留被测组分使被测组分浓缩13.样品6种预处理方法:1.有机物破坏法(主要用于食品中无机元素的测定)紫外光分解法:是一种消解样品中的有机物从而测定其中的无机离子的氧化分解法,紫外光由高压汞灯提供,在(85±5)℃的温度下进行光解。
微波消解法:利用微波为能量对样品进行消解。
绪论食品分析的定义:专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论,进而评价食品性质的一门科学食品分析的内容:1 食品品质分析或感官检验2 食品中的营养组分的检测3 食品安全性检测食品分析方法分类:1 感官鉴定法:最简单、成本最低2 物理检测法3 化学分析法4 仪器分析法5 生物分析法食品标准及规定:1 国际标准、国家标准、行业标准2 企业制定标准(依据标准来制定)标准规定了高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法、气相色谱-质谱联用法三种方法为三聚氰胺的检测方法★食品分析发展趋势:1 高效,准确,仪器化,自动化2 食品安全事故的发生,适用范围广泛,三聚氰胺事件3 检测技术趋向于高技术、快速的仪器,生物芯片技术仪器分析是食品分析的重要支柱食品样品的采集、处理与保存★食品分析的共同程序:样品的采集→样品的制备和保存→样品的预处理→样品成分分析→数据记录、整理→分析报告的撰写采样的定义:从大量的分析对象中抽取有一定代表性的一部分样品作为分析材料的工作★正确采样的原则:1 采样要均匀、有代表性2 采样方法与分析目的保持一致3 采样过程要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散4 防止和避免带入杂质或污染★采样的一般方法:1 随机采样(随机不等于随意)2 代表性采样(按照一定的规律)★采样的注意事项:1 无菌操作采样2 取样结束后应尽快将样品送往实验室3 样品送检必须有适当的保护措施4 采样均匀、有代表性★影响采样的因素:1 采样部位2 采样批次3 采样时间4 采样工具5 采样方法★样品制备的基本要求:1 液体、浆体或悬浮液体:摇匀,充分搅拌2 互不相溶的液体:先分离再分别取样3 固体样品:切细、捣碎、研磨4 罐头:除核、去骨、去调味品、捣碎★检样的定义:由整批食物的各个部分采取的少量样品★原始样品的定义:许多份检样综合在一起★平均样品的定义:原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者最常用的样品采集方法是随机抽样取样要求:科学性、真实性和代表性预处理环节由于涉及到多步的处理操作,因而也是实验重复性和准确性相对最差的环节,是影响实验结果好坏的最重要因素样品预处理的目的:1 去除样品中的杂质2 测定前排除干扰组分3 对样品进行浓缩或稀释样品预处理的原则:1 消除干扰因素2 完整保留被测组分3 使被测组分浓缩或稀释★样品保存的注意事项:1 一般放在密闭、洁净容器内,置于阴暗处保存2 易腐败变质的放在0-5℃冰箱内,保存时间也不能太长3 易分解的要避光保存4 可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存★样品预处理方法:1 有机物破坏法,测定无机成分含量:干法灰化、湿法消化2 蒸馏法,挥发度3 溶剂抽提法,溶解度4 色层分离法5 化学分离法6 浓缩★样品的保存可能污染情况:1 酶的钝化2 防止脂肪氧化3 微生物的生长和污染★四分法取样的步骤:1 将磨细的样品堆成圆锥2 挤压使其变成圆台3 混合后,平铺成圆形,分成四等分4 取对角的二份混合,然后再平分5 重复4直到达到所需要求★样品保存的原则:干燥、低温、避光、密封食品的物理分析法食品的物理检测方法:1 密度法2 折光法:适用于食品品质和工艺控制、可溶性固形物含量测定、果蔬的成熟度判断3 旋光法相对密度的测定方法:1 密度瓶法,重量法:准确度高,耗时长2 密度天平法3 密度计法:简便快速,准确度差,不适用于极易挥发的样品变旋光作用的定义:具有光学活性的还原糖类在溶解后,其旋光度起初迅速变化,然后渐渐变得较缓慢,最后达到恒定值的现象测定含有还原糖的样品时,最好放置过夜后再测量食品的水分分析水分含量测定的重要性:1 在产品保藏中是一个关键的质量因素,直接影响产品质量的稳定性2 有利于产品的包装和运输3 与食品营养价值有关4 可用于样品的其他分析食品中水的存在形式:自由水和结合水食品中水分测定方法:1 干燥法2 蒸馏法★Ⅰ原理:两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点Ⅱ适用范围:适用于含有较多挥发性物质的食品3 卡尔·费休法Ⅰ原理:利用食品中的水分与卡尔·费休试剂中的I2和SO2发生氧化还原反应Ⅱ适用范围:适合于测定低水分含量的食品,不适用于含有较高含量维生素C食品Ⅲ特点:最专一、最准确★Ⅳ组成:碘、二氧化硫、吡啶和甲醇4 其他方法★干燥法测定水分含量应满足的条件:1 水分是样品中唯一的挥发物质2 可以较彻底地去除水分3 在加热过程中,样品与其他组分发生的变化可以忽略不计灰分及矿物质的测定灰分的定义:在高温灼烧时,食品发生一系列物理和化学变化,有机成分逸散后所残留的无机成分,是衡量无机成分总量的一项指标灰分的分类:★总灰分的定义:1 经高温灼烧后,一部分元素转化为气态挥发,而另一部分不可燃的部分保留下来2 保留下来的为碳酸盐、硫酸盐、硅酸盐、氯化物等★灰化前需先进行(炭化)★灰化前进行炭化的原因:1 防止因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬损失2 防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚3 不经炭化而直接灰化,炭粒易被包住,灰化不完全灰分测定的意义:1 考察食品的原料及添加剂的使用情况2 评价植物生长的成熟度及其营养指标3 判断食品是否掺假及其受污染程度测定灰分样品预处理方法:1 果汁、牛乳等液体试样:先蒸发再炭化2 果蔬、动物组织等含水分较多的试样:先放烘箱中干燥后(先60~70℃,后105℃)再炭化3 谷物、豆类等水分含量较少的固体试样:粉碎后炭化4 富含脂肪的样品:先提取脂肪再炭化5 富含糖、蛋白质、淀粉的样品:灰化前加几滴植物油食品中钙的测定方法,火焰原子吸收光谱法(第一法):Ⅰ原理:待测样品气态的基态原子对特征谱线的吸收Ⅱ性质:定量分析方法食品中碘的测定方法:砷铈催化分光光度法(第二法)矿物元素的分类(按含量高低):常量元素、微量元素矿物元素的分类(按营养需求):必需元素、非必需元素、有害元素三价砷在体内的蓄积性和毒性均大于五价砷总砷的测定方法:氢化物发生原子荧光光谱法(第二法)长期食用遭到镉污染的食品,可能导致“痛痛病”,即身体积聚过量的镉损坏肾小管功能,造成体内蛋白质从尿中流失,久而久之形成软骨症和自发性骨折甲基汞的测定方法:液相色谱-原子荧光光谱法酸度分析食品中所有酸性成分的总量,包括未解离的酸的浓度和已解离的酸的浓度,因借助标准碱液滴定测定,又称为可滴定酸度★有效酸度的概念:被测溶液中H+的浓度,准确地说应是溶液中的H+活度,反映的是已离解的酸的浓度,与总酸中酸的性质与数量,食品中缓冲物的质量与缓冲能力有关人的味觉只对H+有感觉,总酸度高,口感不一定酸★总挥发酸分为游离态和结合态主要是醋酸、蚁酸和丁酸等低碳链的直链脂肪酸于蒸馏外表酸度(固有酸度)的概念:刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度真实developed酸度(发酵酸度)的概念:牛乳在放置过程中,在乳酸菌作用下,使乳糖发酵产生乳酸而升高的那部分酸度有机酸在食品中主要有以游离态和酸式盐的形式存在食品酸度测定的意义:1 酸度或总酸度可以作为食品的质量指标2 酸度或总酸度影响食品的风味及质量稳定性3 糖酸比可以判断果蔬食物的成熟度,糖酸比越大,果蔬食品越成熟有效酸度(pH值)的测定方法:1 电位法(pH计法)2 比色法3 化学法若pH计不带温度补偿系统,应保证缓冲溶液的温度在20±2℃同一制备试样至少要进行两次测定食品中常见的有机酸:柠檬酸、苹果酸、酒石酸脂类分析脂类主要包括脂肪和类脂脂肪分布最丰富的是混合甘油三酯脂肪测定方法:1 重量法:索氏抽提法、酸水解法、氯仿-甲醇法、罗兹-哥特里法(碱性乙醚法)2 容量法:巴布科克法、盖勃法索氏抽提法中样品预处理较理想的方法是冷冻干燥法★索氏抽提法的原理:脂肪不溶于水,但能溶解于乙醚、石油醚、二硫化碳、丙酮、四氯化碳、三氯甲烷及苯等低沸点的有机溶剂中,因此可用这些有机溶剂将样品中的油脂浸提出来,然后加热使溶剂挥发,称取残留物,即可求得脂肪★索氏提取法的优点:利用少量的溶剂重复提取,可以节约试剂的使用★抽提法所测得的脂肪为游离脂肪★Total fat content of general foods is (acid hydrolysis).★Chloroform-Methanol is usually used to measure high content of phospholipids.糖类物质遇强酸易碳化哥特里-罗兹水解法(碱水解法)原理:利用氨-乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜,使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中,而使脂肪游离出来,再用乙醚-石油醚提取出脂肪,蒸馏去除溶剂后称重,得到乳脂肪的含量哥特里-罗兹水解法(碱水解法)被国际标准化组织等采用,为乳及乳制品脂类定量的国际标准法巴布科克氏法和盖勃法均为湿法提取,因此样品无需干燥★油脂的酸价acid value:是指中和1g油脂中游离脂肪酸所需要KOH的毫克数油脂酸价越高,表明其质量越差,越不新鲜油脂的碘价:是指100g油脂所吸收的ICl或IBr换算成I2的克数,主要用于衡量油脂中脂肪酸的不饱和程度(即双键个数)碘价的大小决定了加成反应时间的长短,碘价低的放置时间短,碘价高的放置时间长油脂皂化值:是指1g油脂完全皂化所需的KOH的毫克数,反映组成油脂的各种脂肪酸混合物的平均分子量大小皂化值越大,脂肪酸混合物的平均分子量越小糖类物质分析糖类物质的定义:含有多羟基醛或多羟基酮以及水解后能够产生多羟基醛或多羟基酮的一类有机化合物食品中糖类物质的测定方法:1 直接法:理化性质2 间接法:差减法澄清剂的要求:1 较完全地除去干扰杂质2 不吸附或沉淀被测糖分,不改变其理化性质3 不干扰后续分析操作或易被去除还原糖的测定方法:1 直接滴定法2 高锰酸钾滴定法3 萨氏法4 铁氰化钾法5 碘量法★还原糖测定的步骤:1 样品采集2 提取3 澄清4 斐林试剂(氧化-还原):必须沸腾,标定→预测★还原糖的测定——直接滴定法:1 原理:酒石酸钾钠+氢氧化铜→酒石酸钾钠铜(深蓝色可溶性络合物),该物质在加热条件下与还原糖反应可形成红色氧化亚铜,稍过量的还原糖可使蓝色的氧化型亚甲基蓝还原为无色的还原型亚甲基蓝,即达终点2 特点:试剂用量少,操作简便快速,准确度高,重现性好★提高还原糖测定准确度的方法:1 滴定必须在沸腾条件下进行I 加快还原糖与Cu2+的反应速度II 可防止空气进入,避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗氧量2 滴定时不能随意摇动锥形瓶3 样品溶液要预测I 本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求,样品溶液消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液消耗体积相近II 可知道样液大概消耗量,以便预先加入比实际用量少1ml左右的样液,提高测定的准确度★(Direct Titration)and (KMnO4 Titration适合深色样品)can reduce sugar. Their disadvantage is (need to check the reducing sugar conversion table).蔗糖的测定方法:1 盐酸水解法2 酶水解法总糖的定义:具有还原性的糖以及在测定条件下能水解为还原性单糖的蔗糖的总量总糖的测定方法:1 直接滴定法2 蒽酮比色法:单糖类遇浓硫酸时,脱水生成糠醛衍生物,可与蒽酮缩合成蓝绿色化合物淀粉的测定方法:1 酸水解法:适用于淀粉含量较高,而半纤维素和多缩戊糖等其他多糖含量比较少的样品2 酶水解法:具有专一性但酶活力受多种因素影响纤维素的测定方法:1 重量法2 酶-重量法3 酶重量-液相色谱法4 纤维素测定仪法果胶物质的定义:是由半乳糖醛酸、乳糖、阿拉伯糖、葡萄糖醛酸等组成的高分子聚合物果胶物质的测定方法:1 重量法2 咔唑比色法蛋白质和氨基酸分析蛋白质氮元素平均含量为16%,故一份氮相当于6.25份蛋白质★选择蛋白质测定办法时所考虑的影响因素:1 灵敏度和精确度2 蛋白质自身性质3 溶液中存在的干扰物质测定食品蛋白质含量的方法:1 利用蛋白质的共性:凯氏定氮法(含氮量),双缩脲法(肽键),物理法(折射率)2 利用蛋白质中特定的氨基酸残基、酸性和碱性基团及芳香基团等:染料结合法,紫外吸收光谱法由于样品中常含有少量非蛋白含氮化合物,故凯氏定氮法测定结果为粗蛋白含量★蛋白质含量计算:总氮量×蛋白质系数=蛋白质含量(蛋白质系数一般为6.25)★凯氏定氮法的步骤:1 加硫酸、催化剂并加热使蛋白质分解2 加碱蒸馏生成氨气3 用硼酸吸收氨气4 用盐酸或硫酸标准溶液滴定★凯氏定氮法各试剂作用1 浓硫酸:脱水、氧化作用2 硫酸钾:提高溶液沸点3 硫酸铜:催化剂★蛋白质消化dermination加入硫酸铜的作用是(catalyst)凯氏定氮法的改良:先用三氯乙酸溶液来处理样品,使真正的蛋白质形成沉淀,再分别测定沉淀和滤液中的氮的含量双缩脲法原理:加热至150-160℃,2分子脲脱去1个氨分子生成双缩脲,可与铜离子形成紫红色配合物(λmax=560nm)紫外吸收光谱法原理:蛋白质中含量恒定、含有共轭双键的酪氨酸和色氨酸在280nm波长处有吸收燃烧法原理:在高温条件下,含氮成分转化为氮气,以纯氦气为载气,用GC-TCD进行测定燃烧法优点:1 适用于所有蛋白质2 无有害化学物质3 节省时间4 高效率茚三酮比色法判定:1 脯氨酸和羟脯氨酸:黄色化合物,440nm2 除脯氨酸和羟脯氨酸外,蓝紫色化合物,570nm双指示剂甲醛滴定法原理:氨基酸自动分析仪法原理:根据各种氨基酸结构、酸碱性、极性、分子量不同将其分离氨基酸自动分析仪组成:1 吸附剂:阳离子交换树脂2 洗脱液:柠檬酸缓冲溶液3 洗脱顺序:酸性→极性→非极性→碱性;相对分子质量小→相对分子质量大维生素分析维生素测定必须要有标准品维生素检测方法:1 化学法(简便、快速、不需特殊仪器):比色法、滴定法2 仪器法:荧光法、分光光度法(灵敏、快速、选择性好且经济、省时)| 色谱法(高分离效能)| 酶法、免疫法3 生物分析法:仅限于维生素B12和维生素D的分析4 微生物分析法:仅限于对水溶性维生素的分析测定维生素A测定方法:1 三氯化锑比色法:(1)适用范围:维生素A含量高的样品(2)原理:维生素A与三氯化锑相互作用产生蓝色可溶性物质,在620nm处有最大吸收峰(3)注意事项:整个实验应在暗处进行,用棕色玻璃瓶避光,防止维生素A见光分解2 紫外分光光度法:(1)优点:不必加显色剂,可直接测定(2)原理:维生素A的异丙酮溶液在紫外325nm波长有最大吸收峰,其吸光度与维生素A含量成正比3 荧光分析法4 液相色谱法目前已知的维生素E中的α-生育酚的生物活性最高维生素E的测定方法:1 荧光分析法2 分光光度法3 高效液相色谱法4 气相色谱法β-胡萝卜素的测定方法:1 高效液相色谱法:可将α-和β-胡萝卜素分开,是一种较先进的测定方法2 柱层析比色法(450nm):不能区分α-、β-和γ-胡萝卜素,测定结果为总胡萝卜素3 纸层析法维生素D的测定方法:1 三氯化锑比色法:灵敏度较高,但操作十分复杂、费时2 紫外分光光度法3 气相色谱法:灵敏度低,不适用于维生素D含量微少的样品4 薄层色谱法5 液相色谱法:灵敏度高,操作简便、精度高、分析快速天然维生素D主要有维生素D2和维生素D3,它们的结构都是以环戊烷多氢菲结构为基本骨架维生素B1测定方法:1 比色法:灵敏度较低、准确度稍差,适用于硫胺素含量高的样品2 荧光分光光度法(1)原理:硫胺素在碱性铁氰化钾溶液中被氧化为硫色素,在紫外光照射下,硫色素发出蓝色荧光(2)注意事项:硫胺素氧化后,反应品要用黑布遮盖,或者在暗室中进行氧化和荧光测定(3)适用范围:不适用于有吸附硫胺素能力的物质和含有影响硫色素荧光物质的样品3 高效液相色谱法维生素B2的测定方法:1 微生物法2 荧光分光光度法(GB5009.85-2016)(1)原理:440-500nm波长光照射下发生黄绿色荧光(2)适用范围:脂肪含量少、含有较少不易除去色素的样品3 高效液相色谱法(GB5009.85-2016)维生素C的测定方法:1 2,6-二氯靛酚滴定法:只能测定还原型抗坏血酸含量2 2,4-二硝基苯胼比色法:测总V C,操作繁琐,易受干扰3 荧光分光光度法:测总V C,选择性好、易于操作,但受仪器条件的限制4 高效液相色谱法:需采用超滤方法除去蛋白质、淀粉等杂质,用离子对反相色谱进行分离分析如按国际单位,每一个国际单位等于0.3μg维生素常见食品添加剂分析食品添加剂的分类(根据来源):1 天然食品添加剂:利用动物与植物组织或分泌物及以微生物的代谢产物为原料,经过提取、加工所得到的物质2 化学合成添加剂:通过一系列化学手段所得到的有机或无机物质每日允许摄入量的定义:是指人类每日摄入某种食品添加剂直至终生,而对健康无任何毒性作用或不良影响的剂量食品添加剂的检测过程一般遵照先分离再测定的步骤微生物的污染是食品变质最主要的原因发色剂本身不具有颜色亚硝酸盐对抑制微生物的繁殖有一定的作用,尤其是抑制肉毒梭状芽孢杆菌生长和产生特殊风味的作用盐酸萘乙二胺比色法可测定亚硝酸盐含量镉柱还原法可测定硝酸盐含量漂白剂的分类(根据作用机制):1 氧化型2 还原型★测定SO2所用的方法为盐酸副玫瑰苯胺比色法★盐酸副玫瑰苯胺比色法的原理:利用四氯汞钠吸收二氧化硫,生成稳定的络合物,再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺作用,经过分子重排后,生成紫红色络合物,λmax=550nm★盐酸副玫瑰苯胺比色法注意事项:1 颜色较深的样品,需用活性炭脱色2 盐酸用量对显色有显著影响,加入量多,显色浅,加入量少,显色深3 测定需在24小时内进行4 使用新配制的SO2标准溶液5 控制显色时间和温度食品中毒害物质分析气相色谱是以气体作为流动相气相色谱法适用于能气化、易挥发、沸点较低且热稳定性好的物质的分离大多数农药可选用气相色谱法进行分离液相色谱是以液体作为流动相大多数的兽药和一些高沸点、热不稳定的有机磷农药可选用液相色谱法测定电子捕获检测器可用于有机氯农药、拟除虫菊酯类农药的检测紫外吸收检测器是应用最广泛的检测器之一,大部分的兽药都适用二极管阵列检测器可以扫描出一个3D色谱光谱图,可用于色谱峰的纯度检验示差折光检测器和蒸发光散射检测器都属于万能检测器,可以检出没有紫外吸收的物质,如激素类兽药,但是它灵敏度较低液-质联用在多残留检测方面具有明显的优势由于有机磷和氨基甲酸酯类农药具有抑制乙酰胆碱酯酶的性质,可根据这一性质采用酶抑制法对样品进行快速初检有机氯农药常用检测方法:气相色谱-电子捕获检测器气相色谱法测定时需要与标准样品比较才能定性定量肉类样品农残提取中加入氯化钠的目的是(降低丙酮在水相中的溶解度,有利于分层)净化的目的是除去样品中的大分子物质保留时间一致时,可初步定性为同一物质,但仍需换其他色谱条件进一步确认黄曲霉毒素是毒性最大、致癌最强、污染最广泛的一类霉菌毒素,对光、热、算都比较稳定黄曲霉毒素均为二氢呋喃香豆素的衍生物酶联免疫吸附法适合大量样品的筛检及现场检测N-亚硝胺化合物的测定方法:气相色谱-质谱法和气相色谱-热能分析仪法热能分析仪是N-亚硝胺类化合物的特异性检测器食品色素物质分析植物色素是天然色素中来源最丰富、应用最多的一类四吡咯衍生物类色素母体的分子结构是由4个吡咯环的α碳原子通过4个次甲基桥连接起来的大环共轭结构在植物组织中的叶绿素可用80%丙酮水溶液提取碱性皂化处理是类胡萝卜素提取工艺中常用步骤花青素的定义:是具有2-苯基苯并吡喃阳离子结构的衍生物花青素类物质的颜色随pH值变化而变化,在pH=1时呈红色,pH 为4-5时呈无色,pH=7-8时呈蓝色食品香气物质分析利用大部分食品中风味物质在特定有机溶剂中具有良好的溶解性的特点,通过溶剂萃取,将挥发性物质从食品中分离出来二氧化碳为最常用的超临界流体一般情况,一个成分的稀释倍数FD越大,该成分的香气越强,它在食品的整个香气中所起的作用越大食品感官分析对检验的精度要求越高,方法的功效越低,评价员的水平越低,需要评价员的数量越大★评估水产品新鲜度的化学指标:1 总挥发性盐基氮TVB-N2 三甲胺TMA3 粗氨ammonia4 游离氨基酸5 挥发性volatile脂肪酸6 生物胺biogenic amine7 K值★总挥发性盐基氮定义:指海产品和肉类中蛋白质在酶和细菌的作用下分解产生碱性含氮挥发性物质的总量★K值的定义:反映ATP在组织中的降解程度,其公式为。
《食品分析》知识点总结有效酸度:指被测溶液中H+ 的浓度,准确地说应是溶液中H+的活度,所反映的是已离解的酸的浓度,常用pH值表示。
挥发酸:指食品中易挥发的有机酸,如微量甲酸、乙酸、丁酸等低碳链的直链脂肪酸,由果蔬中的糖发酵产生,主要原因是加工或贮藏不当所造成。
灵敏度是指分析方法所能检测到的最低限量。
精密度:指在一定的条件下,进行多次平行测定时,每一次测定结果相互接近的程度。
总酸度总酸度是指食品中所有酸性成分的总量。
包括在测定前已离解成H+ 的酸浓度(游离态),也包括未离解酸的浓度(结合态、酸式盐)。
其大小可借标准碱溶液滴定来测定,故又称“可滴定酸度”。
精密称取/ 准确称取,是指用精密天平进行的称量操作,并准确至0.0001gISO:国际标准化组织(ISO)制订的国际标准;CAC:(FAO)/ WHO)共同设立的食品法典委员会(CAC)制订的标准;AOAC :美国公职分析家协会(AOAC)制订的食品分析的标准方法,在国际食品分析领域有较大的影响,被许多国家所采纳。
准确度:是指测定值(x)与真实值(μ)的符合程度,它主要反映测定系统中,存在的系统误差和偶然误差的综合性指标,反映了检验结果的可靠程度。
掩蔽剂:在样品的分析过程中,往往会遇到某些物质对判定反应表现出可察觉的干扰影响。
加入某种化学试剂与干扰成分作用,消除干扰因素,这个过程称为掩蔽,加入的化学试剂称为掩蔽剂。
(常用的掩蔽剂:氰化钾、柠檬酸铵)回收率(%)=分离后测得的待测组分质量/原来所含待测组分质量*100牛乳酸度=外表酸度+真实酸度外表酸度;指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度。
真是酸度:指牛乳在放置过程中在乳酸菌作用下使乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度ADI:以人的体重(kg)为基准,是指人类每天摄入某种物质(如添加剂)直至终生,而不产生可检测到的,对健康产生危害的剂量。
螯合剂:一种螯合剂往往同时和几种金属离子形成螯合物,控制条件可有选择地只萃取一种离子或连续萃取几种离子,使之相互分离。
食品分析考点总结1、食品分析:是专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论,进而评定食品品质的一门技术性学科。
2、食品分析与感官评定的分析方法:①化学分析法;②仪器分析法;③微生物分析法和生物鉴定法。
3、采样:在大量产品(分析对象)中抽取有一定代表性的样品,供分析化验用,这项工作叫采样。
采样的方法:①随机抽样;②代表性抽样。
4、样品的分类:①检样:由整批食物的各个部分采取的少量样品,称为检样。
②原始样品:把许多份检样综合在一起称为原始样品。
③平均样品:原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。
5、蒸馏法:利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。
包括:常压蒸馏;减压蒸馏;水蒸气蒸馏;分馏。
6、真密度:某一液体在20℃时的质量与同体积纯水在4℃时的质量之比。
视密度:溶液对同温度水的密度之比。
7、变旋光作用:具有光学活性的还原糖类(如葡萄糖,果糖,乳糖,麦芽糖等),在溶解之后,其旋光度起初迅速变化,然后惭渐变得较缓慢,最后达到恒定值,这种现象叫变旋光作用。
12、总酸度:指食品中所有酸性成分的总量。
它包括未离解酸的浓度和已离解酸的浓度,又称“可滴定酸度”。
有效酸度:溶液中H+的浓度(H+的活度),常用pH值表示。
用酸度计(即pH计)测定。
挥发酸:食品中易挥发的有机酸,如甲酸、醋酸及丁酸等低碳链的直链脂肪酸。
用蒸馏法分离,用标准碱滴定。
挥发酸包含游离的和结合的两部分。
总酸度测定时为何以pH8.2为终点而不是pH7(答案:因为食品中有机酸均为弱酸,用强碱滴定生成强碱弱酸盐,显碱性。
一般pH8.2左右,故选酚酞为指示剂。
)14、粗脂肪:残留物中除游离脂肪外,还含有色素、树脂、蜡状物、挥发油等。
32、灰分:在高温灼烧时,食品发生一系列物理和化学变化,最后有机成分挥发逸散,而无机成分(主要是无机盐和氧化物)则残留下来,这些残留物称为灰分。
总灰分:食品经高温灼烧后的残留物称为总灰分。
灰分的分类:水溶性灰分;水不溶性灰分(酸溶性灰分;酸不溶性灰分)。
食品分析期末复习自理第一章绪论1.食品分析的性质,定义,作用,内容,方法。
食品分析就是专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论,进而评价食品品质的一门技术性学科,它的作用是不言而喻的。
食品分析在确保原料供应方面起着保障作用,在生产过程中起着“眼睛”的作用,在最终产品检验方面起着监督和标示作用食品分析的内容:食品安全性检测,食品中营养组分的检测,食品品质分析或感官检验。
2.GB:中华人民共和国国家标准ISO:国际标准化组织CAC:食品法典委员会第二章食品样品的采集与处理1.正确采样必须遵循的原则:*采集的样品必须具有代表性*采样方法必须与分析目的保持一致*采样及样品制备过程中设法保持原有的理化指标,避免预测组分发生化学变化或丢失*要防止和避免预测组分的玷污*样品的处理过程尽可能简单易行,所用样品处理装置尺寸应当与处理的样品量相适应2.样品的分类按照样品采集的过程,依次得到检样,原始样品,平均样品。
由组批或货批中所抽取的样品称为检样将许多分检样综合在一起称为原始样品将原始样品按照规定方法经混合平均,均匀的分出一部分,称为平均样品3.样品的采集一般分为随机抽样和代表性抽取两类4.样品预处理的目的:使被测组分同其他组分分离,或使干扰物质除去。
预处理原则:*消除干扰因素,*完整保留被测组分*使被测组分浓缩5.样品预处理的方法*粉碎法*灭酶法*有机物破坏法*蒸馏法*溶剂抽提法*色层分离法*化学分离法*浓缩法6.有机物破坏法可分为干法灰化法和湿法消化法干法灰化法:样品在坩埚中,先小心炭化,再高温灼烧,最后只剩下无机灰分。
为了缩短灰化时间,促进灰化完全,防止有些元素的挥发损失,常常向样品中加入硝酸,过氧化氢等灰化助剂。
这些物质在灼烧后完全消失,不增加残灰的质量,可起到加速灰化的作用。
湿法消化法:在强酸、强氧化剂或强碱并加热的条件下,有机物被分解,其中的C、H、O 等元素以CO2、水等形式挥发逸出,无机盐和金属离子则留在溶液中,整个过程都在液体状态下加热进行,故称湿法消化。
食品分析章复习资料第一章食品分析的内容是什么?(简答或选择)1、食品品质分析或感官检验;2.食品中营养组分的检测(常见的六大营养要素以及食品营养标签所要求的所有项目)-经常性项目和主要内容。
3.食品安全性检测(包括食品添加剂、食品中限量或有害元素、各种农药、畜药残留,环境污染物,微生物污染,食品中形成的有害物质)4、食品分析的方法:感官检验法、化学分析法、仪器分析法、微生物分析法、酶分析法品分析的发展方向是朝着微量、快速、自动化方向发展。
第二章1、系统误差:由固定原因造成,测定过程中按一定的规律重复出现,一般有一定的方向性,即测定值总是偏高或总是偏低。
误差大小可测,来源于分析方法误差,仪器误差、试剂误差和主观误差(操作误差)系统误差的校正:方法系统误差——方法校正主观系统误差——对照实验仪器系统误差——对照实验试剂系统误差——空白实验2、偶然误差:由于一些偶然的外因所引起的误差,产生的原因往往是不固定的,未知的,且大小不一,或正或负,其大小是不可测的。
由于环境的偶然波动或仪器的性能,分析人员对各份试样处理时不一致产生的。
项目系统误差随机误差产生原因固定的因素不定的因素分类方法误差、仪器与试剂误差、主观误差性质重现性、单向性(或周期性)、可测性服从概率统计规律、不可测性影响准确度精密度消除或减小的方法校正增加测定的次数(一)正确选取样品量(二)增加平行测定次数,减少偶然误差(三)对照试验(四)空白试验(五)校正仪器和标定溶液(六)严格遵守操作规程采样的要求与注意事项(混匀,代表性)1. 采样必须注意生产日期、批号、代表性和均匀性(掺伪食品和中毒样品除外)。
采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品的要求,一式三份,供检验、复验、备查或仲裁,一般散装样品每份不少于0.5Kg。
2. 采样容器根据检验项目,选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。
3. 外埠食品应结合索取卫生许可证、生产许可证及检验合格证或化验单,了解发货日期、来源地点、数量、品质及包装情况。
第一部分绪论一、食品分析概念、性质:专门研究各类食品组成成分的检测方法及有关理论,进而评价食品品质及安全性的一门技术性、实践性学科。
食品分析的任务:运用物理、化学、生物化学等学科的基本理论及各种科学技术,对食品工业中的物料(原料、辅助材料、半成品、成品、副产品等)的主要成分及其含量和有关工艺参数进行检测。
食品分析的作用:●帮助人们认识食品的物质组成,结合营养学、毒理学和生物化学的知识食品营养及安全成分。
●控制和管理生产,保证和监督食品的质量。
●为科研与开发提供可靠依据。
营养成分:水分、灰分、矿物元素、脂肪、碳水化合物、蛋白质与氨基酸、有机酸、维生素二、食品分析方法:感官检验法、化学分析法、仪器分析法、微生物分析法、酶分析法。
化学分析法:以化学反应为基础的分析方法,可分为定性分析和定量分析两类。
灵敏度低,误差小,常量组分的分析。
定量分析:解决这种组分含有多少的问题,是食品分析的基础。
包括重量法和容量法。
重量法:测水分、灰分、脂肪、果胶、纤维等。
容量法:酸碱滴定法、氧化还原滴定法、络合滴定法和沉淀滴定法。
仪器分析法:以物质的物理或物理化学性质为基础,通过光电仪器来测定物质含量的分析方法。
包括物理分析法和物理化学分析法。
灵敏度高,误差大,微量或痕量组分分析。
物理分析法:通过对某些物理性质如密度、粘度、折光率、旋光度、沸点、透明度、比重等的测定,求出食品中被测组分的含量。
物理化学分析法:常用光学分析法、电化学分析法、色谱分析法。
生化分析法:以生化反应为定量基础。
酶法、免疫分析、受体分析法。
超微量分析——样品中组分PPM ——parts per million (10-6)(mg / kg )或(mg / L )PPB —— parts per billion (10-9)PPT —— parts per trillion (10-12)第二部分食品分析基础知识一、采样原则:代表性、典型性、适时性。
典型性适用于:污染或怀疑污染的食品;掺伪或怀疑掺伪的食品;中毒或怀疑中毒的食品。
有效酸度:指被测溶液中H+ 的浓度,准确地说应是溶液中H+的活度,所反映的是已离解的酸的浓度,常用pH值表示。
挥发酸:指食品中易挥发的有机酸,如微量甲酸、乙酸、丁酸等低碳链的直链脂肪酸,由果蔬中的糖发酵产生,主要原因是加工或贮藏不当所造成。
灵敏度是指分析方法所能检测到的最低限量。
精密度:指在一定的条件下,进行多次平行测定时,每一次测定结果相互接近的程度。
总酸度总酸度是指食品中所有酸性成分的总量。
包括在测定前已离解成H+ 的酸浓度(游离态),也包括未离解酸的浓度(结合态、酸式盐)。
其大小可借标准碱溶液滴定来测定,故又称“可滴定酸度”。
精密称取/ 准确称取,是指用精密天平进行的称量操作,并准确至0.0001gISO:国际标准化组织(ISO)制订的国际标准;CAC:(FAO)/ WHO)共同设立的食品法典委员会(CAC)制订的标准;AOAC :美国公职分析家协会(AOAC)制订的食品分析的标准方法,在国际食品分析领域有较大的影响,被许多国家所采纳。
准确度:是指测定值(x)与真实值(μ)的符合程度,它主要反映测定系统中,存在的系统误差和偶然误差的综合性指标,反映了检验结果的可靠程度。
掩蔽剂:在样品的分析过程中,往往会遇到某些物质对判定反应表现出可察觉的干扰影响。
加入某种化学试剂与干扰成分作用,消除干扰因素,这个过程称为掩蔽,加入的化学试剂称为掩蔽剂。
(常用的掩蔽剂:氰化钾、柠檬酸铵)回收率(%)=分离后测得的待测组分质量/原来所含待测组分质量*100牛乳酸度=外表酸度+真实酸度外表酸度;指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度。
真是酸度:指牛乳在放置过程中在乳酸菌作用下使乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度ADI:以人的体重(kg)为基准,是指人类每天摄入某种物质(如添加剂)直至终生,而不产生可检测到的,对健康产生危害的剂量。
螯合剂:一种螯合剂往往同时和几种金属离子形成螯合物,控制条件可有选择地只萃取一种离子或连续萃取几种离子,使之相互分离。
比重(相对密度):指某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比,以符号d 表示。
分配系数:有机相与水相分配达到平衡的浓度比,Kd=CA(有机相)/CA(水相)萃取百分率:被萃取物在有机相中的量占它在两相中的百分数。
E%=A(在有机相中的总量)/A (在两相中的总量)*100%食品分析内容:1、食品营养成分分析2、食品污染物分析3、食品添加剂分析,以及食品的色泽、组织状态,风味香味等感官特征食品分析的方法:1、感官分析法,视、嗅、味、听、触觉鉴定2、理化分析法,物理、化学、仪器分析法、光学、电化学、色谱分析法3、微生物分析法4、酶分析法样品采集处理样品分类:检样、原始样品和平均样品常用采样方法:简单随机抽样、系统随机抽样、分层分段随机抽样预处理目的:食品的组成十分复杂,其中某些杂质或某些组分对分析测定常产生干扰,使反应达不到预期目的。
因此在测定前必须对样品加以处理,以保证检验工作顺利进行,此外,某些组分含量很低时,测定前还必须对样品进行浓缩,以便准确测出他们的含量原则:1、消除干扰因素2、完整保留被测组分3、使被测组分浓缩,以便获得可靠的检验结果4、选用的分离富集方法应简便方法:1、有机物破坏法:a干灰化法(优点:破坏彻底、简便易行、消耗药品少。
缺点:破坏温度高,操作时间长,易造成某些元素损失)b湿消化法(优点:加热温度低,减少低沸点元素挥发散失机会。
缺点:消化过程产生大量酸雾和刺激性气体)2、溶剂提取法:浸提法、萃取法3、挥发和蒸馏分离法:常压、减压、水蒸气蒸馏4、色层分离法5、离子交换分离法6、沉淀分离法(碱性CuSO4、中性乙酸铅)7、皂化法和磺化法,处理油脂或含脂的食物8、浓缩(常压、减压)容易酸败的物品采用:干藏、冷藏、罐藏密度的测定相对密度d:在一定条件下,一种物质的密度与另一种参考物质的密度的比值液体的相对密度:指液体在20℃时质量与同体积纯水在4℃的质量比相对密度的测定方法:密度平法,密度计法,密度天平法液态食品专用密度计及适用对象:1、波美计:适用于一般液体相对密度的测定,可用于测定溶液中溶质的质量分数,分轻表和重表,用于测定相对密度<1和>1 2、锤度计:适用于糖液浓度测定,温度20℃3、乳稠计:适用于牛乳相对密度的测定4、酒精计:酒精浓度测定食品中水分的测定常压干燥法:原理:食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下,所失去物质的质量。
分类:a130℃烘箱法:适用于谷类作物种子水分的测定。
b105℃烘箱法:不含或含其他挥发成分甚微的食品(烘干过程中,有时食品内部的水分来不起转移到物料表面,表面便形成一层干燥薄膜,以致大部分水分留在食品中)减压干燥法:适用于测定在100℃左右易挥发、分解、变质的样品蒸馏法:适合用于测定含较多挥发性物质的的食品减压干燥法最常用的有机溶剂:笨、甲苯、二甲苯,对热不稳定的样品一般不用二甲苯,一些含有糖分,可分解释放出水分的样品如脱水蔬菜等,宜选用低沸点的笨馏出液若为乳浊液,可添加少量戊醇、异丁醇灰分测定:食品经高温灼烧后所残留的无机物质a 灰分测定项目包括①总灰分:主要为金属氧化物和无机盐类以及其他一些杂质②水溶性灰分:大部分为K、Ca、Mg等元素的氧化物及可溶性盐类③水不溶性灰分:Fe、Al等金属氧化物、碱土金属的碱性磷酸盐以及由于污染混入的混沙等机械性物质。
④酸不溶成分:大部分为污染渗入的泥沙,另外还包括存在于食品组织中的微量总灰分测定:①仪器:马弗炉、坩埚②灰化温度:一般500~600℃多数以525±25℃为宜③加速灰化法食品酸度测定:1食品中的有机酸:①柠檬酸(三元酸):柑橘类、浆果类果实中、柠檬,石榴、番茄。
②苹果酸(二元酸):一切水果,仁果类的苹果、梨;核果类的桃、杏、樱桃;蔬菜类的莴苣、番茄苹果酸大多与柠檬酸共存。
③酒石酸(二元酸):葡萄,以酒石酸氢钾(酒石)形式存在④草酸:菠菜、竹笋、果实中含量少分析时以主要酸为计算标准2食品酸度测定的意义:①通过测定果蔬中糖和酸的含量,可以判断果蔬的成熟度,确定加工产品的配方并可通过调整糖酸比获得风味极佳的产品②通过测定酸度,可以对某些食品的质量进行鉴定。
③食品的pH值对其稳定和色泽有一定影响,降低pH可抑制酶的活性及微生物生长3正常牛乳酸度:16~18T之间,乳酸含量0.15%~0.20%;,面包的酸度:3~9T4乳及乳制品酸度的测定可采用:酸度、乳酸的质量分数、复原乳酸度5牛乳酸度的测定原理:以酚酞为指示剂,中和100g(ml)样品所需0.1M NaoH的毫升数即样品酸度6挥发酸的测定方法:①直接法:用于挥发酸含量较高②间接法:滴定不挥发酸,用总酸减去总挥发酸包括:①游离态:用水汽蒸馏得到②结合态:加入H3PO4(P=10%)析出再蒸7测定有效酸度方法:试纸法、比色法、电位法常用脂肪及脂肪酸测定1习惯上,食品的脂肪含量用乙醚提取物(或称粗脂肪表示),它包括脂肪类脂等一大类物质2分析种仁中油脂含量(甘油三酸酯)——索氏提取法湿的乳制品点心:碱性乙醚提取法富含蛋白质,磷脂食品:氯仿——甲醇法3提取脂肪时,一般选择低沸点非极性溶剂,常用提取剂:无水乙醚、石油醚。
二者适用于提取游离脂肪酸。
①乙醚较常用,但含水乙醚在抽提脂肪时也会抽出糖分等水溶剂非脂类物质,被测试样也必须事先干燥②石油醚允许样品少许水分脂肪含量的测定方法:①索氏提取法——适用于各类食品,特别适用于脂肪含量较高而结合态脂类含量较少,易烘干磨细,不易潮解结块样品②碱性乙醚法:适用于乳及乳制品及冰淇淋中脂肪含量的测定,采用湿法提取重量法定量。
原理:利用氨液使乳中酪蛋白钙盐变成可溶性铵盐,加入乙醇使溶解于氨水的蛋白质沉淀析出,然后用乙醚提取试样中的脂肪③酸水解法:测定总脂肪,适用于加工食品以及不易除去水分的样品,不宜于磷脂含量高的食品。
原理:利用强酸破坏蛋白质纤维素等组织,使结合或包藏在食品组织中的脂肪游离析出,然后用乙醚提取,除去溶剂即得到脂肪含量。
不适于:a磷脂含量高的食品,如鱼肉及其制品,大豆及其制品b不适于糖含量高的食品。
③氯仿——甲醇提取法——适用于各种类型的,需要进一步测定脂肪特性的食品,尤其富含蛋白质,脂蛋白,磷脂等类脂性产品。
⑤其他方法:盖勃氏法和巴布科克氏法适用于鲜乳中脂肪的测定添加澄清剂原则能完全出去干扰物质,但不会吸附糖类,也不改变糖液性质常用澄清剂A中性醋酸铅溶液果蔬类B醋酸锌溶液和铁氰化钾溶液乳及乳制品C碱性CuSO4溶液乳制品D活性炭E碱性醋酸铅Al(oh)3及钨酸钠等还原糖的测定方法比色法、旋光法、比重法、滴定分析法等。
兰-埃农法:适用于各类食品中还原糖的测定高锰酸钾滴定法:同上直接滴定法总的还原糖的测定原理:样品经除Pr后,在加热条件下,直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液,以次甲基蓝作为指示剂,根据样品液消耗的体积,计算还原糖量。
步骤:样品处理——标定碱性酒石酸铜溶液——样品溶液预测与测定样品溶液都需要先出去Pr,因为原本除果糖外,其他单糖在稀醇溶液中都相当稳定,但若长时间加热,即使在酸性介质中,单糖也将逐渐被破坏,与蛋白质,氨基酸共存时,破坏作用更甚。
淀粉含量的测定方法酶水解法,酸水解法——不适合含半纤维数高的样品,如麸皮或皮壳较多的食物果胶含量的测定方法重量法:果胶酸钙滴定法,咔唑比色法脂溶性维生素的测定步骤A皂化:KOH+乙醇(溶液澄清透明时,皂化完全)B提取:皂化瓶冷却,将皂化液移入分液漏斗中先用30毫升水分两次冲洗,再用50ml乙醚分两次冲洗皂化瓶,将冲洗液放入分液漏斗中,放出水层,如此重复,至水液中无V A为止C洗涤:乙醚层+水——弃去下层水层,向醚液中加KOH,弃去碱液层继续水洗,反复3~5次,直至洗涤液与酚酞指示剂呈无色为止,醚层液静置,小心放出析出的水。
D浓缩:醚层经污水Na2SO4滤入锥形瓶+25ml乙醚冲洗2次,洗液并入锥形瓶内,水浴蒸馏,回收乙醚,待乙醚剩3~5ml时,用减压抽气法至干,立即加三氯甲烷使V A含量在适宜范围E标准曲线的绘制用V A标准液加三氯甲熔定容制得标准使用液则吸光度F样品测定空白:三氯甲烷+乙酸酐样品:样品液+乙酸酐VB1的测定方法荧光分光光度法,荧光目测法,高效液相色谱法,其中硫色素荧光法最普遍VB2的测定方法荧光分光光度法,HLPC,微生物法,其中荧光法最为普遍VC的测定方法2.6——二氯靛酚滴定法,2,4——二硝基苯肼比色法,荧光法,极谱法,HLPC蛋白质测定微量凯氏定氮法测定蛋白质还有双缩脲法,紫外线吸收法氨基酸态氮的测定本法适于以量和豆饼、麸皮为原料发酱生产的酱和酱油的测定蛋白质测定的其他方法福林—酚比色法,考马斯亮蓝染料比色法,水杨酸比色法,自动凯氏定氮法氨基酸的其他测定方法芾三酮比色法,薄层色谱法,氨基酸自动分析仪法,GC,LC食品中元素含量的测定Ca,Mg,K,Na——原子吸收分光光度法原理:用于灰色法或是消化法破坏有机物质后,样品中的金属元素留在干灰化法的残渣中或湿灰法的消化液中将残留物溶解在稀酸中,在特定波长下,用原子吸收分光光度计测待测M 锌铅汞——双硫腙比色法离子与双硫腙形成有色络合物,能溶于氯仿等有机溶剂,其颜色深浅与离子浓度成正比,可用比色测定AS——银盐法。