环境监测作业

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3. 考试内容不局限于本文档

作业1

一、邻二氮菲分光光度法测铁的条件实验:

答:以显色剂用量为例

在7只50ml的容量瓶中加入10-3mol/L的铁标准溶液2.0ml,盐酸羟胺摇匀,放置2min,

分别加入不同体积1.5mg/L 的邻二氮菲0.2 ml、0.4 ml、0.8 ml、0.6 ml、0.8 ml、1.0 ml、

2.0 ml、4.0 ml;加入5.0ml,1.0ml乙酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,以蒸馏水为参照溶液,

在测定浓度下测量各溶液的吸光度

二、如何配制成0.1g/L的铁标准溶液?

答:Fe + 4HNO3 = Fe(NO3)3 + 2H2O+NO t

5.6g 0.5mol/L X 0.8L

0.1mol 0.4mol

1用天平称取5.6g无杂质的铁粉

2用量筒娶800ml,浓度为0.5mol/L的HNO3

3将铁粉与HNO3反应,将反应后的气体通过

4将反应溶液移至1L容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度线,即配成0.1g/L的Fe(NO3)3 溶液

5娶17.9ml,浓度为0.1mol/L的Fe(NO3)3溶液,移至1L容量瓶中,稀释至刻度线,即得到

0.1g/L的铁标准溶液

作业2

一、铁的质量浓度为5.0 10-4g/L的溶液与1,10-邻二氮菲生成橙红色配合物,该配合

物在波长为510mm、比色皿厚度为2cm时,测得A=0.19

1 求a ;2求k。

答:1 已知A=abc

则a胡=2三毙丄=190L5-1『

2 已知a=190L • cm-1g-1且Fe的摩尔质量为56g • mol-1

所以k=a X MFe=190L • cm-1g-1X 56 g • mol-1=10640L • cm-1• mol-1

作业4参考教材P528直线和回归作业3

一、酸度(pH值)的确定:

答:去9只50ml容量瓶,各加入铁标准溶液、盐酸羟氨(NH20H・ HCI),摇匀,放置2min,各加入2ml, 1.5g/L的邻二氮菲溶液,用移液管在9只容量瓶中分别加入不同体

积(0.5 ml、2.00 ml、5.00 ml、8.00 ml、10.00 ml、20.00 ml、25.00 ml、30.00 ml、40.00ml)的NaOH (碱性)溶液,用蒸馏水稀释至刻度线,摇匀,用pH试纸或酸度计测量各溶液

的pH值。以水为参比,在选定的波长下,用1cm吸收池(比色皿),测量各溶液的吸

光度值,绘制A-pH曲线,确定pH范围。

作业5

一、在用分光光度法测定重铬酸钾溶液浓度时,为什么要在酸度较大的溶液中进行测定?为什么要在较稀的

溶液中进行?

Cr2O72-(橙红)+H2O=2H++2CrO42-(黄色)

答:1 分光光度计法是根据仪器侧得的吸光度求溶液浓度,所以需要保证溶液中待测组分的稳定,减少副反应及杂质分子(特别是有颜色的)生成,否则将会使仪器受干扰

而无法准确测量吸光度。在本题中,待测组分为Cr2O72-离子,,干扰离子为CrC42-(由

Cr2O72-与H2O反应生成),而在H+浓度较高,也就是酸度较大是,会抑制Cr2O72-与H2O

反应生成H+和CrO42-,减少CrO42-的生成,从而使Cr2O72-的量保持在真实水平,同时也减少了

CrO42-对测量的干扰,因而提高测量的准确度;

2 因为分光光度法适于测量微量及痕量的溶液,如果浓度较大,则可能超过其测量范围的最大值,而

无法准确的测量出溶液中待测组分的浓度。浓度较大的溶液应选用滴定分析法等化学分析法。

作业6

一、怎样制定地表水监测方案?以河流为例说明如何设置监测断面和采样点?

答:1制定地表水监测方案包括:①基础材料的收集与实地考察。②监测断面和采样点的布设。③采样时间和采样频率的确定。④采样及监测技术的选择。⑤结果表达,质量保证及实施计划。

2 对河流设置监测断面和采样点的方法如下:为评价河流水系的水质,一般需设置背景断面、对

照断面、控制断面和削减断面。

①背景断面:设在基本上未受人类活动影响的河段,用于评价完整水系污染程度。

②对照断面:为了解流入监测和短浅的水质情况而设置。对照断面应设在河流进入城市或工业区

以前的地方,避开各种废水污水流入处和回流处。一个河段一般只设一个对照断面。存在支流时刻酌情增加。

③控制断面:为评价监测河段两岸污染源对水体水质影响而设置。控制断面的数目应根据城市的

工业布局和排污口分布情况而定,设在排污区(口)下游,废水污水与河水基本混匀处。在流经特殊要求地区的河段也应设置控制断面。④削减断面:削减断面是指河流受纳废水污水后,经稀释扩散和自净作用,使污染物浓度显著降低的断面,通常设在城市或工业区最后一个排污口下游1500m 以外的河段。另外,有时为特定的环境管理需要,如定量化考核。监测饮用水源和流域污染源限期达标排放等,还要设置管理断面。

3 采样点的确定:采样点的布设数量应根据水宽、水深和有无间温层等具体条件确定。

当水面宽w 50m时,只设一条中泓垂线;

水面宽50〜100m时,左右近岸有明显水流处各设一条垂线;

水面宽〉100m时,设左、右、中三条垂线,如证明断面水质均匀时,可仅设中泓垂线。

在一条垂线上,当水深w 5m时,只在水面下0.5m处设一个采样点;水深不足1m 时,在1/2 水深处设采样点;水深5〜10m 时,在水面下0.5m 和河底以上0.5m 处各设一个采样

点;水深〉10m时,设三个采样点,即水面下0.5m处、河底以上0.5m处及1/2水深处各设一个采样点。

二、水样有几种保存方法?试举几个实例说明怎样根据被测物质的性质选用不同的保存方法?

答:水样的保存方法有:

1 冷藏或冷冻保存法

2 加入化学试剂保存法(①加入生物抑制剂②调节pH 值③加入氧化剂或还原

剂)例:测定氨氮、硝酸盐氮、化学需氧量的水样一般加入HgC 2,抑制生物的氧化还原。

测定金属离子的水样一般用HNO3酸化至PH在1~2,防止金属离子沉淀及被吸附。为了抑制微生物活动和物理挥发、化学反应,一般采用冷冻保存。

三、水样在分析测定前,为什么要进行预处理?预处理包括哪些内容?

答:1环境水样所含的组分复杂,并且多数污染组分含量低,存在形态各异,所以在分析测定之前需要预处理,使欲测组分适合测定方法要求的形态、浓度并消除共存组

分的干扰。

2预处理包括水样的消解和富集与分离两部分

水样的消解:当测定含有机物水样的无机元素时,需进行水样的消解,目的是破坏有机物,溶解悬浮性固体,将各种价态的无机元素氧化成单一的高价态。消解后的水样应清澈、透明、无沉淀。

富集与分离:水样中的待测组分低于测定方法的下限时,必须进行富集或浓缩;共存组分的干扰时,