二、填空题
1．一个纯化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围叫做，当含有杂质时，其会下降，会变宽。
2．蒸馏装置中，温度计的位置是。
3．常用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是。
4．甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在，否则，生成的重氮盐易发生。
5．在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是，通常
或可作止暴剂。
6．色谱法中，比移值R f= 。
7．进行水蒸气蒸馏时，一般在时可以停止蒸馏。
8．碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。
四、问答题
1．测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？
(1) 熔点管壁太厚；
(2) 试料研的不细或装得不实；
(3) 加热太快；
2．在粗制的乙酸乙酯中含有哪些杂质？如何除去？请写出纯化乙酸乙酯的简要操作步骤。
3．设计一方案分离提纯苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。
五、请回答制备乙酰乙酸乙酯中的有关问题
1．写出反应原理。
2．写出主要反应步骤。
3．反应液在洗涤前为什么要加50%的醋酸？
4．画出减压蒸馏装置图。
二、填空题
1．当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的脱色。
2．液态有机化合物的干燥应在中进行。
3．某些沸点较高的有机化合物在加热未达到沸点时往往发生或现象，所以不能使用蒸馏进行分离，而需改用蒸馏进行分离或提纯。
4．甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在，否则，生成的重氮盐易发
生。
5．在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是，通常或可作止暴剂。6．乙酸乙酯（粗品）用碳酸钠洗过后，若紧接着用氯化钙溶液洗涤，有可能产生现象。
7．碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。
四、问答题
1．在乙醚的制备实验中，滴液漏斗脚端应在什么位置，为什么？
2．制备乙酸乙酯的实验中，采取那些措施提高酯的产率？
3．选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？
五、综合题
1．沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？
2．请回答有关薄层色谱实验中的有关问题
（1）简述薄层色谱的分离原理。
（2）简述薄层色谱的实验过程及其中的注意事项。
（3）比移值R f的计算公式。
二、填空题
1．当一个化合物含有杂质时，其熔点会，熔点距会。
2．蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个，以防止的侵入。
3．液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的尽可能，不应见到有。
4．蒸馏时，如果加热后才发现没加沸石，应立即，待后再补加，否则会引起。
5．减压过滤的优点有：(1) ；(2) ；
(3) 。
6．可以用反应来鉴别糖类物质。
四、问答题
1．蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？
2．在乙酰乙酸乙酯制备实验中，加入50％醋酸和饱和食盐水的目的何在？
3．重结晶操作中，活性炭起什么作用？为什么不能在溶液沸腾时加入？
4．在肉桂酸制备实验中，为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调解pH值？
五、综合题
1．如何除去苯甲醛中的少量苯甲酸，写出简要步骤。
2．回答水蒸气蒸馏中的有关问题。
（1）水蒸气蒸馏中被提纯物质必须具备哪几个条件？
（2）请画出水蒸气蒸馏简易装置。
（3）水蒸气蒸馏是否何以停止，怎样来判断？
二、填空题
1．液体的沸点与有关，越低，沸点越。
2．蒸馏沸点差别较大的液体时，沸点较低的蒸出，沸点较高的蒸
出，留在蒸馏器内，这样可达到分离和提纯的目的。
3．干燥前，液体呈，经干燥后变，这可简单地作为水分基本除去的标志。4．当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的脱色。
5．分馏是利用将多次汽化—冷凝过程在一次操作中完成的方法。
6．乙酰苯胺可以由苯胺经过乙酰化反应而得到，常用的酰基化试剂有、、。
7．在制备苯乙酮的回流装置中，安装有恒压漏斗及氯化钙干燥管，其目的是。
四、问答题
1．乙酰苯胺的制备实验中采取了哪些措施来提高乙酰苯胺的收率？
2．在肉桂酸制备实验中，能否在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液？3．Claisen酯缩合反应的催化剂是什么？在乙酰乙酸乙酯制备实验中，为什么可以用金属钠代替？4．何谓减压蒸馏？适用于什么体系？
五、综合题
请回答有关熔点测定的有关问题
1．写出熔点测定的简要步骤。
2．画出b型管法测熔点的装置图。
3．测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？
(1)熔点管壁太厚；
(2)熔点管不洁净；
(3)试料研的不细或装得不实；
(4)加热太快；
(5)第一次熔点测定后的样品管接着做第二次测量。
1．分液漏斗使用过后，要在活塞和盖子的磨砂口间垫上，以免日久后难以打开。
2．薄层吸附色谱中常用的吸附剂有、。
3．减压蒸馏时，装入烧瓶中的液体应不超过其容积的，接受器应用。4．Abbe折光仪在使用前后，棱镜均需用或洗净。
5．用无水氯化钙作干燥剂是，适用于类和类有机物的干燥。
6．乙酰苯胺可以由苯胺经过乙酰化反应而得到，常用的酰基化试剂有、
、。
7．在制备苯乙酮的回流装置中，安装有恒压漏斗及氯化钙干燥管，其目的是。
8．色谱法中，比移值R f= 。
四、问答题
1．在环己烯的制备过程中为什么要控制分馏柱顶部的温度？在粗制的环己烯中，加入精盐使水层饱
和的目的是什么？
2．在正溴丁烷制备实验中，硫酸起何作用？其浓度太高或太低会带来什么结果？
3．制备肉桂酸时为何采用水蒸汽蒸馏。
4．有机实验中有哪些常用的冷却介质？应用范围如何？
五、综合题
请回答制备乙酸乙酯的有关问题
1．写出反应原理。
2．粗制乙酸乙酯中有哪些杂质？如何除去？
3．当粗乙酸乙酯用碳酸钠洗过后，为什么不能直接用氯化钙洗？
4．简述制备过程的主要步骤。
5．画出回流及蒸馏装置图。
1．测定熔点时，熔点管中试样的高度约为，样品要装得和
。
2．当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的脱色，其在
溶液中或在溶液中脱色效果较好。
3．蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个，
以防止的侵入。
4．对于沸点相差不大的有机混合液体，要获得良好的分离效果，通常采用
