第六章 化妆品分析
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第六章化妆品分析知识目标：•了解化妆品分类和质量要求；•理解化妆品各类原料及其纯度、洗发液的分析方法；•掌握化妆品中微量有害元素、微生物的分析方法；能力目标：•能解释化妆品中各类物质分析检测的意义；•能操作比色计、阿贝折射仪、气相色谱仪、定砷器等；•能建立化妆品中典型物质的定量分析方法，处理实验数据；1.化妆品的基础知识一、化妆品的概念和分类化妆品的定义在我国，按照国函（89）62号“关于化妆品卫生监督条理”第二条所规定的化妆品定义，“是指以涂檫、喷洒或者其他类似的方法，散布于人体表面任何部位（皮肤、毛发、指甲、口唇）以达到清洁、消除不良气味、护肤、美容和修饰目的的日用化学工业品”这是中国当前对化妆品的法定定义。
它的主要作用：清洁作用；护肤作用；营养作用；美容作用，美化人的面部、皮肤及毛发或散发香气；特殊作用，介于药品和化妆品之间的产品，具特殊功能，在中国称其为特殊用途化妆品。
化妆品的分类：世界各国的分类方法不同，综合起来大致有以下几种情形：1.按使用目的分类清洁类化妆品，用于洗净皮肤、毛发的产品；基础化妆品，指化妆前，用于对面部头发的基础处理的产品；美容化妆品，用于美化面部和头发的产品；疗效化妆品，即特殊用途化妆品。
2.按使用部位分类肤用化妆品；美容化妆品；发用化妆品；特殊用途化妆品（指甲，口唇）。
3.按剂型分类液体化妆品；乳液；膏霜类；粉类；块状；棒状。
4.按年龄分类婴儿用化妆品；少年用化妆品；成人用化妆品。
5.按生产过程结合产品特点可分为七类乳剂类；粉类；美容类；香水类；香波类；美发类；疗效类。
二、化妆品的质量要求•化妆品的质量应具备安全性、稳定性、有效性和舒适性。
（一）对化妆品的一般要求①化妆品不得对施用部位产生明显刺激和损伤；②化妆品必须使用安全，且无感染性。
（二）对化妆品产品的卫生要求1.化妆品的微生物学要求应符合下列规定①眼部、口唇等粘膜用化妆品以及婴儿和儿童用化妆品细菌总数不得大于500CFU／ml 或500CFU／g；②其他化妆品细菌总数不得大于1000CFU／ml或1000CFU／g；③每克或每毫升化妆品中不得检出粪大肠菌群、绿脓杆菌和金黄色葡萄球菌；④化妆品中霉菌和酵母菌总数不得大于100CFU／ml或100CFU／g。
2.化妆品中所含有毒物质不得超过规定的限量（三）对化妆品原料的卫生要求化妆品原料中禁用物质和限用物质采用“欧盟化妆品规程”中规定的禁用和限用物质。
1.禁止使用物质禁止使用“欧盟化妆品规程”中规定的421种禁用物质和我国药品管理法规中规定的西药毒药类、毒性药品、麻醉药品、精神药品共73种禁用物质。
2.限制使用物质限制使用“欧盟化妆品规程”中规定的限用物质67种、防腐剂55种、紫外线吸收剂22种、着色剂157种。
（四）对化妆品容器的要求化妆品直接容器材料必须无毒，不得含有或释放可对使用者造成伤害的有毒物质。
化妆品在美化人们生活的同时，也会带来一系列不安全因素。
主要原因：一方面由于未严格按操作规程生产或未进行原料检验，造成了化妆品生物学或化学的污染。
另一方面因缺乏知识或唯利是图而不顾消费者安全，在化妆品配方中添加了禁用物质或超量使用了限用物质。
对化妆品原料以及禁用、限用物质的分析与检测，对保护消费者安全的使用化妆品具有十分重要的意义。
本章主要学习化妆品原料分析、卫生学检验以及洗发液的分析方法。
2.化妆品原料分析•化妆品主要用各种原料经过配制加工而成的一种复杂的混合物。
现在世界上用做化妆品的原料有4000多种。
化妆品的原料种类多，有油脂、蜡类、保湿剂、防晒剂、表面活性剂、天然和合成的有机物、香精香料、色素、防腐剂和添加剂等等。
化妆品生产大体可分基质原料和辅助原料。
基质原料是组成化妆品的主体起主要功效作用，辅助原料用量不大但能起产品成型、赋色、赋香等作用。
一、油脂类原料分析•油性原料是化妆品的主要基质原料，化学中一般分别称为油、脂和蜡。
通常在常温下为液体者为油，固体者为脂。
化妆品中常用橄榄油、蓖麻油、棕榈油、山茶油、棉籽油，羊毛脂等。
蜡常见的有地蜡、微晶腊等。
还有石油烃类，如白油等。
•化妆品油脂的分析项目有熔点、色泽、折色率、乙酰价，碘值、酸值等。
• 1.熔点的测定•油脂的熔点是油脂从固态转变为液态时观察到的温度值,也就是固态和液态的蒸汽压相等时的温度值.每种油脂都有固定的熔点范围,它是油脂的一种特性指标.油脂的熔点与其组成和组分的分子结构密切相关。
一般，组成脂肪酸的碳链越长熔点越高；不饱和程度越大，熔点越低；双键位置不同，熔点也有差异。
•通过测定熔点,可以鉴别不同油脂，可以检验纯度或硬化度。
•测定方法：毛细管法（GB/T12766-2008）、广口小管法、膨胀法等。
2.色泽的测定•纯净的油脂是无色无味的，油脂越纯其颜色和气味越淡。
通常油脂受提炼、储存条件和方法等因素的影响，具有不同程度的色泽。
油脂的色泽直接影响化妆品的色泽。
因此，色泽指标是油脂质量不可少的项目。
测定方法：铂-钴分光光度法，碘表法，罗维朋比色计法等。
若条件不具备，也可以用肉眼观察，做粗略的评定。
•罗维朋比色法：原理：在同一光源下，由透过已知光程的液态油脂样品的光的颜色与透过标准玻璃色片的光的颜色进行匹配，用罗维朋色值表示其测定结果。
仪器：常用实验室仪器如下：1 色度计：F(BS684)型和F／C型罗维朋比色计(LovibondUniversal Tintometer)均适用。
注：老号AF905和AF900／C系列E型比色计也适用。
而罗维朋AF710型、罗维朋斯科费特(Lovibond Schofle|d)、维松(Wesson)和AOCS色度计不适合。
2 照明室3 色片支架：色片支架应在其底部配备无色补偿片，并包含下列罗维朋标准颜色玻璃片：•红色：0．1～0．9 1．0～9．0 10．0～70．0•黄色：0．1～0．9 1．0～9．0 10．0～70．0•蓝色：0．1～0．9 1．0～9．0 10．0～40．0•中性色：0．1～0．9 1．0～3．0用棉球沾含清洁剂的温水清理标准颜色玻璃片，然后用棉纱擦干，使其保持清洁、无油污，但不能使用溶剂进行清洁。
4 溢出托盘5 玻璃比色皿实验操作者的要求：所有操作者都要有良好的颜色识别能力，并且在5年内需对操作者进行一次颜色识别测试。
颜色识别测试必须由有资质的光学技术人员来进行。
平时佩带眼镜或隐形眼镜的操作者可继续佩带，但不能佩带有色或光敏眼镜•操作步骤1 准备实验应在光线柔和的环境下进行。
特别是色度计不能面向窗口放置或受阳光直射。
样品在室温下不是完全液体时，须将样品进行加热，使其温度超过熔点10~C左右。
玻璃比色皿(3．5)必须保持洁净和干燥。
如有必要，测定前也可预热玻璃比色皿，以确保测定过程中样品不得有固体物质析出。
2 测定•将液体样品倒人玻璃比色皿(3．5)中，使之有足够的光程，以便于颜色的确定在3．3所指定的范围之内。
3 把装有油样的玻璃比色皿放在照明室内，使其靠近观察筒4 关闭照明室的盖子，立刻利用色片支架测定样品的色泽值。
为了得到一个近似的匹配，开始使用黄片与红片的罗维朋值的比值为10：1，然后进行校正。
当测定过程中没有必要总是保持上述这个比值时，可以使用蓝片最小值或中性色片(蓝片和中性滤片不能同时使用)，直至得到精确的颜色匹配。
使用中，蓝色值不超过9．0，中性色值不超过3．0。
•注意：为避免眼睛疲劳，每次观察比色30 S后，操作者的眼睛必须移开目镜。
5 本测定必须由两个训练有素的操作者来完成，并取其平均值作为测定结果。
如果两人的测定结果差别太大，必须由第三个操作者进行再次测定，然后取三人测定值中最接近的两个测定值的平均值作为最终测定结果。
结果表示：测定结果采用下列术语表达：①红值、黄值，若匹配需要还可使用蓝值或中性色值；②所使用玻璃比色皿的光程只能使用标准玻璃比色皿的尺寸，不能用某一尺寸的玻璃比色皿测得的数值来计算其他尺寸玻璃比色皿的颜色值。
3.折射率的测定•折射率可以在阿贝折射仪上测量。
•测定时需要加热到油脂熔点以上使之完全液化。
因折射率与温度有密切关系，当温度升高时，物质的折射率降低。
以20℃为标准，温度升高 1 ℃，折射率随之降低0.00037，测量后需要校正。
•一般折射率偏大的油脂，表示油脂中含不饱和脂肪酸较多。
4.乙酰价的测定•将1g油脂完全乙酰化后水解，中和所产生的酸需要的KOH 的mg 数，即为油脂的乙酰价。
乙酰价的大小可以表示一分子油脂中所含羟基的多少，如蓖麻油分子中含有较多的羟基，其乙酰价为148~154，而橄榄油则为4~10.•乙酰价的测定：将油脂与等量的乙酐混合，回流2小时，使完全乙酰化，分离出乙酰化油脂后，再用氢氧化钾/乙醇溶液进行皂化。
将游离乙酸分离出来，以酚酞作指示液，用0.1mol.L-1的KOH标液滴定。
• 5.61mg/ml —0.1mol/LKOH 标准溶液的质量浓度。
5.碘值测定• 碘值：100g 油脂所吸收碘的质量（g 数）称为碘值（价）。
碘值越高，油脂的不饱和度越大，因此，通过碘值可大致判断油脂的性质。
碘值在大于130属干性油，碘值在100-130属半干性油，碘值小于100属不干性油 。
• 测定碘值的方法很多，如氯化碘-乙酸法；韦氏法、溴化法、溴化碘法等。
各方法的不同点在于加成反应时卤素的结合状态及对卤素采用的溶剂不同。
通常为避免加成反应时伴随有取代反应发生，一般不采用游离卤素反应，而是采用卤素化合物。
韦氏法测定原理：试样在溶剂中溶解后，加入韦氏试剂。
经一特定的反应时间，再加入碘化钾溶液和水。
用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定分析出的碘。
试剂和溶液实验室用蒸馏水（GB 6682）：三级水；三氯甲烷（GB 682）；四氯化碳（GB 688）；碘（GB 675）；碘化钾（GB 1272）溶液，150g/L;盐酸（GB 622）溶液：1+1溶液，将浓盐酸用等量水稀释； 碘酸钾（GB 651）溶液：c(KIO3)=0.04mol/L,将碘酸钾在105~110℃干燥1h ，然后称取2.140g 碘酸钾，精确至0.0002g,并溶解于水中，稀释至1L ；硫代硫酸钠（GB 637）标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L,按GB 601中4.6条规定配制； 淀粉指示液：称0.5g 淀粉和1g 碘化汞，用少量水混合后加到100mL 沸水中，煮沸3min. 仪器碘量瓶：250、500ml;移液管：10、25ml;滴定管：50ml.• 韦氏试剂的制备：将19g 一氯化碘溶解在1L 冰乙酸（GB 676）中，搅匀后置于棕色小口玻璃瓶内，在25℃以下保存• 试样的测定称取的试样（精确至0.0002g ）放入干燥的250ml 碘量瓶中，加入30ml 三氯甲烷，使试样完全溶解。
