最新乙酸正丁酯的制备
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乙酸正丁酯的制备
嘿,小伙伴们!咱们这次来制备乙酸正丁酯,目的就是要通过一系列操作,掌握酯化反应的原理和实验技巧,学会分离和提纯有机化合物的方法,最后成功得到纯度较高的乙酸正丁酯。
是不是感觉很有挑战性呀!
实验原理
其实呢,乙酸正丁酯是由乙酸和正丁醇在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应的。
这个反应的化学方程式是:CH₃COOH + CH₃CH₂CH₂CH₂OH ⇌ CH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃ + H₂O 。
在反应过程中,浓硫酸不仅是催化剂,还能起到吸水的作用,促进反应向右进行。
实验用品
咱们需要准备的东西可不少呢!有乙酸、正丁醇、浓硫酸、碳酸钠溶液、饱和食盐水、无水硫酸镁,还有一堆仪器,像圆底烧瓶、分水器、回流冷凝管、蒸馏烧瓶、温度计、分液漏斗等等。
实验步骤
1. 搭建装置
先把圆底烧瓶、分水器、回流冷凝管这些家伙组装好,一定要保证装置气密哦,不然可就前功尽弃啦。
2. 加料反应
往圆底烧瓶里加入一定量的乙酸、正丁醇和浓硫酸,然后开始加热回流。
这时候要密切关注分水器里水的量,等不再有水,反应就差不多啦。
3. 分离提纯
反应结束后,把混合液倒入分液漏斗,先用饱和碳酸钠溶液洗,再用饱和食盐水洗,然后用无水硫酸镁干燥。
最后蒸馏收集乙酸正丁酯。
注意事项
这可得好好记住啦!浓硫酸很危险,使用的时候要小心,别溅到身上。
加热的时候温度别太高,不然容易出问题。
还有,分液的时候操作要规范,别把东西弄混了。
怎么样,小伙伴们,这次乙酸正丁酯的制备是不是很有趣呀!。
乙酸正丁酯的制备一、实验目的和要求1、学习酯类化合物的制备原理和方法2、掌握带分水器的回流冷凝操作二、实验原理主反应CH 3COOH++C 4H 9OH CH 3COOC 4H 9+H 2O1、用浓硫酸作催化剂加快反应速度2、利用可逆平衡反应制备有机化合物,提高产物的产率通常有两种方法: 1使某一种反应物过量,平衡向产物方向移动。
选择哪一种反应物过量,应考虑以下三个因素:〈 1〉应考虑反应物的价格〈 2〉是否有利于产物的分离纯化〈 3〉是否容易回收再利用2及时将反应过程中的产物之一或全部分出反应体系副反应+C 4H 9OH + H 2O2C 4H 9OC 4H 9三、药品用量及理论产量的计算药品:正丁醇 13.6ml (11.1g , 0.15mol乙酸 9.5 ml (9.9g , 0.165mol浓硫酸, 10%碳酸钠溶液,无水硫酸镁乙酸正丁酯的理论产量:0.15×116.16≈ 17.4 (g生成水的理论量: 0.15×18.02 ≈ 2.7(g约 2.7 ml四、物理常数1、主要反应物、产物的物理常数2、正丁醇、乙酸正丁酯和水形成的几种恒沸化合物:五、反应装置及实验操作1、带分水器的回流冷凝装置2、分水器的使用3、液体的洗涤操作4、液体的干燥操作5、蒸馏操作(精制产品六、实验步骤1取料 :50ml 三颈烧瓶 + 13.6mlC 4H 9OH + 9.5ml CH 3COOH + 0.5ml 浓 H 2SO 4 摇匀2 加热回流(约 40min3 粗产品 +饱和碳酸氢钠至中性(用 pH 试纸检测4 转至分液漏斗,分出粗产品(取上层5 洗涤:(1 15ml H 2O 洗(取上层(2 15ml 饱和 CaCl 2溶液洗(取上层6 无水 MgSO 4 干燥7 蒸馏(收集沸程为 122℃ ~127℃的馏分得产品七、注意事项1 正确使用分水器2 正确判断反应终点A 分水器中无油珠下沉B 分出水量已达到或超过计算值3影响产品产率的主要因素A C 4H 9OH 是否全部反应完B 粗品的干燥程度4实验中应防止乙酸正丁酯的挥发A 、洗涤过程中液体静止分层时应注意密闭B 、产品要倒入指定的回收瓶乙酸正丁酯, 是一种重要的有机溶剂。
实验原理为提高产品收率,一般采用以下措施:1、使某一反应物过量;2、在反应中移走某一产物(蒸出产物或水);3、使用特殊催化剂用酸与醇直接制备酯,在实验室中有三种方法。
第一种是共沸蒸馏分水法,生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来,冷凝后通过分水器分出水,油层回到反应器中。
第二种是提取酯化法,加入溶剂,使反应物、生成的酯溶于溶剂中,和水层分开。
第三种是直接回流法,一种反应物过量,直接回流。
制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。
为了将反应物中生成的水除去,利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物,采取共沸蒸馏分水法。
使生成的酯和水以共沸物形式逸出,冷凝后通过分水器分出水层,油层则回到反应器中。
仪器、试剂与装置仪器蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶(50ml)、温度计(150℃)、锥形瓶(50ml)、烧杯(400ml)、电热套、分液漏斗、量筒(10ml、50ml)、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平试剂正丁醇(11.5ml)、冰醋酸(7.2ml)、浓硫酸、10%碳酸钠溶液、无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH试纸装置实验步骤1、50 mL圆底烧瓶中,加11.5 mL (0.125 mol) 正丁醇, 7.2 mL冰醋酸(0.125 mol) 和3~4d浓H2SO4(催化反应), 混匀,加2颗沸石。
2、接上回流冷凝管和分水器。
在分水器中预先加少量水至略低于支管口(约为1~2 cm),目的:使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应,用笔作记号并加热至回流,不需要控制温度,控制回流速度1~2d/s。
3、反应一段时间后,把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度。
4、大约40 min后,不再有水生成 (即液面不再上升),即表示完成反应。
5、停止加热,记录分出的水量。
6、将分水器分出的酯层和反应液一起到入分液漏斗中,用10 mL水洗涤,并除去下层水层(除去乙酸及少量的正丁醇);有机相继续用10 mL 10%Na2CO3 洗涤至中性(除去硫酸);上层有机相再用10 mL 的水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐,最后将有机层到入小锥形瓶中,用无水可硫酸镁干燥。
乙酸正丁酯的制备 (2)乙酸正丁酯是一种常用的有机化工原料,用于制造涂料、染料、香精、香料等。
本文主要介绍乙酸正丁酯的制备方式。
一、乙酸正丁酯的化学式化学式:C6H12O2结构式:CH3COO(CH2)3CH3乙酸正丁酯的原料为正丁醇和乙酸,其中乙酸为无色、易挥发、刺激性气味的液体,有强烈的刺激性和腐蚀性;正丁醇为无色透明液体,具有醇的气味和较强的毒性。
2、制备过程(1)将正丁醇和乙酸加入反应釜中。
通常使用1:1.1的比例,即正丁醇1500千克,乙酸1650千克。
(2)加入少量的硫酸催化剂,通常用0.05%~0.1%的浓度,即7~8千克正丁醇加入0.03千克的浓硫酸中,搅拌均匀后慢慢加入反应釜中。
(3)加入催化剂后,将反应釜加热到60℃左右,反应开始。
此时,反应棒不断搅拌,保证反应充分。
(4)反应进行4~5小时,当反应结束时,表层产物变得透明,无混浊。
此时可关闭加热,放置静置20~30分钟后,倒出无色液体,即为初步制得的乙酸正丁酯。
(5)初步制备的乙酸正丁酯还需经过蒸馏、冷却后,得到纯净的乙酸正丁酯。
乙酸正丁酯广泛应用于油漆、涂料、硬质聚氨酯、树脂、纤维、香料、染料等行业,以其优良的性质受到市场的好评。
由于乙酸正丁酯可以与大多数的树脂和材料相溶,可以制造出各种不同种类的涂料,如环氧乙酸正丁酯、丙烯酸乙酸正丁酯等。
乙酸正丁酯普遍用于化工、家具、汽车等行业,为工业生产提供了便利。
四、安全注意事项在制备乙酸正丁酯时,需要进行化学反应,需注意以下几点:(1)操作者需穿戴手套、防护眼镜等防护用品。
在材料调配、加入催化剂、烧制等操作前务必戴好个人防护用品。
(2)加入催化剂时需慢慢加入,防止催化剂过多,反应过于剧烈。
(3)在反应时,应控制加热温度和反应时间,防止反应产物因温度过高而熔化。
(4)制备过程中,产生的二氧化碳和一氧化碳等有害气体需净化处理,以防爆炸和对环境造成影响。
总之,乙酸正丁酯作为化工原料,制备过程需严格控制,操作时需注意安全事项,确保安全生产。
乙酸正丁酯的制备乙酸正丁酯是一种常用的有机溶剂,也常用于制备其他有机物。
本文将详细介绍乙酸正丁酯的制备过程。
一、实验原理乙酸正丁酯的制备是通过乙酸和正丁醇的酯化反应实现的。
酯化反应需要催化剂和水的存在。
其中催化剂可以使用浓硫酸或氯化铵二乙酰。
反应的化学方程式如下:CH3COOH + C4H9OH → CH3COOC4H9 + H2O二、实验步骤1、实验器材准备(1) 长颈漏斗(2) 三角瓶(4) 滴管(5) 沸石(6) 醋酸纤维素膜2、制备反应混合液取长颈漏斗中部填充沸石,加入30mL干正丁醇,并在230C油浴内充分加热,使其中加入的干正丁醇完全蒸发为无色清澈液体,冷却至室温,将三角瓶秤重,加入1.5mL浓硫酸,加至室温,将称量的浓硫酸慢慢倒入三角瓶中,瓶口用醋酸纤维素膜密封,将三角瓶放入劳森几上。
将加热后的沸石取出,将其余皆加入在长颈漏斗中已装有滴管的三口瓶中,用膜密封它的口,预热它的全体于油浴内,并反复秒数,直至温度平稳,出水珠完整,达到平衡,称取38.5mL的干乙酸加入三口瓶内,离心,取出水层不要。
3、进行酯化反应将加入浓硫酸的三角瓶立放于沙浴中,将三口瓶的支管以1小时每滴2-3滴的速度,加入全部乙酸,期间温度应维持在35-40℃,反应结束后,分别预加入去离子水、10%的氢氧化钠溶液,由于氢氧化钠溶液与未反应的乙酸起切断反应的作用,所以先加少量氢氧化钠溶液,离心,沉淀物一般为白色或带黄色,水中有些残渣,取上清液,加入适量无水氯化钠溶液,均匀混合,将其均匀装在蒸馏球中止,进行精馏至瓶温为90℃止即可,回收组分收集在含2-3g干氢氧化钠的干彼岸瓶内,并用干燥管通入干燥剂干燥,得到无色透明的液体。
三、注意事项1、实验过程中应注意安全,避免酸性物质对皮肤的损伤。
2、加热操作要进行缓慢,避免反应过程中温度过高。
3、实验中使用的器材应干燥无水,以免影响反应结果。
4、收集精馏的乙酸正丁酯时应加入干燥剂干燥,以去除其中的水份。
乙酸正丁酯的合成
一、合成方法
1.酸催化法
酸催化法是合成乙酸正丁酯最常用的方法之一,其中常用的酸催化剂有硫酸、氢氯酸、磷酸、偏磷酸等。
具体反应条件如下:
化学方程式为:
在反应中,硫酸起到了催化剂的作用,将酒精中的-OH基质子化,使其变成良好的离
子型亲电试剂,反应中的水分会被硫酸吸收生成硫酸水合物,由于水分被吸收,反应可以
继续进行,反应的最终产物是乙酸正丁酯和硫酸水合物。
其中,NaOH起到碱催化剂的作用,将酒精中的-OH基变为-O-,同时,还将酰氯中的
-Cl离去,形成氧化羰基-NaCl盐,经过酯交换反应,反应中用来中和的醋酸呈现出另一个重要的作用。
反应中产生的乙酸钠与醋酸中和后,生成的醋酸需要中和下一个生产周期的
反应,以维持碱度平衡。
二、反应机理
以酸催化法为例,反应的机理如下:
在反应中,醇分子首先通过几何反应与型电离质子化成醇阳离子,而酸催化作用下
的苯乙酸酐分子先通过质子化作用变成酸氯,然后由于酯化反应的反向酸解反应,生成环
酯酸分子,但酸解反应是非常缓慢的,在酸催化剂的催化下会加速酸解生成酸氯。
醇离子
和酸氯再进行缩合反应,形成乙酸正丁酯。
三、结论
综上所述,通过酸催化法和碱催化法两种方法可以合成乙酸正丁酯,其中酸催化法因
具有操作简单、成本低等优点,因此在工业上被广泛应用。
整个反应过程的机理比较复杂,对反应条件的选择也有着很大的影响。
通过对反应机理的深入了解,可以更好地优化反应
条件,提高反应产率和纯度。
乙酸正丁酯的制备
实验目的:
1、掌握乙酸正丁酯的制备原理和方法
2、掌握回流、洗涤、干燥等基本操作
实验原理:
CH
3COOH +CH 3CH 2CH 2CH 2OH +
CH 3COOCH 2CH 2CH 2CH 3+H 2O
实验步骤:
1.产品的制备:
在干燥的100 mL 圆底烧瓶(或三口瓶)中装入11.5 mL 正丁醇和7.2 mL 冰醋酸,再加入3~4滴浓硫酸。
混合均匀后投入沸石,然后安装分水器和回流冷凝管,并在分水器中预先加入饱和食盐水至略低于支管口。
在石棉网上加热回流,直至把水分尽(大约40分钟)。
反应完毕,停止加热。
2、纯化粗产品:
把分水器中的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。
酯层先用10mL 水洗涤(目的:除去乙酸、硫酸),分去水层后,再用5mL 饱和碳酸钠溶液洗涤至碱性(目的:中和酸,不用氢氧化钠溶液),分液后酯层再用饱和食盐水各10mL 洗涤两次(目的:除去碳酸钠),分去水层,加入适量无水硫酸镁干燥。
(干燥的标准是什么?)
3、产品精制
将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的50 mL 蒸馏烧瓶中,加入沸石,蒸馏,收集124~126℃的馏分,称重,计算产率。
注意事项:
1、注意回流分水装置的安装。
2、乙酸正丁酯的制备与乙酸乙酯的制备在原理、操作上有何不同?
3、在实验过程中,那些玻璃仪器需要干燥?。
《乙酸正丁酯的制备》乙酸正丁酯是一种常用的有机化合物,通常用于溶剂、香料、染料和涂料等方面。
本文将介绍一种简单的乙酸正丁酯的制备方法。
实验原理乙酸正丁酯是由乙酸和正丁醇反应得到的。
反应的化学式如下:CH3COOH + C4H9OH → CH3COOC4H9 + H2O这个反应可以通过加热乙酸和正丁醇混合物,同时加入硫酸作为催化剂来进行。
实验步骤材料准备:1. 乙酸 50ml2. 正丁醇 50ml3. 硫酸 2ml4. 蒸馏水 100ml5. 水浴锅6. 水分离漏斗7. 液体分液漏斗实验操作:1. 将乙酸和正丁醇精确地称取,并放入一个干净的底部为圆底烧瓶的玻璃容器中。
2. 小心地倒入2滴硫酸作为催化剂,并搅拌混合物。
3. 将这个容器放到一个水浴锅中,然后将水浴温度升高至80~90℃,维持这个温度40分钟,期间搅拌混合液。
注意水浴锅的热量,不可以过热或过烧。
4. 40分钟后,关闭水浴锅,让混合液冷却至室温。
5. 将冷却后的混合液倒入水分离漏斗中。
6. 在漏斗中,重力将分离底部的沉淀(乙酸正丁酯)和上层的水分离出来。
7. 将分离的乙酸正丁酯存储在一个干燥的玻璃瓶中,避免阳光直射。
操作注意事项:1. 在添加硫酸时一定要小心,因为硫酸是强酸,切勿接触皮肤或眼睛。
可以使用小滴管添加硫酸。
2. 水浴锅的温度不宜过高。
3. 制备乙酸正丁酯的实验需在通风的地方进行,避免出现意外事故。
实验结果经过上述步骤,可以得到白色或微黄色的乙酸正丁酯产物。
产物的重量和产率可通过称取沉淀的质量进行计算。
通常情况下,乙酸正丁酯的产率约为50%。
如果需要获得更高的产率,可以通过反复萃取等方式进一步提纯产物。
结论本实验介绍了一种简单的制备乙酸正丁酯的方法,通过加热乙酸和正丁醇混合物,并加入2滴硫酸作催化剂,经过40分钟的反应后得到乙酸正丁酯产物。
制备乙酸正丁酯的实验需在通风的地方进行,操作时需小心。
通过这个实验,可以加深对有机合成反应原理的理解,增强实验操作和安全意识。
乙酸正丁酯的制备实验报告一、实验目的1、熟悉酯化反应的原理和操作方法。
2、掌握回流、蒸馏、分液等实验操作技术。
3、学会利用化学分析方法确定产品的纯度。
二、实验原理乙酸正丁酯是由乙酸和正丁醇在浓硫酸催化下发生酯化反应而制得。
反应式如下:CH₃COOH + CH₃CH₂CH₂CH₂OH ⇌CH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃+ H₂O酯化反应是一个可逆反应,为了提高酯的产率,需要采取措施促使反应向生成酯的方向进行。
本实验中,通过增加反应物的浓度、及时移除反应生成的水(利用分水器)等方法来提高产率。
三、实验仪器与试剂1、仪器圆底烧瓶(250mL)、分水器、回流冷凝管、蒸馏烧瓶(100mL)、直形冷凝管、接引管、锥形瓶、分液漏斗、量筒(10mL、50mL)、温度计(150℃)、电热套、铁架台、天平。
2、试剂冰醋酸(分析纯)、正丁醇(分析纯)、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、无水硫酸镁。
四、实验步骤1、加料在 250mL 圆底烧瓶中,加入 185mL 正丁醇、15mL 冰醋酸和 3~4滴浓硫酸,摇匀后加入几粒沸石。
2、安装回流分水装置按从下到上、从左到右的顺序安装回流分水装置。
将圆底烧瓶固定在铁架台上,在烧瓶上安装分水器,分水器上再接回流冷凝管。
3、回流反应用电热套加热,保持回流温度在 120~122℃,约 15h,直至分水器中不再有水生成,停止加热。
4、分离并洗涤将反应液倒入分液漏斗中,先用 25mL 饱和碳酸钠溶液洗涤,除去酸;再用 25mL 饱和氯化钠溶液洗涤,除去碳酸钠溶液;最后用 25mL 水洗涤,除去氯化钠溶液。
5、干燥将洗涤后的有机层放入干燥的锥形瓶中,加入约 5g 无水硫酸镁干燥 30min。
6、蒸馏安装蒸馏装置,先蒸出正丁醇,再收集 124~126℃的馏分,即为乙酸正丁酯产品。
五、实验现象与记录1、加料时,溶液为无色透明液体。
2、回流反应过程中,溶液逐渐变浑浊,分水器中有水不断生成。
乙酸正丁酯的制备实验报告乙酸正丁酯的制备实验报告引言:乙酸正丁酯是一种常见的酯类化合物,具有水果香味,常用于食品、香精、涂料等行业。
本实验旨在通过酯化反应制备乙酸正丁酯,并探究影响反应速率的因素。
实验材料与仪器:1. 正丁醇(C4H10O)2. 乙酸(CH3COOH)3. 硫酸(H2SO4)4. 理化实验器材:反应瓶、冷凝管、磁力搅拌器等实验步骤:1. 在反应瓶中加入适量的正丁醇和乙酸,以摩尔比1:1进行混合。
2. 向混合物中加入少量的硫酸作为催化剂,搅拌均匀。
3. 将反应瓶连接至冷凝管,确保反应过程中产生的乙酸正丁酯可以顺利收集。
4. 打开磁力搅拌器,调节至适当的搅拌速度,促进反应进行。
5. 在适当的温度下进行反应,常温下即可。
实验结果与分析:在实验过程中,我们观察到反应溶液逐渐变为淡黄色,并伴有香味的释放。
这是乙酸正丁酯生成的表现。
实验结束后,我们收集到了一定量的乙酸正丁酯产物。
乙酸正丁酯的生成是通过酯化反应完成的。
在反应中,正丁醇和乙酸发生酯化反应,生成乙酸正丁酯和水。
硫酸作为催化剂的加入可以提高反应速率,加快反应进行。
而反应溶液的颜色变化和香味释放则是乙酸正丁酯生成的直接证明。
在实验过程中,我们还发现了一些影响反应速率的因素。
首先,温度对反应速率有重要影响。
较高的温度可以加快反应进行,但过高的温度可能导致副反应的发生。
其次,催化剂的种类和用量也会影响反应速率。
硫酸作为强酸催化剂可以有效加速反应,但过量的硫酸可能会对产物产生不良影响。
此外,反应物的浓度和反应时间也会对反应速率产生影响。
结论:通过本次实验,我们成功制备了乙酸正丁酯,并观察到了酯化反应的过程。
我们发现温度、催化剂种类和用量、反应物浓度以及反应时间都会对反应速率产生影响。
未来的研究可以进一步探究这些因素对反应的具体影响,并寻找更优化的反应条件。
乙酸正丁酯作为一种重要的化学品,在工业生产和日常生活中都有广泛应用。
通过深入研究乙酸正丁酯的制备方法和反应机理,我们可以进一步提高其生产效率和质量,为相关行业的发展做出贡献。
CH 3COOH + CH 3CH 2CH 2CH 23COOCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2O 2CH 3CH 2CH 2CH 23CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2OCH 3CH 2CH2CH 23CH 2CH=CH + H 2O一、实验目的掌握乙酸正丁酯的制备方法,重点学习分水器的使用及操作。
二、实验原理反应:副反应:为了促使反应向右进行,通常采用增加酸或醇的浓度或连续地移去产物(酯和水)的方式来达到的。
在实验过程中二者兼用。
至于是用过量的醇还是用过量的酸,取决于原料来源的难易和操作上是否方便等诸因素。
提高温度可以加快反应速度。
三、实验仪器与药品电热套、蒸馏烧瓶、分水器、直形冷凝管、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液漏斗、滴管、pH 试纸、小烧杯、洗瓶、铁圈。
本实验理论产量:42.50g 或48.2ml(乙酸过量)。
五、仪器装置图 (回流反应装置图)六、实验步骤混合物(乙酸、乙酸丁酯、水、硫酸)下层(硫酸)(乙酸、乙酸丁酯)3溶液中和(乙酸钠溶液)上层下层(Na2CO3溶液)(乙酸丁酯)4干燥滤渣(水合MgSO4)蒸馏馏液(纯乙酸正丁酯)(1)加料。
在干燥的圆底烧瓶中加入35mL正丁醇、22mL冰醋酸及10滴浓硫酸,摇匀后,加入几粒沸石,再安装好分水器(先从分水器上端小心加水至分水器支管处,然后再放去9~10mL的水,再安装上去),回流冷凝管。
(2)加热回流至分水器中水位不再上升为止(当水充满时,可以由活塞放出)。
蒸汽回流的高度:超过冷凝管进水口高度2~3cm即可。
(3)冷却(不可以拆卸回流冷凝管)后。
将烧瓶中的混合物与分水器中的酯层合并,转入分液漏斗中。
(4)依次用10mL水,10mL10%碳酸钠溶液洗至无酸性(pH=7),再水洗一次,用少许无水硫酸镁干燥。
(5)重蒸(略)。
(6)用一干燥的小烧杯称产品重量(或用量筒量取产品体积)。
测其产品折光率。
实验六-乙酸正丁酯的制备3页第二部分实验步骤1. 在滴定瓶中加入10 mL的正丁醇。
2. 用分液漏斗向滴定瓶中加入10 mL的乙酸,并摇动混合。
3. 将混合液倒入反应瓶中。
4. 用分液漏斗加入20 mL的浓硫酸,强烈搅拌。
5. 用水冷却器将反应瓶与冷却水连接。
6. 将反应瓶放在沸腾水中进行热解反应,控制沸腾水的温度在90-100℃之间,反应时间为2小时。
7. 热解反应后,将反应液倒入100 mL的锥形瓶中。
8. 向锥形瓶中加入20 mL的饱和氯化钠溶液,用分液漏斗分取有机相,重复2次,将有机相倒入干燥瓶中。
9. 在干燥瓶中加入适量的无水钠硫酸,并静置15分钟去除溶剂中的水分。
10. 将无水钠硫酸滤去,收集有机相。
11. 用旋转蒸发仪蒸去多余的无水钠硫酸和溶剂,留下纯净的乙酸正丁酯。
12. 用比色皿称取乙酸正丁酯的质量。
第三部分实验数据与计算1. 实验数据滴定KOH溶液的体积为:10.2 mL2. 计算NaOH的摩尔浓度:0.1 mol/LNaOH的数当量(M):40 g/molKOH的体积(V):10.2 mLNaOH的摩尔数(n):n=V×C=10.2×10^-3×0.1=1.02×10^-3molKOH的摩尔数和用量相等,也即是乙酸的摩尔数为1.02×10^-3mol。
乙酸正丁酯的摩尔质量:116.16 g/mol乙酸正丁酯实际生成的质量为:n×M=1.02×10^-3×116.16=0.119 g实验过程中根据质量平衡,生成的乙酸正丁酯质量为0.119 g。
第四部分结果与分析乙酸正丁酯的制备实验通过化学反应将正丁醇和乙酸反应制备得到目标产物乙酸正丁酯。
实验中使用浓硫酸作为催化剂,可加速反应速度并提高反应产率。
根据实验数据和计算,实验制备得到的乙酸正丁酯的质量为0.119 g,熔点为-93.5℃。
得到的产率为约70%,较为理想。
乙酸正丁酯的制备实验报告实验目的,通过酯化反应制备乙酸正丁酯,并掌握乙酸正丁酯的制备方法。
实验原理,乙酸正丁酯是一种常见的酯类化合物,其制备方法主要是通过酯化反应实现。
酯化反应是一种醇和酸发生酯键的化学反应,其中醇与酸在酸性条件下发生酯化反应,生成酯和水。
在本实验中,我们将正丁醇和乙酸在硫酸的催化下进行酯化反应,从而制备乙酸正丁酯。
实验步骤:1. 准备实验器材和试剂,包括正丁醇、乙酸、浓硫酸、冷却水、蒸馏设备等。
2. 在冷却水中冷却反应瓶,使其温度保持在5-10摄氏度。
3. 在反应瓶中加入10ml正丁醇和10ml乙酸,然后缓慢加入3ml浓硫酸。
4. 将反应瓶密封并轻轻摇动,使反应均匀进行。
5. 将反应瓶放入加热器中进行加热,控制温度在70-80摄氏度,持续加热2小时。
6. 将反应瓶取出,冷却后进行蒸馏,收集沸点为126摄氏度的乙酸正丁酯。
实验结果,通过实验,我们成功制备了乙酸正丁酯,并得到了透明无色的液体产物。
经过蒸馏,我们得到了沸点为126摄氏度的纯净乙酸正丁酯。
实验讨论,乙酸正丁酯是一种重要的有机合成原料,广泛用于溶剂、香精香料等领域。
本实验中,我们采用了酸催化的酯化反应制备乙酸正丁酯,反应条件温和,产率高,操作简便。
但在实际操作中,需要注意控制反应温度和酸的用量,避免产生副反应和浪费试剂。
结论,通过本次实验,我们掌握了乙酸正丁酯的制备方法,并对酯化反应有了更深入的理解。
同时,我们也认识到了实验操作中的细节和注意事项,为今后的实验操作积累了经验。
实验总结,本次实验取得了成功的结果,但在实际操作中仍需谨慎对待,严格控制反应条件,确保实验的顺利进行。
通过本次实验,我们不仅学习了有关酯化反应和乙酸正丁酯制备的知识,也提高了实验操作的技能和实验室安全意识。
希望今后能够继续努力,更好地掌握化学实验技能,为将来的科研和工作打下坚实的基础。
乙酸正丁酯的制备反应混合物的分离流程今天咱们来聊聊乙酸正丁酯的制备,以及反应后混合物的分离流程。
这是个挺有意思的化学过程,里头涉及到不少实验技巧和注意事项,希望咱们一起能把它搞个明白。
乙酸正丁酯,听起来挺复杂吧,其实它就是乙酸和正丁醇经过酯化反应得到的一种酯类化合物,有股子香味儿,常用在香料、溶剂这些方面。
咱们制备它的时候,需要用到一些实验器材和试剂,比如烧瓶、冷凝管、分水器,还有乙酸、正丁醇、浓硫酸这些。
实验一开始,咱们先把乙酸和正丁醇按照一定的比例混合起来,这里头有个讲究,比例得对,多了少了都不行,不然会影响反应的效果。
然后,咱们再加入少量的浓硫酸作为催化剂,这硫酸啊,就像是给反应加了个油门,能让它跑得更快更顺。
接下来,咱们把这混合液放到烧瓶里,架上冷凝管,开始加热。
这加热可是个技术活,温度得控制好,太高太低都不行。
太高了,反应太剧烈,容易出乱子;太低了,反应又太慢,浪费时间。
所以咱们得小心翼翼地调整着火候,让它保持在一个合适的温度范围里。
随着温度的升高,反应液开始冒泡,一股股热气顺着冷凝管往上冒,然后在冷凝管里冷却成液体,流回到烧瓶里。
这时候,咱们得注意观察分水器里的变化,因为反应过程中会产生水,这水得及时分离出去,不然会影响反应的效果。
分水器就像是个过滤器,能把水和反应液分开。
反应进行了一段时间后,咱们得检测一下反应的进度。
这检测啊,得用到点化学试剂和仪器,比如指示剂、滴定管这些。
咱们取点反应液,加点指示剂,然后用滴定管滴加标准溶液,直到反应液的颜色发生变化,这时候就能算出反应的转化率了。
等反应进行得差不多了,咱们就得开始分离反应混合物了。
这分离啊,可是个精细活,得用到蒸馏的方法。
咱们先把反应液转移到蒸馏烧瓶里,然后加热蒸馏。
这蒸馏啊,得控制好温度,不能让液体烧干了,也不能让温度太高太低。
随着温度的升高,反应液里的各种成分开始汽化,然后在冷凝管里冷却成液体,流到收集瓶里。
这时候,咱们得注意观察收集瓶里的液体变化。
“乙酸正丁酯的制备”实验报告
班级:工艺一班
实验组号:1-8
同组姓名
实验时间
撰写实验报告时间:2011 年12 月10 日
1 实验目的
(1)初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。
(2)学会组织全流程实验,并获得高纯度的产品。
(3)学会分析实验流程及实验结果,提出实验改进方案。
二、实验原理
酸与醇反应制备酯,是一类典型的可逆反应:
为提高产品收率,一般采用以下措施:
1、使某一反应物过量;
2、在反应中移走某一产物(蒸出产物或水);
3、使用特殊催化剂
用酸与醇直接制备酯,通常有三种方法。
第一种是共沸蒸馏分水法,生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来,冷凝后通过分水器分出水,油层回到反应器中。
第二种是提取酯化法,加入溶剂,使反应物、生成的酯溶于溶剂中,和水层分开。
第三种是直接回流法,一种反应物过量,直接回流。
制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。
为了将反应物中生成的水除去,利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物,采取共沸蒸馏分水法。
使生成的酯和水以共沸物形式逸出,冷凝后通过分水器分出水层,油层则回到反应器中。
三、仪器、试剂与装置
仪器蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶(250ml)、温度计(200℃)、锥形瓶(50ml)、烧杯(400ml)、油浴锅、分液漏斗、量筒(10ml、50ml)、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平
试剂正丁醇(23ml,0.25mol)、冰醋酸(16.5ml,0.28mol稍微过量)、KHSO4 1g (催化剂)、NaCl、无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH试纸
装置
四、实验步骤
1、250 mL圆底烧瓶中,加23 mL (0.25 mol) 正丁醇, 16.5mL冰醋酸(0.28 mol) 和1g KHSO4(催化反应), 混匀.
2、接上回流冷凝管和分水器。
在分水器中预先加少量水至略低于支管口(约为1~2 cm),目的:使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应,用笔作记号并加热至回流,不需要控制温度,控制回流速度1~2d/s。
3、反应一段时间后,把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度。
记下产生的水量。
4、大约40 min后,不再有水生成 (即液面不再上升),即表示完成反应。
5、停止加热,记录分出的水量。
6、将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中,用10 mL水洗涤,并除去下层水层(除去乙酸及少量的正丁醇);有机相继续用10 mL 10%Na2CO3洗涤至中性(除去硫酸);上层有机相再用10 mL 的水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐,最后将有机层到入小锥形瓶中,用无水可硫酸镁干燥。
7、蒸馏:将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中,常压蒸馏,收集124-126 ℃的馏分。
8、计算产率。
五、基本操作
1、回流分水反应装置,及时分出反应生成的水,缩短了整个实验时间。
本实验体系中有正丁醇—水共沸物,共沸点93℃;乙酸正丁酯—水共拂物,共沸点90.7℃,在反应进行的不同阶段,利用不同的共沸物可把水带出体系,经冷凝分出水后,醇、酯再回到反应体系。
为了使醇能及时回到反应体系中参加反应,在反应开始前,在分水器中应先加入计量过的水,使水面稍低于分水器回流支管的下沿,当有回流冷凝液时,水面上仅有很浅一层油层存在。
在操作过程中,不断放出生成的水,保持油层厚度不变。
或在在分水器中预先加水至支口,放出反应所生成理论量的水(用小量筒量)。
洗涤操作时,正溴丁烷有时在上层,有时在下层。
根据相对密度数据判断产物在上层还是在下层。
见附表
乙酸正丁酯、水及正丁醇形成二元或三元恒沸液的组成及沸点
2、洗涤操作(分液漏斗的使用):
(1)洗涤前首先检查分液漏斗旋塞的严密性。
(2)洗涤时要做到充分轻振荡,切忌用力过猛,振荡时间过长,否则将形成乳浊液,难以分层,给分离带来困难。
一旦形成乳浊液,可加入少量食盐等电解质或水,使之分层。
(3)振荡后,注意及时打开旋塞,放出气体,以使内外压力平衡。
放气时要使分液漏斗的尾管朝上,切忌尾管朝人。
(4)振荡结束后,静置分层;分离液层时,下层经旋塞放出,上层从上口倒出。
3、蒸馏,所用的仪器是干燥的,使乙酸正丁酯充分干燥,从而提高产品质量。
六、注意事项
1、冰醋酸在低温时凝结成冰状固体(熔点16.6℃)。
取用时可温水浴加热使其熔化后量取。
注意不要触及皮肤,防止烫伤。
2、在加入反应物之前,仪器必须干燥。
(为什么?)
3、浓硫酸起催化剂作用,只需少量即可。
也可用固体超强酸作催化剂。
4、当酯化反应进行到一定程度时,可连续蒸出乙酸正丁酯,正丁醇和水的三元共沸物(恒沸点90.7℃),其回流液组成为:上层三者分别为86%、11%、3%,下层为19%、2%、97%。
故分水时也不要分去太多的水,而以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应为宜。
5、本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂,因为它与产品能形成络合物而影响产率。
6、根据分出的总水量(注意扣去预先加到分水器的水量),可以粗略的估计酯化反应完成的纯度。
7、产物的纯度也可用红外光谱的测定进行检测。
参考文献:
1,乙酸正丁酯合成实验的改进.何节玉,聊城大学学报,第16卷第三期,2003,9.
2,探索合成乙酸正丁酯的最佳条件. 范永军,化学教学,2007,第5期。
3,有机合成(下),王宝仁,[m] 中国科学出版社1985
4,乙酸丁酯的催化合成,陈丹云,李杰。
化工中间体,2006年第四期。
5,硫酸钛催化合成乙酸乙酯,贾树勇。
J,应用化工2003,32.。