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钼矿磨矿细度分析报告钼矿磨矿细度分析报告一、引言钼矿磨矿细度是指钼矿在磨矿过程中粉磨后的粒度大小，这是钼矿矿石粉磨后的一个重要指标。
磨矿细度的大小直接影响到钼矿矿石的选矿效果和矿石的回收率。
因此，通过对钼矿的磨矿细度进行分析，可以评估磨矿工艺的合理性和技术指标的达标情况。
二、实验方法本次实验使用JLKGT-3型高速振动球磨机进行实验。
首先，将待测的钼矿样品与适量的磨砂球（直径为10mm）放入球磨机内，并加入适量的水进行湿式研磨。
然后，选择合适的磨矿时间，通过调节磨磨机的振动频率和振幅，对钼矿进行研磨，直至磨矿终点。
最后，将研磨后的钼矿样品进行筛分，并测定其粒度分布。
三、实验结果经过实验，得到了钼矿磨矿细度的粒度分布曲线。
根据实验数据，可以对钼矿的磨矿细度进行分析如下：1. 钼矿磨矿细度的粒度分布集中在一定的区间范围内，形成了一个峰值，表明钼矿在磨矿过程中得到了较好的细化效果。
这有利于提高钼矿的浮选性能和回收率。
2. 粒度分布曲线上出现的尾巴区域，说明存在一部分较细的颗粒。
这可能是由于磨磨机的磨矿条件不理想或磨矿时间过长导致的。
为了进一步优化磨矿工艺，可以适当调整磨磨机的振动参数或控制磨矿时间，以避免颗粒过细。
3. 粒度分布曲线的斜率趋势，可以反映钼矿的磨矿效果。
斜率越大，表示钼矿的磨矿效果越好。
通过对斜率的分析，可以评估磨矿工艺的合理性和磨磨机的磨磨能力。
四、结论通过钼矿磨矿细度的分析，可以得出以下结论：1. 钼矿在磨矿过程中得到了较好的细化效果，磨矿细度的粒度分布集中在一定的区间范围内。
2. 钼矿存在一部分较细的颗粒，可能是由于磨磨机的磨矿条件不理想或磨矿时间过长导致的。
3. 钼矿的磨矿效果较好，通过对磨矿细度的粒度分布曲线的斜率的分析，可以评估磨矿工艺的合理性和磨磨机的磨磨能力。
建议优化磨矿工艺，适当调整磨磨机的振动参数或控制磨矿时间，以获得更好的磨矿效果和矿石回收率。
参考文献：[1] 张晓明, 刘立功. 钼矿石浮选工艺技术研究[J]. 金属矿山, 2014(12): 103-104.[2] 钓秋寒, 磨希孙. 钼矿选矿细化研究. 矿山机械, 2008(14): 55-56.。
超声方式和分散时间对钼、钨粉末粒度测量的影响王力1，2，李保成1，赵祥聪2（1.中北大学材料工程系，山西太原030051；2.中国兵器科学研究院宁波分院，浙江宁波315103）摘要：利用激光衍射法对钼、钨粉末进行粒度测量，分别从超声方式和超声时间上对测量条件进行研究。
结果表明，对钼粉，宜在大功率超声装置上将样品分散10min后进行测量；对于钨粉，宜在大功率超声装置上将样品分散20min后进行测量。
关键词：超声方式；分散时间；钼粉；钨粉；粒度测量中图分类号：TN249Influence of ultrasonic power and dispersion time on particle size measurement of Mo andW powdersWANG Li1，2，LI Bao-cheng1，ZHAO Xiang-cong2（1.Dept.of Materials Science and Engineering，North China Institute of Technology, Taiyuan 030051,China；2.Ningbo Branch of China Academy of Ordnance Science，Ningbo 315103, China）Abstract: Particle size measurement of Mo and W powders by laser diffraction method. This investigation focused on the influence of the ultrasonic power and dispersion time on particle size by laser diffraction method. Results showed that strong power ultrasonic was suitable for Mo and W powder which had different particle shapes and agglomeration status, and the dispersion time of 10 minutes was enough for Mo powder and for W powder it must be 20 minutes.Key words：Ultrasonic power ; Dispersion time; Mo powder ; W powder; Particle size measurement目前，化工、光学加工、冶金、催化剂、医药粉剂、火箭推进剂等领域对粉末粒度的要求越来越高，因为颗粒的大小直接关系到这些领域的产品性能。
高纯纳米三氧化钼
光催化降解专用纳米三氧化钼
电池电极专用纳米三氧化钼
阻燃专用纳米三氧化钼
传感器专用高纯纳米三氧化钼
Hight purity Nano Molybdenum trioxide
550元/KG
高纯纳米三氧化钼
█概述
CAS号：1313-27-5
分子式：MoO3
分子量：143.94
别名：氧化钼（VI），钼酐，无水钼酸
英文别名：Molybdenum(VI) oxide,Molybdic anhydride, Molybdic acid anhydride
我司生产的高纯纳米三氧化钼SS-MO100是浅绿色粉末，单颗尺寸小，比表面面积大。
充分利用纳米材料表现出的表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应及量子隧道效应等性能，使得纳米三氧化钼比传统的三氧化钼粗颗粒具有更好的光致变色、电致变色、抑烟-阻燃、光催化降解、以及气敏等特性。
█技术指标
型号SS-MO100
外观浅绿色粉末
含量≥99.9%
一次粒径nm 30-100 （SEM）
中位径D50 um 0.1 （激光粒度分布）
比表面积m2/g 30-50
█应用范围
1.催化剂领域；
2.电池电极材料；
3.传感器；
4.光致发光显色材料。
等
█包装
大货正式包装：25Kg/箱样品试用包装：5Kg/袋。
高纯氧化钼粒度控制的试验研究曹正富【摘要】本文介绍了高纯三氧化钼的费氏粒度主要取决于其母体晶形、焙烧时间及温区的温度控制;焙烧设备必须选择多温区.【期刊名称】《铜业工程》【年(卷),期】2010(000)001【总页数】3页(P75-77)【关键词】七钼酸铵;高纯氧化钼;粒度;温区;费氏粒度【作者】曹正富【作者单位】铜冠有色池州公司,安徽,池州,247100【正文语种】中文【中图分类】TF841.2高纯三氧化钼外观:呈淡黄色或浅绿色粉末,一级品含MoO3不小于99.95%;二级品含MoO3不小于99%。
主要用途为制取金属钼粉,石油催化剂、颜料、合金原料等方面。
根据本公司多年来承接订单情况,主要客户是粉末冶金深加企业。
因客户反映本公司焙解的高纯氧化钼的费氏粒度波动较大(要求FSSS>10),且粒度相对不均匀,为了满足客户要求,开展了高纯氧化钼粒度控制的试验研究工作。
2.1 试验原理七钼酸铵在空气中加热溶解,使七钼酸铵失去结晶水和氨转变为三氧化钼。
由于钼酸转变为三氧化钼是热解过程,在不同的温度段存在着不同的相变过程,其物相变化过程为:2.2 试验现象在试验室用马弗炉观察焙烧过程:焙解温度低于300℃,物相仍为七钼原料物质,其颜色没有变化。
当温度达到300℃时,其物料颜色由白色渐变深绿色;当温度达到350℃时,其物料颜色由深绿色变为黑色,手感坚实,流动性好;当温度达到400℃,其物料由黑色转为浅灰色,其形貌基本上呈现棱角分明的四方体,流动性好;当温度达500℃,由浅灰色转变为淡黄色,其形态为四方体为主的高纯三氧化钼。
通过试验,高纯三氧化钼的费氏粒度及粒度均匀性主要取决于七钼酸铵的焙烧时间、温区温度及原料七钼酸铵的晶形结构。
2.3 试验过程2.3.1 焙烧温度对高纯三氧化钼粒度的影响根据钼酸铵焙解原理:在相同的焙解时间内,分3个温区,即220℃、360℃、480℃条件下焙烧七钼酸铵,目的是验证不同温区的温度对高纯氧化钼主品位,费氏粒度、流动性、产品的颜色是否存在直接影响。
MS3000激光粒度分析仪介绍
李芳
【期刊名称】《华南地质与矿产》
【年(卷),期】2016(032)001
【摘要】武汉地质调查中心引进了马尔文MS3000激光粒度分析仪,是我所拥有的新一代粒度分析仪,它继承了MS2000的优点,并拓宽了其测试范围至0.01～3500μm,提高了自动化水平和测试速度,是一种快速、准确、无破坏性的粒子尺寸测量仪器.
【总页数】1页(P85-85)
【作者】李芳
【作者单位】中国地质调查局武汉地质调查中心，武汉430205
【正文语种】中文
【相关文献】
1.油田碎屑岩粒度分布情况测定中激光粒度分析仪应用的价值 [J], 郭晓飞
2.基于激光粒度分析仪的硅灰粒度检测条件研究 [J], 李化建;万广培;谢永江;黄佳木
3.用马尔文MS2000激光粒度分析仪测定颜填料粉体粒度 [J], 赵蓉旭;滕令坡;敖国龙
4.激光粒度分析仪对玻璃纤维原料颗粒度分析的指导作用 [J], 孙云栋
5.激光粒度分析仪测试钨粉粒度分布的影响因素研究 [J], 黄鑫;李明;孙良川;安向鹏;王龙飞;刘剑钊
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马尔文激光粒度仪在测定铬系催化剂粒度分布中的应用程 清 陈伟华 姜鹏翔 仵春祺(中国石油独山子石化公司乙烯厂,独山子,833600)摘 要 介绍了用马尔文激光粒度仪湿法测定铬系催化剂样品粒度分布的方法。
催化剂样品均匀分散在蒸馏水中并以一定流速通过激光束,衍射光由检测器收集,并将信号转换为粒度分布。
讨论了应用中的经验。
该方法容易建立,精密度高,非常适合在生产过程中应用。
关键词 激光粒度仪 湿法 铬系催化剂 粒度分布作者简介:程清,女,高级技师,1991年毕业于重庆解放军后勤工程学院,现从事生产控制分析技术工作。
1 前 言独山子石化公司乙烯厂200kt/a 聚乙烯装置采用Innovene 气相流化床聚合工艺,在生产中使用铬系固体催化剂,催化剂的粒度分布直接影响生产控制参数以及最终产品的质量,因此快速、准确地测定铬系催化剂样品的粒度分布,对生产具有重要的指导意义。
在活化后的铬系催化剂中,铬元素呈现六价。
铬系催化剂是细微黄色粉末,具有高活性,属致癌物质,对人体以及仪器有腐蚀作用,黏附性较强。
铬系催化剂的性质决定了铬系催化剂样品的粒度分布最好选择湿法测量。
B P C25方法中,推荐用萘烷做分散剂,但萘烷是一种可燃物,一旦发生分解或与强氧化物反应,会形成爆炸性有机混合物,并对眼睛和皮肤有强烈刺激性。
本文以蒸馏水为分散介质,讨论Mastersizer 2000型激光粒度仪在铬系催化剂粒度测定中的应用。
此方法已在生产中得到应用,效果良好。
2 实验部分2.1 仪器和试剂Mastersizaer 2000型激光粒度仪和Mastersi 2zer 2000分析软件(Malvern 公司);Hydro 2000G全自动湿法进样平台。
活化后的铬催化剂,来自独山子石化公司乙烯厂生产现场,工业级;蒸馏水,三级水。
2.2 实验方法铬系固体催化剂颗粒均匀分散在蒸馏水中,以一定的流速通过激光束。
颗粒大小不同,衍射角度也不同。
衍射光由检测器收集,并将接收到的信号转换成粒度分布。
采用激光粒度仪干法测定铁尾矿细粉粒径分布的方法研究董汇标张晓奇李飞【摘要】采用激光粒度分析仪，研究干法入料空隙、压料气压和进料速度等参数对铁尾矿细粉粒径测量结果的影响。
结果表明：采用入料空隙2mm、压料气压2bar、进料速率20±2%的参数设置，可测得稳定的颗粒粒径分布结果，为铁尾矿细粉及混凝土掺合料的粒径测量提供参考。
【期刊名称】江西建材【年(卷),期】2014(000)012【总页数】6【关键词】激光粒度分析；粒径分布；铁尾矿1 问题的提出随着生产工艺的改进，粉体材料可以被研磨到纳米级。
粒径低于40微米部分细粉已不能通过筛分法测量。
这些细粉由于晶格不稳定，水化后可能产生强度；又或者因为拥有微集料和惰性填充性能在用于胶凝材料时可起到减水作用或提供晶核[1,2]。
越来越多的矿物质细粉被应用到混凝土掺合料中，如铬渣、火山灰、粉煤灰。
铁尾矿细粉亦存在潜在水化活性，并被大量研究。
激光粒度分析仪对粉体的检测不会破坏样品并且结果准确、重复性好[3]。
传统激光粒度检测方式分为两种方式，一是湿法，以液体为介质，通过超声波分散悬浮细粉，从而检测细粉粒径分布；另一种是干法，以空气为介质，在带有一定气压的气流下使颗粒悬浮、碰撞从而达到颗粒间的分散。
湿法常用的液体介质有水、乙醇、己烷、异辛烷等。
因为介质不可重复利用性使得除了水之外的液体造价均高，并且湿法操作相对繁琐。
干法操作中仅需控制气压大小、进料速度、颗粒遮光度等即可准确测量出颗粒的粒径分布。
为避免因水化活性因素影响粒径的测量，特做此实验找出干法检测铁尾矿细粉中最合适参数设置。
这对未来铁尾矿细粉及类似尾矿细粉的粒度分析有贡献。
2 激光粒度分析干法测试原理及仪器2.1 原理激光具有单色性好、方向性好、相干性好、亮度高、基本沿某一条直线传播、发散角限制在10-6球面度量级的立体角内等性质，所以常被选用为检测手段的重要构成。
这些应用有：通讯、储存、测距、切割、激光诱导等[4]。
CSM 08 09 42 01－2005铁合金炉渣—三氧化钼含量的测定—硫氰酸盐光度法1 范围本推荐方法用硫氰酸盐光度法测定铁合金炉渣中三氧化钼的含量。
本方法适用于钼铁合金炉渣中质量分数为0.1%～5%的三氧化钼含量的测定。
2 原理试料经过氧化钠熔融，在酸性溶液中，用氯化亚锡还原铁和钼，钼与硫氰酸盐生成橙红色络合物，在分光光度计上于波长460nm 处测量吸光度，计算三氧化钼的质量分数。
3 试剂分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
3.1 过氧化钠3.2 硫酸，1+13.3 硫氰酸铵溶液，100g/L3.4 甘油-二氯化锡混合溶液称12g 二氯化锡于400mL 烧杯中，加10mL 盐酸，溶解后，加50mL 乙醇，15mL 甘油，混匀。
3.5 三氧化钼标准溶液，100μg/mL称取0.1000g 三氧化钼（质量分数大于99.95%），精确至0.0001g 。
于200mL 烧杯中，加100mL 氨水（1＋1）溶解用稀氨水移入1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL 含100μg 三氧化钼。
4 操作步骤4.1 称样称取0.20～0.50g 粒度不大于0.097mm 的试料，精确至0.0001g 。
4.2 空白试验随同试料做空白试验。
4.3 试料分解将试料置于8g 过氧化钠的铁坩埚中，搅拌均匀，送入700～750℃高温炉中熔融6～7min ，取出稍冷，浸取于盛有100mL 水的400mL 烧杯中，用水洗净坩埚。
溶液冷却至室温后，移入200mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
干过滤。
4.4 显色准确移取20.00mL 滤液，置于50mL 容量瓶中，加10mL 硫氰酸铵溶液（100g/L ），10mL 硫酸溶液（1＋1），5mL 甘油-二氯化锡混合溶液，混匀，以水稀释至刻度，混匀。
4.5 测量将显色液移入1cm 吸收皿中，以水为参比，在分光光度计上于波长460nm 处，测量其吸光度。
纯三氧化钼在氨水中溶解现象的分析研究雷宁宁;郭磊【摘要】纯三氧化钼在氨水中的溶解现象,可以直接反映出纯三氧化钼的品质.催化剂要求的纯三氧化钼氨溶后溶液颜色澄清透明,氨不溶物含量不大于0.05%.根据纯三氧化钼氨溶后溶液颜色变化情况调节工艺参数比较简便易行,对指导生产有重大意义.【期刊名称】《中国钼业》【年(卷),期】2010(034)005【总页数】3页(P35-37)【关键词】纯三氧化钼;氨溶现象;氨不溶物;工艺参数【作者】雷宁宁;郭磊【作者单位】金堆城钼业股份有限公司化学分公司,陕西,渭南,714000;金堆城钼业股份有限公司化学分公司,陕西,渭南,714000【正文语种】中文【中图分类】TF111.52+1作为世界重要钼生产基地的金堆城钼业股份有限公司着眼于未来和不断变化发展的市场,将技术改进、技术创新、产品质量的提高作为企业不断发展的动力和生命的源泉。
在向国际知名企业提供纯三氧化钼产品的过程中发现,用于金属加工的占10%,用作催化剂的占14%,催化剂用途的纯三氧化钼产品要求氨不溶物小于0.05%,纯三氧化钼在氨水中溶解溶液澄清。
高性能新材料的发展对纯三氧化钼在满足化学成分和含杂前提下的微观形态、粒度、表面形态等有了更高的要求,作为催化剂产品添加剂的纯三氧化钼其含杂和在氨水中溶解现象直接影响钼系列催化剂质量。
根据其在氨水中溶解现象了解和提升纯三氧化钼的品质,是较为直观的过程,在生产中具有操作简单,易于实现等优点,对实际生产具有现实而深远的意义。
1.1 设备、仪器及材料焙解炉,工艺控制柜,GC6890N型气相色谱仪(美国Agilent公司),电子天平(美国Mettler-Toledo公司);旋转蒸发仪(德国heidolph公司)。
氨水(含氨25%～28%),二钼酸铵。
针对纯三氧化钼在氨水溶解过程中的溶液颜色变化情况,溶液的澄清度,溶解后溶液中的沉淀情况判断纯三氧化钼的品质,根据试验情况确定影响纯三氧化钼溶解度的工艺参数,适当的进行调整,达到提升纯三氧化钼产品品质的目的。
三维分布的颗粒群激光粒度分析任中京（济南大学颗粒测试研究所）一、引言激光粒度分析要求颗粒群在受测时呈二维分布，然而在线粒度分析时，颗粒在气固两相流中多呈三维分布，三维分布的颗粒群将使激光束发生重衍射，理论和实践都证明了重衍射是激光在线粒度分析误差的主要来源。
如何解决这一问题是本文探讨的主要内容。
二、重衍射谱假定颗粒群在光轴方向上分成0 N 层，每一层颗粒的透过率函数为颗粒遮光区域内て（ X，Y）= （1）1其他则单层颗粒的衍射谱复振幅为：R（fx，fy）= F[て（X，Y）] （2）F [ ] 是二维付立叶变换算符，fx ， fy 是谱面坐标。
经过N 层颗粒的衍射谱是单层衍射谱的N 层重卷积：Rn=R*R* *R（* 号代表卷积运算）（3）2 2|R||R N|fx fx图 1、单层衍射谱与重衍射谱的强度分布比较。
N重卷积使谱分布展宽，据此分析的颗粒粒度将缩小，层数越多，失真也越严重。
解决此问题的思路有三：1.用计算机解卷积；2.用实验法找到测量结果与真值的相关性；3.寻找重衍射的规律，抑制重衍射的发生。
本文作者采用第三种方案。
三、N重衍射谱的能量分析单层衍射谱中含有直接透射的能量与衍射能量两项，分别用 T 和 D表示，于是有E=T+D （4）其中 T 项只分布在谱面中心，对颗粒分析无贡献，也无影响。
D项的强弱与在谱面上的分布与颗粒大小及数量直接相关。
采用归一化的能量E=1，则T=1-D （ 5）由 Pasival 定理∫∫∫| て（ X，Y）∣2dXdY=∫∫∫ |R（fx ，fy ）| 2dfxdfy 右端为衍射能量 D，左端积分恰为颗粒遮光的总截面，令光束截面为 P=1，因此有D=k （ 6）其中 k=遮光截面 / 光束截面 = mS。
/P 可称作浓度系数。
（6）式表明，衍射能量与颗粒浓度成正比。
N重衍射能量有N+1项NEn= (T D) N C N K *T N K D K (7)K 1(7)式的推导可用卷积定理，并忽略了交叉项的相干噪声。
分散剂浓度、遮光度、超声分散时间对钼粉粒度分布测试结果影响的分析研究行亚宁;白秋平【摘要】In the three aspects of different dispersantconcentrations ,different ultrasonic dispersion time,and dif-ferent shading ,the impact of Mastercizer2000 laser particle size analyzer on the results of molybdenum powder par-ticle size distribution test has been studied,in order to identify the optimal conditions of molybdenum powder parti-cle size distribution tests ,and provide accurate data to determine the performance of molybdenum powder.%本文通过研究Mastersizer2000型激光粒度分析仪，在不同浓度的分散剂，不同的遮光度，以及不同的超声波分散时间3个方面，对测定钼粉的粒度分布测试结果所造成的影响，从而找出钼粉粒度分布测试的最佳条件，为钼粉性能的判定提供准确的数据。
【期刊名称】《中国钼业》【年(卷),期】2014(000)004【总页数】3页(P38-40)【关键词】钼粉;粒度分布;分散剂浓度;遮光度;超声分散时间【作者】行亚宁;白秋平【作者单位】金堆城钼业股份有限公司质量计量检测中心，陕西西安 710077;金堆城钼业股份有限公司金属分公司，陕西西安 710077【正文语种】中文【中图分类】TG115.22+2.10 前言由于金属钼具有高强度、高熔点、耐腐蚀、耐磨研等优点，因此在工业上得到了广泛的应用。
收稿日期:2003-02-14作者简介:王新刚,男,1969年生,西安交通大学材料科学与工程学院博士生。
高纯三氧化钼激光粒度分布的测定与分析王新刚1,2 唐利侠2(1西安交通大学材料科学与工程学院 西安 710049)(2金堆城钼业公司技术中心 西安 710068)摘 要 用扫描电镜观察了高纯三氧化钼的形貌,高纯三氧化钼是长条状的单颗粒聚集成的团聚体。
用激光粒度仪的干法测定了高纯三氧化钼团聚体的激光粒度分布,用水作分散剂测定了高纯三氧化钼分散体的激光粒度分布,结果表明高纯三氧化钼的激光粒度分布值与电镜测量的颗粒及颗粒团尺寸一致,这样的测试方法能全面正确地反映高纯三氧化钼粒度的特征。
讨论了高纯三氧化钼激光粒度分布对后续的还原过程及钼粉质量的影响。
关键词 高纯三氧化钼 激光粒度分布 团聚颗粒 分散颗粒中图分类号:TG 115.21 文献标识码:A 文章编号:1006-2602(2003)02-0067-04 MEASUREMENT AN D ANALYSIS OF LASER PARTIC L E -SIZE DISTRIBUTIONOF HIGH -PURIT Y TRIOXIDE MOLYB DENUM POWDERWang Xingang 1,2 Tang Lixia 2(1School of Materials Science and Engineering of Xi ’an Jiaotong University ,Xi ’an 710049)(2Technical Center of Jinduicheng Molybdenum Mining Corporation ,Xi ’an 710068)Abstract The SEM morphology of high -purity trioxide molybdenum powder was observed.High -purity tri 2oxide molybdenum powder was agglomerated particles which consisted of primary strip particles.The particle -size distribution of agglomerated particles was measured using dry -dispersion method of Malvern Mastersizer 2000,and deagglomerated particle -size distribution was determined with water as dispersant.The results showed that the laser particle -size distribution was same as that examined by SEM ,and this kind of method could completely and accurately analyze characteristics of particle size of high -purity trioxide molybdenum pow 2der.It was discussed that the laser particle -size distribution of high -purity trioxide molybdenum powder influ 2enced subsequent t hydrogen -reduction process and quality of molybdenum powder.K ey w ords High 2purity trioxide molybdenum ,Laser particle -size distribution ,Agglomerated particle ,Deag 2glomerated particle1 前 言高纯三氧化钼是钼制品深加工的主要原料,尤其在发达国家,许多钼制品生产厂家出于环保的要求,逐渐采用高纯三氧化钼代替钼酸铵作为钼制品生产的原料,高纯三氧化钼是直接影响到后续加工质量的关键[1]。
国内的难熔金属行业对于高纯三氧化钼的技术条件的要求主要是强调其化学纯度、平均费氏粒度、松装密度及表观质量,一般不对其粒度分布进行测定和控制。
实际上高纯三氧化钼的粒度分布及其控制对其后的还原过程和钼粉质量起到关键作用。
粉末中能单独分开并独立存在的最小实体称为单颗粒,单颗粒以某种形式聚集而成为二次颗粒,其中的原始颗粒就称为一次颗粒[2-4]。
高纯三氧化钼是由单颗粒依靠范德华力粘结而成的,对于其二次颗粒我们称之为团聚体(agglomerated paticle ),一次颗粒称为分散体(deagglomerated paticle )。
对于粉末粒度的测定方法,激光散射式粒度测试仪已取得一致公认并得到了广泛的应用[5-7]。
本文测定了高纯三氧化钼团聚体及分散体的激光粒度分布,分析其对后续还原过程的影响。
第27卷第2期2003年4月 中 国 钼 业CHINA MOL Y BDENUM INDUSTR Y Vol.27No.2April 20032 测试过程首先用扫描电镜观察高纯三氧化钼团聚和分散两种状态下的形貌,并测定粒度的大小,以此为参照。
观察高纯三氧化钼团聚态时,用导电胶布粘少许高纯三氧化钼粉末放在样品托上喷金后在电镜下直接观察。
制做分散态样品时,将高纯三氧化钼粉末撒在样品托上,滴几滴无水乙醇,用样品勺轻轻研磨使其分散,待其干后喷金后在电镜下进行观察及测定。
测定高纯三氧化钼激光粒度分布,使用英国马尔文公司的MASTERSIZER2000型激光粒度分布仪。
由于高纯三氧化钼微溶于水,在水中容易被分散,这会对团聚态的粒度分布测定结果有影响,因此测定团聚颗粒的粒度分布时采用干法,即使用压缩空气进样,压力大小可根据粉末的颗粒强度决定,压力太大容易将粉末吹散开,太小进样困难,压力大小的选择要保证进样时样品保持团聚体。
本文的测试采用的压缩空气压力为0.5MPa,进料口加钢球。
对于分散态的粒度分布测定,采用湿法,即用水作分散剂,在测试前先用超声波仪振动1～2min后,再将其加入到激光粒度仪的进料器中,泵速为2000 r/min,并加超声,参数为15。
对于团聚态及分散态颗粒的测试均使用Frauhofer原理。
对高纯三氧化钼也测定了其平均费氏粒度,并与电镜测量及激光粒度仪测定的值进行比较。
3 测试结果及分析图1为高纯三氧化钼团聚态的电镜照片,从图中可以看出,高纯三氧化钼是由许多小颗粒(一次颗粒)团聚而成的,大部分团聚体的尺寸约为200～400μm之间,并呈现一定的分布。
图2为高纯三氧化钼的分散体的电镜照片,它是将图1的一个团聚颗粒放大后和一次颗粒的形貌,从图中可以看出一次颗粒呈长条状,大部分颗粒尺寸大约在3～6μm,也呈现一定的分布。
长条状的一次颗粒在范德华力作用下聚集成近似球状的团聚体,一次颗粒之间存在一定的空隙,它们之间的结合不致密、不牢固,作用力较小。
经测定,其平均费氏粒度值为10.60μm。
图3为用干法测试的高纯三氧化钼团聚体的激光粒度分布图,图4为用水作分散剂测试同一个高纯三氧化钼样品分散体的激光粒度分布图,从图中可以看出,高纯三氧化钼团聚体的粒度分布呈现正态分布,而分散体基本接近正态分布。
激光粒度分布测试主要数据如表1所示,可以看出,高纯三氧化图1 高纯三氧化钼团聚体(二次颗粒)的电镜照片图2 高纯三氧化钼分散体(一次颗粒)的电镜照片钼团聚体的大部分尺寸在200～500μm之间,其中值为361.724μm,而分散体颗粒尺寸在2～10μm,中值为4.705μm,这些测试数据与电镜测试数据基本符合,表明上述的测试方法能正确地反映高纯三氧化钼粒度的本征。
表1 高纯三氧化钼的激光粒度分布测试数据/μm 状 态d(0.1)d(0.5)d(0.9)团聚体240.165361.724544.429分散体 1.661 4.70510.4324 讨 论高纯三氧化钼是由长条状的单颗粒聚集而成的团聚体,在工业化生产中,无论其作为原料或是半成品,均应正确地测试其团聚体及其组成的单颗粒的粒度分布,并根据钼粉的最终用途对高纯三氧化钼的粒度分布值进行规定及控制,在后续的还原过程中才能生产出符合钼制品要求的钼粉。
在钼粉生产・86・中 国 钼 业 2003年4月过程中,根据不同的用途对于高纯三氧化钼团聚体粒度分布值有不同的要求,如国外有些厂家规定了d (0.1)>120μm ,也有些厂家规定了d (0.5)>240μm 。
激光粒度分布值中的d (0.1)大于某一值实际上是限制了高纯三氧化钼细颗粒团数量,细颗粒团在粉末体中影响了粉末的流动性和透气性,在一次还原过程中,三氧化钼在舟皿内易形成“死点区”,由于细粉末的透气性不好,使其一次氢气还原平衡不能被打破[8-10]:图3 高纯三氧化钼团聚体的激光粒度分布图图4 高纯三氧化钼分散体的激光粒度分布图MoO 3+H 22+H 2O 体系中的水不易排出,在粉末体内会发生如下反应:MoO 3+H 2O H 2MoO 4高纯MoO 3中存在少量的未焙解完全的钼酸铵存在,在还原时钼酸铵焙解放出氨气,氨气会与水及・96・第27卷第2期 王新刚:高纯三氧化钼激光粒度分布的测定与分析钼管、料舟的金属元素发生如下反应:N H3+H2O N H+4+OH-R n++nOH-R(OH)nR n+为金属离子上述产物对还原炉舟皿和炉管产生腐蚀,污染粉末,水分不能顺利排出,也会产生板结,使渣料量增大。
d(0.5)是中值,即在此粒度值以上及以下的颗粒体积百分数各占50%,是衡量大部分的颗粒体尺寸大小的。
d(0.1)、d(0.5)大于某一值及激光粒度分布呈正态分布或接近正态分布,同时粒度分布径距要小(呈窄分布)均是为了保证高纯三氧化钼有均匀的颗粒及颗粒团尺寸,以保持高纯三氧化钼良好的流动性和透气性,在还原过程中使其氢气的正扩散、水汽的反扩散得以顺利进行,防止高纯三氧化钼酸化及其他有害水合物质对舟皿的腐蚀,减小粉末板结现象及杂质增加。
因此,严格控制三氧化钼颗粒团及颗粒粒度分布是为了确保一次还原和二氧化钼的质量,是生产优质钼粉的基础。
从上面的粒度分布测试中,我们可以看出如果仅仅测定并控制平均费氏粒度值则不能反映粉末粒度的全部特征,平均费氏粒度值实际只是粉末的比表面积径[11],而激光粒度分布则可全面地反映出粉末的所有特征,如粒度值、粒度分布、体积平均粒径、比表面积、表面积平均径等,因此在钼粉生产过程中应以激光粒度值作为控制指标则更科学、全面。
