淀粉取代度的测定方法

GC法测定羟乙基淀粉摩尔取代度的研究杜中海;任传杰;于鹏;宋彦会;袁洪雨【摘要】目的对气相色谱法(GC)测定羟乙基淀粉摩尔取代度进行研究.方法色谱柱为DB-624石英毛细管柱(L=60 m,=0.53 mm),FID检测器;进样口温度为200 ℃,检测器温度为280 ℃;柱温采用程序升温,载气为氮气,流速为8 mL·min-1,分流比为1∶ 20.以甲苯为内标物.结果对照品碘乙烷在0.30~2.1 mg·mL-1(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系.反应温度、时间对测定结果影响显著,最佳反应条件为135 ℃反应15 h;样品水分、氯化钠含量对测定结果无影响.结论该方法测定结果准确,简便快捷,适合羟乙基淀粉摩尔取代度的测定.【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2012(031)002【总页数】3页(P92-94)【关键词】气相色谱法;羟乙基淀粉;摩尔取代度【作者】杜中海;任传杰;于鹏;宋彦会;袁洪雨【作者单位】山东齐都药业有限公司,山东,淄博,255400;山东齐都药业有限公司,山东,淄博,255400;山东齐都药业有限公司,山东,淄博,255400;山东齐都药业有限公司,山东,淄博,255400;山东齐都药业有限公司,山东,淄博,255400【正文语种】中文【中图分类】R927.11羟乙基淀粉(hydroxyethyl starch，HES)为淀粉在酸性条件下水解成一定分子量后，在碱性条件下羟乙基化而成，即位于葡萄糖基上的羟基被羟乙基取代，取代后的淀粉不易被体内的淀粉酶水解，可维持较长时间的渗透压。

一般而言，HES的扩容强度主要决定于体内分子量大小。

体内停留时间则主要由HES的羟乙基化程度大小决定。

低分子量HES扩容强度小，而高取代级HES因体内停留时间过长可能会发生凝血机制受损和体内蓄积［1］。

目前，国内多采用摩根法测定羟乙基淀粉取代度，存在操作繁琐、检测误差大等问题。

变性淀粉取代度的测定变性淀粉是最重要的造纸化学添加剂之一，主要用于湿部添加、层间喷淋、表面施胶、涂布粘合。

主要品种有氧化淀粉、磷酸酯淀粉、羟烷基淀粉和阳离子淀粉等系列，而用于湿部的主要是酸磷脂淀粉、阳离子淀粉，变性淀粉的性能对其使用效果有很大的影响。

本文着重介绍变性淀粉阳离子取代度的测定方法。

1、样品的准备（1）称取10g样品于烧杯中，加入200ml 95%乙醇（化学纯），用磁力搅拌器充分搅拌，在搅拌下加入5ml硝酸（化学纯），并继续搅拌1~2min。

（2）将上层清液倾入过滤漏斗，用300~350ml 95%乙醇转移并沉淀至过滤漏斗，然后再用50%乙醇水溶液洗涤沉淀至全部酸被除去。

从过滤漏斗滴几滴清液于白色滴板上，加几滴二苯胺试剂（或洗涤四次），如显蓝色，则表明仍有硝酸存在，需要进一步洗涤，一般6~8即可。

（3）最后用少量无水乙醇或丙酮（化学纯）洗涤沉淀，继续抽滤至乙醇或丙酮完全除去，将烘箱加热至105℃，关闭电源，将过滤斗中的样品转移至表面皿或培养皿中放入烘箱。

15min后打开烘箱，排除乙醇蒸汽。

关闭烘箱门，接通电源，于105±2℃干燥3h，在干燥器中冷却30min备测。

2、氨含量和阳离子取代度的测定（参照化学试剂氮测定通用方法国标GB608—88，半微量法和淀粉及衍生物氮含量测定方法GB12091—89）（1）测定步骤：用平滑的纸条或塑料条，减量法称取0.5g淀粉样品，（称准至0.0001g），小心置于50~100ml定氮瓶或蒸馏消化仪（勿沾壁），加入0.3g催化剂[97g硫酸钾（分析纯）和3g硫酸铜（分析纯）混合物]和10ml浓硫酸（98%，分析纯），瓶口置一小玻璃漏斗，并使烧瓶成45℃角斜置于石棉网上或者直接在使用蒸馏消化仪，用小火缓缓加热使溶液保持在沸点以下，等泡沫停止发生后，加大火力，沸腾至溶液由黑色逐渐转为透明，继续加热15min，冷却。

用半微量定氮仪或蒸馏消化仪（另一个），先准备好20ml硼溶液（20g/l）预吸蒸馏出的氨，再把消化好的样品溶液移入反应瓶中，并用蒸馏水冲洗3遍消化瓶并倒入反应瓶，加入15ml 40%的氢氧化钠溶液冲洗干净，密封好仪器。

1.阳离子取代度测定(1)测定原理（凯氏定氮法GB12091-89）在催化剂存在下，用按一定配比的浓硫酸予样品放在定氮仪的消化炉中，在510℃的温度下裂解淀粉衍生物，然后碱化反应物并用蒸汽把产生的氨气吹出，同时用硼酸溶液收集，再用标准盐酸溶液滴定，得到标准酸溶液的体积耗用数即可转化为氮含量。

(2)操作步骤①试剂准备硫酸（比重1.84）；40%NaOH ：1000gNaOH 溶于2500mL 蒸馏水；20g/L 硼酸：40g 硼酸溶于2000mL 的蒸馏水；催化剂：硫酸钾/无水硫酸铜（质量比为97:3）再研磨中研磨均匀，放入干燥器中备用；指示剂：0.1%甲基红/0.5%亚甲蓝（体积比1:1）。

②样品的消化称取约1.0g 左右的阳离子淀粉样品（精确至0.0001）放入干燥的消化管内，加入约1.5g 的催化剂和25mL 浓硫酸。

将消化管分别放入消化架各个孔内，然后置于消化炉上，开自来水抽气（将二氧化硫等有毒气体排入下水道）。

打开电源开关，开始消化时温度不能调太高，防止样品溅到消化管壁，观察反应情况逐渐升高温度，最后升至反应温度510℃，加热到样品完全透明（大约需要2～5h ）。

③定氮在250mL 锥形瓶中加入50mL 、20g/L 硼酸和5滴混合指示剂，待定氮仪蒸汽正常后，先把硼酸接收液上，然后用手将其往上托起，按下“接收液”按钮使之固定在接收位置，然后把消化好的样品放到蒸馏器上，按下NaOH 开关，待消化管中溶液变为淡黄色关开关，开启蒸汽开关进行蒸馏，到设定时间托盘自动回落原位，使接收管脱离液面，用蒸馏水冲洗出气口，关蒸汽开关，取下接收液瓶，取下消化管倒掉蒸馏废液，重复以上操作将其他样品定氮完毕。

④滴定接收液用标准的0.01mol/LHCl 溶液滴定，滴定由绿色变为淡红色为止，记录消耗的HCl 溶液的体积即可。

同时做空白测定。

(3)取代度计算样品的氮含量X N ：%1001000)1(01.14)(200⨯⨯-⨯-⨯=O H N X m V V N X 式中：X N …………样品氮含量（mg/g 淀粉）；n …………标准盐酸溶液摩尔浓度（mol/L ）；V ……… 样品耗用标准盐酸溶液体积（mL ）；V 0……… 空白样耗用标准盐酸溶液体积（mL ）；m 0……… 样品质量（g ）；X H2O …… 样品水分质量百分含量（%）。

淀粉的检测有三种方法。

1、将碘液加入少量待测液中，如果呈现淡紫色，则有淀粉存在：反之没有。

2、将食盐在炒锅里加热一段时间,之后取出待用,向待检验的水中加醋(最好是白醋或醋精),再加少许未加热的盐,搅拌之后加入加热炒过的盐,如果混合液变蓝则说明水中有淀粉.(注:食盐要加碘的)
3、利用丁达尔现象:将待测液装入透明玻璃杯,置于较黑暗处,用手电筒(光柱控制在直径2-3厘米,用白纸裹上)从侧面照射杯中液体,如果看到光柱(光柱中有小颗粒),则说明有淀粉.(因为淀粉溶在水里会形成胶体)。

分光光度法测定羟丙基淀粉取代度
赵凯;刘丽艳;刘婧婷
【期刊名称】《食品科学》
【年(卷),期】2011(032)022
【摘要】采用分光光度法测定羟丙基淀粉取代度,对测定过程中的影响因素进行分析。

结果确定最佳测定条件为测定波长590nm、沸水浴加热3min、冰浴中冷却至15℃后加入茚三酮,在25℃水浴中静置60～100min,在此条件下标准曲线呈现良好的线性关系。

经对羟丙基淀粉取代度的实测表明该方法的重复性好。

【总页数】3页(P201-203)
【作者】赵凯;刘丽艳;刘婧婷
【作者单位】哈尔滨商业大学食品工程学院,黑龙江省高校食品科学与工程重点实验室,黑龙江哈尔滨150076;哈尔滨商业大学食品工程学院,黑龙江省高校食品科学与工程重点实验室,黑龙江哈尔滨150076;哈尔滨商业大学食品工程学院,黑龙江省高校食品科学与工程重点实验室,黑龙江哈尔滨150076
【正文语种】中文
【中图分类】TS236.9
【相关文献】
1.羟丙基淀粉合成过程取代度变化规律的研究 [J], 梁慧培;覃小丽;高松;钟金锋
2.羟丙基淀粉取代度测定方法初探 [J], 李学红;杨京;徐贵华;安红杰
3.高取代度马铃薯羟丙基淀粉的制备 [J], 强涛;石玉;贺艳姿
4.不同取代度羟丙基淀粉的理化性质研究 [J], 孙健;徐焱春;杜昆;徐振明;田志宏
5.不同取代度羟丙基淀粉的理化性质研究 [J], 孙健[1,2];徐焱春[2];杜昆[2];徐振明[2];田志宏[1]
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淀粉检验方法淀粉是一种常见的碳水化合物，在食品加工和生产中起着重要的作用。

因此，对淀粉进行准确的检验是非常重要的。

下面，我们将介绍几种常用的淀粉检验方法。

首先，最常用的淀粉检验方法之一是碘液法。

这种方法利用碘液与淀粉反应生成蓝色复合物的特性来进行检验。

具体操作方法是将碘液滴加到待检样品上，如果样品中含有淀粉，那么碘液会与淀粉发生反应，形成蓝色。

这种方法简单易行，可以快速检测出淀粉的存在。

其次，还有一种常用的淀粉检验方法是加热法。

这种方法利用淀粉在加热过程中的特性来进行检验。

具体操作方法是将待检样品与水混合后加热，如果样品中含有淀粉，那么在加热的过程中会出现明显的胶化现象。

通过观察样品的变化，可以初步判断样品中是否含有淀粉。

另外，还有一种淀粉检验方法是酶法。

这种方法利用淀粉酶对淀粉的特异性作用来进行检验。

具体操作方法是将待检样品与淀粉酶混合后，在一定条件下进行反应，通过测定反应后的淀粉含量来判断样品中淀粉的含量。

这种方法准确性高，可以定量检测样品中的淀粉含量。

最后，还有一种常用的淀粉检验方法是红外光谱法。

这种方法利用淀粉分子在红外光谱区的吸收特性来进行检验。

具体操作方法是将待检样品进行红外光谱分析，通过观察样品在红外光谱上的吸收峰来判断样品中是否含有淀粉。

这种方法准确性高，可以对样品进行快速、无损的检测。

总的来说，淀粉检验方法有很多种，每种方法都有其特点和适用范围。

在实际检验过程中，我们可以根据具体的情况选择合适的方法进行检验。

通过准确的淀粉检验，可以保证食品加工和生产的质量，也可以保障消费者的健康。

希望以上介绍的几种淀粉检验方法能够对大家有所帮助。

⼤⽶淀粉及其不同取代度磷酸酯淀粉的糊化和流变特性-⾷品科学⼤⽶淀粉及其不同取代度磷酸酯淀粉的糊化和流变特性林亲录1，肖华西1，李丽辉1，刘⼀洋2，⽥蔚2(1.中南林业科技⼤学⾷品科学与⼯程学院，湖南长沙 410004；2.湖南农业⼤学⾷品科技学院，湖南长沙 410128)摘要：粳⽶淀粉与磷酸⼆氢钠发⽣酯化反应，通过改变反应温度得到取代度分别为0.028、0.049、0.073和0.14的磷酸酯淀粉。

使⽤快速黏度分析仪和流变仪对⽐测定粳⽶淀粉及具有不同取代度的磷酸酯淀粉的糊化和流变特性。

快速黏度分析仪测定的糊化特性显⽰PO 43-与淀粉的结合降低了淀粉的糊化温度，升⾼了淀粉的峰值黏度，与粳⽶淀粉相⽐，磷酸酯淀粉更不易回⽣。

流变仪测定的流变特性显⽰⾼取代度的磷酸酯淀粉抗剪切，随着取代度的增加，凝胶硬度降低，凝胶黏性增强。

关键词：粳⽶；磷酸酯淀粉；取代度；糊化特性；流变特性Pasting and Rheological Properties of Rice Starch and Starch Phosphate with Different Degrees of SubstitutionLIN Qin-lu 1，XIAO Hua-xi 1，LI Li-hui 1，LIU Yi-yang 2，TIAN Wei 2(1. Faculty of Food Science and Engineering, Center South University of Forestry and Technology, Changsha 410004, China ；2. College of Food Science and Technology, Hunan Agricultural University, Changsha 410128, China)Abstract ：Rice starch phosphate with substitution degrees of 0.028, 0.049, 0.073 and 0.14 were obtained through esterification reaction between rice starch and sodium dihydrogen phosphate at different temperatures. The pasting and rheological properties of rice starch and starch phosphate with different degrees of substitution (DS) were determined using rapid viscosity analyzer (RVA) and rheometer. Results showed that the incorporation of phosphate in rice starch resulted in reduced pasting temperature and increased of viscosity. Compared to rice starch, rice starch phosphate exhibited better anti-retrogration property. In addition, starch phosphate with high DS had high capacity to resist shearing force and declined pasting hardness and enhanced pasting viscosity.Key words ：rice ；starch phosphate ；degree of substitution ；pasting property ；rheological property中图分类号： TS236.9；O622.6 ⽂献标识码：A ⽂章编号：1002-6630(2010)03-0049-06收稿⽇期：2009-04-22基⾦项⽬：国家“863”计划项⽬(2006AA10Z341)；湖南省重⼤科技专项项⽬(2007FJ1007)作者简介：林亲录(1966—)，男，教授，博⼠，主要从事农产品加⼯研究。

淀粉测定的方法及原理咱今儿就来说说淀粉测定的那些事儿啊！淀粉，这玩意儿可太常见啦，大米、面粉、土豆里都有它。

那怎么知道里面到底有多少淀粉呢？这就有讲究啦！就好比你要知道一个箱子里有多少糖果，你得有合适的办法去数呀。

淀粉测定也是这个道理。

常见的一种方法就是利用酶来分解淀粉，然后再看看分解后的产物有多少。

这就好像你把一大块拼图拆开，然后数有多少小块一样。

你想啊，如果没有合适的工具，你能轻易把拼图拆开吗？同理，没有合适的酶，淀粉也不好分解呀！还有一种方法呢，是通过化学反应来测定。

就像是两个小伙伴见面，一碰撞就会发生有趣的反应，然后你就能根据这个反应来判断淀粉的量啦。

比如说碘遇到淀粉会变蓝，这多神奇呀！你看，这就跟变魔术似的，一下子就知道有没有淀粉，还能大概知道有多少呢。

嘿，你说这淀粉测定是不是挺有意思的？咱生活里好多东西都离不开淀粉，要是不知道怎么准确测定它，那不就像闭着眼睛走路一样嘛。

咱就拿做面包来说吧，要是不知道面粉里淀粉的含量，那做出来的面包能好吃吗？说不定硬得能当石头砸人啦！或者煮个粥，要是不知道大米里淀粉够不够，那煮出来的粥不是太稀就是太稠，那口感能好吗？所以说呀，学会淀粉测定的方法，那用处可大了去了。

这淀粉测定就像是给淀粉做个体检，得全面、细致，不能马虎。

要是随随便便测一下，那结果能靠谱吗？那肯定不行呀！咱得认真对待，就像对待咱最喜欢的宝贝一样。

你想想，要是医生给咱看病不认真，那咱能放心吗？淀粉测定也是这个道理呀。

而且呀，不同的东西里淀粉含量不一样，测定方法可能也得稍微变一变，这就得靠咱的智慧和经验啦。

总之呢，淀粉测定可不是一件简单的事儿，但也绝对不是难到没法下手的事儿。

只要咱有心，肯花时间去研究，就一定能掌握好这些方法。

到时候，不管是在厨房做美食，还是在实验室搞研究，都能派上大用场呢！你说是不是呀？所以呀，可别小瞧了这淀粉测定哦！。

淀粉灰分的测定（GB12086-89）原理：将样品在900°C高温下灰化，直到灰化样品的碳完全消失。

得到样品的剩余物重量。

仪器：坩埚：由铂或其他在测定条件下不受影响的材料制成，容量为50ml。

干燥器：内有有效充足的干燥剂和一个多孔金属厚板或瓷板。

灰化炉：有控制和调节温度的装置，可提供900±25°C的焚化温度。

分析天平：精确至0.0001克。

电炉。

分析步骤：1.坩埚的准备：坩埚必须先用沸腾的稀盐酸洗涤，再用大量自来水洗涤，然后用蒸馏水漂洗。

将洗净的坩埚置于焚化炉内，在600°C下加热30min，冷却至200°C以下时，将坩埚移入干燥器内，冷却至室温，然后称重，精确至0.0001g。

2.样品的准备：样品充分混合，用水分测定仪测出样品的水分含量。

3.样品量：迅速称取样品2~10g，精确至0.0001g，将样品均匀分布在坩埚内，不要压紧。

4.预灰化将称好淀粉的坩埚放于电炉上，小心加热，直至样品完全碳化。

5.焚化将坩埚放入灰化炉内，将温度升高至900°C，并保持此温度直至剩余的碳完全消失为止。

一般为1小时。

使坩埚冷却，将坩埚移入干燥器内，冷却至室温。

称坩埚和所含剩余物重量，精确至0.0001g（灰化要直至恒重）。

计算：1.计算方法：灰分以样品剩余物重量对样品干基重量的百分比表示，为x={(m2-m1)/[(m3-m1)(100-H)]}×100x——样品灰分（以干基计），%；m1——灰化前坩埚的重量，g；m2——灰化后坩埚和剩余物的重量，g；m3——灰化前坩埚和样品的重量，g；H——样品的水分，2.允许差当灰分不大于1%时，误差应不超过结果的0.02%；当灰分大于1%，误差应不超过结果的2%。

淀粉细度的测定仪器：天平：精度为0.1g；分样筛：筛号为100目；步骤：1.称取混合好的样品50g，精确至0.1g，均匀倒入分样筛中。

2.均匀摇动分样筛，直至不下为止。