淀粉取代度的测定方法

GC法测定羟乙基淀粉摩尔取代度的研究杜中海;任传杰;于鹏;宋彦会;袁洪雨【摘要】目的对气相色谱法(GC)测定羟乙基淀粉摩尔取代度进行研究.方法色谱柱为DB-624石英毛细管柱(L=60 m,=0.53 mm),FID检测器;进样口温度为200 ℃,检测器温度为280 ℃;柱温采用程序升温,载气为氮气,流速为8 mL·min-1,分流比为1∶ 20.以甲苯为内标物.结果对照品碘乙烷在0.30~2.1 mg·mL-1(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系.反应温度、时间对测定结果影响显著,最佳反应条件为135 ℃反应15 h;样品水分、氯化钠含量对测定结果无影响.结论该方法测定结果准确,简便快捷,适合羟乙基淀粉摩尔取代度的测定.【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2012(031)002【总页数】3页(P92-94)【关键词】气相色谱法;羟乙基淀粉;摩尔取代度【作者】杜中海;任传杰;于鹏;宋彦会;袁洪雨【作者单位】山东齐都药业有限公司,山东,淄博,255400;山东齐都药业有限公司,山东,淄博,255400;山东齐都药业有限公司,山东,淄博,255400;山东齐都药业有限公司,山东,淄博,255400;山东齐都药业有限公司,山东,淄博,255400【正文语种】中文【中图分类】R927.11羟乙基淀粉(hydroxyethyl starch，HES)为淀粉在酸性条件下水解成一定分子量后，在碱性条件下羟乙基化而成，即位于葡萄糖基上的羟基被羟乙基取代，取代后的淀粉不易被体内的淀粉酶水解，可维持较长时间的渗透压。

一般而言，HES的扩容强度主要决定于体内分子量大小。

体内停留时间则主要由HES的羟乙基化程度大小决定。

低分子量HES扩容强度小，而高取代级HES因体内停留时间过长可能会发生凝血机制受损和体内蓄积［1］。

目前，国内多采用摩根法测定羟乙基淀粉取代度，存在操作繁琐、检测误差大等问题。

变性淀粉取代度的测定变性淀粉是最重要的造纸化学添加剂之一，主要用于湿部添加、层间喷淋、表面施胶、涂布粘合。

主要品种有氧化淀粉、磷酸酯淀粉、羟烷基淀粉和阳离子淀粉等系列，而用于湿部的主要是酸磷脂淀粉、阳离子淀粉，变性淀粉的性能对其使用效果有很大的影响。

本文着重介绍变性淀粉阳离子取代度的测定方法。

1、样品的准备（1）称取10g样品于烧杯中，加入200ml 95%乙醇（化学纯），用磁力搅拌器充分搅拌，在搅拌下加入5ml硝酸（化学纯），并继续搅拌1~2min。

（2）将上层清液倾入过滤漏斗，用300~350ml 95%乙醇转移并沉淀至过滤漏斗，然后再用50%乙醇水溶液洗涤沉淀至全部酸被除去。

从过滤漏斗滴几滴清液于白色滴板上，加几滴二苯胺试剂（或洗涤四次），如显蓝色，则表明仍有硝酸存在，需要进一步洗涤，一般6~8即可。

（3）最后用少量无水乙醇或丙酮（化学纯）洗涤沉淀，继续抽滤至乙醇或丙酮完全除去，将烘箱加热至105℃，关闭电源，将过滤斗中的样品转移至表面皿或培养皿中放入烘箱。

15min后打开烘箱，排除乙醇蒸汽。

关闭烘箱门，接通电源，于105±2℃干燥3h，在干燥器中冷却30min备测。

2、氨含量和阳离子取代度的测定（参照化学试剂氮测定通用方法国标GB608—88，半微量法和淀粉及衍生物氮含量测定方法GB12091—89）（1）测定步骤：用平滑的纸条或塑料条，减量法称取0.5g淀粉样品，（称准至0.0001g），小心置于50~100ml定氮瓶或蒸馏消化仪（勿沾壁），加入0.3g催化剂[97g硫酸钾（分析纯）和3g硫酸铜（分析纯）混合物]和10ml浓硫酸（98%，分析纯），瓶口置一小玻璃漏斗，并使烧瓶成45℃角斜置于石棉网上或者直接在使用蒸馏消化仪，用小火缓缓加热使溶液保持在沸点以下，等泡沫停止发生后，加大火力，沸腾至溶液由黑色逐渐转为透明，继续加热15min，冷却。

用半微量定氮仪或蒸馏消化仪（另一个），先准备好20ml硼溶液（20g/l）预吸蒸馏出的氨，再把消化好的样品溶液移入反应瓶中，并用蒸馏水冲洗3遍消化瓶并倒入反应瓶，加入15ml 40%的氢氧化钠溶液冲洗干净，密封好仪器。

1.阳离子取代度测定(1)测定原理（凯氏定氮法GB12091-89）在催化剂存在下，用按一定配比的浓硫酸予样品放在定氮仪的消化炉中，在510℃的温度下裂解淀粉衍生物，然后碱化反应物并用蒸汽把产生的氨气吹出，同时用硼酸溶液收集，再用标准盐酸溶液滴定，得到标准酸溶液的体积耗用数即可转化为氮含量。

(2)操作步骤①试剂准备硫酸（比重1.84）；40%NaOH ：1000gNaOH 溶于2500mL 蒸馏水；20g/L 硼酸：40g 硼酸溶于2000mL 的蒸馏水；催化剂：硫酸钾/无水硫酸铜（质量比为97:3）再研磨中研磨均匀，放入干燥器中备用；指示剂：0.1%甲基红/0.5%亚甲蓝（体积比1:1）。

②样品的消化称取约1.0g 左右的阳离子淀粉样品（精确至0.0001）放入干燥的消化管内，加入约1.5g 的催化剂和25mL 浓硫酸。

将消化管分别放入消化架各个孔内，然后置于消化炉上，开自来水抽气（将二氧化硫等有毒气体排入下水道）。

打开电源开关，开始消化时温度不能调太高，防止样品溅到消化管壁，观察反应情况逐渐升高温度，最后升至反应温度510℃，加热到样品完全透明（大约需要2～5h ）。

③定氮在250mL 锥形瓶中加入50mL 、20g/L 硼酸和5滴混合指示剂，待定氮仪蒸汽正常后，先把硼酸接收液上，然后用手将其往上托起，按下“接收液”按钮使之固定在接收位置，然后把消化好的样品放到蒸馏器上，按下NaOH 开关，待消化管中溶液变为淡黄色关开关，开启蒸汽开关进行蒸馏，到设定时间托盘自动回落原位，使接收管脱离液面，用蒸馏水冲洗出气口，关蒸汽开关，取下接收液瓶，取下消化管倒掉蒸馏废液，重复以上操作将其他样品定氮完毕。

④滴定接收液用标准的0.01mol/LHCl 溶液滴定，滴定由绿色变为淡红色为止，记录消耗的HCl 溶液的体积即可。

同时做空白测定。

(3)取代度计算样品的氮含量X N ：%1001000)1(01.14)(200⨯⨯-⨯-⨯=O H N X m V V N X 式中：X N …………样品氮含量（mg/g 淀粉）；n …………标准盐酸溶液摩尔浓度（mol/L ）；V ……… 样品耗用标准盐酸溶液体积（mL ）；V 0……… 空白样耗用标准盐酸溶液体积（mL ）；m 0……… 样品质量（g ）；X H2O …… 样品水分质量百分含量（%）。

淀粉的检测有三种方法。

1、将碘液加入少量待测液中，如果呈现淡紫色，则有淀粉存在：反之没有。

2、将食盐在炒锅里加热一段时间,之后取出待用,向待检验的水中加醋(最好是白醋或醋精),再加少许未加热的盐,搅拌之后加入加热炒过的盐,如果混合液变蓝则说明水中有淀粉.(注:食盐要加碘的)
3、利用丁达尔现象:将待测液装入透明玻璃杯,置于较黑暗处,用手电筒(光柱控制在直径2-3厘米,用白纸裹上)从侧面照射杯中液体,如果看到光柱(光柱中有小颗粒),则说明有淀粉.(因为淀粉溶在水里会形成胶体)。

分光光度法测定羟丙基淀粉取代度
赵凯;刘丽艳;刘婧婷
【期刊名称】《食品科学》
【年(卷),期】2011(032)022
【摘要】采用分光光度法测定羟丙基淀粉取代度,对测定过程中的影响因素进行分析。

结果确定最佳测定条件为测定波长590nm、沸水浴加热3min、冰浴中冷却至15℃后加入茚三酮,在25℃水浴中静置60～100min,在此条件下标准曲线呈现良好的线性关系。

经对羟丙基淀粉取代度的实测表明该方法的重复性好。

【总页数】3页(P201-203)
【作者】赵凯;刘丽艳;刘婧婷
【作者单位】哈尔滨商业大学食品工程学院,黑龙江省高校食品科学与工程重点实验室,黑龙江哈尔滨150076;哈尔滨商业大学食品工程学院,黑龙江省高校食品科学与工程重点实验室,黑龙江哈尔滨150076;哈尔滨商业大学食品工程学院,黑龙江省高校食品科学与工程重点实验室,黑龙江哈尔滨150076
【正文语种】中文
【中图分类】TS236.9
【相关文献】
1.羟丙基淀粉合成过程取代度变化规律的研究 [J], 梁慧培;覃小丽;高松;钟金锋
2.羟丙基淀粉取代度测定方法初探 [J], 李学红;杨京;徐贵华;安红杰
3.高取代度马铃薯羟丙基淀粉的制备 [J], 强涛;石玉;贺艳姿
4.不同取代度羟丙基淀粉的理化性质研究 [J], 孙健;徐焱春;杜昆;徐振明;田志宏
5.不同取代度羟丙基淀粉的理化性质研究 [J], 孙健[1,2];徐焱春[2];杜昆[2];徐振明[2];田志宏[1]
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淀粉检验方法淀粉是一种常见的碳水化合物，在食品加工和生产中起着重要的作用。

因此，对淀粉进行准确的检验是非常重要的。

下面，我们将介绍几种常用的淀粉检验方法。

首先，最常用的淀粉检验方法之一是碘液法。

这种方法利用碘液与淀粉反应生成蓝色复合物的特性来进行检验。

具体操作方法是将碘液滴加到待检样品上，如果样品中含有淀粉，那么碘液会与淀粉发生反应，形成蓝色。

这种方法简单易行，可以快速检测出淀粉的存在。

其次，还有一种常用的淀粉检验方法是加热法。

这种方法利用淀粉在加热过程中的特性来进行检验。

具体操作方法是将待检样品与水混合后加热，如果样品中含有淀粉，那么在加热的过程中会出现明显的胶化现象。

通过观察样品的变化，可以初步判断样品中是否含有淀粉。

另外，还有一种淀粉检验方法是酶法。

这种方法利用淀粉酶对淀粉的特异性作用来进行检验。

具体操作方法是将待检样品与淀粉酶混合后，在一定条件下进行反应，通过测定反应后的淀粉含量来判断样品中淀粉的含量。

这种方法准确性高，可以定量检测样品中的淀粉含量。

最后，还有一种常用的淀粉检验方法是红外光谱法。

这种方法利用淀粉分子在红外光谱区的吸收特性来进行检验。

具体操作方法是将待检样品进行红外光谱分析，通过观察样品在红外光谱上的吸收峰来判断样品中是否含有淀粉。

这种方法准确性高，可以对样品进行快速、无损的检测。

总的来说，淀粉检验方法有很多种，每种方法都有其特点和适用范围。

在实际检验过程中，我们可以根据具体的情况选择合适的方法进行检验。

通过准确的淀粉检验，可以保证食品加工和生产的质量，也可以保障消费者的健康。

希望以上介绍的几种淀粉检验方法能够对大家有所帮助。

结果计算
主要试剂
(1) 糖化酶：制酒用浓糖化酶，用脱脂棉过滤，取 糖化酶：制酒用浓糖化酶，用脱脂棉过滤， 滤液35-40mL，稀释至 滤液 ，稀释至100mL，于浆箱中备用。 ，于浆箱中备用。 (2) 1mol/L盐酸溶液。 盐酸溶液。 盐酸溶液 (3) 10%硫酸溶液。 硫酸溶液。 硫酸溶液 (4) 0.1mol/L氢氧化钠。 氢氧化钠。 氢氧化钠 (5) 0.1mol/L碘液。 碘液。 碘液 (5) 0.1mol/L 硫 代 硫 酸钠 溶液 （ 以 上 试 剂 无 需标 以上 定）。
操作步骤
称取经粉碎后60目过筛的样品 称取经粉碎后 目过筛的样品1.00g，置于 1三角瓶 目过筛的样品 ，置于A 另取1.00g置于 2三角瓶中，另取 瓶作空白对 置于A 中，另取 置于 三角瓶中，另取B瓶作空白对 分别加入水50mL，摇匀。把A1瓶放在电炉上 照。分别加入水 ，摇匀。 微沸糊化 糊化20min，然后冷却至室温。在各瓶中加入 微沸糊化 ，然后冷却至室温。 糖化酶2mL，摇匀后放入 ℃恒温水浴上保温 ， 糖化酶 ，摇匀后放入50℃恒温水浴上保温1h， 期间应随时摇动。取出后，立即加入1mol/L盐酸 期间应随时摇动。取出后，立即加入 盐酸 2mL终止糖化，把各三角瓶内反应物定容至 终止糖化， 终止糖化 把各三角瓶内反应物定容至100mL 后过滤。 后过滤。 分别取各滤液 滤液10mL，置于三个 碘量瓶中， 分别取各滤液 ，置于三个250mL碘量瓶中， 碘量瓶中 准确加入0.1mol/L碘液 碘液10mL及0.1mol/L氢氧化钠 准确加入 碘液 及 氢氧化钠 溶液18mL，盖严密放置 溶液 ，盖严密放置15min。然后迅速地加入 。然后迅速地加入 10%硫酸溶液 硫酸溶液2mL,以0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液滴 的硫代硫酸钠溶液滴 硫酸溶液 以 的硫代硫酸钠溶液 定至无色，记录所消耗的硫代硫酸钠的毫升数。 定至无色，记录所消耗的硫代硫酸钠的毫升数。

⼤⽶淀粉及其不同取代度磷酸酯淀粉的糊化和流变特性-⾷品科学⼤⽶淀粉及其不同取代度磷酸酯淀粉的糊化和流变特性林亲录1，肖华西1，李丽辉1，刘⼀洋2，⽥蔚2(1.中南林业科技⼤学⾷品科学与⼯程学院，湖南长沙 410004；2.湖南农业⼤学⾷品科技学院，湖南长沙 410128)摘要：粳⽶淀粉与磷酸⼆氢钠发⽣酯化反应，通过改变反应温度得到取代度分别为0.028、0.049、0.073和0.14的磷酸酯淀粉。

使⽤快速黏度分析仪和流变仪对⽐测定粳⽶淀粉及具有不同取代度的磷酸酯淀粉的糊化和流变特性。

快速黏度分析仪测定的糊化特性显⽰PO 43-与淀粉的结合降低了淀粉的糊化温度，升⾼了淀粉的峰值黏度，与粳⽶淀粉相⽐，磷酸酯淀粉更不易回⽣。

流变仪测定的流变特性显⽰⾼取代度的磷酸酯淀粉抗剪切，随着取代度的增加，凝胶硬度降低，凝胶黏性增强。

关键词：粳⽶；磷酸酯淀粉；取代度；糊化特性；流变特性Pasting and Rheological Properties of Rice Starch and Starch Phosphate with Different Degrees of SubstitutionLIN Qin-lu 1，XIAO Hua-xi 1，LI Li-hui 1，LIU Yi-yang 2，TIAN Wei 2(1. Faculty of Food Science and Engineering, Center South University of Forestry and Technology, Changsha 410004, China ；2. College of Food Science and Technology, Hunan Agricultural University, Changsha 410128, China)Abstract ：Rice starch phosphate with substitution degrees of 0.028, 0.049, 0.073 and 0.14 were obtained through esterification reaction between rice starch and sodium dihydrogen phosphate at different temperatures. The pasting and rheological properties of rice starch and starch phosphate with different degrees of substitution (DS) were determined using rapid viscosity analyzer (RVA) and rheometer. Results showed that the incorporation of phosphate in rice starch resulted in reduced pasting temperature and increased of viscosity. Compared to rice starch, rice starch phosphate exhibited better anti-retrogration property. In addition, starch phosphate with high DS had high capacity to resist shearing force and declined pasting hardness and enhanced pasting viscosity.Key words ：rice ；starch phosphate ；degree of substitution ；pasting property ；rheological property中图分类号： TS236.9；O622.6 ⽂献标识码：A ⽂章编号：1002-6630(2010)03-0049-06收稿⽇期：2009-04-22基⾦项⽬：国家“863”计划项⽬(2006AA10Z341)；湖南省重⼤科技专项项⽬(2007FJ1007)作者简介：林亲录(1966—)，男，教授，博⼠，主要从事农产品加⼯研究。

淀粉测定的方法及原理咱今儿就来说说淀粉测定的那些事儿啊！淀粉，这玩意儿可太常见啦，大米、面粉、土豆里都有它。

那怎么知道里面到底有多少淀粉呢？这就有讲究啦！就好比你要知道一个箱子里有多少糖果，你得有合适的办法去数呀。

淀粉测定也是这个道理。

常见的一种方法就是利用酶来分解淀粉，然后再看看分解后的产物有多少。

这就好像你把一大块拼图拆开，然后数有多少小块一样。

你想啊，如果没有合适的工具，你能轻易把拼图拆开吗？同理，没有合适的酶，淀粉也不好分解呀！还有一种方法呢，是通过化学反应来测定。

就像是两个小伙伴见面，一碰撞就会发生有趣的反应，然后你就能根据这个反应来判断淀粉的量啦。

比如说碘遇到淀粉会变蓝，这多神奇呀！你看，这就跟变魔术似的，一下子就知道有没有淀粉，还能大概知道有多少呢。

嘿，你说这淀粉测定是不是挺有意思的？咱生活里好多东西都离不开淀粉，要是不知道怎么准确测定它，那不就像闭着眼睛走路一样嘛。

咱就拿做面包来说吧，要是不知道面粉里淀粉的含量，那做出来的面包能好吃吗？说不定硬得能当石头砸人啦！或者煮个粥，要是不知道大米里淀粉够不够，那煮出来的粥不是太稀就是太稠，那口感能好吗？所以说呀，学会淀粉测定的方法，那用处可大了去了。

这淀粉测定就像是给淀粉做个体检，得全面、细致，不能马虎。

要是随随便便测一下，那结果能靠谱吗？那肯定不行呀！咱得认真对待，就像对待咱最喜欢的宝贝一样。

你想想，要是医生给咱看病不认真，那咱能放心吗？淀粉测定也是这个道理呀。

而且呀，不同的东西里淀粉含量不一样，测定方法可能也得稍微变一变，这就得靠咱的智慧和经验啦。

总之呢，淀粉测定可不是一件简单的事儿，但也绝对不是难到没法下手的事儿。

只要咱有心，肯花时间去研究，就一定能掌握好这些方法。

到时候，不管是在厨房做美食，还是在实验室搞研究，都能派上大用场呢！你说是不是呀？所以呀，可别小瞧了这淀粉测定哦！。

淀粉灰分的测定（GB12086-89）原理：将样品在900°C高温下灰化，直到灰化样品的碳完全消失。

得到样品的剩余物重量。

仪器：坩埚：由铂或其他在测定条件下不受影响的材料制成，容量为50ml。

干燥器：内有有效充足的干燥剂和一个多孔金属厚板或瓷板。

灰化炉：有控制和调节温度的装置，可提供900±25°C的焚化温度。

分析天平：精确至0.0001克。

电炉。

分析步骤：1.坩埚的准备：坩埚必须先用沸腾的稀盐酸洗涤，再用大量自来水洗涤，然后用蒸馏水漂洗。

将洗净的坩埚置于焚化炉内，在600°C下加热30min，冷却至200°C以下时，将坩埚移入干燥器内，冷却至室温，然后称重，精确至0.0001g。

2.样品的准备：样品充分混合，用水分测定仪测出样品的水分含量。

3.样品量：迅速称取样品2~10g，精确至0.0001g，将样品均匀分布在坩埚内，不要压紧。

4.预灰化将称好淀粉的坩埚放于电炉上，小心加热，直至样品完全碳化。

5.焚化将坩埚放入灰化炉内，将温度升高至900°C，并保持此温度直至剩余的碳完全消失为止。

一般为1小时。

使坩埚冷却，将坩埚移入干燥器内，冷却至室温。

称坩埚和所含剩余物重量，精确至0.0001g（灰化要直至恒重）。

计算：1.计算方法：灰分以样品剩余物重量对样品干基重量的百分比表示，为x={(m2-m1)/[(m3-m1)(100-H)]}×100x——样品灰分（以干基计），%；m1——灰化前坩埚的重量，g；m2——灰化后坩埚和剩余物的重量，g；m3——灰化前坩埚和样品的重量，g；H——样品的水分，2.允许差当灰分不大于1%时，误差应不超过结果的0.02%；当灰分大于1%，误差应不超过结果的2%。

淀粉细度的测定仪器：天平：精度为0.1g；分样筛：筛号为100目；步骤：1.称取混合好的样品50g，精确至0.1g，均匀倒入分样筛中。

2.均匀摇动分样筛，直至不下为止。

羧甲基淀粉‎钠(CMS)的取代度测‎量方法（－）灰化法：1．原理经纯化后的‎羧甲基淀粉‎在（700土2‎5）℃灼烧灰化后‎得到残渣氧‎化钠，然后用酸碱‎滴定氧化钠‎含量，并按氧化钠‎含量计算取‎代度。

2．仪器与试剂‎（1）高温炉（0～1000℃），滴定管（50ml），烧杯（300ml‎），3#玻璃砂芯坩‎埚（30ml），抽滤瓶（1000m‎l），抽气泵。

（2） 0.lmol/L NaOH标‎准溶液，0.lmol/L HCl标准‎溶液，0．l%甲基红。

3．操作步骤称取 1.2g左右样‎品置于30‎0ml烧杯‎中，加入 20ml 0.5mol/L HCl溶液‎酸化，充分搅拌 15min‎至没有颗粒‎，加数滴酚酞‎指示剂，再用 0.5mol/L NaOH溶‎液中和至红‎色，继续搅拌至‎试样溶解，再滴人 3滴0.5mol/L NaOH 溶‎液。

边搅拌边滴‎加 95%乙醇溶液，当试液中出‎现白色沉淀‎后，迅速加入约‎200ml‎95%乙醇溶液，便析出沉淀‎。

停止搅拌，在水浴上加‎热，使沉淀清晰‎粗大。

将沉淀移入‎3#玻璃砂芯坩‎埚中，过滤，先用80%乙醇洗涤数‎次（约100m‎l），然后用95‎%乙醇洗3次‎（约60ml‎），吸干，移入烘箱内‎，在105℃烘至质量恒‎定（约3h），冷却称量。

将称量后的‎干纯CMS‎倒入干燥的‎30ml瓷‎坩埚中，在高温炉内‎，徐徐升温至‎700℃，保持30m‎i n，取出冷至室‎温。

用少量蒸馏‎水润湿灼烧‎物，再用 100ml‎蒸馏水分数‎次洗，并移至25‎0ml 烧杯‎中，在电炉上缓‎缓加热至沸‎，保持5mi‎n。

加甲基红指‎示剂2～3滴，用0.lmol/L HCl标准‎溶液滴定至‎终点。

4. 结果计算式中HCl——滴定时消耗‎的HCl标准‎溶液体积（ml）CHCl—— HCl标准‎溶液的浓度‎（mol/L）m——样品质量（g）DS——羧甲基取代‎度（%）（二）酸洗法：1．原理羧甲基淀粉‎试样用酸溶‎液充分洗涤‎，使其全部转‎化成酸式C‎M S（HCMS），然后加入已‎知过量的N‎a OH标准‎溶液，使HCMS‎与NaOH‎发生中和反‎应，再用标准H‎C l溶液返‎滴剩余的N‎a OH，从而测得C‎M S的取代‎度。

阳离子淀粉取代度的测定阳离子淀粉取代度常用凯氏定氮法测定，比较费时。

近来开发出氨敏电极电位滴定法，省去蒸馏、滴定等步骤，方法简便快速。

（一）凯氏定氮法样品用蒸馏水洗去未反应的阳离子醚化剂，烘干后按测定淀粉中蛋白质的方法进行测定。

结果计算：式中 V1——滴定样品时消耗0.05mol／L H2SO4标准溶液的体积（ml）V。

——空白试验消耗0.05mol／L H2SO4标准溶液的体积（ml）c——硫酸标准溶液的浓度（mol／L）m——称取样品的质量（g）wH2O——样品的水分（％）wN——阳离子淀粉的含氮量（％）式中 wN。

——原淀粉中蛋白氮含量11.57； 13.44——为换算系数注：该公式为季铵盐作醚化剂时的取代度，如为其他阳离子醚化剂，则式中 M——为阳离子醚化剂摩尔质量（g／mol）（二）电位滴定法1．仪器与试剂凯氏烧瓶、容量瓶、数字式离子计、氨敏电极。

氯化铵标准溶液：精确称取经105℃烘干的NH4Cl 5.3490g，配成0.1000mol／L标准溶液。

氨敏电极内充液： 0.lmol／L NaCl和 0.01mol／L NH4Cl的混合液。

缓冲溶液： 0.2mol／L NaCl或0.lmol／L KNO3。

10mol／L NaOH。

2．操作步骤称取1.0g试样（精确至士0．0001g），于250ml凯氏烧瓶中，加极少量硒粉（约0.1g）、10ml浓硫酸，然后置于电炉上消化至无色透明，冷却后用蒸馏水定容至 250ml。

精确吸取该溶液 10ml于150ml 烧杯中，加37ml蒸馏水，插入处理好的氨敏电极，再加3ml 10mol／L NaOH溶液，电磁搅拌下测量其平衡电位E1。

再加0.5mlNH4Cl 标准溶液，测量其平衡电位E2。

最后添加 55.5ml缓冲液，测量其平衡电位E3。

3. 结果计算按下式算出试样中氨的浓度cx（mol／L）式中 cs ——标准NH4Cl溶液浓度（mol／L）Vs——加入标准NH4Cl溶液体积（ml）Vx——测定液的总体积（ml）ΔE——添加标准溶液前后的电位差（E2－E1）（V）ΔE’——添加缓冲液前后的电位差（E3－E2）（V）试样中有机氮含量为：式中wN——试样的有机氮含量（％）14—氮的摩尔质量（g／mol）m——试样质量（g）f——稀释倍数式中 ms——取代基质量（g）Mr——取代基相对分子质量。

实验一淀粉颗粒观察与白度测定二、仪器与试剂光学显微镜、白度仪、压样盒、I2-KI溶液、淀粉三、实验步骤（一）淀粉颗粒观察------光学显微镜（二）白度测定-------白度仪四、实验结果1、画出淀粉颗粒的形状与特征。

2、记录淀粉样品的白度。

思考题：1、观察淀粉颗粒时为什么先滴1-2滴I2-KI溶液？答：因为在光学显微镜下观察时，淀粉颗粒是无色透明的，滴入I2-KI溶液可以使淀粉颗粒染色，便于在显微镜下观察。

2、观察淀粉颗粒时盖上盖玻片后为什么要稍压一下？答：为了排除在盖玻片下可能存在的气泡，避免气泡的存在影响观察效果。

3、测定淀粉白度时，在制备样品前为什么要充分混合？答：充分混合可以避免取样不均匀所造成的实验偏差，更准确的得到实验结果。

实验二淀粉水分含量的测定一、实验原理将样品放在温度130-135℃的烘箱内干燥90分钟，样品损失的重量即为淀粉中的水分含量。

二、仪器与试剂分析天平（0.001g）、金属碟、恒温干燥箱、干燥器思考题：1、淀粉水分测定中金属碟从烘箱中取出后为什么要放入干燥器中冷却？答：金属碟从烘箱中取出后要放入干燥器中冷却是防止烘干后的淀粉在环境中吸收水分，影响水分测定的准确性。

2、淀粉样品充分混合后取样的原因是什么？答：充分混合可以避免取样不均匀所造成的实验偏差，更准确的得到实验结果。

实验三淀粉及其衍生物酸度的测定一、实验原理利用0.1M氢氧化钠标准溶液滴定10g样品至中性时消耗的标准溶液毫升数即为该样品的酸度。

二、仪器与试剂氢氧化钠、I2-KI溶液、玉米淀粉、电子天平、滴定管、移液管思考题：1、怎样确定氢氧化钠滴定的终点？答：用待标定的氢氧化钠溶液进行测定至刚好出现粉红色不褪去时为即为滴定终点。

2、样品测定时为什么取两次的平均值。

答：尽量减少由于操作误差引起的实验结果不准确。

实验四淀粉的糊化二、实验原理把淀粉放入冷水中经搅拌成淀粉乳，加热淀粉颗粒吸水膨胀，最后生成粘稠的淀粉糊，这就是淀粉的糊化。

快速测定羧甲基淀粉的官能团及取代度
简介：
羧甲基淀粉(carboxymethyl starch, CMS) 是一种化学修饰淀粉的产物，通过在淀粉分子中引入羧甲基官能团来改变淀粉的结构和性质。

羧甲基淀粉在食品、医药、纺织、油漆等行业中广泛应用。

本文将介绍快速测定羧甲基淀粉的官能团及取代度的方法。

1. 官能团的测定
一般来说，羧甲基淀粉中的官能团是通过红外光谱仪测定的。

将样品加入KBr粉并进行压片，再将其置于红外光谱仪中测量。

在C=O伸缩振动的区域，可以观察到一个明显的吸收峰，这个峰可以用于测定羧甲基淀粉中的羧甲基官能团含量。

2. 取代度的测定
取代度是衡量羧甲基淀粉醚化程度的重要参数，可以直接影响到其性质。

一般来说，测定羧甲基淀粉的取代度需要进行化学反应和后续的计算。

下面将介绍一种快速测定羧甲基淀粉取代度的方法——碳酸钠加热法。

测定步骤：
1)取约0.5g羧甲基淀粉加入其中；
2)加入5mL碳酸钠溶液；
3)用混合物加热30分钟；
4)将混合物冷却之后加水稀释（约10倍）；
5)以水为控制相，使用醚类溶剂将混合物提取2~3次；
6)将提取液拼合，用快速旋转蒸发仪去除溶剂，得到固体物质；
7)对固体物质进行粗提，得到取代物；
8)使用甲酸纤维素为标准物品，以铜盐法进行测定，得到取代度。

结论：
通过碳酸钠加热法和铜盐法可以快速、准确的测定羧甲基淀粉的取代度。

在实验中应该控制好温度、时间、溶剂和浓度等因素，以确保测定结果的精确性和可靠性。

淀粉取代度的测定方法（－）灰化法：1．原理经纯化后的羧甲基淀粉在（700土25）℃灼烧灰化后得到残渣氧化钠，然后用酸碱滴定氧化钠含量，并按氧化钠含量计算取代度。

2．仪器与试剂（1）高温炉（0～1000℃），滴定管（50ml），烧杯（300ml），3#玻璃砂芯坩埚（30ml），抽滤瓶（1000ml），抽气泵。

（2）0.lmol／L NaOH标准溶液，0.lmol／L HCl标准溶液，0．l％甲基红。

3．操作步骤称取 1.2g左右样品置于300ml烧杯中，加入20ml 0.5mol／L HCl溶液酸化，充分搅拌15min至没有颗粒，加数滴酚酞指示剂，再用0.5mol／L NaOH溶液中和至红色，继续搅拌至试样溶解，再滴人3滴0.5mol／L NaOH溶液。

边搅拌边滴加95％乙醇溶液，当试液中出现白色沉淀后，迅速加入约200ml 95％乙醇溶液，便析出沉淀。

停止搅拌，在水浴上加热，使沉淀清晰粗大。

将沉淀移入3#玻璃砂芯坩埚中，过滤，先用80％乙醇洗涤数次（约100ml），然后用95％乙醇洗3次（约60ml），吸干，移入烘箱内，在105℃烘至质量恒定（约3h），冷却称量。

将称量后的干纯CMS倒入干燥的30ml瓷坩埚中，在高温炉内，徐徐升温至700℃，保持30min，取出冷至室温。

用少量蒸馏水润湿灼烧物，再用100ml蒸馏水分数次洗，并移至250ml烧杯中，在电炉上缓缓加热至沸，保持5min。

加甲基红指示剂2～3滴，用0.lmol／L HCl标准溶液滴定至终点。

4. 结果计算式中HCl——滴定时消耗的HCl标准溶液体积（ml）CHCl——HCl标准溶液的浓度（mol／L）m——样品质量（g）（二）酸洗法：1．原理羧甲基淀粉试样用酸溶液充分洗涤，使其全部转化成酸式CMS（HCMS），然后加入已知过量的NaOH标准溶液，使HCMS与NaOH发生中和反应，再用标准HCl溶液返滴剩余的NaOH，从而测得CMS的取代度。

淀粉检验方法淀粉是一种常见的碳水化合物，在食品加工和生产中起着重要作用。

因此，对淀粉的检验方法显得尤为重要。

下面将介绍几种常用的淀粉检验方法。

首先，常用的淀粉检验方法之一是碘液法。

这种方法是通过碘液与淀粉发生蓝色化学反应来检验淀粉的含量。

具体操作步骤如下，首先取一定量的样品，加入碘液，观察颜色变化。

如果样品呈现出蓝色，则表示其中含有淀粉。

这种方法简单易行，且结果准确可靠，因此被广泛应用于食品加工和生产领域。

其次，还有一种常用的淀粉检验方法是酚酞法。

这种方法是利用酚酞与碘液在酸性条件下的显色反应来检验淀粉的含量。

具体操作步骤如下，首先将样品加入酚酞溶液中，然后滴加碘液，观察颜色变化。

如果样品呈现出红色，则表示其中含有淀粉。

这种方法操作简便，结果准确，适用于各种类型的样品。

另外，还有一种常用的淀粉检验方法是加热法。

这种方法是通过加热样品来检验淀粉的含量。

具体操作步骤如下，首先将样品加热至一定温度，观察其在加热过程中的变化。

如果样品呈现出粘稠的状态，则表示其中含有淀粉。

这种方法简单易行，适用范围广，因此在实际应用中得到了广泛的推广和应用。

总的来说，淀粉检验方法有碘液法、酚酞法和加热法等多种。

每种方法都有其独特的优点和适用范围，可以根据具体的实验要求和样品特性选择合适的方法进行检验。

通过科学准确的检验方法，可以保证淀粉含量的准确测定，为食品加工和生产提供可靠的数据支持。

希望本文介绍的淀粉检验方法对您有所帮助。

淀粉取代度的测定方法
操作步骤：
称取绝干样品1g（精确至0.0001g）于50ml烧杯中，加95%化学纯甲醇25ml，用玻璃棒充分搅拌1~2min，然后用G3型玻璃砂心长柄滤器装在吸滤瓶上，用玻璃水泵抽滤洗涤样品，用95%甲醇洗涤至取滤液10ml加1%AgNO3 1ml检验不含氯根为止，然后用去离子水将洗涤干净的样品转移至250ml锥形瓶中，用水量约120ml在电驴上加热至沸，加10%铬酸钾溶液约1ml作指示剂，趁热用AgNO3标准溶液滴定至由黄色变为棕色为终点。

结果计算：
A = C × V × 0.153 × 100 / m
取代度（DS）= 162A / ( 15300 - 153A )
式中：
m——试样的质量，g。

C——AgNO3标准溶液的浓度，mol/L；
V——AgNO3标准溶液的体积，mL ；
0.153、162、15300、152——常数。