液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）设备安全操作规程
1. 前言：
液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）是分析化学的一种重要手段，它具有高灵敏度、高分辨率、高准确度、高特异性等优势，广泛应用于环境、医药、制药、化工、食品、农业等领域的分析和检测。然而，LC-MS作为一种特殊的化学分析仪器，在操作中存在潜在的危险，若不遵循正确的操作规范，不仅容易引起设备损坏，还可能对人员造成伤害。为了保障人员安全，实现设备的正常运行，特制定本操作规程，供液相色谱-质谱联用仪的使用者参考。
2. 设备基本情况：
液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）是由主机、气源、布图仪、气液控制器等部分组成的，具体情况如下：
• 主机：负责液相和质谱数据的采集和处理；
• 气源：提供质谱需要的空气或氮气；
• 布图仪：由我们提供样品，通过特定的方法将样品尽量分离，并且将其从液体中进入气态；
• 气液控制器：控制样品的流动，以便样品进入到质谱分析中。
3. 设备安全操作规程：
3.1 设备运行前的检查 在每次使用之前，操作人员必须进行设备的检查，确保设备状态正常，无任何故障，具体操作如下：
• 检查主机的电源线和通讯线是否连接牢固；
• 检查各个部分的仪器是否通电，是否工作正常；
• 检查设备的气源是否给予充足，如供气压力、纯度是否符合要求。
3.2 操作前的准备
操作人员在开始操作前，必须完成以下准备工作：
• 佩戴实验室的个人防护用品，包括手套、防护眼镜、口罩等；
• 将操作手册材料准备齐全，保持操作手册对设备的清洁程度；
• 检查样品的来源和容器包装，保证样品的完整性。
3.3 操作时的注意事项
操作人员在实验操作中，必须注意以下事项：
• 在操作前认真阅读操作手册，并按照操作手册上的步骤进行操作；
• 操作过程中，必须正确设置设备的参数，并按照标准的操作流程进行操作；
• 在使用设备时，必须遵守操作规范，领先实验室人员的统一指挥。 3.4 操作后的注意事项
高效液相色谱-质谱（多级）联用技术及应用
任三香
（中山大学测试中心 广州 510275）
众所周知，色谱是一种分离复杂混合物的很好手段,而气相色谱-质谱联用仪由于它集分离与定性快速一气呵成及价廉的优点在应用范围广泛的分析检测行业中占质谱拥有量的50% 以上。但是，气-质联用对样品的要求是来样必须在色谱柱能承受的温度下汽化，对于热不稳定的化合物及汽化不了的样品就得依靠其它分析手段来完成。在攻克液相色谱与质谱联机接口技术后，应运生产的高效液相色谱-质谱（多级）联用仪作为90年代推出的商品仪器已逐步进入质谱界，并得到迅速发展，成为科研和诸多分析行业的有力工具，扩展了质谱仪分析化合物的范围，可谓当今质谱界最为新颖及活跃的领域。本文将简要介绍高效液相色谱-质谱（high performance liquid chromatography-mass spectrometry简称HPLC/MS）（包括多级即MSn）联机新技术及应用。
1 高效液相色谱-质谱（多级）联用技术
高效液相色谱-质谱（多级）联用仪的在线使用首先要解决的问题是真空的匹配。质谱工作需在高真空下完成，要与常压下工作的高效液相色谱（即大量流动相的涌入）-质谱接口相匹配并维持足够的真空，只能采取增大真空泵的抽速，分段、多级抽真空的方法，形成真空梯度来满足接口和质谱正常工作的要求。现有的商品仪器多采用该方法。
在此主要介绍以下二种电离方式：
1．电喷雾(Electrospray Ionisation简称 ESI)：其电离过程是“离子雾化”。当样品溶液流出毛细管的瞬间，在加热温度、雾化气（N2）和强电场（3-5kV）的作用下溶剂迅速雾化并产生高电荷液滴。随着液滴的挥发，电场增强，离子向表面移动并从表面挥发，产生单电荷或多电荷离子。通常小分子得到[M+H]+或[M-H]- 单电荷离子。而生物大分子产生Z>1的多电荷离子。由于质谱仪测量的是质量电荷比（m/Z）。因此质量范围只有几千质量数的质谱仪能够检测质量数十几万的生物大分子。
液相色谱-质谱联用
一、液质发展史
1.质谱发展简史
质谱作为检测器，具有灵敏度高、专属性好的特点，与其他色谱技术相连接，已广泛的应用于各个研究领域。欲学习液质，我们先了解一下质谱发展的过程——
19世纪末，E.Goldstein在低压放电实验中观察到正电荷粒子，随后W.Wein发现正电荷粒子束在磁场中发生偏转，这些观察结果为质谱的诞生提供了准备；
1912年，英国物理学家Joseph John Thomson研制出世界上第一台质谱仪（1906年诺贝尔物理学奖获得者、英国剑桥大学教授）；
1917年，电喷雾物理现象被发现（并非为了质谱）；
1918年，Dempster 180°磁扇面方向聚焦质谱仪；
1935年，马陶赫(Marttauch)和赫佐格(R. Herzog)根据他们的双聚焦理论，研制出双聚焦质谱仪；
1940年，尼尔(Nier)设计出单聚焦磁质谱仪，又于1960年设计并制成了一台小型的双聚焦质谱仪；
1942年，第一台商品质谱仪；
1953年，由鲍尔(Paul)和斯坦威德尔(Steinwedel)提出四极滤质器；同年，由威雷(Wiley)和麦克劳伦斯(Mclarens)设计出飞行时间质谱仪原型；
1954年，英格拉姆(Inghram)和海登(Hayden)报道的Tandem系统，即串联的质谱系统(MS/MS)；
1955年，Wiley & Mclarens 飞行时间质谱仪；
1960's，开发GC/MS；
1974年，回旋共振质谱仪；
1979年，传送带式LC/MS接口成为商业产品；
1982年，离子束LC/MS接口出现；
1984年，第一台电喷雾质谱仪宣告诞生；
1988年，电喷雾质谱仪首次应用于蛋白质分析；
1989年，Hens G. Dohmelt和 W. Paul,因离子阱（Ion trap)的应用获诺贝尔物理奖；
2002年，J. B. Penn 和田中耕一因电喷雾电离（electron spray ionization, ESI）质谱和基质辅助激光解吸电离(matrix-assisted laser desorption ionization, MALDI)质谱获诺贝尔化学奖。
液相色谱-质谱联用仪原理
液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）是一种结合了液相色谱（LC）和质谱（MS）的分析技术，用于分离、识别和定量分析复杂样品中的化合物。它的原理如下：
1. 液相色谱（LC）：LC是一种基于溶液中化合物的分配行为进行分离的技术。样品通过液相色谱柱，在流动相（溶剂）的作用下，不同的化合物会以不同的速率通过柱子。这样，样品中的化合物就可以被分离出来。
2. 质谱（MS）：质谱是一种分析技术，通过测量化合物的质荷比（m/z）和相对丰度来确定化合物的分子结构和组成。在质谱中，化合物首先被电离形成离子，然后通过一系列的质量分析器进行分离和检测。
3. LC-MS联用原理：LC-MS联用仪将液相色谱和质谱相连接，使得从液相色谱柱出来的化合物可以直接进入质谱进行分析。联用仪的关键部分是接口，它将液相色谱柱的流出物引入质谱。接口通常采用喷雾电离技术，将液相中的化合物通过气雾化形成气相离子，并将其引入质谱。常见的接口类型包括电喷雾离子源（ESI）和大气压化学电离（APCI）等。
4. 分析过程：样品首先通过液相色谱柱进行分离，不同的化合物进入质谱前的接口。接口中的喷雾电离源将液相中的化合物转化为气相离子，并将其引入质谱。在质谱中，离子会根据其质荷比通过一系列的分析器进行分离和检测，最终生成质谱图谱。质谱图谱提供了化合物的质荷比和相对丰度信息，可以用于确定化合物的结构和组成。
液相色谱-质谱联用仪的原理使得它能够在分离的同时对样品进行快速、高效的分析。它在生物医药、环境监测、食品安全等领域具有广泛的应用，可以帮助科学家们解决复杂样品中的化学分析难题。
