当前位置：文档之家 › 11bNMR基本二维谱操作介绍201411

11bNMR基本二维谱操作介绍201411

  • 格式：pptx
  • 大小：7.33 MB
  • 文档页数：104

下载文档原格式

  / 104

合集下载

二维核磁共振谱(精简2)共64页文档

二维核磁共振谱(精简2)共64页文档
等高线图 Contour plot
截面图 Section
投影图 Projection
12.08.2021
11
堆积图
把堆积图用平行于F1和F2域的平面进行平 切后所得。
等高线图
等高线图中最中心的圆圈表 示峰的位置，圆圈的数目表 示峰的强度。
12.08.2021
12
12.08.2021
等高线图
➢ 一般反应3J耦合关系，远程耦合较弱， 不产生交叉峰。当3J较小时（如两面角 接近90o）也可能无交叉峰。
12.08.2021
24
1
1
23 56
234
56 7
7 4
3H
1H 4
5
6
7
12.08.2021
2 H C=C-O-CH2-CH2-CH2-CH3
25
Problem 1. The schematic 1H
COSY spectrum of 2hexanone is given below.
31
45
6
Using the COSY spectrum,
assign the 1H NMR
resonances of 2-hexanone, i.e.
establish which resonance
belongs to which specific H
对角峰或 自相关峰
12.08.2021
对角峰或 自相关峰
交叉峰或 相关峰
23
同核位移相关谱
1. 1H-1H COSY 简化多重峰，直观地给出耦合关系。
➢ 最常用的位移相关谱。 1H-1H COSY实验相当于做一系列连
续选择性去耦实验去求得耦合关系，用 以确定质子之间的连接顺序。

核磁共振二维谱

核磁共振二维谱

二、二维NMR的分类
2D－NMR可以分为三大类： 1、2D-J分解谱：（1）同核二维J分解谱 （2）异核二维J分解谱 2、2D-化学位移相关谱 ： 同核化学位移相关谱（1H-1HCOSY) 异核化学位移相关谱 (1H-13CCOSY) 异核远程相关谱 (nJCH correlations等同于 HMBC谱 ) 3、 多量子跃迁 谱: HSQC 谱 (1H捡出的，异核单量子相干谱） HMQC谱 (1H捡出的，异核多量子相干谱） HMBC谱 (1H捡出的，异核多键相关谱）
190
180
170
160
150
140
130
120
110
100
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0.53
ppm
9-β-D-阿糖鸟嘌呤( Ara-G) 的HMQC谱
9-β-D-阿糖鸟嘌呤( Ara-G) 的 HMBC谱
9-β-D-阿糖鸟嘌呤( Ara-G) 的13C-NMR图谱归属
OH
1 5 7 .1 9
H2O
9-β-D-阿糖鸟嘌呤( Ara-G) 的1H-NMR
3
DMSO
2 1 0
7.759 6.470 6.013 6.002 5.626 5.612 5.508 5.498 5.082 5.069 5.055 4.064 4.054 4.042 4.028 4.016 4.005 3.752 3.741 3.730 3.720 3.669 3.656 3.640 3.627 3.615 3.602 3.588 3.573 3.560 3.352 2.503 -0.001
9-β-D-阿糖鸟嘌呤( Ara-G) 的结构

二维核磁共振

二维核磁共振

（2）异核碳、氢二维J分解谱
• 异核二维J分解谱是指被测定的核的化学位移为一维，该 种核与另一种核之间偶合的多重峰裂分为另一维的分解谱。 • 异核13C，1H 2D J分解核磁共振谱的F2轴为13C化学位移， F1轴为质子与13C的偶合。由于使用的脉冲序列不同，可 以得到几种图谱。 • 应用最多的为门控去偶13C，1H J分解2D NMR。 • 此时F2轴为13C的化学位移。F1轴为JCH偶合的多重峰，裂 距为1/2JCH。 • 出峰情况是季碳为单峰，CH为二重峰，CH2为三重峰， CH3为四重峰。 • 图5-14为反式丙烯酸乙酯的1H、13C异核二维J分解谱，碳 化学位移及碳上的质子与其的偶合皆可看清，由此还可判 断碳上质子个数。
• 因为样品薄荷醇分子中的C3与羟基相连，化学位移最大， 容易识别，故可以将C3作为解析的切入口。
5.6.4 异核碳氢化学位移相关谱
• 异核化学位移相关谱： • 碳氢相关谱（13C-1H COSY谱）。 • 远程碳氢化学位移相关谱（long-range 13C-1H COSY谱 ）。 • 异核接力相干转移谱（13C-1H RELAY谱又叫异核 RCT谱）。 • 用的最多的还是13C-1H COSY谱，它把分子中的一 键偶合的13C和1H的信号相关联，为结构解析提供 了基本数据。
2.远程13C-1H 化学位移相关谱
• long-range 13C-1H COSY谱可以获得包括季碳在内的一键以上 的远程C-H偶合的信息，建立起C-C间的关联，确定分子骨架。 • 这种远程偶合甚至可以越过氧、氮或其它原子的官能团将碳 与相隔两三个键的氢相关联，如－CO－O－CH中的H 与羰 基碳，C－NH2中的C与H相关。 • F1轴仍为H化学位移，F2轴为C的化学位移。无对角峰，交叉 峰除出现nJCH远程相关峰外，也会出现强的1JCH相关峰，因此 能得到季碳的信息。 • 解析时要与13C-1H COSY谱对照，以便扣除13C-1H COSY谱有 的1JCH相关峰，得到远程nJCH偶合的信息。 • 与2D 双量子谱相比，它样品用量少，时间短，灵敏度高。

二维 nmr 谱 c-h 相关

二维 nmr 谱 c-h 相关

二维NMR是一种通过观察分子中核磁共振现象来分析化合物结构和性质的方法，而C-H相关谱则是其中的重要分支。

通过这种谱图，我们可以更加深入地了解分子内部C-H键之间的相互关系，这对于有机化学和药物研发领域具有极大的意义。

让我们来谈谈二维NMR的基本原理。

二维NMR技术是在传统一维NMR的基础上发展起来的，它利用了两个核磁共振频率之间的耦合效应，能够在频谱上呈现出更为复杂的信息。

在C-H相关谱中，我们通过观察氢核和碳核之间的相互耦合效应，可以清晰地看到不同C-H键之间的联系，这为分析复杂的有机分子结构提供了极大的帮助。

在二维NMR谱图中，我们可以看到各种不同的交叉峰和相关峰，它们代表了不同C-H键之间的关联关系。

通过分析这些峰的位置、强度和形状，我们可以推断出分子内部的空间构型和连接方式，从而揭示分子的结构和构象信息。

这对于有机化学家来说是非常宝贵的信息，可以帮助他们解决很多结构和构象上的难题。

除了结构信息外，C-H相关谱还能提供有关分子动力学和反应机理的重要线索。

通过观察峰的变化和演化规律，我们可以了解分子内部的运动和动态过程，甚至可以揭示出化学反应中的中间态和过渡态。

这对于研究催化剂设计、反应动力学和机理研究具有非常大的意义。

二维NMR谱C-H相关技术是一种非常强大的工具，它为有机化学和药物研发领域提供了丰富的结构和反应信息。

通过深入研究和应用这一技术，我们可以更加全面、深入地了解分子的性质和行为，为新药发现和有机合成提供更为可靠的手段和方法。

结语通过对二维NMR谱C-H相关技术的讨论，我个人深深地感受到了这一技术的重要性和价值。

它不仅拓宽了我们对分子结构和反应的认识，更为有机化学和药物研发领域提供了非常实用和强大的工具。

我相信，在未来的研究和应用中，这一技术一定会发挥出更加广泛和深远的影响。

二维NMR谱C-H相关技术在化学领域中扮演着不可或缺的角色。

它的应用不仅在有机结构的确认中起到了至关重要的作用，同时也为药物研发和医学领域提供了强大的支持。

二维核磁谱解析方法

二维核磁谱解析方法

二维核磁共振二维傅立叶变换核磁共振（2D-FT-NMR）是八十年代发展起来的核磁共振新技术。

二维谱是将NMR提供的信息，如化学位移和偶合常数，氢化学位移和碳化学位移等在二维平面上展开绘制成的图谱。

二维谱可分为同核化学位移相关谱和异核化学位移相关谱前者如1H-1H COSY谱，13C-13C COSY谱，后者则为各种13C-1H COSY谱等。

一、1H-1H COSY谱氢-氢相关谱（1H-1H COSY谱）是二维谱中最常用的。

在氢-氢相关谱上的横轴和纵轴均设定成为氢的化学位移，两个坐标轴上则画有通常的一维谱。

（1）对角峰与相关峰下面是乙酸乙酯的1H-1H COSY谱•在相关谱中，位于对角线的峰叫做对角峰如图中信号3•因相邻两原子间或有远程偶合关系的原子间的偶合而引起的，出现在对角线两侧对称的位置上的峰叫做相关峰。

如图中a和a’（2）偶合关系的确定偶合关系的确定有四种方式：▪A方式：从信号2向下引一条垂线和相关峰a相遇，再从a向左划一水平线和信号1相遇，则可确定信号1和2之间存在着偶合关系。

▪B方式：先从信号2向下划一垂线和a相遇，再从a向右划一水平线至对角峰[1]，再由[1]向上引一垂线至信号1，即可确定偶合关系。

▪C方式：按照与B方式相反方向进行。

▪D方式：从1H-1H COSY谱的高磁场侧解析时，除C方式外，也常常采用D 方式。

即从1向下引一条垂线，通过对角峰[1]至a’，再从a’向左划一条水平线，即和1的偶合对象（2）的对角峰[2]相遇，从[2]向上划一垂线至信号2即可确定。

应用1H-1H COSY谱解析化合物的结构就是基于分子中相互偶合的氢之间在谱中会出现相关峰，出现相关峰的质子之间可以是间隔3个键的邻偶，也可以是间隔4个键以上的远程偶合，特别是偶合常数较小的远程偶合，在一维氢谱中有时很难观察到，因而成为1H-1H COSY谱的一个优势。

N H HO O COOH12345678H8H7H5H3在该化合物的二维1H-1H COSY谱中，H-7和H-8的相关峰最强，H-5和H-7的相关峰强度次之，H-5和H-8的相关峰最弱，这也说明两个质子之间的偶合常数越大，相关峰越强，两个原子之间的偶合常数越小，相关峰越弱，这也是1H-1H COSY谱的普通规律。

NMR基本操作规程

NMR基本操作规程

Bruker核磁共振操作规程样品准备：1.1送样人员填写送样单，通过沟通获取信息，确定溶剂和实验类型1.2配制样品1.2.1 样品毒性、腐蚀性、熔沸点和溶解度等分析根据样品的情况，采取相应程度的防护措施1.2.2样品溶解根据送样单要求，在样品管中加入适量样品，注入合适氘代溶剂使之完全溶解，用吹风机适当加热，去除溶液中气泡仪器工作环境确认2.1 UPS正常2.2 启动压缩机气泵2.3 检查实验室温度和温度是否正常(空调和除湿机是否工作正常)仪器准备3.1系统登陆输入合法的授权用户和密码，登陆windows系统3.2 工作界面双击桌面上Xwin-nmr进入谱仪工作软件界面3.3 仪器正常检查检查机柜、前放和磁体是否运行正常，探头是否符合当前测试要求。

接线是否合理。

放样4.1 使用量规，将样品管插入合适高度，保证样品在线圈中处于中心位置4.2开启控制板，按lift，待进样口有明显气流出来，保持转子和样品管垂直，放入出气口4.3 再次按lift按钮，将样品送入探头合适位置建立新实验文件5.1在命令行中输入edc, 给出实验名称（Name）、实验号( Expno)以及处理号(procno)，并确定5.2 产生新的空白实验文档根据实验要求选择合适的脉冲序列（pulprog）以及实验参数。

注意：实验中的d1, p[数字], pl[数字]的选择，确保实验所用脉冲功率和宽度在仪器允许范围，避免对仪器造成不可恢复的损坏。

锁场和匀场6.1锁场输入lock，选择合适的溶剂并确保已经锁定6.2 匀场调整控制板上各个方向的按钮，确保锁水平最高；按standby结束匀场调谐7.1在命令行中输入wobb, 输入a进入采样窗口状态7.2 根据工作界面下显示的原子类型，在探头下找到相应的旋钮，调节tune和match使V 形线的最低处处于共振频率上（虚线位置）（也可关注前放即前放中无红灯出现）7.3 结束调谐输入stop,结束调谐开始采样8.1 参数检查输入ased，重新检查5.2中所产生的文件中的各个参数，确保脉冲序列，脉冲强度和宽度等参数合适无误。

NMR碳谱图谱解析及新技术课件


2.3 影响13C化学位移
绝大多数有机化合物的13C化学位移都落在去屏蔽的羰 基和屏蔽的甲基之间，这个区间的化学位移范围达200。 (影响类似于H谱，定标TMS相同)
1.杂环状态
2.诱导效应
3.立体效应
4.中介效应
5.介质效应
ppt课件
3
为了提高13C信号强度，常采用下述方法： （a）提高仪器灵敏度。
• 极化转移是由偶合着的C－H键完成的．因此季 碳没有极化转移的条件，所以不出现信号，可 对照常规13C宽带质子去偶谱季碳信号加以指认
ppt课件
20
ppt课件
21
ppt课件
22
CH CH
O
CH
C C
O CCH2CH2CH2CH3
CH2
CH2
CH2
CH3
200 180 160 140 120 100 80 60 40 20
种不同的自旋体系上。通过两体
系间极化强度的转移从而提高非
灵敏核的观测灵敏度，基本的技
巧是从高灵敏度的富核处“借”
到了极化强度
ppt课件
检测 （非灵敏核）
19
• 在具有两种核自旋的系统中，可把高灵敏核 （1H核）的自旋极化传递到低灵敏核(13C)上去。
• 这样由1H核到与之偶合着的13C核的完全极化传 递 (Polarization transfer) 可 将 13C 核 的 α β 态的粒子数差提高4倍
•5）碳原子 值的分区
•6）推出结构单元，组合可能的结构式 •7）对推出的结构进行碳谱指认
ppt课件
27
未知物分子式为C7H9N，核磁共振碳谱如下，推测 其结构
4(d) 5(d) 119.2 129.1

11b. NMR 基本二维谱操作介绍-2014.11

O
N
N
O CH2CH3
O
N
(0 %)
N
NN
得到两个产物, 产率分别为 75% 与 25%.
4
1
N
9
N
N
10 37Biblioteka 8N11 5
O
62 CH2CH3
NN
O
4
1
N
9
N
N
10 7
3
8N O
62
NN
11 CH2CH3
O
5
N
N
N
CH2CH3
O O
N NN
三种可能结构, 经 HMBC 的确定, 答案如上. 右边相关图说明: (上) 观察到 H-5 与 C-8 的相关
进階 2D 操作 特殊谱操作 杂核操作 弛豫操作 变温操作
检测步骤
调出程序
检测谱宽 投影对齐
参数设定 关键/ 选择性参数 检测时间 nt / ni
检测 (go)
二维傅立叶, 对称处理 定标, 定范围
谱图处理 调信号峰圆点大小
打印选择
movesw 后标定
强调提醒 ds / wft 差异
调二维谱, gCOSY 谱图 view 调程序
1. 各 H-C 峰对应良好; C4 和两个 H 相关 (d, e).
2. 确认 C1 为 OEt 的 CH3;C2 为双键碳上的的 CH3 3. 确认 C5, C6 为季碳, 没有 H 相关
gHMBC H-C 远程相关
(gradient Hydrogen Multiple Bond Correlation) pw = 6.4
(中) 没有观察到 5-H 与 C-8 或 C-7 的相关 (下) 若是此结构, 应该会观察到 H-5 与 C-7 的相关, 但没有得到.

第三部分：二维核磁共振谱简介

预备 期发 展 期混 合 期检 出 期第二章 二维核磁共振谱(三部分)二维核磁共振谱(two-dimensional NMR spectra ，即2D NMR)简称二维谱，可以看成是一维核磁共振谱的自然推广，在引入一个新的维数后必然会大大增加新的信息量，提高解决问题的的新途径。

4.1 概述4.1.1 二维核磁共振谱的形成二维谱是两个独立频率变量的信号函数S （ω1 ω2)，如果一个自变量是频率，另一个自变量是时间、温度或浓度等其他物理化学参数就不属于我们所指的2D NMR 谱。

实际上我们所指的2D NMR 谱首先是由2个独立的时间变量（FID 信号是时域函数）进行一系列的实验，得到信号S （t 1 t 2）。

经两次傅立叶变换得到两个独立频率变量的信号函数S （ω1 ω2)。

通常，第一个时间变量(t 1)是脉冲序列中变化的时间间隔，第二个时间变量(t 2)是采样时间。

t 1与t 2 是两个不相关的独立变量。

4.1.2 二维核磁共振时间轴示意方快图预备期——使体系恢复到玻耳兹蔓平衡态（在时间轴上通常是相对较长的时期）。

发展期(t 1)——由一个或多个脉冲使体系激发态。

发展期的时间(t 1)是变化的。

混合期——建立信号检出的条件(并不是必不可少的，根据二维谱的种类而定)。

检出期(t 2)——以通常方式检出FID 信号。

4.2二维核磁共振谱的分类J分解谱（J resolved spectroscopy）：又称J谱或δ-J谱。

用于把化学位移与自旋偶合的作用分辨开来。

包括：同核J谱和异核J谱。

化学位移相关谱(chemical shift spetroscosy):又称δ-δ相关。

它能表证核磁共振信号的相关特性，是二维谱的核心。

包括：同核相关谱、异核相关谱、NOE相关谱。

多量子谱(multiple quantum spectroscopy):跃迁时Δm为大于1 的整数(常规NMR谱为单量子跃迁，Δm＝±1)。

NMR数据处理流程要点

第一章T1/T2实验数据处理1.1 前言样品：T1/T2实验使用样品为变压器油，溶剂为CCl4,氘代标准样品为TMS，幅度对比样品为1,4-Dioxane(C4H8O2)。

1.2 数据格式转换1. 点击主菜单File/Open2. 找到原始NMR数据3.设置新数据文件名，实验序列号，主目录，及用户名4. 保存File/Save全点击1.3 处理1．选择FID注意：步骤1 仅仅用来描述T2 实验为衰减函数。

2．选择ProcPars3．点击显示处理参数4．做出如下改变SI(F1) = 16PH_mod(F1) = noPH_mod(F2) = pk5．键入xf26．键入abs27．键入setdiffparm8．选择Spectrum3.1.5 计算T2弛豫系数注意：如果采样如下步骤，将会弹出具有重要介绍的信息窗口。

请细细阅23读介绍内容。

1．点击主菜单的Analysis2．选择T1/T2 Relaxation3．点击提取部分FID4．点击5．键入16．点击7. 调相位8. 调基线7．点击定义范围8．点击9．点击定义区域10．利用鼠标左键和光标定义区域11．点击12．点击15．在指南窗口中，点击弛豫窗口17．在指南窗口中，点击拟合函数18．点击19．在Fitting Function 部分，选择uxnmrt2 和vdlist 20．点击21．在指南窗口中，点击开始计算22．点击23．在数据窗口中，点击计算所有数据点的拟合参数。

注意：所有计算值显示在数据窗口的简介中。

24．在指南窗口中，点击显示报告。

Dataset :C:\Bruker\TOPSPIN/data/pengsl/nmr/D20_T2/1/pdata/1 INTENSITY fit :I[t]= P*exp(-t/T2)16 points for Peak 1, Peak Point at 7.127 ppmResults Comp. 1P = 9.441e-001T2 = 6.941sSD = 6.171e-002tau ppm integral intensity2.000m 7.127 -1.6399e+006 1.324e+00616.000m 7.127 -1.6347e+006 1.0845e+00680.000m 7.127 -1.7485e+006 1.1653e+006 160.000m 7.127 -1.7617e+006 1.2251e+006 320.000m 7.127 -1.7016e+006 1.2774e+006 480.000m 7.127 -1.2727e+006 1.1777e+006 640.000m 7.127 -1.0013e+006 1.1873e+006 800.000m 7.127 -4.651e+005 1.2293e+006 960.000m 7.127 3.1215e+005 1.1478e+0061.200s 7.127 7.9016e+005 1.0709e+0061.480s 7.127 8.1055e+005 9.7672e+0051.600s 7.127 8.6186e+005 9.0807e+0052.000s 7.127 8.3397e+005 8.3684e+0053.200s 7.127 7.5662e+005 7.71e+0056.400s7.127 6.2275e+005 6.306e+0058.000s 7.127 58941 3.1195e+005 16 points for Peak 2, Peak Point at 1.270 ppm Results Comp. 1P = 1.095e+000T2 = 1.411sSD = 8.582e-002tau ppm integral intensity2.000m 1.269 8.3123e+0073.8776e+00716.000m 1.269 8.1277e+007 3.8207e+00780.000m 1.269 8.6909e+007 3.7916e+007 160.000m 1.269 8.9102e+007 3.7728e+007 320.000m 1.269 9.412e+007 3.691e+007480.000m 1.269 8.0176e+007 3.4291e+007 640.000m 1.269 7.2473e+007 3.3355e+007 800.000m 1.269 6.001e+007 2.9343e+007 960.000m 1.269 3.54e+007 2.1562e+0071.200s 1.269 1.8724e+007 1.5121e+0071.480s 1.269 1.2183e+007 1.1971e+0071.600s 1.269 7.8246e+006 9.5146e+0062.000s 1.2693.9297e+006 6.7795e+0063.200s 1.269 9.0273e+005 3.8742e+0066.400s 1.269 -1.3786e+005 2.2636e+0068.000s 1.269 -4.4636e+005 1.9266e+005 16 points for Peak 3, Peak Point at 0.883 ppm Results Comp. 1P = 1.073e+000T2 = 1.770sSD = 8.594e-002tau ppm integral intensity2.000m 0.883 1.7282e+008 1.8157e+00716.000m 0.883 1.6741e+008 1.8552e+00780.000m 0.883 1.5808e+008 1.8823e+007 160.000m 0.883 1.5379e+008 1.8855e+007 320.000m 0.883 1.348e+008 1.8835e+007 480.000m 0.884 1.2978e+008 1.7552e+007 640.000m 0.884 1.2009e+008 1.7105e+007 800.000m 0.884 1.0185e+008 1.5205e+007 960.000m 0.884 7.1128e+007 1.1613e+0071.200s 0.884 4.685e+007 8.8601e+0061.480s 0.883 3.5891e+007 7.4629e+0061.600s 0.8832.7577e+007 6.3334e+0062.000s 0.883 1.8885e+007 4.9117e+0063.200s 0.883 1.0139e+007 3.174e+0066.400s 0.883 5.6487e+006 2.1229e+0068.000s 0.883 3.7839e+005 3.095e+005第二章二维J-谱实验数据处理1.1 前言样品：T1/T2实验使用样品为变压器油，溶剂为CCl4,氘代标准样品为TMS，幅度对比样品为1,4-Dioxane(C4H8O2)。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。

O
O
He
ca OCH2CH3
H
4
5
6
31
OCH2CH3
Hd
CH3 b
H
2 CH3
J = 130 mix = 6 nt = 8 ni = 64
6
54
a b
c d e
3
21
6d O
H
5b
1c
6 b OCH2CH3
4b 5d
6c
H 2e
CH3
3a
2d
(1).复杂化合物的 NMR 谱鉴定
H
OCH2CH3
OCH2CH3
Ethyl 3-methylpropionate 2010.11.18
4 5
1
3
2
6
CDCl3
gCOSY H-H 近程相关
O
He
ca
(gradient Correlated Spectroscopy)
OCH2CH3Hd来自CH3 bed
c
ba
a
b
O
He
ca
OCH2CH3
Hd
CH3 b
c
pw = 6.4 nt = 8 ni = 64
Mestrc 谱图处理
3500
6.102 5.548 4.242 4.218 4.194 4.171 1.949 1.946 1.328 1.305 1.281
O
3000
He
ca
OCH2CH3 2500
Hd
CH3 b
Ethyl 2-methylpropionate
d, e 归属不确定. 需要 noe 确认!
NMR 操作 view
基本 H/C 操作 基本 2D 操作: cosy/ noesy/ hsqc/ hmbc 进階 2D 操作: tocsy, roesy, J-Resolve, Inadequate 特殊谱操作: DEPT, APT, 一维 noe, 压溶剂峰 杂核操作: F, B, Li, D, Si, O, N 弛豫操作: T1, T2 变温操作: 高温, 低温
管理员提供服务: 标准匀场/标准锁场/标准谱图/参数
各种标准管
NMR 应用
NMR 在化学中的应用
NMR 维修 NMR 论坛
各种经验: 探头/ 旋转/ 气路/ 液氮液氦/ 调谐/ 打印 内容分类 在线交流 在线会议
Whole view
内容
NMR 原理 NMR 概况
NMR 操作 NMR 解谱 NMR 开放管理 NMR 应用 NMR 维修 NMR 论坛
检测 (go)
二维傅立叶, 对称处理 定标, 定范围
谱图处理 调信号峰圆点大小 自动处理： VnmrJ， MestreNova
打印选择
movesw 后标定
强调提醒 ds / wft 差异
调二维谱基, 本调2D程vie序w
2D general_excel-1
gHSQC excel_3
新标样_氢谱范例
H
O
O
O
O
H
H
NH
NH
O
O
OCH3
H O
O H
NH
O
H
OCH3 O
O H
NH
O
CN
CN
H
H
CN
CN CN
CN
CN
CN
H H
O SS
N2
OCH2CH3 O
S OS
N2
OCH2CH3 O
N
N
N
N
N
N
N NN
O CH2CH3
O
(75 %)
NH NN
O
ClCH2
O CH2CH3
N
N
N
(25 %)
N NN
O CH2CH3
2000
2008.10.14
1500
ed
CHCl3
c ?
b
a
1000
500
TMS
0
0.12
3.12 3.00
0.10 2.07
1.08 1.00 0.09
10.0 ppm (t1)
1
1 5.0
2
33
-500 0.0
H
4
H
新标样_碳谱范例
O
5
31
6 OCH2CH3
2 CH3
C1 ,C2 不确定 C4 ,C5 难判断 需 DEPT 1D-NOE 与 HSQC 辅助辨认
d e
相关峰:
a-c; b-d
d-e (allylic
H),
b-e
(allylic
H)
1D-NOE (1D Nuclear Overhauser Difference Spectoroscopy)
O
He
ca
OCH2CH3
Hd
CH3 b
pw = 6.4 mix = 0.7 选择照射甲基 b
ed b
照射 b, 发现主要 d 增强 (0.51 %), 表示 b-d 较接近 确认: d, e 的化学位移归属
NOESY H-H 空间相关
Vnmr6.1c 处理
gHSQC H-C 近程相关
H
4
O
5
6
31
OCH2CH3
(Single Q uantum Correlation)
H 4
2 CH3 3
21
6
5
a
Ob
He
ca
OCH2CH3
Hd
CH3 b
c
d e
1a 2b
3c 4d 4e
pw = 6.4
J = 130 nt = 8 ni = 64
O
N
N
O CH2CH3
O
N
(0 %)
N
NN
得到两个产物, 产率分别为 75% 与 25%.
4
1
N
9
N
N
10 3
7
8
N
11 5
O
62 CH2CH3
NN
O
4
1
N
9
N
N
10 7
3
8N O
62
NN
11 CH2CH3
O
5
N
N
N
CH2CH3
O O
N NN
三种可能结构, 经 HMBC 的确定, 答案如上. 右边相关图说明: (上) 观察到 H-5 与 C-8 的相关
1. 各 H-C 峰对应良好; C4 和两个 H 相关 (d, e).
2. 确认 C1 为 OEt 的 CH3;C2 为双键碳上的的 CH3 3. 确认 C5, C6 为季碳, 没有 H 相关
gHMBC H-C 远程相关
(gradient Hydrogen Multiple Bond Correlation) pw = 6.4
简介
gCOSY NOESY
界面 Vnmr6.1C
gHSQC
VnmrJ2.2c
基本 H/C 操作 基本 2D 操作
gHMBC
Topspin3.0
化学位移归属确定
检测意义
同分异构物立体结构辩明
进階 2D 操作 特殊谱操作 杂核操作 弛豫操作 变温操作
检测步骤
调出程序
检测谱宽 投影对齐
参数设定 关键/ 选择性参数 检测时间 nt / ni
中仪标化
核磁共振培训
NMR 基本二维谱 操作介绍
林崇熙 2014.11
北京大学化学学院
内容
NMR 原理 NMR 概况 NMR 操作 NMR 解谱 NMR 开放管理
硬件/ 软件
NMR 谱仪厂家 液体核磁/固体核磁
参数含义
NMR 结构: 磁体/探头/气路/console/电脑
北大 NMR 情况, 搬迁 NMR 相关期刊
配样
灵敏度/分辨率, 卫星峰/旋转边带
检测: 基本 H/C 操作 dept/ apt/ 定量 C 基本 2D 操作 (cosy,noesy,hsqc,hmbc) 进阶操作: 杂核/变温/特殊 2D/T1/其它 正确的解谱步骤
有特色谱图介绍
实验室规定: 门禁/收费 培训: 各种操作/参数
谱图处理: 谱仪软件 商用软件 (Mestrec/Nuts/Delta)