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气相色谱仪确认文件（2020年）安捷伦7890A气相色谱仪验证方案及报告文件编号：GC-V AP-YQ-001-01文件类别：验证目录1、验证目的2、验证范围3、验证时间4、接收标准5、验证样品6、责任者7、分析方法描述8、验证程序9、系统确认证明10、偏差调查11、结果分析、结论及评价12、再确认13、附件1、验证目的对使用中的安捷伦7890气相色谱系统进行周期检定，以保证该仪器的检定项目都达到规定技术指标，是合格的仪器，能够有效进行质量控制。
2、验证范围对该仪器的气路系统，加热系统，进样系统，检测器性能等进行检定。
3、验证时间年月日。
4、接收标准5、验证样品6、责任者QC分析员：起草方案并按批准的方案进行验证及整理报告；QC经理：对方案和报告进行审核；QA经理：对方案和报告进行批准。
7、分析方法描述a Agilent7890A检定条件：色谱柱：DB-624；30m×0.53mm×3µm film thickness；柱温：70℃进样器温度：150℃；FID检测器温度：180℃载气：N2；流速：4.0ml/min恒流；分流比：40:1；H2流速：35ml/min；Air流速：350 ml/min；尾吹气流速：20 ml/min；进样量：1.0ul。
b 溶液配制：ⅰ）80%的甲苯溶液：准确移取4.0ml正丁醇置于100ml容量瓶中，再移入3.2ml甲苯，用甲醇稀释至刻度。
ⅱ）90%的甲苯溶液：准确移取4.0ml正丁醇置于100ml容量瓶中，再移入3.6ml甲苯，用甲醇稀释至刻度。
ⅲ）100%的甲苯溶液：准确移取4.0ml正丁醇置于100ml容量瓶中，再移入4.0ml甲苯，用甲醇稀释至刻度。
ⅳ）110%的甲苯溶液：准确移取4.0ml正丁醇置于100ml容量瓶中，再移入4.4ml甲苯，用甲醇稀释至刻度。
ⅴ）120%的甲苯溶液：准确移取4.0ml正丁醇置于100ml容量瓶中，再移入4.8ml甲苯，用甲醇稀释至刻度。
样品名称样品状态天平编号色谱柱前处理及定容分取简要过程样品信息样品编号精品文档气相色谱检测原始记录仪器型号Agilent7890A检测器FPD温度〔℃〕湿度〔%〕载气流速〔mL/min〕2检测依据NY/T761-2021仪器编号SP1007-059检测器温度〔℃〕250氢气流速〔mL/min〕75定量方法外标法定容体积V3/mL2进样口温度〔℃〕250空气流速〔mL/min〕100 DB-1701××)柱温〔℃〕80℃〔2min〕45℃/min195℃〔2min〕8℃/min220℃(5min)进样体积V4/μL尾吹流速〔mL/min〕60 (30m样品按NY/T761-2021方法处理，提取溶液有机ω：样品中被测农药组分的含量(mg/kg)i计算公式V1A1V3A:样品中被测农药组分的峰面积相的总体积V1：50ml提取溶液有机相的取用体积ρAs:标准溶液中被测农药组分的峰面积w=V4AsmV1：提取溶液总体积〔mL〕；V2：吸取出用于检测的提取溶液体积〔mL〕V2：；样品最后定容体积V3：。
及注解V2m:样品取样量〔g〕；V3：样品定容体积〔mL〕V4：样品进样体积〔μL〕；ρ：标准溶液中农药的含量〔mg/L〕分析工程甲胺磷对硫磷马拉硫磷毒死蜱甲基对硫磷标样浓度及标样浓度及标样浓度及标样浓度及标样浓度及峰面积样品计算峰面积样品计算峰面积样品计算峰面积样品计算峰面积样品计算称样量结果结果结果结果结果提取液总体〔g〕积V1〔ml〕〔mg/kg〕〔mg/kg〕〔mg/kg〕〔mg/kg〕〔mg/kg〕标准溶液最低检出限mg/kg备注：①计算结果保存两位有效数字，当结果大于1mg/kg时保存三位有效数字。
②如果样品为阴性时，在"结果计算"栏中填写ND；当样品为阳性时，在"结果计算"栏中填写相应的数据。
检测人及日期：审核人及日期：共页第页.样品名称样品状态天平编号色谱柱前处理及定容分取简要过程样品信息样品编号精品文档气相色谱检测原始记录仪器型号Agilent6890A检测器ECD温度〔℃〕湿度〔%〕载气流速〔mL/min〕2检测依据NY/T761-2021仪器编号SP0606-071检测器温度〔℃〕250氢气流速〔mL/min〕/定量方法外标法定容体积V3/mL2进样口温度〔℃〕280空气流速〔mL/min〕/ DB-1××柱温〔℃〕80℃〔1〕20℃/min180℃〔1〕10℃/min260℃(10)进样体积V4/μL尾吹流速〔mL/min〕60 (30m样品按NY/T761-2021方法处理，提取溶液有机相的总体ω：样品中被测农药组分的含量(mg/kg)计算公式V1A1V3A i:样品中被测农药组分的峰面积积V1：50ml提取溶液有机相的取用体积V2：；样ρA s:标准溶液中被测农药组分的峰面积w=As V1：提取溶液总体积〔mL〕；V2：吸取出用于检测的提取溶液体积〔mL〕品最后定容体积V3：。
分析仪调校记录范文日期:[填写日期]调校人员:[填写调校人员]分析仪型号:[填写分析仪型号]调校目的:[填写调校目的]调校开始时间:[填写开始时间]调校结束时间:[填写结束时间]1.调校环境准备a.确保调校环境符合设备要求，如温度、湿度、风速等参数。
b.检查分析仪的电源电压稳定，并正常连接至电源插座。
c.开启分析仪设备，等待其启动并进入正常工作状态。
2.校准仪器的基础参数a.根据仪器使用手册的指引，进入仪器校准模式。
b.使用校准校准仪器的的参数，如灵敏度、响应时间、准确度等。
c.跟踪校准过程并记录校准结果，确保校准结果的准确性。
d.如在校准过程中发现异常，需及时停止校准并检查设备是否存在故障。
3.校准仪器功能a.根据具体要求，选择合适的校准样品或模拟样品。
b.跟据样品的特点和分析仪器的功能，校准仪器测量范围、线性度等参数。
c.针对不同功能和分析模式，分别进行校准，确保仪器在各种使用情况下都能准确可靠地工作。
4.检查及验证a.校准完成后，使用标准样品或已知样品对分析仪器进行验证。
b.比较分析仪器测得的结果与真实值或标准值的偏差，并进行记录。
c.如果偏差在可接受范围内，说明仪器校准结果准确，可以进入下一步使用。
d.如果偏差过大，需要重新校准或进行故障排除，确保分析仪器正常工作。
5.数据分析a.将校准结果和验证结果进行分析，根据分析结果对仪器进行调整和优化。
b.如果校准和验证结果达到预期目标，则可以认为仪器调校成功。
c.如果校准和验证结果与预期目标不符，需要重新分析原因并进行调整和修复。
6.记录和报告a.将调校过程中的关键数据和结果进行记录，包括校准参数设置、校准结果、验证结果等。
b.撰写调校报告，详细描述调校过程、结果及问题，并提出改进建议或措施。
c.报告应具备清晰的结构和逻辑，以便其他人员能够理解调校过程和结果。
调校结束后，需要对设备进行清理和维护，并将调校记录存档。
调校记录应保存到设备的文件夹中，并备份到其他位置，以备将来需要查阅或比对。
气相色谱仪校验方法1. 目的（Objectives）本规程规范了岛津GC-2010型气相色谱仪校验的方法，确保在法定计量部门校验后的有效期内岛津GC-2010型气相色谱仪使用的有效性，保证检验结果的准确可靠。
2. 范围（Scope）本规程适用于质量控制部岛津GC-2010型气相色谱仪的定期校验。
3. 定义（Definition）无4. 职责（Responsibilities）4.1. 质量控制部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。
4.2. 质量部、工程部负责本规程的审核。
4.3. 质量负责人负责对本规程的批准。
5. 引用标准（Reference Standards）5.1. 《中国药典》（2010年版）5.2. 中国药品检验标准操作规范2010年版5.3. SHIMADZU GC SYSTEM Operational Qualification5.4. JJG 700-1999气相色谱仪检定规程6. 材料（Resource）6.1. 皂膜流量计6.2. 数显式温度探头6.3. 正十六烷-异辛烷溶液6.4. 苯-甲苯溶液7. 流程图（Flow Chart）无8. 内容（Contents）8.1. 校验项目及可接受标准8.2. 校验前准备8.2.1. 操作室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干扰，排风良好。
8.2.2. 环境温度：5℃-35℃，环境相对湿度：20%-85%。
8.3. 外观检查8.3.1. 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。
8.3.2. 正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
8.3.3. 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
8.4. 校验方法8.4.1. 流速稳定性校验8.4.1.1. 选择适当的载气流速，待气流稳定后，用流量计连续测定6次，其平均值的相对标准偏差应小于1%。
8.4.1.2. 载气流速稳定性的填入记录。
气相色谱仪校准规范1 范围本规范适用于大沽化工股份有限公司中控分析使用的以热导（TCD）、火焰离子化（FID）为检测器的气相色谱仪的校准。
2 概述气相色谱仪（以下简称仪器）是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同，由载气把气体试样或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。
根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。
仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。
3 技术要求4 校准条件4.1 校准环境和仪器安装要求4.1.1 校准环境4.1.1.1 环境温度：5℃～35℃，相对湿度：20%～85%。
4.1.1.2 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。
4.1.2 仪器安装要求4.1.2.1 仪器应平稳而牢固地安置在工作台上，电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。
4.1.2.2 气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、尼龙管，禁止使用一般的橡皮管。
4.2 校准设备4.2.1 注射器：满量程10μl。
4.3 标准物质4.3.1 苯-甲苯溶液4.3.2 正十六烷-异辛烷溶液5 校准项目和校准方法5.1 一般检查5.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。
5.1.2 在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
5.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
5.2 各检测器的校准条件见表2表2 各检测器性能校准条件一览表5.3 TCD性能校准5.3.1 校准条件见表2.5.3.2 基线噪声和基线漂移校准按表2的校准条件，选择灵敏档，设定桥流或热丝温度，待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图的中部，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。
5.3.3 灵敏度校准根据仪器的具体用途，可按5.3.3.1或5.3.3.2方法进行校准。
气相色谱仪校准作业指导书1、编写目的为规范气相色谱仪的校准工作, 正确使用和保留计量标准,特编写本作业指导书。
2、合用范围本指导书合用于气相色谱仪的校准过程, 及校准装臵的使用和保护。
3、控制对象气相色谱仪校准装臵、被校仪器及环境条件4、操作要求4.1 环境条件检查电源 :使用前应依据被检仪器说明书要求确认电源电压。
温度 :20℃±5℃相对湿度 :40%~70%扰乱要素 :邻近无强的机械振动和扰乱预热时间 :被检仪器应按说明书要求预热4.2 操作要求a 校准过程应严格要求国家质检总局宣布的现行有效版本的校准规程展开校准工作。
b 校准气相色谱仪时应尽量有仪器使用人员在现场配合。
c 气体钢瓶压力低于 1.5MPa (15kgf/cm2 时 ,应停止使用。
氢气和氮气是检测器常用的载气 ,它们的纯度应在 99.9%以上。
d 检测器温度不可以低于进样口温度, 不然会污染检测器气化温度往常比柱温高20~70℃e 气相色谱仪要恪守“先通气、后开电 ,先关电、后关气”的基本操作原则。
用随意一种检测器 ,启动仪器前应先通上载气 ,特别是在开热导池电源开关时 ,一定检查气路是否接在热导上 , 不然当翻开开关时 , 就有把钨丝烧断的危险。
f 氢焰气相色谱仪 ,开机时需重点火 , 有时因各样原由以致熄火后 , 也需重点火。
如碰到点火不着的状况可用加大氢气流量法先加大氢气流量 , 点着火后 , 再迟缓调回工作状况,此法通用。
g 用微量注射器取液体试样,应先用少许试样清洗多次,再慢慢抽入试样,并稍多于需要量。
如内有气泡则将针头向上,负气泡上涨排出,再将过度的试样排出,用泸纸吸去针尖外所沾试样。
注意切勿使针头内的试样流失。
h 取好样后应立刻进样 , 进样时 , 注射器应与进样口垂直,针尖刺穿硅橡胶垫圈 ,插究竟后快速注入试样 ,达成后立刻拔出注射器 ,整个动作应进行得稳定 ,连结 ,快速 ,进样应在 1 秒之内达成 ,以减小峰变宽。
