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![仪器分析总复习资料[农业资源与环境专业]](https://img.taocdn.com/s1/m/8ddd8baef524ccbff12184cb.png)
第一章绪论1.农业与环境监测和分析对象的特点：①样品对象的广泛性和多样性；②对象的微量性和特殊性；③组分的复杂性；④组分含量的多变性和分析速度要求的特殊性2.仪器分析的性质和特点：仪器分析是一种特殊的物质分离分析方法。
特点：①操作简单，分析速度快；②选择好（反应强、相互干扰少），测定干扰少或容易克服；③测定的灵敏度极高；④准确度极高；⑤测定时消耗样量少，一般不破坏待测式样。
3.★分析仪器的分类：①电化学分析法——依据其具体的电行为（必须首先建立化学电池），分为：电位分析仪器—电位分析法（定性，定量：能斯特方程式）；伏安分析仪—伏安分析法（极谱分析法，能斯特方程式）；电导分析仪—电导分析法（欧姆定律）；库伦分析仪—库伦分析法（库伦定律）。
②光谱分析类仪器—依据物质的光学行为，考虑波长。
③色谱分析类仪器—依据“分配定律”。
据流动相的形态分类：气相色谱液相色谱④质谱分析仪：按分析对象分类为原子质谱法和分子质谱法⑤同位素分析仪第二章光谱分析（一）光谱分析类型[P8] 原子发射光谱分析（ICP、光谱仪、光度计）原子光谱分析原子吸收光谱分析（原子吸收分光光度计）（物质的光学行为分）原子光致光谱分析（原子荧光光度计）光谱分析（按产生光学行为的物质类型）非原子发射光谱分析非原子光谱分析非原子吸收光谱分析（物质的光学行为分）非原子光致光谱分析（二）原子发射光谱分析1.基本概念：①激发：基态原子可从吸收外界能量（如碰撞、光辐射等），使核外电子的运动状态发生改变，从低能级水平运动转移到更高能级水平运动，这一过程称为电子的跃迁或激发。
②原子发射光谱：处于激发态的原子极不稳定，在很短的时间里要由激发态恢复到基态，此时，所吸收的能量常以特殊波长的光辐射发射出来。
这种由激发态原子恢复到基态时所产生的光辐射，称为“原子发射光谱”，简称“发射光谱”。
③特征谱线：由原子核外的价电子的第一激发能级所产生的光辐射的波长被称为原子的“特征谱线”，也称“灵敏线”。
现代仪器剖析复习资料1、什么叫吸光光度法？吸光光度法是鉴于物质分子对光的选择性汲取而成立起来的剖析方法。
按物质汲取光的波长不一样，吸光光度法可分为可见分光光度法、紫外分光光度法及红外分光光度法（又称红外光谱法）。
2、紫外与可见分光光度法的特色。
敏捷度较高，合用于微量组分的测定。
其敏捷度一般能达到 10-5~10-6mol ·L-1 的数目级。
选择性好。
通用性强，应用宽泛。
仪器、操作简单，剖析速度较快。
正确度较高。
方法的相对偏差约为2~ 5%。
3、朗伯—比耳定律的数学表达式及物理意义。
A=lg(I O /I)=lg(1/T)=kcL式中A，吸光度b，液层厚度 ( 光程长度 ) c，溶液的浓度； k，比率常数。
仅与入射光波长、溶液的性质及温度相关，而与浓度没关。
A 与溶液中吸光物质的物理意义：当一束平行单色光经过均匀的溶液时，溶液的吸光度浓度 c 及液层厚度 L 的乘积成正比。
4、试述摩尔吸光系数的物理意义，在光度剖析中，摩尔吸光系数能否越大越好？摩尔吸光系数在数值上等于浓度为 1mol·L-1 、液层厚度为 1cm时该溶液在某一波长下的吸光度。
摩尔吸光系数越大表示该物质的吸光能力越强，用光度法测定该物质的敏捷度越高。
5、偏离朗伯—比耳定律的原由（1）物理性要素：难以获取真实的纯单色光。
(2)化学性要素：朗伯—比耳定律的假设：全部的吸光质点之间不发生相互作用。
故：朗伯—比耳定律只合用于稀溶液6、紫外—可见分光光度计的基本构成光源、单色器、样品室、检测器、显示器7、比色皿使用注意事项及怎样冲洗冲洗： CH3 OH∶ HCl = 2 ∶1 水蒸馏水试液，绝对不可以用洗液、毛刷、去污粉8、分光光度测定中为何需要使用参比溶液？利用参比溶液来调理仪器的零点，除去比色皿壁及溶剂入射光的反射和汲取带来的偏差。
即测得的的吸光度真实反应待测溶液吸光强度。
9、分光光度测定中怎样控制最正确吸光度范围？吸光度 A = 0.80~0.20（1）控制溶液浓度（2）选择不一样厚度的比色皿10、原子汲取分光光度法的观点原子汲取分光光度法 (AAS) 又称原子汲取光谱法，是鉴于从光源发射出待测元素的特色谱线，经过样品蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所汲取，由特征谱线强度减弱的程度，进而进行定量剖析的一种现代仪器剖析方法。
仪器分析复习提纲一、绪论1．了解仪器分析的作用、特点，2．了解仪器分析的分类，3．了解仪器分析的发展趋势。
二、原子发射光谱分析1．了解光谱分析基础，2．掌握发射光谱分析法的基本原理，3．了解发射光谱仪的构造及其工作原理，掌握光源的分类、特点和应用范围，4．掌握发射光谱定量分析和定性分析原理及方法，5．了解发射光谱半定量分析方法，6．了解火焰光度法及火焰光度计。
重点和难点：发射光谱定量分析和定性分析原理及方法，罗马金公式，内标法，内标准曲线法。
三、原子吸收分光光度法1.理解原子吸收分光光度法的基本原理，2.了解原子吸收分光光度计的构造及其工作原理，3.掌握原子吸收定量分析方法，4.掌握原子吸收分光光度法的干扰及干扰抑制方法5.了解原子吸收分光光度法的分析步骤，6.了解原子吸收分光光度计的使用方法，重点和难点标准曲线法、标准加入法和内标标准曲线法的原理和相关计算方法，原子吸收分光光度法干扰及其抑制方法，原子吸收分光光度计的使用和样品分析步骤。
四、紫外光谱、紫外-可见光分光光度法1.理解分子吸收光谱原理，2.深入了解紫外吸收光谱与分子结构的关系，3.了解紫外光谱图的解析，4.了解紫外-可见光分光光度计的构造及其工作原理，5.掌握光吸收基本定律及显色反应和显色反应条件，6.掌握标准曲线法和标准加入法，7.学会紫外-可见光分光光度计的使用。
重点和难点：紫外光谱与分子结构的关系，饱和脂肪烃、芳烃和α，β不饱和化合物的紫外光谱特征，紫外光谱图的解析，影响紫外光谱的因素，混合物的分光光度分析法，标准曲线法和标准加入法，紫外-可见光分光光度计的使用五、电位分析法1．了解电化学分析法基础，2．掌握电位分析法基本原理，3．了解膜电位、离子选择性电极工作原理，4．掌握离子选择性电极定量测试方法及其影响因素，5．掌握电位滴定原理及计算方法，6．熟练掌握酸度计的使用方法，7．了解自动电位滴定。
重点和难点：能斯特公式，膜电位、离子选择性电极工作原理，离子选择性电极定量测试方法，离子选择性电极测试法的影响因素及其克服方法，滴定终点指示方法，酸度计的使用方法。
《现代仪器分析》考试知识点总结一、填空易考知识点1.仪器分析旳分类: 光学分析,电化学分析, 色谱分析, 其他仪器分析。
2.紫外可见分光光度计构成: 光源, 单色器, 样品室接受检测放大系统, 显示屏或记录器。
常用检测器：光电池, 光电管, 光电倍增管, 光电二极管3.吸取曲线旳特性值及整个吸取曲线旳形状是定性鉴别旳重要根据。
4.定量分析旳措施: 原则对照法, 原则曲线法。
5.原则曲线: 配置一系列不一样浓度旳原则溶液, 以被测组分旳空白溶液作参比, 测定溶液旳原则系列吸光度, 以吸光度为纵坐标, 浓度为横坐标绘制吸光度, 浓度关系曲线。
6.原子吸取分光光度法旳特点: （长处）敏捷度高, 测量精度好, 选择性好, 需样量少, 操作简便, 分析速度快, 应用广泛。
（缺陷）由于分析不一样旳元素需配置该元素旳元素灯, 因此多元素旳同步测定尚有困难；测定难熔元素, 和稀土及非金属元素还不能令人满意。
7.在一定条件下, 被测元素基态原子蒸汽旳峰值吸取与试液中待测元素旳浓度成正比, 固可通过峰值吸取来定量分析。
8.原子化器种类:火焰原子化器, 石墨炉原子化器, 低温原子化器。
9.原子吸取分光光度计构成: 空心阴极灯, 原子化系统, 光学系统, 检测与记录系统。
10.离子选择性电极旳类型: （1）PH玻璃膜电极（2）氟离子选择性电极（3）流动载体膜电极（4）气敏电极。
11.电位分析措施：直接电位法（直接比较法, 原则曲线法, 原则加入法）电位滴定法。
12.分离度定义: 相邻两色谱峰保留时间旳差值与两峰基线宽度和之间旳比值13.气象色谱仪构成：载气系统, 进样系统, 分离系统, 检测系统, 信号记录或微机数据处理系统, 温度控制系统。
14.监测器分类: 浓度型检测器（热导池检测器）质量型检测器（氢火焰离子化检测器）15.基态：原子一般处在稳定旳最低能量状态即基态激发：当原子受到外界电能, 光能或者热能等激发源旳激发时, 原子核外层电子便跃迁到较高旳能级上而处在激发态旳过程叫激发。
绪论分析信息：分析所依据的样品特征（确定化学结构与组成）在分析科学中就是分析信息。
分析信号：仪器分析并不是直接测定待测量，而是通过仪器分析测定这些物理或物化特征，得到与样品待测量相关的电学、光学、热学等物理物化参数，以这些物理量来承载分析信息，分析中她们是分析信息的载体称为分析信号。
仪器分析的一般流程：1、确定分析目标2、选择分析技术设计实验方法3、制备标样采集存储样品4、样品的前处理5、操作仪器获得分析数据6、与标样对比，校正分析数据7、利用数学方法，提取样品信息8、分析数据表达为需要的分析结果9、对分析结果的解释研究与利用。
仪器分析信息传递四个环节：分析信息的加载转换关联解析分析仪器的基本结构：分析信号发生器、信号检测器、信号处理器、输出信号显示器第二章光谱分析导论光谱分析：通过测定待测物的某种光谱，分别由样品光谱中的波长特征和强度特征进行定性定量分析。
光的波动性：按波动的观点，光是一种电磁波，是振动的电场和磁场强度在空间的传播。
时间参数和空间参数这两类参数通过波的传播速度联系起来：因为振源每振动一次，振动的状态在空间传播一个波长的距离。
因此，单位时间振动次数ν等于单位时间中波在空间传播距离V的波长数：ν=V/λ=V*δ在真空中：ν=c/λ=c*δ（c为光速c=3*10^11mm/s）光的粒子性：光还具有粒子性，即可把一束光看为一束微粒流即光子流。
其性质参数是每个光子的能量，这与波动参数的频率相对应；其强度参数是光子流的密度，即单位时间、单位截面积通过的光子数目，这与波动参数的振幅相对应。
光的波动参数和粒子参数间的关系由普朗克常数h联系起来的；若某种光的频率为ν则该光的每个光子的能量E为：E=hν=h*C*δ=h*C/λ式中：h=6.626*10^-27erg*s=4.14*10^-15eV*s，因此，对于波长为λ（nm）的光，其每个光子的能量E（eV）可由下式计算：E=1240/λ比耳定律：A（λ）=ε*b* c比耳吸收定律所确定的微观信息与宏观量之间的关系，需要一定的条件才能成立：1、保证分析光的单色性与平行性2、组分分子之间，组分分子与溶剂分子之间的相互作用可以忽略，浓度对折射率的影响也可以忽略，因此必须是浓度较小的溶液，以保证ε是常量。
仪器分析第三版复习题仪器分析第三版复习题仪器分析是化学专业中一门重要的实验课程，它涉及到各种仪器的使用和原理的理解。
为了更好地掌握仪器分析这门课程，我们需要进行大量的练习和复习。
下面就是一些仪器分析第三版复习题，希望对大家有所帮助。
1. 仪器分析的基本原理是什么？为什么要进行仪器分析？仪器分析的基本原理是利用各种仪器的物理和化学性质来进行分析和检测。
它可以提供准确、快速和可靠的分析结果，帮助我们了解样品的组成和性质。
仪器分析的主要目的是解决实际问题，例如确定样品中某种化合物的浓度、检测环境中的污染物等。
通过仪器分析，我们可以更好地掌握和应用化学知识，为科学研究和工程实践提供支持。
2. 仪器分析中常用的仪器有哪些？请分别介绍它们的原理和应用。
常用的仪器包括光谱仪、色谱仪、质谱仪、电化学仪器等。
光谱仪是利用物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的仪器。
例如紫外可见光谱仪可以用来测定样品中的吸收光谱，红外光谱仪可以用来分析有机物的结构等。
色谱仪是利用物质在固定相和流动相之间分配的原理进行分析的仪器。
例如气相色谱仪可以用来分离和鉴定样品中的有机化合物，液相色谱仪可以用来分离和鉴定样品中的无机离子等。
质谱仪是利用物质的质量谱图来进行分析的仪器。
例如质子质谱仪可以用来确定样品中有机化合物的分子量和结构等。
电化学仪器是利用物质在电场中的电化学性质进行分析的仪器。
例如pH计可以用来测定溶液的酸碱性，电导率仪可以用来测定溶液的电导率等。
3. 仪器分析中的误差是如何产生的？如何减小误差？仪器分析中的误差主要包括系统误差和随机误差。
系统误差是由于仪器本身的不准确性或操作方法的不恰当而引起的，例如仪器的刻度不准确、试剂的纯度不高等。
随机误差是由于实验条件的不确定性或操作人员的技术水平不同而引起的，例如实验操作的不精确、读数的不准确等。
为了减小误差，我们可以采取以下措施：选择准确可靠的仪器和试剂，进行仪器的校准和标定，严格控制实验条件，提高实验操作的技术水平，重复实验并取平均值等。
仪器分析复习资料1.在气相色谱分析中，用于定量分析的参数是峰面积2.选择固定液时，一般根据相似相溶原则。
3.在气相色谱分析中，用于定性分析的参数是保留值4.热导池检测器是一种浓度型检测器5.色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中的分配系数。
6.相对保留值是指某组分2与某组分1的调整保留值之比7.气相色谱定量分析时外标法要求进样量特别准确。
8.何谓正相色谱及反相色谱？在应用上有什么特点？答：在色谱法中，流动相的极性小于固定液的极性，称为正相色谱；在色谱法中，流动相的极性大于固定液的极性，称为反相色谱。
在应用上，正相色谱主要用于分离极性物质；反相色谱主要用于分离弱极性或非极性物质。
9.在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么？答：液相色谱中提高柱效的途径主要有：（1）提高柱内填料装填的均匀性；（2）改进固定相：（3）粒度；选择薄壳形担体；选用低粘度的流动相；（4）适当提高柱温其中，减小粒度是最有效的途径。
.10.何谓化学键合固定相？它有什么突出的优点？答：利用化学反应将固定液的官能团键合在载体表面形成的固定相称为化学键合固定相。
优点：固定相表面没有液坑，比一般液体固定相传质快的多；无固定相流失，增加了色谱柱的稳定性及寿命；可以键合不同的官能团，能灵活地改变选择性，可应用与多种色谱类型及样品的分析；有利于梯度洗提，也有利于配用灵敏的检测器和馅分的收集。
11.何谓梯度洗脱？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？答：在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比，称为梯度洗脱，是改进液相色谱分离的重要手段。
梯度洗脱与气相色谱中的程序升温类似，但是前者连续改变的是流动相的极性、pH或离子强度，而后者改变的温度。
程序升温也是改进气相色谱分离的重要手段。
12.什么是梯度洗脱？液相色谱中，梯度洗脱适用于分离什么样的混合物？梯度洗脱的作用有哪些？答：在液相色谱分离过程中通过改变流动相组成，或流动相浓度使组分充分分离的方法。
仪器分析复习资料（背诵）一、填空题1.色谱分析方法的分类：按流动相的物态分为：气相色谱法、液相色谱法、超临界流体色谱法；按固定相的物态分为：气-固色谱法、气-液色谱法、液固色谱法和液液色谱法。
按固定相使用的形式分为柱色谱法、纸色谱法、薄层色谱法。
按分离过程的机制分为：吸附色谱法、分配色谱法、离子交换色谱法和排阻色谱法。
2.红外光谱原理：红外吸收光谱又称为分子振动转动光谱。
分子的振动能量比转动能量大，当发生振动能级跃迁时，不可避免地伴随有转动能级的跃迁，所以无法测量纯粹的振动光谱，而只能得到分子的振动-转动光谱，这种光谱称为红外吸收光谱。
3.色谱柱效能的含量：塔板数n和塔板高度H 。
4.PH电极的变化及浓度变化：离子选择性电极是一种以电位法测量溶液中某些特定离子活度的指示电极。
pH 玻璃电极，就是具有氢离子专属性的典型离子选择性电极。
A. 指示电极：在原电池中，借以反映离子活度的电极。
即电极电位随溶液中待测离子活度的变化而变化，并能指示待测离子活度。
B. 工作电极：在电解池中，发生所需要电极反应的电极。
C. 参比电极：电极电位稳定且已知，用作比较标准的电极。
电化学分析中常用的参比电极是：SCE和Ag/AgCl电极。
但实际上，ΔE M≠0，跨越玻璃膜仍有一定的电位差，这种电位差称为不对称电位(ΔE不对称)，它是由玻璃膜内外表面情况不完全相同而产生的。
5 色谱通用检测器（气相、液相….）气相：A、浓度型：热导检测器、电子捕获器B、质量型：氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器（热电子、氢火焰）液相：紫外光度检测器、荧光检测器、示差折光检测器、蒸发光散射检测器、电导检测器（四光+电导）。
6 原子吸收测样条件：a、光源发射线的半宽度小于吸收线的半宽度b、发射线的中心频率与吸收线的中心频率相重合。
7 原子吸收空心阴极灯的操作条件（3个空）能辐射锐线、能辐射待测元素的共振线并且具有足够的强度确保有足够的信噪比、辐射的光强度必须稳定且背景小。
仪器分析复习材料Ⅰ名词解释:内插法：图p153（自绘）透射率：T=I t /I 0吸光度与透射率关系A=-lgT朗伯比尔定律： A=ξ*L*C ；ξ=M/10*E (双波长法联立方程) 紫外分光仪器相对误差： RE=0.434△T/T*lgT荧光效率=发射荧光量子数/吸收激发光量子数 荧光强度 F=KC (ECL<0.05)不饱和度Ω=1+C+（N-H(和卤族)）/2 核磁 峰数=n+1受到不同相邻H 时，J 值相同 峰数=(n+n ’+….)+1 J 值不同 峰数=（n+1）(n ’+1)… 质谱分辨率 R=M 小/△M亚稳离子峰 M=M 2（裂解后）/M （裂解前） 用于验证裂解产物 色谱分辨率 R=2*(Tr2-Tr1)/(w1+w2) 分配系数 K Tr=To(1+K*V) 分配因子 k=Tr ’/To理论塔板高度 n=16(Tr/w)2=5.54(Tr/w 1/2)2理论塔板数H=L/n气相色谱重要公式 H=A+B/u+Cu 归一化法公式 M i =Af i /∑Af 内标法公式 W=A i f i m s /A s f s m 相对比移值 R f =L/L 0Ⅳ课后习题答案第八章电位法和永停滴定法1.名词解释指示电极：在电化学电池中借以反映待测离子活度，发生所需电化学反应或激发信号的电极参比电极：在恒温恒压条件下，电极电位不随溶液中被测离子活度的变化而变化，具有基本恒定电位值的电极甘汞电极：由汞、甘汞及KCL溶液组成随CL-浓度而改变电位的电极. 在CL-浓度不变时多做参比2.简述离子选择电极类型以及测量方法离子选择电极类型：晶体膜电极、非晶体膜电极、气敏电极、酶电极测量方法：标准曲线法、标准比较法、标准加入法3.简述玻璃电极作用原理。
以及为什么使用前要在蒸馏水中浸泡一天原理：玻璃膜吸收水分形成水化凝胶层使凝胶层内Na+位点几乎全被H+占据，因SiO3对H+选择性更强导致H+进入多而Na+出来少产生了电位差8.总离子强度调节剂主要组成和作用，并说明加入的目的组成：离子强度调节剂、缓冲剂、掩蔽剂作用：1.提高离子强度 2.保持液接电位稳定 3.PH缓冲作用 4.掩蔽干扰离子计算100ml水中测Ca2+ E=-0.0619 v 加入0.0731MOL/L Ca2+标准液1ML E=-0.0483求原Ca2+浓度解析利用标准加入法公式解（3.87*10-4）PH=4.00缓冲液用电级测E=0.209 当插入未知液时 E=0.312 E=0.088 E=-0.017求未知液的PH值利用计算ph公式计算（5.75 1.15 0.17）第九章光谱分析概论2.吸收光谱和发射光谱有何异同？同：都是通过物质能级的跃迁，量子化的以辐射形式进行的能量变化显示异：吸收光谱是物质选择性吸收辐射产生的谱线发射光谱是物质受刺激后，由激发态回到基态或较低能态时所释放的辐射强度谱线3.什么是分子光谱法，什么是原子光谱法原子光谱：明锐分立的现状光谱，每条线状光谱对应一定波长，只于原子离子性质有关，与原子、离子来源的分子无关。
分子光谱：由分子中电子能级的振动和转动能级变化产生，是带状成一定宽度的谱线。
4,：光学仪器三个最基本的组成部分及其作用辐射源：产生连续光源或线光源分光系统：将光源产生的复合光分解成单色光或有一定宽度的波长带（主要是光栅和棱镜）检测系统：讲光学信号转化为可视的电信号第十章紫外可见分光光度法1.常见的电子跃迁有哪几种类型有机物：σ－σ*n－σ*Π－Π*n－Π*(σ与Π不可互跃)无机物：电荷迁移、配位场跃迁4. 试述紫外—可见分光光度计的结构及各部件的作用光源：发出稳定的连续辐射光线单色器：将光源产生的复合光分解成单色光或有一定宽度的波长带吸收池：盛放分析试样检测器：测量单色光透过溶液后的光强度变化显示器：将检测器输出的电信号放大输入指示器记录下来5.何谓朗伯比尔定律（自己记英文，我就不打了）引起吸收定律偏离的原因是什么？偏离原因：仪器误差、化学误差、光学误差6.什么是摩尔吸收系数，什么是百分吸光系数，两者关系如何？摩尔吸收系数ε：一定波长下，浓度为1mol*L-1，厚度为1cm的物质溶液吸光度百分吸光系数E：100ml溶液中含被测物质1g，厚度为1cm时的吸光度值关系：ε=M*E/107.在分光光度法中，选择入射光波长的原则是什么？选择最大吸收波长（因为不同浓度同一物质在此处△A最大，且A·为0）8.分光光度法的误差主要来源有哪些？如何减免仪器误差:用仪器误差公式消除化学误差：配制合适的参比溶液光学误差：波长校正、吸光度校正、杂散光检查9.邻二氮斐测定Fe 试样0.500g 稀释至50.0ml 用1cm厚度在510nm下测得吸光度A=0.43计算Fe百分含量？若再稀释一倍后透光率为A=ε*L*C C=A/(L*C)=0.43/1.1*104百分含量=（C*V/m）*100%=0.0219%稀释一倍后C2=C/2 A2=A/2 A2=-lgT T=61%12.1*10-3mol*L-1的K2Gr2O7溶液及1*10-4mol*L-1的KMnO4溶液在450nm吸光度分别为0.2及0.15 在530nm处吸光度为0.050及0.420 今测得两者混合液450和530nm处吸光度为0.38和0.71计算两者浓度先利用A=ε*L*C 测出两物质ε值二元一次在用联立方程求解第十一章荧光分析1.荧光产生的原理。
具有什么结构的物质容易产生荧光？为什么？物质分子吸收光子能量而被激发，然后从激发态的最低能级返回到基态时所发出的光，称为荧光。
具有共轭体系较大的刚性平面结构物质易产生荧光。
因为物质越容易被激发，荧光也就越容易发生。
2.试分析溶液的极性、PH及温度对荧光强度的影响。
荧光波长强大均随溶液的极性增大而增大，因为极性溶液中n-Π*跃迁所需△E小，且跃迁概率增加，使得紫外吸收和荧光波长均向长波移动，强度也增加。
荧光效率和强度随着温度的升高而降低，因为温度升高，介质粘度降低，分子碰撞几率增加，外部能量转移率大，同时内部能量被消耗PH对物质的影响体现在型体不同上。
PH对本身为弱酸弱碱的荧光物质会有较大影响，对反应生成螯合物进行荧光测定的物质也有较大影响。
因为PH会影响螯合物的生成和稳定有关系。
3.写出荧光强度与荧光物质浓度之间的关系式，该式的应用前提是什么？F=KC 前提是在低浓度时，溶液的荧光强度与荧光物质的浓度成正比，但ecl>0.05不再适用4.何谓荧光效率？哪些分子结构有较高的荧光效率？荧光效率=荧光强度/激发光强度具有共轭体系较大的刚性平面结构物质有较高的荧光效率5.试比较紫外-可见分光光度计和荧光光度计的异同点部件作用基本相同材质不一样，最大的不同在于荧光光度计有两个单色系统（激发，发射）6.试解释为什么荧光分析法的灵敏度比紫外分光光度法高因为荧光是吸光度从无到有的过程，紫外光是吸光度减弱的过程，类试于酚酞测PH值由无色到红色现象明显与甲基橙由黄变红现象一样第十二章红外吸收光谱法1.红外吸收光谱与紫外吸收光谱法有何区别？A范围不同，红外辐射的波长在电磁波谱上属于长波范畴B起因不同，紫外辐射属于电子能级跃迁，红外辐射属于分子振动-转动能级跃迁C测定对象不同，紫外局限于研究不饱和化学物，红外则无限制D特征性不同，红外特征性强于紫外，且光谱复杂所含信息量大E紫外适于定量，红外偏向于定性2.红外光谱的产生条件是什么？什么是红外非活性振动？红外非活性振动：不含偶极矩的变化振动属于非活性振动产生条件：v=v△V 分子吸收红外光频率正好等于分子振动能级跃迁所需能量△u不等于0 分子在振动过程中友偶极矩的变化3.影响峰强度的主要因素是什么？它的大小与哪些因素有关？影响峰强度的主要因素是偶极矩的变化，与电负性、对称性、跃迁几率有关4.CO2有几种振动形式？在红外光谱上能看到几个吸收峰？为什么？直线型分子振动自由度=3N-5=4 图上只有两个峰，因为存在着对称振动和简并现象5.根据红外光谱，如何区分下述三个化合物？A CH3CH2COOHB CH3CH2COHC C6H5CH3由四个基频覆盖峰得知C 没有双键在1500~2000之间应该没有峰 A含有-OH与B比较在2500~4000之间有强峰第十三章原子吸收分光光度法1.什么叫锐线光源？为什么要用锐线光源锐线光源：能发射发射线宽度比吸收线半宽度小得多的光源因为在用峰值吸收对物质进行定量分析时，光源发射发射线的中心频率与原子吸收线中心频率必须一致，而且为了使吸收曲线切线斜率趋近于0必须使用宽度较小的锐线光源。
2.原子吸收分光光度法与紫外—可见分光广度法在原理和构造上的异同构造基本相同，只是用锐线光源替代了连续光源，用原子化器代替了吸收池，并在原子化器后配备单色器进一步消除杂光3.什么是积分吸收，什么是峰值吸收？为什么原子吸收使用峰值吸收。
积分吸收：在原子吸收光谱中，测量原子蒸汽吸收共振线的能量，把基态原子蒸汽所吸收的总能量称为积分吸收。
峰值吸收：根据经典理论以吸收系数K与频率V变化关系作图，在中心频率V0有极大值K0，K0是原子蒸汽的吸收既峰值吸收。
因为积分吸收要求仪器分辨率高，客观条件很难达到，所以选择峰值吸收。
4.原子吸收分光光度分析中主要有哪些干扰？如何减少这些干扰？光谱：减小狭缝宽度，使用氘灯校正法化学：加入释放剂、保护剂、改变火焰温度或火焰气氛电离：使用消电剂物理：配制标准溶液5.原子吸收分光光度法中如何选择分析线？选择最灵敏的共振线为分析线，但火焰法不宜选此线，对于痕量分析常选最强吸收线。
6.比较火焰法与石墨法的优缺点与火焰法相比石墨法有以下优点：1在充有保护气体环境下进行，有利于难溶氧化物分解，原子化效率高2.取样量少3.几台原子有效停留时间长，几乎全部样品参与光的吸收4.排除了被测组分与火焰组分间的作用，减少化学干扰缺点：1.共存化合物干扰大，有较强的背景吸收2.取样少引起的位置变动偏差大，重现性差3.操作复杂，成本高7.石墨炉原子化有几个阶段，作用分别是什么？干燥：除去试样中溶剂灰化：出去有机物或低沸点无机物净化：除去残留物，消除记忆效应原子化：将待测元素转化为基态原子蒸汽8.什么是原子吸收分析灵敏度和检出限？意义有何不同？灵敏度：用特征浓度表征（指产生1%吸收或0.0044吸光度值时溶液中待测元素质量浓度）或质量分数检出限：在给定的分析条件下和某一置信度下可被检出的最小浓度或最小量灵敏度不能体现仪器的稳定性，用于估算浓度适宜范围与取样量检出限课表征测定可靠程度第十五章：质谱法↙样品导入系统：试样进样离子源：将样品中各成分原子轰击成离子形式质量分析器：利用各离子质荷比不同将各组分分离检测器：将离子信号转换成可视的电信号2.分开N2（28.0062）和CO+(27.9949)两离子峰，需要多高的分辨率R=M/△M=27.9949/(28.0062-27.9949)=24773.含有一个碳原子一个氯原子的化合物，可能的同位素组合有几种？会有哪些分子离子峰C——12C 13C CL——35CL 37CL 根据排列组合会有2*2=4种会出现分子离子峰四种分子离子峰47 49 48 504.一个含氮化合物分子离子峰的m/z是单数，由此可得出什么结论对于只含C.H.O.N的化合物含奇数个N则m/z为奇数含偶数个N则m/z为偶数9.图略解析：先算不饱和度Ω=1+C+（N-H(和卤族)）/2其不饱和度为1 含有一个双键72-57=15（CH3）72-43=29(CH2CH3)因此该化合物含- CH3 - CH2CH3 和羰基所以只能是（CH3-C- CH2CH）llO10.推导过程与9类似第十六章色谱1.一个组分的色谱峰可用哪些参数描述，有何意义峰面积、峰宽：用于定量分析峰位：用于定性分析3.什么是分离度？要提高分离度应从哪两个方面考虑？分离度：色谱图中相邻两峰分离程度的量变应从加大两峰保留时差和提高柱效两方面入手选择题略10.3M长得色谱柱分离一个试样死时间1分钟组分1 保留时间14分钟组分2保留时间17分钟，峰宽均为1分钟求组分2 理论塔板数和塔板高度？调整保留时间？组分2 有效塔板数和塔板高度？保留因子？求相对保留值和分离度？n=16*(Tr/w)2=16*172=4.6*103H=L/n=3/(4.6*103)=0.65nmTr’=Tr-To=14-1=13 ; 17-1=16有效n=16*（Tr’/w）2=163=4.1*103有效H=L/n=3/4.1*10*3=0.73nmk=Tr’/To=13/1 ; 16/1=16r2.1=Tr2’/Tr1’=16/13=1.23 R=2(Tr2-Tr1)/(W1+W2)=2(16-13)/2=3第十七章气相色谱法5.说明氢火焰、热导池以及电子捕获器各属于哪类检测器？它们的特点及适用范围氢火焰：质量型；高灵敏，宽线性范围，低噪音，死体积小；用于测含碳化合物热导池检测器：浓度型；结构简单，不破坏样品；适用于各种非毛细柱谱6.有哪些色谱定量方法？试述它们的特点及适用范围归一化法：方法简单、准确性高；适用于所有组分都出峰且组分数与色谱峰数相符情况外标法：不使用校正因子，准确度高；对进样量准确性要求高不适用大批量快速分析的要求内标法：测痕量准确性高；用于痕量测定内标对比法：不需要知道校正因子；用于未知校正因子试样的测定由归一化法公式既可16.试样0.13g，加入内标0.0401g溶解后进样分析，测得蒽峰高51.6mm内标57.9mm已知F 蒽=1.27 F芬=1 求试样中蒽的质量分数此为内标法利用内标公式可得W%=（f1A1m2/f2A2m）*100%第十八章高效液相色谱法1.什么是化学键合相色谱法？与液相色谱法有何不同？常用的化学键合相有哪些类型，有何应用？化学键合相：将固定液利用化学反应键合到载体表面，使其形成均一、牢固单分子薄层而构成的固定相。
