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一题、答：研究物质在紫外、可见光区的分子吸收光谱的分析方法称为紫外-可见分光光度法。
UV-Vis分光光度法是利用某些物质的分子吸收200～800 nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法。
这种分子吸收光谱产生于价电子和分子轨道上的电子在电子能级间的跃迁，广泛用于无机和有机物质的定性和定量测定。
组成部件：紫外-可见分光光度计的基本结构是由五个部分组成：即光源、单色器、吸收池、检测器和信号指示系统。
1、光源：对光源的基本要求是应在仪器操作所需的光谱区域内能够发射连续辐射，有足够的辐射强度和良好的稳定性，而且辐射能量随波长的变化应尽可能小。
分光光度计中常用的光源有热辐射光源和气体放电光源两类。
2、单色器：单色器是能从光源辐射的复合光中分出单色光的光学装置，其主要功能：产生光谱纯度高的波长且波长在紫外可见区域内任意可调。
单色器一般由入射狭缝、准光器（透镜或凹面反射镜使入射光成平行光）、色散元件、聚焦元件和出射狭缝等几部分组成。
其核心部分是色散元件，起分光的作用。
单色器的性能直接影响入射光的单色性，从而也影响到测定的灵敏度度、选择性及校准曲线的线性关系等。
能起分光作用的色散元件主要是棱镜和光栅。
3、吸收池：吸收池用于盛放分析试样，一般有石英和玻璃材料两种。
石英池适用于可见光区及紫外光区，玻璃吸收池只能用于可见光区。
为减少光的损失，吸收池的光学面必须完全垂直于光束方向。
在高精度的分析测定中（紫外区尤其重要），吸收池要挑选配对。
因为吸收池材料的本身吸光特征以及吸收池的光程长度的精度等对分析结果都有影响。
4、检测器：检测器的功能是检测信号、测量单色光透过溶液后光强度变化的一种装置。
常用的检测器有光电池、光电管和光电倍增管等。
硒光电池对光的敏感范围为300～800nm，其中又以500～600nm最为灵敏。
这种光电池的特点是能产生可直接推动微安表或检流计的光电流，但由于容易出现疲劳效应而只能用于低档的分光光度计中。
光电管在紫外-可见分光光度计上应用较为广泛。
(完整版)仪器分析试题及答案-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN复习题库绪论1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来对物质进行分析的方法。
（ A ）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。
A、荧光光谱法B、电位法C、库仑分析法D、电解分析法（ B ）3、以下哪些方法不属于光学分析法。
A、荧光光谱法B、电位法C、紫外-可见吸收光谱法D、原子吸收法（ A ）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。
A、荧光广谱法B、气相色谱法C、液相色谱法D、纸色谱法5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。
答：（1）最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。
（3分）（2）玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如：①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣（1分）②热碱溶液——油污及某些有机物（1分）③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物（1分）（3）洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而不挂水珠。
（3分）6、简述分析天平的使用方法和注意事项。
答：（1）水平调节。
观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。
（2分）（2）预热。
接通电源，预热至规定时间后。
（1分）（3）开启显示器，轻按ON键，显示器全亮，约2 s后，显示天平的型号，然后是称量模式0.0000 g。
（2分）（4）称量。
按TAR键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按TAR 键，显示零，即去除皮重。
再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待显示器左下角“0”消失，这时显示的是称量物的净质量。
读数时应关上天平门。
（2分）（5）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平），可不必切断电源，再用时可省去预热时间。
一般不用关闭显示器。
仪器分析_北京化工大学中国大学mooc课后章节答案期末考试题库2023年1.要求把试样首先制成溶液，然后将试液雾化，以气溶胶的方式引入光源的激发区进行激发的激发光源是答案:等离子体激发光源2.连续光谱是由下列哪种情况产生的？答案:炽热固体3.发射光谱摄谱仪的检测器是答案:感光板4.原子吸收光谱分析中的单色器答案:位于原子化装置之后，并能将待测元素的共振线与邻近谱线分开5.在原子吸收光谱法中，对于氧化物熔点较高的元素，可选用答案:富燃火焰6.待测元素能给出三倍于标准偏差读数时的质量浓度或量，称为答案:检出限7.原子吸收光谱仪器中的光源是答案:空心阴极灯8.下列基团中属于生色基团的是答案:－N＝O9.下列化合物不适合作为紫外吸收光谱的溶剂是答案:甲苯10.芳香酮类化合物C=O 伸缩振动频率向低波数位移的原因为答案:共轭效应11.两个化合物(1) 邻氰基苯酚，(2)苯甲酰胺，如用红外光谱鉴别,主要依据的谱带是答案:(1) 式在～2200 cm-1有吸收12.某化合物在1500-2800cm-1 无吸收，该化合物可能是答案:烷烃13.某化合物在紫外光区204 nm处有一弱吸收，在红外光谱中有如下吸收峰：3300-2500 cm-1（宽峰），1710 cm-1，则该化合物可能是答案:羧酸14.如果C-H 键和C-D 键的力常数相同, 则C-H 键的振动频率C-H 与C-D 健的振动频率C-D 相比是答案:C-H> C-D15.乙酰乙酸乙酯有酮式和烯醇式两种互变异构体，与烯醇式结构相对应的一组特征红外吸收峰是答案:3000cm -1，1650cm-116.乙烷、乙烯、乙炔质子化学位移值大小顺序为δ乙烯﹥δ乙炔﹥δ乙烷，造成这种反常现象的主要原因是答案:化学键的磁各向异性17.下列对化合物ClCH2CH2CH2Cl的1H-NMR谱，描述正确的是答案:1个三重峰与1个五重峰，氢分布比值为2:118.某化合物NMR数据为δ1.2（3H，t），δ2.3（2H，q）及δ3.9（3H，s），则该化合物为答案:CH3CH2COOCH319.以下对质子化学位移值大小无影响的是答案:核磁共振仪的磁场强度20.下列化合物中带标记的质子化学位移归属正确的是答案:δa在1.5~2.0 ppm，δb和δc在5.5~7.5 ppm，δd在9~10 ppm21.对下列化合物的1H-NMR谱，预测正确的是答案:只有两个信号22.某含氮化合物的质谱图上，其分子离子峰m/z 为265，则可提供的信息是答案:该化合物含奇数氮，相对分子质量为26523.在离子源中用电子轰击有机物，使它失去电子成为分子离子，最容易失去的电子是答案:杂原子上的n 电子24.氨气敏电极的电极电位答案:随试液中NH4+ 或气体试样中NH3的增加而减小25.用pH玻璃电极测定pH约为12的碱性试液，测得pH比实际值答案:小26.玻璃电极的活化是为了答案:更好地形成水化层27.离子选择电极测量所产生的浓度的相对误差答案:与离子价数和测量电位有关；而与测量体积和离子浓度无关28.在含有 Ag+、Ag(NH3)+ 和 Ag(NH3)2+ 的溶液中，用银离子选择电极，采用直接电位法测得的活度是答案:Ag+29.衡量色谱柱柱效的指标是答案:理论塔板数30.提高色谱柱柱效的不可行方法是答案:减小流速31.原子内部的电子跃迁可以在任意两个能级之间进行,所以原子光谱是由众多条光谱线按一定顺序组成。
仪器分析简答考研题库及答案仪器分析简答考研题库及答案仪器分析是化学专业考研中的一门重要课程，也是化学领域中不可或缺的一部分。
在考研中，仪器分析的简答题是考察学生对仪器分析原理、方法和应用的理解和掌握程度的重要方式。
下面将介绍一些常见的仪器分析简答题库及答案，希望对考研学子有所帮助。
1. 仪器分析的基本原理是什么？答：仪器分析的基本原理是利用物质与能量之间的相互作用关系，通过测量物质的某种性质来获得有关物质组成、结构和性质的信息。
仪器分析的基本原理包括光谱分析原理、电化学分析原理、色谱分析原理等。
2. 仪器分析中常用的光谱分析方法有哪些？答：常用的光谱分析方法包括紫外可见光谱分析、红外光谱分析、拉曼光谱分析、核磁共振光谱分析等。
这些方法通过测量物质在不同波长或频率的电磁辐射下的吸收、发射或散射来获取物质的结构和性质信息。
3. 仪器分析中常用的电化学分析方法有哪些？答：常用的电化学分析方法包括电位滴定法、极谱法、电导法、电沉积法等。
这些方法利用物质在电场或电流作用下的电化学反应来获得有关物质组成和性质的信息。
4. 仪器分析中常用的色谱分析方法有哪些？答：常用的色谱分析方法包括气相色谱、液相色谱、离子色谱等。
这些方法利用物质在固定相和流动相之间的分配行为来分离和测定物质的组成和浓度。
5. 仪器分析在生物医学领域的应用有哪些？答：仪器分析在生物医学领域的应用非常广泛。
例如，通过核磁共振光谱分析可以确定药物的结构和纯度，通过生物传感器可以检测生物标志物来诊断疾病，通过质谱分析可以鉴定蛋白质的氨基酸序列等。
6. 仪器分析在环境监测中的应用有哪些？答：仪器分析在环境监测中起着重要作用。
例如，通过气相色谱-质谱联用技术可以检测大气中的有机污染物，通过电化学方法可以测定水体中的重金属离子浓度，通过红外光谱分析可以检测土壤中的有机物含量等。
7. 仪器分析在食品安全中的应用有哪些？答：仪器分析在食品安全中也发挥着重要作用。
仪器分析复习资料名词解释与简答题名词解释1.保留值：表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值。
通常用时间或用将各组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。
2.死时间：指不被固定相吸附或溶解的气体（如空气、甲烷）从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间。
3.保留时间：指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间。
4.相对保留值：指某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值之比。
5.半峰宽度：峰高为一半处的宽度。
6.峰底宽度：指自色谱峰两侧的转折点所作切线在基线上的截距。
7.固定液：8.分配系数：在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比。
9.分配比：又称容量因子或容量比，是指在一定温度、压力下，在两相间达到平衡时，组分在两相中的质量比。
10.相比:VM与Vs的比值。
11.分离度：相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值。
12.梯度洗提：就是流动相中含有多种（或更多）不同极性的溶剂，在分离过程中按一定的程序连续改变流动相中溶剂的配比和极性，通过流动相中极性的变化来改变被分离组分的容量因子和选择性因子，以提高分离效果。
梯度洗提可以在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后再用泵输入色谱柱，这种方式叫做低压梯度，又叫外梯度，也可以将溶剂用高压泵增压以后输入色谱系统的梯度混合室，加以混合后送入色谱柱，即所谓高压梯度或称内梯度。
13.化学键合固定相：将各种不同有机基团通过化学反应共价键合到硅胶（担体）表面的游离羟基上，代替机械涂渍的液体固定相，从而产生了化学键合固定相。
14.正相液相色谱法：流动相的极性小于固定相的极性。
15.反相液相色谱法：流动相的极性大于固定相的极性。
16.半波电位：扩散电流为极限扩散电流一半时的电位。
17.支持电解质（消除迁移电位）：如果在电解池中加入大量电解质，它们在溶液中解离为阳离子和阴离子，负极对所有阳离子都有静电吸引力，因此作用于被分析离子的静电吸引力就大大的减弱了，以致由静电力引起的迁移电流趋近于零，从而达到消除迁移电流的目的。
一章1、常用的仪器分析方法分为哪几类？它们的原理是什么？答：○1分为电化学分析法、光分析法、色谱分析法○2原理：电化学分析法：是利用待测组分在溶液中的电化学分析性质进行分析测定的一类仪器分析方法。
光分析法：是利用待测组分的光学性质进行分析测定的一类仪器分析方法。
色谱分析法：是利用物质中的各组分在互不相容的两相中吸附、分配、离子交换、排斥渗透等方面的分离分析测定的一类仪器分析方法。
一章2、仪器分析有哪些特点？答：优点：○1灵敏度高、○2炒作简单、○3自动化程度高、○4试样用量少、○5应用广泛缺点：价格昂贵、准确度不高一章3、仪器分析方法的发展趋势怎样？答：○1电化学分析方面在生物传感器和微电极应用具有广泛前景○2光学分析法方面光导纤维化学传感器探头在临床分析、环境监测○3色谱分析法对样品的连续分析研究活跃，毛细管区带电泳技术在生物分析及生命科学领域的应景。
○4计算机的应用使仪器分析具有智能性。
二章1、单独一个电极的电极电位能否直接测定，怎样才能测定？单独一个电极的电极电位不能直接测定，必须与另一支电位恒定的参比电极同插入测定试液中组成化学电池，通过测量电动势来间接测指示电极电位。
二章2、何谓指示电极和参比电极，各有什么作用？○1指示电极：电极电位随待测离子活度变化而变化的电极，能指示被测离子活度；○2参比电极：电位恒定的电极，测量电池电动势，计算电极电位的基准。
二章3、测量溶液PH的离子选择性电极是哪种类型？简述它的作用原理及应用情况。
○1作用原理：玻璃电极先经过水化的过程，水化时吸收水分，在膜表面形成一层很薄的水化凝胶层，该层面上Na+点位几乎全被H+所替代。
当水化凝胶层与溶液接触时，由于凝胶层表面上的H+浓度与溶液中的H+浓度不相等，便从浓度高的一侧向浓度低的一侧迁移，当达到平衡时，产生电位差，由于膜外侧溶液的H+浓度与膜内溶液的H+浓度不同，则内外膜相界电位也不相等，这样跨玻璃膜产生电位差，即膜电位（4膜=4外—4内）○2应用情况：最早的的离子选择性电极，是电位法测定PH的最常用的指示电极。
北京化工大学仪器分析答案之色谱-1一1.在以下因素中，属热力学因素的是 AA.分配系数；B. 扩散速度； C．柱长； D．理论塔板数。
2.理论塔板数反映了 DA.分离度；B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。
3.欲使色谱峰宽减小，可以采取 BA．降低柱温； B．减少固定液含量； C．增加柱长； D．增加载体粒度。
4.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分, 那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜？ C A．归一化法；B．外标法；C．内标法； D．标准工作曲线法。
5. 俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时, 所采用的色谱方法是 BA．液-液色谱法； B．液-固色谱法；C．空间排阻色谱法；D．离子交换色谱法。
6.色谱图上两峰间的距离的大小, 与哪个因素无关? DA．极性差异； B．沸点差异；C．热力学性质差异；D．动力学性质差异。
7.假如一个溶质的分配比为 0.1，它分配在色谱柱的流动相中的质量分数是 CA.0.10；B. 0.90； C．0.91； D．0.99。
8.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 AA．柱温； B．载气的种类；C．柱压； D．固定液膜厚度。
9.当载气线速越小, 范式方程中, 分子扩散项B越大, 所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？ DA.H2；B. He；C．Ar；D．N2。
解:为了减小分子扩散项,可采用较高的流动相线速度,使用相对分子质量较大的流动相10. 对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的 BA．保留值 B. 扩散速度 C.分配比 D. 理论塔板数11. 载体填充的均匀程度主要影响 AA．涡流扩散相 B. 分子扩散 C.气相传质阻力 D. 液相传质阻力1. 假如一个溶质的分配比为0.2，则它在色谱柱的流动相中的百分率是多少？∵ k = ns/nm=0.2 ∴nm= 5nsnm/n×100% = nm/(nm+ns)×100% = 83.3%2. 若在1m长的色谱柱上测得分离度为0.68,要使它完全分离，则柱长至少应为多少米？∵ L2=(R2/R1)2 L1 完全分离R2=1.5L2=(1.5/0.68)2×1=4.87(m)3. 在2m长的色谱柱上，测得某组分保留时间（tR）6.6min，峰底宽（Y）0.5min，死时间（tm）1.2min，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速（Fc）40ml/min,固定相（Vs）2.1mL,求：(提示：流动相体积，即为死体积)（1）分配容量k;（2）死体积Vm;（3）调整保留体积;（4）分配系数;（5）有效塔板数neff;（6）有效塔板高度Heff (1)分配比k = tR'/tm = (6.6-1.2)/1.2=4.5 (2) 死体积Vm = tm × Fc = 1.2×40 = 48mL(3) 调整保留体积 VR'= (tR-tm) × Fc = (6.6-1.2)×40 = 216mL (4) 分配系数K=k × β= k×(Vm/Vs)=4.5×(48/2.1)=103 (4) 有效塔板数neff =16×( tR'/W)2=16×[(6.6-1.2)/0.5]2=1866 (5) 有效塔板高度Heff =L/neff=2×1000/1866=1.07mm4. 已知组分A和B的分配系数分别为8.8和10，当它们通过相比β=90的填充时，能否达到基本分离（提示：基本分离Rs=1）α= KB/KA = 10/8.8 = 1.14（选择因子大于1是色谱分离的前提）k = KB/β= 10/90 = 0.11（K是容量因子，又称为分配比，β是相比β=VG/VL）由基本分离方程式可推导出使两组分达到某一分离度时，所需的理论塔板数为nB = 16Rs2×[α/(α-1)]2×[(1 + kB)/kB]2=16×12×[1.14/(1.14 - 1)]2×[(1 + 0.11)/0.11]2=16×66.31×.83 = 1.08×105因为计算出的n比较大，一般填充柱不能达到，在上述条件下，A、B不能分离。
仪器分析简答题精选20题1.简要说明气相色谱分析的基本原理气相色谱利用组分与固定相和流动相的亲和力不同，实现分离。
组分在固定相和流动相之间进行溶解、挥发或吸附、解吸过程，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分？各有什么作用？气相色谱仪包括气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。
气路系统让载气连续运行管路密闭，进样系统将液体或固体试样在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。
3.对担体和固定液的要求分别是什么？对担体的要求包括表面化学惰性、多孔性、热稳定性高以及对粒度的要求。
对固定液的要求包括挥发性小、热稳定性好、对试样各组分有适当的溶解能力、具有较高的选择性以及化学稳定性好。
担体的表面积越大，固定液的含量可以越高。
4.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。
相似相溶”原理是指样品混合物能否在色谱上实现分离，主要取决于组分与两相亲和力的差别，及固定液的性质。
固定液的性质越与组分相似，分子间相互作用力越强。
根据此规律，可以选择非极性固定液分离非极性物质，极性固定液分离极性物质，以及极性固定液分离非极性和极性混合物。
存在的问题包括如何选择合适的固定液以及如何解决固定液与被测物质起化学反应的问题。
液-固吸附色谱的保留机理是通过组分在固定相表面吸附进行分离的。
适用于分离极性化合物和分子量较小的有机化合物。
化学键合色谱的保留机理是通过组分与固定相表面的化学键合进行分离的。
适用于分离具有特定官能团的化合物。
离子交换色谱的保留机理是通过组分与固定相中的离子交换进行分离的。
适用于分离带电离子和离子性化合物。
离子对色谱的保留机理是通过组分与固定相中的离子对形成复合物进行分离的。
适用于分离带电离子和离子性化合物。
空间排阻色谱的保留机理是通过组分在固定相中的空隙中受到阻滞进行分离的。
适用于分离分子量较大的有机化合物。
在这些类型的应用中，最适宜分离的物质取决于不同类型的保留机理和固定相的选择。
1.电喷雾电离源在正电离方式下最常见的准分子离子峰以常见何种加和离子
形式出现？（至少写出三种），与分子量的关系，负电离方式下，准分子离子峰以何种形式出现，与分子量的关系。
在使用电喷雾电离源时，注意的事项是什么？
2.影响透射电镜分辨率的因素有几种？
象散、球差、色差、衍射差
3.EDS能谱元素分析的原理是什么？常见的能谱分析方法有什么？
4.速率理论的表达式是什么？各项代表的物理意义？降低板高，提高柱效的
方法是什么？
H=A+B/u+Cu A:涡流扩散项；B/u纵向扩散项；Cu 传质阻力项
提高柱效的方法：降低板高，增加柱长
降低板高：
1）采用粒度较小、均匀填充的固定相（A项↓）
2）分配色谱应控制固定液液膜厚度（C项↓）
3）适宜的操作条件：
流动相的性质和流速，柱温等等（B项↓）
选用分子量较大的载气N2、控制较小的线速度和较低的柱温
5.简述透射电镜和扫描电镜的成像原理?各自主要应用在何种目的、所得何种
结果？
TEM是利用电子的波动性来观察固体材料内部的各种缺陷和直接观察原子结构的仪器。
SEM它是用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。
6.透射电镜和扫描电镜有什么相同之处和不同之处？各自主要应用在何种目
的、所得何种结果？什么样品不适合做电镜分析？
相同：都是在真空下，电子束经高速加压后，穿透样品时形成散射电子和透射电子，他们在电磁透镜作用下在荧光屏上成像。
透射电子显微镜是利用电子的波动性来观察固体材料内部的的各种缺陷、晶体结构和直接观察原子结构等的仪器。
原理上模拟了光学显微镜的光路设计，简单化地可将其看成放大倍率高得多的成像仪器。
SEM它是用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。
7.分子的振动光谱是否包含了转动光谱？请解释之。
红外光谱和拉曼光谱都
属于振动光谱，二者在原理上有何不同？
包含，分子本身不是静止的，而是在不停的转动，而且原子相对于键的平衡位置也在不断的振动。
不同点：其物理过程不同。
共同点：二者都反映分子振动的信息。
1）拉曼效应是光散射过程，因此是发射光谱，而红外光谱是吸收光谱；
2）拉曼光谱来源于分子的诱导偶极矩，与分子极化率变化有关，通常非极性分子及基团的振动导致分子变形，引起极化率的变化，属拉曼活性；而红外吸收与分子永久偶极矩的变化有关，一般极性分子及基团的振动引起永久偶极矩的变化，因此属红外活性
8.什么叫梯度洗脱？它与气相色谱中的程序升温有何异同？
梯度洗脱：在洗脱过程中，连续或阶段性地改变流动相组成，以使柱系统具有最好的选择性和最大的峰容量。
程序升温：在一个分析周期内，按一定程序不断改变柱温，可缩短保留时间，提高分离度。
K(分配系数)是热力学常数，随温度变化，温度越高，K值越小，因此保留时间短。
因此可通过调节柱温度来调节分离度。
相同之处：均可达到快速分离的目的，可提高柱效，缩短分离时间。
不同之处：梯度洗脱用在HPLC，按组分极性分离，通过改变流动相组分比例
程序升温GC,按沸点差异分离，调整色谱系统温度
9.水源中多环芳烃化合物用LC分析，应用和中检测器？
荧光检测器
10.扫描电子显微镜中，为什么背散射电子图像的分辨率不如二次电子的分辨
率？
因为二次电子信号主要来自样品表层5－10nm的深度范围，它的强度与原
子序数没有明确的关系，而与微区表面相对于入射电子束的方向却十分敏感，
二次电子像分辨率比较高，所以适用于显示形貌衬度。
背射电子的产额随样品的原子序数增大而增加，所以背散射电子信号的强
度与样品的化学组成有关，即与组成样品的各元素平均原子序数有关。
背散射
电子像的形成，在样品表面上平均原子序数Z大的部位产生较强的背散射电子信号，形成较亮的区域；而平均原子序数较低的部位则产生较少的背散射电子，在荧光屏上或照片上就是较暗的区域，这样就形成原子序数衬度。
11.EDS能谱元素分析的原理是什么？扫描电镜中能谱的分辨率大概是多少？
纵坐标是脉冲数，即入射X射线光子数，与所分析元素含量有关；
横坐标为脉冲高度（能量），与元素种类有关。
分辨率：5eV
12.S EM与TEM所表征的样品属性有何不同？比如同一个材料，用SEM和
TEM，所得到的信息究竟有什么不同，两者的适用范围如何区分？两者在制
备样品上有何不同？
13.液质联用仪常用的离子源是什么？有何特征？影响因素有哪些？并指出适
合分析样品类型。
电喷雾电离源，通常得到[M+H]+[M+Na]+[M-H]-。
灵敏度高，最软的电离
方式，通常只产生分子离子峰，可测质量数十几万的生物大分子，和热不稳定的极性化合物。
影响因素:适合分析蛋白质、多肽、DNA等生物大分子。
14.对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析，应采用哪一种液相色谱法？
体积排阻色谱。
15.什么是二次电子？什么是背散射电子？二者在扫描电子显微镜中得到的图
像有何不同？什么是特征X射线?
二次电子：
入射电子与样品相互作用后，使样品原子较外层电子（价带或导带电子）电离产生的电子，称二次电子，又称为次级电子；二次电子的能量比较低，一般小于50eV。
二次电子在电场的作用下呈曲线运动翻越障碍进入监测器，因而试样表面凹凸的各种信息都能清晰成像。
其强度与试样表面的几何形状等有关，
背散射电子：
背散射电子是指入射电子与样品相互作用(弹性和非弹性散射)之后，再次逸出样品表面的高能电子，其能量接近于入射电子能量E0。
背散射电子基本上不受电场的作用而呈直线运动进入监测器，其强度与试样表面形貌和元素组成有关。
二次电子象是样品表面的形貌衬度，它是利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调节信号得到的一种象衬度。
因为二次电子信号主要来自样品表层5－10nm的深度范围，它的强度与原子序数没有明确的关系，而与微区表面相对于入射电子束的方向却十分敏感，二次电子像分辨率比较高，所以适用于显示形貌衬度。
凸凹不平的样品表面所产生的二次电子，很容易被二次电子探测器全部被收集，所以二次电子图像无阴影效应。
背射电子的产额随样品的原子序数增大而增加，所以背散射电子信号的强度与样品的化学组成有关，即与组成样品的各元素平均原子序数有关。
背散射电子像的形成，在样品表面上平均原子序数Z大的部位产生较强的背散射电子信号，形成较亮的区域；而平均原子序数较低的部位则产生较少的背散射电子，在荧光屏上或照片上就是较暗的区域，这样就形成原子序数衬度。
SE–主要反映边界效应，对充电敏感，非常小的原子序Z衬度。
BSE–主要反映原子序Z衬度，无边界效应，不显示充电现象特征X射线
原子的内层电子受到激发之后，留下空穴，外层电子填充到内层上，多余的能量以辐射形式放出，产生特征X射线。
各种元素都有自己的特征X射线，可用来进行微区成分分析。
16.预测在正相色谱和反相色谱体系中，极性组分的出峰顺序？
正相色谱极性：固定相＞流动相，极性小的先出峰
反相色谱极性大的先出峰
17.透射电镜的相衬度分几种？
振幅衬度（包括质厚衬度和衍射衬度）和相位衬度。
振幅衬度质厚衬度：非晶样品衬度的主要来源
衍射衬度：晶体样品衬度的主要
相位衬度：晶体样品的散射波和入射波发生干涉产生的衬度
18.电子能谱分析的元素范围一般从硼（B）——铀（U）,为什么不能分析轻元
素（氢氦锂铍）？
电子能谱的产生是通过外层电子填充内层空轨道产生X射线进行分析的。
由于氢和He只有一个电子层，不可能出现外层电子填充内层空轨道；Li和Be 外层只有一两个电子，而且两层之间的能量差很小，产生X射线的几率和能量都很低，所以氢氦锂铍不能进行X射线能谱分析。
2晶体样品的像衬度与非晶体样品的区别？
a)明锐的衍射斑点，靠近透射电子束的衍射斑点有较高的强度，外侧
衍射束的强度逐渐降低；
b)衍射斑点的间距与晶面距离的倒数成正比；
c)衍射斑点形成规则的几何形状-二维网格；
d)衍射斑点的几何形状与二维倒易点阵平面上倒易阵点的分布是相同
的；
e)电子衍射图的对称性可以用一个二维倒易点阵平面的对称性加以解
释
由于单个原子团或多面体的尺度非常小，其中包含的原子数目非常少，倒易球面也远比多晶
材料的厚。
所以，非晶态材料的电子衍射图只含有一个或两个非常弥散的衍射
环。
•3观察物镜光阑与图像反差的关系？
•4图像有无像散，如何消？
象散主要来自于透镜磁场的不对称性；而磁场的不对称起因主要有机械不对称性、极靴内部污染、物镜光阑污染等因素，可以通过附加磁场的电磁消象散器来矫正。
•5什么样品不适合做电镜分析？
样品要干燥、洁净，没有挥发性和腐蚀性物质
样品导电性良好。
不导电的样品都要镀金。
以改善导电性和二次电子的产率。
所有样品必须充分干燥，不能含有溶剂、水份和油。
样品不能带有磁性。
•6常用有机高分子的染色剂是什么？染色与非染色样品的图像反差怎样
对于有机聚合物常常通过四氧化钌或四氧化锇熏蒸的方法提高其衬度，或使两相结构更加明显的表现出来（如核壳结构、包覆结构、相分离结构等）。
（1）如何利用X射线进行物相的定性分析?
（2）X射线物相分析有何特点？。
