6。 高压氢化反应釜操作规程
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高压反应釜操作规程一、前言高压釜属于特种设备,应放置在符合防爆要求的高压操作室内,若装备多台高压釜,应分开放置,每间操作室,均应有直接通向室外或通道的出口,高压釜应有可靠的接地。
使用高压釜前,要注意以下要点:1、高压釜属于精密设备,通过密封环采用锥面相接触密封形式,借拧紧主螺栓使他们相互压紧而达到密封的目的。
必须对密封锥面特别加以爱护,避免各种碰撞而导致其损坏。
在装盖时,先放置好反应釜釜体,然后将釜盖按固定位置,小心地装在釜体上,在拧紧主螺栓时,必须按对角,对称地分多次逐步拧紧,用力要均匀,不允许釜盖向一边倾斜,以达到良好的密封效果,不可超过规定之拧紧力矩,以防密封面被挤坏或加速磨损。
所有螺纹连接件在装配时,均需涂抹油料或油料调和石墨。
如密封面损坏,需重新加工修复,方可恢复良好的密封性能。
2、高压釜使用前应进行加温、加压密封性试验,试验介质可用空气、氮气,但最好是用惰性气体,严禁使用氧气或其它易燃易爆气体。
升温升压,必须缓慢进行。
升温速度不大于80度/小时。
试压时,用连接管将高压釜的进气阀和压缩机(或高压泵)相连。
升压必须分次进行,以20%工作压力为间距,每升一级停留5分钟,升至试验压力时停留30分钟,检查密封情况。
试验压力为100-105%工作压力。
发现泄漏,应先降压,然后适当拧紧螺母和接头,严禁在高压下拧紧螺母和接头。
3、进气口和排空阀使用针型阀密封,关闭时仅需轻轻转动阀针,压紧密封面,即能达到良好的密封,禁止使用过大的力,以免损坏密封面。
4、反应过程中禁止速冷速热,以防过大的温度应力使釜体造成裂纹。
在反应结束后,先进行冷却降温,可通水冷却(放热反应)或空冷,再放出釜内高压气体,使压力降至常压,然后将螺栓对称均等地旋松卸下。
开盖过程中应特别注意保护密封面,均匀的将釜盖抬起,避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。
5、每次操作完毕,应清除釜体、釜盖上的残留物,高压釜上所有密封面,应经常清洗,并保持干燥,不允许用硬物或表面粗糙的软物进行清洗。
加氢高压反应釜的操作流程加氢高压反应釜的操作流程应有几个步骤(一)安装1、检查釜内、釜外是否有易燃、易爆物品,是否有不利于空气流通的物品存在,如果有,请移走;2、检查阀门、釜内是否干净;如果不干净,请洗净;3、关闭所有阀门(排气阀除外),开始投料,投料后,盖住釜盖(注意:旋转螺帽时应用力均匀,保证对角线两螺丝互相旋紧,以防紧后漏气);4、关闭排气阀。
(二)检查装置气密性关闭所有阀门,盖住釜盖(注意:旋转螺帽时应用力均匀,保证对角线两螺丝互相旋紧,以防紧后漏气);打开进气阀通入痰气到1Mpa,关闭进气阀,观察压力变化情况,确认装置是否漏气!(三)加氢1、检查各阀门是否关严;2、将排气软管指向空旷且空气流通的地方;3、上氢气减压阀门(注意氢气压力阀的丝口是反丝的)、氮气压力阀,上好后,用肥皂水检查是否漏气(如漏气,请重上);4、在排气口用真空抽出液面上的空气;5、打开釜的进气阀,打开氮气减压阀,充氮气,使内釜压力(P=0.2Mpa)后,关闭氮气减压阀,关闭进气阀,保持约2分钟,看压力表压力是否下降,另外俯首侧听阀门、釜盖是否漏气,如不漏,则缓慢打开排气阀,将里面的压力排泄至0.01Mpa时,关闭排气阀;6、重复第5步操作一遍;7、打开进气阀,打开氢气减压阀,充入氢气至所需压力,关闭进气阀,关闭氢气减压阀,然后调试其他参数至所需状态令其反应。
(四)、控制取样:1、每隔半个小时,观察各项数据是否正常,如压力减小,则须重新补充氢气;2、氢气钢瓶内氢气不能放完,必须保证有一定压力时,就应弃用换新瓶;3、取样。
缓慢打开排气阀,设置釜内压力改为0.2Mpa时,关闭排气阀,缓慢打开取样阀至有反应液冒出,关闭取样阀,取样,然后清洁取样口,不能让易燃物残留。
文件类别设施与设备生效日期年月日复评日期年月日文件名称仪器操作SOP(高压釜)颁发部门研发部1 主题内容高压釜岗位属于高度作业岗位,操作者必须具备一定的工作经验,高度的责任心,且必须按照正确的操作规程进行安全操作。
2 适用范围本规程适用于部门高压加氢反应釜的规范操作和维护保养。
3 职责研发部:确保设备的性能符合实验要求,并进行周期性校准,同时进行适当的维护保养。
负责仪器规范使用、校准及维护工作的督查。
4 术语无5 内容5.1 仪器性能5.1.1 电源电压 220V、50Hz 温度范围室温0℃~300℃5.1.2 工作压力搅拌转速 0消耗功率 200KW5.1.3 容积 1 L5.2 原理高压加氢反应一般在高压条件下,使用具有较强活性的催化剂进行催化反应.常用的催化剂为钯碳和雷尼镍.5.3 操作步骤5.3.1 操作前的准备5.3.1.1 检查仪器系统的检查压力表必须与规定的工艺条件相符,不可显示压力值太大或太小且需有校验合格证;温度显示器温度必须为真实值;变频器应当完好,且安装与通风干燥处;搅拌电机及循环水电机应完好,且接线良好;防爆片起跳压力应与釜的设计压力相匹配.5.3.1.2 高压釜及配件的气密性检查.氢气和氮气的接口连接应无泄露;传气装置无泄露;釜体及相关配件气压实验时无泄压现象.5.3.1.3 冷却水系统检查.夹套及各管路无跑,冒,滴,漏.且夹套装有压力表,起跳阀;磁力搅拌部分进出水正常.5.3.1.4 通风系统检查.主车间及钢瓶贮藏间通风良好,且屋顶有引风.5.3.2 高压釜的使用过程5.3.2.1 清洁用工艺规定的溶剂或自来水洗涤反应釜,并确保干净.5.3.2.2 投料关闭高压釜排空阀,打开真空阀抽真空.将催化剂与反应料液混合,在搅拌的条件下抽入反映釜,再加入少量溶剂洗涤,确保无催化剂残留.关闭抽料阀,关闭真空.然后置换氮气,打开氮气钢瓶总阀,控制减压阀压力3-3.5公斤.开启高压釜氮气气阀消釜中真空,起压到2.5-3公斤.排空.反复3-4次.排空,关排空.关氮气总阀.最后置换氢气,打开氢气钢瓶总阀,控制减压阀压力3-3.5公斤.开启高压釜氢气气阀反应釜起压到2.5-3公斤.排空.反复3-4次.排空,关排空.5.3.2.3 反应打开磁力搅拌冷却水降温.开循环水,控制工艺温度.升温时先开循环泵循环,再通过水箱缓缓升温,接着打开氢气阀控制工艺压力反应.升压时应缓缓加压,如果压力>5公斤,应程序加压.每升压5公斤保持半小时继续加压.反应中跟踪取样,取样时关氢气进口,缓缓开启取样阀取样.取样结束关取样阀,打开氢气阀保持工艺压力冷却.5.3.2.4 压料首先用降温水降温,如果反应温度>60度应通过水箱降温.禁止快速冷却,以防过大温差压力,造成裂纹.接着氮气气体置换,开排空,排尽氢气压力打开氮气钢瓶总阀,控制减压阀压力3-3.5公斤.开启高压釜氮气,起压到2.5-3公斤,排空,反复3-4次保持压力1.5-2公斤将料液压入中转桶.5.3.2.5 催化剂的回收打开压滤机法兰抽出滤棒,将催化剂刮下,并用水冲洗.催化剂回收.5.4 高压釜的维护及时清洁,加溶剂或自来水洗涤反应釜.开开反应釜平盖清洁搅拌,釜壁,压料管,确保清洁;安装时,双平面应清洁干净,不可有硬物附着,拧紧螺母时,必须按对角对称,分多次逐步加力拧紧,用力要均匀,不允许盖向一边倾斜,以达到良好的密封效果.不用高压釜,加防锈油保养好,待用.5.5高压釜磁力搅拌降温水控制(1)(2)(3)(1)是磁力搅拌降温水溢流口; (2)是磁力搅拌降温水出口; (3)是磁力搅拌降温水进口使用时缓缓开启水进口(3),控制(2)处有水流出,但(1)处没有水流出.5.6 注意事项5.6.1 氢气的安全使用氢气的安全使用关键在于对氢气爆炸极限的控制,氢气爆炸极限4%74%,使用时确保~绝对接近0%~100%,储存过程中不能与其它物质混装,不能在烈日下爆晒,氢气适宜储存在无静电,无热源,通风良好的专用库房.通氢气反应时需要用减压阀及氢气专用导管.氢气使用前应置换彻底,置换时要求两个操作工同时到场,并认真做好记录,由主任,段长,工艺员同时签字.使用结束时,应保证瓶中余压大于釜中压力,以防物料倒吸.氢气瓶在输送过程中轻装轻放,防止撞击,发现氢气瓶泄漏不要慌张,切忌产生火花和静电.5.6.2 催化剂的安全使用常用催化剂剂为钯碳和雷尼镍,前者较常用,市售钯碳呈活性碳状,但比重略大些.它由钯吸附在活性碳表面组成.一般钯含量为5%-7.5%含水1%-50%不等.新鲜钯碳活性较强,易引发燃烧,使用需十分小心.钯碳必须专一保管投料时,先用溶剂分散,用抽料管将其抽入反应釜.占有钯碳的包装材料必须用水淋湿后当垃圾处理.5.6.3 防火花,防明火,防静电,按钮的切换,电路的发热,物体间的碰撞,都有可能产生火花,绝对禁止现场明火,防止摩擦静电的产生,氢化装置在设计时充分考虑静电的释放,除不用PP管外,车间各有直接的接地装置.5.6.4 严禁化纤类衣服进入车间,严禁在车间内更换衣服6 相关文件7 相关记录8 修订历史版次修订原因修订内容简述修订作者修订时间起草人:日期:审核人:日期:批准人:日期:。
不锈钢高压氢化反应釜安全操作及保养规程概述不锈钢高压氢化反应釜是一种常见的实验设备,广泛应用于化工、医药、食品等领域。
为了确保实验室的安全和设备的正常运行,必须严格按照规程进行操作和保养。
本文档将介绍不锈钢高压氢化反应釜的安全操作要点和保养规程。
安全操作要点1.熟悉设备:在操作不锈钢高压氢化反应釜之前,必须熟悉设备的基本结构和操作原理,了解各个部件的功能和使用方法。
2.戴好防护装备:操作人员在操作反应釜时必须戴好防护眼镜、手套和实验服,确保个人安全。
3.检查设备:在操作之前,要仔细检查设备是否完好无损,包括检查压力表、温度计、液位计等仪器是否正常工作。
4.准备好实验物料:在进行实验之前,要准备好所需的实验物料,并按照操作流程正确添加。
5.加热和冷却控制:在加热或冷却过程中,要根据实验要求控制好加热率和冷却率,避免设备过热或过冷导致的安全问题。
操作流程以下是不锈钢高压氢化反应釜的常见操作流程: 1. 关闭所有阀门,并将设备接地,确保设备处于安全状态。
2. 打开反应釜,将实验物料放入釜内。
3. 关闭反应釜,并锁好反应釜盖,确保密封性。
4.打开与反应釜连接的电源,并按照设备要求设置温度和压力。
5. 开始加热或冷却过程,并根据实验要求控制好加热或冷却速率。
6. 在反应过程中,时刻监测温度、压力和液位等参数,确保实验的正常进行。
7. 当实验结束后,先关闭加热或冷却设备,待设备温度降至安全范围后,才可打开反应釜,并将实验物料取出。
8. 清洁反应釜,确保釜内干净,不留有残留物。
保养规程不锈钢高压氢化反应釜的保养是确保设备长期稳定运行的重要环节。
以下是保养规程的要点: 1. 定期检查:定期检查不锈钢高压氢化反应釜的各个部件是否正常,如密封圈、阀门、各种仪表等。
如发现损坏或故障,要及时修复或更换。
2. 清洁维护:定期清洁反应釜,清除内部的残留物,避免物料积聚导致设备损坏。
3. 润滑保养:定期对设备的活动部件进行润滑,确保设备运行的顺畅和稳定。
高压反应釜的操作及注意事项反应釜操作规程高压反应釜是磁力传动装置应用于反应设备的典型创新,它从根本上解决了以前填料密封、机械密封无法克服的轴封泄漏问题,无任何泄漏和污染,是国内目前进行高温、高压下的化学反应zui 为理想的装置,特别是进行易燃、易爆、有毒介质的化学反应,更加显示出它的优越性。
安全操作规程一、检查与反应釜有关的管道和阀门,在确保符合受料条件的情况下,方可投料。
二、检查搅拌电机、减速机、机封等是否正常,减速机油位是否适当,机封冷却水是否供应正常。
三、在确保无异常情况下,启动搅拌,按规定量投入物料。
10m3以上反应釜或搅拌有底轴承的反应釜严禁空运转,确保底轴承浸在液面下时,方可开启搅拌。
四、严格执行工艺操作规程,紧密注意反应釜内温度和压力以及反应釜夹套压力,严禁超不冷不热超压。
五、反应过程中,应做到巡回检查,发觉问题,应适时处理。
六、若发生超温现象,立刻用水降温。
降温后的温度应符合工艺要求。
七、若发生超压现象,应立刻打开放空阀。
紧急泄压。
八、停车若停电造成停车,应停止投料;投料途中停电,应停止投料,打开放空阀,给水降温。
长期停车应将反应釜内残液清洗干净,关闭底阀、进料阀、进汽阀、放料阀等。
注意事项1.高压反应釜要在指定的地点使用,并依照使用说明进行操作。
查明刻于主体容器上的试验压力、使用压力及zui高使用温度等条件,要在其容许的条件范围内进行使用。
2.高压釜属于精密设备,通过密封环接受锥面相接触密封形式,借拧紧主螺栓使他们相互压紧而达到密封的目的。
必需对密封锥面特别加以珍惜,避开各种碰撞而导致其损坏。
在装盖时,先放置好反应釜釜体,然后将釜盖按固定位置,当心地装在釜体上,在拧紧主螺栓时,必需按对角,对称地分多次渐渐拧紧,用力要均匀,不允许釜盖向一边倾斜,以达到良好的密封效果,不可超过规定之拧紧力矩,以防密封面被挤坏或加速磨损。
3.压力计所使用的压力,在其标明压力的1/2以内使用。
并常常把压力计与标准压力计进行比较,加以校正。
高压加氢反应釜操作规程1. 介绍高压加氢反应釜的基本情况高压加氢反应釜是一种常用于化学合成实验室中的设备,用于进行高压、高温条件下的加氢反应。
它通常由厚重的不锈钢材料制成,具备良好的抗压性能,能够承受高压氢气的作用。
高压加氢反应釜广泛应用于有机合成领域,可用于催化加氢、还原反应以及氢化反应等。
2. 安全操作注意事项2.1 操作前的准备在进行高压加氢反应前,必须进行严格的操作准备,包括但不限于以下内容:- 确保反应釜内干燥洁净,无外来物质污染。
- 检查设备的密封性能,确保反应釜能够承受所需压力。
- 根据反应需要,选用合适的催化剂和反应介质,并将其准备妥当。
2.2 操作过程中的安全措施在操作过程中,应注重以下安全措施的执行:- 佩戴适当的个人防护装备,如防护眼镜和防护手套,以防止化学品的溅入和接触。
- 控制反应温度和压力,确保在设定的工艺参数范围内进行反应。
- 定期检查反应釜的泄压装置和安全阀,保证设备的安全操作。
- 在氢气通入和释放气体的过程中,遵循相应的操作流程和安全规范,以防止氢气回流或泄漏引发危险事故。
3. 高压加氢反应釜的操作步骤3.1 正常操作步骤3.1.1 开启反应釜- 将所需反应物和溶剂放入反应釜中。
- 密封并锁紧反应釜的盖子。
- 打开加热源,升温至设定温度。
3.1.2 加氢反应- 确保反应釜内的压力计和温度计正常工作。
- 按照反应的要求控制氢气的通入速率。
- 控制加热源以维持设定温度。
- 反应时间到达后,停止加氢反应,关闭加热源。
3.1.3 反应结束- 释放反应釜内的压力。
- 打开反应釜盖子,倒出反应物。
- 清洗和维护反应釜,确保其干净和无残留物。
3.2 突发情况的处理3.2.1 氢泄漏- 如果发生氢气泄漏,立即关闭氢气进口阀门。
- 打开通风设备,以促进氢气稀释和扩散。
- 就近使用适合的灭火剂进行灭火。
3.2.2 反应釜压力突然升高- 若发现反应釜内压力异常升高,立即关闭加热源,停止加热。
加氢高高压反应釜安全操作及保养规程1. 前言加氢高高压反应釜具有高压、高温、易爆等危险性,必须严格遵守相关的安全操作规程和保养规程,才能确保实验室的人身安全和设备的正常使用。
本文档旨在告知使用人员有关加氢高高压反应釜的安全操作及保养规程。
2. 安全操作规程2.1 安装与使用1.使用前应检查仪器是否完整,仪器的各种管路和接口有无异样,有无漏气、漏液现象。
2.加氢高高压反应釜应位于实验室安全区内,与其它仪器设备安排相应的距离,采用专门的工作台,不得放在易燃、易爆、易导静电的场所。
3.安装时应严格按照厂家提供的说明书,正确连接各种管路、接口并加密螺丝等不锈钢件等。
4.所有电气设备需要接地。
5.操作时应带好必备的防护用品,如防护眼镜、防护手套等。
2.2 加注及放气1.加注前应仔细检查仪器是否处于正常工作状态,加充和排气口是否完好无漏。
2.加注时,应按要求倒入相应量的反应物料,严格控制温度和气体流速,防止因温度对反应物料造成影响而引起安全事故。
3.放气时,应先将压力逐渐减小,待压力降低到安全范围内,方可按规定拆卸仪器。
2.3 操作途中的注意事项1.在操作时应保持仪器本身处于完好无损的状态,以免造成漏气。
2.在各个反应步骤中应加强监控和控制,加强记录,对反应过程的监控和报告。
3.加热时应缓慢升温,保持稳定;降温时也应慢慢降温,降温速度不宜过快,以免引起压力突降。
4.在加氢高高压反应釜进行反应时,必须确定压力情况,如若压力过高,应立即关闭加气阀门,并采用排气装置排除压力,确保操作人员和设备的安全。
5.运行期间,按规定的时间及方法对设备进行检查,如果发现问题,应及时处理。
2.4 关机前的安全措施1.反应物料处理完毕后,要将压力调至正常值以下,再切断石油气、蒸汽或电源等,待全部停止后方可关闭仪器并进行润滑保养。
2.关闭主电源、气源和水源等后,应采取措施进行机具保养:清洗机器外表面,吸尘器、喷雾器喷洒防锈液,做好机器的防护。
高压釜安全操作规程准备:接通反应釜体系和加热体系电源;旋开反应釜上进料口截门,加入反应物,注意加料量不要超过釜容积的3/4;加毕,先用小扳手对角旋紧螺栓后,再用专用大扳手旋紧(注意使用大扳手时吃住劲即可,不要过于用力)。
反应(带压)检查各阀门(上方排气阀,釜上排气阀,进气阀,釜下出料口阀门等)是否旋紧(吃住劲即可,不要过于用力),开启控制箱电源及其显示开关;开启反应釜开启冷却水,调节搅拌转速;检查热电偶已插入后,开启加热开关,运行加热程序;反应开始后要密切关注反应中各参数(压力、温度、转速、转距)的变化,尤其是压力的变化停止反应:(1)设定温度至室温,自然降温;(2)打开反应釜上方的排气阀,缓慢降压,使压力表降为0;(3)关闭排气阀,由底阀放料口放出物料,并用适当溶剂清洗出残余。
清洗反应釜:每次实验后要严格清洗反应釜。
检查反应釜上下接口处是否对齐,适当调整后,缓慢将釜体与釜盖合上,卡套卡紧但不要旋螺栓,将反应釜调整到反应前的状态,检查各阀门是否关紧。
反应结束后,先进行冷却降温,再放出釜内高压气体,使压力降至常压,然后将螺栓对称均等地旋松卸下。
卸盖过程中应特别注意保护密封面。
每次操作完毕,应清除釜体、釜盖上的残留物,高压釜上所有密封面,应经常清洗,并保持干燥,不允许用硬物或表面粗糙的软物进行清洗。
搅拌器要卸开清洗。
高压釜的安装和使用:高压釜应放置在符合防爆要求的高压操作室内,若装备多台高压釜,应分开放置,每两台中间要用可行性防墙隔开,每间操作室,均应有直接通向室外或通道的出口。
高压釜应有可靠的接地。
装盖时,先放置好密封环,然后将釜盖按固定位置,小心地在装釜体上。
纯铜的密封环与釜体和釜盖之间,采用锥面相接触密封形式,借拧紧主螺栓使他们相互压紧而达到密封的目的。
密封面应特别加以爱护,在拧紧主螺栓时,不可超过规定之拧紧力矩,以防密封面被挤坏或加速磨损。
密封面损坏后,需重新加工修复,方可恢复良好的密封性能。
高压反应釜安全使用规程前言高压反应釜是一种常用的实验设备,广泛应用于化学、化工、医药等领域的研究。
但是,由于其操作条件复杂,使用过程中安全问题也会时有发生。
因此,制定一套高压反应釜安全使用规程对于确保实验室安全和人身安全至关重要。
一、安全检查与维护在使用高压反应釜前,必须对设备的安全性进行检查和维护,确保设备正常运行,避免发生意外。
1.安装设备时,必须注意设备的稳定性,保证设备不会因为摆放不当而翻倒。
2.在使用设备前需要仔细检查设备的密封性能,包括普通密封和安全阀,确保设备没有泄漏现象。
3.定期做好设备的保养工作,更换易损部件或损坏的安全阀,确保设备的可靠性。
二、安全操作规程在使用高压反应釜时,需要遵守以下的安全操作规程。
1.阅读设备手册和使用说明书,并按照规定进行操作。
2.严禁超负荷操作,不得超过设备的承受压力范围。
3.使用设备前,必须了解反应物性质、反应条件,避免因操作不当导致的事故。
4.在使用设备时,必须佩戴防护眼镜、手套和橡胶靴等个人防护用品。
5.在加热和冷却过程中,必须保持设备的压力稳定,避免快速加热和快速冷却。
6.当反应釜内发生异常情况时,需要立即停止加热或冷却,排除故障。
三、安全事故应对处理在实验室操作中,难免会发生安全事故,需要及时采取措施进行处理。
1.当高压反应釜内发生渗漏或爆炸时,应立即关闭加热或冷却开关,并关闭设备主电源,切勿使用水进行灭火。
同时,迅速通知实验室管理员或工作人员进行处理。
2.当反应釜内产生气体时,必须将气体排出,避免引起燃烧或爆炸。
3.当发现设备发生故障时,必须立即停止使用,通知管理员或工作人员进行故障排除,并对设备进行维修或更换。
四、设备的存放和处置1.在长期不使用高压反应釜时,要将设备彻底清洗干净,并将设备置于干燥通风的地方。
2.严禁将设备长时间放置在潮湿的地方,避免设备出现生锈或氧化现象。
3.在设备无法修复并需要报废时,必须按照实验室的环保规定进行处置,避免对环境造成污染。
高压加氢反应釜的正确使用反应釜操作规程一个完整的高压加氢反应釜的操作规程可以分为安装、检查装置气密性、加氢、取样、泄氢、卸装六个过程:一、安装1、检查釜内、釜外是否有易燃、易爆物品,是否有不一个完整的高压加氢反应釜的操作规程可以分为安装、检查装置气密性、加氢、取样、泄氢、卸装六个过程:一、安装1、检查釜内、釜外是否有易燃、易爆物品,是否有不利于空气流通的物品存在,假如有,请移走;2、检查阀门、釜内是否干净;假如不干净,请洗净;3、关闭全部阀门排气阀除外),开始投料,投料后,盖住釜盖注意:旋转螺帽时应用力均匀,保证对角线两螺丝相互旋紧,以防紧后漏气);4、关闭排气阀。
二、检查装置气密性关闭全部阀门,盖住釜盖注意:旋转螺帽时应用力均匀,保证对角线两螺丝相互旋紧,以防紧后漏气);打开进气阀通入氮气到1MPa,关闭进气阀,察看压力变化情况,确认装置是否漏气!三、加氢1、检查各阀门是否关严;2、将排气软管指向空旷且空气流通的地方;3、上氢气减压阀门注意氢气压力阀的丝口是反丝的、氮气压力阀,上好后,用肥皂水检查是否漏气如漏气,请重上);4、在排气口用真空抽出液面上的空气;5、打开釜的进气阀,打开氮气减压阀,充氮气,使内釜压力P=0.2Mpa)后,关闭氮气减压阀,关闭进气阀,保持约2分钟,看压力表压力是否下降,另外俯首侧听阀门、釜盖是否漏气,如不漏,则缓慢打开排气阀,将里面的压力排泄至0.01Mpa时,关闭排气阀;6、重复第5步操作一遍;7、打开进气阀,打开氢气减压阀,充入氢气至所需压力,关闭进气阀,关闭氢气减压阀,然后调试其它参数至所需状态令其反应。
四、掌控取样1、每隔半小时,察看各项数据是否正常,如压力减小,则须重新补充氢气;2、氢气钢瓶内氢气不能放完,必需保证有确定压力时P≈0.01Mpa)时,就应弃用换新瓶;3、取样。
缓慢打开排气阀,设置釜内压力改为0.2Mpa时,关闭排气阀,缓慢打开取样阀至有反应液冒出,关闭取样阀,取样,然后清洁取样口,不能让易燃物残留。
反应釜操作规程反应釜是一种常见的实验设备,用于进行化学反应。
为了保证操作的安全和实验的成功,反应釜的操作规程非常重要。
下面是一份关于反应釜操作规程的例子,供参考:第一章总则第一条为保证实验的安全、有效进行,所有使用反应釜的人员必须熟悉并遵守本操作规程。
第二章设备准备第一条检查反应釜的设备是否完好,如螺丝、夹持装置、搅拌器、温度计等是否正常工作。
第二条确保反应釜内部干净整洁,如有污垢应清除干净。
第三条检查反应釜的密封性能,确认密封件是否完好。
第四条确保反应釜周围的通风设备正常工作。
第三章实验准备第一条确认所需的实验试剂及所需的实验条件。
第二条准备实验所需的辅助设备和工具。
第四章操作步骤第一节加料第一条将反应釜放在支架上并固定。
第二条检查加料阀门是否正常开启或关闭。
第三条打开加料阀门,将所需试剂慢慢加入反应釜。
第四条关闭加料阀门,确保密封性。
第二节加热第一条检查加热装置是否正常工作,确认温度控制器是否可调。
第二条打开加热装置,将反应釜加热到所需温度。
第三条注意观察反应过程中的温度变化,根据需要调整加热功率。
第四节搅拌第一条打开搅拌装置,选择适当的搅拌速度。
第二条观察反应过程中的搅拌情况,根据需要进行调整。
第五章实验结束第一节降温第一条关闭加热装置,待反应釜冷却到室温后,打开降温阀门。
第二条根据实验需要,选择适当的降温方法和时间。
第三条等待反应釜冷却完全,才可以打开反应釜。
第二节清洗第一条使用适当的溶剂清洗反应釜内部。
第二条将反应釜内部的残留物清除干净。
第三条检查反应釜的密封件和设备是否正常。
第四条将反应釜进行彻底的清洗和消毒,确保下一次使用前安全可靠。
第六章安全注意事项第一条反应釜操作时,应戴好防护眼镜、手套等个人防护用品。
第二条在加热反应釜时,应注意防止加热过程中的溅油。
第三条在操作反应釜时应注意避免产生或接触有毒、易燃、易爆等物质。
第四条在加热和搅拌反应时,应注意不要使反应釜过度增温或过度搅拌。
第1篇一、前言氢化反应是一种重要的化学反应,广泛应用于制药、化工、食品等行业。
为确保操作人员的人身安全和生产设备的正常运行,特制定本操作规程。
二、操作前准备1. 确认氢化反应釜的完好性,包括釜体、密封圈、阀门等部件,确保无损坏、无泄漏。
2. 检查氢气来源是否稳定,氢气纯度是否符合要求。
3. 根据反应物和溶剂的物性参数,选择合适的反应釜和加热方式。
4. 配制反应物和溶剂,确保准确无误。
5. 准备好必要的防护用品,如防护眼镜、手套、口罩等。
6. 检查现场通风情况,确保通风良好。
三、操作步骤1. 安装反应釜:将反应釜放置在平稳的地面,确保釜体水平。
将反应釜连接到氢气供应系统,确保连接牢固。
2. 加料:按照反应配方,将反应物和溶剂依次加入反应釜内。
加料过程中,注意防止反应物和溶剂的溅出。
3. 加热:根据反应要求,开启加热设备,缓慢升温至反应温度。
加热过程中,密切观察反应釜内情况,防止过热。
4. 通氢:在反应温度稳定后,开启氢气阀门,向反应釜内通入氢气。
通氢过程中,密切观察反应釜内压力变化,确保压力稳定。
5. 反应:氢化反应过程中,密切观察反应釜内颜色、温度、压力等参数变化,确保反应正常进行。
6. 取样:根据反应时间,定期取样分析,监测反应进程。
7. 停止反应:反应结束后,关闭氢气阀门,停止加热。
待反应釜内温度降至室温后,进行卸料。
8. 清洗:反应釜卸料后,用热水和洗涤剂清洗釜内,去除残留物。
清洗完毕,用去离子水冲洗干净。
四、注意事项1. 操作人员必须熟悉氢化反应的操作规程,了解氢气的危险性和防护措施。
2. 操作过程中,严禁操作人员吸烟、使用明火,防止发生火灾和爆炸。
3. 操作人员应穿戴合适的防护用品,如防护眼镜、手套、口罩等。
4. 反应釜内压力不得超过其最大工作压力,确保安全。
5. 反应过程中,如发现异常情况,应立即停止操作,采取相应措施进行处理。
6. 反应结束后,及时清理现场,确保环境卫生。
五、总结本规程旨在规范氢化反应操作,确保操作人员的人身安全和生产设备的正常运行。
高压釜反应器操作规程下面以一种治疗吸血虫病的药物中间体的生产为例说明高压间歇釜式反应器的操作。
(一) 原理及流程简述1、反应原理 + 3H 2N H COCN NH CH 2NH C O雷尼镍4~5MPa2、流程简述图1 高压氢化反应工艺流程图将原料环化物、溶剂醋酸乙酯、催化剂雷尼镍加入高压釜中,用氮气置换,然后通入4~5Mpa 的氢气,水浴加热,反应8~9小时后,降温、卸压,含氢化物的上层清液去后处理,真空抽滤下层雷尼镍,滤液与上层清液合并,雷尼镍洗涤后回用。
(二)高压间歇釜式反应器的日常运行与操作1、开车前的准备(1)雷尼镍的制备①在搪瓷桶内投入称量好的片碱及称量好的蒸馏水沉淀30分钟。
②往反应釜中小心地抽入配好的碱液,同时夹套开水冷却,搅拌15分钟左右。
③夹套水浴加热,当温度升至45℃时,缓慢均匀地加60~80目铝镍合金,加料温度维持48~54℃之间,5小时左右加完铝镍合金。
④加料毕,水浴升温至75~80℃,保温4小时。
⑤保温毕,水冷却至65~70℃放料。
⑥将反应好的料放入搪瓷桶内,用倾泻法分出上层废液,再用温水递降洗涤,直至PH 值中性为止。
⑦用冷水洗涤计量装入塑料桶盖紧,水封。
操作要点:①碱度、温度及铝镍合金目数与雷尼镍的活性与安全密切有关,故对配料量、操作温度等均应严格按规定控制。
②铝镍合金与碱的反应是剧烈的放热反应,加料时应严格遵守缓慢、均匀、逐渐,不可一下子加入过多,以防冲料。
③加铝镍合金的后阶段,放热量会随之减少,应适应关小冷却水,以防反应温度过低。
④热水洗的水温不能低于规定温度,否则将会使铝酸钠盐析出,造成洗涤困难。
⑤干燥的雷尼镍遇空气会立即自燃,故在放料水时,要注意将釜壁上及桶壁上沾有的雷尼镍冲洗干净,以防雷尼镍干燥后自燃产生明火。
⑥雷尼镍存放时间不能过长(贮存,<20℃/周)否则将影响雷尼镍的活性。
(2)雷尼镍的活化操作①将配好的2%NaOH溶液盛于搪瓷桶内,再将配好的纯化水放入含有雷尼镍的桶内(先倒出料桶中上层浸泡水),一起真空抽入搪玻璃反应釜。
高压反应釜操作规程高压反应釜操作规程一、前言高压反应釜是一种常用的化学实验设备,用于进行高温和高压下的化学反应。
为了保障操作安全、确保实验结果的准确性,特制定以下操作规程。
二、安全注意事项1. 在操作高压反应釜前,必须戴好护目镜、实验服和防护手套。
2. 在操作过程中,要时刻保持注意力集中,避免分散注意力。
3. 使用高压反应釜前,请确认设备是否正常工作,检查装置是否完好,阀门是否关闭,压力表是否准确。
4. 禁止在高压反应釜上进行带火的操作。
5. 食品、饮品和化妆品禁止进入高压反应釜操作区域。
6. 操作结束后,必须将设备彻底清洗干净并保持干燥。
三、操作步骤1. 打开高压反应釜前,先确认出气阀已关闭。
2. 将待反应的溶液装入高压反应釜中,注意不要超过釜体容积的80%。
3. 关闭高压反应釜,并确保密封严密。
4. 打开加热装置,控制加热温度和时间。
5. 开始加热后,密切观察压力表的变化,如果压力超过安全范围,请立即停止加热,并采取相应措施。
6. 当反应完成后,关闭加热装置,并等待高压反应釜冷却至安全温度。
7. 冷却完毕后,打开出气阀,释放釜内残余气体。
8. 打开反应釜,用适当的工具将反应产物取出。
四、应急措施1. 在操作过程中,如果出现异常情况(如压力骤升或温度超过安全范围),应立即停止加热,并采取相应措施,如降低操作压力、调整温度等。
2. 在操作过程中,如出现泄漏或其他安全事件,应立即报告实验室主管,并采取紧急处置措施,如关闭阀门、疏散人员等。
五、维护保养1. 高压反应釜使用完毕后,应及时清洗干净,保证釜体内外干燥。
2. 定期检查高压反应釜的密封性能,并更换磨损严重的密封件。
3. 高压反应釜长期不用时,应放置在干燥、通风良好的地方。
六、结语在操作高压反应釜时,一定要严格按照操作规程进行操作,确保安全可靠。
同时,操作人员要时刻保持警惕和集中注意力,避免因疏忽而引发事故。
如有任何疑问或操作困难,应及时询问实验室主管或相关专业人员。
高压反应釜使用规程1、每次使用前仔细检查反应釜及仪表,压力表指针是否指向0,反应釜盖和反应釜体连接是否正常,反应釜体与支架放置是否正常,皮带是否正常,温度探头是否插入孔内,加料口是否关闭。
2、按实验要求投送液体物料,投送方法为打开反应釜盖,通过烧杯加入,投送完物料后,将釜盖盖上,拧紧螺丝。
3、关闭氢气、氮气进气阀、出气阀,检查氢气管道、氮气管道两端是否密封。
4、打开搅拌开关,检查搅拌是否正常,如出现异常,停止后续操作,检查汇报。
5、轻轻打开氮气钢瓶总开关,然后轻轻打开氮气减压阀开关,待氮气分压达到1.2Mpa左右后停止。
6、轻轻转动打开反应釜氮气进气阀,待反应釜压力表指针停止转动(理论上此时反应釜压力表读数与氮气减压阀分压表一致,考虑到表不一样,此时可能为1Mpa)时,轻轻关闭反应釜氮气进气阀。
等待5min,仔细查看反应釜压力表读数,如果有降低,则停止后续步骤,关闭氮气钢瓶总阀,进行检漏,方法为将检漏液轻轻涂到气体连接口,包括进气口、出气口、仪表连接口、八个釜盖螺母等,观察是否有气泡冒出。
7、检漏完毕后重复第5、6步骤,直至1Mpa气压下无泄漏现象。
8、轻轻转动打开反应釜出气阀,直至其气体压力显示为0。
9、重复操作6、7、8步骤三次。
关闭反应釜出气阀,关闭氮气钢瓶总开关及分压开关(注意分压开关拧松为关闭)。
10、轻轻打开氢气钢瓶总开关,然后轻轻拧紧氢气减压阀开关,待氢气分压达到0.8Mpa左右后停止。
11、轻轻转动打开反应釜氮气进气阀,待反应釜压力表指针停止转动(理论上此时反应釜压力表读数与氢气减压阀分压表一致,考虑到表不一样,此时可能为0.5Mpa)时,轻轻关闭反应釜氢气进气阀。
12、轻轻转动打开反应釜出气阀,直至其气体压力显示为0。
13、重复操作11、12步骤三次,但要注意最后一次操作不需要关闭反应釜出气阀,要保持约0.5Mpa的分压(以氢气减压阀的分压表为准,指示0.8Mpa)。
关闭氢气钢瓶总开关及分压开关(注意分压开关拧松为关闭)。
氢化反应釜的操作反应釜操作规程氢化反应釜由釜体、釜盖、夹套、搅拌器、传动装置、轴封装置、支承等构成。
搅拌装置在高径比较大时,可用多层搅拌桨叶,也可依据用户的要求任意选配。
釜壁外设氢化反应釜由釜体、釜盖、夹套、搅拌器、传动装置、轴封装置、支承等构成。
搅拌装置在高径比较大时,可用多层搅拌桨叶,也可依据用户的要求任意选配。
釜壁外设置夹套,或在器内设置换热面,也可通过外循环进行换热。
支承座有支承式或耳式支座等。
转速超过160转以上宜使用齿轮减速机。
开孔数量、规格或其它要求可依据用户要求设计、制作。
1.通常在常压或低压条件下接受填料密封,一般使用压力小于2公斤。
2.在一般中等压力或抽真空情况会接受机械密封,一般压力为负压或4公斤。
3.在高压或介质挥发性高得情况下会接受磁力密封,一般压力超过14公斤以上。
除了磁力密封均接受水降温外,其他密封形式在超过120度以上会加添冷却水套。
氢化反应釜的测压操作如何进行1、将氮气钢瓶与反应釜进气口通过导管连接,拧紧相关螺丝。
2、开启氮气瓶总阀及分压阀,先将分压阀的压力调整到试验所需的压力,再开启反应釜进气阀,使气体缓慢充入反应釜内。
3、当氢化反应釜显示的压力值与氮气瓶上设定压力相同且不再变化时,次序关闭反应釜的进气阀和氮气瓶的出气阀,记录反应釜显示的压力值,半小时后察看其压力是否有变化。
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防爆双层玻璃反应釜内层放置反应溶媒可做搅拌反应,夹层可通过冷热源(冷冻液、水或热油做恒温加热/冷却反应,是现代合成化工生物制药和新材料制备的理想试验/中试/生产设备。
高压氢化反应釜操作规程
1.清洗、干燥高压釜:
用水洗净高压反应釜,再用无水乙醇洗涤后干燥。
2.投料:
确认干燥后,按照生产操作规程要求投料。
3.密闭反应釜:
投料完成后,用高压反应釜所配置的扳手平衡、对称拧紧反应釜盖,使之密闭,并拧紧其他部位螺帽,防止反应釜漏气。
拧紧螺帽时应注意每个螺帽的受力度相同,防止受力不均匀而损伤金属密封圈,并造成漏气。
具体应以专用扳手上的刻度显示为准,每个螺帽受力显示的刻度为一致。
(受力力距范围40-120,本部门一般为70-80)
4.抽真空后氮气置换:
用真空油泵连接高压反应釜进气阀,抽取釜内空气后,关闭进气阀。
卸下真空油泵管道。
连接氮气管至进气阀,开启氮气调压阀及高压反应釜进气阀,充入氮气,使釜内压力达到0.2Mpa左右,然后关闭氮气调压阀。
稍许松动高压反应釜进气阀处的螺帽至有出气声,压力指针至0Mpa限位针之上后(以不碰到0Mpa限位针为准),拧紧高压反应釜进气阀处的螺帽。
此工序反复置换氮气三次.
再用真空油泵连接高压反应釜进气阀,抽取釜内氮气后,关闭进气阀。
卸下真空油泵管道。
5.进氢气:
连接氢气铜管至高压反应釜进气阀,开启氢气调压阀及高压反应釜进气阀,充入氢气,使釜内氢气压力达到生产工艺要求,然后关闭高压反应釜进气阀及氢气调压阀。
并观察高压反应釜各部位是否有漏气现象(如果有漏气现象应重复操作“3”工序)。
6.搅拌与加热:
确认高压反应釜各部位无漏气现象后,连接电源控制箱与高压反应釜之间的电气线路,检查电气线路连接无误后,开启电源,开启搅拌,按照生产工艺要求调节温度控制器,使高压氢化反应在正常搅拌下,达到生产工艺要求的温度范围。
7.反应控制:
正常氢化反应后,经常观察高压氢化反应釜的反应情况,及时调整反应釜的压力和温度。
反应过程中发现釜内压力未达要求值,应及时加压至要求值。
加氢时的操作参考上述第5条。
反应过程中发现釜内压力高于要求值,应及时减压至要求值。
减压时应开启高压釜进气阀,略微松动进气铜管的螺帽至有轻微的出气声,慢慢减压至要求值。
然后,关闭高压釜进气阀,拧紧进气铜管的螺帽。
(松动进气铜管的螺帽时万不可一下子松动过大,防止内压力及气体突然大量冲出,造成危险。
)
8.反应后处理:
反应结束后,关闭电源,拆除电源控制箱与高压反应釜之间的电气线路,卸下氢气管,打开高压反应釜进气阀,放空釜内氢气,用高压反应釜所配置的扳手卸下反应釜盖,釜内料液小心取出,按照生产工艺进行后处理。
9.清洗后放置反应釜:
最后清洗高压反应釜,重复第1步工序,并把电源控制箱与高压反应釜妥善
放置到干燥位置存放。
注意事项:
(1)当发现设备压力超过设定压力时,必须马上检查原因。
一是氢气或氮气钢瓶出气阀没有关严,立即关闭钢瓶的出气阀;二是设备的温控器失灵,立即关闭温控器电源。
同时将设备的压力缓慢释放至工艺要求的压力。
(2)严禁操作人员俯视设备,即不准俯视设备的爆破片!
(3)氢化室内不允许操作人员长时间逗留。
(4)经常检查设备的工作情况是否处于正常的工作状态。