实验3丙烯酰胺的水溶液聚合
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丙烯酰胺水溶液聚合实验报告摘要:本实验通过在水溶液中进行丙烯酰胺聚合反应,探究了丙烯酰胺的水溶液聚合特性。
实验结果表明,丙烯酰胺能够在水溶液中发生聚合反应,形成聚丙烯酰胺。
引言:聚丙烯酰胺是一种重要的高分子材料,在水处理、油田开发、纺织品加工等领域具有广泛应用。
其水溶液聚合方法简单、成本低廉,因此备受研究者关注。
本实验旨在通过对丙烯酰胺水溶液聚合反应的研究,深入了解该反应的特性。
实验方法:1. 实验材料准备a. 丙烯酰胺b. 水c. 过硫酸铵d. 氯化亚铁e. 硝酸银f. 醋酸g. 玻璃仪器:烧杯、移液管、搅拌棒等2. 实验步骤a. 将一定质量的丙烯酰胺溶解于适量的水中,得到丙烯酰胺水溶液。
b. 在丙烯酰胺水溶液中加入过硫酸铵作为引发剂,控制温度,并搅拌均匀。
c. 观察水溶液的颜色变化和粘度变化。
d. 取适量的聚合液滴于硝酸银溶液中,观察是否产生沉淀反应。
e. 用醋酸对聚合液进行中和处理,观察是否产生沉淀反应。
实验结果:1. 丙烯酰胺水溶液经过聚合反应后,呈现出浑浊的乳白色液体。
2. 随着聚合时间的增加,丙烯酰胺水溶液的粘度逐渐增大。
3. 将聚合液滴于硝酸银溶液中,观察到产生了白色沉淀,证明聚合液中存在氯离子。
4. 用醋酸对聚合液进行中和处理,观察到产生了白色沉淀,证明聚合液中存在银离子。
讨论:根据实验结果可以得出以下结论:1. 丙烯酰胺能够在水溶液中发生聚合反应,形成聚丙烯酰胺。
2. 过硫酸铵在水溶液中起到引发剂的作用,引发丙烯酰胺的聚合反应。
3. 聚合液中存在氯离子和银离子,可能是由于丙烯酰胺的原料或引发剂中含有这些离子而导致。
结论:通过本实验我们成功地在丙烯酰胺水溶液中实现了聚合反应,并观察到了聚丙烯酰胺的形成。
该实验结果对于深入研究丙烯酰胺的水溶液聚合特性具有重要意义,并为丙烯酰胺的应用提供了实验基础。
致谢:感谢实验中给予我指导和帮助的老师和同学们的支持。
实验4_丙烯酰胺的水溶液聚合
丙烯酰胺是一种功能性单元,用于合成各种多功能的材料。
其在生物材料,药物载体,新能源,高分子材料和能源存储材料等方面有着广泛应用。
丙烯酰胺的水溶液聚合是一种在水中发生聚合反应的反应方式。
它是将两个或多个丙
烯酰胺单体分子结合起来,形成多聚物的绿色合成方法。
原位分子聚合反应可以在水溶液
中进行,也可以在乙醇中进行,用途比较广泛。
实验4:丙烯酰胺的水溶液聚合实验,主要用于揭示丙烯酰胺的水溶液中聚合反应的
机理。
该实验首先准备了酸性的己二酸酐溶液,再将丙烯酰胺单体加入溶液中,调整pH值
7.0至8.0,恒定温度。
当反应完成时,检测两个加料量比,采用氢原子吸收测定其聚合率。
通过试验,发现丙烯酰胺的水溶液聚合反应的聚合率和加料量比、pH值和反应温度的变化等因素有关。
当溶液温度增加时,聚合反应的反应程度会加快,但高温比较高时反应终止;当pH
值下降时,聚合反应的速率也会增加,而大量的氢离子可以促进物质的聚合;另外,加料
量比也是影响反应速率的原因,若加料量比偏小,聚合反应会比较缓慢,而加料量比偏大时,反应会有加速作用。
通过该实验,可知丙烯酰胺水溶液聚合反应的反应过程是十分复杂的,而且受温度、pH值及加料量比的影响很大。
理解其聚合机理,有利于改进丙烯酰胺工艺,提高生产产品的质量,提高生产效率。
实验一、脲醛树脂的缩聚一、实验目的1. 加深理解加成缩聚的反应机理2. 了解脲醛树脂的合成方法及一般层压板的加工工艺。
二、实验原理脲醛树脂是由尿素与甲醛经加成聚合反应制得的热固性树脂。
产物的结构比较复杂,直接受尿素与甲醛的克分子比、反应体系的pH值、反应温度、时间等条件的影响。
例如:当在酸性条件下反应时,产物是不溶于水和有机溶剂的聚次甲基脲;在碱性条件下发生反应时,则生成水溶性的一羟甲基脲或二羟甲基脲等等。
羟甲基的数目由尿素与甲醛的克分子比决定。
三、仪器及试剂1. 仪器:搅拌电机、调压器、三口瓶、冷凝器、温度计、水浴、电吹风机。
2. 试剂:尿素、甲醛(36%水溶液)、10%NaOH、10%草酸水溶液、NH4C1(固化剂)。
四、实验步骤1.合成树脂:(1)在250ml三口瓶上装置搅拌器、温度计、迥流冷凝器。
(2)称取甲醛水溶液60g,用10%NaOH调节甲醛pH=8.5~9。
称取尿素三份,分别是11.2g;5.6g;5.6g。
(3)三口瓶中先加入11.2g尿素和60g甲醛水溶液。
搅拌至溶解(由于吸热而隆温,可缓慢升温至室温,以利溶解),升温至60℃再加入5.6g尿素,继续升温到80℃加入最后5.6g尿素,在80℃,反应30分钟。
(4)用少量10%草酸溶液小心调节反应体系的pH值,使PH=4.8左右(注意观察自升温现象)。
继续维持温度在80℃进行缩合反应,并随时取脲醛胶滴入冷水中,观察在冷水中的溶解情况。
当在冷水中出现乳化现象,随时测在40℃水中的乳化情况。
(5)温水中出现乳化后,立即降温终止反应,并用浓氨水调节脲醛胶的PH=7,再用少量10%NaOH 调节Ph=8.5~9。
正常情况下得到澄清透明的脲醛胶。
2.层压板制备:(1)在表皿中称取脲醛胶液40g,加入0.200gNH4Cl,搅拌至全溶解。
注意观察胶液pH值的变化。
(2)滤纸条分段浸渍胶液,为保证浸渍饮和而均匀,每段浸渍一分钟左右,滤纸上余量胶液任其自然流下。
几种水溶性高分子在水中的聚合几种水溶性高分子在水中的聚合一、丙烯酰胺水溶液聚合一、实验目的1.掌握溶液聚合的方法和原理。
2.学习如何选择溶液。
3.掌握聚合物的处理方法。
二、实验原理将单体溶于溶剂中而进行聚合的方法叫做溶液聚合。
生成聚合物有的溶解有的不溶,前一种情况称为均相聚合,后者则称为沉淀聚合。
自由基聚合,离子型聚合和缩聚均可用溶液聚合的方法。
在沉淀聚合中,由于聚合物处在非良溶剂中,聚合物链处于卷曲状态,端基被包裹,聚合一开始就出现自动加速现象,不存在稳态阶段。
随着转化率的提高,包裹程度加深,自动加速效应也相应增强,沉淀聚合的动力学行为与均相聚合有明显不同。
均相聚合时,依双基终止机理,聚合速率与引发剂浓度的平方根成正比。
而沉淀聚合一开始就是非稳态,随包裹程度的加深,其只能单基终止,故聚合速率将与引发剂的浓度的一次方成正比。
在均相溶液聚合中,由于聚合物是处在良溶剂环境中,聚合物处于比较伸展状态,包裹程度浅链扩散容易,活性端基容易相互靠近而发生双基终止。
只有在高转化率时,才开始出现自动加速现象,若单体浓度不高,则有可能消除自动加速效应,使反应遵循正常的自由基聚合动力学规律。
因而溶液聚合是实验室中研究聚合机理及聚合动力学等常用的方法之一。
进行溶液聚合时,由于溶剂并非完全是惰性的,其对反应会产生各种影响,选择溶剂时应考虑以下几个问题:(1)对引发剂分解的影响:偶氮类引发剂(偶氮二异丁腈)的分解速率受溶剂的影响很小,但溶剂对有机过氧化物引发剂有较大的诱导分解作用。
这种作用按下列顺序依次增大:芳烃、烷烃、醇类、醚类、胺类,诱导分解的结果使引发剂的引发效率降低。
(2)溶剂的链转移作用:自由基是一个非常活泼的反应中心,它不仅能引发单体分子,而且还能与溶剂反应,夺取溶剂分子的一个原子,如氢或氯,以满足它的不饱和原子价。
溶剂分子提供这种原子的能力越强,链转移作用就越强。
链转移的结果使聚合物分子量降低。
若反应生成自由基活性降低,则聚合速度也将减小。
一、丙烯酰胺水溶液聚合一、实验目的1.掌握溶液聚合的方法和原理。
2.学习如何选择溶液。
3.掌握聚合物的处理方法。
二、实验原理将单体溶于溶剂中而进行聚合的方法叫做溶液聚合。
生成聚合物有的溶解有的不溶,前一种情况称为均相聚合,后者则称为沉淀聚合。
自由基聚合,离子型聚合和缩聚均可用溶液聚合的方法。
在沉淀聚合中,由于聚合物处在非良溶剂中,聚合物链处于卷曲状态,端基被包裹,聚合一开始就出现自动加速现象,不存在稳态阶段。
随着转化率的提高,包裹程度加深,自动加速效应也相应增强,沉淀聚合的动力学行为与均相聚合有明显不同。
均相聚合时,依双基终止机理,聚合速率与引发剂浓度的平方根成正比。
而沉淀聚合一开始就是非稳态,随包裹程度的加深,其只能单基终止,故聚合速率将与引发剂的浓度的一次方成正比。
在均相溶液聚合中,由于聚合物是处在良溶剂环境中,聚合物处于比较伸展状态,包裹程度浅链扩散容易,活性端基容易相互靠近而发生双基终止。
只有在高转化率时,才开始出现自动加速现象,若单体浓度不高,则有可能消除自动加速效应,使反应遵循正常的自由基聚合动力学规律。
因而溶液聚合是实验室中研究聚合机理及聚合动力学等常用的方法之一。
进行溶液聚合时,由于溶剂并非完全是惰性的,其对反应会产生各种影响,选择溶剂时应考虑以下几个问题:(1)对引发剂分解的影响:偶氮类引发剂(偶氮二异丁腈)的分解速率受溶剂的影响很小,但溶剂对有机过氧化物引发剂有较大的诱导分解作用。
这种作用按下列顺序依次增大:芳烃、烷烃、醇类、醚类、胺类,诱导分解的结果使引发剂的引发效率降低。
(2)溶剂的链转移作用:自由基是一个非常活泼的反应中心,它不仅能引发单体分子,而且还能与溶剂反应,夺取溶剂分子的一个原子,如氢或氯,以满足它的不饱和原子价。
溶剂分子提供这种原子的能力越强,链转移作用就越强。
链转移的结果使聚合物分子量降低。
若反应生成自由基活性降低,则聚合速度也将减小。
(3)对聚合物的溶解性能,溶剂溶解聚合物的性能控制着活性链的形态(卷曲或舒展)及其粘度,它们决定了链终止速度与分子量的分布。
丙烯酰胺水溶液聚合一、实验目的1、掌握溶液聚合的方法及原理。
2、学习如何正确的选择溶剂。
3、掌握丙烯酰胺溶液聚合的方法。
二、实验原理与本体聚合相比,溶液聚合体系具有粘度低、搅拌和传热比较容易、不易产生局部过热、聚合反应容易控制等优点。
但由于溶剂的引入,溶剂的回收和提纯使聚合过程复杂化。
只有在直接使用聚合物溶液的场合,如涂料、胶粘剂、浸渍剂、合成纤维纺丝液等,使用溶液聚合才最为有利。
进行溶液聚合时,由于溶剂并非完全是惰性的,对反应要产生各种影响,选择溶剂时要注意其对引发剂分解的影响、链转移作用、对聚合物的溶解性能的影响。
丙烯酰胺为水溶性单体,其聚合物也溶于水,本实验采用水为溶剂进行溶液聚合。
与以有机物作溶剂的溶液聚合相比,具有价廉、无毒、链转移常数小、对单体和聚合物的溶解性能好的优点。
聚丙烯酰胺是一种优良的絮凝剂,水溶性好, 广泛应用于石油开采、选矿、化学工业及污水处理等方面。
合成聚丙烯酰胺的化学反应简式如下:O^-NHn O=C-NH.链引发:引发剂活性集团的形成:K2S2q — 2Ksq带电引发离子与丙烯酰胺作用生成活性中心:O HKSO4 + H2C—CHC——- O3SO CH r COC—NH2O HII 〜,丄OH+ H2C—CH C NF2 一HO CH2 COC—NH20--C —NH 2 O c —NH 26SO —C&-CO 二C三、实验药品及仪器N药品:丙烯酰胺、甲醇2过硫酸钾(或过硫酸铵2仪器:三口瓶、球形冷凝管、温度计、搅拌器、烧杯、一次性杯子、玻璃棒 实验装置如下图:四、实验步骤及现象及其解释实验步骤现象现象解释在250ml 的三口瓶中, 中间口安装搅拌器,另外两 口分别装上一个温度计,一 个冷凝管。
链增长:QSO-CF2—C +O C Nf▼ Ch"2— CnCf- CO c Nf O C NF! 链终止:OSQCH? —C O C2 O 3SO —CH ? —C CH 2 C五、实验产品: 在三颈瓶中为无色均相溶液,滴加到25ml乙醇中,振动, 得到棉絮状白色物质。
丙烯酰胺的水溶液聚合一、实验目的:1、掌握溶液聚合的方法及原理;2、学习如何正确的选择溶剂。
二、实验原理:与本体聚合相比,溶液聚合体系具有粘度低、搅拌和传热比较容易,不易产生局部过热、聚合反应容易控制等优点,但由于溶剂的引入,溶剂的回收和提纯使聚合过程复杂化;只有在直接使用聚合物溶液的场合,如涂料、胶粘剂、浸渍剂、合成纤维纺丝液等,使用溶液聚合才最有利。
进行溶液聚合时,由于溶液并非完全是惰性的,对反应要产生各种影响,选择溶剂时要注意其对引发剂分解的影响、链转移作用、对聚合物的溶解性能的影响,丙烯酰胺为水溶性单体,其聚合物也溶于水,在本实验采用水为溶剂进行溶液聚合,与有机物作溶剂的溶液聚合相比,只有廉价、无毒、链转移常数小、对单体和聚合物的溶解性能好的优点,聚丙烯酰胺是一种优良的絮凝剂、水溶性好,广泛应用于石油开采、选矿、化学工业及污水处理等方面。
过硫酸铵是一种白色晶体,常作强氧化剂使用,也可以作单体聚合引发剂。
它几乎不吸潮,由于能达很高的纯度而具有特别好的稳定性,便于储存。
另外,它还具有使用方便、安全等优点。
三、实验仪器和试剂:三口瓶、球形冷凝管、温度计、丙烯酰胺(5g)、甲醇(25ml)、过硫酸铵(0.05g)四、注意事项:1、使用水浴锅时,水浴锅的外壳不能碰到谁,防止短路,破坏仪器;水浴锅底部不可与三口瓶接触;2、甲醇为有毒的易挥发液体,在使用时注意尽量避免吸入鼻子中,使用后要进行回收处理。
3、沉淀剂的选择符合:①沉淀剂与聚合物完全不溶;②沉淀剂与溶剂要完全互溶;③沉淀剂一般为溶剂的4~5倍。
五、实验步骤、现象及其解释实验步骤现象现象解释在250ml的三口瓶中,中间口安装搅拌器,另外两口分别装上一个温度计,一个冷凝管。
将5g丙烯酰胺和80ml蒸馏水加入反应瓶中,开动搅拌器,用水浴加热至30℃,使单体溶解;然后把溶解在10ml蒸馏水中0.05g过硫酸铵加入反应瓶中,并用10ml蒸馏水冲洗,逐步升温到90℃,在90℃反应2~3h丙烯酰胺为白色晶体物质,加入溶解中,在搅拌下逐渐溶解,过硫酸铵很快溶解在溶剂中,随着反应的进行,搅拌速度逐渐降低,即反应液的粘度逐渐变大,甚至可能出现“爬杆现象”。
实验一聚丙烯酰胺的制备一、实验目的1. 了解自由基聚合的基本原理;2. 掌握丙烯酰胺水溶液聚合的原理和方法;二、实验原理溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中,在溶液状态下进行的聚合反应。
与本体聚合相比,溶液聚合体系粘度小,传质和传热容易,聚合反应温度容易控制,不易发生自动加速现象。
而且由于高分子浓度低,不易发生向高分子的链转移反应,因而支化产物少,产物分子量分布较窄;缺点是单体被稀释,聚合反应速率慢,产物分子量较低,而且如果产物不能直接以溶液形式应用,还需增加溶剂分离与回收后处理工序,加之溶液聚合的设备庞大,利用率低,成本较高。
溶液聚合在工业上常用于合成可直接以溶液形式应用的聚合物产品,如胶粘剂、涂料、油墨等,而较少用于合成颗粒状或粉状产物。
聚丙烯酰胺(PAM)外观是白色固体,易吸附水分和保留水分,可以任意比例溶于水,不溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、脂肪烃和芳香烃。
聚丙烯酰胺水溶液粘度随浓度的增加而急剧上升,浓度超过10%时就形成凝胶体。
聚丙烯酰胺是一种水溶性高分子材料,目前广泛应用于造纸、选矿、油田开发、污水处理等。
本实验是采用丙烯酰胺在过硫酸铵的引发下合成聚丙烯酰胺,反应方程如下:CH2=CHCONH2[CH2CHCONH2](NH4)2S2O8nn随着反应的进行,分子链增长,当分子链增长到一定程度,即可通过分子间的相互交替形成网络结构,使溶液的粘度明显增加。
三、仪器与试剂1. 仪器恒温水浴1套电动搅拌器1套量筒(10mL)1个分析天平1台烧杯(50mL、100mL)各1个2. 试剂丙烯酰胺10.0 g过硫酸铵0.050g四、实验步骤1. 在250mL 烧杯中加入10g 丙烯酰胺和80mL 蒸馏水,搅拌溶解。
2. 再把烧杯置于恒温水浴中,慢慢搅拌升温至60℃,准确称取0.050 ± 0.001g 过硫酸铵,用10mL 蒸馏水溶解,然后倒入100mL 烧杯中,反应0.5~1h ,冷却,出料,观察所得产品的外观。
成绩西安交通大学实验报告第页(共页)课程:______________________________ 实验日期:年月日专业班号_____________组别____________ 交报告日期:年月日姓名_____________学号____________ 报告退发:(订正、重做)同组者_____________________________ 教师审批签字:实验名称:实验1 丙烯酰胺的水溶液聚合一、实验目的1. 了解自由基聚合的基本原理;2. 掌握丙烯酰胺水溶液聚合的原理和方法。
二、实验原理溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中,在溶液状态下进行的聚合反应。
与本体聚合相比,溶液聚合体系粘度小,传质和传热容易,聚合反应温度容易控制,不易发生自动加速现象。
而且由于高分子浓度低,不易发生向高分子的链转移反应,因而支化产物少,产物分子量分布较窄;缺点是单体被稀释,单体浓度降低,聚合反应速率慢,产物分子量较低,而且如果产物不能直接以溶液形式应用,还需增加溶剂分离与回收后处理工序,加之溶液聚合的设备庞大,利用率低,成本较高。
溶液聚合在工业上常用于合成可直接以溶液形式应用的聚合物产品,如胶粘剂、涂料、油墨、浸渍剂、合成纤维的纺丝液等,而较少用于合成颗粒状或粉状产物。
聚丙烯酰胺(PAM,polyacrylamide)外观是白色固体,易吸附水分和保留水分,可以任意比例溶于水,不溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、脂肪烃和芳香烃。
聚丙烯酰胺水溶液粘度随浓度的增加而急剧上升,浓度超过10%时就形成凝胶体。
聚丙烯酰胺是一种水溶性高分子材料,目前广泛应用于造纸、选矿、油田开发、污水处理等,是一种优良的絮凝剂。
本实验是采用丙烯酰胺在过硫酸铵的引发下合成聚丙烯酰胺,反应方程如下:三、仪器与试剂1. 仪器恒温水浴电动搅拌器形冷凝器三口瓶滴液漏斗量筒(10mL)烧杯(50mL、100mL)2. 试剂丙烯酰胺10.0 g过硫酸铵 0.050g甲醇适量四、实验装置图及步骤1. 按上图安装实验装置,在250mL三口瓶中加入10.0g丙烯酰胺和90mL蒸馏水,水浴加热至30℃,搅拌溶解。
丙烯酰胺水溶液聚合
一、实验目的
1、掌握溶液聚合的方法及原理。
2、学习如何正确的选择溶剂。
3、掌握丙烯酰胺溶液聚合的方法。
二、实验原理
与本体聚合相比,溶液聚合体系具有粘度低、搅拌和传热比较容易、不易产生局部过热、聚合反应容易控制等优点。
但由于溶剂的引入,溶剂的回收和提纯使聚合过程复杂化。
只有在直接使用聚合物溶液的场合,如涂料、胶粘剂、浸渍剂、合成纤维纺丝液等,使用溶液聚合才最为有利。
进行溶液聚合时,由于溶剂并非完全是惰性的,对反应要产生各种影响,选择溶剂时要注意其对引发剂分解的影响、链转移作用、对聚合物的溶解性能的影响。
丙烯酰胺为水溶性单体,其聚合物也溶于水,本实验采用水为溶剂进行溶液聚合。
与以有机物作溶剂的溶液聚合相比,具有价廉、无毒、链转移常数小、对单体和聚合物的溶解性能好的优点。
聚丙烯酰胺是一种优良的絮凝剂,水溶性好, 广泛应用于石油开采、选矿、化学工业及污水处理等方面。
合成聚丙烯酰胺的化学反应简式如下:
O^-NHn O=C-NH.
链引发:
引发剂活性集团的形成:K2S2q — 2Ksq
带电引发离子与丙烯酰胺作用生成活性中心:
O H
KSO4 + H2C—CHC——- O3SO CH r C
OC—NH2
O H
II 〜,丄
OH+ H2C—CH C NF2 一HO CH2 C
OC—NH2
0--C —NH 2 O c —NH 2
6SO —C&-C
O 二
C
三、实验药品及仪器N
药品:丙烯酰胺、甲醇2过硫酸钾(或过硫酸铵2
仪器:三口瓶、球形冷凝管、温度计、搅拌器、烧杯、一次性杯子、玻璃棒 实验装置如下
图:
四、实验步骤及现象及其解释
实验步骤
现象
现象解释
在250ml 的三口瓶中, 中间口安装搅拌器,另外两 口分别
装上一个温度计,一 个冷凝管。
链增长:
QSO-CF2—C +
O C Nf
▼ Ch"2— C
n
Cf- C
O c Nf O C NF! 链终止:
OSQ
CH? —
C O C
2 O 3SO —CH ? —C CH 2 C
五、实验产品: 在三颈瓶中为无色均相溶液,滴加到25ml乙醇中,振动, 得到棉絮状白色物质。
六、思考题
1、进行溶液聚合时,选择溶剂应注意哪些问题?
2、工业上在什么情况下采用溶液聚合?
3、为什么先加单体,再加引发剂,且要将引发剂溶于水中再加入?
4、如何选择引发剂,选择引发剂需考虑哪些因素?。