8 微粉制备及其表征

BaTiO3微粉的溶胶凝胶制备与表征
姚奎;孔令兵
【期刊名称】《西安交通大学学报》
【年(卷),期】1996(030)012
【摘要】采用溶胶凝胶工艺制备ＢａＴｉＯ３超微粉，利用ＸＲＤ技术研究了不同工艺条件下ＢａＴｉＯ３微粉的结晶结构。

根据Ｓｃｈｅｒｒｅｒ原理计算了ＢａＴｉＯ３微晶的晶粒尺寸效应。

【总页数】6页(P40-44,59)
【作者】姚奎;孔令兵
【作者单位】西安交通大学;西安交通大学
【正文语种】中文
【中图分类】TQ134.11
【相关文献】
1.环境障涂层用Yb2Si2O7粉体的溶胶凝胶法制备及表征 [J], 龙文彪;罗瑞盈
2.柠檬酸溶胶凝胶法制备CaMnO3热电粉体及其表征 [J], 张飞鹏;路清梅;张久兴;张冰心
3.掺杂镧BaTiO3基超细微粉的制备及表征 [J], 黄世峰;范素华;付兴华;郭桂芬
4.掺希土离子Eu3+的BaTiO3超细微粉的制备及物性表征 [J], 张军安;李次然
5.柠檬酸溶胶凝胶法制备Ca_3Co_2O_6粉体及表征 [J], 张艳峰
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无机纳米粉体的制备与表征1．实验目的意义纳米科学技术是20世纪80年代末期兴起的，是物理学、化学、材料学、生物学及电子学等多学科交叉的新的分支学科。

所谓纳米材料，从狭义上说，就是有关原子团簇、纳米颗粒、纳米线、纳米薄膜、纳米管和纳米固体材料的总称。

纳米颗粒是指颗粒尺寸为纳米量级的超微颗粒，它的尺度大于原子团簇，小于通常的微粉，一般在1-100 nm之间。

纳米颗粒单位体积（或质量）的表面积比块体材料要大很多，这将导致纳米颗粒电子状态发生突变，从而出现表面效应，体积效应等。

当粒子尺寸进入纳米量级时，粒子将具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应，因而表现出许多特有的性质，在催化、滤光、光吸收、医药、磁介质及新材料等方面有广阔的应用前景。

纳米材料的制备科学在当前纳米材料科学研究中占据极为重要的地位。

根据制备原料状态可以将纳米材料的制备方法分为固相法、液相法及气相法。

固相法制备纳米材料的方法有：高能机械球磨法、固相反应法等。

液相法制备纳米材料的常用方法有：沉淀法、喷雾法、水热法、溶胶-凝胶法（胶体化学法）等。

气相法制备纳米材料的常用方法有：惰性气体冷凝法(IGC) 、活性氢-熔融金属反应法、溅射法、化学气相凝聚法等。

沉淀法制备金属氧化物粉体在工业生产中应用十分广泛，该方法操作简便，原料易得，生产成本低，产物纯度高，用于制备纳米氧化物粉体具有很好的大规模工业化生产的前景。

本实验的目的（1）了解沉淀法制备纳米粉体的基本原理。

（2）掌握沉淀法制备纳米粉体的工艺过程。

（3）了解纳米粉体的常用的表征方法。

2．实验基本原理包含一种或多种离子的可溶性盐溶液，当加入沉淀剂（如OH-、C2O42-、CO32-等）后，或于一定温度下使溶液发生水解，形成不溶性的氢氧化物、水合氧化物或盐类从溶液中析出，并将溶剂和溶液中原有的阴离子洗去，经热分解或脱水即得到所需的氧化物粉体。

（1）共沉淀法：含多种阳离子的溶液中加入沉淀剂后，所有离子完全沉淀的方法。

微粉摘要：微粉是一种细小、细腻的粉末材料，常用于各种工业和农业领域。

本文将介绍微粉的定义、制备方法、应用领域以及未来发展方向。

微粉在材料科学和加工中发挥着重要的作用，对于改善产品性能、提高生产效率以及环境保护具有重要意义。

1. 定义微粉是一种细小的粉末材料，具有较高的比表面积和较小的粒径。

根据粒径的不同，微粉被分为超微粉和亚微粉两大类。

超微粉的粒径一般在0.1微米以下，亚微粉的粒径在0.1-10微米之间。

微粉的形状多样，主要包括球形、棒状和片状等。

2. 制备方法微粉的制备方法有多种，常见的包括机械磨碎法、溶胶-凝胶法、物理气相沉积法和化学气相沉积法等。

机械磨碎法是一种较为常用的方法，通过高能球磨机或超声波振荡器对原料进行粉碎，可以得到细小的微粉。

溶胶-凝胶法是一种低温、无压制备微粉的新方法，通过溶胶-凝胶转化的过程，原料逐渐凝胶化并形成微粉。

物理气相沉积法和化学气相沉积法则通过物理和化学反应来制备微粉，具有较高的纯度和均一性。

3. 应用领域微粉在各个领域都有广泛的应用。

在材料科学中，微粉被用作添加剂，可以改善材料的力学性能、导电性能和热稳定性。

在农业领域，微粉可以用于土壤改良和肥料制备，提高作物的产量和质量。

此外，微粉还被用于化妆品、食品添加剂和药物制备等行业，使产品更加细腻、均匀。

4. 未来发展方向随着科技的不断进步，微粉领域也在不断发展。

未来的研究方向主要包括微粉的制备工艺优化、粒径分布的控制、微粉与基体材料的界面性能研究等。

此外，利用纳米技术和生物技术制备微粉也是未来的研究热点。

微粉的应用领域也将进一步扩大，包括新能源材料、电子器件和生物医学等领域。

结论：微粉是一种细小、细腻的粉末材料，在材料科学、农业和其他领域都有广泛的应用。

制备微粉的方法包括机械磨碎法、溶胶-凝胶法、物理气相沉积法和化学气相沉积法等。

未来的研究方向主要包括微粉制备工艺的优化、粒径分布的控制以及微粉与基体材料的界面性能研究。

微粉的工艺流程微粉是一种细小颗粒的材料，其粒径一般在1微米至10微米之间。

微粉广泛应用于各个行业，比如化工、冶金、建材、医药等领域。

下面是微粉的工艺流程。

首先，从原料的选择方面来说，微粉的原料可以是金属、矿石、化工原料等。

原料的选择要根据所需的微粉特性进行筛选，比如所需的颗粒大小、形状等。

然后将原料进行粉碎，一般采用粉碎机进行破碎，将原料破碎成粉末状。

接下来是粉末的筛分过程。

通过筛分机，将粉末进行筛选，去除掉过大或过小的颗粒，保留合适的颗粒大小。

筛分过程主要是为了控制微粉的颗粒大小，以实现特定的要求。

随后是粉末的磨碎过程。

通过磨碎机对粉末进行磨碎，使颗粒更加细小。

磨碎机是一种高速旋转的设备，通过摩擦和冲击作用，将粉末磨碎成更小的颗粒。

磨碎过程的时间和磨碎机的参数都要严格控制，以确保磨碎效果的一致性。

紧接着是粉末的分类过程。

通过离心机或气流分级机，将粉末分为不同的颗粒大小等级。

这一步主要是为了得到不同颗粒大小的微粉产品，以满足不同行业的需求。

同时，分类过程还可以去除掉粉末中的杂质和过大或过小的颗粒。

最后是微粉的喷雾干燥过程。

将粉末溶液或悬浮液通过雾化器喷雾到热空气中，使其迅速蒸发并形成微粉。

喷雾干燥是一种高效的干燥方法，能够快速将液体转化为粉末，同时还能够得到具有较小颗粒大小的微粉产品。

综上所述，微粉的工艺流程主要包括原料选择、粉碎、筛分、磨碎、分类和喷雾干燥等步骤。

每一步都需要精确控制，以确保微粉产品的质量和特性。

微粉的工艺流程不仅涉及到机械设备的选择和操作，还需要对原料的性质和粉碎特性进行深入分析，以满足不同行业对微粉产品的需求。

微粉检测实验报告通常磨料的粒径在54微米以下的粉状物料称为微粉，微粉中颗粒直径小于5微米的又称为精微粉。

3. 5微米以粗的微粉采用沉降法分选，3. 5微粉以细的混合料采用离心法分选。

微粉主要用于非金属硬脆材料的精磨、研磨和抛光。

一般0~0.5微米至612微米用于抛光; 5^ 10微米至12^ 22微米用于研磨; 20^ 30微米以粗用于精磨。

微粉主要用于以下四个方面: (1) 直接使用微粉或制成研磨膏，广泛用于硬质合金、高铝陶瓷、光学玻璃、仪表宝石、半导体等材料制成的刃具、量具、光学仪器、电子器件等精密零件，其加工粗糙度可以达到镜面效果。

(2) 微粉大量用于制造精磨片、超精磨片、电镀制品。

(3)微粉是制造多晶金刚石烧结体的主要原料，如地质、石油钻头，切削工具、拉丝模等。

(4)用于研磨液和抛光液的制造。

微粉主要做研磨和抛光用，粒度的控制特别重要，只要有超尺寸的粗颗粒就会造成工件划伤，使前道工序的工作前功尽弃，因此微粉质量检查是保证微粉产品质量的重要环节。

只有认真对待才能生产出高质量的微粉，满足用户使用的需求。

微粉的质量检验，采用国家标准JB/T7990- -2012 规定的方法检验，主要包括尺寸范围、粒度分布、颗粒形状、杂质含量、标志和包装。

主要粒度分别为MO0/0. 25 MO/0 5M0/1 MO.5/1 M1/2 M2/4 M3/6 M4/8 M5/10 M6/12 M8/12 M8/16 M10/20 M15/25 M20/30 M25/35 M30/40 M35/55 M40/60 M50/70。

特殊应用的粒度尺寸范围由供需双方商定。

D50是指一个样品的累计粒度分布百分数达到50%时候所对应的粒度,它的物理意义是粒径大于它的颗粒数占50%，小于它的颗粒数也占50%，D50 也叫中位径或中值粒径，常用来表示粉体的平均粒度。

在生产实践中，主要采用激光衍射法测量金刚石微粉颗粒直径，常用仪器有英X马XXMastersizer 2000激光粒度分析仪、美X Microtrac公司的S3500系列激光粒度分析仪和X100激光粒度分析仪器等。

- 93 -微乳液法制备Zr 0.8Sn 0.2TiO 4微波介质陶瓷粉体唐艳云1，黄国华1，徐运贵2(1.广西师范学院，广西 南宁 530023；2.广西大学化学化工学院，广西 南宁 530004)【摘 要】以水／环己烷／OP-10／正戊醇四元油包水微乳体系中的微乳液滴为纳米微反应器，通过微反应器中增溶的硫酸锆+四氯化钛+硫酸锡和沉淀剂发生反应，制备超细Zr 0.8Sn 0.2TiO 4粉体。

采用XRD 分析、TGA-DTA 分析、SEM 形貌观察等方法进行表征。

结果表明，微乳体系中的硫酸锆+四氯化钛+硫酸锡溶液浓度、水与表面活性剂的摩尔比对粉体的特性有较大影响。

【关键词】微乳液；Zr 0.8Sn 0.2TiO 4；球形粉体 【中图分类号】TN604 【文献标识码】A 【文章编号】1008-1151(2009)02-0093-02（一）引言微波介质陶瓷是微波通信、卫星通信、移动通信、电子对抗、机载及电子侦察设备中的关键元件材料。

随着移动通信、卫星通信的迅速发展，微波介质陶瓷已成为功能陶瓷领域的研究热点之一。

(Zr,Sn)TiO 4系统陶瓷是应用于中端微波范围(4～8GHz)的微波介质陶瓷，它微波介电常数适中，品质因素高，谐振频率温度系数低的特征,其问世解决了窄带谐振器的频率漂移问题，后来广泛用于各种介质谐振器和滤波器中。

(Zr,Sn)TiO 4陶瓷的烧结温度偏高，在传统的固相法电热烧结中，不加助剂烧成温度高达1300℃。

采用新的湿化学合成方法如：共沉淀法、水热合成法、溶胶-凝胶法等制备高活性，纳米级超细粉体作为起始原料，增大烧结动力，从而降低烧结温度。

但每种方法有其不足。

共沉淀法可能导致颗粒的长大，造成团聚体的产生，因此尽量减少甚至消除粉粒中的团聚是粉体制备应注意的一个重要问题。

乳液法制备纳米材料是最近几年发展起来的新方法，由于粒子表面包裹一层表面活性剂分子，使粒子间不易聚结，可以在较低的锻烧温度下形成所需的晶相，而且晶态粉体的纯度较高。

第2章粉体制备与表征第2 章特种陶瓷粉体的性能及其制备第2章特种陶瓷粉体的物理性能及其制备2.1 概述2.1.1 粉体的定义粉：通常<100µm的粒⼦叫“粉”, 流动性差.粒：> 100µm的粒⼦叫粒,流动性较好“粒”流动性较好。

颗粒（＞100 µm）粉体（1～100µm）超细粉体（0.1～1µm）纳⽶粉体（＜0.1µm）第2章特种陶瓷粉体的物理性能及其制备2.1 概述2.1.1 粉体的定义所谓粉体，指⼤量固体粒⼦的集合体(单个粒⼦+聚结粒⼦)。

它既不同于⽓体、液体，也不完全同于固体，正如不少国内外学者认为的，粉体是⽓、液、固三相之外的所谓第四相。

粉体由⼀个⼀个固体颗粒组成，所以它仍然具有很多固体的属性。

它与固体之间最直观，也最简单的区别在于：当我们⽤⼿轻轻触及它时，会表现出固体所不具备的流动性和变形。

2.1.2 粉体的粒径组成粉体的固体颗粒其粒径⼤⼩对粉体系统的各种性质有很⼤影响。

其中最敏感的有粉体的⽐表⾯积、性质有很⼤影响其中最敏感的有粉体的⽐表⾯积可压缩性和流动性。

固体颗粒粒径的⼤⼩也决定了粉体的应⽤范畴。

建材⾏业所⽤的粉料：⼀般在1 cm以上；建材⾏业所⽤的粉料般在1以上冶⾦、⽕药、⾷品等：粒径为40µ～1 cm纳⽶相材料：粒径却⼩到⼏纳⽶⾄⼏⼗纳⽶。

纳⽶相材料粒径却⼩到⼏纳⽶⾄⼏⼗纳⽶特种陶瓷粉体，⼀般是指其组成颗粒的粒径在特种陶瓷粉体般是指其组成颗粒的粒径在0.05～40µｍ内的物系。

2.1.3 粉体特性对材料性能的影响陶瓷材料性能影响因素：材料组分和显微结构。

显微结构，尤其是陶瓷材料在烧结过程中形成的显微结构，在很⼤程度上由原料粉体的特性，诸显微结构在很⼤程度上由原料诸如颗粒度、颗粒形状、粒度分布、⽐表⾯积、团聚状态以及相组分等决定。

聚状态以及相组分等决定特种陶瓷的制备，实际上是将特种陶瓷的粉体原料经过成型、热处理，最终成为制品的过程。

实验八微囊的制备一、实验目的1、掌握以阿拉伯胶、明胶作囊材，用复凝聚法制备微囊的工艺。

2、了解成囊条件，影响成囊的因素及控制方法。

3、掌握光学显微镜目测法观察微囊性状的方法。

二、基本概念与实验原理微型胶囊（简称微囊）系指利用天然的或合成的高分子材料作为囊膜壁壳将固体或液体药物包裹而成的直径1~250um的药库型的微小胶囊。

根据临床需要，可将微囊制成散剂、胶囊剂、片剂、注射剂及软膏剂等。

药物制成微囊后，可增加药物的稳定性，掩盖药物的不良气味，控制和延缓药物的释放，使药物浓集于靶区，提高疗效，降低毒副作用。

微囊的制备方法很多，可归纳为物理化学法、化学法及物理机械法等。

其中以物理化学法中的单凝聚法和复凝聚法较为常用。

1、复凝聚法就是采用两种具有相反电荷的高分子材料作囊材，将囊心物质分散在囊材的水溶液中，在一定条件下，相反电荷的高分子材料互相交联，溶解度降低，自溶液中凝聚析出成囊的方法。

复凝聚法制备微囊的原理：以明胶与阿拉伯胶为例，明胶是两性蛋白质，其溶液pH值调至等电点以下带正电荷；而阿拉伯胶主要成分是阿拉伯胶酸，它总是带负电荷。

在适当的温度（40～60℃）、浓度和pH值（4.5以下）时，两胶电荷互相吸引交联形成正负离子的络合物，溶解度降低而凝聚成囊，加水稀释，再经甲醛交联固化，洗去甲醛，即得到球形或类球形微囊。

2、单凝聚法制备微囊的原理：以明胶为例，将药物分散在明胶材料溶液中，然后加入亲水的电解质（如Na2SO4）作为凝聚剂，由于明胶分子水合膜的水分子与凝聚剂结合，使明胶的溶解度降低，分子间形成氢键，最后从溶液中析出而凝聚形成凝聚囊。

然后根据囊材性质进行固化。

复凝聚法的工艺流程如下：固体或液体药物 2.5-5%阿拉伯胶溶液↘↙↓混悬液或乳状液（O/W）50-55℃↓搅拌下加2.5-5%明胶溶液， 5%醋酸溶液调pH至4.0凝聚囊加30-40℃的水↓用量为成囊系统的l-3倍沉降囊10℃以下↓37％甲醛溶液(用20%NaOH调pH至8-9)固化囊↓水洗至无甲醛微囊↓制剂三、实验内容（一）实验仪器与材料仪器：普通天平、恒温水浴、电磁搅拌器、烧杯（500、250、50ml）、乳钵、冰浴、显微镜、载玻片、盖玻片、广泛pH试纸、温度计、抽滤装置等。