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各元素灰化、原子化温度参考值(标准溶液)

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各元素灰化、原子化温度参考值（标准溶液）
元素灰化温度原子化温度/时间元素灰化温度原子化温度/时间
( ℃) （℃/s）( ℃) （℃/s）
Ag 400 1900/3 Al 500 2300/4
As 300 2000/4 Au 500 1900/4
Bi 400 1800/3 Ca 700 2300/4
Cd 300 1800/3 Co 400 2100/4
Cr 600 2300/3 Cu 450 2200/4
Fe 500 2100/4 Ga 500 1900/3
K 500 2100/3 Mg 500 1800/4
Mn 500 2100/4 Mo 800 2400/4
Na 500 1800/3 Ni 500 2100/4
Pb 300 1800/3 Pd 500 2100/4
Sb 400 1800/3 Se 400 1800/4
Si 800 2400/4 Sn 400 2100/4
Sr 500 2000/4 Ti 900 2400/4
V 800 2400/5 Zn 300 1800/4
B 800 2400/3 La 700 2400/4
Rb 700 2100/4 Te 600 2300/3
标准溶液的配制
原子吸收光谱分析用的标准储备溶液一般用高纯金属（最好粉末）或其相应的盐类，要求为纯度高、组成与化学式精确符合、性质稳定的基准物质。

标准储备溶液的浓度一般配制为1000μg/mL，有些元素的标准溶液需加入少量无机酸以利储存。

标准储备溶液应储于聚乙烯塑料瓶中（有些溶液如Au 、Ag、Se 等应储于棕色瓶中）放置于冰箱冷藏室内保存。

1000μg/mL标准储备液一般可保存2年左右不变，浓度< 1μg/mL的标准溶液，要现用现配。

标准系列溶由标准储备溶液逐级稀释配制，同时其基体应尽可能与试样溶液的基体一致，其浓度范围应根据标准曲线的线性范围和试样中待测元素的浓度来确定，整套标准系列溶液的浓度应把试样溶液的浓度包括在其范围内。

不同元素的灵敏度不同，标准系列溶液的浓度范围也不同，从测量精度考虑，最佳的浓度范围的吸光度为0.1~0.6Abs。

标准系列溶液的个数一般设置3~5个即可。

待测基准物质标准储备溶液的配制方法
元素
Ag AgNO3将1.575克已在110℃干燥过的硝酸银溶解于0.1N硝
酸中，用0.1N硝酸准确地稀释至1000毫升。

Al 金属铝将1.00克高纯金属铝加热溶解于100毫升盐酸（1+1）
中，冷却后用水准确地稀释至1000毫升，并使盐酸浓度
约为1N。

As As2O3 将1.320克三氧化二砷溶解于尽量少的氢氧化钠溶液
(1N)中，用水稀释，用盐酸调节溶液至弱酸性，然后用
水准确地稀释至1升。

Au 金属金将0.100克高纯金溶液于数毫升王水中，在水浴上蒸
干后，加入1毫升盐酸，再蒸干，用盐酸和水溶解并用水
准确地稀释至100毫升，盐酸浓度约为1N。

Ba BaCO3将1.524克碳酸钡溶解于盐酸中，赶走二氧化碳后用
水准确地稀释至1升，并使盐酸浓度约为1N。

Be 金属铍将0.100克高纯金属铍加热溶解于盐酸(1+1)中，冷却
后用水准确地稀释至100毫升，盐酸浓度约为1N。

Bi 金属铋将1.000克高纯金属铋溶解于硝酸中，用水准确地稀
释至1升，硝酸浓度约为0.1N。

Ca CaCO3将2.500克已在110℃干燥过的碳酸钙溶解于盐酸中，
赶走二氧化碳后用水准确地稀释至1升，并使盐酸浓度约
为1N。

Cd 金属镉将1.000克高纯金属镉粉溶解于少量硝酸中，在水浴
上蒸干后,.加入5毫升盐酸，再蒸干，用盐酸和水溶解并
用水准确地稀释至1升，盐酸浓度约为1N。

Co 金属钴将1.000克高纯金属镉粉溶解于少量硝酸中，在水浴
上蒸干后，加入5毫升盐酸，再蒸干，用盐酸和水溶解并
用水准确地稀释至1升，盐酸浓度约为1N。

Cs CsCl 将0.1267克氯化铯溶解于水中，用水准确地稀释至
100毫升。

Cr K2Cr2O7 将2.833克已在150℃干
燥过的重铬酸钾溶解于水中，用水准确地稀释至1升。

Cs CsCl 将0.1267克氯化铯溶解于水中，用水准确地稀释至100毫升。

Cu 金属铜将1.000克高纯金属铜粉溶解于少量硝酸中，用1%的硝酸溶液准确地
稀释至1升，
Fe 金属铁将1.000克高纯金属铁粉溶解于30毫升盐酸中，加数毫
升硝酸氧化后，用水准确地稀释至1升，盐酸浓度约为0.1N。

Hg HgCl2将1.354克二氯化汞溶解于水，用水准确地稀释至1升。

In 金属铟将0.100克高纯金属铟溶解于5毫升硝酸中，煮沸，赶
去氮氧化物后，用水准确地稀释至100毫升。

K KCl 将1.907克氯化钾溶解于水中,用水准确地稀释至1升。

Li LiCl 将0.6110克氯化锂溶解于水中，用水准确地稀释至100
豪升。

Mg 金属镁将1.000克高纯金属镁溶解于少量盐酸(6N)中，用水准
确地稀释至1升。

Mn 金属锰将1.000克高纯金属锰溶解于少量硝酸中，在水浴上蒸
干后，加入5毫升盐酸，再蒸干，加数滴盐酸和水溶解并用
水准确地稀释至1升。

Mo MoO3将1.500克精制的氧化钼溶解于少量氢氧化钠溶液或氨
水中，用水准确地稀释至1升。

Na NaCl 将2.545克氯化钠溶解于水中，用水准确地稀释至1升。

Nb 金属铌将0.100克高纯金属铌溶解于加有数滴硝酸的氢氟酸
中，蒸干后溶解于10毫升40%的氢氟酸中，用水准确地稀
释至100毫升。

配制铌的硫酸溶液时，取一定量的铌标准溶
液，加入流酸，加热至三氧化硫白烟冒尽，用水稀释至一定
体积。

Ni 金属镍将1.000克高纯金属镍溶解于少量硝酸中，在水浴上蒸
干后，加入5毫升盐酸，再蒸干，加盐酸和水溶解并用水准
确地稀释至1升，盐酸浓度约为0.1N。

Ge 金属锗将0.100克高纯金属锗粉加热溶解于3~5毫升过氧化氢
中，逐滴加入氨水至白色沉淀溶解，用8mol/L的硫酸中和，
并过量0.5毫升，用水准确地稀释至100豪升。

Pb 金属铅将1.000克高纯金属铅溶解于少量硝酸(6N)中，用水准
确地或[Pb(NO3)2] 稀释至1升。

或将1.599克硝酸铅溶
于少量1%硝酸中，并用1%硝酸稀释至1升。

Pd 金属钯将0.100克高纯金属钯粉或PdCl2溶解于王水中，在水
浴上蒸干后，加入5毫升盐酸，再蒸干，用5%的盐酸溶液
溶解，并用5%的盐酸溶液准确地稀释至100豪升。

或将
1.666克氯化钯溶解于30毫升6mol/L的盐酸溶液中，用
水准确地稀释至1升。

Pt 金属铂将0.100克高纯金属铂溶解于25毫升王水中，加入0.5
克氯化钠，在水浴上蒸干，加入5毫升盐酸，再蒸干，用
2%的盐酸溶液溶解，并用2%的盐酸溶液定容至100毫升。

Sb 酒石酸锑钾将1.3343克干燥的酒石酸锑钾溶解于20%的盐酸溶液
中,并定容至500毫升。

或将1.000克高纯金属锑溶解于盐酸
和过氧化氢中，用水准确地稀释至1升。

Se SeO2将1.405克升华精制的二氧化硒溶解于水中，用水准确
地稀释至1升。

Si SiO2将0.2140克无水二氧化硅置于铂金坩埚中，加入1克无
水碳酸钠，混匀。

于1000℃熔融，用水溶解后，用水准确
地稀释至100毫升。

Sn 金属锡将1.000克高纯金属锡加热溶解于适量6mol/L盐酸中，
用6mol/L盐酸准确地稀释至1升。

Sr SrCO3将1.685克碳酸锶溶解于2%的盐酸中，赶走二氧化碳后，
用2%盐酸准确地稀释至1升。

或将3.040克氯化锶(SrCl2
•6H2O)溶解于水中，用水准确地稀释至1升。

Ta 金属钽将0.100克高纯金属钽溶解于加有数滴硝酸的氢氟酸中，
蒸干后溶解于10毫升40%氢氟酸中，用水准确地稀释至100
豪升。

Te 金属碲称取1.000克高纯金属碲，加20~30毫升盐酸及数滴硝
酸，温热溶解后，用水准确地稀释至1升。

Ti 金属钛将0.100克高纯金属钛溶解于氢氟酸中，蒸干后溶解于
10毫升40%氢氟酸中，用水准确地稀释至100豪升。

V NH4VO3将2.300克偏钒酸銨溶解于100毫升9N硫酸中,用水准
确地稀释至1升。

W WO3称取1.262克预先在105~110℃干燥1的三氧化钨，加
40毫升20%氢氧化钠溶液，加热溶解，冷却后用水准确地
稀释至1升。

Zn 金属锌将1.000克高纯金属锌或ZnO溶解于过量的盐酸中，用
1%盐酸,准确地稀释至1升。

或将1.250克氧化锌溶解于100
毫升水及1 毫升硫酸中，用水准确地稀释至1升。

Zr 金属锆将0.100克高纯金属锆溶解于氢氟酸中，蒸干后溶解于
10毫或ZrOCl2•8H2O 升40%氢氟酸中，用水准确地稀
释至100豪升。

或将3.531克氯化氧锆溶解于4mol/L盐酸
中，用4mol/L盐酸准确地稀释至1升。

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原子吸收光谱仪常见问题

原子吸收光谱仪常见问题

原子吸收光谱仪常见问题原子吸收光谱仪常见问题原子吸收光谱仪就是分析化学领域中一种极其重要得分析方法,但就是很多用户在使用过程中经常会遇到这样或者那样得问题，比如标准曲线得线性不好、数据不稳定、空白值较高、漂移很大等问题。

出现问题怎么办？问专家?找同行？求助于仪器厂商？可就是大家得时间都就是很宝贵得啊，其实求人不如求己!今天给大家分享原子吸收光谱仪在使用过程中经常遇到得200个问题及解决方案,这可就是广大原子吸收光谱仪用户得亲身体会与经验积累，相当宝贵哦!掌握这些，您就成为原子吸收光谱仪器得高级工程师啦!一、用AＡS测定岩石中锂，标准曲线得线性不好就是什么原因如何解决?可能得原因:锂就是易电离得元素,最好要加２％得KCl;您如果加了Sr得话可能要在锂波长处产生分子吸收.二、原子吸收光谱仪测硫酸锌中得铅，数据不稳定，原因何在?HG2934—2０00 酸溶解后,过滤，上机.数据不稳定得原因太多了:１、样品就是否均匀?2、过滤就是否有吸附呢? 3、您得样品黏度较大,如果用得就是火焰法,毛细进样管得高度有较大得影响。

4、您得标准曲线做得怎么样? ５、如果就是微量痕量铅,环境因素也就是误差来源之一:城市空气粉尘中铅含量较高(尾气污染等)。

三、石墨炉测铅时,空白(4硝酸+１高氯酸GR)值总就是较高，与灰化法得结果不大一致。

样品为植物样。

1、所用得水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到得，先打一下空白，一般不会超过0、0015，然后采用得为硝酸(工艺超纯）与高氯酸(优极纯)消化，最后溶解用得1摩尔每升得盐酸或硝酸(结果差不多，只就是盐酸稳定性要好一点),定容体积为50mL得话空白值一般为０、0３左右。

不过铅比较难做,基体干扰很大。

2、空白问题来自多方面，上面说得水与试剂外，您用得氩气纯度多少，就是高纯得吗?也可用高纯氮气，但要注意分子带背景3、主要来自由您所用得硝酸与高氯酸不纯所致。

您可以先测空管，然后测您所用得水，再测含酸得水空白，这样您就可以知道了4、我也经常遇到这个问题,有可能就是试液得酸度过大会影响测定，特别就是使用高氯酸，影响更大，酸度大对石墨炉损害也比较大。

原子吸收石墨炉法测定食品中镍

原子吸收石墨炉法测定食品中镍

原子吸收石墨炉法测定食品中镍摘要：目的：建立一种行之有效的方法来测定食品中的镍。

方法：在基体改进剂硝酸钯 - 磷酸二氢铵存在下，在2700℃原子化温度下及232.19nm波长下测定镍的吸光度值。

结果: 在镍含量为 8.0～40.0 ng/ml 范围内有良好线性关系,回归方程为y =1.686x—0.0009，检出限为0.0196mg/kg，RSD为4.16%～4.54%，回收率为86.3%～99.4%。

结论：该法消除了基体干扰，操作简便、结果稳定，可用于食品中镍的测定。

关键词: 石墨炉原子吸收; 基体改进剂; 镍镍是人体内必需的微量元素之一，参与多种酶的合成和生命代谢过程，进入人体后主要留存于脊髓、脑及五脏中，具有促进红细胞再生、刺激生血等功能。

镍也是一种重金属，摄入过量会发生中毒，导致癌变或其他病变。

镍及其化合物被广泛用于各种制造业、印染和制革行业等。

工业“三废’中含有镍及其化合物可对周围环境及食品造成污染,因此加强食品中镍的测定是必要的.本法采用硝酸钯和磷酸二氢铵作为基体改进剂来提高灰化温度消除基体干扰，并以氘灯扣除背景，对食品中镍的测定方法进行了介绍和讨论。

1、材料与方法1.1、仪器、AA240FS原子吸收仪，附镍空心阴极灯、聚四氟乙烯消解罐、可调式控温电热板、高氯酸、磷酸二氢铵、硝酸、硝酸钯、25ml 容量瓶，镍国家级标准储备液 GSB04-1740-2004,用1%硝酸逐级稀释至1.0 μg/ml以上试剂均为优级纯或基准试剂，所有器皿均用1+3 硝酸浸泡过夜，用去离子水冲洗干净晾干备用。

1.2 、仪器工作条件波长230.19nm，高压325.5V，狭缝 0.2nm,元素灯电流4mA,扣除背景 ( 灯电流80mA) ，石墨炉升温程序。

首先，第一步是在140℃的温度下，进行30s的干燥，第二步是在1000℃的温度下，进行20s的灰化，其次在2700℃的温度下，进行5s的原子化，最后一步是在2800℃的温度下，进行4s的净化。

铅镉砷汞铜检测法

铅镉砷汞铜检测法

铅、镉、砷、汞、铜测定法一、原子吸收分光光度法本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录V D）。

除另有规定外，按下列方法测定。

1.铅的测定（石墨炉法）测定条件参考条件：波长283. 3nm，干燥温度100~120 ℃，持续20秒；灰化温度400~750℃，持续20~25秒；原子化温度1700~2100℃，持续4~5秒。

铅标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lml含铅（Pb）lug 的溶液，即得（0~5℃贮存）。

标准曲线的制备分别精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。

分别精密量取lml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0 .5 ml，混匀，精密吸取20ul注人石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

供试品溶液的制备A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氯乙烯消解罐内，加硝酸3~5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。

消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2~3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇勻，即得。

同法同时制备试剂空白溶液。

B法取供试品粗粉1g , 精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氣酸（4：1 ）混合溶液5~10ml，混勻，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。

置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-髙氣酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

同法同时制备试剂空白溶液。

C法取供试品粗粉0 .5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低温炭化至无烟，移人高温炉中，于500℃灰化5~6小时（若个别灰化不完全，加硝酸适童，于电热板上低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加10%硝酸溶液5ml使溶解，转人25ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

各元素灰化、原子化温度参考值(标准溶液)

各元素灰化、原子化温度参考值(标准溶液)


将1.00克高纯金属铝加热溶解于100毫升盐酸
（1+1）
中，冷却后用水准确地稀释至1000毫
升，并使盐酸浓度
约为1N。
As As2O3
将1.320克三氧化二砷溶解于尽量少的氢氧化钠
溶液
(1N)中，用水稀释，用盐酸调节溶液
至弱酸性，然后用
水准确地稀释至1升。
Au 金属金
将0.100克高纯金溶液于数毫升王水中，在水浴
用水准
确地稀释至1升。
W
WO3
称取1.262克预先在105~110℃干燥1的三氧化
钨，加
40毫升20%氢氧化钠溶液，加热溶
解，冷却后用水准确地
稀释至1升。
Zn 金属锌 酸中，用
1.250克氧化锌溶解于100
稀释至1升。
将1.000克高纯金属锌或ZnO溶解于过量的盐 1%盐酸,准确地稀释至1升。或将
毫升水及1 毫升硫酸中，用水准确地
将0.1267克氯化铯溶解于水中，用水准确地稀释至100毫升。
将1.000克高纯金属铜粉溶解于少量硝酸中，用1%的硝酸溶液准确地稀释至1
升，
Fe 金属铁
将1.000克高纯金属铁粉溶解于30毫升盐酸中，加
数毫
升硝酸氧化后，用水准确地稀释至
1升，盐酸浓度约为0.1N。
Hg HgCl2 释至1升。
将1.354克二氯化汞溶解于水，用水准确地稀
各元素灰化、原子化温度参考值（标准溶 液）
元素 灰化温度 原子化温度/时间 元素 灰化温度 原子化温
度/时间
( ℃) （ ℃/s）
( ℃) （ ℃/s）
Ag 400 As 300 Bi 400 Cd 300 Cr 600 Fe 500 K 500 Mn 500 Na 500 Pb 300 Sb 400 Si 800 Sr 500 V 800 B 800 Rb 700