工业双氧水含量的测定

双氧水的测定过氧化氢的测定查原辅料品质规格单，确定需测理化指标：双氧水含量≥35.0%PH 值≤4.0稳定性≥95.0%一、双氧水含量的测定1.试剂准备(1)0.1N 高锰酸钾标准滴定溶液a.溶液配制称取3.3g 高锰酸钾,溶于1050ml 水中,缓缓煮沸15min,于暗处放置两周,抽滤,储存于棕色瓶中。

b.标定称取0.25于105℃-110℃马弗炉中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠，溶于100ml 硫酸溶液（8+92）中，用配制好的高锰酸钾溶液滴定，近终点时加热至约65℃，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30s 不变色。

同时做空白试验。

高锰酸钾标标准滴定溶液的浓度c （KMnO 451），数值以摩尔每升（mol/L ）表示； Mm c v v KMnO )(1000)51(214-?= 式中v 1——高锰酸钾的体积的数值，ml v 2——空白试样高锰酸钾的体积的数值，ml m ——草酸钠的质量的准确数值，gM ——草酸钠的摩尔质量的数值，g/mol (M （O C Na 42221）=66.999) (2)12N 硫酸（在500ml 容量瓶中加入250ml 去离子水，然后慢慢加入170ml 浓硫酸，溶解后用去离子水稀释至刻度，摇匀）2.分析步骤(1)称取1.000g(设为m ，准至0.001g) 双氧水，用50ml 去离子水溶解，定容至100ml 的容量瓶，摇匀。

(2)移取10ml 上述稀释液至250ml 锥形瓶中，加入50ml 去离子水,10ml 12N 硫酸。

（3）用0.1N 高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液刚好呈粉红色，记录所消耗的高锰酸钾的体积。

（4）做空白试验。

3.计算公式双氧水的质量分数w ，数值以%表示； m cM w v v )(21-=式中v 1——试样消耗高锰酸钾标准溶液体积的数值，ml v 2——空白试样消耗高锰酸钾标准溶液体积的数值，ml C ——高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，mol/Lm ——双氧水质量的数值，gM ——双氧水的摩尔质量的数值，g/mol (M （O H 22）=17.OO)二、双氧水PH 值的测定先调节PH 计的温度调节器至被测试样温度值上，然后分别用PH 为4.00、6.86的标准缓冲液作基准，调节PH 计定位调节器，使其指示值与标准缓冲液PH 值相吻合，用蒸馏水清洗电极头部，用滤纸吸干后，将电极移至装有试样的烧杯中测定，即可直接读出其PH 值。

双氧水中H2O2含量的测定—KMnO4法教学目标及基本要求1、掌握KMnO4标准溶液的配制和标定方法。

2、学习KMnO4法测定H2O2含量的方法。

教学内容及学时分配1.分析强调上次实验报告中出现的问题和注意事项，提问检查预习实验情况，0.2学时。

2. 讲解实验内容（0.8学时）：高锰酸钾溶液的配制和标定方法；利用高锰酸钾法测定双氧水中H2O2含量。

1.开始实验操作，指导学生实验，发现和纠正错误，3学时。

一、预习内容1、氧化还原滴定法的应用—KMnO4法（p158）二、实验目的1、掌握KMnO4标准溶液的配制和标定方法。

2、学习KMnO4法测定H2O2含量的方法。

三、实验原理双氧水是医药卫生行业广泛使用的消毒剂，主要成分为H2O2，本身具有强氧化性，但遇到氧化性更强的KMnO4时，H2O2表现出还原性，二者发生的反应如下：MnO4-+H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O该反应在酸性溶液中进行，反映开始速率很慢，待Mn2+生成后，由于Mn2+的催化作用反应速率加快。

当达化学计量点时，微过量的KMnO4使溶液显微红色，指示终点到达。

在生物化学中常用这种方法测定过氧化氢酶的活性。

在血液中加入一定量的过氧化氢，由于过氧化氢酶能使过氧化氢分解，作用完后，在酸性条件下，用KMnO4滴定剩余的H2O2，就可以了解过氧化氢酶的活性。

四、实验步骤1、KMnO4标准溶液的配制(1)配制500cm3浓度为0.02 mol dm-3的KMnO4溶液计算需称取KMnO4固体的质量：0.02×500×10-3×158=1.6（g）用台秤粗略称取1.7g KMnO4固体置于烧杯中，加煮沸并冷却的水500cm3，搅拌至完全溶解，转入棕色试剂瓶中于暗处保存7～10天使溶液中的还原性杂质完全氧化。

用玻璃砂芯漏斗过滤，弃去残渣和沉淀，将滤液置于棕色试剂瓶中。

(2)标定本实验中标定KMnO4溶液所用的基准物质为Na2C2O4，二者发生的反应为：2MnO4-+16H++5C2O42-=2Mn2++10CO2↑+8H2O计算需要称取Na2C2O4的质量：若消耗KMnO4溶液的体积为20.00cm3，则m=0.02×20.00×10-3×5/2×134.00=0.13（g）若消耗KMnO4溶液的体积为30.00cm3，则m=0.02×30.00×10-3×5/2×134.00=0.20（g）准确称取Na2C2O4固体0.15～0.20g置于锥形瓶中各加入40cm3水和10cm3浓度为3moldm-3的硫酸，水浴加热至75℃～85℃（约10 min），趁热用KMnO4溶液滴定。

过氧化氢含量的测定：双氧水(过氧化氢，化学式H2O2)，是一种重要的无机化工产品，也是工业领域重要的氧化剂、漂白剂、消毒剂和脱氯剂。

在纺织、造纸、化工、轻工、医药、电子、食品、环保等领域应用广泛。

目前我国双氧水产品分工业级、试剂级、医药级和电子级，浓度有27.5%，35%，50%，70%等多种规格。

过氧化氢含量的测定H2O2在化学工业、医药工业、印染工业和食品行业等领域有着广泛的应用，可作为氧化剂、消毒剂、漂白剂等使用。

但H2O2在使用的过程中会产生一些羟基自由基，具有很强的氧化性，对人体有一定危害。

近年来，H2O2在环境中也普遍存在，因此对H2O2的检测具有重要的意义。

检测H2O2的方法主要有:分光光度法、滴定法、电化学法、色谱法、化学发光法、共振散射光谱法、荧光光度法、原子吸收光谱法等。

荧光光度法测定过氧化氢(一)实验部分1、仪器和试剂Cary Eclipse型荧光分光光度计。

H2O2储备溶液:取2mL30%H2O2稀释至500mL，用KMnO4法标定得准确浓度为4.06×10-2mol/L;H2O2工作溶液:1.624×10-4mol/L(临用前用储备溶液稀释);NaOH溶液:1mol/L;邻苯二胺:2×10-3mol/L;四羧基铁酞菁(FeC4Pc)0.0186g用3.5mL 0.2mol/L NaOH溶液溶解，用水定容至250mL，得到浓度为1.0×10-4mol/L。

所用试剂均为分析纯，实验用水均为二次去离子水。

2、实验方法在2支5mL刻度试管中，分别加入0.2mL NaOH，0.1mL FeC4Pc，0.4mL OPDA，其中1支管中加入一定量的H2O2工作液，用水稀释至5mL，摇匀，静置80min。

然后在荧光光度计上用1cm 石英比色皿，设置电压为700V，狭缝宽度为10nm，激发波长为423nm，发射波长为577nm，分别测定加有H2O2的溶液的荧光值F和不加H2O2的试剂空白的荧光值F0，计算△F=F-F0。

过氧化氢含量测定
1、溶剂：1+15硫酸
溶液：0.1mol/L高锰酸钾标准溶液
2、步骤：用10ml-25ml的滴瓶以减量法称取各种规格的试样，质量分数为27.5%-30%的过氧化氢称取0.15g-0.20g；35%的过氧化氢称取约0.12g-0.16g，精确至0.0002g。

置于已加有100ml硫酸溶液的250ml锥形瓶中。

50%-70%的过氧化氢称取约0.8g-1.0g精确至0.0002g，置于250ml容量瓶中，稀释至刻度，用移液管移取25ml稀释后的溶液于已加有100ml硫酸溶液的250ml容量瓶中。

用约0.1mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色，并在30s内不消失即为终点。

3、计算27.5%-35%的过氧化氢的质量分数W
1
数值以%表示，按式1计算
W 1=
VC×M/2000
m
×100
50%-70%的过氧化氢的质量分数W
2
数值以%表示，按式2计算
W 2=
VC×M/2000
m×25/250
×100
式中：V：滴定中消耗高锰酸钾标准溶液的体积数值，单位为ml；
C：高锰酸钾标准溶液的准确数值，单位mol/L；
M：过氧化氢的摩尔质量数值，单位为g/mol。

M=34.02；
m：试样的质量数值，单位为g。

过氧化氢含量的测定取适量过氧化氢，硫酸酸化，加入适当过量的碘化钾，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄色很浅，加入可溶性淀粉，至蓝色褪去为终点，标定硫代硫酸钠可使用重铬酸钾或碘酸钾，加入过量碘化钾，再重复上述操作。

实验原理H₂O₂于其氧化还原性,广泛应用于漂白、消毒、杀菌医药等工业，因此常需要测定它的含量。

H₂O₂分子中含有一个过氧键-O-O-，既可在一定条件下作为氧化剂，又可在一定条件下作为还原剂。

在稀硫酸介质中,在室温条件下KMnO₄可将其定量氧化，因此可用高锰酸钾法测定过氧化氢含量，其反应式为：滴定在酸性溶液中进行,反应时锰的氧化数由+7变到+2。

开始时反应速度慢,滴入的KMnO₄溶液褪色缓慢，待有Mn²⁺生成后,由于Mn²⁺的催化作用,反应速度加快,故能顺利滴定,当滴定至溶液中有稍过量的滴定剂MnO₄—(2*10-6 mol/L)时,溶液呈现微红色,显示终点。

根据KMnO₄溶液的浓度和滴定消耗的体积,即可计算H₂O₂的含量。

试剂及仪器试剂：Na₂C₂O₄基准物质、0.02 mol/L 的KMnO₄溶液、3 mol/L 的H₂SO₄溶液、双氧水样品（约30%H₂O₂水溶液）等。

仪器：分析天平、称量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶等。

实验步骤KMnO₄溶液（0.02 mol/L）的配制称取KMnO₄固体约1.6克溶于水500ml水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸1小时，冷却后用微孔玻璃漏斗(3号或4号)过滤。

滤液贮存于具塞棕色瓶中，室温下静置2-3天后过滤备用。

KMnO₄溶液的标定准确称取0.15-0.20gNa₂C₂O₄三份，分别置于250ml锥型瓶中，加水50ml使其溶解，加入10mL 3 mol/L H2SO4 溶液，在水浴上加热到75-85℃(即开始冒蒸气时温度)，趁热用待定的KMnO₄溶液滴定，开始时滴定速度要慢，待溶液中产生了Mn²⁺后，滴定速度可适当加快，但仍须逐滴加入，加至溶液呈现微红色并持续分钟内不褪色即为终点。

双氧水（过氧化氢）检验方法工业过氧化氢中过氧化氢含量的测定工作原理：在酸性介质中，过氧化氢与高锰酸钾发生氧化还原反应，根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量，计算过氧化氢的含量。

反应是如下：KMnO4+3H2SO4+5H2O2==K2SO4+2MnO4+5O +8H2O2仪器与试剂：棕色滴定管滴瓶硫酸溶液（1+15）：量取25mLH2SO4，，375mL蒸馏水高锰酸钾标准滴定溶液（L）：准确量取0.79015g高锰酸钾试样，溶解并移入250mL容量瓶中，进行标定。

步骤：1）用10mL~25mL的滴瓶以减量法对三种规格的产品称量如下：质量分数为%~30%规格的产品，称量约~0.20g试样；35%规格产品，称取约~0.16g试样，精确至0.0002g；置于一以加有100mL硫酸溶液（1+15）的250mL锥形瓶中，摇匀。

50%规格的产品，称取约0.8g~1.0g，精确至0.0002g，置于250mL容量瓶中西式至刻线，用移液管移取25mL稀释后的溶液与以加有100mL硫酸溶液（1+15）的250mL 锥形瓶中，摇匀。

2）用约\L的高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈粉红色，并在30s内不消失即为终点。

数据记录与处理：%~30%的过氧化氢的质量分数w1，数值以%表示，按下式计算：VC·M/2000W1= ·100=mm35%的过氧化氢的质量分数w2，数值以%表示，按下式计算：VC·M/2000W2= ·100=mm50%的过氧化氢的质量分数w3，数值以%表示，按下式计算：VC·M/2000W3= ·100=m·25/250 m式中：V表示滴定中消耗的高锰酸钾标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）C表示高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)M为过氧化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=m试料的质量的数值，单位为克（g）。

双氧水的生产及含量测定作者：申巧红来源：《数码设计》2020年第03期摘要：双氧水（工业过氧化氢），化学式为H2O2，化学名为过氧化氢，是一种重要的化工产品且用途广泛;双氧水具有氧化性、还原性、漂白性、不稳定性等性质，其生产一般是通过蒽醌法合成。

本文对双氧水的生产及含量测定展开论述，并对其测定方法展开讨论。

關键词：双氧水;蒽醌法;氧化还原;含量测定中图分类号：O657.71文献标识码：A文章编号：1672-9129（2020）03-0091-01Abstract：Hydrogenperoxide（industrialhydrogenperoxide），chemicalformulaisH2O2，chemicalcalledhydrogenperoxide，isanimportantchemicalproductsandwidelyused;Hydrogenperoxidehaspropertiesofoxidation，reduction，bleachingandinstability，anditsproductionisgenerallysynthesizedbyanthraquinonemethod.Inthispaper，theproductionandcontentdeterminationofhydrogenperoxideanditsdeterminationmethodsarediscussed.Keywords：hydrogenperoxide;Anthraquinonemethod;REDOX;Contentdetermination纯过氧化氢是淡蓝色的油状液体，易溶于水，其水溶液为无色透明液体，高浓度时具有刺激性气味。

过氧化氢在不同的条件下，既表现出氧化能力，又具有还原性能，可用作氧化剂和漂白剂。

但过氧化氢较不稳定，在光或者加热条件下会分解为水和氧气，同时放出热量，在阳光直射情况下会导致剧烈分解甚至爆炸。