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实验一恒电位法测定阳极极化曲线一、目的1．了解金属活化、钝化转变过程及金属钝化在研究腐蚀与防护中的作用。
2．熟悉恒电位测定极化曲线的方法。
3．通过阳极极化曲线的测定，学会选取阳极保护的技术参数。
二、实验基本原理测量腐蚀体系的极化曲线，实际就是测量在外加电流作用下，金属在腐蚀介质中的电极电位与外加电流密度（以下简称电密）之间的关系。
测量极化曲线的方法可以采用恒电位和恒电流两种不同方法。
以电密为自变量测量极化曲线的方法叫恒电流法，以电位为自变量的测量方法叫恒电位法。
一般情况下，若电极电位是电密的单值函数时，恒电流法和恒电位法测得的结果是一致的。
但是如果某种金属在阳极极化过程中，电极表面壮态发生变化，具有活化/钝化变化，那么该金属的阳极过程只能用恒电位法才能将其历程全部揭示出来，这时若采用恒电流法，则阳极过程某些部分将被掩盖，而得不到完整的阳极极化曲线。
在许多情况下，一条完整的极化曲线中与一个电密相对应可以有几个电极电位。
例如，对于具有活化/钝化行为的金属在腐蚀体系中的阳极极化曲线是很典型的。
由阳极极化曲线可知，在一定的电位范围内，金属存在活化区、钝化过渡区、钝化区和过钝化区，还可知金属的自腐蚀电位（稳定电位）、致钝电密、维钝电密和维钝电位范围。
用恒电流法测量时，由自腐蚀电位点开始逐渐增加电密，当达到致钝电密点时金属开始钝化，由于人为控制电密恒定，故电极电位突然增加到很正的数值（到达过钝化区），跳过钝化区，当再增加电密时，所测得的曲线在过钝化区。
因此，用恒电流法测不出金属进入钝化区的真实情况，而是从活化区跃入过钝化区。
图1 恒电位极化曲线测量装置三、实验仪器及药品电化学工作站CHI660D、铂电极、饱和甘汞电极、碳钢、天平、量筒、烧杯、电炉、水砂纸、U型管蒸馏水、碳酸氢铵、浓氨水、浓硫酸、琼脂、氯化钠、氯化钾、无水乙醇、棉花四、实验步骤1.琼脂-饱和氯化钾盐桥的制备烧杯中加入3g琼脂和97ml蒸馏水，使用水浴加热法将琼脂加热至完全溶解。
极化曲线的测试与分析一．实验目的：掌握测定金属极化曲线的方法；二．实验装置及实验材料1．电化学测量系统（PS-268A 型） 1 台2．计算机 1 台3．三电极系统（研究电极：试样；参比电极：甘汞；辅助电极；铂） 1 套4. 低碳钢电化学试样 1 个5. 碳钢挂片试样 4 个6. 过饱和KCl 、蒸馏水、丙酮、脱脂棉、砂纸等若干7. 量尺、分析天平、量杯、烧杯、毛刷等。
三．实验原理1、电化学腐蚀原理金属腐蚀按腐蚀机理可分为化学腐蚀，电化学腐蚀两类。
电化学腐蚀是指金属表面与电解质溶液发生电化学反应而引起的破坏。
其特点是反应过程中金属构成电极，整个系统有阳极失去电子和阴极获得电子及电子流动的产生。
电化学腐蚀服从电化学动力学的基本规律。
当金属浸入电解质溶液时，由于水分子极性的静电作用，或由于金属电子的吸附作用。
在两相界面的两侧将形成由电子层与正离子层组成的双电层。
由于双电层的存在而产生的电位差称为金属―溶液体系的电极电位。
不同的金属在不同的溶液体系中有不同的电极电位。
至今还没有可靠的方法可以测定金属电极电位的绝对值，但可以求其相对值。
通常是指定某一电位稳定的电极为基准电极也叫参比电极或参考电极，人为规定其电位值；再把它与被研究电极组成原电池；测定出原电池的电动势，则被研究电极的电极电位就被测出。
通常采用的参比电极是标准氢电极，但在实际工作中常常采用更方便、更结实的参比电极，如甘汞电极，银－氯化银电极等。
实际上，金属大多是含有杂质的或者以合金的形态存在。
因此，金属浸入电解质溶液后，其界面不是存在单一电极而是存在着几个电极，测得的电位也是其混合值，金属与电解质溶液接触一定时间后， 达到的稳定电位值称为 该金属在该电解质溶液中的腐蚀电位或自然腐蚀电位， 又叫开路电位或混合电 位。
腐蚀电位决定于金属材料的成分，金相组织结构，表面状态以及电解质溶 液的成分，浓度，温度和 PH 值等。
腐蚀电位的大小与金属腐蚀速度之间没有简单的对应关系， 但其可以大致 指出金属的耐腐蚀性。
碳钢极化曲线测定实验项目性质：设计性所属课程名称：化工装备腐蚀与防护计划学时：4学时一、实验目的及任务通过本实验的学习，使学生能从金属腐蚀的基本理论出发，学生亲自进行常见的金属腐蚀实验的操作，进一步理解金属腐蚀的基本理论，掌握金属腐蚀的研究方法和手段。
本实验是以测定碳钢腐蚀极化曲线来研究和分析金属电化学腐蚀的腐蚀机理、腐蚀速度。
通过本实验的学习，应达到以下目的：1. 使学生掌握电化学腐蚀测试方法的基本操作技术，使学生了解电化学腐蚀的成因和机理；2. 培养学生具有科学的思维方法、科学的工作态度和协作精神；3. 对于设计性实验，初步学会设计电化学腐蚀实验方案；通过学生的独立设计，使学生对实验的研究方法和设计方案有较深入的理解；从而培养综合设计能力和大胆创新的思想。
二、实验内容及要求本实验项目为设计性实验，由学生自行设计或选择恰当的电化学腐蚀实验方法和装置，自己确定实验步骤，拟定实验方案，通过对碳钢极化曲线进行电化学解析，最后得出实验的结论。
具体要求如下：1. 掌握腐蚀实验室研究的基本实验技能；2. 对于设计性实验，初步学会设计电化学腐蚀实验方案；3. 熟悉常用电化学腐蚀实验设备的使用方法；4. 掌握实验数据的处理及实验报告撰写；5. 实验中存在的问题及解决方法，实验收获体会。
三、实验条件1. 仪器设备条件PAR2273腐蚀电化学测试系统，corrTest电化学系统，电解池为三电极电化学测试体系，辅助电极为25mm×25mm的铂片，参比电极为饱和甘汞电极（SCE）。
2. 物质条件实验中所用铁电极为碳钢。
（处理方法：加工为直径6mm，高为5mm的小圆柱体，真空炉中900℃退火8小时，随炉降至室温，消除铁电极的晶体缺陷。
）电极用环氧＋固化剂（顺丁烯二酸酐，比例为100:25～30，温度为130～140℃，恒温8小时）或用松香＋石蜡（比例1:1）。
电极表面依次用400＃，800＃水砂纸在预磨机上打磨。
Tafel曲线测定金属的腐蚀速度一、目的1．掌握tafel测定金属腐蚀速度的原理和方法。
2．测定不锈钢在0.25mol/L的硫酸溶液中腐蚀电密i c 、阳极塔菲尔斜率b a和阴极塔菲尔斜率b c。
3．对活化极化控制的电化学腐蚀体系在强极化区的塔菲尔关系加深理解。
4. 学习绘制极化曲线。
二、实验原理金属在电解质溶液中腐蚀时，金属上同时进行着两个或多个电化学反应。
例如铁在酸性介质中腐蚀时，Fe上同时发生反应：Fe →Fe2+ +2e2H+ +2e →H2在无外加电流通过时，电极上无净电荷积累，即氧化反应速度i a等于还原反应速度i c ,并且等于自腐蚀电流I corr ,与此对应的电位是自腐蚀电位E corrr。
如果有外加电流通过时，例如在阳极极化时，电极电位向正向移动，其结果加速了氧化反应速度i a而拟制了还原反应速度i c ,此时，金属上通过的阳极性电流应是：I a= i a-|i c| = i a+ i c同理，阴极极化时，金属上通过的阴极性电流I c也有类似关系。
I c= -|i c| + i a= i c+ i a从电化学反应速度理论可知，当局部阴、阳极反应均受活化极化控制时，过电位（极化电位）η与电密的关系为：i a=i corr epx(2.3η/b a)i c = -i cor r exp(-2.3η/b c)所以I a =i corr[exp(2.3η/b a)- exp(-2.3η/b c)]I c= -i corr[exp(-2.3η/b c)- exp(2.3η/b a)当金属的极化处于强极化区时，阳极性电流中的i c和阴极性电流中的i c都可忽略，于是得到：I a =i corr exp(2.3η/b a)I c=-i corr exp(-2.3η/b c)或写成：η=-b a lg i coor+b a lg i aη= -b c lg i corr+b c lg i c可以看出，在强极化区内若将η对lg i作图，则可以得到直线关系[见《热力设备腐蚀与腐蚀》p257Fig.14—12（a）]。
实验一失重法测定金属腐蚀速度
一实验目的
1、通过实验进一步了解金属腐蚀现象和原理，了解某些因素（如不同介质，介质的浓度，
是否加有缓蚀剂等）对金属腐蚀速度的影响。
2、掌握一种测定金属腐蚀速度的方法——重量法。
二实验原理
三实验步骤
四实验数据记录及处理
表1-2
五实验分析
实验二极化曲线评选缓蚀剂一、实验内容
（一）实验原理
1、极化曲线法测金属腐蚀速度
2、评选缓蚀剂的原理和方法
（二）缓蚀剂的缓蚀效率计算方法
二、实验目的及要求
三、实验仪器设备
四、实验实施步骤
（一）极化曲线的测量
（二）实验原始数据记录
试件材质介质成分介质温度
试件暴露面积参比电极参比电极电位辅助电极试件自腐蚀电位
1、极化曲线的绘制
2、缓蚀剂缓蚀效率的计算
五、实验数据分析及总结。
阳极极化曲线实验报告阳极极化曲线实验报告引言：阳极极化曲线实验是一种常见的电化学实验方法，用于研究金属在电化学腐蚀过程中的行为。
通过测量阳极电流与阳极电位之间的关系，可以了解金属的耐蚀性和腐蚀速率。
本实验旨在通过测量不同金属在不同电位下的阳极电流，探究金属的耐蚀性差异。
实验方法：1. 实验材料准备：本实验选取了铝、铜和铁三种金属作为实验材料。
将这三种金属切割成片状，并用砂纸打磨表面，以确保金属表面的光洁度。
2. 实验仪器准备：实验所需仪器包括：电化学工作站、电化学池、参比电极、阳极电流检测电极、电位扫描电极和数据采集系统。
3. 实验步骤：a. 将电化学池中的电解液（如盐酸）加热至适宜温度，并保持恒温。
b. 将实验材料片依次放入电化学池中，确保每块材料片的表面都与电解液充分接触。
c. 将阳极电流检测电极和电位扫描电极分别连接到电化学工作站上，并将参比电极插入电解液中。
d. 在电化学工作站上设置实验参数，如电位范围和扫描速率。
e. 开始实验，记录不同电位下的阳极电流。
实验结果：将实验数据进行整理和分析后，得到了以下结果：1. 阳极极化曲线图：通过绘制不同金属在不同电位下的阳极电流与电位之间的关系曲线，得到了阳极极化曲线图。
曲线的形状和趋势反映了金属的耐蚀性和腐蚀速率。
在曲线中，存在两个重要参数：极化电流密度和极化电位。
2. 极化电流密度：极化电流密度是指单位面积上的阳极电流。
通过实验数据计算得到不同金属的极化电流密度，可以比较它们的耐蚀性。
结果显示，铝的极化电流密度最小，说明铝具有较好的耐蚀性；铜的极化电流密度次之；而铁的极化电流密度最大，表明铁的耐蚀性相对较差。
3. 极化电位：极化电位是指金属表面的电位与标准电极之间的差值。
通过实验数据计算得到不同金属的极化电位，可以了解金属在不同电位下的腐蚀行为。
结果显示，铝的极化电位最高，说明铝的腐蚀速率较慢；铜的极化电位次之；而铁的极化电位最低，表明铁的腐蚀速率较快。
金属腐蚀速度的测量分析一、金属腐蚀速度的测量方法 1、重量法重量法是根据腐蚀前后试件质量的变化来测定金属腐蚀速度的，分为失重法和增重法两种。
当金属表面上的腐蚀产物容易除净且不至于损坏金属本体时常用失重法；当腐蚀产物完全牢靠地附着在试件表面时，则采用增重法。
对于失重法可由下式计算腐蚀速度：式中 V 失——金属的腐蚀速度，g·m-2·h-1； m 0——试件腐蚀前的质量，g ； m 1——试件腐蚀后的质量，g ； S ——试件的面积，m 2； t ——试件腐蚀时间，h 。
对于增重法，即当金属表面的腐蚀产物全部附着在上面，或者腐蚀产物脱落下来可以全部收集起来时，可用下式计算腐蚀速度：式中 V 增——金属的腐蚀速度，g·m-2·h-1； m 2——带有腐蚀产物的试件质量，g ；对于密度相同的金属，可以用上述方法比较其耐腐蚀性能，对于密度不同的金属，尽管单位表面上的质量变化相同，其腐蚀深度却不一样，对此，应用腐蚀深度来表示更为合适。
应当指出，重量法也有其局限和不足。
首先，它只考虑均匀腐蚀的情况，而没有考虑局部腐蚀的情况。
其次，对于失重法很难将腐蚀产物完全除去，如果用重量法测定其腐蚀速度，肯定不能说明实际情况。
另外，失重法的实验周期较长，短则几小时，多则数年乃至数十年，对于重量法要想做出腐蚀速度(V 增)－时间（t ）曲线需要大量的样品和冗长的时间。
2、容量法对于伴随析氢或吸氧的腐蚀过程，通过测定一定时间内的析氢量或吸氧量来计算金属的腐蚀速度的方法即为容量法。
Stm m V 10-＝失Stm m V 02-＝增许多金属在酸性溶液中，某些电负性较强的金属在中性甚至于碱性溶液中都会发生氢去极化作用而遭到腐蚀，其中：阳极过程M→Mn++ne 阴极过程nH+ +ne→(n/2)H2↑在阳极上金属不断失去电子而溶解的同时，溶液中的氢离子与阴极上过剩的电子结合而析出氢气。
金属溶解的量和析氢出的量相当。
阴极极化曲线的测定实验报告一、实验目的本实验旨在通过测定阴极极化曲线，掌握电化学腐蚀的基本概念和原理，了解阴极保护的方法和应用。
二、实验原理1. 电化学腐蚀电化学腐蚀是指金属在电解质溶液中发生的氧化还原反应，导致金属表面受到侵蚀和破坏的过程。
其主要原因是金属表面与溶液中存在的氧、水等物质发生氧化还原反应，形成氧化物或氢离子等产物，导致金属表面失去原有的结构和功能。
2. 阴极保护阴极保护是指通过在金属表面制造一定电位差，使其成为阴极而得到保护。
常用的阴极保护方法有阳极保护、外加电位法和牺牲阳极法。
3. 阴极极化曲线阴极极化曲线是指在一定条件下，测量阴极电位与对数电流密度之间关系得到的曲线。
该曲线可以反映出金属在特定条件下的耐蚀性和防护效果，是电化学腐蚀研究的重要工具之一。
三、实验步骤1. 准备工作（1）清洗试样：将试样用去离子水清洗干净，然后用酒精擦拭干净。
（2）制备电解质：取适量氯化钠和硫酸铜溶解于去离子水中，调节pH值至7左右。
（3）连接电路：将试样与电极连接好，接入电路中。
2. 测定阴极极化曲线（1）先进行开路电位测定，在无外加电压的情况下记录试样的开路电位。
（2）按照一定速率施加外加电压，记录不同外加电压下的阴极电位和对数电流密度。
（3）根据测得的数据绘制阴极极化曲线。
四、实验结果分析通过实验测定得到的阴极极化曲线可以反映出不同条件下金属表面的耐蚀性和防护效果。
一般来说，当阴极保护效果越好时，阴极极化曲线越平稳。
而当金属表面存在缺陷或者阴极保护效果不佳时，曲线会出现明显的波动和突变。
因此，通过对阴极极化曲线的测定和分析，可以评估金属表面的耐蚀性和防护效果，并选择合适的防腐措施进行保护。
五、实验注意事项1. 实验过程中应注意安全，避免触电和化学品溅出。
2. 试样应保持干燥清洁，避免污染和氧化。
3. 电解质的制备应按照一定比例和方法进行，pH值应控制在适宜范围内。
4. 测量数据时应注意记录准确，并进行有效处理和分析。
一、目的和要求
1、 掌握恒电位法测定电极极化曲线的原理和实验技术。
通过测定Fe 在NaCl 溶液中的极化曲
线，求算Fe 的自腐蚀电位，自腐蚀电流 2、论极化曲线在金属腐蚀与防护中的应用 二、基本原理
当金属浸于腐蚀介质时，如果金属的平衡电极电位低于介质中去极化剂（如H +或氧分子）的平衡电极电位，则金属和介质构成一个腐蚀体系，称为共轭体系。
此时，金属发生阳极溶解，去极化剂发生还原。
在本实验中，镁合金和钢分别与L 的NaCl 溶液构成腐蚀体系。
*
镁合金与NaCl 溶液构成腐蚀体系的电化学反应式为：
阳极： Mg= Mg 2++2e
阴极： 2H 2O+2e=H 2+2OH -
钢与NaCl 溶液构成腐蚀体系的电化学反应式为：
阳极： Fe= Fe 2++2e
~
阴极： 2H 2O+2e=H 2+2OH -
腐蚀体系进行电化学反应时的阳极反应的电流密度以 i a 表示， 阴极反应的速度以 i k 表示， 当体系达到稳定时，即金属处于自腐蚀状态时，i a =i k =i corr （i corr 为腐蚀电流），体系不会有净的电流积累，体系处于一稳定电位c ϕ。
根据法拉第定律，即在电解过程中，阴极上还原物质析出的量与所通过的电流强度和通电时间成正比，故可阴阳极反应的电流密度代表阴阳极反应的腐蚀速度。
金属自腐蚀状态的腐蚀电流密度即代表了金属的腐蚀速度。
因此求得金属腐蚀电流即代表了金属的腐蚀速度。
金属处于自腐蚀状态时，外测电流为零。
极化电位与极化电流或极化电流密度之间的关系曲线称为极化曲线。
测量腐蚀体系的阴阳极极化曲线可以揭示腐蚀的控制因素及缓蚀剂的作用机理。
在腐蚀点位附近积弱极化区的举行集会测量可以可以快速求得腐蚀速度。
在活化极化控制下，金属腐蚀速度的一般方程式为：
》
其中 I 为外测电流密度，i a 为金属阳极溶解的速度，i k 为去极化剂还原的速度，βa 、βk 分别
为金属阳极溶解的自然对数塔菲尔斜率和去极化剂还原的自然对数塔菲尔斜率。
令∆E 称为腐蚀金属电极的极化值，∆E ＝0时，I ＝0；∆E>0时，是阳极极化，I>0,体系通过阳极电流。
∆E<0时，I<0， 体系通过的是阴极电流，此时是对腐蚀金属电极进行阴极极化。
因此外测电流密度也称为极化电流密度
测定腐蚀速度的塔菲尔直线外推法：当对电极进行阳极极化，在强极化区，阴极分支电流i k =0,
改写为对数形式： )]ex p()[ex p(k c a c corr k a i i i I βϕϕβϕϕ---=-=c E ϕϕ-=∆)]ex p()[ex p(k
a corr
E
E i I ββ∆--∆=)ex p(a
corr a E
i i I β∆==corr
a corr
a i
I
b i I E lg
ln ==∆β
（
当对电极进行阴极极化，∆E <0, 在强极化区，阳极分支电流i a =0
改写成对数形式: ；
强极化区，极化值与外测电流满足塔菲尔关系式，如果将极化曲线上的塔菲尔区外推到腐蚀电位处，得到的交点坐标就是腐蚀电流。
【
}
、
>
图 1 塔菲尔外推法求金属腐蚀电流的基本原理
三、仪器药品和实验装置
CHI660A 电化学工作站1台；烧杯一个；饱和甘汞电极（参比电极）1支；Pt 片电极（辅助电极）1支；镁合金（圆柱体）；松香；石腊；分析纯氯化钠；蒸馏水；铜导线
)ex p(k
corr E
i I β∆--=corr k corr k i I
b i I
E lg
ln
==∆-β
（
图2 极化曲线测量示意图
四、操作步骤
1. 电极处理：用金相砂纸将镁合金电极表面打磨平整光亮，测量试样的直径，将45号钢试样和铜导线连接。
2.将松香、石腊融化，把试样封装在塑料圆筒里，只露出样品表面。
测试前用蒸馏水清洗、酒精清洗样品表面。
*
3.测量极化曲线：
（1）打开CHI660A 工作站的窗口。
（2）将三电极分别插入电极夹的三个小孔中，使电极进入电解质溶液中。
将CHI 工作站的绿色夹头夹镁电极，红色夹头夹Pt 片电极，白色夹头夹参比电极。
（3）测定开路电位。
点击“T”（Technique ）选中对话框中“Open Circuit Potential -Time”实验技术，点击“OK”。
点击“░”（parameters ）选择参数，可用仪器默认值，点击“OK”。
点击“►”开始实验，测得的开路电位即为电极的自腐蚀电势Ecorr 。
（4）开路电位稳定后，测电极极化曲线。
点击“T”选中对话框中“Tafel ”实验技术，点击“OK”初始电位（Init E ）设为比E corr 低“”，终态电位（Final E ）设为比Ecorr 高“”，扫描速率（Scan Rate ）设为“s”灵敏度（sensivitivty ）设为“自动”，其它可用仪器默认值，极化曲线自动画出。
% （5）自腐蚀电流的拟合，打开CHI660A 的控制软件，利用自带的软件求得自腐蚀电流密度4. 实验完毕，清洗电极、电解池，将仪器恢复原位，桌面擦拭干净。
五、实验现象及其分析
我组选择铝合金作为试验样品。
1、镁电极进入L 的NaCl 溶液中，镁电极有气泡析出。
这是因为镁合金与NaCl 溶液构成腐蚀体系，其电化学反应式为：
辅助电极
极化电解池
'
工作电极
参比电极
参比电池
盐桥
恒电位仪
阳极：Mg= Mg 2++2e
…
阴极：2H2O+2e=H2+2OH-
即气体是镁电极吸氢自腐蚀时析出的氢气。
2、当恒电位仪的电位低于镁的自腐蚀电位对镁电极进行阴极极化时，镁电极表面及铂辅助电极均有氢气析出，随着外加电位变正，析氢的速度变缓；同时镁电极表面生成一层氧化膜。
3、当恒电位仪的电位高于镁的自腐蚀电位对镁电极进行阳极极化时，镁表面的氧化膜慢慢破坏；镁电极表面及铂辅助电极均有氢气析出，且随着外加电位变正，析氢的速度加快，即镁合金腐蚀的负差数效应及“阳极析氢”现象。
六、实验结果及其分析
~
1、镁合金电极的开路电位-时间图像与塔菲尔图如下：
,
》
图4：镁合金电极的塔菲尔图
由图像可知：镁合金的自腐蚀电位为Ecorr=，自腐蚀电流密度I corr==。
2、45号钢电极的开路电位-时间图像与塔菲尔图如下：
图5：钢电极的开路电位-时间图像
图6：钢电极的塔菲尔图
由图像可知：45号的自腐蚀电位为Ecorr=，自腐蚀电流密度I corr==。
3、比较得知，钢的自腐蚀电位比镁合金正的多，这与镁比铁活性强这一性质相吻合；没得自腐蚀速度比钢快。
七、思考与讨论
（1）解释平衡电极电位、自腐蚀电位有何不同。
答：平衡电极电位是指腐蚀电池开路时未发生极化时的阴极反应和阳极反应的平衡电位；而自腐蚀电位腐蚀体系的混合电位，由同时发生的两个电极过程共同决定，是不可逆的非平衡电位。
（2）为什么可以用自腐蚀电流i corr来代表金属的腐蚀速度
答: 根据法拉第定律，即在电解过程中，阴极上还原物质析出的量与所通过的电流强度和通电时间成正比，故可阴阳极反应的电流密度代表阴阳极反应的腐蚀速度。
金属自腐蚀状态的腐蚀电流密度即代表了金属的腐蚀速度。
