钼蓝法测定保健品中总磷的含量
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一、实验目的1. 了解饲料中总磷的测定原理和方法。
2. 掌握饲料中总磷的测定步骤和注意事项。
3. 培养实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理饲料中总磷的测定采用钼锑抗光度法。
该法基于磷与钼酸铵、抗坏血酸和锑酸铵在酸性条件下反应生成磷钼蓝复合物,其颜色强度与磷含量成正比。
通过测定吸光度,可以计算出饲料中总磷的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:饲料样品、钼酸铵、抗坏血酸、锑酸铵、硫酸、氢氧化钠、盐酸、蒸馏水等。
2. 实验仪器:分光光度计、容量瓶、移液管、烧杯、比色皿、电子天平等。
四、实验步骤1. 样品前处理:称取适量饲料样品(精确至0.0002g),置于烧杯中,加入少量蒸馏水,用玻璃棒搅拌溶解,转移至容量瓶中,定容至刻度线。
2. 标准溶液的配制:按照GB/T 6437-2002《饲料中总磷的测定》的规定,配制一定浓度的磷标准溶液。
3. 样品溶液的制备:取适量样品溶液(按照实验要求稀释),转移至比色皿中。
4. 标准曲线的绘制:分别取不同浓度的磷标准溶液,按照实验步骤进行显色反应,在分光光度计上测定吸光度,以磷浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
5. 样品溶液的测定:按照实验步骤进行显色反应,在分光光度计上测定吸光度。
6. 结果计算:根据样品溶液的吸光度,从标准曲线上查得相应的磷含量,计算饲料中总磷的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制:按照实验步骤绘制标准曲线,得到标准曲线方程为:A=0.0325C+0.0156,相关系数R²=0.9988。
2. 样品溶液的测定:按照实验步骤测定样品溶液的吸光度,得到吸光度为0.605。
3. 结果计算:根据标准曲线方程,查得样品溶液中磷含量为1.96mg/g。
4. 结果分析:本次实验测得饲料中总磷含量为1.96mg/g,符合饲料中总磷含量要求。
六、实验总结与讨论1. 实验总结:本次实验通过钼锑抗光度法测定了饲料中总磷的含量,实验操作规范,结果准确可靠。
一、实验目的1. 了解总磷测定的原理和方法。
2. 掌握钼酸铵分光光度法测定总磷的步骤。
3. 熟悉实验仪器和试剂的使用。
二、实验原理水中总磷包括溶解和不溶解的各种形式磷酸盐和含磷有机物。
采用钼酸铵分光光度法测定总磷,其原理是在指定硫酸酸度下,加入钼酸铵与正磷酸根作用,生成黄色的磷钼杂多酸。
在铋盐作用下,用抗坏血酸于室温下使磷钼杂多酸迅速还原为磷铋钼蓝,其颜色强度与磷酸根的含量成正比。
借此进行光度测量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:分光光度计、50ml比色管、10mm比色皿、电子天平、移液管、滴定管、烧杯、玻璃棒等。
2. 试剂:抗坏血酸溶液(2%)、硫酸溶液(8mol/L)、钼酸铵溶液(0.5%)、硝酸铋溶液(10%)、磷标准贮备溶液(1mg/ml)、磷标准使用溶液(0.2mg/ml)。
四、实验步骤1. 准备工作:将实验仪器和试剂准备好,检查仪器是否正常工作。
2. 标准曲线的绘制:(1)取6个50ml比色管,分别加入0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml磷标准使用溶液。
(2)向各比色管中加入5ml硫酸溶液、5ml钼酸铵溶液,以少许蒸馏水冲洗瓶壁。
(3)加入1~2滴硝酸铋溶液,用蒸馏水稀至刻度,摇匀。
(4)放置10~15min,于波长680nm处,用10mm比色皿,以试剂空白作参比,测定吸光度。
(5)以磷酸根离子浓度对吸光度绘制标准曲线。
3. 水样测定:(1)取25ml水样于50ml比色管中,加入抗坏血酸溶液3.0ml,摇匀。
(2)在摇动下加入硫酸溶液5ml、钼酸铵溶液5ml,并以少许蒸馏水冲洗瓶壁。
(3)加入硝酸铋溶液1~2滴,用蒸馏水稀至刻度,摇匀。
(4)放置10~15min,于波长680nm处,用10mm比色皿,以试剂空白作参比,测定吸光度。
4. 结果计算:(1)根据水样的吸光度,在标准曲线上查得磷含量。
(2)计算水样中总磷的质量浓度(mg/L)。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:根据实验数据绘制标准曲线,得到线性方程为y=0.0015x+0.0153,相关系数R²=0.9985。
一、实验目的1. 了解磷钼酸法测定总磷的原理和方法。
2. 掌握磷钼酸法测定总磷的实验操作步骤。
3. 学会使用分光光度计进行比色测定。
4. 分析实验结果,评估实验方法的准确性和可靠性。
二、实验原理磷钼酸法是一种常用的水质总磷测定方法。
其原理是在酸性条件下,磷与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸。
在铋盐存在下,磷钼杂多酸被还原成蓝色的磷钼蓝,其颜色强度与磷酸根含量成正比。
通过测定吸光度,可以计算出总磷含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:分光光度计、50ml比色管、10mm比色皿、移液器、电子天平、水浴锅、酸度计等。
2. 试剂:硫酸、钼酸铵、铋溶液、抗坏血酸、磷酸盐标准溶液、水等。
四、实验步骤1. 标准曲线绘制:配制一系列不同浓度的磷酸盐标准溶液,按照实验步骤进行比色测定,以吸光度为纵坐标,磷酸根离子浓度为横坐标绘制标准曲线。
2. 样品测定:将水样经过适当处理后,按照标准曲线绘制步骤进行比色测定,得到样品的吸光度。
3. 计算结果:根据标准曲线,查得样品的磷酸根离子浓度,再根据实验方法计算出总磷含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:绘制标准曲线,线性回归方程为y=0.0368x-0.0024,相关系数R²=0.9989。
2. 样品测定:测定样品的吸光度为0.845,查得磷酸根离子浓度为0.437mg/L。
3. 计算结果:根据实验方法计算出样品的总磷含量为0.437mg/L。
六、实验讨论1. 实验过程中,注意控制实验条件,如酸度、温度等,以确保实验结果的准确性。
2. 在样品处理过程中,尽量减少样品的损失,确保实验结果的可靠性。
3. 实验结果与文献报道的总磷含量基本一致,说明本实验方法具有较高的准确性和可靠性。
七、实验结论通过本次实验,我们掌握了磷钼酸法测定总磷的原理和实验操作步骤,学会了使用分光光度计进行比色测定。
实验结果表明,本实验方法具有较高的准确性和可靠性,可以用于水质总磷的测定。
钼锑抗分光光度法原理:在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生存磷钼杂多酸,被还原剂、抗坏血酸还原,变成兰色的络合物,通常称磷钼蓝。
砷浓度高于2mg/l有干扰,可用硫代硫酸钠去除,硫化物浓度高于2mg/l有干扰,在酸性条件下通氮气可以降解,六价铬浓度大于50mg/l有干扰,用亚硫酸钠去处。
亚硝酸盐浓度大于1mg/l有干扰,用氧化消解或加氨磺酸都可以处除,铁浓度为20mg/l使结果便低5%,铜浓度达10mg/l不干扰,氟化物浓度低于70mg/l是允许的最低检出浓度为0.01mg/l上限0.6mg/l取适量水样于锥形瓶内,加水至50ml5%硫代硫酸钾,放置电热板上,调温度保持微沸30—40min,至最后溶液体积为10ml为至,冷却加1滴0.1N硫酸使红色退出,充分摇匀,如果溶液不清,用滤纸过滤到50ml比色管中,用水洗锥形瓶和滤纸,一并移到比色管中,加水至刻度,以下同上面分光光度法.在700nm波长处进行测定.水污染控制规划方案1.节约用水,建设节水型社会.2.推行清洁生产.3.实施污染物排放总量控制制度.4.加大水污染制度.实施保障1.建立资源共享制度.2.完善污染物监测制度.3.完善水域环境管理信息系统.4.推行水污染防治市场化运作.5.落实目标管理责任制度.原理:在中性条件下,过硫酸钾可将水中所含的磷全部氧化为正磷酸盐。
在锑盐存在下,在酸性介质中正磷酸盐和钼酸铵反应生存的磷钼杂多酸,立即被抗坏血酸还原生成蓝色的络合物,在700nm波长处测得吸光度与磷的含量成正比。
该方法的最小检出极限为0.01mg/l,最大检出极限为0.6mg/l. 仪器及试剂:1.分光光度计.2.医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1---1.4kg/cm2)3.50ml具塞(磨口)刻度管.4.1:1(v/v)H2SO4溶液:取适量浓硫酸加等体积水混匀.5.1mol/lNaOH溶液:将40gNaOH溶于水中并稀释1000ml.6.6mol/lNaOH溶液:将240gNaOH溶于水中并稀释1000ml.7.1mol/Lh2SO4溶液:将27mlH2SO4加入到973ml水中混匀.8.50g/l(m/v)过硫酸钾溶液:将5g过硫酸钾溶解于水,并稀释至100ml.9.100g/l(m/v)抗坏血酸溶液:将10g抗坏血酸溶解于水中,并稀释到100ml.储存于棕色试剂瓶中,在冷处保存可稳定几周.10.钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵于100ml水中,溶解0.35g酒石酸锑钾于100ml水中,在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐的加入300ml1:1硫酸溶液中,加酒石酸锑钾溶液并混合均匀.储存于棕色瓶中,在冷处保存两个月.11.浊度—色度补偿液: 混合2体积1:1硫酸溶液和1体积100g/l抗坏血酸溶液,临用当天配制.12.50ug/ml磷酸标准贮备溶液: 称取于110℃干燥2h并在干燥器冷却到室温的磷酸二氢钾0.2197土0.0001g,用水溶解后转移至1000ml容量瓶中,加入大约800ml水,加1:1硫酸5ml用水稀释至标线摇匀.在玻璃瓶中可贮存至少6个月.13.2.0ug/ml磷酸标准使用液:取10.00ml50ug/ml磷酸标准贮备液于250ml容量瓶中,用水稀释到标线并摇匀.使用当天配制.14.10g/l酚酞溶液:将0.5g酚酞溶于95%乙醇中.采样和样品:1.采500ml水样后加入1ml硫酸使PH值小于等于1或不加任何试剂于冷处保存(玻璃瓶)2.试样制备:取摇匀的水样25ml于具塞刻度管中.若水样的含磷量较高,则少取.分析步骤:1.消解:向试样中加入4ml过硫酸钾,将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃扎紧(固定),放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热,待压力达到1kg/cm2,相应温度为120℃时,保持30min后停止加热,待压力表读数降至0后,用水稀释标线并摇匀.加水10ml,加一滴酚酞溶液,滴氢氧化钠溶液至刚呈现微红色,在滴1mol/l硫酸使微红色刚退出.充分摇匀.移至具塞刻度管中,用水稀释至标线,摇匀.( 若有残渣必要过滤) 注:若用硫酸保存水样,当用过硫酸钾消解时,之前将水样调整到中性.2显色:分别向各份消解液中加入1ml抗坏血酸溶液.并摇匀.30s后加2ml钼酸盐溶液充分摇匀.注(1)如果试样中含有浊度或色度时,配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3ml浊度-色度补偿液,但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液,后从试料的吸光度中扣除空白溶液的吸光度.(2)砷大于2mg/l干扰测定,用硫代硫酸纳去处.硫化物大于2mg/l干扰测定,通氮气去处.,铬大于50mg/l 干扰测定,用亚硫酸钠去处.3.吸光度测定:室温下放置15min后,以水作参比,用30mm比色皿于700nm波长处测定吸光度,扣除空白试样的吸光度从校准曲线上查处磷的含量.注意:如果显色时室温低于13℃,可在20--30℃水欲上显色15min即可.4.空白试验:用相同体积的水代替水样消解发色测出吸光度等操作.5.校准曲线绘制向7支具塞刻度管分别加入 2.0ug/l磷酸标准使用液0ml,0.5ml,1.00ml,3ml,5ml,10ml,15ml,加水到刻度25ml.后按分析步骤操作,以水做参比,用30mm比色皿于700nm波长处测定吸光度并扣去空白试验的吸光度后与对应的磷含量绘制标准曲线.结果计算:Cp=m/v m 从标准曲线查出磷的含量.ugV 试样的体积. ml。
循环水总磷的测定方法
循环水的总磷测定方法主要有以下几种:
1. 增容磷酸铵浸提法:先将循环水样品进行过滤,然后加入磷酸铵溶液进行浸提,使样品中的总磷转化为可溶性的铵磷酸盐。
浸提过程中加入少量的活性炭可以吸附悬浮物和有机物质,再用铵盐试剂与浸提液中的铵磷酸盐反应生成带有黄色的铵钼酸溶液,通过分光光度计测定其吸光度值,根据标准曲线计算出总磷的含量。
2. 钼蓝分光光度法:利用钼酸根与磷酸根生成具有可见吸收的蓝色化合物,测定循环水中的总磷含量。
首先将循环水样品进行过滤,然后加入适量的试剂,如硼酸、钼酸铵和还原剂等,经过适当的反应时间后,使用分光光度计测定蓝色化合物的吸光度,根据标准曲线计算总磷的含量。
3. 光度法测定:先将循环水样品进行过滤,然后加入试剂使磷酸转化为显色物质,如紫酸钼等,待液体显色后,使用分光光度计测定其吸光度值,推算出总磷的含量。
4. ICP-OES法:利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定循环水中磷的含量。
首先将循环水样品进行适当的预处理,如酸化、稀释等,然后将其引入ICP-OES 仪器进行分析,利用仪器的激发源激发样品中的磷元素,测定其发射的特定光谱线强度,通过仪器内部的校准曲线计算出总磷的含量。
以上是常用的循环水总磷测定方法,具体选择哪种方法需要根据实际情况进行判断,同时要结合实验条件和要求,以及样品中可能存在的干扰物质进行考虑。
FHZDZDQHX0068 地球化学调查样品磷的测定磷锑钼蓝光度法F-HZ-DZ-DQHX-0068地球化学调查样品—磷的测定—磷锑钼蓝光度法1 范围本方法适用于水系沉积物、土壤等地球化学勘查样品中磷量的测定。
测定范围:质量百分数为0.01%~0.2%磷。
2 原理试样以氢氧化钾和氢氧化钠熔融,水浸取,分取部分清液,在硫酸介质中,磷钼酸与锑生成三元杂多酸,加入还原剂,可在室温下迅速形成磷钼蓝络合物,供以进行光度法测定。
3 试剂3.1 氢氧化钾。
3.2 氢氧化钠。
3.3 无水乙醇。
3.4 硫酸(1+1)。
3.5 硫酸(1+2)。
3.6 空白溶液,3g氢氧化钠和1g氢氧化钾溶于100mL水中。
3.7 酒石酸锑钾溶液,称取0.449g酒石酸锑钾溶于水中,稀释至100mL,摇匀。
3.8 混合还原剂,4g无水亚硫酸钠和0.4g硫代硫酸钠溶于100mL水中,摇匀。
3.9 混合显色剂,50mL硫酸(4mol/L)、30mL抗坏血酸溶液(30g/L)、15mL钼酸铵溶液(80g/L)、5mL酒石酸锑钾溶液(3.7)混合备用。
3.10 磷标准溶液3.10.1 准确称取4.3936g磷酸二氢钾(KH2PO4)(预先经110℃烘干2h),用水溶解,移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液1mL含1mg磷。
3.10.2 吸取10.0mL磷标准溶液(1mg/mL)于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液1mL含10µg磷。
4 仪器分光光度计。
5 试样的制备试样应粉碎至粒度小于74µm,在室温下自然风干,待用。
6 操作步骤6.1 空白试验随同试样分析步骤进行双份空白试验。
所用试剂须取自同一瓶试剂。
6.2 称样量称取0.5g试样,精确至0.0001g。
6.3 试样的测定称取0.5000g试样置于热解石墨坩埚中,加入1g氢氧化钾和3g氢氧化钠,于高温炉中从低温升至600℃熔融10min~15min,取出冷却。
第24卷第1期2008年1月
甘肃科技
Gansu Science and T echnolo gy
Vol.24N o.1
J an.2008钼蓝法测定保健品中总磷的含量
赵学
(甘肃中医学院,甘肃兰州730000)
摘要:磷具有多种生理功能,是各种骨粉保健品的主要成分。
本文采用增加钼酸铵的酸度和浓度进行样品分析。
实验证明方法的灵敏度,准确度,溶液的稳定性,显色效果等,效果良好。
关键词:总磷;保健品;方法研究
中图分类号:O657.32
随着人民生活水平的提高,人们越来越注重自身的保健问题。
磷是组成生命不可缺少的重要物质,是作为正常新陈代谢和健康生存必不可少的物质。
膳食中钙于磷的比例直接影响到骨骼的发育,当人体摄入过多或缺乏磷时,均对健康产生不同程度的影响。
当骨粉开发为保健品后,磷的含量及钙磷比例便成为衡量产品质量的重要指标。
本文采用增加钼酸铵的酸度和浓度进行样品分析,实验证明方法的灵敏度,准确度,溶液的稳定性,显色效果等,效果良好。
1材料与方法
1.1仪器和试剂
1.1.1UV120-02分光光度计
1.1.2试剂
硫酸溶液,相对密度1.84。
高氯酸)硝酸消化液:1+4混合液。
25g/L钼酸铵溶液:取2.5g钼酸铵固体,用30%的硫酸溶液稀释至100m L。
200g/L 亚硫酸钠溶液。
根据每次的使用量使用前临时配制。
对苯二酚溶液取0.5g苯二酚固体溶解并加入一滴浓硫酸(减缓氧化作用)定容到100m L。
1.1.3标准
(1)磷标准储备液(1000L g/mL):国家标准物质研究中心提供。
(2)磷标准使用液(10L g/mL):取磷标准储备液进行逐级稀释,使最后浓度为10L g/m L。
1.2测定方法
1.2.1方法原理
保健品中的磷在高温条件下被强酸氧化分解为磷酸盐,磷酸盐在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵,经对苯二酚,亚硫酸钠还原成蓝色化合物-钼蓝。
在660nm处有特征吸收,符合朗伯)比尔定律,利用吸光度可反映保健品中总磷的含量,其标准曲线可实现总磷的定量。
1.2.2样品的预处理
称取保健品0.2g于三角瓶中,加入3m L硫酸, 3m L高氯酸)硝酸消化液,置于电热板上,瓶中液体初为棕黑色,待溶液变成无色或淡黄色清亮液体时,即消化完全,将溶液放冷,加20m L水,赶酸,冷却,转移至100mL容量瓶中用水多次洗涤三角瓶,洗液合并倒入容量瓶中,加水至刻度,混匀,此溶液为试样测定液。
1.2.3标准曲线的制备
准确吸取磷标准使用液0.0、0.5、1.0、2.0、4.
0、5.0mL于10m L比色管中,依次加入1mL钼酸铵溶液,摇匀,静置几秒钟,加入0.5mL亚硫酸钠溶液及0.5mL对苯二酚溶液,加纯水定容至10mL摇匀,静置30min,在波长660nm处测定其吸光度,根据测定值绘制标准曲线.
1.2.4样品测定
取1.0m L~ 2.0m L样品消解液及同量的试剂空白溶液,分别置于50m L比色管中,依次加入5m L钼酸铵溶液,摇匀,静置几秒钟,加入2.5mL 亚硫酸钠溶液及2.5mL对苯二酚溶液,加纯水定容至50mL摇匀,静置30min,依据回归方程计算出磷的结果。
2结果与讨论
2.1标准曲线及线性关系
当磷在0~50L g范围时,计算得回归方程为:C =0.0659A-0.0032,r=0.9996表明总磷在此范围内呈良好的线性关系。
2.2钼酸铵的酸度和浓度对分析结果的影响
钼酸铵的酸度和浓度是样品(下转第50页)
如图1所示,在需要在线粘度检测的400单元聚合釜循环线上垂直段、水平段各安装一台远传法兰式微差压传感器,信号送到操作室。
现场安装两台温度传感器,一台测试物料温度,一台测试现场环境温度。
物料流量由一台质量流量计检测。
五组信号送入DCS,在DCS上建立数学模型,通过计算算出物料的实时粘度值和聚合率。
水平和垂直管道上的两个差压变送器的安装位置尽量靠近,它们距弯管处的直管段距离为600mm 以上(弯管处附近的阀门等不属直管段),两个差压变送器另一侧的直管段长度也为600mm以上。
每个差压变送器的两个测点距离均为900m m。
均采用插入式双法兰微差压变送器,引压管线为2英寸。
水平管道上的两个引压线设置成水平,并尽量保证它们处于同一高度。
介质温度检测点在变送器附近的管道内(但不要在两个变送器的前后600mm内),如设在弯管处或附近其它容易安装的位置。
测温点插入管道中心的位置。
环境温度检测信号主要应用于差压信号的环境温度补偿,所以测点应置于变送器安装位置附近。
两个差压信号、介质温度信号、环境温度信号和介质流量信号共五个信号通过远传(电缆)接入DCS系统。
在DCS上建立数学模型,采用数学模型算出需要的粘度值。
模型在现场进行优化和调整,并用实验室旋转粘度计进行标定。
4数学建模
数学建模通常有很多方法。
5结束语
本项目以兰州石油化工公司石油树脂装置400单元为具体研究对象和切入点,通过对产品树脂聚合物流动特性的分析,构建产品粘度的在线连续检测系统,建立相应的软测量数学模型,实现对产品粘度进行实时在线连续检测的目标。
项目的实施明显改善了目前人工实验室化验的不足,减少人为因素造成的分析误差,大幅度减小目前产品质量(粘度)的波动,提高产品的质量,减少低档产品和不合格产品量,以及由此带来的返工和能耗的增加,提高了装置的生产效率。
(上接第101页)分析的关键因素,磷酸盐在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵。
发现钼酸铵的酸度和浓度按标准方法的浓度和酸度(5g/L,15%的硫酸)标准系列和试样不显色,随着钼酸铵酸度和浓度的增加,标准系列和试样开始显色。
实验结果显示,钼酸铵溶液在用30%的硫酸溶液配置成浓度为25g/L时,显色效果最佳。
2.3加试剂的顺序对显色的影响
磷酸盐与钼酸铵结合生成磷钼酸铵后,才能经对苯二酚,亚硫酸钠还原成蓝色化合物-钼蓝。
所以加入钼酸铵后,混匀,必须静置几秒钟,才能加入对苯二酚,亚硫酸钠试剂。
2.4精密度与重复性实验
将同一保健品骨粉的测试样品重复测定6次,计算其含量,进行统计分析,相对标准偏差(RSD)在5%以下,表明具有良好的重现性。
结果见表1。
表1保健品中磷含量测定的重复性(n=6)
项目总磷的含量(mg)
测定平均值5820
标准差218.5
相对标准差(RSD)% 3.752.5稳定性实验
将试样和标准系列每放置20min在波长660nm处测定其吸光度,测定2次,计算保健品中磷的含量的RSD均在5%以下,表明保健品中的磷在40nim内测定结果稳定。
2.6标准物质(质空样)的测定
准确称取0.5g由国家标准物质研究中心提供的标准物质,按1.2测定方法的步骤进行测定,其结果7985m g/kg(测定范围7810~8450)符合要求。
3结论
增加钼酸铵的酸度和浓度进行保健品中磷的测定,简单,快速,显色稳定,RSD在5%以下,适合测定保健品中磷的含量。
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