旋光度测定法比较

测定物质纯度的常见方法物质的纯度是指物质中所含的目标成分与杂质及其他组分的比例。

在化学、生物、医药等领域，测定物质的纯度是非常重要的。

因为物质的纯度决定了其特性和性能，直接关系到物质的应用和生产效果。

下面介绍一些测定物质纯度的常见方法。

一、熔点法物质的熔点是指在标准条件下，物质从固态转化为液态的温度。

同种物质的熔点是固定的。

通过测量固定物质的熔点，可以确定该物质的纯度。

因为在相同条件下，纯物质的熔点范围小，而杂质会影响熔点范围，使其升高或降低。

二、比旋光度法比旋光度是指物质分子在特定波长下，光线通过物质时发生的旋光现象。

物质的比旋光度与其分子结构和化学性质有关。

通过比旋光度法可以测定物质纯度和右旋还是左旋。

因为杂质会改变旋光度的值，所以比旋光度法可以用于测定物质中杂质的含量和类型。

三、气相色谱法气相色谱是将气体或挥发性液体通过某种填料或涂层的毛细管管柱，使它们在某种载气中按照一定时间顺序分离、检测的分析方法。

气相色谱可以测定物质中微量的杂质，其灵敏度和分辨率都很高。

因此，气相色谱是目前最常用的测定物质纯度和杂质含量的方法之一。

高效液相色谱是一种使用液态流动相，通过固定相（柱填料）的柱子对样品进行分离、检测的分析技术。

与气相色谱相比，高效液相色谱适用于分析和测定非挥发性物质和大分子物质。

它也具有高分辨率和灵敏度，用于测定无机物、有机物、药物等的纯度和杂质含量。

五、紫外光谱法紫外光谱法利用物质分子在紫外光长波段的吸光性质，测定物质的纯度。

物质中的杂质会影响光谱曲线的形态和强度，因此可以通过比较不同纯度下的光谱曲线来测定物质的纯度。

六、核磁共振法核磁共振可以测定物质中各个原子核的位置和种类，因此可以用来确定分子结构和化学性质。

基于核磁共振的技术包括质子磁共振（1H NMR）、碳磁共振（13C NMR）、氟磁共振（19F NMR）等。

通过核磁共振技术，可以测定物质的成分、纯度、杂质含量等，同时还可以确认某些有机物的结构。

旋光度的测定方法和注意事项中国卖仪器网整理：平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。

旋转的度数，称为旋光度。

偏振光透过长1dm并1mL中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。

测定比旋度（或旋光度）可以区别或检查某些药品的纯杂程度，亦可用以测定含量。

除另有规定外，本药典系用钠光谱的D线（589.3nm）测定旋光度，测定管长度为1dm（如使用其他管长，应进行换算），测定温度为20℃。

测定旋光度时，用读数至0.01°并经过检定的旋光度测定计。

将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各药品项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使产生气泡），置于旋光计（旋光测定仪）内检测读数，即得供试液的旋光度。

使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“＋”符号表示；使偏振光向左旋转者（反时针方向）为左旋，以“－”符号表示。

用同法读取旋光度3次，取3次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度。

a对液体供试品[a](t,D)= ---ld100a对固体供试品[a](t,D)= -----Lc式中［α］为比旋度；D 为钠光谱的D线；t 为测定时的温度；l 为测定管长度，dm；α 为测得的旋光度；d 为液体的相对密度；c 为每100ml溶液中含有被测物质的重量，g（按干燥品或无水物计算）。

旋光计的检定，可用标准石英旋光管进行，读数误差应符合规定。

【注意事项】（1）每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正1次，以确定在测定时零点有无变动；如第2次校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。

（2）配制溶液及测定时，均应调节温度至20℃±0.5℃（或各品种项下规定的温度）。

（3）供试的液体或固体物质的溶液应不显浑浊或含有混悬的小粒。

超净工作台如有上述情形时，应预先滤过，并弃去初滤液。

（4）物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关。

第二章药物的纯度检查和鉴别方法总结药物的纯度检查和鉴别方法是药学研究中非常重要的一部分，它们能够确保药物的质量和安全性。

以下是对药物的纯度检查和鉴别方法的总结。

一、纯度检查方法1.熔点测定法：通过测定物质的熔点来判断其纯度。

物质的熔点是指在一定的条件下，物质从固态转变为液态的温度。

通过测定物质的熔点可以判断其是否为纯品或者是否含有杂质。

2.比旋光度测定法：通过测定物质在旋光仪中的旋光度来判断其纯度。

旋光度是指物质溶液对光旋转的程度，它与物质的结构和纯度有关。

通过测定物质的旋光度可以判断其是否为纯品或者是否含有杂质。

3.紫外光谱法：通过测定物质在紫外光谱仪中吸收或透过的光强来判断其纯度。

不同物质对紫外光的吸收或透过有不同的特征波长和强度，通过测定物质的紫外光谱可以判断其是否为纯品或者是否含有杂质。

4.固定溶出度测定法：通过测定物质在一定条件下的溶出度来判断其纯度。

溶出度是指溶液中达到平衡状态时溶质溶出的量，通过测定物质的溶出度可以判断其是否为纯品或者是否含有杂质。

二、鉴别方法1.薄层色谱法：通过在薄层上涂抹药物溶液，并与相应的标准品进行对比，在显色剂的作用下，观察药物在薄层上的色谱带的形状、颜色和Rf值的大小来判断其成分和纯度。

2.红外光谱法：通过测定药物在红外光谱仪中吸收或透过的光强来判断其成分。

不同物质对红外光的吸收或透过有不同的特征峰，通过测定药物的红外光谱可以确定其成分和纯度。

3.核磁共振波谱法：通过测定药物在核磁共振仪中受到的外加磁场的影响，并记录其共振信号的强度和频率，来判断药物的分子结构和纯度。

4.气相色谱法：通过测定物质在气相色谱柱中被分离的情况，以及各组分的峰的面积或峰高来判断药物的成分和纯度。

综上所述，药物的纯度检查和鉴别方法是非常重要的。

通过这些方法，我们可以确保药物的质量和安全性，并且判断药物是否为纯品或含有杂质。

这些方法在药学研究和药物生产中具有重要的指导意义，能够提高药物的质量和疗效。

旋光度的测定旋光度的测定是一种常用的化学分析方法，它可以用来检测化合物中手性分子的存在以及其对光线偏振方向的旋转程度。

在药物、食品、化妆品等领域中，旋光度的测定被广泛应用。

本文将介绍旋光度的定义、测量原理、仪器设备和实验步骤。

一、旋光度的定义旋光度是指物质对平面偏振光旋转角度的大小，通常用α表示。

当入射线与观察线夹角为90°时，称为正旋性；当入射线与观察线夹角为270°时，称为负旋性。

其单位为度（°）或毫度（mdeg）。

二、测量原理当平面偏振光通过具有手性分子的溶液或晶体时，由于手性分子对左右两个方向的圆偏振光吸收不同，导致传播速度不同，从而使得出射光线发生相位差，进而改变了偏振方向和波长。

这种现象被称为“旋光现象”。

根据洛仑茨公式可得：α = α0 × l × c其中，α0为比旋光度，l为样品长度，c为样品浓度。

因此，旋光度的测定需要测量样品的长度和浓度，并根据上述公式计算出比旋光度。

三、仪器设备旋光度测定常用的仪器设备有旋光仪和偏振光谱仪。

1. 旋光仪：是一种专门用于测量物质对平面偏振光的旋转程度的仪器。

它由源、偏振器、样品室、检测器和读数装置等组成。

常见的有手摇式旋光仪和自动旋光仪两种。

2. 偏振光谱仪：是一种可以同时测量吸收谱和旋转角度的分析仪器。

它由源、偏振器、样品室、检测器和读数装置等组成。

与传统的分析仪不同之处在于，它使用圆偏振光而非平面偏振光。

四、实验步骤1. 准备样品：将待测物质溶解于适当溶剂中或制备成晶体，并按照要求调整其浓度。

2. 校准：打开旋光仪或偏振光谱仪，进行校准。

校准时应使用已知旋光度的样品进行校准。

3. 实验操作：将样品放入旋光仪或偏振光谱仪中，按照要求调整样品室的长度和浓度，记录下旋转角度。

4. 计算结果：根据洛仑茨公式计算出比旋光度，并将其转换为旋光度。

5. 数据处理：根据实验结果进行数据处理和分析，得出结论。

旋光度测定法平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。

旋转的度数，称为旋光度。

在一定波长与温度下，偏振光透过每lml含有lg旋光性物质的溶液且光路为长ldm时，测得的旋光度称为比旋度。

比旋度（或旋光度）可以用于鉴别或检查光学活性药品的纯杂程度，亦可用于测定光学活性药品的含量。

在间上不能重叠，互为镜像关系的立体异构体称为对映体。

手性物质的对映异构体之间，除了使平面偏振光发生偏转的程度相同而方向相反之外，在非手性环境中的理化性质相同。

生物大分子如酶、生物受体等通常为手性物质，总是表现出对一种对映体的立体选择性，因此，对映体可在药理学与毒理学方面有差异来源于自然界的物质，例如氨基酸、蛋白质、生物碱、抗体、糖苷、糖等，大多以对映体的形式存在。

外消旋体一般由等量的对映异构体构成，旋光度净值为零，其物理性质也可能与其对映体不同。

最常用的光源是采用钠灯在可见光区的D线（589.3nm），但也使用较短的波长，如光电偏振计使用滤光片得到汞灯波长约为578nm、546nm、436nm、405nm和365nm处的最大透射率的单色光，其具有更髙的灵敏度，可降低被测化合物的浓度。

还有一些其他光源，如带有适当滤光器的氙灯或卤钨灯。

除另有规定外，本法系采用钠光谱的D线（589.3mn）测定旋光度，测定管长度为ldm（如使用其他管长，应进行换算），测定温度为20℃。

用读数至0.01°并经过检定的旋光计。

旋光度测定一般应在溶液配制后30分钟内进行测定。

测定旋光度时，将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各品种项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注人供试液体或溶液适量（注意勿使发生气泡），置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。

使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“+”符号表示；使偏振光向左旋转者（反时针方向）为左旋，以“一”符号表示。

用同法读取旋光度3次，取3次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度对液体供试品 []ld t D αα=对固体供试品 []lc100t D αα= 式中[α]为比旋度；D 为钠光谱的D 线；f 为测定时的温度，℃；l 为测定管长度，dm ；α为测得的旋光度；d 为液体的相对密度；c 为每100ml 溶液中含有被测物质的重量（按干燥品或无水物计算），g 。

2.4.4 旋光度的测定旋光度是指光在通过手性物质时所发生的旋转角度，是刻画手性分子的一个重要物理量。

在医药化学、食品工业、化妆品工业等领域中，旋光度被广泛应用于化合物的化学结构、光学性质以及生物活性等方面的研究中。

旋光度的测定方法主要有以下几种。

1. 旋光仪法旋光仪是一种专门用于测定旋光度的仪器，其基本原理是测量线偏振光通过手性物质后其偏振方向的改变量。

通常，旋光仪中会利用色散作用将光分成两束，并通过一个旋转的样品管道，再用检测器测量两束光的强度差。

根据这个强度差以及样品管道的长度和浓度，可以计算出旋转角度。

2. 红外光谱法当手性分子中的C-H、C-C 或 C-N 键振荡发生会引起旋光的红外线吸收时，通过测定红外线吸收谱的旋光度，可以间接推断出分子的手性结构。

一种常用的红外光谱法是称为圆二色性光谱法，通过旋转的样品管道分别测量左旋和右旋圆偏振光的吸收差值，并计算出旋光度。

3. 散射光旋光度法根据光在分子中的散射现象，散射的光在经过手性分子后，其波面和振动方向会发生旋转，这是因为手性分子具有吗吕旋转对称性。

通过测定在不同角度下散射光的强度和偏振方向，可以计算出旋光度。

在手性分子固体或液晶态无法获得足够的光学信号时，可以将其溶解于合适的溶剂中，然后再测定溶液的旋光度。

这种方法常常需要考虑溶剂的影响，如过量的溶剂可能会减小旋光度。

综上所述，旋光度的测定方法包括旋光仪法、红外光谱法、散射光旋光度法和溶液测溶旋光度法。

选择合适的测定方法应考虑样品的性质和所要求的测定精度。

同时，在使用旋光仪测定时，样品的颜色、浓度和存放条件等也会影响测量结果，需要注意。

旋光度测定法2011.9.20有机化合物的结构中含有手性碳原子(是指和四个不同的原子或基团连接的碳原子)，具有旋光现象。

旋光度：平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，旋转的度数，称为旋光度（用α表示）。

利用测定药物的旋光度进行定性、杂质检查和定量的分析方法，称为旋光度测定法。

药典系用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度,除另有规定外，测定管长度为1dm（如使用其他管长，应进行换算），测定温度为20℃。

测定旋光度时，用读数至0.01°并经过检定的旋光计。

将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各药品项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使发生气泡），置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。

使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“＋”符号表示；使偏振光向左旋转者(反时针方向)为左旋，以“－”符号表示。

用同法读取旋光度3次,取3次的平均数，照下列公式计算,即得供试品的比旋度。

α对液体供试品[α]tλ＝────ld100α对固体供试品[α] tλ＝────lc式中[α]为比旋度；λ为使用光源的波长，如使用钠光谱的D线可用D代替；t为测定时的温度；l为测定管长度, dm；α为测得的旋光度；d为液体的相对密度；c为每100ml溶液中含有被测物质的重量，g(按干燥品或无水物计算)。

旋光仪构造原理：旋光仪的基本部件：单色光源、起偏镜、测定管、检偏镜、检测器等五个部分。

原理：在起偏镜与检偏镜之间未放入旋光物质，如起偏镜与检偏镜允许通过的偏振光方向相同，则在检偏镜后面观察的视野是明亮的；如在起偏镜与检偏镜之间放入旋光物质，则由于物质旋光作用，使原来由起偏镜出来的偏振光方向旋转了一个角度α，结果在检偏镜后面观察时，视野就变得暗一些。

若把检偏镜旋转某个角度，使恢复原来的亮度，这时检偏镜旋转的解度及方向即是被测供试品的旋光度。