WS-3型微量水分测定仪
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微量水分测定仪的那些原理介绍微量水分测定仪是一种高精度的仪器,主要用于测定材料中的微量水分含量。
该仪器通常应用于制药、化工、食品等领域。
它有很多种类型,但不论哪种类型,其工作原理都是基于物质的吸放湿性质。
仪器结构和工作原理通常微量水分测定仪由称量,升温,恒温,降温,等温,吸湿、放湿,称量系统等主要部分组成。
仪器的工作原理如下:1.取一定大小的样品(一般为数毫克至数十毫克),将样品放在称量系统内,称量出样品的质量;2.向样品加热,并提高样品的温度,使样品中的水分逸出,其中的水分经过传感器检测后转化成电信号,显示出来;3.将样品冷却至恒定的温度,等待它处于稳定状态;4.开始吸湿,将湿度控制在一定范围内,待吸湿趋于稳定后,称量出样品的质量;5.向样品加热,将样品再次升温,并提高样品的温度,使样品中的水分逸出,其中的水分经过传感器检测后转化成电信号,显示出来。
整个过程中,仪器会不断进行称量、加热、冷却、吸湿和放湿等操作,以一定的速率从而测定将样品中微量水分的含量。
需要注意什么?使用微量水分测定仪,需要注意以下几点:1.保证样品的干燥性。
通常选取样品时要注意样品的保存情况和样品的前处理,例如必要时可以对样品进行烘干去除其他成分;2.选择合适的重量。
微量水分测定需要用到极致的重量测量仪器,建议使用重量质量精度为0.0001g甚至更高的微量天平;3.清洁实验室。
测量中包括样品,仪器以及环境的影响,要保证实验器材、试剂瓶、容器等的清洁,免除异物的影响;4.严格控制温度。
温度控制是影响测定结果的重要因素,测量室中要保持良好的自然通风,避免环境温度的波动;5.注意仪器的保养维护。
长时间使用会产生一定的误差,校准和漂移拦截需要定期进行,保证测量的准确性。
以上所列问题都应该引起大家的重视,在实际使用过程中一定要认真遵照厂家忠实的操作手册来使用仪器。
结论微量水分测定仪是一种高精度的分析仪器,它基于物质的吸放湿性质进行微量水分的测定,其原理简单易懂,应用广泛。
微量水分测试仪原理
微量水分测试仪是一种用于测定物质中水分含量的仪器。
其原理是利用物质中水分含量与其导电性之间的关系进行测量。
具体而言,微量水分测试仪通过在物质中施加电场,并测量该电场下物质的电导率来确定物质中的水分含量。
在测试过程中,首先将待测物质放置在测试仪的测试腔室中,并将测试腔室与电极连接。
然后,通过施加恒定电场,使待测物质中的离子在电场中迁移。
由于水分中含有大量带电离子,因此水分含量较高的物质会表现出较高的电导率。
通过测量物质在电场中的电导率,可以推算出物质中的水分含量。
通常,微量水分测试仪会根据测量结果,采用经验公式或者查找表来计算物质中的水分含量。
需要注意的是,微量水分测试仪的精确度和准确度取决于多个因素,如测试仪的技术规格、物质的性质等。
因此,在使用微量水分测试仪进行测试时,应遵循仪器操作规范,并结合实际情况进行数据解读和分析。
微量水分测定仪的使用微量水分测定仪如何操作微量水分测定仪又被称为卡尔·费休水分测定仪,同类有水分测定仪、水分仪、水分计、水分检测仪、水分测量仪、水分分析仪。
其紧要应用于水分值含量较低的样品检测,微量水分测定仪又被称为卡尔·费休水分测定仪,同类有水分测定仪、水分仪、水分计、水分检测仪、水分测量仪、水分分析仪。
其紧要应用于水分值含量较低的样品检测,经过近年来改进,大大提高了精准度,扩大了测量范围。
1、进样器选择:依据样品的含水量和粘稠程度选择合适的进样器。
含水量比较大和粘度小的样品可以选择100ul或者50ul微量进样器,含水量大于10%,粘度小的样品可以选择0.5ul微量进样器;含水量是ppm级或者粘度大的样品可以选择1ml的注射器。
知道样品密度接受体积进样,不知道密度时,接受称重进样。
2、首先用进样器抽满被测样品,清洗进样器5~8次(注意,1ml进样器向外推射样品时要装上针头;更换样品时也要用被测样品清洗进样器),保证进样器内不含有水分。
然后依据含水量大小,抽取确定量的样品,用滤纸擦拭针头,按一下启动键,把样品注入到液面以下,仪器开始计数,达到尽头后记录测定值,换算ppm值或百分含量。
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新购买的微量水分测定仪,需进行以下三个步骤的调试:步骤一:处理电解池。
把微量水分测定仪的电解池轻轻晃动几下,使池瓶内壁上的水分被电解液充分吸取,然后把电新购买的微量水分测定仪,需进行以下三个步骤的调试:步骤一:处理电解池。
把微量水分测定仪的电解池轻轻晃动几下,使池瓶内壁上的水分被电解液充分吸取,然后把电解池放入夹持器中,打开搅拌开关,调整搅拌速度,使液面形成一个小的漩涡;把测量电极插头和电解电极插头插入主机的相应插座上,并使其接触良好,打开电解开关。
WS-3型微量水分测定仪操作规程
一、操作规程
1.仪器第一次使用前应首先进行自检、主机与磁力搅拌连接、滴定池清洗干燥装配以及空白电流的清除后进行。
2.确定检Ⅰ、检Ⅱ关闭、滴定开关开启、空白电流应稳定,开始测定试样。
3.将带针头的注射器,用被测样品冲洗2-3次,然后再吸入一定量的样品,为注样做好准备。
4.启动开关,LED显示器复零。
5.把样品注入电解池中(针尖尽量插到电解液中,并避免与滴定池内壁和电解液接触),电解自动开始。
6.测定结束后,电解终点显示灯亮,蜂鸣器断响,测定结束。
LED显示器所显示的数字就是样品中的水分量。
二、注意事项
1.在测定中,由于操作失误偶然按动启动键,将导致测定被迫中止,则不能得到正确的数据。
出现这种情况时应等到LED 终点显示灯亮(红色),空白电流稳定后再重新进行测定。
2.由于进样过少或注空时,在1分钟内测定不出水分来,蜂鸣器仍响,终点显示灯亮(红色)。
3.测定时间过长,试剂灵敏性会下降,应更换新试剂;电解电极中的试剂如果在滴定过程中发现释放大量气泡或被污染成红褐色,应尽快更换试剂。
4.必须小心试剂的毒性,不要吸入或用手接触,实验室应通风良好。
三、进样量参考:。
微量水分测定仪的试剂应当如何更换微量水分测定仪如何操作1.准备一张干净的滤纸,将电解池的两支干燥管取下放到滤纸上;拿出电解电极,将阴极室(电解电极)内的电解液倒掉,再将阳极室(电解池瓶)的电解液缓缓倒掉(注意不要将搅拌子倒出).2.一般情况下不需要清洗电解池.被污染后必需按(3)严格操作,进行清洗.3.清洗:电解池瓶、干燥管、密封塞、测量电极可用无水甲醇等其它无水溶剂清洗,必要时也可以用水清洗;阴极室(电解电极)尽可能不用水清洗,若用水清洗时,确定要彻底烘干,清洗后放在大约60摄氏度的烘箱内烘干4小时,然后在烘箱内自然冷却.注意:清洗时两插头、线及胶冒不可触及清洗液。
4.在测量电极、两干燥管、进样旋塞、密封口的磨口处,均匀的涂上一层真空脂将其装到相应的位置上,轻轻转动一下,使其较好的密封。
将约100—120毫升的电解液用漏斗分别注入水分测定仪阴、阳极室,使阴、阳极室的液面保持一致,液面高度至电解池下的刻度线即可,然后将密封塞、干燥管装好,轻轻转动一下,使其较好的密封。
5.将电解池的测量电极插头插入主机的测量插座,电解电极插头插入主机的电解插座。
摇动几下池子,打开电解、搅拌键,假如这时处于过碘状态,用501的进样器抽取适量的纯水注入电解池(针应插入液面),随时察看电解液的颜色,直至开始计数。
关掉搅拌,均匀的摇动电解池,使电解池内空气中水分和电解液充分反应,再打开搅拌,使仪器重新达到尽头,即可进行注样试验。
6.电解液保存颜色为棕红色或棕黑色。
正常使用中颜色为淡黄色。
7.电解液的失效:下面三种条件具其二则可能失效。
(1)、电解液使用一个月以上;(2)、电解液颜色变深(非过碘状态下);(3)、电解过程很难达到尽头[按第5步操作步骤反复均匀摇动电解池几次之后]。
8.使用中因环境湿度大,空气潮热、做样频繁,进样口硅胶垫漏气或固体样品难溶等原因,不易达到尽头时,按(5)均匀摇动电解池即可。
9.注意:换试剂时必需当心,不要吸入或用手接触试剂,如与试剂接触,应用水彻底冲洗干净。
报价单日期:2015年01月06日本数据表仅供参考,如有更改恕不通知。
我司保存本参数单的权利,未经授权不得。
一、交货期:收到需方货款后3个工作日交货。
二、交货地点:需方物流公司。
三、运输及费用承当:汽运,运费由需方承当。
润联机械设备WS-3卡尔费休水分测定仪WS-3型微量水分测定仪根据卡尔-菲休滴定原理,采用先进的微机电路,测定性质不同的液体、固体、气体中微量水分的含量。
对于不溶于试剂的固体,以及与试剂起化学反响的或容易污染电极的物质,可配用相应的固体、液体进样器,进展间接测定。
该仪器具有测定精度高、分析速度快、使用围广、稳定可靠、操作简单等优点,并具有故障自检、打印操作时间等功能。
广泛用于电力、石油、化工、农药、医药等行业。
技术参数:滴定方式:电量滴定方式〔库仑分析法〕电解电流:电解电流自动控制〔最大400MA〕频率:50HZ±5Hz显示:LED数字显示测定围:0.1ug-100%滴定速度:0.6mg/min〔最大值〕灵敏阈:0.1ugH20适用环境温度:5~40oC电源:AC220V±10%准确度:10ug~1mgH20;±3ug >1mgH20:RSD<0.5%〔不含进样误差〕土壤电导率测定仪SU-ECA主机简介:土壤电导率测定仪快速测试土壤EC/含盐量〔可增加土壤温度、土壤水分、经纬度、海拔等参数〕。
详细容:仪器主要功能特点:﹡土壤电导率测定仪快速测试土壤EC/含盐量〔可增加土壤温度、土壤水分、经纬度、海拔等参数〕。
﹡可以作为现场野外流动测试,也可以作为无人值守土壤EC/含盐量数据自动监控系统使用。
﹡高亮度强背光液晶屏幕。
﹡高强度工程塑料手持式构造设计,方便携带。
﹡置式FLASH芯片,测试数据自动保存在芯片中,断电不丧失数据。
﹡置式时钟芯片,具有时间自校准功能,可保存测试数据时的年、月、日、小时、分钟等时间信息。
﹡置式五节五号干电池供电,可以随时更换电池。
全自动微水测试仪使用说明书武汉市龙电电气设备有限公司全自动微水测试仪一.概述采用卡尔—菲休库伦滴定法,对不同物质进行微量水分的测定,是最可靠的方法。
全自动微水测试仪成功的应用了这一方法,采用了先进的自动控制电路,外型结构新颖,从而使该仪器工作更可靠,使用更方便。
其分析速度快、操作简单、精度高、自动性强等特点。
广泛应用于石油、化工、电力、铁路、农药、医药、环保等部门。
符合标准:化工产品中水分含量的测定卡尔费休法运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)原油的水分的测定卡尔费休库仑滴定法原油水含量测定卡尔费休库仑滴定法工业用乙烯、丙烯中微量水的测定焦化产品水分含量的微库仑测定方法工业用丁二烯中微量水的测定卡尔费休库仑法工业用氟代烷烃类中微量水分的测定卡尔费休法天然气中水含量的测定卡尔费休库仑法工业用四氟乙烷轻质石油产品中水含量测定法(电量法)添加剂和含添加剂润滑油水分测定法(电量法)卡尔费休库仑滴定法测定有机液体含水量()卡尔费休库仑滴定法测定原油中含水量卡尔费休库仑滴定法测定有机液体含水量()卡尔费休库仑滴定法测定原油中含水量卡尔费休库仑滴定法测定石油产品、润滑油和添加剂中水含量等方法标准;卡尔费休库仑滴定法测定石油产品、润滑油和添加剂中水含量应用领域:液体化工行业:醇类、醚类、酯类、酸类、烷类、苯类、胺类、有机溶剂、酚类等适用卡尔费休法测定的有机物产品。
石油电力行业:绝缘油、变压器油、透平油等油品制药行业:药原料等农药行业:乳化剂等其他行业:锂电池电解液等固体各种无机盐、柠檬酸、炸药、石蜡等溶解性好的固体气体天然气、液化气、氟利昂、丁二烯、氯甲烷等气体仪器特点:·采用位嵌入式微处理器作为主控核心,嵌入迷你型操作系统。
·恒流检测精度高、测定速度快、稳定可靠。
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微量水分测定仪原理微量水分测定仪是一种用于测量物质中微量水分含量的仪器,它在化工、食品、医药等领域有着广泛的应用。
微量水分测定仪的原理是基于一定的物理或化学性质,通过测量样品中水分含量的变化来确定水分含量的方法。
本文将介绍微量水分测定仪的原理及其相关知识。
首先,微量水分测定仪的原理是基于物质中水分与其他成分的物理或化学性质不同而设计的。
常见的微量水分测定仪有电子天平法、红外干燥法、滴定法等。
其中,电子天平法是通过样品在一定温度下失去水分后的质量变化来确定水分含量;红外干燥法是利用物质对红外辐射的吸收特性来测定水分含量;滴定法则是通过滴定试剂与水分反应后的滴定量来确定水分含量。
这些方法都是基于样品中水分与其他成分的性质不同而设计的,通过测量水分含量的变化来确定样品中的水分含量。
其次,微量水分测定仪的原理还涉及到样品的预处理和测定过程。
在进行微量水分测定时,首先需要将样品进行预处理,以保证测定结果的准确性。
预处理包括样品的称量、干燥、冷却等步骤,这些步骤在测定过程中至关重要。
在测定过程中,需要严格控制测定条件,包括温度、湿度、时间等参数,以确保测定结果的准确性和可重复性。
同时,还需要根据不同的测定方法选择合适的仪器和试剂,以确保测定过程的顺利进行。
最后,微量水分测定仪的原理还涉及到数据处理和结果分析。
在测定结束后,需要对测定数据进行处理和分析,以得出样品中水分含量的准确数值。
数据处理包括测定数据的整理、计算、统计等步骤,这些步骤需要严格按照测定方法和相关标准进行。
结果分析则是根据测定数据得出样品中水分含量的数值,并进行比对、评价等步骤,以确保测定结果的可靠性和准确性。
总之,微量水分测定仪的原理是基于物质中水分与其他成分的物理或化学性质不同而设计的,通过测量样品中水分含量的变化来确定水分含量的方法。
在进行微量水分测定时,需要严格控制测定条件,进行数据处理和结果分析,以确保测定结果的准确性和可靠性。
希望本文能够帮助读者更好地理解微量水分测定仪的原理及其相关知识。
SC-3微量水分测定仪操作规程一、开机准备工作:1、打开包装箱,如图安装好仪器。
2、将电极头两根铂丝平行分开,一端插入五口反应瓶电极接口处,另一端的插头插入电极插座。
3、用乳胶管连接五口反应瓶和滴定管,并在乳胶管中放入一个玻璃珠。
4、在小干燥管塞上开一个孔,插入滴定管,并在小干燥管内装入干燥剂。
5、关闭五口反应瓶上放排液进气口的玻璃阀门。
(如果需要将五口反应瓶中的液体排出,应打开排液进气口的玻璃阀门,堵住瓶上余下跑气口,用双链球加压将五口反应瓶中的液体排出。
6、在贮液瓶中倒入适量卡尔·费休试剂。
7、加入无水甲醇(分析纯于反应瓶中,至淹没电极铂丝即可。
8、用一手压住滴定管上的气孔,另一手用双链球加压,将卡尔·费休试剂缓缓地由贮液瓶压入滴定管的满刻度(零位后松手。
9、接通电源,打开电源,指示灯亮。
将选择开关置于“校正”位置,旋转“校正”旋钮,使电流表调到满度(50μA,然后将选择开关置于“测量”位置。
10、适当调节搅拌旋钮,使反应瓶中的液体在搅拌的作用下旋转。
二、测量方法:1、滴定甲醇的水份:(确定终点用手按动滴定管上的滴定玻璃珠,用卡尔·费休试剂滴定甲醇中的水份,此时电流表指示数值开始上升,随着卡尔·费休液不断滴入,电流表指示数值会逐步增大,反应瓶中的液体颜色也会由浅色转为棕色,当电流表接见45μA~48μA处,并基本不变,即可认为此值为滴定终点值。
2、标定卡尔·费休试剂:用双链球加压使卡尔·费休试剂到达滴定管的满刻度。
再用10微升微型注射器取10ul蒸馏水(G-标准水,通过加料入口橡皮盖中注入反应瓶中(不要将水溅到瓶壁,从而影响测量精度,这时反应瓶中原有棕色即可变为淡黄色,同时电流表数会由大变小直至最小。
这时,应进行滴定,随着卡尔·费休液不断滴入,电流表指示数值会逐步增大,反应瓶中的液体颜色也会产生变化,当电流表到达终点值且基本不变,即可认为此值为滴定终点值。
微量水分测定仪原理微量水分测定仪是一种用于测定物质中微量水分含量的仪器,其原理主要是利用物质中水分与其他成分的物理或化学性质的差异,通过适当的方法将水分与其他成分分离,然后对水分进行定量分析,从而得出物质中微量水分含量的结果。
微量水分测定仪的原理可以分为物理法和化学法两种。
物理法是通过物质中水分与其他成分在物理性质上的差异来进行分离和测定的方法。
常见的物理法包括干燥法、凝固点法和红外法。
其中,干燥法是将含水物质置于一定温度下,利用加热或真空等手段将水分蒸发,然后通过称量样品质量的变化来计算水分含量。
凝固点法是利用物质中水分的冰点与其他成分的冰点不同,通过降低样品温度至水分凝固点以下,然后通过观察样品温度的变化来确定水分含量。
红外法则是利用水分和其他成分在红外光谱上的吸收特性不同,通过测定样品在红外光谱下的吸收强度来计算水分含量。
化学法是通过物质中水分与其他成分在化学性质上的差异来进行分离和测定的方法。
常见的化学法包括卤素化法和化学滴定法。
卤素化法是将含水物质与卤素化试剂反应生成卤化物,然后通过测定生成的卤化物的质量差来计算水分含量。
化学滴定法是将含水物质与滴定试剂反应生成产物,然后通过滴定试剂的消耗量来计算水分含量。
在实际应用中,选择合适的微量水分测定仪原理取决于样品的性质、水分含量的范围以及实验条件等因素。
不同的原理有各自的优缺点,需要根据具体情况进行选择。
同时,在进行微量水分测定时,还需要注意仪器的准确性、灵敏度和稳定性,以及样品的制备和处理等方面的影响。
总的来说,微量水分测定仪原理是通过物理或化学手段将水分与其他成分分离,然后对水分进行定量分析,从而得出物质中微量水分含量的结果。
在选择测定原理时,需要根据样品的性质和实验条件进行合理选择,同时还需要注意仪器的准确性和稳定性,以及样品的制备和处理等方面的影响。
通过合理选择原理和严格控制实验条件,可以准确、快速地测定物质中微量水分含量,为科研和生产提供可靠的数据支持。
微量水分测定仪的使用和保养微量水分测定仪是一种用于测定物质中微量水分含量的仪器。
它广泛应用于医药、化工、冶金、食品等领域,对于保证产品质量、提高生产效率具有重要意义。
本文将介绍微量水分测定仪的使用和保养方法,以确保其正常运行和延长使用寿命。
一、使用方法1. 准备工作在使用微量水分测定仪之前,需要进行一些准备工作,包括:•将微量水分测定仪放置在水平台面上;•将仪器内部进行清洁和干燥,以确保测量结果准确;•准备好样品和标准物质,并按照仪器说明书中的要求进行预处理;•确保样品和标准物质可以与仪器相容。
2. 校准仪器在使用微量水分测定仪之前,需要进行仪器的校准,以确保测量结果的准确性。
校准操作按照仪器说明书中的要求进行,主要包括:•调节加热器温度和重量传感器的灵敏度;•选取标准物质进行测量,并验证仪器的稳定性。
3. 测量样品水分含量校准工作完成后,即可进行实际的水分测量。
•将样品放置于称量盘中,并将盘放置在仪器的加热器中;•启动加热器和重量传感器,并严格按照仪器说明进行操作;•待测量完成后,关闭仪器,并记录测量值。
二、保养方法微量水分测定仪作为一种精密仪器,需要进行适当的保养,以确保其稳定性和准确性。
以下是几个需要注意的方面。
1. 定期检查仪器对于微量水分测定仪,最重要的保养方法是定期检查仪器的运行状况。
在使用过程中,需要注意以下几个方面:•定期检查加热器和重量传感器的稳定性和准确性;•清除仪器内部的杂质和污渍;•保持仪器的干燥状态,防止仪器遭受潮湿和水汽。
2. 仔细操作在使用微量水分测定仪时,需要特别仔细,避免出现操作不当的情况,例如:•避免用湿手操作仪器,避免人体汗水对仪器的影响;•避免在湿度较大的环境下使用仪器,避免水汽对仪器的干扰;•避免样品和标准物质出现污染和不纯净现象。
3. 定期更换仪器配件微量水分测定仪的配件需要定期更换,以保证仪器的运行稳定性和测量准确性。
需要注意以下几个方面:•定期更换加热元件和称量盘;•定期更换重量传感器;•检查仪器内部的连线和电路,确保电路无短路和故障。
微量水分测定仪调试的紧要三步骤解析微量水分测定仪操作规程步骤一:处理电解池。
把微量水分测定仪的电解池轻轻晃动几下,使池瓶内壁上的水分被电解液充分吸取,然后把电解池放入夹持器中,打开搅拌开关,调整搅拌速度,使液面形成一个小的漩涡;把测量电极插头和电解电极步骤一:处理电解池。
把微量水分测定仪的电解池轻轻晃动几下,使池瓶内壁上的水分被电解液充分吸取,然后把电解池放入夹持器中,打开搅拌开关,调整搅拌速度,使液面形成一个小的漩涡;把测量电极插头和电解电极插头插入主机的相应插座上,并使其接触良好,打开电解开关。
说明:在过碘的状态下,测量信号指示灯、电解信号指示灯的绿色灯是全部熄灭的,只分别亮一个红灯,并且数字显示器不计数。
步骤二:调整电解液的平衡。
假如电解池还是处于深度过碘状态,用50ul微量进样器每次抽取10ul的蒸馏水,用滤纸擦拭一下针头,按一下启动键,通过进样旋塞中心的孔分多次注入到电解池液面以下,随时注入随时察看电解液的颜色变化,直到电解液变成淡黄色,测量信号灯和电解信号灯绿灯有指示,计数器开始计数为止。
(用新鲜的电解液,并且池瓶是干燥的情况下,大约需要注入30~50ul的水。
)待计数停止,再停止搅拌,拿起电解池轻轻晃动几下,再次使池瓶内壁上的水分被吸取,尽头报警后即可进行标定。
(刚换上的电解液有时不太稳定,这时可再注入大约2~3ul的蒸馏水,使其计2000~3000ug的数字,这样便于更快稳定。
)步骤三:标定微量水分测定仪。
电解液稳定以后,用0.5ul微量进样器抽取0.3ul蒸馏水,用滤纸擦拭针头,按一下启动键,注入到液面以下,仪器开始计数,达到尽头,显示300±30ug水,连续标定2~3次,计数值都在该要求范围内,说明仪器是精准的。
(说明:快速水分测定仪本身的误差不大于±0.3%,但是考虑到微量进样器有一个±5%的容量误差和人为操作误差,所以用蒸馏水(100%)标定时,允许误差在±10%以内。
石油产品水分测定1 蒸馏测定法1.1 适用范围本方法是以蒸馏测定法测定石油产品中的水含量,用百分数表示。
1.2 方法原理一定量的试样与无水溶剂混合,进行蒸馏测定其水分含量,并以百分数表示。
1.3 试剂与材料1.1 溶剂:工业溶剂油或直馏汽油在80℃以上的馏分,溶剂在使用前必须脱水和过滤。
1.2 无釉瓷片、浮石或一端封闭的玻璃毛细管,在使用前必须经过烘干。
1.4 仪器1.4.1 水分测定器:各部分连接处可以用磨口塞或软木塞(仲裁试验必须用磨口塞连接)。
图2.11.4.2 圆底烧瓶:500ml。
1.4.3 接收器:刻度在0.3ml以下设有十等分的刻线;0.3 ml—1.0ml 之间设有七等分的刻线;1.0 ml—10ml 之间每分度为0.2ml。
1.5 分析步骤1.5.1 将装入量不超过瓶容积3/4的试样摇动5分钟,要混合均匀。
粘稠或含石蜡的石油产品应预先加热至40℃—50℃,再进行摇匀。
1.5.2 向预先洗净并烘干的圆底烧瓶称入摇匀的试样100g,称准至0.1g。
1.5.3 用量筒取100ml溶剂注入圆底烧瓶中,将圆底烧瓶中的混合物仔细摇匀后投入一些无釉瓷片、浮石或毛细管。
(注:粘度小的试样可以用量筒取100ml,注入圆底烧瓶,再用这只未经洗涤的量筒量取100ml溶剂。
试样重量等于试样密度乘100所得)1.5.4 洗净并烘干的接收器与圆底烧瓶要紧密连接,支管进入烧瓶15—20 毫米,直管式冷凝管的内壁要用棉花擦干。
安装时,接收器与冷凝管的轴线要重合。
为了避免冷凝管和接收器的接口有蒸气逸出,应在塞子缝隙上涂抹火棉胶。
进入冷凝管的水温与室温相差较大时,应在冷凝管的上端用棉花塞住,以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。
(注:允许在冷凝管的上端外接一干燥管,以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结)1.5.5 用电炉、电热帽等加热装置加热圆底烧瓶,并控制回流速度,使冷凝管的斜口每秒滴下2-4 滴液体。
1.5.6 蒸馏将近完毕时,如果冷凝管内壁沾有水滴,应使圆底烧瓶中的混合物在短时间内进行剧烈沸腾,利用冷凝的溶剂将水滴尽量洗入接收器中。
微量水分测定仪安全操作及保养规程微量水分测定仪是一种常用的实验室设备,用于测量样品中的水分含量。
由于其测量精度高、操作简单、使用方便,受到了广泛的使用。
但是,在使用过程中如果没有按照正确的操作方法进行操作以及缺乏正确的保养,可能会导致设备损坏,甚至损伤人身安全。
因此,本文将介绍微量水分测定仪的安全操作规程及保养维护规程,以帮助用户正确使用和保养微量水分测定仪。
安全操作规程1. 仪器安装•将微量水分测定仪放置在水平台面上,并接好电源线。
•将仪器的分子筛柱、试样池等部件妥善安装。
•打开空气开关,检查电机和加热器是否正常运转。
2. 样品操作•检查样品瓶中是否存在有害有毒物质,如有必须严格遵循操作手册执行。
•打开微量水分测定仪,等到温度恒定后方可进行操作。
•根据需要选择合适的操作方法,按照操作手册进行测量。
3. 操作中应注意的事项•操作人员应严格按照操作手册操作,不得擅自更改设备设置参数。
•操作过程中,严禁将手或其他物品伸入仪器内部,以免发生触电或其他安全事故。
•操作完成后,应关闭微量水分测定仪及电源开关,对设备进行必要的清洗和维护工作。
保养维护规程1. 日常保养•每次操作后,应及时清理试样池、分子筛柱等部件。
•当有液体进入仪器内部时,应立即清理。
•定期对分子筛柱、电极等部件进行更换。
•定期对微量水分测定仪进行校准及维护工作。
2. 周期性保养•每隔2~3个月进行一次设备维护保养。
•拆卸仪器内部部件,对仪器内部进行擦拭和清理。
•进行灰尘和杂质处理,保持仪器内部干燥、清洁。
以上便是微量水分测定仪的安全操作规程及保养维护规程。
只有严格依照正确的操作方式操作仪器,及时进行设备维护保养,才能保持设备的正常运行和准确性。
WS-3型电量法微量水分测定仪【库仑仪和卡尔―菲休法】说明书WS-3型微量水分测定仪使用说明书深圳市三利化学品有限公司科学仪器部第一章概述WS-3型微量水分测定仪是库仑仪和卡尔―菲休法有效结合的应用电量法测定微量水分的新型仪器。
该仪器采用了大电解电流及电流自动控制,测定结果直接数字显示,具有测定速度快,分析过程时间短、精度高、操作简单,从而成为高效率、全自动的水分测定仪器。
主要用于石油、化工、医药、农药、炸药、纺织品、颜料、油漆等物质中水分的测定。
第二章技术参数显示系统:LED五位十进制数字滴定方式:电量滴定方式(库仑分析法)?电解电流:电解电流自动控制(最大400MA)?频率:50HZ±5Hz?测定范围:?0.0001%(1ppm)至100%滴定速度:0.6mg/min(最大值)?0?灵敏阈:0.1ugH2适用环境温度:5~40oC?电源:AC220V±10%?精确度:10ug~1mgH20;±3ug>1mgH20:RSD<0.5%(不含进样误差)第三章工作原理卡尔―菲休同水的反应式为;I+SO+3CHN+HO―→2CHN?HI+CHN?SO……⑴CHN?SO+CHOH―→CHN?HSOCH………………⑵在卡尔―菲休库仑滴定法中,把样品加入到试剂当中,在阳极上由电解所产生的碘与样品中的水起反应。
根据法拉第定律,同电荷量成正比例关系。
如下式;2Iˉ―2e―I………⑶由(1)式可以看出,参加碘的克分子数等于水的克分子数。
把样品注入试剂中,样品中的水即参加反应,通过仪器可反映出反应过程中碘的消耗量,经仪器计算,在数字显示器上直接显示出测定的水分含量。
该仪器采用电解电流自动控制系统,电解电流的大小可根据样品中的含水量进行自动选择,最大300毫安,在电解过程中,水分逐渐减少,电解电流也随之按比例减小,直到相应的电解终点控制回路开启。
这一系统保证了分析过程中的高精度、高灵敏度和高速度。
WS-3型电量法微量水分测定仪【库仑仪和卡尔一菲休法】说明书WS-3 型微量水分测定仪使用说明书深圳市三利化学品有限公司科学仪器部第一章概述WS-3型微量水分测定仪是库仑仪和卡尔一菲休法有效结合的应用电量法测定微量水分的新型仪器。
该仪器采用了大电解电流及电流自动控制,测定结果直接数字显示,具有测定速度快,分析过程时间短、精度高、操作简单,从而成为高效率、全自动的水分测定仪器。
主要用于石油、化工、医药、农药、炸药、纺织品、颜料、油漆等物质中水分的测 ^定。
第二章技术参数显示系统:LED五位十进制数字滴定方式:电量滴定方式(库仑分析法)电解电流:电解电流自动控制(最大400MA)频率:50HZ ±5Hz测定范围:0.0001% (1ppm )至100%滴定速度:0.6mg/mi n (最大值)灵敏阈:0.1ugH 20适用环境温度:5〜40oC电源:AC220V ±10%精确度:10ug 〜1mgH20; ±3ug >1mgH20 : RSD<0.5%(不含进样误第三章工作原理卡尔一菲休同水的反应式为;|2+SO 2+3C 5H5N+H 2。
一- C5H5N?HI+C 5M N7SO3 ................................................................. ⑴C5H5N7SO3+CH3OH 5MN?HSO4CH3 (2)在卡尔一菲休库仑滴定法中,把样品加入到试剂当中,在阳极上由电解所产生的碘与样品中的水起反应。
根据法拉第定律,同电荷量成正比例关系。
如下式;21 ■——.............. ⑶由(1)式可以看出,参加碘的克分子数等于水的克分子数。
把样品注入试剂中,样品中的水即参加反应,通过仪器可反映出反应过程中碘的消耗量,经仪器计算,在数字显示器上直接显示出测定的水分含量。
该仪器采用电解电流自动控制系统,电解电流的大小可根据样品中的含水量进行自动选择,最大300毫安,在电解过程中,水分逐渐减少,电解电流也随之按比例减小,直到相应的电解终点控制回路开启。
WS-3型微量水分测定仪采用卡尔一菲休库仑滴定法,对不同物质进行微量水分测定,是一种最可靠的方法。
WS-3型微量水分测定仪成功的应用了这一方法,并采用微型计算机控制,其分析速度快、精度高、测定结果直接数字显示,并且具有仪器故障自诊、信息显示等功能,以达到更好的操作与使用,是高效率、全自动的分析仪器。
主要应用于石油、化工、电力、医药、科研院校、农药等部门。
测定方式:微处理机控制电量滴定显示方式:5位LED数字显示测量范围:5ug一100mg电解控制:自动电解电流控制(最大400mA) 滴定速度:2mg/min(最大) 灵敏阈:1ug准确度:5ug一1mg?3ug1mg以上转化为0.3%(不含进样误差)终点显示:蜂鸣器响电源:交流220V?22V、50HZ?2.5HZ 功率:85VA使用环境温度:5—40?使用环境湿度:?90%外形尺寸:主机:310×350×110mm搅拌器:150×100×129mm 重量:约8.5Kg1卡尔菲休试剂同水的反应为:所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的砒啶、甲醇等混合而成。
通过电解在阳极上形成碘,依据法拉第定律,同电荷量成正比例关系。
如下式:由(1)式可以看出,参加反应碘的克分子数等于水的分子数。
把试样注入试剂中,试样中的水分即参加反应,通过仪器可反映出反应过程中碘的消耗量,而碘的消耗量可根据电解出相同数量碘所用的电量,经仪器计算,在显示屏上直接显示被测试样中水的含量。
该仪器采用电解电流自动控制,最大可达到400mA。
在电解过程中水分逐步减少,滴定速度随之按比例减小,直到相应的滴定终点控制回路开启。
这一系统保证了分析过程的高精度和高速度。
另外,在测定过程中,难免还会引进一些干扰因素,如从空气中进入的水分,使滴定池吸潮,而产生空白电流。
但是,由于仪器具有寄存空白电流的功能,所以在显示屏上所显示的数字就是被测试样中真正的水含量。
HTYWS-H微量水分测定仪HTYWS-H微量水分测定仪仪器结构1. 主机图4-1 主机(1)按键(2)液晶显示窗口(3)电解池(4)电源开关(5)电源插座(6)保险丝盒(7)RS232接口(8)电解电极接口(9)测量电极接口(10)电解池支架(11)微型打印机2. 电解池 HTYWS-H微量水分测定仪图4-2 电解池分解图图4-3 电解池总装图(1)测量电极(2)测量电极引线 (3)电解电极(4)电解电极引线 (5)离子过滤膜(6)干燥管玻璃磨塞(7)干燥管 (8)变色硅胶(干燥剂) (9)进样口(10)搅拌子(11)阳极室 (12)阴极室(13)阳极室磨塞 HTYWS-H微量水分测定仪3.装配1)将蓝色硅胶粒装入干燥管内(图4-2中7)。
注意:干燥管的管路必须保持一定的通气性,不能完全封闭,否则易发生危险!2)将乳白色硅胶垫装入旋塞,用紧固螺柱均匀旋入(见图4-4)。
图4-4 进样塞装配图3) 将搅拌子通过进样口小心放入电解瓶。
4) 分别在测量电极、电解电极、干燥管、进样口旋塞磨口处均匀地涂上一层真空脂,将以上各部件装入电解瓶后,轻轻转动一下,使其较好地密封。
5) 将约120-150毫升的电解液用洁净干燥的漏斗(或使用换液器)从电解池密封口注入电解池阳极室,同样用漏斗(或使用换液器)从电解电极密封口注入电解池阴极室,使得阴极室与阳极室内电解液液面高度基本一致。
完毕后将电解池密封塞和电解电极密封塞均匀涂上一层真空脂并装在相应位置,轻轻转动一下,使其较好的密封。
注意:以上电解液装入工作应在通风较好的环境下操作,不要吸 HTYWS-H微量水分测定仪入或用手接触试剂,如与皮肤接触,应用水冲洗干净。
完成以上步骤后,将电解池放入电解池支架内(图4-1中10),把带有RCA插头的电解电极连接线、测量电极连接线分别插入电解电极接口(图4-1中1)和测量电极接口(图4-1中9)。
五、工作原理试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。
第一章概述采用卡尔一菲休库仑滴定法,对不同物质进行微量水分测定,是一种最可靠的方法。
WS-3型微量水分测定仪成功的应用了这一方法,并采用微型计算机控制,其分析速度快、精度高、测定结果直接数字显示,并且具有仪器故障自诊、信息显示等功能,以达到更好的操作与使用,是高效率、全自动的分析仪器。
主要应用于石油、化工、电力、医药、科研院校、农药等部门。
第二章技术参数测定方式:微处理机控制电量滴定显示方式:5位LED数字显示测量范围:5ug一100mg电解控制:自动电解电流控制(最大400mA)滴定速度:2mg/min(最大)灵敏阈:1ug准确度:5ug一1mg±3ug1mg以上转化为0.3%(不含进样误差)终点显示:蜂鸣器响电源:交流220V±22V、50HZ±2.5HZ功率:85V A使用环境温度:5—40℃使用环境湿度:≤90%外形尺寸:主机:310×350×110mm搅拌器:150×100×129mm重量:约8.5Kg第三章工作原理卡尔菲休试剂同水的反应为:所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的砒啶、甲醇等混合而成。
通过电解在阳极上形成碘,依据法拉第定律,同电荷量成正比例关系。
如下式:由(1)式可以看出,参加反应碘的克分子数等于水的分子数。
把试样注入试剂中,试样中的水分即参加反应,通过仪器可反映出反应过程中碘的消耗量,而碘的消耗量可根据电解出相同数量碘所用的电量,经仪器计算,在显示屏上直接显示被测试样中水的含量。
该仪器采用电解电流自动控制,最大可达到400mA。
在电解过程中水分逐步减少,滴定速度随之按比例减小,直到相应的滴定终点控制回路开启。
这一系统保证了分析过程的高精度和高速度。
另外,在测定过程中,难免还会引进一些干扰因素,如从空气中进入的水分,使滴定池吸潮,而产生空白电流。
但是,由于仪器具有寄存空白电流的功能,所以在显示屏上所显示的数字就是被测试样中真正的水含量。
第四章结构特征一、主机(见图1)1.LED数字显示器用来显示被测样品中的水分含量,单位为ug2.“END”滴定终点指示灯当样品水分测试完成后,即滴定到达终点,此时“END”指示灯亮,蜂鸣器报警。
注:按启动键之前,必须保证终点指示灯亮,否则启动无效。
图13.“DET”测量显示指示灯指示测量电位高低,即水分的多少。
4.“TITR”滴定显示指示灯指示滴定速度的大小,随样品中含水量的多少,显示的滴定速度不同(绿色指示灯全亮时为最大)。
5.检Ⅰ试验、正常开关仪器自身检查时使用6.检Ⅱ滴定、正常开关仪器自身检查时使用7.搅拌键控制磁力搅拌器电机转动,接通搅拌时按键上方指示灯亮。
8.滴定键控制滴定的通断,接通滴定时按键上方指示灯亮9.启动开关在每个样品注入之前按一下此键。
键上方的指示灯亮,显示器上的数字复零。
10.电源开关用于控制仪器电源的通断。
“NO”位置为开,“OFF”位置为关。
11.磁力搅拌器接口插座12.保险丝1A13.搅拌器调速开关调节磁力搅拌器的转速。
二、滴定池、磁力搅拌器(见图2)1.阴极室干燥管2.滴定池干燥管3.阴极室电极4.测量电极5.密封塞6.试样注入口7.滴定池(阳极室) 8.搅拌子9.磁力搅拌器10.夹持器11.“TITR"滴定插座(插入阴极室电极插头) 12.“DET”测量插座(插入测量电极插头) 13.磁力搅拌器输出插头图2第五章使用方法一、仪器自身检查将主机后面板上的电源插座介入交流220V电源,打开电源开关,按到“ON”位置,按下(滴定)开关(8),再按下(检Ⅰ)开关(5),此时“DET”测量指示灯和“TITR”滴定指示灯均有指示,LED数字显示器快速计数;关闭(检Ⅰ)开关(5),按下(检Ⅱ)开关(6)LED数字显示器计几位数后应能达到终点,即蜂鸣器响,终点指示灯亮,并停止计数。
以上完毕再按(启动)键(9)LED数字显示器复零,约一分钟后蜂鸣器响,终点指示灯亮。
仪器符合上述过程仪器正常,然后关断仪器电源。
二、主机与磁力搅拌器的连接将磁力搅拌器的输出插头插入主机后面板上的磁力搅拌器接口插座,把插头的凹口对准插座的凸口插入,右旋拧紧螺母(见图3)。
图3三、滴定池的清洗、干燥和装配1.使用前,把滴定池所有的玻璃口打开,滴定池、干燥管、密封塞可用水清洗。
清洗后放在大约80℃的烘箱内烘干,然后自然冷却。
阴极室、测量电极不能用水清洗,可用丙酮、无水乙醇进行清洗,然后用吹风机热风吹干。
清洗时应注意,不要清洗到电极引线处(见图4),否则在测定试样过程中会造成测量误差。
图42.把硅胶装入干燥管内,注意不要将硅胶粉沫装入。
然后将试样注入口的旋塞装好。
(图5)完成上述过程后,把搅拌子通过试样注入口小心放入。
然后分别在测量电极、阴极室干燥管、进样旋塞、密封塞的磨口处,均匀的涂上一层真空润滑脂,除阴极室的干燥管和密封塞不装,其它均装到相应的部位上,轻轻转动一下,使其较好的密封。
3.将约100—120毫升的试剂用漏斗通过密封口注入阳极室,再用漏斗通过阴极室干燥管插口注入试剂,阴、阳极室的液面高度要基本一致。
完毕后将干燥管、密封塞装好,轻轻转动一下,使其较好的密封(试剂装入工作应在通风橱内进行)。
将滴定池放到磁力搅拌器上,用夹持器夹紧,把测量电极插头、阴极电极插头分别插入DET、TITR插座。
四、空白电流的清除1.把电源开关按到(ON)的位置,仪器接通电源。
按搅拌键,使磁力搅拌器电机旋转,即搅拌子旋转。
其转速出厂前已调整好,用户也可根据自己的需要重新调整。
调整前首先松开电位器上的紧固螺母,然后用螺丝刀慢慢旋转(顺时针为快)同时观察搅拌子的转速,其调整的搅拌速度应不使试剂溅到滴定池壁上,并保证搅拌子旋转平稳(见图6)。
图62.按“滴定”键,此时测量显示“DET”滴定显示“TITR”应有指示,LED数字显示器计数;若无指示也不计数,并且测量显示指示灯的红灯亮,则说明阳极室中的电解液含有过量点。
这时,可通过滴定池进样旋塞注入适量的纯水,直到测量指示灯趋向第一个绿色指示灯(空白电流最小),滴定指示灯均有指示,数字显示器计数。
随着剩余水分的的降低,滴定指示灯趋向第一个绿色指示灯(空白电流最小),滴定达终点,蜂鸣器响,终点指示灯“END”亮,此时说明仪器达到初始平衡点。
3.如果滴定指示的绿色指示灯有两个或两个以上交替闪亮,说明空白电流不稳,原因是滴定池内壁上吸附有水分。
在这种情况下,先按“滴定”键,再按“搅拌”键,停止滴定和搅拌。
从磁力搅拌器上取下滴定池,慢慢倾斜转动摇晃,使池内壁上的水分吸收到试剂中(见图7)。
然后把池子放回,重新接通搅拌和滴定,继续进行滴定,这一步骤可反复进行几次。
图7 通过以上操作,空白电流一般情况下会降低到最小(滴定指示灯第一个绿色指示灯亮),如果滴定速度仍然不降低,可能是受到来自大气中的水分浸入所影响或者陶瓷滤板吸附水分所致。
此时应检查滴定池的磨口接合面密封情况,硅胶是否失效,以及阴极室的清洗和干燥效果是否良好。
五、空白电流大小对测量精度的影响。
.在测定试样中水分时,为了得到更准确数据我们希望空白电流越小越好。
但是,如果滴定显示仍有两个或三个绿色指示灯亮并且稳定(即不交替闪亮),此时按“启动”键,LED数字显示器复零,约一分钟后,蜂器响,终点指示灯亮。
显示屏数字仍然为零。
此时,也可以进行测定。
当对精度有特殊要求或者被测试样中含有少量的水分时,应当尽量使滴定指示灯趋于第一个绿色指示灯且稳定,这样对测定低含量的试样有利。
六、仪器的标定当仪器达到初始平衡点而且比较稳定时,可用纯水进行标定。
1.用0.5ul进样器抽取0.1ul的纯水,为注样做好准备2.按“启动”键。
3.把纯水通过进样旋塞注入到阳极室试剂中,注意应使针尖插入到试剂中,并避免与滴定池内壁或电极接触,注人后滴定会自动开始。
4.蜂鸣器响,终点指示灯亮,其显示结果应为“100±10ugH20(不含进样误差),一般标定2-3次,显示结果若有误差范围内就可以进行试样的测定。
第六章测定操作测定操作前应首先确定以下几点:1.开关(检Ⅰ) (检Ⅱ)是否关闭(指示灯不亮)2.(滴定)开关是否接通(指示灯亮)3.空白电流是否稳定。
注:在使用新鲜试剂或者在测定试样过程之间,阳极室内的试剂会自然的产生少量的碘,其结果将破坏仪器的平衡点,此时,“DET”测量指示红色指示灯亮。
出现这种情况应用进样器抽取少量的纯水,通过进样旋塞注入到阳极室内,待“DET”测量显示绿色指示灯亮,且仪器重新达到初始平衡点后,才能进行测定操作。
一、液体试样(1)首先将带针头的1ml注射器(可根据被测样品的情况选择其它容量的进样器),用被测样品冲洗2-3次,然后再吸入一定量的样品,为注样作好准备。
(2)样品采好以后,按一下(启动)开关,启动指示灯亮,LED显示器复零。
(3)把样品通过进样旋塞注入到电解池中(注意应使样品针尖尽可能地插入到电解液中,并避免与滴定池内壁和电极接触。
),样品注人后,电解会自动开始。
(4)测定结束时,电解终点指示灯亮,蜂鸣器断响,通知测定结束。
数字显示器所显示数字便是样品中的水分量。
测定结果是以微克水来表示的。
样品中水分的含量有以下关系式来计算:注意:1、在测定过程中,由于操作错误,偶然按动(启动)键,将导致测定被迫停止,则不能得到正确的数据。
出现这种情况应等到“END”终点指示灯亮,空白电流趋于稳定后再重新进行测定。
2、由于进样过少或者注空(即进样器内无样品),在一分钟内测定不出水分来,蜂鸣器仍响,终点指示灯亮。
二、固体试样固体试样可能是粉沫、颗粒和团块等形状(大的团块必须捣碎)。
当试样难溶于试剂中时,必须选择一个合适的水蒸发器连接到仪器中,并根据样品的种类选择合适的接头和取样方式。
1.固体进样器如图8所示,用水清洗干净,干燥好,准确地稳重。
图82.取下固体进样器盖子,把试样装入,并立即盖好。
3.把装有试样的固体进样器称重,该重量与固体进样器重量之差,就是试样的重量。
4.按(启动)键,LED 显示器数字复零。
5.取下滴定池试样注入旋塞和进样器盖,把进样器按图9所示插入试样注入口。
如果按要求插入后,显示屏开始计数,这说明在插入过程中大气中的水分已浸入阳极室内,此时要等待测定到达终点,目的是使浸入到阳极室内的水分充分被试剂吸收。
6.当仪器处于可以测定的状态下,按(启动)键,将进样器旋转180度,如图9虚线所示使试样落入试剂中,一直到测定完毕。
(固体试样落人试剂时千万要注意,不得使固体试样与滴定池壁及阴极室、测量电极相接触)。
图97.固体中含水量的测定和液体中含水量的测定操作方法相同。
注:当一部分试样留在取样器中时,再称量取样器,以更正试样量。
第七章注意事项一、试剂的注意事项1、在正常的测定过程中,每100毫升可与不小于1克的水进行反应,若测定时间过长,试剂敏感性下降,应更换新试剂。