F NCP FL 磷酸一铵 有效磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法

复合肥中磷含量的测定几种方法综述一总磷、正磷酸盐含量的测定——钼酸铵分光光度法1 方法提要在酸性介质中，膦酸盐和亚膦酸在硫酸和过硫酸铵存在下，加热，氧化成磷酸。

利用钼酸铵、酒石酸锑钾和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物，以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”，用吸光光度法测定总磷酸盐（以PO43-计）的含量和正磷酸盐（以PO43-计）的含量。

2 试剂和材料2.1 磷酸盐（以PO43-计）标准储备溶液：1mL溶液含有0.500mg PO43-。

称量0.7165g预先在100～105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾，精确至0.0002g。

置于烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.2 磷酸盐（以PO43-计）标准溶液：1mL溶液含有0.020mg PO43-。

吸取20.00mL磷酸盐标准贮备溶液（2.1）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.3 钼酸铵溶液：称量6.0g钼酸铵溶于约500mL水中，加入0.2g 酒石酸锑钾及83 mL硫酸，冷却后用水稀释至1000mL，摇匀，贮存于棕色试剂瓶中，贮存期6个月；2.4 抗坏血酸溶液：称量17.6g抗坏血酸溶于约50mL水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠及8 mL甲酸，用水稀释至1000mL，摇匀。

贮存于棕色试剂瓶中，贮存期15天；2.5 硫酸：c（1/2H2SO4）=1mol/L溶液；2.6 过硫酸铵：24.0g/L溶液，贮存期7天。

3 仪器和设备一般实验室用仪器和3.1 分光光度计：波长范围400 ～800nm；3.2 可调电炉：800W。

4 分析步骤4.1 总磷酸盐（以PO43-计）含量的测定吸取5.00mL水样于50mL锥形瓶中，加入1mL硫酸溶液（2.5）、5mL过硫酸铵溶液（2.6）。

在电炉上加热至沸，保持10min以上，至溶液体积为原来的一半(1/2)。

取下冷却至室温，然后全部移至50 mL比色管中，加入5 mL钼酸铵溶液（2.3）、3 mL抗坏血酸溶液（2.4），用水稀释至刻度，摇匀。

实验三 磷钼酸喹啉容量法测定磷肥中磷一、实验目的1 掌握磷钼酸喹啉容量法测定磷肥中磷的测定原理及方法。

2 掌握本法测定磷肥中磷的条件。

二、实验原理用水、碱性柠檬酸铵溶液提取过磷酸钙中的有效磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，过滤，洗净所吸附的酸液后将沉淀溶于过量的碱标准滴定溶液中，再用酸标准滴定溶液回滴剩余的碱。

根据所用酸、碱溶液的体积换算出五氧化二磷的含量。

（C 9H 7N ）3H 3(PO 4·12MoO 3)·H 2O+26OH -＝HPO 42-+12MoO 42-+3C 9H 7N+15H 2O 1P 2O 52(C 9H 7N)3H 3(PO 4·12MoO 3)·H 2O 2×260HP -∴1P 2O 552OH - 三、试剂和溶液1 氢氧化钠溶液(4g/L)；2 氢氧化钠标准滴定溶液[c （NaOH ）=0.5mol/L] 的标定； [9.19]3 盐酸标准滴定溶液[c （HCl ）=0.25mol/L]； [9.20]4 百里香酚蓝—酚酞混合指示剂溶液。

[5.21]四、测定步骤1 溶样（酸溶法）称取1g 试样，于250mL 烧杯中，用少量水湿润后，加入20~25mL 盐酸和7~9mL 硝酸，盖上表面皿，混匀。

在电炉上缓慢加热煮沸30min （在加热过程中可稍补充些水以防煮干）。

取下烧杯，待冷却至室温后，加入10mL 盐酸(1+1) ，电炉上加热后用快速滤纸滤于250mL 容量瓶中，用水洗烧杯及滤纸8次，每次约20mL,冷却，稀释至刻度。

2 沉淀的形成移取25mL 试液置于300mL 烧杯中,加入10mL 硝酸(1+1)溶液。

用水稀释至100mL,盖上表面皿，预热近沸，用量筒加50mL 高喹试剂，微沸搅拌1min ，冷却至室温，冷却过程中转动烧杯3～4次。

（此时生成磷钼酸喹啉沉淀）3 沉淀的过滤及洗涤将上述得到的混合物用快速滤纸过滤，先将上层清液滤完，然后以倾泻法洗涤沉淀3～4次，每次用水约25mL 将沉淀移入滤器中，再用水洗净沉淀直至取滤液约20mL ，加1滴混合指示剂溶液和2～3滴氢氧化钠溶液（4g/L ），至溶液呈紫色为止。

FNCPFL00139 硝酸磷肥有效磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法F_NCP_FL_ 00139硝酸磷肥－有效磷含量的测定－磷钼酸喹啉重量法1 范围本方法适用于各种流程生产的硝酸磷肥中有效磷含量的测定。

2 原理用水和中性柠檬酸铵溶液提取硝酸磷肥中正磷酸离子，溶液中正磷酸离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤、干燥和称重沉淀，计算磷含量。

3 试剂3.1 柠檬酸一水物(C6H8O7·H2O)3.2 钼酸钠二水物(Na2MoO4·2H2O)3.3 氨水，ρ约0.89g/mL3.4 硝酸，ρ约1.42g/mL3.5 喹啉(不含还原剂)3.6 丙酮3.7 硝酸溶液，1+13.8 喹钼柠酮试剂溶液a：将70g钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)置于400mL烧杯中，加入100mL水溶解。

溶液b：将60g柠檬酸(C6H8O7·H2O) 置于1 L烧杯中，加入100mL水溶解后，加85mL 硝酸。

溶液c：将溶液a加到溶液b中，混匀。

溶液d：混合35mL硝酸和100mL水在400mL烧杯中，并加5mL喹啉，混匀。

将溶液d加入溶液c中，混匀，静置一夜，用滤纸或棉花过滤，向滤液中加入280mL丙酮，用水稀释至1L。

混匀，溶液贮存在聚乙烯瓶中，放于暗处，避光、避热。

注：喹钼柠酮试剂受光后若溶液呈浅蓝色，可加入溴酸钾溶液(10g/L)至颜色消失为止。

3.9 中性柠檬酸铵溶液，pH=7.0，在20℃时相对密度1.09溶解370 g柠檬酸(C6H8O7·H2O)在1.5 L水中，加入345mL氨水(ρ约0.89g/mL)使接近中性，冷却，用酸度计测定溶液pH值。

以氨水溶液(1+7)或柠檬酸溶液调节溶液pH=7.0，用水稀释使其在20℃时相对密度为1.09，体积约2 L。

制备好的溶液贮存在密封塞紧的瓶中，使用时核验pH值，如果pH值改变，需重新调节pH=7.0。

磷钼酸喹啉重量法测定溶液中磷的不确定度评定李云巧1,2 于志辉2 崔婷2 王道3(1 国家标准物质研究中心,北京100013;2 北京工业大学,北京100022)摘 要 对磷钼酸喹啉重量法测定溶液中磷含量的不确定度评定,给出了评定步骤。

采用统计方法得到了A 类不确定度,利用所获得的各种信息对B类不确定度:包括样品质量、沉淀质量、沉淀包夹杂质量、沉淀损失量等各个不确定度分量,逐个进行量化。

从而获得合成不确定度以及扩展不确定度。

关键词 磷;不确定度评定;磷钼酸喹啉重量法0 引言含磷化合物对水环境的污染已影响到人类的健康和生存。

早在20世纪80年代,西方国家就注意到了磷的危害,日本、美国、德国等采取了禁磷、限磷的有效措施,避免了水体污染的加重。

近年来,我国环境部门也相继采取了许多措施,如禁用含磷洗涤剂等,减少磷对环境的污染。

因此磷的检测在环境污染控制等方面很重要。

磷钼酸喹啉重量法是一种准确的测定磷的方法,而准确性是充分合理利用测量结果的前提条件。

本文主要介绍磷钼酸喹啉重量法测定水溶液中磷含量的不确定度评定内容。

通过分析确定影响测量不确定度的来源和分量,并对每个分量逐个量化,从而获得合成标准不确定度以及扩展不确定度。

1 不确定度评定的步骤首先明确需要测定的量,包括被测量及其所依赖的输入量之间的关系,若有可能,还应包括对已知系统影响量的修正;识别不确定度的可能来源,列出不确定度的各分量,对所识别的不确定度分量进行量化评估,尤其对于量值较大的分量更应充分考虑;将各个不确定度分量以标准偏差的形式给出,再将各不确定度分量合成,从而得到扩展不确定度。

2 磷钼酸喹啉重量法测定溶液中磷含量的不确定度评定2 1 磷钼酸喹啉重量法测定溶液中磷含量的过程原理:在酸性介质中,磷酸根与沉淀剂 喹钼柠酮生成磷钼酸喹啉沉淀[(C9H7N)3H3PO412M o3],经180!下烘干至恒重。

过程:准确移取适量磷溶液于烧杯中,称重,加入H NO3溶液(1:1)和水,至总体积为100mL,混匀,加热煮沸,趁热加入喹钼柠酮沉淀剂,继续加热微沸1m in,在室温下冷却。

磷酸含量的测定磷酸含量的测定1 方法原理在酸性介质中，试样溶液中的正磷酸根与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷酸的含量。

2 试剂和溶液硝酸溶液 1+1喹钼柠酮试剂3 仪器玻璃砂芯坩埚 G4 容积为 30mL恒温干燥箱控制温度180℃±2℃4 测定步骤称取试样1g（精确至0.0002g）于250mL 烧杯中，加入10mL1+1HNO3,用水稀释至 100mL，预热近沸，加入35mL 喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温，冷却过程中转动烧杯3-4 次。

用预先在180℃±2℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚进行过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤 2 次，每次用水约 25ml，将沉淀移入滤器中，再用水洗涤沉淀5 次，每次用水约25ml，将沉淀连同滤器置于180℃±2℃，待温度达到180℃后，干燥 45 分钟，移入干燥器内，冷却至室温，称量。

5 结果计算以质量百分数表示的磷酸（H3PO4）含量 X 按下式计算X=m1×0.04428×100式中： m1----试样溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量 g m----试样的质量 g0. 04428----磷钼酸喹啉换算成磷酸的系数磷酸中铁含量的测定1.方法原理用抗坏血酸将试液中的 Fe3+还原为 Fe2+，在 PH2-9 时， Fe2+可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，于最大吸收波长 510nm 处用分光光度计测定其吸光度。

2.试剂与溶液盐酸溶液 1+1；氨水溶液 1+1；乙酸-乙酸钠缓冲溶液： PH=4.5 抗坏血酸溶液： 20g/L ；邻菲啰啉溶液： 2g/L铁标准溶液： 0.0100mg/mL3.仪器一般实验室仪器分光光度计， 3cm 的比色皿4.测定步骤:⑴工作曲线的绘制分别吸取 0.0100mg/mL 铁标准溶液 0.00、 1.00、 2.00、 3.00、4.00mL 于 100mL 小烧杯中，加水至40mL，用盐酸溶液、氨水溶液调至PH≈2,并用PH 试纸检验，然后将试液转移到 100mL容量瓶中，加水至 60mL,加 2.5mL 抗坏血酸溶液， 10mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液， 5mL 邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

复混肥料中有效磷含量的测定磷钼喹磷啉重量法-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述部分：复混肥料是一种常用的农业肥料，其中含有多种养分，包括氮、磷、钾等。

其中磷是植物生长过程中不可或缺的重要营养元素，对促进植物生长、增加作物产量起着关键性作用。

因此，对复混肥料中的有效磷含量进行准确测定是农业生产中非常重要的一项任务。

本文主要介绍了一种用于测定复混肥料中有效磷含量的方法——磷钼喹磷啉重量法。

通过该方法，可以准确、快速地测定复混肥料中的有效磷含量，为农业生产提供重要的数据支持。

文章将详细介绍磷钼喹磷啉重量法的原理和应用，以及展望未来在这一领域的研究方向，旨在促进复混肥料生产技术的进步和农业生产的提高。

1.2 文章结构:本文主要分为三个部分：引言、正文和结论。

- 在引言部分，将概述复混肥料中有效磷含量的重要性及磷钼喹磷啉重量法在测定有效磷含量中的应用。

同时介绍文章的目的和意义。

- 在正文部分，将首先介绍复混肥料的概念和作用，然后探讨有效磷含量的重要性，最后详细解释磷钼喹磷啉重量法的原理及其在测定有效磷含量中的应用。

- 在结论部分，将总结磷钼喹磷啉重量法在测定有效磷含量中的应用效果，对未来研究方向进行展望，并提出相关建议和意见。

1.3 目的本文的主要目的是介绍磷钼喹磷啉重量法在测定复混肥料中有效磷含量的应用。

复混肥料是农业生产中常用的一种肥料形式，其中包含多种养分成分，其中有效磷含量直接影响着植物的生长发育和产量。

为了准确测定复混肥料中的有效磷含量，磷钼喹磷啉重量法是一种常用的分析方法。

本文将详细介绍该分析方法的原理和步骤，以及其在实际应用中的重要性和准确性。

通过本文的阐述，旨在帮助读者了解如何利用磷钼喹磷啉重量法来准确测定复混肥料中的有效磷含量，为农业生产提供科学依据和技术支持。

2.正文2.1 复混肥料的概念和作用复混肥料是将多种营养元素混合而成的化肥，通常包括氮、磷、钾等多种元素。

复混肥料的主要作用是提供作物生长所需的营养元素，促进植物的生长和增产。

FNCPFL0310 磷矿石和磷精矿 五氧化二磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法F_NCP_FL_0310磷矿石和磷精矿－五氧化二磷含量的测定－磷钼酸喹啉重量法1 范围本方法适用于磷矿石和磷精矿产品中五氧化二磷含量的测定。

本方法为仲裁检验方法。

2 原理在酸性介质中，正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥、称量，即可求出五氧化二磷含量。

3 试剂3.1 氢氧化钠3.2 盐酸，ρ约1.19g/mL3.3 硝酸，ρ约1.42g/mL3.4 盐酸溶液，1+93.5 硝酸溶液，1+13.6 喹钼柠酮沉淀剂溶液A ——称取70 g 钼酸钠(Na 2MO 4·2H 2O)于400 mL 烧杯中，用 100mL 水溶解； 溶液B ——称取60 g 柠檬酸(C 6H 8O 7·H 2O)于1000 mL 烧杯中，用100 mL 水溶解，加入85mL 硝酸；溶液C ——将溶液A 加到溶液B 中，混匀；溶液D ——将35 mL 硝酸和100mL 水在400mL 烧杯中混匀，加5mL 喹啉；溶液E ——将溶液D 加到溶液C 中，混匀。

静置过夜，用玻璃坩埚或滤纸过滤，于滤液中加入280 mL 丙酮，用水稀释至1000 mL 。

将该沉淀剂置于暗处，避光避热。

4 仪器设备4.1 玻璃坩埚：4号，滤板孔径5µm ~15µm ，容积30mL 。

4.2 烘箱：附温度自动控制器，应保持180℃±2℃。

5 试样制备采集具有代表性的样品，根据需要量，迅速用缩分器或四分法缩分样品。

试样通过125µm 试验筛，于105℃~110℃干燥2h 以上，置于干燥器中冷却至室温。

6 分析步骤6.1 试样的分解6.1.1 碱熔法称取约1g 试样，精确至0.0001 g ，置于盛有4 g 氢氧化钠的银坩埚中，上面再覆盖4 g 氢氧化钠。

盖上坩埚并留一缝隙，置于高温炉中，从低温缓慢升高温度至650℃~700℃保持10min 。

二、磷含量的测定（HG 2636-2000）——磷钼酸喹啉重量法1、方法原理在酸性介质中，正磷酸根与喹钼柠酮试剂反应生成磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥、称量测定其磷含量。

2、试剂2.1 硝酸（HNO3）：1+1水溶液(V/V)；2.2 钼酸钠Na2MoO4；2.3 柠檬酸(C6H8O7·H2O)；2.4 丙酮(CH3COCH3)；2.5 喹啉(C9H7N)(Ouin oline)2.6 喹钼柠酮试剂：溶液1：溶解70g钼酸钠于150ml水中；溶液2：溶解60g柠檬酸于150ml水和85ml硝酸的混合液中；溶液3：搅拌下将溶液1缓慢加入溶液2中；溶液4：加5ml喹啉于25mL硝酸和100ml水的混合液中；溶液5：将溶液4加入溶液3中，摇匀，放置24小时，过滤，滤液中加入280ml丙酮(4. 4)，用水稀释至1000ml，混匀。

置于带塞聚乙烯瓶中，存入于暗处。

3、仪器3.1 坩埚式过滤器：孔径15μm；3.2 电烘箱：能控温180±5℃4、分析步骤准确移取溶液A10.0ml置于300ml烧杯中，加入10ml硝酸(2.1)，用水稀释至100ml，加热煮沸，加入50ml喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在水浴或电热板上加热煮沸1min取下，冷却至室温，冷却过程中搅拌3-4次。

用预先在180±5℃干燥至恒重的坩埚式过滤器过滤上层清液，用倾泻法洗涤沉淀6次，将沉淀转移至坩埚中，继续用水洗涤烧杯及沉淀3-4次。

将坩埚置于180±5℃的烘箱中干燥45min，取出，于干燥器中冷却至室温后称量。

2楼同时作空白试验。

5、结果计算：P%={(m1-m2) ×0.01400×250/m×10} ×100 (2)式中：m1……试液生成沉淀的质量，g；m2……空白溶液试验生成沉淀的质量，g；m……试样质量，g；0.01400……磷钼酸喹啉沉淀与P的转换系数。