水中氯离子测定方法
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水中氯离子测定方法
1、测定原理
水中氯化物的测定方法常用的由硝酸银滴定法。
硝酸银氯化物作用生成氯化银沉淀,当有多余的硝酸银存在时,则与铬酸钾指示剂反应,生成红色铬酸银沉淀,指示反应达到终点。
2、试剂的配置
1)氯化钠标准溶液:将氯化钠至于坩埚内于700℃灼烧1h,冷却后称取8.2420溶于纯水并定容至1000Ml,吸取10mL,用纯水准确定容至100mL,此溶液1mL 含0.5mg氯化物
2)硝酸银标准溶液:称取2.4g硝酸银,溶于蒸馏水并定容至1000mL,用氯化钠标准溶液进行标定,吸取25.00mL氯化钠标准溶液,至于蒸发皿内,加蒸馏水25mL,另取一瓷蒸发皿,加50mL蒸馏水作为空白。
各加入1mL铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液滴定。
同时用玻璃棒不停地搅拌,直至产生淡桔黄色为止。
每升硝酸银相当于氯化物的毫克数,可由下式表示:
W= 25*0.050
V2-V1
式中W为每毫升硝酸银相当于氯化物的量(mg);V1为空白小号的硝酸银标准溶液量(mL);V2为氯化钠标准溶液小号的硝酸银标准溶液量(mL).
3)铬酸钾溶液:称取5g铬酸钾,溶于少量纯水中,加入硝酸银溶液至红色不褪,混匀,放置过夜后过滤,将滤液用蒸馏水稀释至100Ml.
4)氢氧化铝悬浮液:称取125g硫酸铝钾或硫酸铝铵,溶于1000mL纯水中,加热至60℃,缓缓加入55mL氨水(p20=0.88g/mL),使氢氧化铝沉淀完全。
充分搅拌后静置,弃去上清液,用纯水反复洗涤沉淀,至倾出上清液中不含氯离子(用硝酸银硝酸溶液试验)为止。
然后加入300mL纯水或悬浮物,使用前振摇均匀。
5)酚酞指示剂(5g/L):称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中,加入50mL纯水,并滴加氢氧化钠溶液,使溶液呈微红色。
6)0.025M硫酸溶液:将1.36mL质量分数为98%,密度为1.84g/cm3的浓硫酸稀释至1L。
7)0.05m氢氧化钠溶液:称取0.2g氢氧化钠溶于纯水中,并定容至100mL。
3测定步骤
1、水样的预处理
a如水样带有颜色,则取150mL水样,置于250mL三角烧瓶内,加入2mL氢氧化铝悬浮液,震荡均匀,过滤,弃去最初滤下的20mL。
b如水样含有亚硫酸盐或硫化物,则加氢氧化钠溶液,将水样调节至中性,加入1mL30%过氧化氢,搅拌均匀。
c如水样的耗氧量超过15mg/L,可加入少许高锰酸钾晶体,煮沸。
加入数滴乙醇以除去多余的高锰酸钾,然后过滤。
2、取50mL原水样或经过处理的水样,置于瓷蒸发皿中,另取一瓷蒸发皿,加入50mL蒸馏水作空白。
3、分别加入两滴酚酞指示剂,用0.025mol/L硫酸溶液或0.05mol./L氢氧化钠溶液,调节到溶液的红色刚变为无色。
再各加1mL铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液进行滴定,同时用玻璃棒不停地搅拌,直至产生桔黄色为止。
4数据处理:
C= (V2-V1)*W*10000
V3
式中C为水样中氯化物浓度(mg/L);V1为纯水空白消耗硝酸银标准溶液量(mL);V2为水样消耗硝酸银标准溶液量(mL);V3为水样体积(mL);。