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高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶片含量实验教学的探讨

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第 47 卷第 7 期 2019 年 4 月
广摇 州摇 化摇 工 Guangzhou Chemical Industry
Vol郾 47 No郾 7 Apr郾 2019
高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶片含量 实验教学的探讨*
陈云艳, 王绍臻, 胡琦艳
( 皖南医学院药学院, 安徽摇 芜湖摇 241002)
关键词: HPLC; 药物分析课程; 实验教学
摇 中图分类号: TQ914郾 1
摇 文献标志码: B
文章编号: 1001-9677(2019)07-0153-02
Discussion on Experimental Teaching of Determination of Aspirin Enteric-coated Tablets by High Performance Liquid Chromatography*
摘摇 要: 阿司匹林肠溶片含量的测定是药物分析课程中一个常见的实验内容, HPLC 法测定阿司匹林肠溶片含量的实验难以
开展, 而两步滴定法实验开展要求较低, 是各大高校药物分析课程的常用教学方案。 为提高本校药物分析实验课程中高效液相色 谱法测定阿司匹林肠溶片含量的教学效果的探讨, 本文首先分析了高校中现有阿司匹林肠溶片含量测定的实验教学的现状, 探究 了 HPLC 法的教学内容及其优势, 最后阐述了 HPLC 法测定阿司匹林肠溶片含量的实验教学效果。
Key words: HPLC; Analytical Pharmaceutical course; experimental teaching
பைடு நூலகம்
阿司匹林肠溶片为常用的解热镇痛药, 广泛应用于治疗伤 摇 摇 药物分析课程中, 阿司匹林肠溶片含量的测定作为一个常
风、 感冒、 头痛、 神经痛、 关节痛、 风湿及类风湿痛等, 高效 见的实验内容进行开展, 由于教学条件的限制, 大部分高校高
液相色谱 法 作 为 其 含 量 测 定 方 法 被 收 载 于 2015 版 《 中 国 药 典》 [1] 。 阿司匹林含量测定的常用方法包括高效液相色谱法 ( HPLC) 、 紫外分光光度法( UV-vis) 、 两步酸碱滴定法等[2-4] 。
效液相色谱法法测定阿司匹林肠溶片含量难以开展, 而经典的 两步滴定法操作简单, 易于大面积开展, 常作为各大药学相关 高校中药物分析课程中学生实验教学的常用方案。 两步滴定法
CHEN Yun-yan, WANG Shao-zhen, HU Qi-yan ( School of Pharmacy, Wannan Medical College, Anhui Wuhu 241002, China)
Abstract: The determination of aspirin enteric -coated tablets is a common experimental content in the Analytical Pharmaceutical course郾 The determination of aspirin enteric -coated tablets using HPLC method is difficult to carry out, while the two - step titration method currently widely used due to its low requirements郾 Now it is a common teaching program in Analytical Pharmaceutical course around major universities郾 In order to improve the teaching effect of high performance liquid chromatography for the determination of aspirin enteric - coated tablets in the experimental course of Analytical Pharmaceutical in this school, the current status of experimental teaching of the determination of aspirin entericcoated tablets in different universities and discussed the experimental teaching content and advantages of high performance liquid chromatography for determination of aspirin enteric-coated tablets were analyzed, and the teaching effect of HPLC for the determination of aspirin enteric-coated tablets was illustrated郾
及教学内容, 并阐述了采用高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶 片含量的实验教学效果。
碱中和滴定。 实验过程较为繁琐, 且在转移过滤的过程中容易 药品的损失是导致测量误差的主要原因[2] 。 HPLC 法可以避免
1摇 药物分析课程阿司匹林肠溶片含量测定的 实验教学的现状
辅料对阿司匹林肠溶片剂含量测定结果的干扰, 可以获得准确 的结果[5-9] 。 所以采用高效液相色谱法法测定阿司匹林肠溶片 含量可以更加准确的进行含量测定。 同时学生通过该实验的操
其中, 高效液相色谱法法测定结果更加精确, 适用范围更广, 进行阿司匹林肠溶片含量测定时, 须将阿司匹林肠溶片于研钵
可作为大面积开展药物分析实验教学的最佳方案。 本文首先阐 中研磨, 加入乙醇( 中性) 少量多次溶解, 过滤后移入 100 mL
述了药物分析课程阿司匹林肠溶片含量测定的实验教学的现状 容量瓶中, 洗涤数次, 至容量瓶中, 定容至刻度, 摇匀进行酸

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高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林含量

高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林含量

高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林含量本文采用高效液相色谱法（HPLC-VWD）对阿司匹林肠溶片中成分阿司匹林进行测定，对方法的系统适用性试验、特异性试验、精密度试验、检测限、定量限、线性关系和线性范围考察、重复性试验、准确度试验（加样回收试验）进行验证，证实本方法确实可靠。

本方法可测定浓度在0.999862mg/mL-0.01999724 mg/mL间的阿司匹林，检测下限可达0.1ug/mL。

标签：阿司匹林;HPLC-VWD;方法验证阿司匹林肠溶片的质量标准中，监测阿司匹林肠溶片中的阿司匹林含量是一项重要指标[1]。

本文采用高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶片中的阿司匹林，分别对系统适用性试验、特异性试验、精密度试验、检测限、定量限、线性关系和线性范围考察、重复性试验、准确度试验（加样回收试验）进行验证[2]。

一、仪器与材料1.1 样品阿司匹林肠溶片（25mg）市售样品。

1.2 仪器及试药高效液相色谱仪：Thermo Fisher Ultimate 3000（VWD检测器）。

超声仪：上海科导SK7210LHC超声仪，35KHz。

色谱柱：Welch Xtimate C18（5um，150×4.6mm）。

0.45um有机性样品滤膜。

天平：赛多利斯电子天平（BSA224S-CW）（100g，0.01mg;220g，0.1g）;梅特勒-托利多电子天平（MX5）（3g，0.001mg）。

试剂：甲醇，色谱级，德国默克，I866432 601。

乙腈：色谱纯，德国默克，JA050820。

四氢呋喃，色谱纯，德国默克，I826801615。

冰醋酸，分析纯，国药集团化学试剂有限公司，20140326。

水，为GB/T6682中规定的一级水。

阿司匹林，中国食品药品检定研究院，批号：100113-201405，纯度：99.8%。

水杨酸，中国食品药品检定研究院，批号：100106-201104，纯度：99.9%。

化学实验药学实验报告

化学实验药学实验报告

实验名称：阿司匹林含量的测定实验日期：2021年10月25日实验地点：药学实验室一、实验目的1. 熟悉阿司匹林含量的测定方法。

2. 掌握高效液相色谱法（HPLC）在药物分析中的应用。

3. 提高实验操作技能和数据处理能力。

二、实验原理阿司匹林（Aspirin）化学名称为乙酰水杨酸，分子式为C9H8O4。

阿司匹林具有解热、镇痛、抗炎、抗血栓等作用。

本实验采用高效液相色谱法（HPLC）测定阿司匹林的含量。

高效液相色谱法是一种高效、灵敏、快速的分析方法，适用于复杂混合物的分离和定量分析。

本实验以阿司匹林为待测物，采用反相高效液相色谱法进行分离和定量分析。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：高效液相色谱仪、色谱柱、自动进样器、紫外检测器、电子天平、超声波清洗器、移液器、试管等。

2. 试剂：阿司匹林标准品、甲醇、乙腈、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、水等。

四、实验步骤1. 标准溶液的配制（1）称取阿司匹林标准品10mg，用甲醇溶解并定容至10ml，得到浓度为1mg/ml 的阿司匹林标准溶液。

（2）精密量取阿司匹林标准溶液1ml，用甲醇稀释至100ml，得到浓度为10μg/ml的阿司匹林标准溶液。

2. 样品溶液的配制（1）准确称取阿司匹林样品0.1g，用甲醇溶解并定容至10ml，得到浓度为0.01g/ml的阿司匹林样品溶液。

（2）精密量取阿司匹林样品溶液1ml，用甲醇稀释至100ml，得到浓度为10μg/ml的阿司匹林样品溶液。

3. 色谱条件（1）流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（70:30，V/V）。

（2）流速：1.0ml/min。

（3）柱温：30℃。

（4）检测波长：260nm。

4. 样品测定（1）将标准溶液和样品溶液依次进样，记录色谱图。

（2）根据标准曲线计算阿司匹林含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制以阿司匹林标准溶液的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。

根据标准曲线方程：y = 5.612x - 0.0225，相关系数R² = 0.9998。

高效液相法测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林含量

高效液相法测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林含量


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郑 凯 ，潘延 宁
（ 阳 市 药 品检 验 所 ， 宁 朝 阳 １２０ 朝 辽 ２ ００）
摘 要 建 立 阿 司 匹林 片 Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ含 量 测 定 方 法 。采 用 Ｋ ｏ ａ ｉ Ｃ ８ １ ０ ｍｍ× ． ｍ， ） ｒｍ ｓ ｌ（ １ ５ ４ ６ｍ ５ 色谱 柱 ， 乙腈 ． 以 四氢 呋 喃 一 醋 酸 一 （ ３： ５： １ 为 流动 相 ； 测 波 长 为 ２ ０ ｎ 流速 １ ０ ｍ ／ ｎ 进 样 量 ２ Ｌ， 温 ： 冰 水 ２ ５： ６ ） 检 ８ ｍ； ． Ｌ ｍｉ ； ０ 柱 室
ｗｉｈ ＨｉＰｅ ｆ ｒ ａ ｃ ｑｕ ｄ Ｃｈｒ ｍ ａ ｏ ｒ ｐｈ ｔ － ｒ ｏ ｍ ｎ ｅ Ｌｉ ｉ ｏ ｔｇ ａ ｙ
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高效液相色谱法测定阿司匹林片的含量

高效液相色谱法测定阿司匹林片的含量

高效液相色谱法测定阿司匹林片的含量
一、目的
1.熟悉HPLC法测定的原理及操作。

2.掌握外标法测定阿司匹林片含量。

二、仪器与试药
1.仪器
美国PE型高效液相色谱仪Mettler AL204电子天平
容量瓶规格：50mL、100mL 刻度移液管规格：5mL
漏斗定量滤纸（直径10cm）
超声仪
2.试药
阿司匹林片规格：0.3g 阿司匹林对照品冰醋酸
氢氧化钾色谱甲醇超纯水
三、实验内容
1.色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-1%冰醋酸（50：50）为流动相；流速为每分钟约1.0mL；检测波长280nm。

理论板数按阿莫西林峰计算应不低于1500。

2.对照溶液配制：取阿莫西林对照品适量，精密称定后，加1%冰醋酸无水甲醇溶液溶解并定量稀释制成每1mL中含50μg的溶液
3.样品测定：精密称取细粉适量（约相当于阿司匹林细粉0.05g），置50mL量瓶中，加1%冰醋酸无水甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取续滤液3mL,置50 mL量瓶中，加1%冰醋酸无水甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，取续滤液20μL注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿司匹林对照溶液同法测定。

按外标法以峰面积计算出样品中阿司匹林（C9H8O4）的含量。

本品含阿莫西林（C9H8O4）应为标示量的93.0%～107.0%。

四、注意事项：
1.高效液相色谱仪严格按照仪器操作规程操作。

2.小心进样操作，以免进样失败或损坏进样器。

五、思考题
高效液相色谱仪操作的注意事项有哪些？
六、参考文献
《中国药典》2010年版二部，285，化学工业出版社。