拉曼光谱以及退偏度测量
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实验四 激光拉曼光谱的测定093858 张亚辉一. 实验目的1、了解拉曼光谱的基本原理,掌握显微共焦激光拉曼光谱仪的使用方法。
2、测量一些常规物质和复杂样品的拉曼光谱。
二. 实验原理当用波长比试样粒径小得多的频率为υ的单色光照射气体、液体或透明试样时,大部分的光会按原来的方向透射,而一小部分则按不同的角度散射开来,产生散射光。
散射光中除了存在入射光频率υ外,还观察到频率为υ±△υ的新成分,这种频率发生改变的现象就被称为拉曼效应。
υ即为瑞利散射,频率υ+△υ称为拉曼散射的斯托克斯线,频率为υ-△υ的称为反斯托克斯线。
△υ通常称为拉曼频移,多用散射光波长的倒数表示,计算公式为11λλν-=∆式中,λ和λ0分别为散射光和入射光的波长。
△υ的单位为cm -1。
由于拉曼谱线的数目、频移、强度直接与分子振动或转动能级有关。
因此,研究拉曼光谱可以提供物质结构的有关信息。
自从激光问世以来,拉曼光谱的研究取得了长足进展,已广泛应用于物理、化学、生物以及生命科学等研究领域。
图1显微共焦激光拉曼光谱仪结构显微镜样品双瑞利滤光片狭缝光栅CCD 检测器激光扩束器三、实验仪器和试剂1. 显微共焦激光拉曼光谱仪 Renishaw inVia (英国雷尼绍公司)Renishaw 显微共焦激光拉曼光谱仪原理:本系所用的是英国雷尼绍显微共聚焦激光拉曼光谱仪(图2),它具有诸多优势如:高稳定性、高重复性高重复光谱,重复性:≦±0.2波数;激光阻挡水平高 (杂散光抑制水平高);高灵敏度 (贯穿于整个仪器设计中):各激发光波长配以各自独立的引入光学元件(反射镜等), 使到达样品的激光功率最大。
透射式光谱仪设计,以避免散焦缺陷。
并对各激发光波段配以相应的透镜, 使每激光谱段分别都达到最佳透过效率,获得最高的通光效率。
2. 粉碎机、载玻片、盖玻片、胶头滴管3. 测试样品常规物质:CCl 4,KNO 3 复杂样品:不同淀粉类作物 自备样品:不同材料的小挂件 四.实验步骤1. 打开主机和计算机电源,同时打开激光器后面的总电源开关,将仪器预热20分钟左右。
激光拉曼光谱当光通过介质时,除被介质吸收、反射和透射外,总有一部分被散射。
介质中存在某些不均匀性(如电场、相位、粒子数密度、声速等)是导致光散射的原因。
相对于入射光而言,散射光的传播方向、强度、频率和偏振状态将发生变化。
光散射的本质是光传播时光与物质中的分子或原子相互作用的结果。
散射光按频率可分成三类:第一类,散射光的频率与入射光的频率基本相同,频率的变化小于3×105 Hz,或者说波数变化小于10-5 cm-l,这类散射通常称为瑞利(Ray 1eigh)散射;第二类,散射光的频率与入射光的频率有较大差别,频率变化大于3×1010 Hz,或者说波数变化大于1 cm-l,这类散射现象在实验上首先由印度科学家拉曼(C. V. Raman)和前苏联科学家曼杰斯塔姆(Л.И.Мандельщтам)分别在1928年发现的,就是所谓拉曼(Raman)散射;第三类,散射光频率与入射光频率之差介于上述二者之间,这类散射称为布里渊(Brillouin)散射。
拉曼散射和布里渊散射都属于光的非弹性散射。
其中布里渊散射是由于物质中存在以声速传播的压强起伏而引起的光散射,而拉曼散射则是由于物质中分子的振动、转动、晶格振动及各种激发元参与的非弹性散射。
从散射光的强度看,瑞利散射的强度最大,一般都在入射光强度的10-3左右,常规拉曼散射的强度最弱,一般小于入射光强的10-6。
因此,为了有效地记录到拉曼散射,需要有高强度的入射光去照射样品。
由于拉曼散射强度很弱,在激光出现以前,拉曼光谱工作主要限于线性拉曼光谱,在应用方面以化学结构分析居多。
20世纪60年代初出现了激光技术,激光所具有的高强度、优良的单色性、方向性以及确定的偏振状态等特点对拉曼散射的研究十分有利;而且在遍及可见光的宽阔范围,都有不同种类的激光器可提供适当的激发波长,有些激光器还能提供波长在一定范围内连续可调的激光。
因此激光是获得拉曼散射的理想光源,再加上高质量低杂散光的单色仪和高灵敏度的弱信号检测系统的应用,使得拉曼光谱的研究有了迅猛的发展。
干货一文了解拉曼光谱测试硕博测试圈致力于服务硕博人才,分享硕博圈资讯、生活、实验、测试等相关内容!一、概述光谱分类:发射光谱:原子发射光谱(AES)、原子荧光光谱(AFS发射光谱)、X射线荧光光谱法(XFS)、分子荧光光谱法(MFS)等。
吸收光谱:紫外-可见光法(UV-Vis)、原子吸收光谱(吸收光谱AAS)、红外观光谱(IR)、核磁共振(NMR )等。
联合散射:拉曼散射光谱(Raman) 。
二、拉曼光谱原理瑞利散射:与入射光频率相同的散射强度约为入射光的10-3倍拉曼散射:与入射光频率不同的散射强度约为入射光的10-6~10-8倍。
斯托克斯线:散射光频率小于入射光频率;反斯托克斯线:散射光频率大于入射光频率;频率之差△v,为拉曼位移。
拉曼位移与入射光的频率无关,只与物质分子的振动和转动能级有关,不同物质分子具有不同的振动和转动能级,有特定的拉曼位移,因此拉曼可以用来鉴定物质结构的分析和研究。
三、拉曼光谱特征量四、拉曼光谱仪的组成五、拉曼光谱的发展现状1.傅里叶变换拉曼光谱技术王斌等利用Fl.Raman光谱仪对蛋白质样品进行多次扫描,再用曲线拟合原始光谱图,并以子峰面积表征对应的二级结构含量然后对蛋白质二级结构进行定量分析同时依据人体正常组织和病变组织的FT-Raman光谱差异在分子水平上鉴别和研究了病变的起因。
2.表面增强拉曼光谱技术仇立群等将具有强SERS信号的金纳米粒子作为标记抗体,并将SERS标记的免疫金溶胶作为探针结合扫描电镜技术,对免疫球蛋白羊抗小鼠lgG分子与银基底的相互作用进行了研究由于此项技术能够准确控制并全面了解免疫球蛋白IgG在固相基底表面的吸附作用因而对于医学免疫的检测具有极其重要的意义.3.激光共振拉曼光谱技术采用共振拉曼偏振测量技术不加任何处理就可以得到到人体体液的拉曼谱图,许多生物分子的电子吸收带位于紫外区,Wen等在生物样品的紫外共振拉曼光谱方面进行了研究,利用紫外共振拉曼技术先后研究了蛋白质核酸、DNA、丝状病毒粒子、牛细胞色素氧化酶等,并获得了许多关于生物大分子结构方面的信息。
物理实验技术中的拉曼光谱测量技巧拉曼光谱是一种非常重要的光谱分析技术,广泛应用于物理、化学、材料科学等领域。
它能够提供样品的分子结构、化学键性质以及晶格振动等信息,对于研究物质的结构和性质具有重要意义。
而在拉曼光谱测量中,合理使用测量技巧能够提高实验的准确性和可靠性。
本文将重点介绍几种常用的拉曼光谱测量技巧。
首先,选择合适的激光光源是拉曼光谱测量中的关键之一。
在选择激光光源时,要考虑样品的特性以及所需的测量精度。
常用的激光光源有氩离子激光器、固体激光器和半导体激光器等。
氩离子激光器具有较高的功率和较窄的谱线宽度,适合于对强拉曼光谱的测量,但其成本较高。
固体激光器和半导体激光器则适用于对弱拉曼光谱的测量。
其次,调节激光光束的聚焦度是拉曼光谱测量中的另一个关键步骤。
激光光束的聚焦度直接影响到信号的强度和分辨率。
通常,聚焦度过大会导致信号强度分散,而聚焦度过小则会使信号集中在一个小区域内。
因此,我们需要通过适当调整进出激光光束的光学设备,如透镜、准直器等,来实现合适的聚焦度。
在实验过程中,还要注意样品与光束的相对位置,以获得最佳的信号强度。
此外,有效地抑制背景光对拉曼光谱的干扰也非常重要。
背景光包括散射光和荧光光,它们会掩盖样品的拉曼信号,降低测量的精确性。
为了有效抑制背景光,可以使用准直光栅或截断滤光片来选择特定波长范围的光信号。
此外,将样品放置在低荧光背景材料上,或使用液氮冷却系统降低样品的温度,都可以有效地减小荧光光的干扰。
此外,合理设计实验系统的光学路径也是拉曼光谱测量中需要注意的问题。
光学路径的设计应尽量减小信号丢失,并使信号成分尽可能均匀地投射到光谱仪探测器上。
为此,可以根据实验需要选取合适的光学元件和减小光学元件的反射和散射等损失。
此外,在样品固定位置的调整和光谱仪的参数设置方面也要进行细致的调试。
最后,数据处理是拉曼光谱测量中的最后一环节。
数据处理的目标是提取出样品中的拉曼信号,并去除背景干扰、噪音等因素。
四氯化碳的拉曼光谱研究杨润秋(北京师范大学 物理系 07级 100875)指导教师:白在桥 实验时间:2010-3-31摘 要:本文以波长为532nm 的半导体激光器作为光源,研究了CCl 4液体样品分子的拉曼光谱。
测量得到了其四个简振模式的波数。
同时测量得到了各模式对应谱线在垂直于平行方向的退偏度的大小。
关键词:拉曼光谱 四氯化碳 固有频率 退偏度一、 引言拉曼散射光谱是研究物质结构的一个强有力的工具,利用拉曼散射谱线与散射体中分子的振动和转动、或晶格的振动等有关,为研究分子结构提供了一种重要手段。
拉曼散射光谱在1923年被史梅尔从理论上预言,并在1928年被印度物理学家拉曼与克利希南所证实。
本实验利用激光照射在CCl 4上所散射的拉曼光谱,来研究CCl 4分子振动的对称性,并通过实验熟悉拉曼光谱的测量方法与利用拉曼光谱研究分子振动的手段。
二、 实验原理2.1 分子的振动分子振动有自己的振动模式(简正模),一个多原子分子振动时,总可以根据运动的分解与叠加原理把分子的复杂振动分解为由简正模所组成的简正振动。
当频率为0ω的光入射到分子上时,光的频率0ω与分子振动的简正频率k ω相互耦合,结果会产生新的光辐射的频率k ωω±0,这种光辐射就是拉曼光谱谱线中的(反)斯托克斯分量,而对于弹性散射的光子而言,其散射光的频率没有变化,这就是拉曼光谱中的瑞利谱线。
所以拉曼光谱中,(反)斯托克斯总是对称分布于瑞利线的两侧。
电磁波辐射为电偶极辐射,对于入射光场)cos(00t E E ω=的作用,分子将产生电偶极矩E A P ∙=( 1)其中A 为一个二阶张量,称为极化率张量,为一个对称张量,与分子结构及其对称性有关。
在A 的一级近似下,分子感应产生的电偶极矩P 可表示为:∑-=±±∂∂+∙=33100000])cos[()()cos(N k k k k kt Q q At E A P ϕωωω( 2) 可以看出,在一级近似下,电偶极矩中产生了频率为k ωω±0的振动,故会产生相应的电磁波辐射,即(反)斯托克斯辐射。